PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Distilasi dan Titik Didih

I.

II.

Tujuan
1.1 Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop
1.2 Dapat mengkalibrasi thermometer dan dapat merangkai peralatan destilasi
1.3 Dapat terampil melakukan destilasi
1.4 Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
1.5 Melakukan analisis kemurnian cairan dengan indeks bias.
Prinsip
Pemisahan dan pemurnian komponen campuran zat cair berdasarkan
perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu yang melibatkan penguapan
campuran dan diikuti dengan proses pendinginan.

III.

Teori Dasar
A. Distilasi
1. Pengertian Distilasi
Distilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan titik didih atau kemudahan menguap volatilitas bahan dengan
menggunakan panas sebagai pemisahan dalam distilasi, campuran zat
dididihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali
ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan
menguap lebih dahulu.
Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis pemindahan
massa. Penerapan proses ini didasarakan pada teori, bahwa pada suatu
larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.

Model ideal pada distilasi didasarkan pada Hukum Roult, yaitu : P A =

PA . XA, dan Hukum Dalton, yaitu :
XA =

PA
(PA + PB + )

kombinasi kedua hukum ini menunjukkan bahwa untuk campuran ideal

fraksi mol dalam uap lebih tinggi daripada dalam larutan.
Konsep

pemisahan

dengan

cara

distilasi

merupakan

sintesa

pengetahuan dan peristiwa-peristiwa:

a. kesetimbangan fasa
b. perpindahan massa
c. perpindahan panas
d. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)
e. perpindahan momentum
Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan
massa. Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara
yang

berbeda.

Pertama

dengan

menggunakan

konsep

tahapan

kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas dasar proses laju difusi
(difusional forces). Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa
kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan
pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan
secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini
memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan.
Ketika sistem berada dalam kesetimbangan, karena banyak molekul zat
cair yang memasuki fasa uap dan kemudian kembali lagi dari fasa uap
menjadi cair, maka dapat terukur tekanan uapnya. Jika sistem tetap
bertahan dalam kesetimbangan, bahkan ketika energinya dinaikkan,
banyak molekul dalam fasa cair akan memiliki energi yang mencukupi
untuk berubah menjadi fasa uap. Walaupun banyak molekul yang juga
kembali dari fasa uap ke dalam fasa cair, namun jumlah molekul dalam
fasa uap bertambah dan tekanan uap akan naik. Jumlah molekul dalam
fasa uap sangat bergantung pada suhu, tekanan dan kekuatan gaya tarik
antarmolekul di dalam fasa cair dan volume sistem.
2. Pengaruh Zat Pengotor
Pengaruh zat pengotor pada titik didih sangat bergantung pada sifat zat
pengotor, sehingga akan dijumpai pengaruh yang besar bila residu yang
volatile masih tetap ada. Umumnya, sejumlah kecil zat pengotor akan
memberikan pengaruh yang kecil pada titik didih jika dibandingkan
pengaruhnya terhadap titik leleh. Dengan demikian, titik didih tidak

memberikan arti yang sama seperti titik leleh untuk karakterisasi bahanbahan dan kemurniannya.
3. Azeotrop
Larutan non-ideal dapat menunjukan perilaku yang lebih rumit.
Campuran yang menunjukan penyimpangan relatif besar dari hukum
Raoult (yaitu jika gaya tarik zat terlarut-pelarut sangat kuat) akan memiliki
titik didih maksimum.

Larutan pada maksimum ini disebut azeotrop didih-maksimum;

contohnya adalah larutan yang terbentuk oleh sistem H2O/HCl. Maksimum
titik didih dalam hal ini terjadi pada 108,8oC dan tekanan 1 atm untuk
komposisi 20,22% HCl berdasarkan massa.
Campuran yamg memperlihatkan penyimpangan positif besar dari
perilaku ideal dapat menunjukan titik didih minimum.

Etil alkohol dan air membentuk azeotrop seperti ini dengan titik didih
normal 78,17oC dan komposisi 4% air berdasar massa. Dalam hal ini, gaya
tarik antara sesama molekul etil alkohol dan antara sesama molekul air
lebih kuat daripada gaya tarik antara etil alkohol dan air, sehingga larutan
mendidih pada suhu yang lebih rendah dari komponen murninya.
4. Macam-macam Distilasi

a. Distilasi Sederhana
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan
titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil.
Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih
rendah akan menguap lebih dahulu. Selain per bedaan titik didih, juga
perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substensi untuk
menjadi gas. Distilasi ini digunakan pada tekanan atmosfer satu.
Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran
air dan alkohol.

b. Distilasi Fraksionisasi
Fungsi distilasi fraksionisasi adalah memisahkan komponenkomponen cair, dua atau lebih dari suatu larutan berdasrakan
perbedaan titik didihnya namun perbedaan titik didih antar zatnya
hampir sama. Sewaktu campuran dipanaskan, kedua zat cair akan
menguap. Akan teteapi dengan titik didih lebih tinggi akan
terkondensasi sewaktu melewati kolom atas. Uap etanol akan
didinginkan akan diperoleh etanol murni. Metode ini menghasilkan
tingkat kemurnian yang lebih tinggi.

c. Distilasi Uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang
memiliki titik didih mencapai 200 C atau lebih. Sifat yang
fundamental dan distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran
senyawa

di

bawah

titik

didih

dan

masing-masing

senyawa

campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran

yang tidak larut dalam air di semua temperatur tetapi dapat didistilasi
dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak
beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari pohon
eucalyptus, minyak sitrus dari lemon, dan untuk ekstraki minyak
parfum dari tumbuhan.

d. Distilasi Vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin
didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi
sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang meiliki titik
didih di atas 150 C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada
pelarut

dengan

titik

didih

yang

rendah

jika

kondensornya

menggunakan air dingin karena komponen yang menguap tidak dapat

dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa
vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan
pada destilasi ini.

B. Kalibrasi Termometer
1. Definisi Kalibrasi
Pengertian kalibrasi menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary
of International Metrology (VIM) adalah serangkaian kegiatan yang
membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrument ukur
atau sistem pengukuran ,atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan
nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur
dalam kondisi tertentu. Dengan kata lain, kalibrasi adalah kegiatan untuk
menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukan alat ukur dan bahan
ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur yang sudah
memenuhi standar nasional maupun internasional.
2. Tujuan dan Manfaat Kalibrasi
Tujuan Kalibrasi adalah:
a. Menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar nasional
maupun internasional.
b. Untuk mencapai ketertelusuran pengukuran. Hasil pengukuran dapat
dikaitkan/ditelusur sampai ke standar yang lebih tinggi/teliti (standar
primer nasional dan internasional), melalui rangkaian perbandingan
yang tak terputus.
Manfaat kalibrasi adalah :

a. Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai
dengan spesifikasinya.
b. Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri
pada peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki.
3. Kalibrasi termometer
Kalibrasi termometer adalah suatu kegiatan untuk menetapkan skala
termometer dengan menggunakan tanda serta acuan tertentu. Terdapat
empat langkah untuk melakukan kalibrasi termometer :
a. Menentukan titik tetap bawah, disebut juga titik suhu terendah. Suhu
yang digunakan biasanya adalah suhu pada saat air membeku atau titik
lebur es untuk air murni, pada tekanan 1 atm. Contoh untuk
termometer Celsius adalah 00C sedangkan suhu yang lebih rendah dari
00 dinamakan suhu minus atau suhu dibawah titik beku.
b. Menentukan titik tetap atas, titik tetap atas digunakan pada saat air
murni mendidih untuk tekanan 1 atm. Dan ditetapkan sebagai titik
acuan tinggi termometer tersebut sebagai contoh adalah untuk skala
termometer Celsius adalah 100 0C untuk titik didih air.
c. Membagi sama rata untuk tiap-tiap bagian termometer jarak antara
titik bawah sampai titik atas.
d. Memperluas jangkauan termometer caranya dengan menambah skala
lebih rendah dari titik bawah dan juga menambah sakala lebih tinggi
dari titik atas.
C. Titik Leleh
Titik leleh adalah temperatur dimana zat padat berubah wujud menjadi zat cair
pada tekanan satu atmosfer. Dengan kata lain, titik leleh merupakan suhu
ketika fase padat dan cair sama-sama berada dalam kesetimbangan. Perubahan
tekanan tidak mempengaruhi titik leleh suatuzat mengalami perubahan yang
berarti. Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh tidak begitu besar karena
pada wujud padat jarak antarmolekul cukup berdekatan dan yang paling
berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris
molekul. Titik leleh senyawa organik mudah untuk diamati sebab temperatur
dimana pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat
telah habis meleleh semuanya.
Dalam menentukan titik leleh suatu zat, adapun faktor-faktor yang
mempengaruhi cepat atau lambatnya zat tersebut meleleh adalah :

1. Ukuran kristal
Ukuran Kristal sangat berpengaruh dalam menentukan titik leleh suatu
zat. Apabila semakin besar ukuran partikel yang digunakan, maka
semakin sulit terjadinya pelelehan.
2. Banyaknya sampel
Banyaknya sampel suatu zat juga dapat mempengaruhi cepat
lambatnya proses pelelehan. Hal ini dikarenakan, apabila semakin
sedikit sampel yang digunakan maka semakin cepat proses
pelelehannya, begitu pula sebaliknya jika semakin banyak sampel yang
digunakan maka semakin lama proses pelelehannya.
3. Pengemasan dalam kapiler
a. Pemanasan dalam suatu pemanas harus menggunakan bara api

IV.

atau panas yang bertahan.

b. Adanya senyawa lain dapat mempengaruhi range titik leleh.
Alat dan Bahan
1. Alat : Gelas kimia 500 mL, Thermometer, Alat destilasi lengkap, Batu
didih, Refraktrometer.
2. Bahan :
- Bongkahan kecil es
Pemerian

: Cairan, Jernih tidak berwarna, tidak mempunyai

rasa, dan tidak berbau.

-

Aquadest
Pemerian

: Cairan, Jernih tidak berwarna, tidak mempunyai

rasa, dan tidak berbau.

Titik didih

: 1000C

Bobot Jenis

: 1 gr/cm3 atau 1 gr/ml

pH larutan

:7

Stabilitas

: Stabil diudara

Kegunaan

: Sebagai pelarut, media distribusi

Metanol
Pemerian

: Cairan tidak berwarna, gliserin, bau khas

RM/BM
Kelarutan

: CH3OH/34,00
: Dapat bercampur dengan air, membentuk cairan

jernih tidak berwarna

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
Kegunaan
: Sebagai pereaksi

V.

Prosedur
V.1 Distilasi Biasa
Peralatan distilasi sederhana telah dipasang. Lalu dimasukan 400
mL campuran metanol : air (1:1) dimasukan ke dalam labu distilasi
(jumlah maksimun setengah volume labu) Beberapa batu didih
dimasukan ke dalam labu dan mulai dilakukan pemanasan dengan api
yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Atur pemanasan gar
supaya destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes per
detik, amati dan catat suhu dimana tetesan pertama mulai jatuh.
Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan beri label untuk
penampung setilat murni, yaitu destilat yang suhunya sudah mendekati
suhu didih sebenarnya sampai suhunya kosntan. Dicatat suhu dan
volume distilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan
destilat tetentu, misalnya setiap 5 mL penampungan destilat sampai
sisa yang didistilasi tinggal sedikt ( jangan sampai kering).
V.2 Distilasi Bertingkat
Dipasang peralatan bertingkat ddimasukkan 400 mL, dicampurkan
Methanol-air (1:1) kedalam labu ( maksimum setengah labu).
Dimaasukkan beberapa potong batu didih kedalam labu, dilakukan
VI.

proses distilasi sampai proses pengerjaan distilasi sederhana.

Hasil Pengamatan
Pada Suhu 70o
Indeks Bias air : 1,333
Indeks Bias Etanol : 1,361
Destilasi Sederhana : 1,338 nD
Destilasi Bertingkat : 1,335 nD

VII.

Pembahasan
Pada percobaan kali ini yaitu pemurnian zat cair dengan distilasi yang
bertujuan untuk memisahkan campuran etanol dan air . Etanol dan air
memiliki titik didih yang berbeda, metanol memiliki titik didih pada suhu
650C sedangkan air pada suhu 1000C.
Hal yang pertama dilakukan adalah membuat rangkaian alat destilasi.
Rangkaian alat destilasi harus dirangkai dengan benar dan sesuai prosedur.
Pada kondensor digunakan air yang mengalir berfungsi sebagai pendingin.
Air pada kondensor dialirkan dari bawah ke atas, hal ini bertujuan supaya
air dapat mengisi seluruh bagian pada kondensor sehingga akan dihasilkan
proses pendinginan yang sempurna. Lubang aliran air dihubungkan
dengan selang dan ujungnya disimpan di bak cuci agar air yang mengalir
tidak berceceran kemana-mana. Lubang penghubung pada kondensor
diolesi sedikit vaselin tujuannya untuk merekatkan alat atau rangkaian alat
destilasi, karena tanpa vaselin alat tidak bisa dirangkai dan untuk
memudahkan melepas rangkaian nantinya dan juga supaya uapnya tidak
keluar. Campuran metanol : air dimasukan ke dalam labu distilasi
kemudian dimasukan batu didih. Penambahan batu didih bertujuan
Meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian
larutan, Mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan,
Untuk menghindari titik lewat didih.
Pada beberapa kasus, air tidak mendidih pada suhu 100oC.
a. Tekanan uap larutan tetap optimal sehingga memperapat panas
destilasi.
b. Larutan dapat mendidih dan menguap pada suhu yang seharusnya.

Kemudian dilakukan pemanasan secara perlahan, jika pemanasan langsung

dilakukan dengan suhu yang sangat tinggi, larutan akan mendidih sangat
cepat, dihawatirkan tidak akan terlihat suhu tetesan pertama distilat, yang
paling parah jika distilasi tidak terkontrol akan terjadi ledakan karena sifat
metanol yang mudah terbakar.
Setelah diamati, tetesan pertama distilat terjadi pada suhu lebih dari 60 oC
menghasilkan sekitar 10 mL sebagai pengotor.
Distilat yang dihasilkan berupa metanol, karena dari campuran metanol-air
yang titik didihnya lebih rendah adalah metanol. Berdasarkan prinsip
percobaan ini yaitu pemisahan campuran zat cair berdasarkan perbedaan
titik didih, maka yang pertama kali mendidih akan menguap dan terjadi
distilasi. Ketika metanol menguap, uapan dari metanol akan bergerak ke
arah pendingin (kondensor). Hal ini dapat terjadi karena suhu dan tekanan
udara di labu distilasi lebih tinggi daripada suhu dan tekanan di kondensor,
sehingga udara uap metanol akan bergerak ke dalam pendingin atau
kondensor.
Di dalam kondensor, yang selalu dialiri oleh air dari bawah ke atas
sehingga suhunya tetap rendah dan dapat melakukan pendinginan dengan
baik, uap metanol tersebut akan mengalami pengembunan (perubahan zat
dari gas menjadi cair). Pada saat inilah uap metanol akan berubah kembali
menjadi metanol dalam bentuk zat cair.
Metanol dalam bentuk cair akan mengalir ke dalam erlenmeyer karena
pendingin atau kondensor diposisikan miring ke bawah, sehingga metanol,
berdasarkan sifat zat cair yang mengalir dari tempat tinggi ke tempat yang
rendah, akan mengalir sepanjang kondensor dan kemudian akan
tertampung di dalam erlenmeyer.
Faktor-faktor penting yang mempengaruhi ketajaman pemisahan dalam
proses destilasi adalah :
a. Perbedaan komposisi yang mungkin ada diantaranya cairan uap pada
keadaan keseimbangan.
b. Efektivitas kontak dari uap dan cairan biasa dinyatakan dalam plat
teoritis atau HETP.
c. Perbandingan kondensat yang kembali kearah kolom fraksinasi atau
refluks ratio.

d. Kecepatan uap yang naik ke kolom atau kecepatan aliran destilat.

Untuk mengidentifikasi kemurnian dari kedua komponen, yaitu Ethanol

dan Air, maka dilakukan pengukuran indeks bias terhadap masing-masing
cairan. Komponen pertama, yaitu Etanol, mempunyai nilai indeks bias
sebesar 1,333 (nD20) sedangkan komponen kedua yaitu Air 1,333 juga.
Dan setelah di destilasi sederhana mempunyai nilai indeks bias (nD20)
sebesar 1,338 dan pada destilasi bertingkat 1,335 (nD20) .
VIII.

Kesimpulan
1. Kalibrasi termometer bertujuan untuk memastikan bahwa alat yang
akan digunakan tidak rusak atau ketelitiannya sesuai dengan standar
yang ditetapkan.
2. Pemiasahan komponen campuran zat cair dengan distilasi berdasarkan
prinsip perbedaan titik didih.
3. Titik didih metanol dari hasil percobaan adalah 68oC
4. Dan setelah di destilasi sederhana mempunyai nilai indeks bias (nD20)
sebesar 1,338 dan pada destilasi bertingkat 1,335 (nD20).

IX.

Daftar Pustaka
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: DepKes.

Achmadi, Suminar. 2001. Prinsip-prinsip kimia modern edisi ke empat jilid 1.

Jakarta : Erlangga
Al-anshori, Jamaludin. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung :
Unpad
Sutresna, Nana. 2007. Cerdas Belajar Kimia. Jakarta : Grafindo Media
Pratama
Departemen Teknik Kimia ITB. 2008. Modul 2.05 Distilasi. Bandung : ITB
Tim Laboratorium Kimia Organik. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik.
Bandung : ITB
Tim Asisten Laboratorium Farmasi . 2013. Modul Praktikum Kimia Organik.
Bandung : STFI