Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

MODUL 2.06 Ekstraksi Padat Cair

I. Pendahuluan

Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses pemisahan zat
yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut
(innert) dengan menggunakan pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri
metalurgi dan farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian
logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu. Hingga kini, teori
tentang leaching masih sangat kurang, misalnya mengenai laju operasinya sendiri belum
banyak diketahui orang, sehingga untuk merancang peralatannya sering hanya didasarkan
pada hasil percobaan saja.

II. Tujuan

Dengan melakukan praktikum ini praktikan mempelajari operasi ekstraksi padat

cair untuk sistem 3 komponen, dengan tujuan:
1. mengamati pengaruh beberapa besaran terhadap efisiensi operasi seperti
ukuran partikel, jumlah pelarut, waktu pengontakan, dan sebagainya
2. membuat data kesetimbangan untuk sistem tiga komponen tersebut di atas

III. Sasaran

Sebagai hasil praktikum ekstraksi padat cair, praktikan diharapkan dapat:

1. Membuat data kesetimbangan sistem 3 komponen.
2. Menentukan efisiensi tahap pemisahan untuk beberapa kemungkinan
konfigurasi operasi, seperti cocurent, counter curent, cross curent, dan
sebagainya.

IV. Tinjauan Pustaka

IV.1

Peralatan Ekstraksi
Operasi ekstraksi padat cair selalu terdiri atas 2 langkah, yaitu:

-1/14-

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

1. Kontak antara padatan dan pelarut untuk mendapatkan perpindahan solut ke dalam
pelarut
2. Pemisahan larutan yang terbentuk dari padatan sisa
Dikenal 2 jenis alat pengontak padatan dengan pelarut:
1. Alat dengan unggun tetap (fixed bed), dimana pelarut dilewatkan melalui partikel
padatan, yang tersusun dalam suatu unggun tetap
2. Alat dengan kontak terdispersi (dispersed contact), dimana partikel padatan
didispersikan dalam pelarut, sehingga di samping terjadi pergerakan relatif antara
partikel padatan dan pelarut terdapat pula pergerakan relatif antara partikel padatan
itu sendiri.
Alat ekstraksi dengan unggun tetap yang paling sederhana terdiri dari tangki
terbuka dengan dasar berlubang-lubang. Ke dalam tangki tersebut diisikan padatan,
sebagai unggun tetap, sedang pelarut dialirkan secara gravitasi atau secara paksa dengan
menggunakan pompa. Contoh alat ekstraksi jenis ini adalah leaching tank. Di dalam
tangki ini padatan dan npelarut diaduk bersama dan kemudian dipisahkan. Pemisahan
dapat dilaksanakan di dalam tangki yang sama maupun dalam satu unit yang terpisah,
dengan cara dekantasi atau filtrasi.
IV.2

Metoda Operasi
Dikenal 4 jenis metoda operasi ekstraksi padat-cair. Berikut ini disajikan uraian

singkat mengenai masing-masing metoda tersebut:

1. Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal
Dengan metoda ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus, dan
kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang
ditemukan dalam operasi industri karena perolehan solut yang rendah.

Gambar 1 Sistem operasi ekstraksi bertahap tunggal

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 2 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

2. Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang
Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap
pertama; kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada
tahap berikutnya, dan demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran
atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan aliran
sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan aliran silang.

Gambar 2 Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar

Gambar 3 Sistem bertahap banyak dengan aliran silang

3. Operasi secara kontinu dengan aliran berlawanan

Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulai
pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas
tahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir),
dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap
ke-n (n-1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini memungkinkan didapatkannya
perolehan solut yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri.

Gambar 4 Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 3 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

4. Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau
dalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery). Di
dalam sistem ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan dikontakkan
dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun. Padatan yang hampir
tidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut
baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahulu
dikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang lain.

Langkah pertama

Langkah kedua

Gambar 5 Operasi batch bertahap empat dengan aliran berlawanan

IV.3

Perhitungan Ekstraksi Padat Cair

Untuk merancang peralatan ekstraksi padat-cair perlu dilakukan tahapan

perancangan berikut:
1. menghitung jumlah tahap yang diperlukan untuk memperoleh solut dalam jumlah
tertentu, dengan data yang ada: kadar solut di dalam campuran padatan umpan, dan
konsentrasi solut dalam larutan pada akhir tahap operasi
2. menghitung jumlah solut yang dapat dipisahkan dari campuran umpan dengan
menggunakan beberapa data yang diketahui seperti kadar zat terlarut dalam padatan
umpan, jumlah tahap pencucian, dan metoda operasi yang dipilih.
Untuk menghitungan besaran-besaran yang diperlukan dalam perancangan alat
ekstraksi padat cair dikenal 3 metoda, yaitu:
1. cara aljabar (tahap demi tahap)
2. cara analitik, dan
3. cara grafik.
Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 4 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Seperti pada operasi perpindahan massa yang lain, perhitungan secara grafik adalah yang
termudah. Untuk selanjutnya, pada bab ini hanya akan diuraikan dengan singkat
mengenai metoda perhitungan tersebut.
IV.4

Tata Laksana Perhitungan

Dasar perhitungan yang digunakan adalah:

neraca bahan

data kesetimbangan antara fasa padat dan fasa cair di dalam campuran
Untuk maksud perhitungan ini, campuran dianggap terdiri dari tiga komponen,

yaitu:
-

padatan yang tidak larut (B)

satu solut tunggal yang dapat berbentuk padatan atau cairan (C)

suatu pelarut (A)

Sistem 3 komponen ini dapat digambarkan dalam koordinat segitiga atau segi

empat. Pemekaian koordinat segi empat akan lebih menguntungkan untuk keperluan
perhitungan jumlah tahap operasi, karena alasan ketelitian pada penempatan titik-titik
dalam koordinat tersebut. Sebagai ordinat pada sistem ini adalah konsentrasi innert (n),
yang dinyatakan sebagai perbandingan berat padatan innert dan larutan (B/(A+C));
sedang absisnya adalah fraksi berat solut di dalam aliran atas (x) dan di dalam aliran
bawah (y), yang keduanya dinyatakan sebagai perbandingan berat solut dan larutan saja
(C/(A+C)), tanpa memperhitungkan padatan B.
IV.4.1 Neraca Bahan
IV.4.1.1 Sistem Bertahap Tunggal
Untuk sistem ini neraca massa adalah sebagai berikut:
a. Neraca massa innert
B = NF.F = E1.N1

(1)

b. Neraca massa zat terlarut

F.yF + R0.x0 = E1.y1 + R1.x1

(2)

c. Neraca massa pelarut

F.(1-yF ) + R0.(1- x0 ) = E1.(1-y1) + R1.(1-x1)

(3)

d. Neraca untuk larutan (A+C)

F + R0 = E1 + R1 = M1

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

(4)

Halaman 5 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Disini M1 menyatakan jumlah campuran secara keseluruhan (innert+solut+pelarut).

Untuk meletakkan titik M1 ini di dalam koordinat segi empat, terlebih dahulu harus
dihitung:

N M1 =

B
B
=
F + R 0 M1

(5)

y M1 =

y F .F + R 0 .x 0
F + R0

(6)

Gambar 6 Perhitungan secara grafik untuk sistem bertahap tunggal

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 6 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Keterangan:
A = jumlah pelarut murni
B = jumlah innert
C = jumlah zat terlarut
E = jumlah larutan yang berada bersama padatan
F = jumlah larutan yang berada bersama padatan umpan
M = jumlah total larutan dalam campuran
N = B/(A+C)
R = jumlah larutan dalam aliran atas
x = C/(A+C) dalam aliran atas
y = C/(A+C) dalam aliran bawah
IV.4.1.2 Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Berlawanan
Pada dasarnya, penulisan neraca massa untuk sistem ini sama dengan pada sistem
bertahap tunggal. Neraca massa total utnuk larutan:
F + Rn+1 = R1 + En = M

(7)

Sedangkan untuk terlarut, neraca massa totalnya adalah:

F.yF + Rn+1 . xn+1 = R1 x1 + En yn = M ym

(8)

Dari persamaan-persamaan di atas dapat diturunkan hubungan yang menyatakan

koordinat-koordinat titik M:

N M1 =

yM =

B
F + R n +1

(9)

y F .F + R n +1 .x n +1
F + R n +1

(10)

Dengan menyusun kembali persamaan akan didapt persamaan berikut

F - R1 = En Rn+1 = R

(11)

Persamaan ini berlaku pula untuk tahap-tahap yang lain:

F R1 = E2 R2 R2 = E3 R3 = R

(12)

R merupakan perbedaan jumlah aliran bawah dan atas pada setiap tahap.
Bila data kesetimbangan suatu sistem 3 komponen yang terlibat dalam operasi ini
diketahui, maka dengan menggunakan persamaan-persamaan di atas, jumlah tahap yang
diperlukan untuk memperoleh solut dalam jumlah tertentu dapat dihitung secara grafik.

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 7 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Gambar 7 Perhitungan secara grafik untuk sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 8 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

IV.4.3 Data Kesetimbangan

Telah disinggung di atas, bahwa untuk melakukan perhitungan secara grafik
diperlukan data kesetimbangan, yang dalam hal operasi ekstraksi padat cair merupakan
kesetimbangan antara larutan dalam aliran atas dan larutan yang terdapat bersama
padatan di dalam aliran bawah. Data kesetimbangan tersebut dapat diperoleh dari
percobaan.

V. Rancangan Percobaan

Pada percobaan ini dilakukan pemisahan NaOH, hasil reaksi kostisasi antara soda
abu (Na2CO3) dan lumpur Ca(OH)2, dari padatan innert (CaCO3) dengan menggunakan
air sebagai pelarutnya.
V.1

Perangkat dan Alat Ukur

1. Gelas piala
2. Pengaduk beserta motornya
3. Perangkat titrasi seperti pada Gambar....
4. Piknometer
5. Timbangan/ neraca

V.2

Bahan/ Zat Kimia

1. NaHCO3
2. Ca CO3
3. Air

V.3

Tata Kerja

V.3.1

Ekstraksi Padat Cair

Langkah-langkah operasi ekstraksi ini ditunjukkan pada Gambar 8 di bawah ini:

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 9 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Gambar 8 Diagram Ekstraksi Padat Cair

Skema langkah-langkah operasi ekstraksi batch bertahap 4 dengan aliran

berlawanan.
Keterangan:
-

langkah 1 sampai dengan langkah 4 merupakan langkah pendahuluan, sedang

langkah-langkah 5 sampai dengan 8 adalah langkah operasi yang
sesungguhnya. Diharapkan pada langkah yang disebut terakhir ini operasi
telah berada pada keadaan tunak

jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap

pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2
dengan perbandingan tertentu dimasukkan ke dalam gelas piala 4; kemudian
pada campuran ditambahkan sejumlah tertentu H2O

setalah diaduk dan dibiarkan selama waktu tertentu, larutan dipisahkan dari
padatan yang ada

pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan ke dalam gelas piala 4 yang
masih berisi padatan sisa pada langkah pertama

setelah diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan

dipisahkan dari padatannya, dan ditambahkan ke dalam gelas piala 3 yang
telah diisi campuran larutan jenuh soda abu Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 10 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

demikian seterusnya, langkah-langkah percobaan ini dilakukan seperti yang

digambarkan skema di atas.

Berikut adalah diagram alir pelaksanaan praktikum ekstraksi padat cair:

Lar. Jenuh Na2CO3

Bubur Ca(OH)2

Nomori Gelas Piala

1,2,3,4

Campurkan
Masukkan
H2 O

Gelas Piala 4
Aduk, biarkan selama waktu
tertentu sampai terbentuk endapan
Terbentuk larutan
dan padatan
Pisahkan

H2 O

Padatan

Larutan

Aduk, biarkan selama waktu

tertentu sampai terbentuk endapan
Terbentuk larutan
dan padatan
H2 O

Lar. Jenuh Na2CO3

Pisahkan

Campurkan

Padatan

Larutan

Aduk, biarkan selama

waktu tertentu sampai
terbentuk endapan

Masukkan
Gelas Piala 3
Aduk, biarkan selama
waktu tertentu sampai
terbentuk endapan

Terbentuk larutan dan padatan

Pisahkan
Padatan
H2 O

Terbentuk larutan dan padatan

Larutan

Aduk, biarkan
selama waktu
tertentu sampai
terbentuk endapan

Pisahkan

Lar. Jenuh Na2CO3

Pisahkan
Padatan

Gelas Piala 2
Aduk, biarkan selama
waktu tertentu sampai
terbentuk endapan

Terbentuk larutan
dan padatan

Larutan

Bubur Ca(OH)2
Campurkan

Larutan

Aduk, biarkan
selama waktu
tertentu sampai
terbentuk endapan

Terbentuk larutan dan padatan

Padatan

Bubur Ca(OH)2

Terbentuk larutan dan padatan

Pisahkan

Padatan

Larutan

Pisahkan
Padatan

Larutan

Pekerjaan tersebut dengan cara yang sama diteruskan sampai 8 tahap ekstraksi
dengan prosedur pencampuran sesuai Gambar 8.

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 11 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Ketentuan penggunaan Gambar 8 sebagai berikut:

1

Ekstrasksi di Gelas Piala ke-1, campurtkan, aduk, biarkan sampai

mengendap

= Ekstrasksi di Gelas Piala ke-2, campurtkan, aduk, biarkan sampai

mengendap

Ekstrasksi di Gelas Piala ke-3, campurtkan, aduk, biarkan sampai

mengendap

Ekstrasksi di Gelas Piala ke-4, campurtkan, aduk, biarkan sampai

mengendap

= aliran H2O
= aliran umpan segar larutan Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2
= aliran larutan
= aliran padatan
V.3.2

Pengamatan Data Kesetimbangan

Percobaan guna mendapakan data kesetimbangan dilakukan dengan peralatan
yang sama dengan yang digunakan pada percobaan ekstraksi.
Langkah-langkah percobaannya adalah sebagai berikut:
1. Ke dalam gelas piala yang berisi campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur
Ca(OH)2 ditambahkan air dalam jumlah

tertentu. Volume campuran ini

kemudian harus diukur

2. Setelah campuran tersebut diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu
tertentu, larutan yang berada di atas padatan diipisahkan dengan cara
dekantasi. Larutan yang berhasil dipisahkan diukur volumenya dan
ditentukan konsentrasi solut yang terkandung di dalamnya.
3. Ke dalam padatan yang tertinggal di dalam gelas piala kemudian
ditambahkan air yang sama jumlahnya dengan larutan yang berhasil
dipisahkan pada langkah 2

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 12 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

4. Langkah 2 dan 3 ini diulang beberapa kali, dan dihentikan bila konsentrasi
solut dalam larutan mencapai suatu harga yang sukar untuk ditentukan
dengan cara titrasi biasa.
5. Langkah terakhir yang harus dilakukan adalah mengukur volume padatan
sisa (atas dasar padatan kering).
Dengan hasil pengamatan di atas, kurva kesetimbangan aliran atas dan bawah
dapat digambarkan.
Lar. Jenuh Na2CO3

Bubur Ca(OH)2
Campurkan

H2O

Ukur Vol. campuran

Gelas Piala

Data Volume
Campuran

Aduk, biarkan selama waktu

tertentu sampai terbentuk endapan
Terbentuk larutan dan padatan
Pisahkan dengan
DEKANTASI
Padatan
H2O
vol. = vol lar. (1)

Larutan

Ukur Vol.

Pada iterasi terakhir, keringkan

padatan dan ukur volumenya

Data Volume padatan

sisa atas dasar padatan
kering
Plot dalam grafik

Data Volume Larutan (1)

Lakukan titrasi
Hitung kosentrasi solut
Data Konsentrasi Solut
Titrasi sampai konsentrasi
solut sangat kecil (tidak dapat
ditentukan dengan titrasai
biasa
END

Kurva kesetimbangan
aliran atas dan aliran
bawah
Lakukan iterasi (pengulangan prosedur) dengan mentitrasi hasil pemisahan solut
sampai konsentrasi solut sangat kecil (tidak dapat ditentukan dengan titrasai biasa

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 13 dar 14

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Daftar Pustaka
1. Mc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition, McGraw-Hill
Book Co., New York, 1978, Chapter 19
2. Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter 9
3. Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O., Perrys Chemical Engineers Handbook,
6th Edition, McGraw-Hill, Japan, 1984
4. Buku-buku Unit Operations lainnya yang memuat bahasan Ekstraksi Padat-Cair

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair

Halaman 14 dar 14