r
25C U
rS
BLEOMISIN SULFAT
Bleomycin Sulfate
Bleomisin Sulfat adalah garam sulfat bleomisin, suatu
campuran glikopeptida sitotoksik yang di hasilkan dari
pertumbuhan Streptomyces verticillus atau dihasilkan
dengan cara lain. Potensi tidak kurang dari 1,5 unit
bleomisin dan tidak lebih dari 2,0 unit per mg bleomisin.
Pemerian Serbuk amorf; krem.
C
W
W adalah bobot dalam mg zat uji.
Kandungan bleomisin Kandungan bleomisin A2 adalah
antara 55% dan 70%; bleomisin B2 adalah antara 25%
dan 32%; bleomisin B4 tidak lebih dari 1%; persentase
campuran bleomisin A2 dan bleomisin B2 tidak kurang
dari 90%. Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Timbang 960 mg natrium 1pentanasulfonat P, larutkan dalam 1000 ml asam asetat
0,08 N yang telah diawaudarakan, atur pH hingga 4,3
dengan penambahan amonium hidroksida P, saring dan
awudarakan [Catatan Untuk memperoleh kromatogram
yang memuaskan, dapat ditambahkan 1,86 g dinatrium
edetat]. Gunakan gradien linier dari 10% sampai 40%
metanol P dalam campuran larutan di atas dengan waktu
pencampuran gradien 60 menit dan biarkan kromatografi
berlanjut dengan campuran gradien terakhir selama 20
menit atau hingga dimetil bleomisin A2 tereluasi.
Larutan uji Larutkan sejumlah zat dalam air yang
telah diawaudarakan hingga kadar lebih kurang 2,5 unit
per ml bleomisin. Simpan larutan ini dalam lemari
pendingin sebelum digunakan.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom baja
tahan karat 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1.
Laju alir lebih kurang 1,2 ml per menit.
rf
100
rt
BROMFENIRAMIN MALEAT
Brompheniramine Maleat
N
HO
OH
CH3
N
O
CH3
Br
- 245 ()-2-p-Bromo--2-(dimetilamino)etilbenzil
piridin maleat (1:1) [980-71-2]
C16H19BrN2.C4H4O4
BM 435,31
Bromfeniramin Maleat dikeringkan pada suhu 105
selama 3 jam, mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 100,5%C16H19BrN2.C4H4O4.
Pemerian Serbuk hablur; putih; tidak berbau.
Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam etanol
dan dalam kloroform; agak sukar larut dalam eter dan
dalam benzen.
Baku pembanding Bromfeniramin Maleat BPFI;
lakukan pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam
sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P,
menunjukkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Bromfeniramin
Maleat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat 35 g per
ml dalam metanol P menunjukkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Bromfeniramin Maleat BPFI.
BROMHEKSIN HIDROKLORIDA
Bromhexine Hydrochloride
N-(2-Amino-3,5-dibromobenzil)-N-metilsikloheksanmin
hidroklorida [611-75-6]
C14H20Br2N2.HCl
BM 412,6
Br
CH3
N
Br
. HCl
NH2
cemaran
berdasarkan
perbandingan
puncak
kromatogram. Abaikan puncak dengan respons setengah
kali respons puncak utama Larutan baku 2.
BROMOKRIPTIN MESILAT
Bromocriptine Mesilate
CH(CH3)2 OH
O
H
CONH
N
H
N
O
N
O
CH2CH(CH3)2
CH3SO3H
CH3
H
HN
Br
Waktu
(Menit)
0
0-18
18-30
30-40
40-41
Larutan
A (%)
100
100
1000
0
0100
Larutan
B (%)
0
0
0100
100
1000
Eluasi
Kesetimbangan
Isokratik
Gradien linier
Isokratik
Gradien linier
- 248 -
C
1000 F
W
ri
rS
Larutan
baku
Timbang
saksama
sejumlah
Bromokriptin Mesilat BPFI, larutkan dalam metanol P
hingga kadar lebih kurang 1 mg per ml.
Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran
Larutan baku dalam metanol P hingga kadar setara
dengan lebih kurang 0,10 mg; 0,30 mg dan 0,50 mg
bromokriptin per ml atau setara dengan lebih kurang
1,0%; 3,0% dan 5,0%.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet
setara dengan lebih kurang 20 mg bromokriptin,
masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 10,0
ml metanol P, dan campur selama 20 menit. Sentrifus
pada 4000 rpm selama 10 menit biarkan memisah dan
gunakan beningan.
Prosedur Totolkan secara terpisah 10 l Larutan baku
dan 10 l Enceran larutan baku dan 50 l Larutan uji
dalam bentuk pita 1 cm pada lempeng kromatografi
silika gel P setebal 0,25 mm. Keringkan lempeng dalam
aliran udara dingin selama 5 menit. Masukkan lempeng
ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak dan
biarkan merambat hingga 10 cm di atas garis penotolan.
Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan
dalam hampa udara pada suhu ruang selama 15 menit.
Semprot lempeng dengan larutan o-ftalaldehida P 0,2%
dalam asam sulfat P. Amati lempeng di bawah cahaya
ultraviolet panjang. Bercak lain selain bercak utama dari
Larutan uji tidak lebih besar dan tidak lebih intensif dari
bercak Enceran larutan baku 3,0% dan bercak sisa lain
tidak lebih besar dan tidak lebih intensif dari bercak
Enceran larutan baku 1,0%.
Disolusi <1231>
Uji 1 Jika produk memenuhi uji ini, pada etiket
cantumkan memenuhi Uji 1 Disolusi.
Media disolusi: 500 ml asam klorida 0,1 N.
Alat tipe 1: 120 rpm.
Waktu: 60 menit.
Prosedur
Lakukan
penetapan
jumlah
C32H40BrN5O5.CH4SO3,
yang
terlarut
secara
spektrofluorometri dari alikuot yang baru disaring
melalui penyaring serat kaca dan larutan baku
Bromokriptin Mesilat BPFI, dalam media yang sama
pada panjang gelombang eksitasi 315 nm dan panjang
gelombang emisi 445 nm. Sejumlah etanol P tidak lebih
dari 5% volume total larutan baku dapat digunakan
untuk melarutkan Bromokriptin Mesilat BPFI, sebelum
diencerkan dengan Media disolusi.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak
kurang dari 80% (Q) bromokriptin, C32H40BrN5O5 dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Uji 2 Jika produk memenuhi uji ini, pada etiket
cantumkan memenuhi Uji 2 Disolusi.
Media disolusi: 500 ml asam klorida 0,1 N.
Alat tipe 1: 50 rpm.
Waktu: 30 menit.
654 ,59 TC
750 ,70 D
AU
AS
A
654 ,59
50 C U
750 ,70
AS
654,59 dan 750,70 adalah bobot molekul bromokriptin
dan bromokriptin mesilat; C adalah kadar Bromokriptin
Mesilat BPFI dalam g per ml Larutan baku; Au dan As
berturut-turut adalah luas puncak Larutan uji dan
Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
Penandaan Pada etiket harus dicantumkan uji Disolusi
yang digunakan.
BUDESONID
Budesonide
OH
O
CH3
CH3
HO
CH3
H
H
r
100 i
rS
r
100 i
rU
- 252 -
r
100 i
rS
rUA
100
rUA rUB
Tabel
Cemaran
16-hidroksilprednisolon1
D-homo budesonid2
21- dehidrobudesonid (epimer)3
14,15-dehidrobudesonid4
Jumlah cemaran spesifik
Waktu
Retensi
Relatif
0,11
0,36
0,61;0,66
0,86
-
Cemaran lain
Batas
(%)
0,2
0,10
0,07
0,10
0,4
masingmasing
0,10
0,4
r rUB
50 C UA
rSA rSB
C adalah kadar Budesonid BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rSA dan rSB berturut-turut adalah respons
puncak epimer A dan epimer B yang diperoleh dari
Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu ruang
terkendali.
BUPIVAKAIN HIDROKLORIDA
Bupivacaine Hydrochloride
CH3
H
N
N
. HCl . H2O
O
H3C
H3C
()-1-Butil-2,6-pipekoloksilidida
monohidrat [73360-54-0]
C18H28N2O.HCl.H2O
Anhidrat [18010-40-7]
monohidroklorida,
BM 342,90
BM 324,90
r
2 U
rS
r
0,1 U
rS
R
W U
RS
BUPRENORFIN HIDROKLORIDA
Buprenorphine Hydrochloride
N
H
H3C
HCl
OH
CH3
H
HO
CH3
OCH3
CH3
- 255 21-Siklopropil-7-[(S)-1-hidroksi-1,2,2-trimetilpropil]
-6,14endo-etano-6,7,8,14-tetrahidrooripavina hidroklorida
[53152-21-9]
C29H41NO4.HCl
BM 504,10
Buprenorfin Hidroklorida mengandung C29H41NO4.HCl,
tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0%
dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk; putih, bersifat sedikit asam.
Kelarutan Sukar larut dalam air.
Baku pembanding Buprenorfin Hidroklorida BPFI,
tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup
rapat dan tidak tembus cahaya. Senyawa Sejenis A
Buprenorfin
Hidroklorida
BPFI,
tidak
boleh
dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan
terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Buprenorfin Hidroklorida BPFI.
B. Ke dalam 0,5 ml larutan zat dengan kadar 50 mg
per ml metanol P, tambahkan 0,2 ml larutan kalium
besi(III) sianida P (1 dalam 10) yang dibuat segar (pada
saat akan digunakan) dan 0,5 ml besi(III) klorida LP,
segera terjadi warna biru.
C. Larutan (1 dalam 100) menunjukkan reaksi Klorida
cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi
Umum <291>.
Rotasi jenis <1081> Antara -92 dan -98; lakukan
penetapan menggunakan larutan 20 mg zat per ml
metanol P.
pH <1071> Antara 4,0 dan 6,0; lakukan penetapan
menggunakan larutan 10 mg zat per ml.
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 1,0%.
r
100 i
rS
C S
C r
BUSPIRON HIDROKLORIDA
Buspirone Hidrochloride
- 256 N-[4-[4-(2-Pirimidinil)-1-piperazinil]butil]-1,1-siklo
pentanadiacetamida monohidroklorida [33386-08-2]
C21H31N5O2 .HCl
BM 421,96
Buspiron Hidroklorida mengandung tidak kurang dari
97,5% dan tidak lebih dari 102,5% C21H31N5O2.HCl.
Pemerian Serbuk hablur; putih.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; mudah larut
dalam metanol dan dalam metilen klorida; agak mudah
larut dalam etanol dan dalam asetonitril; sangat sukar
larut dalam etil asetat; praktis tidak larut dalam heksan.
Baku pembanding Buspiron Hidroklorida BPFI; tidak
boleh dikeringkan sebelum digunakan. Setelah dibuka
simpan dalam desikator. Simpan dalam wadah tertutup
rapat, dalam lemari pendingin dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P
menunjukkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Buspiron
hidroklorida BPFI.
B. Waktu retensi relatif puncak utama kromatogram
Larutan uji sama dengan Larutan baku seperti pada
Penetapan kadar.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%.
Logam berat <371> Metode II Tidak lebih dari 20 bpj.
Kandungan klorida Antara 8,0% dan 8,8%; lakukan
penetapan dengan cara sebagai berikut: timbang saksama
lebih kurang 400 mg zat, larutkan dalam 20 ml air,
tambahkan 3 ml asam nitrat P dan 20,0 ml perak nitrat
0,1 N LV, didihkan perlahan selama lebih kurang 5
menit. Saring dan bilas labu dengan air beberapa kali
hingga volume air pembilas lebih kurang 80 ml, bagi
dalam jumlah kecil dan saring masing-masing bagian.
Tambahkan 2 ml besi(III) amonium sulfat P 8%, sambil
diaduk cepat. Titrasi kelebihan perak nitrat dengan
amonium tiosianat 0,1 N LV , sambil dikocok kuat,
hingga warna coklat-merah pucat. Lakukan penetapan
blangko dengan cara Titrasi residual seperti tertera pada
Titrimetri <711>. Tiap ml perak nitrat 0,1 N setara
dengan 3,545 mg klorida.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Dapar Timbang 1,36 g kalium fosfat monobasa P,
masukkan dalam labu tentukur 1000-ml, larutkan dan
encerkan dengan air sampai tanda. Atur pH hingga 7,5
dengan penambahan natrium hidroksida P 10% (b/v)
dan saring.
R
500 C U
RS
C adalah kadar Buspiron hidroklorida BPFI dalam mg
per ml Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah
perbandingan respons puncak buspiron hidroklorida
terhadap propilparaben Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tidak
tembus cahaya, tertutup rapat, dan pada suhu ruang
terkendali.
- 257 -
L R
C U
D R S
BUSULFAN
Busulfan
O
Disolusi <1231>
Media disolusi: 500 ml asam klorida 0,01 N.
Alat tipe 2 : 50 rpm.
Waktu: 30 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C21H31N5O2.HCl
yang terlarut dengan mengukur serapan alikuot, jika
perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan
larutan baku Buspiron Hidroklorida BPFI dalam media
yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum
lebih kurang 235 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak
kurang dari 80% (Q) C21H31N5O2.HCl dari jumlah yang
tertera pada etiket.
O
O
S
O
Identifikasi
A. Lebur lebih kurang 100 mg zat dengan lebih
kurang 100 mg kalium nitrat P dan lebih kurang 250 mg
butiran kalium hidroksida P. Dinginkan, larutkan residu
dalam air, asamkan dengan asam klorida 3 N, dan
tambahkan beberapa tetes barium klorida LP: terbentuk
endapan putih.
B. Pada 100 mg zat tambahkan 10 ml air dan 5 ml
natrium hidroksida 1 N. Panaskan hingga diperoleh
larutan jernih: terjadi bau khas asam metanasulfonat.
C. Dinginkan larutan yang diperoleh pada uji
Identifikasi B, dan bagi menjadi dua bagian yang sama.
Pada larutan pertama tambahkan 1 tetes kalium
permanganat LP: warna merah ungu berubah menjadi
lembayung kemudian biru dan akhirnya berwarna hijau
zamrud. Asamkan larutan kedua dengan asam sulfat 2 N,
tambahkan 1 tetes kalium permanganat LP: warna
permanganat tidak hilang.
Jarak lebur <1021> Antara 115 dan 118.
TABLET BUSULFAN
Busulfan Tablet
Tablet Busulfan mengandung busulfan, C6H14O6S2, tidak
kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Identifikasi Serbukkan sejumlah tablet secukupnya,
ekstraksi beberapa kali dengan aseton P. Uapkan
kumpulan ekstrak di atas tangas uap dengan aliran udara
sampai kering: residu memenuhi uji Identifikasi seperti
tertera pada Busulfan, dan melebur pada suhu lebih
kurang 115.
BUTIL HIDROKSIANISOL
Buthyl hydroxyanisole
OH
C(CH3)3
OCH3
R
10 C S U
RS
BUTIL HIDROKSITOLUEN
Buthyl Hydroxytoluene
BUTILPARABEN
Buthylparaben
HO
COOCH2(CH2)2CH3
Butil-p-hidroksibenzoat [94-26-8]
C11H14O3
BM 194,23
OH
C(CH3)3
(H3C)3C
CH3
2,6-Di-tert-butil-p-kresol [128-37-0]
C15H24O
BM 220,35
DAKTINOMISIN
Dactinomycin
O
CH3
Thr
DVal
Pro MeGli
MeVal
N
O
CH3
Thr
DVal
Pro MeGli
MeVal
NH2
Aktinomisin D [50-76-0]
C62H86N12O16
BM 1255,42
C
25
W
rU
rS
CV
1000
rU
rS
DAPSON
Dapsone
O
H2N
NH2
4,4-Sulfonildianilina [80-08-0]
C12H12N2O2S
BM 248,30
Dapson mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak
lebih dari 102,0% C12H12N2O2S dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau putih krem; tidak
berbau; rasa agak pahit.
Kelarutan Mudah larut dalam etanol; larut dalam aseton
dan dalam asam mineral encer; sangat sukar larut dalam
air.
Baku pembanding Dapson BPFI; lakukan pengeringan
pada suhu 105 selama 3 jam sebelum digunakan.
Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari
cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Dapson BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
200.000) dalam metanol P menunjukkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Dapson BPFI.
Jarak lebur <1021> Antara 175 dan 181.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,1%.
r
2 C U
rS
C adalah kadar Dapson BPFI dalam g per ml Larutan
baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
tidak tembus cahaya.
TABLET DAPSON
Dapson Tablet
Tablet Dapson mengandung dapson, C12H12N2O2S tidak
kurang dari 92,5% dan tidak lebih dari 107,5% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Dapson BPFI; lakukan pengeringan
pada suhu 105 selama 3 jam sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Masukkan sejumlah serbuk halus tablet yang setara
dengan lebih kurang 100 mg dapson ke dalam wadah
yang sesuai, tambahkan 5 ml aseton P, kocok selama 5
menit, saring dan uapkan filtrat hingga kering.
Keringkan residu pada suhu 105 selama 1 jam, residu
memenuhi Identifikasi A pada Dapson .
B. Gerus sejumlah serbuk halus tablet setara dengan
lebih kurang 100 mg dapson dengan 50 ml metanol P
dan saring. Encerkan sejumlah filtrat dengan metanol P
hingga diperoleh larutan 1 dalam 200.000: larutan
memenuhi Identifikasi B pada Dapson.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 1000 ml asam klorida encer P (2
dalam 100)
Alat tipe 1: 100 rpm.
Waktu: 60 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C12H12N2O2S, yang
terlarut dengan mengukur serapan larutan yang dibuat
TC
AU
AS
- 264 -
r
2 C U
rS
DARAH
Whole Blood
Darah adalah darah yang telah dicampur dengan
antikoagulan yang sesuai. Darah diperoleh dari donor
sehat yang secara klinis, uji laboratorium terhadap darah
dan riwayat medik, bebas dari zat yang dapat
menularkan infeksi melalui tranfusi darah atau
komponen darah. Pemeriksaan dan pengujian yang
dilakukan ditetapkan oleh instansi yang berwenang.
Dengan metode pengujian yang sensitif, darah
memberikan reaksi negatif terhadap antigen permukaan
hepatitis B. Kadar hemoglobin darah dinyatakan dalam
Baku Internasional untuk Hemiglobin sianida, tidak
kurang dari 12,5%.
Pengambilan darah dilakukan secara aseptis melalui
sistem steril tertutup yang terdiri dari pipa yang
menghubungkan jarum suntik yang dimasukkan ke
dalam vena donor, dengan wadah plastik atau wadah
kaca steril yang telah berisi antikoagulan dan pengawet
tidak lebih dari 22% v/v. Antikoagulan ditambahkan
sebelum sterilisasi wadah. Tidak ditambahkan pengawet
antimikroba. Wadah memenuhi persyaratan seperti tertera
pada Wadah <1271>. Bila pengambilan darah telah
selesai wadah segera ditutup kedap untuk menghindari
kontaminasi mikroorganisme dan didinginkan pada suhu
2-8. Setiap wadah disertai wadah lain yang lebih kecil
berisi darah untuk uji kompatibilitas dan uji lain. Kadar
hemoglobin dalam campuran akhir darah dan larutan
antikoagulan, dinyatakan dalam Baku Internasional
untuk Hemiglobin sianida tidak kurang dari 9,7% v/v
(dihitung dari kadar hemoglobin donor dan pengenceran
yang disebabkan larutan antiagulan).
Darah dalam wadah yang telah diambil untuk analisis
tidak boleh digunakan untuk tranfusi. Oleh karena itu uji
sterilitas dan penetapan kadar tidak harus dilakukan
untuk isi setiap wadah. Instansi yang berwenang
mengumpulkan darah bertanggung jawab terhadap
kondisi pengumpulan dan penyimpanan darah
sedemikian sehingga bila dilakukan pengujian, darah
memenuhi persyaratan monografi.
Pemerian Cairan merah tua; bila dibiarkan terjadi
pemisahan, lapisan bawah adalah endapan sel darah
merah dan lapisan atas berwarna kuning adalah plasma
bebas dari gejala hemolisis. Antara dua lapisan
kemungkinan terdapat lapisan tipis berwarna keputihputihan dari sel darah putih dan platelet.
Baku pembanding Hemiglobin sianida BPFI.
Golongan darah Lakukan penetapan golongan darah
menggunakan contoh darah donor yang terpisah dengan
menguji sel dan serum darah seperti yang tertera pada
Penetapan Golongan Darah ABO Donor <101> dan
menguji sel darah seperti tertera pada Penetapan
Golongan Rh Donor <111>.
Hemolisin <2111> Lakukan penetapan terhadap darah
golongan O yang akan ditranfusikan kepada pasien
dengan golongan darah yang berbeda.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan kadar hemoglobin
menggunakan Hemiglobinsianida BPFI.
Wadah dan penyimpanan Simpan pada suhu 2-8.
Dapat digunakan selama jangka waktu tertentu seperti
yang tertera pada etiket.
DAUNORUBISIN HIDROKLORIDA
Daunorubicin Hydrochloride
O
OH
O
CCH3
OH
. HCl
OCH3
OH
O O
CH3
HO
NH2
(1S,3S)-3-Asetil-1,2,3,4,6,11-heksahidro-3,5,12trihidroksi-10-metoksi-6,11-diokso -1-naftasenil
3-amino-2,3,6-trideoksi--L-likso-heksopiranosida
hidroklorida [23541-50-6]
C27H29NO10.HCl
BM 563,98
Daunoburisin Hidroklorida mempunyai potensi setara
dengan tidak kurang dari 842 g dan tidak lebih dari
1030 g, C27H29NO10.HCl per mg. [Perhatian Hati-hati
jangan hirup partikel daunorubisin hidroklorida dan
hindari kontak dengan kulit].
Pemerian Serbuk hablur; merah jingga; higroskopis.
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam metanol;
sukar larut dalam etanol; sangat sukar larut dalam
kloroform; praktis tidak larut dalam aseton.
Baku pembanding Daunorubisin Hidroklorida BPFI;
tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Untuk
penggunaan kuantitatif, lakukan penetapan kadar air
secara titrimetri pada waktu akan digunakan. Simpan
dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya,
dalam lemari pembeku. Diamkan hingga suhu ruang
sebelum dibuka.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Daunorubisin Hidroklorida BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai
dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada
Penetapan kadar.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
pH <1071> Antara 4,5 dan 6,5 lakukan penetapan
menggunakan larutan yang mengandung 5 mg per ml.
C
100
W
rU
rS
CV rU
1000 rS
DEFEROKSAMIN MESILAT
Deferoxamine Mesylate
H2N(CH2)5NC(CH2)2CNH(CH2)5NC(CH2)2CNH(CH2)5NCCH3 . CH3SO3H
OH
OH
OH
C25H48N6O8.CH4O3S
BM 656,79
A
0,05 C U
AS
C adalah kadar Deferoksamin Mesilat BPFI dalam g
per ml Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah
serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
Penandaan Jika deferoksamin mesilat digunakan untuk
pembuatan sediaan injeksi, pada etiket harus dinyatakan
steril atau harus melalui proses pembuatan sediaan
injeksi.
A
CV U
AS
C adalah kadar Deferoksamin Mesilat BPFI, dalam mg
per ml Larutan baku; V adalah volume air dalam ml
yang digunakan dalam pembuatan Larutan uji; AU dan AS
berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan
baku.
DEKSAMETASON
Dexamethasone
CH2OH
CO
CH3
HO
OH
CH3
H
H
CH3
H
F
9-Fluoro-11,17,21-trihidroksi-16-metilpregna-1,4diena-3,20-dion [50-02-2]
C22H29FO5
BM 392,47
Deksametason mengandung tidak kurang dari 97,0% dan
tidak lebih dari 102,0% C22H29FO5 dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih sampai praktis putih;
tidak berbau; stabil di udara. Melebur pada suhu lebih
kurang 250 disertai peruraian.
Kelarutan Agak sukar larut dalam aseton, dalam etanol,
dalam dioksan dan dalam metanol; sukar larut dalam
kloroform; sangat sukar larut dalam eter; praktis tidak
larut dalam air.
Baku pembanding Deksametason BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam sebelum
digunakan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Deksametason BPFI. Jika menunjukkan
perbedaan, secara terpisah larutkan sebagian zat uji dan
baku pembanding dalam asetonitril P, uapkan masingmasing larutan hingga kering dan residu diuji kembali.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
100.000) dalam metanol P menunjukkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Deksametason BPFI daya serap masing-masing
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada
panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 239
nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.
Rotasi jenis <1081> Antara +72 dan +80, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan
terhadap larutan yang mengandung 100 mg zat dalam 10
ml dioksan P.
r
100 i
rS
r
100 C U
rS
ELIKSIR DEKSAMETASON
Dexamethasone Elixir
Eliksir Deksametason mengandung C22H29FO5 tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku Pembanding Deksametason BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam, sebelum
digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi
secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
Larutan uji, diperoleh dari Penetapan kadar.
Larutan baku Buat campuran Deksametason BPFI
dalam metilen klorida P-metanol P (1:1) yang
mengandung 0,5 mg per ml.
Fase gerak Buat campuran kloroform P-aseton Pasam asetat glasial P (80:40:1).
Prosedur Uapkan 9 ml Larutan uji di atas tangas uap
hingga kering, dan larutkan residu dalam 2 ml campuran
metilen klorida P-metanol P (1:1). Totolkan secara
terpisah 5 l larutan ini dan 5 l Larutan baku pada
lempeng kromatografi silika gel setebal 0,25 mm.
Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang
telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan
merambat lebih kurang tiga per empat panjang lempeng.
Angkat lempeng, tandai batas pelarut, dan biarkan Fase
gerak menguap. Amati bercak di bawah cahaya
ultraviolet: harga Rf bercak utama yang diperoleh dari
Larutan uji sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan
baku.
C
10
V
rU
rS
INJEKSI DEKSAMETASON
Dexamethasone Injection
Injeksi Deksametason adalah larutan steril deksametason
dalam Air untuk Injeksi. Mengandung deksametason,
C22H29FO5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
C r
100 U
V rS
TABLET DEKSAMETASON
Dexamethasone Tablet
Tablet Deksametason mengandung deksametason
C22H29FO5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110,0% jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Deksametason BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam, sebelum
digunakan.
Identifikasi Uapkan 10 ml ekstrak metanol dari tablet
yang diperoleh dari Larutan uji pada Penetapan kadar,
di atas tangas uap hingga kering dan larutkan residu
dalam 1 ml kloroform P. Totolkan 10 l larutan ini dan
20 l larutan Deksametason BPFI dalam kloroform P
C A
10 U
V AS
C adalah kadar Deksametason Fosfat BPFI dalam g per
ml Larutan baku; V adalah volume alikot yang
diektraksi dengan kloroform dalam ml; AU dan AS
berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan
baku.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak
kurang dari 70% (Q) C22H29FO5, dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur untuk keseragaman kandungan .
Larutan baku Buat Larutan baku seperti tertera pada
Penetapan kadar steroid <631>, gunakan Deksametason
BPFI.
Larutan uji Masukkan 1 tablet dalam corong pisah
dengan 15 ml air, goyangkan hingga tablet hancur
sempurna, ekstraksi empat kali, tiap kali menggunakan
10 ml kloroform P. Saring masing-masing melalui kapas
yang telah dicuci dengan kloroform P ke dalam labu
tentukur 50-ml, tambahkan kloroform P sampai tanda.
Pipet sejumlah volume larutan, setara dengan lebih
kurang 200 g deksametason, ke dalam labu Erlemeyer 50
ml bertutup kaca, uapkan kloroform di atas tangas uap
hingga kering, dinginkan, larutkan sisa dalam 20,0 ml
etanol P. Gunakan larutan ini sebagai Larutan uji.
Prosedur Lakukan penetapan seperti tertera pada
Prosedur dalam Penetapan kadar steroid <631>, kecuali
biarkan dalam gelap selama 45 menit. Hitung jumlah
AU
A S
r
50 C U
rS
DEKSAMETASON ASETAT
Dexamethasone Acetate
9-Fluoro-11,17,21-trihidroksi-16-metilpregna-1,4diena-3,20-dion 21-asetat monohidrat [55812-90-3]
C24H31FO6.H2O
BM 452,51
Anhidrat [1177-87-3]
BM 434,51
r
100 i
rS
r
250 C U
rS
C adalah kadar Deksametason Asetat BPFI dalam mg
per ml Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah
respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
dan pada suhu 25, masih diperbolehkan pada suhu
antara 15 dan 30.
Penandaan Pada etiket dicantumkan hidrat atau
anhidrat.
HO
OH
CH3
H
H
CH3
H
F
S Z
4
W Y
S adalah persentase etanol dalam Larutan baku I;W adalah
zat dalam g Larutan uji; Y dan Z berturut-turut adalah
perbandingan tinggi puncak etanol dengan tinggi puncak
baku internal untuk Larutan baku 2 dan Larutan uji .
Batas ion fosfat Tidak lebih dari 1,0% fosfat (PO4).
Larutan fosfat baku Timbang sejumlah 143,3 mg
kalium fosfat monobasa P kering, larutkan dalam air
hingga 1000,0 ml. Larutan ini mengandung setara
dengan 0,1 mg fosfat (PO4) per ml.
Pereaksi fosfat A Larutkan 5 g amonium molibdat P
dalam 100 ml asam sulfat 1 N.
Pereaksi fosfat B Larutkan 350 mg p-metilaminofenol
sulfat P dalam 50 ml air, tambahkan 20 g natrium bisulfit P,
kocok sampai larut, encerkan dengan air hingga 100 ml.
Prosedur Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat
larutkan dalam campuran 10 ml air dan 5 ml asam sulfat
2 N dalam labu tentukur 25-ml, jika perlu hangatkan.
Tambahkan masing-masing 1 ml Pereaksi fosfat A dan
Pereaksi fosfat B, encerkan dengan air sampai tanda dan
diamkan pada suhu ruang selama 30 menit. Larutan
baku dibuat dengan cara yang sama, gunakan 5,0 ml
Larutan fosfat baku sebagai pengganti 50 mg zat. Ukur
serapan kedua larutan dengan sel 1-cm pada panjang
gelombang 730 nm, menggunakan air sebagai blangko:
serapan Larutan uji tidak lebih dari Larutan baku .
Batas Deksametason bebas Tidak lebih dari 1,0%.
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair
kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat larutan 7,5 ml trietilamin P dalam
1000 ml air. Atur pH hingga 5,4 dengan penambahan
asam fosfat P. Campur larutan ini dengan metanol P
(74:26), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan
penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera
pada Kromatografi <931>.
Larutan
baku
Timbang
saksama
sejumlah
Deksametason Fosfat BPFI, larutkan dalam Fase gerak
hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per ml. Buat larutan
kedua, timbang saksama sejumlah Deksametason BPFI,
larutkan dalam campuran metanol P-air (1:1) hingga
kadar lebih kurang 50 g per ml. Pipet 10 ml larutan
pertama dan 1 ml larutan kedua ke dalam labu tentukur
100-ml. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda,
hingga diperoleh kadar Deksametason Fosfat BPFI 50
g per ml dan kadar Deksametason BPFI 0,5 g per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan
encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 ml
r
1000C U
rS
Larutan
1
(%)
90
90
9060
605
5
590
Larutan
2
(%)
10
10
1040
4095
95
9510
Eluasi
Kesetimbangan
Isokratik
Gradien linier
Gradien linier
Isokratik
Gradien linier
r
100 i
rs
Waktu
(menit)
0
0 3,5
3,5 24
24 35
35 60
60 60,1
60,1 65
Larutan
1
(%)
90
90
9060
605
5
590
90
Larutan
2
(%)
10
10
1040
4095
95
9510
10
Eluasi
Kesetimbangan
Isokratik
Gradien linier
Gradien linier
Isokratik
Gradien linier
Isokratik
516,41 rU
C
472,45 rS
C r
0,1 U
V rS
DEKSBROMFENIRAMIN MALEAT
Dexbrompheniramine Maleate
H
N
CH2CH2N(CH3)2
HC
COOH
HC
COOH
Br
(+)-2-[p-Bromo--[2-(dimetilamino)etil]benzil] piridin
maleat (1:1) [2391-03-9]
C16H19BrN2.C4H4O4
BM 435,32
Deksbromfeniramin Maleat mengandung tidak kurang
dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5%
C16H19BrN2.C4H4O4 dihitung terhadap zat telah
dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih; tidak berbau.
Mempunyai dua bentuk polimorf yang pertama melebur
antara 106 serta yang lain melebur antara 112 dan 113.
Campuran kedua bentuk tersebut dapat melebur antara
105 dan 113.
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT
Dexchlorpheniramine Maleate
N
H
C
CH2CH2N(CH3)2
HC
COOH
HC
COOH
Cl
(+)-2-[p-Kloro--[2(dimetilamino)etil]benzil]
piridin
maleat (1:1) [2438-32-6]
C16H19ClN2.C4H4O4
BM 390,87
Deksklorfeniramin Maleat mengandung tidak kurang
dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5%
C16H19ClN2.C4H4O4, dihitung terhadap zat telah
dikeringkan pada suhu 65 selama 4 jam.
Pemerian Serbuk hablur; putih; tidak berbau.
Baku pembanding Deksklorfeniramin Maleat BPFI;
lakukan pengeringan pada suhu 65 selama 4 jam
sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P,
menunjukkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Dekslorfeniramin
Maleat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
25.000) menunjukkan maksimum dan minimum pada
panjang gelombang yang sama seperti pada
Deksklorfeniramin Maleat BPFI.
pH <1071> Antara 4,0 sampai 5,0; lakukan penetapan
menggunakan larutan (1 dalam 100).
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 110 dan 115.
LARUTAN ORAL
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT
Dexchlorpheniramine Maleat Oral Solution
Larutan Oral Deksklorfeniramin Maleat mengandung
deksklorfeniramin maleat, C16H19ClN2.C4H4O4, tidak
AU
AS
A
0, 2C U
AS
C adalah kadar Deksklorfeniramin maleat BPFI dalam
g per ml Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah
serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
DEKSPANTENOL
Dexpanthenol
CH3 OH
HOCH2 C
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah lapisan tipis zat uji
menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang
yang sama seperti pada Dekspantenol BPFI.
B. Pada 1 ml larutan (1 dalam 10) tambahkan 5 ml
natrium hidroksida 1 N dan 1 tetes tembaga(II) sulfat
LP, kocok kuat-kuat terjadi warna biru tua.
C. Pada 1 ml larutan (1 dalam 100) tambahkan 1 ml
asam klorida 1 N, panaskan di atas tangas uap selama 30
menit. Dinginkan, tambahkan 100 mg hidroksilamina
hidroklorida P, campur, tambahkan 5 ml natrium
hidroksida 1 N. Biarkan selama 5 menit, atur pH antara
2,5 dan 3,0 dengan penambahan asam klorida 1 N,
tambahkan 1 tetes besi(III) klorida LP terjadi warna
merah keunguan.
CONHCH2CH2CH2OH
CH3 H
D-(+)-2,4-Dihidroksi-N-(3-hidroksipropil)-3,3dimetilbutiramida [81-13-0]
C9H19NO4
BM 205,25
Dekspantenol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 102,0% C9H19NO4 dihitung terhadap zat
anhidrat.
Pemerian Cairan kental; jernih; agak higroskopis;
sedikit berbau khas. Jika dibiarkan terjadi kristalisasi.
Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam etanol dan
dalam propilen glikol; larut dalam kloroform dan dalam
eter; sukar larut dalam gliserol.
Baku pembanding Dekspantenol BPFI.
Penetapan kadar
Larutan kalium biftalat Larutkan 20,42 g kalium
biftalat P dalam asam asetat glasial P dalam labu
tentukur 1000-ml. Jika perlu hangatkan campuran di atas
tangas uap hingga larut. Hindarkan penyerapan udara
lembab. Dinginkan hingga suhu kamar, encerkan dengan
asam asetat glasial P sampai tanda.
Prosedur Timbang saksama lebih kurang 400 mg zat
masukkan ke dalam labu 300 ml, tambahkan 50,0 ml
asam perklorat 0,1 N LV dan refluks selama 5 jam.
Dinginkan, hindarkan penyerapan udara lembab bilas
pendingin dengan asam asetat glasial P, kumpulkan
bilasan ke dalam labu. Tambahkan 5 tetes kristal violet
LP dan titrasi dengan Larutan kalium biftalat hingga
warna hijau biru. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 20,53 mg C9H19NO4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
- 281 -
DEKSTRAN 40
Dextran 40
Dekstran [9004-54-0]
Dekstran 40 adalah hasil hidrolisis terkendali dan
fraksinasi dari polisakarida yang diperoleh dari hasil
fermentasi strain tertentu Leuconostoc mesenteroides
(NRRL; B.512F; NCTC 10817) dalam substrat sukrosa;
merupakan polimer glukosa yang pengikatan antara unitunit glukosa hampir semua -1: 6 jenis. Bobot molekul
rata-rata antara 35.000 - 45.000.
Pemerian Serbuk amorf; putih; tidak berbau dan tidak
berasa; higroskopis.
Kelarutan Mudah larut dalam air panas; larut secara
bertahap dalam air; praktis tidak larut dalam etanol dan
dalam eter.
Baku pembanding Dekstran 40 BPFI, Dekstran 4
kalibrasi BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam
wadah tertutup rapat, pada suhu ruang. Dekstran 10
kalibrasi BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam
wadah tertutup rapat, pada suhu ruang. Dekstran 40
kalibrasi BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam
wadah tertutup rapat, pada suhu ruang. Dekstran 70
kalibrasi BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam
wadah tertutup rapat, pada suhu ruang. Dekstran 250
kalibrasi BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam
wadah tertutup rapat, pada suhu ruang. Penanda
Dekstran V0 BPFI; Dekstran 40 kesesuaian sistem BPFI;
Endotoksin BPFI [Catatan Bersifat pirogenik,
penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk
menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi semua isi,
gunakan larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang
belum dibuka dan larutan dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti Dekstran 40 BPFI.
B. Larutkan zat dalam air untuk membuat empat
larutan uji dengan kadar yang akurat dan terdistribusi
merata dalam kisaran 2%-0,5%. Gunakan viskosimeter
pipa kapiler dengan dimensi sedemikian rupa sehingga
waktu alir air tidak kurang dari 100 detik; ukur waktu
alir air dan larutan uji pada suhu 20. Hitung angka
viskositas masing-masing larutan uji dengan rumus:
ln R
t
to
C
RD adalah perbandingan kerapatan masing-masing
larutan uji dibandingkan dengan air; t dan t0 berturutturut adalah waktu alir larutan uji dan air; dan C adalah
- 282 dalam unit destilasi uap; cuci labu Kjeldahl tiga kali, tiap
kali dengan 5 ml air; tambahkan air cucian tersebut ke
dalam larutan. Tambahkan 15 ml larutan natrium
hidroksida P 45%; tutup dan mulai proses destilasi uap
sesegera mungkin. Tampung destilat dalam labu 100 ml
yang telah berisi 1 ml Indikator; jaga agar ujung pipa
kondensasi berada di bawah permukaan larutan selama 5
menit dan berada di atas permukaan larutan selama 1
menit. Setelah proses destilasi selesai, pindahkan labu
penampung dan cuci ujung pipa kondensasi dengan
sejumlah air; tambahkan air cucian tersebut ke dalam
larutan destilat; titrasi dengan asam klorida 0,010 N LV
sampai warna berubah dari biru menjadi ungu
kemerahan. Lakukan penetapan blangko dan jika perlu
lakukan koreksi: volume asam klorida 0,010 N LV
terkoreksi yang digunakan untuk titrasi tidak lebih dari
0,14 ml.
Alkohol dan senyawa sejenis Lakukan penetapan
dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan uji Larutkan tanpa pemanasan 5,0 g zat dalam
100 ml air; destilasi; tampung 45 ml destilat pertama.
Encerkan destilat dengan air hingga 50 ml.
Larutan baku Tambahkan 0,5 ml larutan npropilalkohol P 2,5% (b/v) ke dalam 25,0 ml Larutan
uji.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf gas dilengkapi
dengan detektor ionisasi nyala, dan kolom 2 mm x 1,8 m
berisi bahan penyangga S3. Pertahankan suhu kolom,
injektor dan detektor berturut-turut pada lebih kurang
160, 240 dan 210. Gunakan nitrogen P sebagai gas
pembawa dengan laju alir lebih kurang 25 ml per menit.
[Catatan Septum pada injektor akan rusak setelah
beberapa kali penyuntikan Larutan baku dan Larutan uji
Perhatikan septum sebelum melakukan satu seri
penyuntikan].
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume
sama (lebih kurang 1 l) Larutan uji, Larutan baku,
larutan n-propilalkohol P 0,05 % (b/v) dan air; rekam
kromatogram dan ukur semua respons puncak. Setelah
koreksi cemaran dalam larutan n-propilalkohol dan air,
respons puncak semua cemaran dalam Larutan uji tidak
lebih besar dari respons puncak Larutan n-propilalkohol.
Cemaran antigenik (Jika pada etiket dicantumkan
penggunaan untuk sediaan injeksi)
Siapkan larutan steril yang mengandung 100 mg per ml
zat dalam Injeksi natrium klorida. Dalam interval lebih
kurang 48 jam, suntikkan secara intraperitoneal tiga
dosis sebesar 0,5 ml pada masing-masing dari 6 ekor
marmut. Pada hari ke-14 setelah penyuntikan pertama,
suntikkan secara intravena 0,20 ml pada 3 ekor marmut
dan pada hari ke-21 lakukan pada 3 ekor sisanya. Amati
hewan-hewan tersebut selama 30 menit setelah setiap
suntikan intravena dan amati lagi 24 jam kemudian. Uji
dinyatakan memenuhi syarat jika hewan uji tidak
vi V0
VT V0
- 283 Cari nilai b1, b2, b3, b4 dan b5 dengan metode yang sesuai
(metode Gauss-Newton, dimodifikasi oleh Hartley,
program kurva untuk regresi nonlinear juga bisa
digunakan). Kemudian, substitusikan angka-angka
tersebut ke dalam persamaan berikut:
y M
i
i m
a
y
i m
M i b5 e ( b4 b1K i b2 K i
b3 K i 3 )
a
y
0
,
1
yi
i
i m
i 1
a
dan
( y M
i
i 1
MW
a
y
0
,
1
yi
i
i m 1
i 1
y
i 1
yM
i
i 1
i 1
Mn
a
yi 0,1 yi dan
i 1
i 1
n 1
a
y
0
,
1
yi
i
i 1
i 1
n
y
i 1
a
yi
M
i 1
Nilai
M W , distribusi
INJEKSI DEKSTRAN 40
Dextran 40 Injection
Injeksi Dekstran 40 adalah larutan dalam Air untuk
Injeksi. Mengandung dekstran 40 tidak kurang dari 9,5%
Identifikasi
A. Encerkan 1 ml injeksi dengan air hingga 200 ml;
pada 1 ml larutan ini tambahkan 2 ml antron LP: terjadi
warna hijau-biru dan berubah secara bertahap menjadi
hijau-biru tua. Tambahkan 1 ml larutan asam sulfat P (1
dalam 2) atau asam asetat glasial P pada larutan ini:
warna larutan tidak berubah.
B. Menunjukkan reaksi Klorida cara A dan D dan
Natrium cara A, C dan D seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
507 ,6
adalah rotasi optik.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat:
wadah plastik untuk larutan infus dalam air, dapat
digunakan jika jumlah isi lebih dari 500 ml.
DEKSTRAN 70
Dextran 70
Dekstran 70 adalah hasil urai parsial polisakarida yang
diperoleh dari hasil fermentasi oleh Leuconostoc
mesenteroides van Tieghem (Famili Lactobacillaceae);
bobot molekul rata-rata lebih kurang 7000.
Pemerian Serbuk amorf, warna putih; tidak berbau dan
tidak berasa; higroskopis.
Kelarutan Mudah larut dalam air panas, larut secara
bertahap dalam air, praktis tidak larut dalam etanol dan
dalam eter.
Identifikasi Lakukan seperti tertera pada Identifikasi
dalam Dekstran 40.
Rotasi optik <1081> Antara +193,0 dan +201,0;
lakukan penetapan menggunakan larutan 3 g zat yang
telah dikeringkan, menggunakan 50 ml air, dalam tabung
polarimeter panjang 100 mm.
pH <1071> Antara 5,0 dan 7,0; lakukan penetapan
menggunakan larutan 3,0 g zat dalam 50 ml air.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,018%; lakukan
penetapan sebagai berikut :
Larutan uji Larutkan 2,0 g zat dengan 40 ml air dalam
tabung Nessler, tambahkan 6 ml asam nitrat encer P dan
air hingga 50 ml.
Larutan pembanding Pipet 1,0 ml asam klorida 0,01N
LV, masukkan ke dalam tabung Nessler, tambahkan 6 ml
larutan asam nitrat encer P dan encerkan dengan air
hingga 50 ml.
Prosedur Jika Larutan uji dan Larutan pembanding
tidak jernih saring keduanya dengan cara yang sama.
Tambahkan 1 ml perak nitrat LP pada masing-masing
Larutan uji dan Larutan pembanding, campur dan
biarkan selama 5 menit, terlindung dari cahaya langsung.
Bandingkan opalesensi yang terjadi pada kedua tabung
yang diamati baik secara vertikal atau horisontal dengan
INJEKSI DEKSTRAN 70
Dextran 70 Injection
Injeksi Dekstran 70 adalah larutan dalam Air untuk
Injeksi. Mengandung dekstran 70 tidak kurang dari 5,7%
dan tidak lebih dari 6,3%. Tidak boleh di tambahkan
pengawet.
507 ,6
adalah rotasi optik.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat:
wadah plastik untuk larutan infus dalam air dapat
digunakan, jika jumlah isi lebih dari 500 ml.
DEKSTROMETORFAN
Dextromethorphan
3-Metoksi-17-metil-9,13,14-morfinan [125-71-3]
C18H25NO
BM 271,4
Dektrometorfan mengandung tidak kurang dari 98,0%
dan tidak lebih dari 101,0% C18H25NO, dihitung
terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur; hampir putih sampai agak
kuning; tidak berbau. 11 mg dekstrometorfan setara
dengan 15 mg dekstrometorfan hidrobromida
monohidrat.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; mudah larut
dalam kloroform.
Baku pembanding Dekstrometorfan BPFI; tidak boleh
dikeringkan. Lakukan Penetapan Kadar Air <1031>
Metode I sebelum digunakan. Simpan dalam wadah
tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Dekstrometorfan BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat (1 dalam
10.000) dalam larutan asam klorida P (1 dalam 120)
menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang
gelombang yang sama seperti pada Dekstrometorfan
BPFI. Daya serap masing-masing, dihitung sebagai
anhidrat pada panjang gelombang serapan maksimum
lebih kurang 278 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 109,5 dan 112,5.
Rotasi jenis <1081> Lakukan penetapan menggunakan
larutan 1 g zat dalam 10 ml kloroform P dan larutan
baku Dekstrometorfan BPFI yang diperlakukan sama,
sebagai anhidrat berbeda tidak lebih dari 1,0%.
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
N,N-Dimetilanilin Tidak lebih dari 0,001%.
Larutan baku Timbang lebih kurang 50 mg N,Ndimetilanilin masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml,
tambahkan 70 ml air, tutup rapat, kocok secara mekanik
selama 20 menit, encerkan dengan air sampai tanda.
Pipet 1 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml,
encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 1 ml larutan ini
ke dalam labu tentukur 25-ml tambahkan 19 ml air.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 500 mg
zat masukkan ke dalam labu tentukur 25-ml, tambahkan
19 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, hangatkan di atas
tangas uap hingga larut dan dinginkan.
Prosedur Tambahkan 2 ml asam asetat 1 N dan 1 ml
larutan natrium nitrit P (1 dalam 100) ke dalam Larutan
uji, encerkan dengan air sampai tanda: warna larutan
kuning sampai kuning kehijauan yang terjadi pada
Larutan uji tidak lebih kuat dari warna Larutan baku
yang diperlakukan sama.
Senyawa fenol Larutkan lebih kurang 10 mg zat dalam
2 ml asam klorida 3 N, tambahkan 2 tetes besi(III)
klorida LP. Campur, tambahkan 2 tetes kalium
heksasianoferat(III) LP, tidak terjadi warna hijau biru
setelah 2 menit.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 700
mg zat, larutkan dalam 60 ml asam asetat glasial P, jika
perlu hangatkan sebentar agar larut. Tambahkan 2 tetes
kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N
LV hingga terjadi warna hijau biru. Lakukan penetapan
blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
DEKSTROMETORFAN HIDROBROMIDA
Dextromethorphan Hydrobromide
3-Metoksi-17-metil-9,13,14-morfinan hidrobromida
monohidrat [6700-34-1]
C18H25NO.HBr.H2O
BM 370,32
Anhidrat [125-69-9]
BM 352,32
Dekstrometorfan Hidrobromida mengandung tidak
kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%
C18H25NO.HBr, dihitung sebagai anhidrat.
Pemerian Hablur hampir putih atau serbuk hablur; bau
lemah. Melebur pada suhu lebih kurang 126 disertai
peruraian.
Kelarutan Mudah larut dalam etanol dan dalam
kloroform; agak sukar larut dalam air; tidak larut dalam
eter.
Baku pembanding Dekstrometorfan Hidrobromida
BPFI; tidak boleh dikeringkan. Lakukan Penetapan
Kadar Air <1031> Metode I sebelum digunakan. Simpan
dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Serapan inframerah zat yang telah dikeringkan
pada 5 mmHg di atas fosfor pentoksida P selama 4 jam
dan didispersikan dalam kalium bromida P,
menunjukkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Dekstrometorfan
Hidrobromida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat (1 dalam
10.000) dalam larutan asam klorida 0,1 N menunjukkan
maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang
sama seperti pada Dekstrometorfan Hidrobromida BPFI.
Daya serap masing-masing dihitung sebagai anhidrat,
pada panjang gelombang serapan maksimum lebih
kurang 278 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.
C. Pada 5 ml larutan zat (1 dalam 200) tambahkan 5
tetes asam nitrat 2 N dan 2 ml perak nitrat LP: terbentuk
endapan putih kekuningan.
Rotasi optik Buat larutan uji 18 mg per ml dalam
kloroform P, jika perlu dihangatkan agar larut sempurna.
- 288 -
r
1000C U
rS
SIRUPDEKSTROMETORFANHIDROBROMIDA
Dextromethorphan Hydrobromide Oral Solution
Sirup Dekstrometorfan Hidrobromida mengandung
dekstrometorfan hidrobromida C18H25NO.HBr.H2O tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Dekstrometorfan Hidrobromida
BPFI; tidak boleh dikeringkan. Lakukan Penetapan
Kadar Air <1031> Metode I sebelum digunakan. Simpan
dalam wadah tertutup rapat.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat untuk
sirup dalam wadah dosis tunggal.
Volume terpindahkan <1261> Memenuhi syarat untuk
sirup dalam wadah dosis ganda.
Identifikasi
A. Lakukan seperti tertera pada Penetapan Rotasi
Optik <1081> dengan cara sebagi berikut: Masukkan
lebih kurang 50 ml sirup ke dalam corong pisah 250ml, tambahkan 20 ml air, 5 ml natrium hidroksida 2,5 N
dan 40 ml heksan P, kocok kuat. Pisahkan lapisan
heksan dan saring melalui natrium sulfat anhidrat P ke
dalam gelas piala 150 ml. Ekstraksi dua kali, tiap kali
dengan 40 ml heksan P, saring, kumpulkan filtrat.
Uapkan kumpulan ekstrak pada suhu 50 dengan aliran
nitrogen P hingga kering. Larutkan dan encerkan residu
dengan 10 ml kloroform P; larutan memutar bidang
polarisasi ke kanan.
B. Uapkan larutan kloroform yang diperoleh dari uji
Identifikasi A di atas tangas uap hingga kering, larutkan
residu dalam 2 ml asam sulfat 2 N, tambahkan 1 ml
larutan raksa(II) nitrat P segar (larutkan 700 mg
raksa(II) nitrat P dalam 4 ml air, kemudian tambahkan
100 mg natrium nitrat P, campur dan saring): tidak
segera terjadi warna merah, setelah dipanaskan lebih
kurang 15 menit terjadi warna kuning sampai merah.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku Lakukan seperti tertera
pada Penetapan kadar dalam Dekstrometorfan
Hidrobromida.
r
370 ,32
100C U
352 ,32
rS
DEKSTROSA
Glukosa
Dextrose
BM 198,17
BM 180,16
INJEKSI DEKSTROSA
Injeksi Glukosa
Dextrose Injection
Injeksi Dektrosa adalah larutan steril dektrosa dalam Air
untuk Injeksi. Mengandung dektrosa C6H12O6.H2O, tidak
kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket. Injeksi dektrosa tidak
mengandung bahan anti mikroba.
Identifikasi Menunjukkan uji Identifikasi seperti tertera
pada Dektrosa.
100 198,17
AR
52,9 180,16
A adalah perbandingan bilangan 100 mm dibagi dengan
panjang tabung polarimeter yang digunakan, dalam mm;
R adalah rotasi yang diamati dalam derajat; 100 adalah
persentase; 52,9 adalah titik tengah rentang rotasi jenis
dekstrosa anhidrat; 198,17 dan 180,16 berturut-turut
adalah bobot molekul dekstrosa monohidrat dan
dekstrosa anhidrat.
DEKUALINIUM KLORIDA
Dequalinium Chloride
0 ,387 a 0 ,306 b
2ClH2N
N+ (CH2)10 N+
CH3
NH2
CH3
DEMEKLOSIKLIN HIDROKLORIDA
Demeclocycline Hydrochloride
7-Kloro-4-(dimetilamino)-1,4,4a,5,5a,6,11,12aoktahidro-3,6,10,12,12a-pentahidroksi-1,11-diokso-2naftasena-karboksamida monohidroklorida [64-73-3]
C21H21ClN2O8.HCl
BM 501,31
- 291 dalam etanol; praktis tidak larut dalam aseton dan dalam
kloroform.
Identifikasi
A. Timbang saksama 40 mg zat, masukkan ke dalam
labu tentukur 250-ml, larutkan dengan 2 ml asam
klorida 0,1 N, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet
10 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml,
tambahkan 75 ml air dan 5 ml larutan natrium
hidroksida 5 N, encerkan dengan air sampai tanda.
Spektrum serapan ultraviolet larutan ini, diukur secara
saksama pada menit ke-6 setelah penambahan larutan
natrium hidroksida 5 N: menunjukkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Demeklosiklin hidroklorida BPFI, dan serapan
jenis dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, pada
panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
380 nm antara 95,8% dan 104,2% Demeklosiklin
Hidroklorida BPFI, perhitungkan potensi baku
pembanding.
B. Timbang saksama lebih kurang 40 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 200-ml, tambahkan
100 ml asam klorida 0,1 N kocok hingga larut, encerkan
dengan asam klorida 0,1 N sampai tanda. Pipet 5 ml
larutan ini ke dalam dua labu tentukur 50-ml (Larutan
1 dan 2). Buat larutan Demeklosiklin Hidroklorida BPFI
yang sama (Larutan 3 dan 4). Ke dalam Larutan 1 dan 3,
tambahkan 10 ml asam klorida 6 N, dan ke dalam
Larutan 2 dan 4, tambahkan 10 ml asam klorida 3 N.
Panaskan empat labu tentukur dalam tangas air selama
20 menit, dinginkan, encerkan dengan air sampai tanda.
Ukur serapan Larutan 1 dan 3 pada panjang gelombang
serapan maksimum lebih kurang 430 nm, menggunakan
Larutan 2 dan 4 berturut-turut sebagai blangko. Ukur
serapan Larutan 2 dan 4 pada panjang gelombang
serapan maksimum lebih kurang 368 nm, menggunakan
Larutan 1 dan 3 sebagai blangko. Hitung perbandingan:
WS P A 368 + A 430 U
CE rU
50
W rS
KAPSUL DEMEKLOSIKLIN
HIDROKLORIDA
Demeclocycline Hydrochloride Capsule
Kapsul Demeklosiklina Hidroklorida mengandung
demeklosiklina hidroklorida C21H21ClN2O8.HCl, tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 125,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Demeklosiklin hidroklorida BPFI;
lakukan pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5
mmHg pada suhu 60 selama 3 jam sebelum digunakan.
Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari
cahaya. Simpan pada tempat dingin.
Identifikasi Timbang sejumlah isi kapsul larutkan dalam
metanol P hingga kadar demeklosiklin hidroklorida lebih
kurang 1,0 mg per ml, kocok dan saring. Gunakan filtrat
sebagai Larutan uji, lakukan penetapan dengan cara
Metode II seperti tertera pada Identifikasi dalam
Tetrasiklin.
r
0 ,05CE U
rS
Disolusi <1231>
Media disolusi : 900 ml air.
Alat tipe 2: 75 rpm.
Waktu : 45 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C21H21ClN2O8
yang terlarut dengan mengukur serapan alikuot, jika
perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan
larutan baku Demeklosiklin Hidroklorida BPFI dalam
media yang sama pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 270 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak
kurang dari 75 % (Q) C21H21ClN2O8, dari jumlah yang
tertera pada etiket.
DESLANOSIDA
Deslanoside
Deasetillanatosida C [17598-65-1]
C47H74O19
O
O
HO
CH3
H3C
H
CH3
H
OH
H
H
H
O
CH3
O
H
OH
H
H
CH3
O
O
H
OH
H
H
CH2OH
H
OH
H
OH
OH
HO
BM 943,08
A
0,1C U
As
C adalah kadar Deslanosida BPFI dalam g per ml
Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah serapan
maksimum Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu 25, masih
diperbolehkan antara 15 dan 30.
INJEKSI DESLANOSIDA
Deslanoside Injection
Injeksi Deslanosida adalah larutan steril deslanosida
dalam pelarut yang sesuai. Mengandung deslanosida
tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%
C47H74O19 dari jumlah yang tertera pada etiket. Dapat
mengandung gliserin.
Baku pembanding Deslanosida BPFI; lakukan
pengeringan dalam hampa udara di atas fosfor
pentoksida P hingga bobot tetap sebelum digunakan.
Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari
cahaya. Senyawa bersifat higroskopis.
Identifikasi Masukkan sejumlah volume injeksi setara
dengan lebih kurang 2 mg deslanosida ke dalam corong
pisah kecil, ekstraksi dengan 25 ml campuran kloroform
P-etanol P (7:3). Masukkan ekstrak ke dalam labu
Erlenmeyer 10 ml, uapkan di atas tangas uap hingga
kering, larutkan residu dalam 500 l metanol P.
Gunakan 5 l larutan yang diperoleh. Lanjutkan
penetapan seperti tertera pada uji Identifikasi dalam
Deslanosida dimulai dengan totolkan 5 l larutan.
pH <1071> Antara 5,5 dan 7,0.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada
Injeksi.
Penetapan kadar
Larutan baku Lakukan seperti tertera pada Penetapan
kadar dalam Deslanosida.
Larutan uji Pipet sejumlah volume injeksi setara
dengan lebih kurang 600 g deslanosida, masukkan
dalam corong pisah, tambahkan 50 ml air dan 1 ml asam
sulfat 2 N. Lakukan ekstraksi 4 kali, masing-masing
dengan 30 ml campuran kloroform P-n-propanol P (5:1).
Cuci tiap bagian ekstraksi dalam corong pisah lainnya
AU
AS
DESOKSIMETASON
Desoximetasone
CH2OH
C
HO
CH3
CH3
O
CH3
H
F
9-Fluoro-11,21-dihidroksi-16-metilpregna-1,4-diena3,20-dion [382-67-2]
C22H29FO4
BM 376,46
Desoksimetason mengandung tidak kurang dari 97,0%
dan tidak lebih dari 103,0% C22H29FO4, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur, putih sampai praktis putih;
tidak berbau.
Kelarutan Tidak larut dalam air; mudah larut dalam
etanol, dalam aseton dan dalam kloroform.
Baku pembanding Desoksimetason BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105 hingga bobot tetap sebelum
digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan pada suhu 105 selama 3 jam dan
didisipersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Desoksimetason BPFI.
B. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi
secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
Fasa gerak Campuran kloroform P-etil asetat P (1:1).
Pelarut Campuran kloroform P dan etanol P (3:1).
Penampak bercak Larutan asam p-toluensulfonat P
dalam etanol P (1 dalam 5).
Larutan baku Timbang sejumlah Desoksimetason
BPFI, larutkan dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang
10 mg per ml.
Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dalam
Pelarut hingga kadar lebih kurang 10 mg per ml.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 20
l Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng
kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan
lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase
gerak, biarkan merambat lebih kurang 10 cm dari garis
penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan
keringkan di udara. Amati di bawah cahaya ultraviolet
254 nm. Semprot dengan Penampak bercak: bercak
utama Larutan uji menunjukkan harga Rf dan warna
yang sama seperti pada Larutan baku.
Jarak lebur <1021> Antara 206 dan 218, tetapi
rentang antara awal dan akhir melebur tidak lebih dari
4.
Rotasi jenis <1081> Antara +107 dan +112, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan
menggunakan larutan dalam kloroform P yang
mengandung 5 mg per ml.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 105 hingga bobot tetap.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-air-asam asetat
glasial P (65:35:1), saring dan awaudarakan, Jika perlu
lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti
tertera pada Kromatografi <931> sedemikian rupa
sehingga waktu retensi desoksimetason lebih kurang 6
menit.
Larutan baku Pada hari penggunaan timbang saksama
sejumlah lebih kurang 20 mg Desoksimetason BPFI,
larutkan dalam metanol P hingga 50,0 ml. Encerkan 10,0
ml larutan ini dengan campuran metanol P-asetonitril
P (1:1) hingga 100,0 ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 40 mg zat
larutkan dalam 100,0 ml metanol P, dan lakukan seperti
H
1000C U
HS
DIAZEPAM
Diazepam
CH3
N
Cl
7-Kloro-1,3-dihidro-1-metil-5-fenil-2H-1,
4-benzodiazepin-2-on [439-14-5]
C16H13ClN2O
BM 284,75
Diazepam mengandung tidak kurang dari 95,0% dan
tidak lebih dari 105,0% C16H13ClN2O dihitung terhadap
zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; hampir putih sampai kuning;
praktis tidak berbau.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam
etanol; mudah larut dalam kloroform;
Baku pembanding Diazepam BPFI, tidak boleh
dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan
terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Diazepam BPFI
(2-metilamino-5-klorobenzofenon),
tidak
boleh
dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan
terlindung cahaya. Senyawa Sejenis B Diazepam BPFI
(3-amino-6-kloro-1-metil-4-fenilkarbostiril), tidak boleh
dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah
tertutup rapat dan terlindung cahaya. Nordazepam BPFI
(7-kloro-1,3-dihidro-5-fenil-2H-1,4-benzodiazepin-2-on)
(C15H11ClN2O BM 270,72), tidak boleh dikeringkan
Cr
rU
rS
- 296 -
CS
ri
rS
Batas (%)
0,01
0,1
0,3
0,1
1,0
r
100C U
rS
INJEKSI DIAZEPAM
Diazepam Injection
Injeksi Diazepam adalah larutan steril diazepam dalam
pelarut
yang
sesuai.
Mengandung
diazepam,
C16H13ClN2O, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih
dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Diazepam BPFI; tidak boleh
dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung dari cahaya. .Endotoksin BPFI;[Catatan
Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hatihati untuk menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi semua
isi; larutan bisa digunakan selama 14 hari. Simpan
larutan dan vial yang belum dibuka di dalam lemari
pendingin.
Identifikasi
A. Waktu retensi relatif puncak utama terhadap baku
internal dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku
yang diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Masukkan sejumlah volume injeksi setara dengan
lebih kurang 10 mg diazepam ke dalam corong pisah,
tambahkan 20 ml air, kocok. Tambahkan 20 ml
kloroform P. Kocok kuat selama 2 menit. Saring lapisan
kloroform melalui lebih kurang 5 g natrium sulfat
anhidrat P ke dalam gelas piala. Bilas natrium sulfat
dengan 20 ml kloroform P, kumpulkan hasil bilasan
dalam gelas piala. Uapkan ekstrak kloroform diatas
tangas uap dengan dialiri udara sampai volume lebih
kurang 5 ml. Angkat gelas piala dari tangas uap, dan
uapkan ekstrak kloroform dengan dialiri udara lagi
sampai kering. Larutkan residu dalam 20 ml eter
anhidrat P, saring, uapkan filtrat dengan aliran udara
sampai kering. Kerok lapisan tipis berminyak dengan
spatel dan keringkan dalam hampa udara di atas fosfor
pentoksida P pada suhu 60 selama 4 jam. Spektrum
serapan inframerah residu yang didispersikan dalam
kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada
bilangan gelombang yang sama seperti pada Diazepam
BPFI .
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 11,6 unit
Endotoksin FI per mg diazepam.
TABLET DIAZEPAM
Diazepam Tablet
C R
50 U
V RS
r
100 C U
rS
C adalah kadar Diazepam BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons
puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
DIBEKASIN SULFAT
Dibecasin Sulphate
CH2OH
H
O
H
NH2
HO
HO
CH2NH2
O
H
H
. xH2SO4
H2N
O
H
H
OH
H
H
H
NH2
O-3-Amino-3deoksi--D-glukopiranosil(16)-O-[2,6-diamino-2,3,4,6-tetradeoksi--eritroheksapiranosil-(14)-2-deoksi-O-streptamina
sulfat
[58580-55-5]
C18H57N5O8.xH2SO4
NH2
- 299 -
DIBUKAIN HIDROKLORIDA
Dibucaine Hydrochloride
2-Butoksi-N-[2-(dietilamino)etil]sinkoninamida
monohidroklorida [61-12-1]
C20H29N3O2.HCl
BM 379,92
Dibukain Hidroklorida mengandung tidak kurang dari
97,0% dan tidak lebih dari 100,5% C20H29N3O2.HCl,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur; putih hingga
hampir putih; tidak berbau. Agak higroskopis, menjadi
gelap jika terpapar cahaya.
Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam etanol, dalam
aseton, dan dalam kloroform. Larutan dalam air, pH
lebih kurang 5,5.
Baku pembanding Dibukain Hidroklorida BPFI;
lakukan pengeringan pada suhu 80 selama 5 jam
sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P,
menunjukkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Dibukain
Hidroklorida BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan
uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh
pada Penetapan kadar.
C. Larutan zat menunjukkan reaksi Klorida cara A, B
dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 80 selama 5 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Kemurnian kromatografi Lakukan Kromatografi lapis
tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran toluen P-aseton P-metanol Pamonium hidroksida P (50:30:5:1).
Penampak bercak Larutan kalium bikromat P (1
dalam 200) dalam asam sulfat P (1 dalam 5)
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Dibukain
Hidroklorida BPFI, larutkan dalam kloroform P hingga
kadar 40 mg per ml.
Enceran larutan baku Encerkan secara kuantitatif dan
bertahap sejumlah volume Larutan baku hingga
diperoleh larutan dengan kadar 40 g, 120 g, dan 200
g per ml yang sesuai dengan 0,1%, 0,3% dan 0,5%
Larutan baku.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan
dan encerkan dalam kloroform P hingga kadar 40,0 mg
per ml.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5
l Larutan baku, Enceran larutan baku dan Larutan uji
- 300 -
r
100C U
rS
DIDANOSIN
Didanosine
N
O
HO
N
2,3-dideoksiinosin [69655-05-6]
C10H12N4O3
NH
BM 236,23
Larutan A
(%)
100
Larutan B
(%)
0
1000
0
0100
100
0100
1000
35 - 45
100
Eluasi
Isokratik
Gradien linier
Isokratik
Gradien linier
Kesetimbangan
kembali
C
100 S
CU
rU
rS
C
100 S
CU
ri
rS
Waktu
Retensi
Relatif
Batas
Maksimum
(%)
0,28
0,5
0,39
0,45
0,51
0,59
0,81
1,0
2,1
3,1
-
0,2
0,3
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,1
1,0
r
C
500 100 U
W
rS
C adalah kadar Didanosin BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; W adalah bobot zat dalam mg Larutan uji;
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan
uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
simpan pada suhu ruang terkendali.
- 302 Identifikasi
A. Larutkan secara terpisah sejumlah zat dan
Didanosin
BPFI
dalam
sesedikit
mungkin
dimetilsulfoksida P, saring dan uapkan filtrat hingga
kering. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Didanosin BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan
uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada
Penetapan Kadar.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 3%.
Volume terpindahkan <1261> Memenuhi syarat.
Senyawa sejenis Tidak lebih dari 1%. Lakukan
penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Sistem kromatografi dan Prosedur
Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Senyawa
Sejenis A Didanosin BPFI larutkan dan jika perlu
encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan air
hingga kadar 5 g per ml. [Catatan Gunakan larutan
dalam waktu 48 jam setelah pembuatan].
Larutan uji Masukkan isi 1 wadah didanosin untuk
larutan oral ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan
dengan air hingga kadar lebih kurang 4 mg per ml.
[Catatan Gunakan larutan dalam waktu 24 jam dari
pembuatan].
Enceran larutan uji Encerkan Larutan uji dengan air
secara kuantitatif dan jika perlu bertahap, hingga kadar
lebih kurang 0,1 mg per ml.
Hitung jumlah dalam persen senyawa sejenis A
didanosin (hipoksantin) dalam didanosin untuk larutan
oral setara dengan didanosin yang tertera pada etiket,
dengan rumus:
C rU
100
1000 rS
VD
r
CD U
rS
DIDROGESTERON
Dydrogesterone
CH 3
CO
CH 3
C H3
H
H
r
1000 C U
rS
- 304 -
TABLET DIDROGESTERON
Dydrogesterone Tablet
DIETILKARBAMAZIN SITRAT
Diethylcarbamazine Citrate
CH2COOH
CH3
r
200 C U
rS
CON(C2H5)2 . HO
COOH
CH2COOH
N,N-Dietil-4-metil-1-piperazinakarboksamida
sitrat
(1:1) [1642-54-2]
C10H21N3O.C6H8O7
BM 391,42
Dietilkarbamazin Sitrat mengandung tidak kurang dari
98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C10H21N3O.C6H8O7
dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur; putih; tidak berbau atau agak
berbau; agak higroskopis. Melebur pada suhu lebih
kurang 136 disertai peruraian.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; agak sukar
larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam aseton,
dalam kloroform dan dalam eter.
C
10 . 000
W
ri
rs
r
50C U
rS
- 306 Larutan
baku
Timbang
saksama
sejumlah
Dietilkarbamazin Sitrat BPFI larutkan dalam Dapar
fosfat hingga kadar lebih kurang 3 g per ml.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet
setara dengan lebih kurang 300 mg dietilkarbamazin
sitrat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml,
encerkan dengan Dapar fosfat sampai tanda. Saring atau
sentrifus, gunakan filtrat atau beningan.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume
sama (lebih kurang 20 l) Larutan baku, Larutan uji dan
Larutan asam sitrat ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung
persentase masing-masing cemaran dalam serbuk tablet
yang digunakan dengan rumus:
C
100
3
ri
rs
r
50 C U
rS
DIETILSTILBESTROL
Diethylstilbestrol
,-
HO
C2 H5
C
C18H20O2
BM
C2 H5
Dietil-(E)-4,4stilbenediol [56-53-1]
C
OH
268,35
Dietilstilbestrol
mengandung tidak
kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 100,5% C18H2O2
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih; tidak berbau.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam
etanol, dalam kloroform, dalam eter, dalam minyak
lemak dan dalam alkali hidroksida encer;
Baku pembanding Dietilstilbestrol BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105 selama 2 jam sebelum
digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Encerkan larutan dalam etanol P yang digunakan
untuk pembuatan Larutan baku dan Larutan uji yang
tertera pada Penetapan kadar, dengan etanol P hingga
kadar masing-masing 10 g per ml. Ukur serapan
Larutan baku dan Larutan uji pada rentang panjang
gelombang 230-350 nm menggunakan etanol P sebagai
blangko. Spektrum serapan Larutan uji menunjukkan
maksimum dan infleksi tambahan pada panjang
gelombang yang sama seperti Larutan baku dan daya
serap Larutan uji pada panjang gelombang serapan
maksimum berbeda tidak lebih dari 3,0% dari serapan
Larutan baku.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan
uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh
pada Penetapan kadar.
Jarak lebur <1021> Antara 169 dan 175, tetapi rentang
antara awal dan akhir melebur tidak lebih dari 4.
Keasaman-kebasaan Larutan 100 mg zat dalam 5 ml
etanol P 70% yang telah dinetralkan: bereaksi netral
terhadap kertas lakmus P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan pada suhu 105 selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,05%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran etanol P-air (1:1).
Fase gerak Campuran metanol P-air (3:1), saring dan
awudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
r
r
t ,U
t,S
1,26 rc ,U
1,26 rc , S
DIFENHIDRAMIN HIDROKLORIDA
Diphenhydramine Hydrochloride
. HCl
2-(Difenilmetoksi)-N,N-dimetiletilamina
hidroklorida
[147-24-0]
C17H21NO.HCl
BM 291,82
Difenhidramin Hidroklorida mengandung tidak kurang
dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C17H21NO.HCl
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih; tidak berbau. Jika
terkena cahaya, perlahan-lahan warna menjadi gelap.
Larutan praktis netral terhadap kertas lakmus P.
Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam etanol dan
dalam kloroform; agak sukar larut dalam aseton; sangat
sukar larut dalam benzen dan dalam eter.
Baku pembanding Difenhidramin Hidroklorida BPFI;
lakukan pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam
sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Memenuhi syarat seperti tertera pada Identifikasi
Basa Nitrogen Organik <261>.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram dari
Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti
diperoleh pada Penetapan kadar.
C. Memenuhi reaksi Klorida cara A, B dan C seperti
tertera pada Uji identifikasi umum <291>.
Jarak lebur <1021> Antara 167 dan 172.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-airtrietilamin P (50:50:0,5), atur pH hingga 6,5 dengan
penambahan asam asetat glasial P, saring dan
awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
Larutan
baku
Timbang
saksama
sejumlah
Difenhidramin hidroklorida BPFI, larutkan dalam air
hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per ml.
r
50C U
rS
C r
100 U
V rS
C
100
V
rU
rS
DIFENOKSILAT HIDROKLORIDA
Diphenoxylate Hydrochloride
CN
N
CH2CH2C
HCl
COOC2H5
DAUN DIGITALIS
Digitalis Folium
Daun Digitalis adalah daun kering dari Digitalis
purpurea Linn (Familia Scrophulariaceae). Potensi 100
mg Daun Digitalis setara dengan tidak kurang dari 1
unit Digitalis FI bila dilakukan penetapan kadar sesuai
prosedur.
Baku pembanding Daun Digitalis BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum digunakan.
Makroskopik
Daun menggulung atau pecahan daun. Helai daun
bentuk bulat telur, melebar sampai bulat telur
memanjang, umumnya panjang 10 - 35 cm dan lebar 4 11 cm dan bersatu dalam tangkai daun dengan helaian
daun sama lebar. Ujung daun tumpul; tepi daun tidak
beraturan atau bergerigi; permukaan bawah berbulu
rapat, permukaan atas daun berkerut dan berbulu halus,
tulang daun tampak nyata, membentuk jala. Urat daun
dan tulang daun utama melebar dan datar dan tulang
daun bawah berpangkal ketangkai daun. Warna
permukaan atas daun hijau tua, permukaan bawah
keabu-abuan karena bulu halus yang rapat, tulang daun
yang lebih besar berwarna keunguan. Bila dikeringkan
sedikit berbau; bila dibasahi memberikan bau yang
khas. Rasa sangat pahit.
Mikroskopik
Epidermis atas rapat, dengan dinding sel antiklinikal
berombak, banyak rambut dan tidak ada stomata;
epidermis bawah dengan dinding sel antiklinikal
berombak, banyak stomata berbentuk lonjong dan
banyak rambut dan biasanya tidak saling bertumpuk
sampai dinding sel dalam, terutama dekat dengan tulang
daun, klorenkim sel besar dari selaput sel palisade
pendek dan beberapa selaput parenkim; dan banyak
pembuluh-pembuluh pada tulang daun dan tangkai daun
yang lebih besar dengan pembuluh yang tebalnya satu
sel. Pada ujung daun bergerigi terdapat 1 atau 2 stomata
air.
Abu tidak larut asam Tidak lebih dari 5,0%; lakukan
penetapan seperti tertera pada Pengambilan Contoh dan
Metode Analisis Simplisia <671>.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama isi satu wadah Daun
Digitalis BPFI, di dalam wadah asli, atau botol timbang,
dan pindahkan ke dalam wadah atau tabung sentrifus
bersumbat kaca dengan kapasitas 50 ml. Lama
penimbangan tidak lebih dari 5 menit setelah ampul
dibuka. Tambahkan 10 ml campuran etanol P- air (4:1)
untuk tiap g serbuk. Tutup wadah, setelah sepertiga
bagian atas sumbat diolesi dengan sedikit vaselin. Kocok
campuran secara mekanis selama 24 2 jam pada suhu
25 5 dengan maksud agar bahan padat selalu kontak
fase cair secara terus-menerus. Jika perlu, masukkan ke
dalam tabung sentrifuga, sentrifus dan enaptuangkan
beningan ke dalam botol kaca kering yang ditutup rapat.
Simpan di dalam lemari pendingin dan gunakan dalam
waktu 30 hari.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 5 g serbuk
halus, masukkan ke dalam botol atau tabung sentrifuga
bersumbat kaca dengan kapasitas 50 ml. Lakukan seperti
tertera pada Larutan baku mulai dengan Tambahkan 10
ml campuran Simpan di dalam lemari pendingin dan
gunakan dalam waktu 30 hari.
Hewan uji Merpati dewasa, sehat, bobot tubuh yang
terberat kurang dari dua kali bobot tubuh yang teringan.
Bagi merpati dalam dua kelompok secara acak sehingga
bobot tubuh rata-rata kelompok yang diberi Larutan
baku berbeda tidak lebih dari 30% dari bobot tubuh ratarata kelompok yang diberi Larutan uji. Merpati
dipuasakan makan (tetapi tetap boleh minum) selama 16
- 28 jam sebelum digunakan. Anestesi merpati dengan
eter P, lakukan kanulasi pada vena alar dengan kanula
yang sesuai. Pertahankan anestesi selama kanulasi dan
selama periode penyuntikan pada aras anestesi tidak
sakit, tapi masih ada refleks pupil dan kornea dan
pergerakan otot, sehingga merpati sesekali melakukan
gerakan.
Enceran larutan baku dan Enceran larutan uji Pada
hari penetapan encerkan sejumlah volume Larutan baku
dan Larutan uji dengan larutan natrium klorida P 0,9%
steril hingga diperoleh Enceran larutan baku dan
Enceran larutan uji dengan prakiraan akan memberikan
dosis letal 15 ml per kg bobot tubuh.
Prosedur Lakukan penyuntikan Enceran larutan baku
atau Enceran larutan uji melalui vena alar dengan alat
yang sesuai misalnya buret kecil dengan skala terkecil
0,05 ml. Penyuntikan dimulai setelah memastikan tidak
adanya gelembung udara di dalam alat suntik, dengan
cara menginfus dalam waktu beberapa detik sejumlah
volume Enceran larutan baku dan Enceran larutan uji
yang setara dengan 1 ml per kg bobot tubuh. Ulangi
ZS R
ZU
- 312 Abu tidak larut asam Tidak lebih dari 5,0%; lakukan
penetapan seperti tertera pada Pengambilan Contoh dan
Metode Analisis Simplisia <671>.
Air Tidak lebih dari 5,0%; lakukan penetapan seperti
tertera pada Pengambilan Contoh dan Metode Analisis
Simplisia <671>.
DIGITOKSIN
Digitoxin
O
CH3
H
CH3
CH3
TABLET DIGITALIS
Digitalis Tablet
Tablet Digitalis mengandung sejumlah serbuk Digitalis
yang mempunyai potensi setara dengan tidak kurang dari
85,0% dan tidak lebih dari 120,0% dari potensi yang
tertera pada etiket.
Baku pembanding Daun Digitalis BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum digunakan.
OH
O O
H
O
OHOH
Digitoksin [71-63-6]
C41H64O13
BM 764,95
r
1,25C U
rS
TABLET DIGITOKSIN
Digitoxin Tablet
Tablet Digitoksin mengandung digitoksin C41H64O13,
tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket. [Catatan Hindarkan
penggunaan zat pengabsorbsi kuat seperti bentonit
dalam pembuatan tablet digitoksin].
Baku pembanding Digitoksin BPFI; lakukan
pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105 selama
1 jam sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Masukkan sejumlah serbuk halus tablet setara
dengan tidak kurang dari 1 mg digitoksin ke dalam labu
yang sesuai, tambahkan 20 ml kloroform P, sonikasi.
Saring dan uapkan filtrat di atas tangas uap dengan
aliran udara sampai kering. Larutkan residu dalam 2 ml
larutan yang dibuat dengan mencampurkan 0,3 ml besi(III)
klorida LP dan 50 ml asam asetat glasial P. Tambahkan
melalui dinding 2 ml asam sulfat P: terjadi warna
cokelat pada bidang batas kedua larutan, yang perlahanlahan berubah menjadi warna hijau muda, kemudian
biru, dan akhirnya seluruh lapisan asam asetat menjadi
warna biru.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan
uji sesuai dengan puncak utama kromatogram Larutan
baku seperti tertera pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231> [Catatan Selama melakukan penetapan
ini gunakan peralatan kaca yang bersih; terlebih dahulu
dibilas berturut-turut dengan asam klorida P, air, etanol
P,dan keringkan hat-hati. Cegah kontaminasi dari
partikel yang dapat berfluoresensi, permukaan logam
dan karet.]
Media disolusi: 500 ml larutan asam klorida P (3
dalam 500). [Catatan Gunakan media disolusi yang
yang sama untuk seluruh pengujian.]
Alat tipe 1: 120 5 rpm.
Waktu: 30 menit; 60 menit.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 30 mg
Digitoksin BPFI, larutkan dengan sedikit mungkin
etanol P dalam labu tentukur 500-ml, tambahkan etanol
encer P (4 dalam 5) sampai tanda.
Enceran larutan baku Pada saat akan digunakan
encerkan 5,0 ml Larutan baku dengan Media disolusi
LC rU
D rS
r
25C U
rS
- 315 -
DIGOKSIN
Digoxin
OH CH3
H
CH3
CH3
OH
O O
H
O
OHOH
3-[(O-2,6-Dideoksi--D-ribo-heksopirannosil-(14)O-2,6-dideoksi--D-ribo-heksopiranosil)-(14)-2,6Dideoksi--D-ribo-heksopiranosil)oksi]-12,14dihidroksi-5-kard-20(22)-enolida [20830-75-5]
C41H64O14
BM 780,95
Digoksin adalah glikosida kardiotonik yang diperoleh
dari daun Digitalis lanata Ehrhart (Familia
Scrophulariaceae). Mengandung tidak kurang dari
95,0% dan tidak lebih dari 101,0% C41H64O14 dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
[Perhatian hati-hati, sangat beracun].
Pemerian Hablur, jernih hingga putih atau serbuk
hablur; putih; tidak berbau.
r
0 ,2C U
rS
TABLET DIGOKSIN
Digoxin Tablet
Tablet Digoksin mengandung digoksin, C41H64O14, tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Digoksin BPFI; [Perhatian
Kardiotonik beracun.]; lakukan pengeringan dalam
hampa udara pada suhu 105 selama 1 jam sebelum
digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Penampak bercak Campur 10 ml larutan kloramina T
P (3 dalam 100) yang dibuat segar dan 40 ml larutan
asam trikloroasetat P dalam etanol mutlak P (1 dalam
4).
Pelarut Etanol mutlak P.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Digoksin
BPFI, larutkan dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang
0,25 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet,
setara dengan lebih kurang 0,5 mg digoksin, masukkan
ke dalam tabung sentrifuga 10 ml. Tambahkan 2 ml
Pelarut, sonikasi selama 10 - 15 menit, dan sentrifus,
gunakan beningan.
Prosedur Lakukan seperti tertera pada uji Glikosida
sejenis dalam Digoksin, kecuali abaikan penggunaan
Larutan baku Gitoksin. Amati lempeng di bawah cahaya
ultraviolet 366 nm: harga Rf bercak utama Larutan uji
sesuai dengan Larutan baku.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan
uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada
Penetapan kadar.
Jumlah
yang diuji
6
L2
Tahap l
Kriteria penerimaan
Masing-masing tidak kurang
dari Q + 5%
Rata-rata dari 12 tablet (L1 +
L2) sama atau lebih dari
Q,dan tidak ada tablet yang
kurang dari Q 5%.
r
25C U
rS
DIHIDROERGOTAMIN MESILAT
Dihydroergotamin Mesylate
CONH
CH3
OH
H
N
H
HN
H
O
CH3
O
H
CH2
. CH3SO3H
Larutan
A (%)
60
6050
5015
Larutan
B (%)
40
4050
5085
Eluasi
Kesetimbangan
Gradien linier
Gradien linier
20-25
24-25
25-31
15
1560
60
85
8540
40
Isokratik
Gradien linier
Kesetimbangan
r
50C U
rS
DIHIDROSTREPTOMISIN SULFAT
Dihydrostreptomycin Sulfate
NH
NHCNH2
NH
H2NCNH
OH
HO
OH
R
O
R
R'
CH3
CH2OH
. 3H2SO4
R
R'
OH
O
O
HO
R'
RNH
OH
6250 C
WP
W adalah bobot zat dalam mg dan P adalah potensi,
dalam g dihidrostreptomisin per mg zat seperti tertera
pada Penetapan kadar.
Syarat lain Jika pada etiket tertera dihidrostreptomisin
sulfat steril, memenuhi syarat uji Sterilitas <71> dan
Endotoksin bakteri <201> seperti tertera pada
Dihidrostreptomisin Injeksi. Jika pada etiket tertera
dihidrostreptomisin sulfat harus diproses lebih lanjut
untuk pembuatan sediaan injeksi, memenuhi syarat uji
Endotoksin bakteri <201> seperti tertera pada
Dihidrostreptomisin Injeksi.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
turbidimetri seperti tertera pada Penetapan Potensi
Antibiotik secara Mikrobiologi <131>.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
DIKLOFENAK KALIUM
Diclofenac Potassium
O
Cl
OK
H
N
Cl
C
10
W
rU
rS
C
10
W
ri
rS
- 321 -
C
900 S
L
AU
100
AS
C r
10 U
A rS
- 322 -
C r
10 i
A rS
VC
20
rU
rS
DIKLOFENAK NATRIUM
Diclofenac Sodium
O
Cl
ONa
H
N
Cl
Natrium[o-(2,6-dikloroanilino)fenil]asetat [15307-79-6]
C14H10Cl2NNaO2
BM 318,13
Diklofenak Natrium mengandung tidak kurang dari
99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C14H10Cl2NNaO2,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih hingga hampir putih;
higroskopik. Melebur pada suhu 284.
Kelarutan Mudah larut dalam metanol; larut dalam
etanol; agak sukar larut dalam air; praktis tidak larut
dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding Diklofenak Natrium BPFI;
lakukan pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam
sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup
rapat dan terlindung dari cahaya. Senyawa sejenis A
Diklofenak BPFI [N-(2,6-diklorofenil) indolin-2-on]
(C14H9Cl2NO4 BM 278,14), tidak boleh dikeringkan.
Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung
cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P
menunjukkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Diklofenak Natrium
BPFI.
B. Waktu retensi puncak diklofenak pada Larutan uji
sesuai dengan Larutan resolusi yang diperoleh pada
Kemurnian kromatografi.
C
10
W
rU
rS
C
10
W
ri
rS
- 324 -
TABLETLEPASTUNDADIKLOFENAKNATRIUM
Diclofenac Sodium Delayed-Release Tablet
Tablet Lepas Tunda Diklofenak Natrium mengandung
diklofenak natrium, C14H10Cl2NNaO2, tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Baku pembanding Diklofenak Natrium BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam. Simpan
dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.
Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI [N-(2,6diklorofenil)indolin-2-on] (C14H9Cl2NO4 BM 278,14),
tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup
rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak diklofenak natrium pada
Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh
pada Penetapan kadar.
B. Residu yang diperoleh dari pemijaran
menunjukkan reaksi nyala Natrium seperti tertera pada
Uji Identifikasi Umum <291>.
Pelepasan obat <961>Metode B
TAHAP ASAM
Media disolusi: 900 ml asam klorida 0,1 N.
Alat tipe 2 (dayung terbuat dari atau dilapisi politef):
50 rpm.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 68 mg
Diklofenak Natrium BPFI, masukkan ke dalam labu
tentukur 100-ml, tambahkan 10,0 ml natrium hidroksida
0,1 N, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 2 ml
larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml kedua,
encerkan dengan campuran asam hidroklorida 0,1 Nnatrium hidroklorida 5 N (900:20) sampai tanda.
Larutan baku ini mengandung Diklofenak Natrium BPFI
lebih kurang 13,6 g per ml.
Prosedur Setelah 2 jam, angkat tiap tablet (atau
bagian terbesar tablet jika tablet tidak utuh lagi) dari
masing-masing wadahnya. Terhadap tablet tersebut
lakukan uji seperti tertera pada tahap dapar. Tambahkan
20,0 ml natrium hidroksida 5 N pada asam klorida 0,1 N
yang tersisa dalam tiap wadah, aduk selama 5 menit.
Tentukan jumlah C14H10Cl2NNaO2, yang terlarut dengan
mengukur serapan alikuot dan serapan Larutan baku
pada panjang gelombang serapan maksimum lebih
kurang 276 nm.
TAHAP DAPAR
Dapar fosfat pH 6,8 Larutkan 76 g natrium fosfat
tribasa P dalam air hingga diperoleh larutan 1000 ml.
Campur 250 ml larutan ini dengan 750 ml asam klorida
0,1 N, jika perlu atur hingga pH 6,8 0,05 dengan
penambahan asam klorida 2 N atau natrium hidroksida 2
N.
Media disolusi: 900 ml Dapar fosfat pH 6,8.
Alat tipe 2: 50 rpm.
C r
10 U
A rS
C r
10 i
A rS
- 325 -
VC rU
20 rS
DIKLOKSASILIN NATRIUM
Dicloxacillin Sodium
COONa
H
Cl
CH3
N
S
CONH
Cl
N
O
CH3 . H2O
CH3
Natrium
(2S,5R,6R)-6-[3-(2,6-diklorofenil)-5-metil-4isoksasolkarboksamido]-3,3-dimetil-7-okso-4-tia-1azabisiklo[3,2,0]heptan-2-karboksilat
monohidrat
[13412-64-1]
C19H16Cl2N3NaO5S.H2O
BM 510,32
Anhidrat [343-55-5]
BM 492,32
Dikloksasilin Natrium mengandung setara dengan tidak
kurang dari 850 g dikloksasilin, C19H17Cl2N3O5S per
mg.
Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih.
Kelarutan Mudah larut dalam air.
Baku pembanding Dikloksasilin Natrium BPFI; tidak
boleh dikeringkan sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Dikloksasilin Natrium.
B. Pijarkan lebih kurang 100 mg zat, larutkan sisa
pemijaran (1 dalam 20) dalam asam asetat P
memberikan reaksi Natrium seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
pH <1071> Antara 4,5 dan 7,5; lakukan penetapan
menggunakan larutan 10 mg per ml.
Air <1031> Metode I Antara 3,0% dan 5,0%.
Dimetilanilina Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan
penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera
pada Kromatografi <931>.
CE rU
200
W rS