[IHSAN FATHURRAHMAN]

RANGKUMAN STRUKTUR MIKRO

Introduction
Struktur mikro memiliki peran penting dalam memperkirakan dan menentukan
sifat-sifat dari suatu material ,seperti sifat kekuatan, ketahanan aus, kekerasan, dan
sebagainya. Pada beberapa material, struktur mikro yang ada dapat langsung diamati
dengan menggunakan crossed-polarized light setelah dilakukan proses pemolesan,
dimana umumnya material-material jenis ini merupakan logam anisotropi, (uranium,
berylium, zirconium, dsb.). Pada logam isotropi, struktur mikronya memerlukan
adanya pengetsaan agar dapat terlihat dengan jelas. Pada beberapa kasus, suatu
material bisa memiliki sifat isotropi dan anisotropi sekaligus dalam satu sampel,
seperti contohnya pada stainless steel, dimana fasa sigma yang ada bersifat anisotropi
sedangkan matrix yang ada bersifat isotropi.

Etching
Umumnya, struktur mikro permukaan material yang memerlukan pengetsaan
hanya dapat terlihat dengan jelas ketika direaksikan dengan jenis etsa yang tepat.
Sebelum dilakukan proses etsa, diperlukan adanya pembersihan pada permukaan
sampel yang akan diamati untuk menghilangkan adanya kotoran maupun cacat yang
ada pada permukaan tersebut. Sampel yang telah diberikan etsa harus segera dicuci
dengan air bersih (sebaiknya dengan air destilasi untuk menghindari laju dissolusi
yang tidak terkontrol akibat adanya oksigen terlarut apabila menggunakan air keran)
untuk menghindari adanya overetching yang menyebabkan struktur mikro material
tersebut menjadi kurang jelas dan sulit untuk diamati.
Jenis pengetsaan yang bisa diberikan kepada material bergantung pada sifat
dan karakteristik material itu sendiri. Jenis-jenis tersebut diantaranya adalah etsa
kimia, etsa elektrolitik, heat tinting atau thermal etching, dan sebagainya.

Teori Etsa
Etsa adalah proses korosi yang terkontrol akibat adanya potensial yang
berbeda pada permukaan material. Faktor-faktor yang memengaruhi tingkat
kesuksesan larutan etsa yang digunakan diantaranya adalah kesesuaian larutan etsa
yang digunakan dengan logam yang akan dietsa serta kemurnian dari larutan etsa
yang digunakan.

1 | Page

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Pada etsa kimia, kontras pada permukaan dihasilkan dengan cara crystal
faceting, yang akan menghasilkan adanya steps pada batas butir dan fasa sehingga
menghasilkan refleksi yang berbeda ketika terkena cahaya. Komponen yang ada pada
etsa kimia sendiri terbagi menjadi 3, yaitu corrosive agent (HCl, H2SO4, dsb.),
modifier (berfungsi untuk mengurangi ionisasi, i.e. alkohol, gliserin, dsb.), dan
oksidator (berfungsi untuk mengontrol laju oksidasi yang terjadi dengan cara
mengabsorbsi elektron yang ada, i.e. Fe3+, Cu2+, dsb.). Pada etsa elektrolitik, oksidator
yang digunakan adalah arus yang digunakan pada proses.
Pada proses etsa, fasa anodik yang lebih elektropositif terkorosi oleh etsa yang
digunakan, dan fasa katodik yang elektronegatif cenderung tidak terkorosi terlalu
banyak. Hal ini akan menyebabkan fasa katodik akan terlihat lebih terang ketika
diamati dan fasa anodik, karena terdapat kekasaran permukaan akibat terkorosi oleh
etsa, akan terlihat lebih gelap. Selama proses berjalan, waktu memainkan peranan
penting untuk menghindari terjadinya overetch, dimana peristiwa ini diakibatkan
karena terlalu lamanya proses pengetsaan sehingga terjadi perubahan potensial pada
fasa anodik dan terjadi dissolusi pada fasa katodik, yang menyebabkan struktur mikro
material menjadi terlihat tidak jelas. Ketika proses etsa dilakukan, terjadi transfer
atom dari permukaan anodik meuju larutan etsa sebagai kation, dimana sebelumnya,
atom tersebut teradsorpsi terlebih dahulu pada permukaan logam.
Mlattice Mad
Mad Maqn+ + neProses etsa memerlukan adanya penerima elektron dalam prosesnya, dimana
untuk logam non-mulia, penerima elektron yang digunakan adalah hidrogen yang
dihasilkan dari dissolusi logam itu sendiri, sedangkan pada logam mulia, penerima
elektron adalah oksidator yang melepaskan oksigen, seperti contohnya adalah picric
acid, peroksida, persulfat, dan sebagainya.
Pada proses etsa logam yang bersifat single-phase, perbedaan potensial antar
batas butir relatif kecil, dan larutan etsa yang digunakan bisa mengkorosi batas butir
tersebut ataupun melakukan faceting pada butir-butir yang memiliki arah yang
berbeda, yang selanjutnya akan menghasilkan grain contrast etching. Adanya
faceting ini akan menyebabkan butir-butir yang tegak lurus dengan cahaya insiden
yang datang akan terlihat lebih teran, sedangkan butir yang tidak tegak lurus akan
terlihat berwarna lebih gelap.
Proses pengetsaan bisa juga dilakukan dengan menggunakan bantuan wetting
agent, i.e. zephiran chloride, dimana wetting agent ini akan membantu mempercepat
proses etsa dan ketika digunakan pada baja, juga membantu memperjelas batas butir
2 | Page

[IHSAN FATHURRAHMAN]

austenit yang ada. Larutan yang digunakan untuk wetting agent berbeda-beda
bergantung pada jenis material itu sendiri, dimana untuk beberapa kasus, penambahan
wetting agent yang kurang tepat malah akan memperlambat proses pengetsaan yang
ada dan berpotensi untuk merusak struktur mikro yang terlihat.

Teknik Etsa
Untuk melakukan etsa kimia, cara yang dilakukan adalah dengan cara
menyelupkan sample lalu diaduk secara perlahan didalam suhu kamar, dimana
pengadukan sendiri berfungsi agar reaksi pada permukaan rata, sehingga tidak
menimbulkan adanya muddy etching. Pengadukan selama etsa dapat menggunakan
penjepit, magnetic bar, ataupun swabbing pada paduan titanium dengan cotton tipped
wood, meskipun cara yang terakhir berpotensi untuk menimbulkan scratch pada
sampel yang akan diamati.
Untuk menentukan waktu etsa yang tepat, diperlukan pengamatan visual dari
perubahan warna pada sampel yang digunakan. Pada beberapa kasus, apabila struktur
mikro masih belum bisa diamati setelah diberikan pengetsaan, sampel dicelupkan ke
dalam air panas kemudian dicoba kembali dengan dicelupkan ke reagen etsa yang
tepat. Waktu pengetsaan berperan penting dalam menentukan ketajaman dan kejelasan
hasil yang muncul pada mikroskop, dimana range waktu yang ada berbeda-beda tiap
sampel yang digunakan.

Masalah pada etsa

Salah satu masalah yang timbul saat proses pengetsaan adalah kurang
sempurnya proses pemolesan yang dilakukan, yang menyebabkan tidak ratanya
larutan etsa dalam mengenai seluruh bagian permukaan akibat struktur yang
bergelombang. Setelah proses pengetsaan, cara pembersihan yang dilakukan bisa
dengan beberapa cara, diantaranya adalah menggunakan alkohol dan air,
menggunakan ultrasonic cleaning, atau dengan menggunakan EDTA yang bereaksi
dengan ion logam dan menghilangkan pengotor-pengotor oksida yang ada pada
struktur mikro.

Tint Etching

3 | Page

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Tint etching adalah salah satu proses etsa yang bertujuan untuk menghasilkan
warna kontras yang selektif sehingga dapat terlihat di bawah pencahayaan mikroskop
dengan menggunakan reagen tint etchant. Reagen yang umumnya digunakan pada
proses etsa ini adalah asam dengan pelarut air atau alkohol, yang akan membentuk
endapan lapisan tipis berupa lapisan oksida, sulfida, molybdat kompleks, selenium,
atau kromat, seperti natrium metabisulfite (Na2S2O5), kalium metabisulfate (K2S2O5),
natrium thiosulfate (Na2S2O3), dan sebagainya. Ketebalan dari lapisan ini akan
mengatur hasil warna lapisan dan warna dari tiap fasa, sehingga dapat terlihat fasa dan
butir yang ada pada sampel.
Secara garis besar, sistem reagen tint etching terbagi menjadi beberapa jenis,
diantaranya adalah reagen anodik (mengendapkan lapisan tipis dan membuat
pewarnaan di daerah anodik), reagen katodik (mengendapkan lapisan tipis dan
membuat pewarnaan di daerah katodik), serta reagen kompleks (mengendapkan
lapisan tipis diikuti dengan reaksi kompleks).
Pada tint etching dengan menggunakan garam metabisulfat, mekanisme yang
terjadi adalah reaksi penguraian saat kontak antara reagen dengan permukaan logam,
yang akan menghasilkan SO2, H2S, dan H2. SO2 tersebut akan men-depasivasi lapisan
pasif yang ada, dimana selanjutnya H2S akan memberikan ion sulfur yang kemudian
bereaksi dengan ion logam dari sampel dan membentuk lapisan sulfida.
Mikrokonstituen yang bersifat anodik, seperti ferit dan austenit, akan menghasilkan
warna

yang

berbeda-beda

karena

adanya

perbedaan

orientasi,

sementara

mikrokonstituen yang bersifat katodik, seperti karbida dan nitrida, akan terlihat lebih
cerah.
Contoh aplikasi tint etching diantaranya adalah natrium molibdat untuk
sampel baja, kromat trioksida (CrO3) untuk mengetsa paduan tembaga dan aluminum,
dan sebagainya. Prosedur tint etching sendiri secara garis besar hampir sama dengan
etsa kimia pada umumnya.

Etsa Elektrolitik
Etsa elektrolitik digunakan untuk mendapatkan konstituen tertentu seperti
batas butir ataupun fasa, terutama untuk mengamati struktur pada stainless steel.

Anodizing

4 | Page

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Anodisasi

adalah

salah

satu

proses

etsa

elektrolisis

dengan

cara

mendeposisikan lapisan oksida yang ada pada permukaan logam yang epitaksis
dengan struktur butir, dimana proses anodisasi hampir sama dengan etsa warna yaitu
dengan cara membentuk lapisan tipis pada permukaan logam. Anodisasi biasanya
digunakan pada logam isotropis maupun beberapa logam anisotropis seperti uranium
dan zirkon. Pada proses ini, lapisan yang ada harus bersifat relatif tipis, dimana ketika
lapisan yang terbentuk relatif tipis, maka interferensi warna akan terbentuk dan
struktur mikro dapat diamati, sedangkan ketika lapisan tebal terbentuk, interferensi
warna tidak akan terbentuk.

Potentiostatic Etching
Potensiostatic etching merupakan salah satu teknik etsa secara elektrolisis,
dimana elektroda referensi digunakan untuk mempertahankan potensial yang konstan
selama proses etsa. Arus mengalir diantara sampel yang bertindak sebagai anoda dan
katoda platinum dan dikontrol oleh beda potensial antara elektroda referensi dan
spesimen. Potensiostat sendiri terdiri atas dua tingkat amplifier DC yang mengontrol
arus. Fenomena etsa dapat dipelajari dengan memvariasikan potensial dan rekaman
kurva polarisasi pada kedua arah. Kurva polarisasi suatu logam tergantung pada
temperatur, komposisi elektrolit, komposisi paduan, dan jumlah fasa yang ada.
Metode etsa potensiostatis memiliki keuntungan dari etsa selektif konstituen
untuk mikrostruktur yang diinginkan dengan reproduksi sangat tinggi. Metode ini
sendiri sangat ideal untuk mengidentifikasi fasa dan untuk melakukan metalografi
kuantitatif.

Polarized-Light Etchants
Secara garis besar, logam dengan struktur kristal cubic dan isotropis tidak
dapat diamati dengan metode sinar crossed-polarized ini, meskipun terdapat beberapa
etsa kimia yang dapat ditambahkan sehingga logam dapat diamati dengan sinar
terpolarisasi. Metode ini biasa digunakan untuk melihat permukaan lapisan anodisasi
pada logam dengan struktur kristal cubic seperti Al untuk memperlihatkan kontras
butir yang ada, untuk sampel tint-etched, maupun sampel heat-tinted. Berdasarkan
penelitian yang dilakukan oleh Perryman dan Lack, untuk beberapa jenis sampel
seperti Al dan monel, polarisasi terjadi karena adanya efek kekasaran permukaan.

5 | Page

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Heat Tinting
Ketika logam dipanaskan pada tekanan udara normal dan temperatur yang
relatif rendah, permukaan logam akan teroksidasi, dimana untuk paduan dengan
banyak fasa, laju oksidasi dapat dipengaruhi oleh komposisinya yang akan
menghasilkan berbagai macam variasi pada ketebalan oksida dan karakteristik warna
yang muncul. Interferensi dari warna akan muncul apabila lapisan film sudah
terbentuk berada di sekitaran 30 nm, dan apabila oksida memiliki ketebalan kurang
dari nilai tersebut, maka lapisan akan sulit untuk diamati. Laju oksidasi sendiri juga
dipengaruhi oleh orientasi kristalografi dari sampel yang digunakan.
Warna yang muncul pada lapisan diperoleh akibat terjadinya interferensi
antara cahaya yang terdefleksi dari dalam dan luar permukaan. Kombinasi dari dua
gelombang dengan sebuah fasa dengan sudut 180o menyebabkan sebagian cahaya
yang timbul akibat panjang gelombang tersebut akan menghilang, dan sebagian
cahaya akan terbiaskan dan akan menghasilkan warna.
Salah satu cara untuk menghasilkan lapisan film oksida tersebut adalah dengan
menggunakan heat-tinting, termasuk di dalamnya adalah pemanasan pada hot-plate
atau pada lembaran yang diletakan pada burner, flotasi pada timah cair, atau
pemanasan di dalam dapur. Sebelum proses heat tinting dilakukan, permukaan logam
harus benar-benar bersih agar didapatkan hasil yang optimal. Metode heat tinting ini
sendiri memerlukan waktu kurang lebih sekitar 20 menit, dimana proses pemanasan
dilakukan sampai terbentuk warna violet atau ungu pada sampel. Apabila pemanasan
dilakukan dengan menggunakan dapur, diperlukan adanya kontrol temperatur dan
waktu untuk mengontrol jalannya proses heat-tinting. Ketika pemanasan dilakukan di
dalam induction coil, proses oksidasi berlangsung dengan sangat cepat, umumnya
berada di range 5-10 detik.
Efek warna yang dihasilkan dari heat tinting sangat baik, sehingga struktur
mikro dapat diamati dengan baik dan jelas. Namun, untuk mendapatkan hasil yang
baik ini, diperlukan adanya pencegahan terhadap timbulnya presipitat yang akan
mengganggu hasil yang ada, dan penggunaan metode ini sendiri umumnya jarang
digunakan akibat kontrol temperatur dan waktu yang cukup sulit dilakukan.
Proses heat tinting tidak dapat digunakan pada carbon steel dan low alloy
steel, dikarenakan fasa ferrite teroksidasi dengan sangat cepat sehingga akan
menghasilkan lapisan film sangat tebal. Adanya fasa sementit juga akan teroksidasi
dengan sangat cepat, dimana keduanya akan sama-sama berwarna setelah proses heat
tinting dan menyulitkan proses pengamatan yang dilakukan. Heat tinting dapat

6 | Page

[IHSAN FATHURRAHMAN]

digunakan untuk mengamati adanya fasa pearlit, struktur mikro cast iron, titanium
dan paduannya, dan sebagainya.

Thermal Etching
Saat logam dan keramik dipanaskan pada temperatur tinggi dalam kondisi
vakum atau atmosfer inert, dimana senyawa stabil tidak dapat terbentuk pada
permukaan, alur-alur akan dihasilkan pada batas kristal. Adanya alur-alur pada batas
butir material dihasilkan akibat transfer atom atau ion dari satu bagian permukaan ke
permukaan lain oleh migrasi permukaan yang menghasilkan kesetimbangan struktur
energi bebas minimum. Beberapa jenis logam, ketika dipanaskan pada atmosfer inert
tertentu, juga akan cenderung membentuk sitriasi pada permukaan butir sesuai bentuk
dan arah orientasi kristal, dimana butir dalam logam non-kubik akan memuai dan
menyusut secara anisotropi yang menghasilkan garis-garis pada batas butir selama
pemanasan dan pendinginan sebagai hasil perubahan dimensi anisotropi. Thermal
etching ini sendiri terjadi pada material yang butirnya memuai dan menyusut secara
tidak seragam akibat adanya perubahan dimensi anisotropi tersebut. Thermal etching
dapat digunakan untuk menggambarkan batas butir pada keramik, dislokasi pada
perak, dan sebagainya.

Gas Contrasing
Metode gas contrasting ini dapat dilakukan dengan menggunakan Leitz gas
contrasing device yang dapat diaplikasikan untuk berbagai sampel. Pada proses ini,
sampel diletakkan pada ruang hampa dengan menggunakan mechanical pump. Setelah
itu, katup akan dibuka agar gas murni/campuran dapat masuk ke dalam ruang
tersebut. Permukaan selanjutnya dipindahkan ke posisi contrasting yang berada di
depan electron gun dengan potensial operasi berkisar antara 0.5-4 kV dengan sampel
berfungsi sebagai anoda, yang kemudian akan terbentuk lapisan tipis pada permukaan
saat dilakukan pelepasan gas, yang akan menghasilkan kontras warna untuk
konstituen yang berbeda-beda.
Proses gas contrasting ini dapat menyebabkan adanya peningkatan suhu pada
material hingga 200 0C akibat adanya pengaruh potensial yang diberikan, dimana
temperatur tersebut dapat memengaruhi perubahan fasa pada suatu material. Jika
temperatur tersebut menyebabkan perubahan fasa ataupun kondisi material, maka
potensial dapat diatur lebih rendah pengingkatan suhu yang terjadi lebih rendah.

7 | Page

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Warna kontras yang dihasilkan pada proses ini bergantung pada ketebalan lapisan
tertentu, yang berhubungan dengan waktu, voltase, jarak electron gun dengan sampel,
tipe gas, dan tekanan gas. Waktu pelapisan yang diperlukan dapat dihitung dengan
menggunakan formula

Efek kontras yang ada

memvariasikan

waktu

dan

dapat
katoda

diubah

dengan

material,

sedangkan

untuk mengatur waktu pelapisan dan area pelapisan, variabel yang diatur adalah
tekanan gas yang digunakan. Penggunaan gas contrasting dapat diaplikasikan untuk
berbagai logam maupun logam paduan, dimana proses ini memiliki kelebihan
diantaranya relatif mudah dilakukan, sederhana, dan juga dapat terhindar dari masalah
poles ulang akibat terjadinya overetching.

Vapor Deposited Interference Film

Perbedaan kontras antara fasa dan batas butir pada

struktur mikro suatu

material dapat dilakukan tanpa etsa, melainkan dapat juga dengan menggunakan
deposisi vakum dari bahan yang cocok ke permukaan sampel untuk menghasilkan
suatu lapisan tipis, rendah penyerapan, dielektrik film dengan indeks bias yang tinggi.
Kontras maksimum antara dua konstituen diperoleh dengan cara mendeposisi
permukaan material dengan lapisan yang memiliki indeks bias tinggi (ns). Beberapa
material yang digunakan untuk metode ini diantaranya adalah ZnTe, TiO 2, ZnSe, dan
ZnS, dimana ZnSe dan TiO2 sedikit menyerap sedangkan ZnS memilikis sifat
transparan. Pada metode ini, diperlukan adanya indeks bias yang tinggi untuk
membantu meningkatkan kecerahan antar fasa yang ada dan juga meningkatkan
perpindahan fase antara gelombang yang terpantul dari konstituen yang menghasilkan
adanya perbedaan warna. Sama seperti metode-metode sebelumnya, diperlukan
adanya pembersihan permukaan sampel untuk mendapatkan hasil yang optimal.
Deposisi umumnya dilakukan pada kondisi vakum dari sekitar 10 3- 105 mmHg,
dengan sampel berada di sekitar 10 sampai 15 cm dari bahan deposisi. Untuk
mendapatkan ketebalan lapisan film yang seragam, sampel ditempatkan tegak lurus
terhadap aliran vapor yang ada, dan sampel dapat perlahan diputar.

8 | Page

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Magnetic

Etching

Metode yang biasa digunakan untuk mengamati magnetic domains

diantaranya menggunakan teknik Bitter, magneto-optic Kerr dan Faraday effect,
Lorentz microscope, dan x-ray topografi. Metode Bitter merupakan metode yang
paling umum digunakan, dimana teknik ini awalnya menggunakan partikel finely
ground dari oksida gamma-besi yang tersuspensi dalam etil asetat. Metode ini juga
telah diaplikasikan untuk mendeteksi tahapan feromagnetik dalam material yang
bersifat austenitik. Dalam melakukan teknik Bitter, sampel harus hati-hati
dipersiapkan untuk menghilangkan artifact structure dan tegangan sisa. Suspensi
koloid dari oksida besi magnetic diaplikasikan pada permukaan sampel, dimana
partikel tertarik oleh stray magnetic fields yang akan menguraikan domain structure
yang ada. Sampel selanjutnya diamati dengan menggunakan bright-field atau darkfield illumination. Untuk mengubah struktur magnet yang ada, digunakan sebuah
kumparan magnet atau yoke. Teknik Bitter ini sendiri terbatas untuk pengamatan yang
bersifat statis atau struktur yang memiliki perubahan domain perlahan.

Ion Bombardment Etching

Ion-bombardment etching adalah teknik metalografi khusus yang digunakan
untuk material yang sulit untuk dietsa dengan menggunakan metode kimia. Pada
metode ini, ion ditembakkan menuju permukaan material, dimana adanya energi dan
sudut pantulan yang berbeda dari ion akan menggambarkan bentuk mikrostruktur
yang sebenarnya. Semakin tinggi energi yang ditembakkan, maka kedalaman
penetrasi akan semakin meningkat dan hasil sputtering juga akan meningkat.
Metode etsa ion-bombardment terbagi menjadi 3, yaitu sputtering fisik dengan sinar
ion, sputtering fisik katodik dengan gas-discharge ion bombardment, dan sputtering
kimia dengan activated gas discharge.
Sputtering fisik dengan sinar ion dalam kondisi vakum banyak digunakan
untuk ion-thinning foils yang digunakan untuk transmission electron microscopy

9 | Page

[IHSAN FATHURRAHMAN]

(TEM) atau untuk studi teknik seperti analisis Auger. Ion etching pada tingkat
sputtering rendah juga sering digunakan untuk membersihkan sampel sebelum
dilakukan analisis kimia di permukaan sampel uji. sputtering fisik katodik dengan
gas-discharge ion bombardment untuk mempercepat ion di atas spesimen (katoda)
menggunakan potensi dc hingga sekitar 5 kV dalam kondisi vakum. Etsa Vacuum
katodik banyak digunakan untuk melihat struktur mikro dari aluminium dan besi cor.
Etsa jenis ini banyak digunakan untuk mengetahui struktur logam yang sulit untuk
dietsa normal dan telah digunakan pada sampel radioaktif dan juga keramik. Metode
ini memiliki kekurangan sampel tidak di-mount pada plastik, karena debit cahaya
akan terurai oleh plastik dan mengkontaminasi film yang ada di permukaan. Selain
itu, proses ini juga menghasilkan panas yang cukup besar dan memerlukan adanya
biaya peratalan yang cukup mahal.

Dislocation Etch Pitting

Pit hasil etsa terbentuk dengan cara merendam kristal ke dalam cairan tertentu
atau gas pada temperatur kamar atau tinggi untuk jangka waktu tertentu. Selain
dengan menggunakan etsa kimia, dislokasi dapat terungkap menggunakan electrolytic
etching, thermal etching, preferential oxidation, atau ionic bombardment. Metode
yang paling banyak digunakan untuk mengetahui adanya dislokasi adalah dengan etch
pitting method.
Bentuk dari etch pit ditentukan oleh rasio perpindahan lateral surface steps
(vj) ke tingkat di mana memperdalam pit (v "). Jika rasio vi / vn kecil, (kurang dari
10), hasil pit didefinisikan dengan baik. Sebuah sukses solusi etsa-sumuran
menghasilkan rasio kurang dari 10. Secara umum, v {dapat diturunkan dengan
menambahkan kotoran ke solusi. Dalam etsa beberapa sampel, misalnya, di etsa LiF,
konsentrasi aktif "racun" sangat penting, sementara di lain itu tidak.
Orientasi kristalografi dari permukaan sering memiliki efek besar pada respon
etsa. Bidang-bidang yang padat umumnya yang paling mudah untuk etsa, dan hanya
bidang-bidang high-index yang dapat diberikan proses etsa.

Corrosion Test
Proses etsa juga dapat digunakan untuk mengetahui ketahanan korosi dari
logam, dimana salah satu tes yang paling terkenal adalah etsa elektrolitik dari
stainless steel dengan menggunakan asam oksalat. Dengan dilakukannya corrosion

10 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

test ini, dapat diketahui adanya kemungkinan intergranular corrosion yang diketahui
dari adanya ditches pada batas butir stainless steel.
Spesific Etching Recommendation

Logam
Alumunium dan paduannya
Larutan untuk mengetsa aluminium dan paduannya yang biasa digunakan
adalah larutan etsa HF. Alumunium murni diserang oleh dilute aqueous solutions yang
mengandung salah satu dari larutan HCl atau HF tetapi bukan dari larutan H 2SO4 atau
HNO3. Alumunium juga dapat diserang oleh caustic solutions seperti larutan NaOH,
namun senyawa intermetalik menjadi sangat reaktif dan ditemukan penyimpangan
efek dari etching. Pengetsaan untuk menunjukkan batas butir relatif sangat sulit
dilakukan untuk beberapa paduan dan kondisi perlakuan tertentu, dan diperlukan
adanya teknik anodizing untuk menunjukkan batas butir dengan bantuan polarisasi
cahaya.
Etsa Keller dapat menunjukkan batas butir seri 2XXX dan 7XXX dari
wrought paduan alumunium yang terdapat di alumunium & tembaga dan alumunium
& zinc casting. Reagen Keller menunjukkan batas butir pada paduan di suhu temper
T3 pada kondisi non-annealed. Reagen Keller juga dapat digunakan untuk memeriksa
cold-worked dan rekristalisasi dari paduan, mendeteksi arah yang diinginkan dan
untuk membedakan antara perlakuan temper, serta dapat digunakan untuk seri 2XXX
dari paduan alumunium-tembaga.
Disamping teknik anodizing, hanya sedikit metode color etching yang telah
dikembangkan untuk paduan alumunium. Beraha telah mengembangkan sebuah
larutan kromat yang mengandung CrO3, HCl dan sodium sulfat, dimana asam akan
menyerang permukaan secara selektif, memproduksi etsa, dimana pembentukan
lapisan (coating) tipis kromat dipercepat secara tidak seragam di permukaan logam.
Jenis ketebalan coating yang tidak merata tersebut akan menghasilkan perbedaan
warna yang kontras. Beraha juga telah mengembangkan suatu color etchant yang
berguna untuk membedakan fasa dengan tidak mewarnai matriks. Reagen ini dan
color etchant yang lainnya menggunakan larutan molybdate untuk pewarnaannya.

11 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Antimony dan Bismuth

Antimony dietsa dengan mineral asam, sementara bismuth diserang
menggunakan asam nitrat dan asam halogen apabila terdapat oksigen. Pengujian
dilakukan dengan menggunakan polarisasi cahaya.
Beryllium
Struktur butir dari beryllium yang sudah dipoles bisa diamati menggunakan
polarisasi cahaya. Salah satu zat etsa yang biasa digunakan adalah larutan 5% H 2SO4.
Heat tint tidak hanya memunculkan struktur dari butir, tetapi juga menghasilkan etch
pits yang tidak ada hubungannya dengan struktur kristal. Etsa vacuum cathodic juga
12 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

dapat

digunakan

untuk

beryllium.

Beberapa

metode

elektrolit

etsa

telah

dikembangkan dan hal ini menghasilkan hasil yang lebih baik dibandingkan
menggunakan etsa kimia.
Cadmium, Lead, Tin, dan Zinc
Cadmium diserang menggunakan hampir semua mineral asam, dengan
pengujian umumnya menggunakan cahaya polarisasi.
Timbal dan paduannya biasanya diuji dengan mikroskop, dan beberapa zat
etsa yang digunakan telah dikembangkan. Timbal murni diserang perlahan dengan
asam hydrochloric dan cepat dengan asam nitrit.
Timah diserang umumnya mengunakan mineral asam dan dengan larutan
NaOH. Oksida yang tidak terlarut akan terbentuk pada permukaan dan mengaburkan
mikrostruktur yang ada. Beberapa paduan dari timah bersifat anisotrop dan akan
memberikan respon pada cahaya polarisasi.
Zinc murni dapat dietsa oleh semua asam. Larutan reagen yang biasanya
digunakan mengandung CrO3, oksidator kuat yang akan aktif dengan penambahan
sodium sulfat Na2SO4. Beberapa variasi dari etsa ini biasanya digunakan, tergantung
dengan komposisi paduannya. Untuk mencegah etsa yang tidak merata, permukaan
sampel dibasahi dengan air sebelum dilakukan pencelupan. Untuk mencegah masalah
noda, sampel dibersihkan dalam 20% larutan CrO 3 setelah di etsa dan kemudian
dibersihkan dengan air dan alkohol. Meskipun hampir semua pengujian dilakukan
pada cahaya yang terang, batas butir sampel zinc relatif susah untuk didefinisikan, dan
lebih mudah untuk mendefinisikan struktur butir dengan menggunakan polarisasi
cahaya. Etsa menggunakan reagen palmerton menghasilkan beberapa warna yang bisa
lebih ditegaskan menggunakan cahaya polarisasi. Untuk menunjukkan batas butir
zinc, dapat digunakan larutan etsa yang mengandung sulfur dan asam hydroflouric.
Chromium, molybdenum, dan tungsten
Krom diserang secara sangat perlahan oleh larutan asam nitrit dan dengan
cepat menggunakan larutan asam hydrochloric atau asam sulfuric.
Molybdenum tahan terhadap serangan oleh asam hydrochloric atau asam
sulfuric, sementara asam hydroflouric menghasilkan pitting dan larutan asam nitrit
menghasilkan serangan cepat terhadap pitting.
Tungsten tahan terhadap serangan dengan mineral asam, tetapi tungsten bisa
diserang perlahan menggunakan campura asama nitrit dan asam hydroflouric.
Tungsten bisa diserang menggunakan hidrogen peroksida yang mendidih. Ketiga
logam ini bisa diserang dengan menggunakan larutan alkali yang mengandung
oxidizer.
Cobalt dan Mangan
13 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Cobalt dapat dietsa dengan mudah oleh asam nitrat yang encer dan relatif
kurang baik jika dietsa dengan menggunakan asam klorida atau sulfat encer, dan tidak
dapat dietsa sama sekali dengan larutan caustic.
Mangan adalah logam yang kurang reaktif, dimana asam dan basa dapat
menyerang Mn dan membentuk lapisan MnO2. Meskipun paduan Mn mudah tergores,
paduan Mn murni relatif sulit untuk dietsa karena adanya pembentukan film di
permukannya, dimana diperlukan adanya pemolesan ulang apabila sebuah lapisan
film terbentuk.

Tembaga dan paduannya

Pemeriksaan metalografi pada sampel tembaga dan paduannya dilakukan
untuk mendeteksi porositas pada coran atau adanya inklusi yang terkandung. Cahaya
yang terpolarisasi digunakan untuk mengidentifikasi inklusi Cu2O, yang tampak
berwarna merah ruby terang dalam cahaya yang terpolarisasi. Etsa yang paling umum
digunakan untuk tembaga dan kuningan adalah campuran dari amonium hidroksida
(NH4OH), 3% hidrogen peroksida (H2O2), dan air. Amonium hidroksida sendiri
14 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

bersifat korosif, sedangkan hidrogen peroksida bersifat cenderung netral saat

pengetsaan. Penambahan air berguna untuk memperlambat sifat korosifitas yang ada
dan untuk mengontrol kecepatan reaksi.
Larutan etsa NH4OH-H2O2-H2O menghasilkan pitting tanpa warna butir yang
kontras. Hasil etsa terbaik diperoleh dengan menggunakan ferric chloride. Beberapa
reagen etsa digunakan untuk mengetahui struktur paduan aluminium perunggu.
Etching (swabbing) dengan air 3% amonium persulfat dan 1% amonium hidroksida
mengungkapkan struktur butir dalam sampel anneal dan menunjukkan mikrostruktur
setelah proses heat treatment.
Beberapa reagen elektrolit juga telah dikembangkan untuk Cu dan paduannya.
Larutan aqueous 1% CrO3 telah digunakan untuk aluminium perunggu dan paduan
Cu-Be. Larutan etsa elektrolit natrium tiosulfat digunakan untuk mengetahui
deformasi di alpha kuningan.
Germanium dan Silikon
Germanium dan silikon merupakan dua unsur yang relatif inert, dimana untuk
germanium sendiri tidak akan terserang dengan etsa yang dingin kecuali asam nitrat.
Etsa yang biasa digunakan adalah asam sulfat panas atau 50% asam nitrat panas, dan
juga hidrogen peroksida panas. Untuk silikon, etsa yang sering digunakan adalah
larutan alkalin dengan campuran nitrat dan asam florida.
Indium dan Thallium
Indium dapat dietsa dengan cairan HCl atau H2SO4 pada temperatur ruangan,
meskipun proses etsa dapat dilakukan lebih cepat dengan HCl konsentrasi tinggi atau
HNO3 ketika dipanaskan.
Thallium dapat digunakan semua jenis mineral asam, dengan asam nitrat dapat
menyerang paling cepat.
Besi dan Baja
Terdapat dua jenis etsa yang paling umum digunakan yaitu, nital dan pikral.
Nital relatif lebih umum digunakan, akan tetapi pikral dapat menghasilkan hasil
struktur mikro yang lebih baik untuk beberapa jenis struktur. Nital dapat dapat
mengetsa batas butir dari ferit dan sementit dan batas antara keduanya, sementara
pikral tidak dapat mengetsa batas butir dari ferit. Nital lebih umum digunakan pada
baja karbon hasil roll dan normalizing karena dapat memperlihatkan struktur ferit dan
pearlitnya. Akan tetapi, pikral dapat memperlihatkan fasa pearlit yang lebih apabila
bagian yang ingin difokuskan adalah pada fasa pearlit. Pada baja karbon rendah
(terutama hasil hot roll), zat etsa yang digunakan adalahh Marshall reagen (satu
bagian 8g asam oksalat, 5mL H2SO4, dan 100mL H2O dan satu bagian lainya 30%
H2O2).
15 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Nital dan Pikral juga digunakan dalam penelitian struktur martensit. Untuk
mengamati fasa martensit hasil quenching, nital lebih baik digunakan daripada pikral.
Jika martensit dihasilkan dari proses difusi terkontrol maka lebih baik digunakan
pikral. Struktur martensit akan lebih mudah diteliti dengan nital dan pikral apabila
dihasilkan dari austenit yang lebih kasar dan juga penelitian dapat ditingkatkan
dengan bantuan cahaya yang terpolarisasi.
Untuk hasil anneal pada baja mangan austenitik, dapat digunakan nital pada
waktu yang singkat dilanjutkan 20% sodium metabisulfat yang akan menghasilkan
kontras warna yang sangat baik. Selain itu pikral juga dapat menghasilkan gambar
yang memuaskan. Untuk daerah batas butir dapat digunakan etsa seperti HNO 3, HCl,
dan sebagainya.
Dual-phase steels
Untuk melihat mikrostruktur dalam HSLA, umumnya pengetsaan dapat
dilakukan dengan nital atau pikral, namun dengan 2 fasa yang dimiliki oleh baja jenis
ini, menyebabkan perhitungan komposisi pada masing-masing fasa menjadi kurang
spesifik. Beberapa penelitian dikembangkan untuk dapat menentukan komposisi fasa
yang adapada HSLA, contohnya dengan zat etsa Alkaline Chromate yang dapat
membedakaan pembentukan ferrite lama dan baru yang terbentuk saat perlakuan
panas intercritical. Zat etsa lainnya yang dapat digunakan adalah 10% larutan sodium
metabisulfite ataupun campuran dari 4% pikral dan 1% larutan sodium metabisulfite.
Keduanya dapat digunakan untuk mengetahui persentase rendah dan tinggi dari
kandungan fasa kedua atau second-phase.
Temper embrittlement etchants
Embrittlement terjadi akibat adanya segregasi impurities seperti fosfor,
antimoni, arsenik, dan timah pada batas butir austenit. Zat etsa yang pertama kali
digunakan adalah asam pikrat jenuh beralkohol dengan waktu pengetsaan 20 hingga
30 jam. Kemudian, dikembangkan wetting agent untuk meningkatkan respons
terhadap pengetsaan dengan penambahan sejumlah kecil zephiran klorida
(benzalkonium klorida). Pada beberapa percobaan berikutnya, sebuah larutan
mengandung asam pikrat eterik dan zephiran klorida dikembangkan. Kedua larutan
dicampur dan didiamkan semalaman dengan wadah tertutup untuk mencegah
penguapan eter. Larutan akan terpisah menjadi 2 lapisan dimana lapisan atas akan
berisi campuran asam pikrat dalam eter dan zephiran klorida, lapisan ini kemudian
didekantasi dan dilarutkan dalam eter. Sampel dietsa dengan pencelupan selama 1

16 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

hingga 15 menit. Apabila sampel mengalami temper embrittlement, batas butir

austenit akan terlihat dalam pengamatan mikrostruktur.
Prior Austenite Grain Size
Prior austenite grain adalah butir yang terbentuk selama fasa austenit. Sifat
mekanis dan properties lain dari baja hasil perlakuan panas akan sangat ditentukan
oleh pembentukan butir butir ini.
Beberapa etsa telah dikembangkan untuk pengungkapan ini, namun tidak ada
satu etsa universal yang mampu digunakan pada semua baja. Beberapa etsa yang telah
terbukti mampu mengungkap butir tersebut diantaranya adalah sebagai berikut.
Zat Etsa
Nital, 2-10%

Sampel
Tool Steels, AISI A2, D2

Keterangan
As quench dan tempered

Vilela reagent
(Picric acid + HCl + etanol)

MnCrMo Steels

pada 3160C kebawah

Perlu perlakuan poles dan

FeCl3, 1-5%
FeCl3 + HCl
Sodium bisulfate

Low-C martensit steels

Medium carbon steels
Low-C heat treated plate

Marshall's reagent
Picral, 4% + teepol, 0.5%

steels
Low-C carbon steels
AISI 8620, 4140, 5160

etsa berulang ulang

Lightly tempered sample

As quench dan tempered

pada 2940C, 4270C, dan
6490C

Proses pengetsaan tidak dapat dilakukan hanya dengan menggunakan zat etsa,
dimana diperlukan sebuah wetting agent yang akan membantu kerja zat etsa tersebut.
Pada beberapa kasus sering ditemui bahwa zat etsa tidak dapat bekerja tanpa adanya
wetting agent. Beberapa wetting agent yang sering digunakan bersamaan dengan zat
etsa diatas adalah: HCl, teepol, skuin, wofacutan, sodium trydecilbenzen sulfonate,
zephiran chloride, tergitol p-28, triton X-100, dan aerosol-22
Prior austenite grain akan mudah terungkap pada baja yang telah dilakukan
tempered embritlement. Pada temper embritlement, sebagian fosfor akan tersegregasi
pada batas butir dan pada saat etsa berlangsung, fosfor pada batas butir inilah yang
akan membantu terungkapnya prior austenite grain.
Selective Carbide
Terdapat banyak etsa yang dapat digunakan untuk mengungkap fasa karbida
pada sebuah baja, namun kebanyakan etsa tersebut hanya mengungkap fasa karbida
secara keseluruhan, bukan sebuah fasa karbida seperti Fe3C, M6C, dll.

17 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Pengetsaan dapat dilakukan dengan zat etsa sodium metabisulfate untuk

matriks martensit dan Klemm's 1 untuk matriks ferit. Setelah fraksi volume dari
karbida diketahui, sample dipoles ulang dan di etsa dengan zat etsa untuk karbida
tertentu. Beberapa zat etsa serta reaksinya terhadap karbida tertentu dapat dilihat pada
tabel dibawah ini

Oxygen Enrichment Etchant

Larutan etsa yang dapat digunakan untuk mendetesi adanya oksigen pada
sampel baja adalah 2 g picric acid + 25 g NaOH + 100 ml air atau 1 g pyrogallol (atau
gallic acid) + 20 g 30% larutan NaOH, dimana xxygen-enriched area akan terlihat
pada mikrostruktur dengan warna putih dalam matriks yang berwarna gelap.
Inclusion Etchant
Metode yang dikembangkan untuk mendeteksi inklusi dalam sampel baja ialah
metode yang dikembangkan oleh Kunkele, yaitu dengan memberikan larutan
campuran 2 ml HNO3 dan 99 ml alkohol ke permukaan sampel. Untuk mendeteksi
adanya inklusi sulfida, beberapa immersion etch yang dapat digunakan diantaranya
adalah dilute aqueous CrO3, dilute aqueous H2SO4, dan dilute aqueous oxalic acid.
Salah satu teknik lain adalah dengan merendam kain poles selvyt ke dalam
larutan perak nitrat, dan permukaan sampel yang telah dipoles digosokkan ke kain
tersebut. Perak yang ada pada kain akan ditransfer untuk menutupi inklusi MnS dan
FeS dengan lapisan putih, akan tetapi, kontras yang terbentuk antara inklusi putih
tersebut dan matriks sangat rendah, dan diperlukan adanya vapour deposition dari
18 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

senyawa high refractive seperti ZnSe untuk membantu meningkatkan kontras

tersebut. Tint etchants juga dapat digunakan untuk mengidentifikasi inklusi,
contohnya lead sulfide tint etch yang akan mewarnai inklusi sulfida dengan warna
putih di antara mikrostruktur preetched (nital) matrix.
Etchant untuk Oxide Scales
Oksidasi dari besi murni dalam range temperatur 1000-1300 C akan
menghasilkan tiga jenis oksida utama, yaitu Fe2O3 (hematite), Fe3O4 (magnetite), dan
FeO (wustite). Hematite memiliki sifat anisotropi dan merespon cahaya yang
terpolarisasi dengan baik. Magnetite bersifat isotropi dan terlihat gelap di bawah
polarized light. Wustite dalam temperatur ruang akan bersifat anisotropi. FeO
tetragonal akan terbentuk apabila besi telah mencapi supersaturated dengan oksigen.
Fasa ini bersifat sedikit anisotropik, sehingga menghasilkan respon yang lemah
terhadap adanya pengamatan dengan menggunakan polarized light. Ion beam etching
dapat digunakan untuk identifikasi scale ini. Oksida FeO juga dapat dideteksi dengan
menggunakan larutan HCl yang terlarut dalam alkohol, dimana larutan ini akan
bereaksi dengan FeO, akan tetapi tidak bereaksi dengan FeO4.
Etsa untuk stainless steel
Stainless steel merupakan paduan berbahan dasar besi dengan peningkatan
ketahanan korosi yang dikarenakan oleh penambahan krom dan komposisi lain,
seperti Mo, Ti, Nb, N, dan sebagainya, dan pada mikrostrukturnya, terdapat berbagai
macam fasa termasuk ferit, martensit, austenit, precipitation hardened dan kombinasi
duplex. Kompleksitas dari paduan ini menyebabkan banyak teknik etsa untuk
mengungkapkan struktur umum dan perbedaan fasa dari stainless steel.
Sinar yang terpolarisasi memiliki kegunaan terbatas pada stainless steel,
dimana sinar ini hanya dapat mendeteksi fasa sigma. Untuk mengetahui
mikrostruktur stainless steel, cara yang bisa dilakukan adalah dengan menggunakan
heat tinting, dimana prses ini dilakukan pada suhu 649 0C selama 20 menit dengan 3
tipe reagen etsa seperti konsentrat atau larutan etsa asam terlarut, alkaline
ferricyanide pada temperatur ruang, maupun etsa elektrolitik.
Etsa asam umumnya menyerang batas butir dan meninggalkan konstituen
seperti karbida

dan sigma fasa dalam keadaan tidak terdiferensiasi, kecuali

morfologiny, sehingga etsa asam ini ideal untuk mengungkapkan struktur struktur
butir dan fase yang ada.
Alkalin ferrisianid banyak digunakan untuk membedakan antara fasa austenit,
ferit, sigma fasa, dan karbida, meskipun resolusi dan keseragaman fasa deliniasi yang
dihasilkan tidak sebaik etsa elektrolitik.
19 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Etsa elektrolitik memiliki tingkat selektivitas yang sangat baik. Etsa ini dapat
secara akurat dikendalikan oleh waktu, voltase, densitas arus, dan komposisi larutan,
sehingga dapat dicapai high degree of reproducibility. Pengetsaan elektrolitik juga
dapat terbebas dari masalah pewarnaan.
Selain itu, terdapat juga cara yang bisa dilakukan untuk membedakan fasa
seperti ferrite, fasa sigma, dan karbida pada austenitic stainless steel Pengetsa yang
banyak digunakan untuk stainless steel diantaranya adalah etsa spesimen
menggunakan Vilellas reagent untuk menunjukkan semua konstituen, etsa spesimen
menggunakan Murakamis reagent di temperatur ruangan untuk mewarnai karbida
tanpa menandai fasa ferrite dan fasa sigma, dan etsa elektrolitik menggunakan CrO 3
.

cair yang akan menyerang karbida dan fasa sigma tanpa menyerang ferrite.
Ukuran butir dari austenitic stainless steel dapat diperkirakan dengan
menggunakan metode perbandingan. Penghitungan secara langsung dapat dilakukan
dimana twin boundary harus diabaikan. Hal tersebut disebabkan pengetsa yang umum
digunakan akan menggambarkan baik itu butir maupun twin boundaries, tetapi tidak
semua butir akan terserang. Kesalahan penghitungan dapat terjadi akibat penyerangan
yang terbatas tersebut terutama jika digunakan analisis gambar. Respon etsa yang
lebih baik akan didapatkan jika sampel diberikan perlakuan sensitasi di 650 oC terlebih
dahulu sebelum dipoles dan dietsa menggunakan etsa yang sensitif terhadap karbida.
Etchant
"Glyceregia
"
1 bagian

Terserang

Terserang

sedikit

banyak

Effect on

Terserang Terserang
banyak

Ni3Ti()
Tergarisi pada

M23C6
Tergarisi

paduan bebas dari

namun

second phase

tidak

HN03
2 bagian

ad

terserang

Tergarisi

HCl
2 bagian
glycerol
10N larutan

Tidak

Terwarnai

Terwarnai

Tergarisi

KOH

terserang

warna

warna

dan

dan

(digunakan

kuning-

kuning-

berwarna

berwarna

secara

kecoklatan,

kecoklatan

biru pucat

kuning

elektrolitik

namun

yang

pucat

dengan

umumnya

dalam

setelah

20 | P a g e

Tidak terlihat

[IHSAN FATHURRAHMAN]

katoda SS,

lebih

fasa

voltase 2V)

dangkal

sigma dan

daripada

ferit telah
Sangat

Tergarisi

Tergarisi dengan

hilang
Tergarisi

10% asam

Terserang

fasa sigma
Sangat

oksalat

moderate

tergarisi dan

tergarisi

secara

keberadaan second

sebelum

(digunakan

menunjukka

dan

halus

phase lain yang

struktur

secara

n adanya

menunjuk

banyak.

umum

elektrolitik

kontras

kan

dengan

putih pada

adanya

katoda Pt,

austenit

kontras

terlihat

voltase 3-4V

putih pada

45g Asam

Tergarisi

austenit
Tergarisi

Tergarisi

Tergarisi tapi tidak

Tergarisi

sitrat, 30g

tapi tidak

tapi tidak

tapi tidak

terserang atau

tapi tidak

KI, 6 g HCl

terserang

terserang

terserang

terserang sedikit

terserang

se

dan air 90

atau

atau

atau

ml.

terserang

terserang

terserang

(digunakan

sedikit

sedikit

sedikit

secara
elektrolitik
dengan
katoda SS,
voltase 2V)

21 | P a g e

Terserang

da

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Magnesium
Larutan etsa untuk magnesium dan paduannya relatif memiliki komposisi
yang sederhana dan tidak terlalu aktif, karena mineral acid dan organic acid dapat
menyerang

magnesium

dan paduannya.

Beberapa

selective

etchants

yang

dikembangkan untuk menyerang beberapa konstituen diantaranya adalah Mg17Al12,

Mg2Si, Mg7Zn3, atau MgZn. Pada beberapa proses etsa, glycol etchant sering
digunakan.
Nickel
Nikel tidak dapat dietsa menggunakan larutan alkaline, mengalami serangan
yang lambat dari dilute HCl atau H2SO4 dan terlarut di dalam dilute HNO3. Larutan
etsa untuk nikel dan paduannya harus bersifat kuat. Etsa yang banyak digunakan
diantaranya adalah etsa elektrolitik, waterless Kallings dengan pererbandingan
larutan HCl, H2SO4, dan HNO3 sebesar 92 : 5 : 3 dan beberapa variasi glyceregia
untuk immersion etchants, dan sebagainya.Penyerangan di grain boundary nikel
relatif mudah untuk dilakukan, tetapi grain contrast (facet etching) susah untuk
didapatkan.
Niobium, Tantalum, dan Vanadium
Niobium tahan terhadap serangan semua mineral acid, kecuali hydrofluoric.
Oleh sebab itu, etsa kimia yang digunakan untuk niobium umumnya mengandung HF
dan diperlukan adanya penanganan khusus. Penambahan nitric acid dapat membantu
mempercepat penyerangan dan proses pengetsaan. Campuran yang terdiri dari HF,
HNO3 dan chemical atau pelarut lain bersifat tidak stabil dan harus digunakan
langsung setelah pencampuran (maksimal 1 jam setelah pencampuran). Untuk
mengetsa niobium, diperlukan jumlah minimal HF sebesar 4% yang dibutuhkan untuk
etching, dimana peningkatkan kadar dan jumlah HF tidak meningkatkan attack rate.
Secara garis besar, tantalum mirip dengan niobium, dimana tantalum tahan
terhadap semua mineral acids kecuali HF. Penambahan asam nitrat ke dalam HF
dapat meningkat laju penyerangan pada tantalum. Larutan etsa untuk tantalum sendiri
mirip seperti dengan niobium.
Vanadium mudah diserang dengan asam nitrit dan tahan terhadap dilute
hydrochloric dan asam sulfur, serta relatif lambat ketika diserang dengan asam sulfat
panas. Larutan etsa vanadium umumnya terbuat dari campuran HF, nitric acid, air,
lactic acid, atau gliserin.
Logam Mulia
Emas tidak dapat diserang oleh mineral acid, tapi terkikis oleh klorin yang
baru tercipta di aqua regia dan dengan menggunakan beberapa oksidator yang sangat
kuat. Paduan emas lebih mudah untuk dietsa dari pada emas murni.
22 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Perak dapat diserang dengan menggunakan larutan HNO3 dan asam sulfat
panas, tetapi tidak dapat diserang dengan asam sulfat dingin atau dengan asam
halogen. Perak juga terserang oleh campuran alkali sianida, dan beberapa etsa jenis ini
telah dikembangkan, meskipun etsa ini harus digunakan di bawah suatu penutup
dengn tingkat kehati-hatian yang tinggi karena memungkinkan terjadi evolusi
hidrogen sianida mematikan.
Ruthenium juga sangat tahan terhadap mineral asam dan tidak dapat diserang
oleh aqua regia. Ruthenium dapat diamati dengan menggunakan cahaya yang
terpolarisasi (karena strukturnya yang bersifat HCP) dan juga dengan etsa elektrolitik.
Rhodium juga tahan terhadap asam mineral dan tidak dapat diserang oleh aqua
regia. Untuk mengamati struktur mikro rhodium, cara yang biasa dilakukan adalah
dengan etsa elektrolitik.
Paladium dapat diserang oleh asam nitrat yang dibantu oleh senyawa oksigen
atau nitrogen oksida. Aqua regia sendiri mampu menyerang paladium, akan tetapi
dengan kecepatan pengikisan yang sangat lambat. Cara lain untuk mengamati struktur
mikro paladium adalah dengan menggunakan etsa kimia dan juga etsa elektrolitik.
Osmium tidak dapat diserang oleh mineral acid dan aqua regia. Struktur mikro
osmium dapat diamati dengan menggunakan etsa elektrolitik dan juga dengan cahaya
terpolarisasi.
Iridium tahan terhadap serangan oleh semua etsa kimia yang bersifat asam dan
basa. Struktur mikro iridium hanya dapat diamati dengan menggunakan etsa
elektrolitik.
Platinum tahan terhadap mineral asam tetapi dapat terkikis dengan aqua regia
panas. Selain itu, struktur mikro platinum dapat diamati dengan menggunakan etsa
elektrolitik.
Logam Radioaktif
Uranium memiliki struktur kristal ortorombik dan sangat anisotropic, sehingga
pengujian dapat dilakukan dengan cahaya terpolarisasi. Etsa pada uranium tidak
sederhana, seperti contohnya adalah HCl dan HF, terkikis perlahan-lahan oleh larutan
H2SO4, namun tidak terkikis oleh larutan HNO3.
Plutonium murni relatif sulit untuk dietsa dengan zat kimia, dan jauh lebih
mudah untuk mengetsa paduan plutonium. Etsa elektrolitik secara umum merupakan
cara terbaik untuk Pu dan paduannya. Hasil dari oksidasi permukaan yang selektif,
etsa ini menunjukan struktur dibawah pencahayaan yang terang atau di bawah cahaya
terpolarisasi. Vacuum katodik etsa juga telah sering digunakan untuk menunjukan
struktur logam radioaktif meskipun proses berlangsung agak lambat. Pemanasan

23 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

selama proses etsa harus diminimalkan karena alpha plutonium mengubah beta
plutonium pada temperatur sekitar 248 0F (120 0C).
Thorium dapat diserang dengan air dan larut dalam HCl, sedangkan paduan
dari thorium lebih tidak reaktif.
Logam Tanah Jarang
Logam logam tanah jarang bersifat cukup reaktif, dan strukturnya dapat
terungkap dengan oksidasi di udara. Sebagian besar dari logam-logam jenis ini dapat
diserang dengan menggunakan nital. Terdapat cara anodizing untuk Ce dan La,
dimana terbentuk lapisan film oksida anodik yang melindungi permukaan dari
oksidasi sehingga memungkikan pemeriksaan jangka panjang tanpa intervensi dari
oksidasi. Untuk holmium, cara yang dapat dilakukan adalah dengan vacuum etching.
Selenium dan Tellurium
Selenium dapat bereaksi dengan asam nitric yang memproduksi asam
selenous. Selenium juga dapat diserang oleh larutan alkali kuat, larutan sodium
sulfide kuat, dan dengan aqua regia, tetapi tidak dapat diserang dengan menggunakan
asam halogen.
Tellurium tidak diserang dengan larutan HCl atauH2SO4, tapi teroksidasi
dengan HNO3, H2SO4, dan dengan larutan alkalin terkonsentrasi yang panas. Tellurites
menunjukkan karakteristik yang cukup berbeda dari tellurium, dimana tellurides dapat
diserang oleh larutan HCl dan memproduksi hydrogen telluride, yang larut dalam air
dan membentuk asam kuat.
Titanium dan Paduan Titanium
Titanium dapat dietsa dengan HCl, HF, H2SO4, dan HNO3. Lapisan oksida
yang terbentuk pada permukaan Ti dan paduan Ti harus dietsa dengan reagen yang
kuat. HF berperan untuk menyerang permukaan dan HNO3 berperan untuk
memperjelas bagian yang diserang HF tersebut.
Reagen Kroll merupakan reagen etsa yang tertua dan sering digunakan.
Reagen ini mengandung HF dan HNO3 dan dapat memperlihatkan batas butir material
dengan baik. Untuk membantu mengurangi adanya staining pada permukaan material,
Kroll dan etsa lainnya diaplikasikan dengan cara swabbing (mengusapkan dengan
kain lembut ke permukaan material).
Reagen Remington A juga memilki kemampuan yang sama dengan Kroll,
namun perbedaan keduanya berada pada kandungan reagen ini yang terdiri dari HF
dan HNO3 di gliserin. Reagen Remington B tidak mengandung HNO3 dan lebih
efektif untuk alpha-beta alloys, karena fasa alpha terlihat lebih gelap dikarenakan
terdapat fasa beta di sekelilingnya.

24 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

Larutan etsa yang mengandung potassium hydroxide dan hydrogen peroksida

berpotensi untuk merusak fasa alpha. Selain itu, HF dan HNO3 dengan asam laktat
dapat juga digunakan sebagai pengetsa dengan menggunakan teknik swabbing. Pada
level HF yang lebih tinggi, reagen ini dapat menjadi chemical polisher selama
pengetsaan sehingga dapat memperjelas strukturnya.
Untuk fasa alpha Ti, pengetsaan dengan larutan 0.5% HF dan dengan teknik
pencelupan dapat merusak fasa tersebut. Reagen Kroll juga berpotensi untuk merusak
fasa tersebut jika dilakukan dengan pencelupan.
Fasa alpha memiliki struktur HCP dan dapat terpolarisasi dengan cahaya
polarized. Fasa beta memiliki struktur BCC dan tidak terpolarisasi oleh cahaya
polarized, sehingga untuk melihat fasa alpha pada paduan dapat digunakan etsa dan
cahaya polarized, meskipun fasa alpha akan terlihat dalam bentuk equiaxed.
Heat tinting di udara dengan temperature 400-704 0C telah banyak digunakan
untuk menyeleksi fasa, dimana Heat tinting dapat memberikan warna ke struktur
dengan sangat baik. Larutan electrolytic anodizing juga masih banyak digunakan
karena kemampuannya yang baik dalam mengetsa titanium.
Zirconium dan Hafnium
Zirconium dan Hafnium merupakan logam yang cukup inert, dimana kedua
logam tersebut hanya dapat dietsa menggunakan HF dan aqua regia. Zirconium dan
Hafnium memiliki struktur kristal HCP dan mampu merespon cahaya polarisasi
disebabkan karena sifatnya anisotropi, meskipun paduan hafnium lebih sulit untuk
diamati dengan menggunakan cara ini.
Etsa elektrolitik juga dapat digunakan untuk kedua logam ini, meskipun hasil
yang ada relatif kurang bagus.
Borida, Karbida, Nitrida, dan Oksida
Sebagian besar material oksida keramik merupakan material yang sangat inert
dan sulit untuk dietsa secara kimiawi, dimana zat yang biasa digunakan adalah lelehan
garam, etsa termal, etsa katodik, dan etsa vakum. Etsa termal mempunyai kelebihan
membersihkan goresan poles harus dan lebih baik dibandingkan teknik lainnya untuk
mengamati struktur batas butir keramik. Beberapa oksida sendiri merupakan material
yang transparan dan mempunyai reflektivitas yang rendah, dimana untuk
meningkatkan kejelasan struktur mikro yang ada, dapat digunakan minyak atau
metode Pepperhoff dimana terjadi deposisi uap alumunium sehingga menghasilkan
lapisan tipis.
Reagen Murakami merupakan zat etsa yang paling umum digunakan pada
struktur

paduan

WC-Co.

Reagen

ini

memfokuskan

butir

karbida

dan

menggelapkannya, sedangkan Co yang ada tidak terpengaruh. Namun, hasil struktur

25 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

mikro yang didapat sangat rendah dan tidak memuaskan untuk dilakukan analisa
mikrostruktur gambar.
Zat etsa nital tidak terlalu menunjukkan hasil yang jelas pada struktur kedua
sampel karena sensitivitas nital terhadap orientasi butir. Pikral yang ditambahkan HCl
menujukkan hasil yang sangat baik pada sampel hasil anneal. Untuk mendapatkan
hasil yang lebih jelas, ditambahkan reagen Murakami selama 2 detik pada temperatur
20oC untuk menggelapkan TiC. Ketika sampel hardened dietsa dengan nital atau
pikral yang ditambahkan HCl menunjukkan detail yang kurang jelas dalam matriks
martensit. Namun, ketika sampel hardened dietsa dengan pikral yang ditambahkan
HCl dan 10% larutan Na2S2O5, hasil yang sepenuhnya dapat dilihat dengan jelas.
Polimer
Pengujian bagian yang tipis dengan Transmitted Electron Microscopy (TEM)
dapat digunakan untuk mengamati struktur mikro dari polimer, tetapi penggunaan
reflected light microscopy juga dapat digunakan pada sampel berukuran besar. Zat
etsa warna yang digunakan pada polimer rubber-reinforced antara lain osmium
tetroxide, ruthenium tetroxide, dan mercuric trifluoroacetate.
Mineral
Etsa untuk mineral berfungsi mengilustrasikan mikrostruktur dengan
perbedaan yang diberikan antarbutir dan digunakan sebagai penelitian struktur
mineral. Etsa untuk mineral harus dilakukan secara hati-hati dan seksama. Terdapat
dua metode untuk mengidentifikasi mineral, dimana metode pertama menggunakan
reagen standar dengan cara meneteskan reagen yang digunakan pada sampel dan
diamati selama 1 menit, dan jika tidak ada reaksi selama periode tersebut, maka
pengujian tersebut negatif. Reaksi dikatakan positif jika terdapat efek setelah
diobservasi, yakni terdapat gelembung, tarnish, serangan korosi (darkening, pitting,
atau pengembangan struktur), atau pewarnaan sekitar tepi tetesan. Metode kedua
menggunakan reagen dalam jumlah besar, dimana reagen tersebut memberikan reaksi
spesifik yang tinggi untuk identifikasi.
3-12. Kesimpulan
Sejumlah metode telah dikembangkan untuk mengidentifikasi mikrostruktur
material. Cahay polarisasi dapat digunakan untuk mengamati mikrostruktur logam
anisotropi seperti, berilium, uranium, dan zirkonium. Secara garis besar, hampir
seluruh logam dan paduannya memerlukan adanya proses pengetsaan yang sesuai
untuk menunjukkan mikrostrukturnya secara jelas. Etsa sendiri terdiri atas beberapa
jenis, dimana salah satunya adalah etsa kimia, yang umumnya digunakan karena
mudah dilakukan. Beberapa metode etsa lainnya seperti heat tinting, etsa warna,
26 | P a g e

[IHSAN FATHURRAHMAN]

anodization, etsa elektrolitik, dan sebagainya juga dilakukan, bergantung pada jenis
material itu sendiri dan juga kebutuhan pengamatan yang diperlukan.
Perbandingan antara jenis-jenis etsa diantaranya adalah sebagai berikut. Hasil
dari etsa kimia umumnya sensitif terhadap orientasi butir dan pada beberapa kasus,
memerlukan adanya perlakuan khusus untuk dapat merepresentasikan batas butir atau
fasa secara tepat, tetapi proses etsa kimia bisa dibilang merupakan jenis etsa yang
paling mudah dan simpel untuk diaplikasikan. Etsa warna menunjukkan hasil struktur
mikro yang lebih kontras antarbutirnya, sehingga memudahkan proses pengamatan
yang dilakukan. Metode vapor deposition merupakan metode etsa dengan prosedur
yang agak rumit untuk dilakukan, tetapi dihasilkan struktur mikro yang relatif
memuaskan. Etsa elektro dapat digunakan untuk mendapatkan kondisi yang
diinginkan seperti batas butir atau penggambaran fasa selektif, dimana proses ini
relatif lebih simpel dalam komposisi dan mudah diaplikasikan. Heat tinting
diaplikasikan ketika material memerlukan adanya temperatur tertentu untuk dapat
diamati dengan jelas. Etsa termal menghasilkan hasil yang sangat baik pada material
keramik dan beberapa logam, tetapi panas yang ada harus dijaga agar tidak merubah
fasa yang terkandung pada material. Anodization menghasilkan butir yang bersifat
sangat kontras dan dapat diaplikasikan untuk beberapa jenis logam dan alumunium.
Setiap material memiliki etsa yang tepat untuk digunakan, bergantung pada
jenis material tersebut dan hasil struktur mikro yang ingin diamati. Hampir sebagian
besar proses pengetsaan memerlukan adanya pembersihan permukaan dan surface
treatment sebelum dilakukan pengetsaan untuk mendapatkan hasil etsa yang optimal.

27 | P a g e