Anda di halaman 1dari 11

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR II

PERCOBAAN III
Penentuan Kadar KMnO4 dalam Larutan Berwarna

Disusun oleh:
Nama

: Yenny Nurcahyanti

NIM

: M0310056

Hari/Tanggal

: Kamis, 7 April 2010

Kelompok

:6

Asisten Pembimbing : Jati Wulansari

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET


SURAKARTA

2011

PENENTUAN KADAR KMnO4 DALAM LARUTAN


I.

Tujuan
Menentukan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan berwarna dengan analisis
spektrofotometri.

Menentukan konsentrasi KMnO4 dalam larutan dengan Titrasi Redoks,

II.

Dasar Teori

Spektroskopi adalah studi mengenai interaksi antara energy cahaya dan materi. Warna
yang tampak dan fakta bahwa orang bisa melihat adalah akibat absorbansi energi oleh
senyawa organik maupun senyawa anorganik. Panjang gelombang dimana suatu senyawa
organik menyerap energi bergantung pada struktur senyawa itu, sehingga teknik spektroskopi
dapat digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang tidak diketahui dan untuk
mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui.
Spektoskopi adalah suatu keadaan yang terjadi jika suatu cahaya mengenai suatu benda
atau materi. Kemudian cahaya itu bisa jadi diserap, dihamburkan, diteruskan, dan
dipancarkan kembali oleh materi itu dengan yang sama maupun berbeda. Apabila benda itu
diubah atau dibelokkan sudut getarnya, maka disebut polarimetri. Suatu larutan yang
mempunyai warna khas dapat menyerap sinar dengan ttt. Dalam hubungannya dengan
senyawa organik, maka senyawa ini mampu menyerap cahaya. Senyawa organik mempunyai
elektron valensi yang dapat dieksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Hal penting yang
mendasari prinsip ini adalah bahwa penyerapan sinar tampak atau ultraviolet dapat
mengakibatkan ttereksitasinya electron dari molekul.
Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu
senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut maengabsorbsi berkas sinar atau cahaya.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu,
sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau
diabsorbsikan.
(Riyadi, 2008)
Istilah spektrofotometri berhubungan dengan pengukuran energi radiasi yang diserap
oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang
absorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu.
(Underwood,1994)
Secara umum spektrofotometri dibedakan menjadi empat macam, yaitu:
spektrofotometer ultraviolet, spektrofotometer sinar tampak, spektrofotometer inframerah,
dan spektrofotometer serapan atom.
(Hadi, 2009)
Ketika cahaya melewati melewati suatu larutan biomolekul, terjadi dua kemungkinan.
Kemungkinan yang pertama adalah cahaya ditangkap dan kemungkinan kedua adalah cahaya
discattering. Bila energi dari cahaya (foton) harus sesuai dengan perbedaan energy dasar dan
energy eksitasi dari molekul tersebut. Proses inilah yang menjadi dasr pengukuran dari
absorbansi dalam spektrofotometer.
(Aisyah, 2009)
Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari
sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel). Banyaknya
cahaya yang diteruskan maupun diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang
kemudian menyampaikan ke layar pembaca.
(Hadi, 2009)

Unsur-unsur penting suatu spektrofotometer, yaitu:


1. Sumber energi radiasi yang kontinue dan meliputi daerah spektron
2. Monokromator
3. Wadah untuk sampel
4. Defektor: transducer yang mengubah energi radiasi menjadi isyarat listrik.
5. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok diamati
6. Sistem pembacaan yang mempertunjukkan besar isyarat listrik (indikator)
Skema spektrofotometer

sumbe
r

monokroma
tor

laruta
n
penukar

defekto
r
pengua
t

indikat
or

laruta
defekto
r
Suatu larutan yang mempunyai nwarna khas dapat
menyerap sinar dengan panjang

gelombang ttt. Suatu sinar bila mengenai suatu media, intensitasnya akan berkurang. Hal ini
disebabkan karena adanya serapan dabn sebagian kecil dipantulkan oleh media.
(R.A. Day,1989: 397-403)
Prinsip kerja dari percobaan ini adalah menentukan konsentrasi sampel dengan
menggunakan kurva standar yang menghubungkan antara konsentrasi sampel dengan
absorbansinya. Larutan sampel yang digunakan memiliki lima konsentrasi yang berbeda.
Lima konsentrasi tersebut diukur panjang gelombangnya untuk mengetahui konsentrasi yang
sebenarnya.
Transmitasi (T) sering dinyatakan dengan presentase (% T), dimana:
T = P/Po
Absorbansi (A) suatu larutan dinyatakan dengan persamaan:
A = - log T = log P/Po
Berbeda dengan transmitasi, absorbansi larutan bertambah dengan pengurangan
kekuatan sinar. Dengan kata lain, absorbansi (A) adalah besarnya intensitas sinar yang
diserap suatu medium. Absorbansi tergantung pada jarak yang dijalani oleh radiasi meleati
larutan, panjang gelombang radiasi dan sifat jenis zat molekular dalam larutan. Faktor-faktor
yang mempengaruhi absorbansi yaitu jenis pelarut, pH larutan, suhu, konsentrasi elektrolit
yang tinggi, dan zat pengganggu. Penyimpanannya jika zat pewarna mengion, berdisosiasi
atau berasosiasi dengan larutan serta membentuk ion kompleks yang posisinya bergantung
pada konsentrasi dan cahaya tidak monokromatis.
(Hedayana dkk, 1994: 145)
Hukum lambert menyatakan bahwa cahaya monokromatik melewati medium tembus
cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan berbanding lurus dengan
intensitas cahaya.
Hukum Beer menyatakan bahwa intensitas cahaya berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier. Hukum Beer hanya digunakan
tepat untuk radiasi monokromatis dan sifat macam zat yang menyerap diatas jangkauan
konsentrasi yang bersangkutan.
(Denney, 1994)
Lambert-Beer mengamati hubungan antara intensitas sinar (monokromatis) mula-mula
dengan intensitas sinar (monokromatis) setelah melalui media, yang persamaannya:
Log Io/It = bc

Dimana,
Io = Intensitas mula-mula
It = Intensitas setelah melalui media
= absorbtivitas molar
b = tebal media / larutan
c = konsentrasi larutan
dari persamaan teresebut, log (Io/It) merupakan absorbansi (A). Grafik antara absorbansi
dengan konsentrasi media larutan berwarna berupa garis lurus yang melalui pusat sumbu.
(Tim Kimia Dasar, 2011: 8-9)
A

Dari grafik diatas, dapat dilihat hubungan konsentrasi (C) dan absorbansi (A)
berbanding lurus, yaitu semakin besar konsentrasi maka absorbansi semakin besar.
(R.A. Day, 2002: 994)
Agar perubahan absorbansi oleh perubahan konsentrasi lebih sensitif dan lebih cepat,
maka panjang gelombang dengan serapan maksimum.
(Tim Kimia Dasar, 2011: 9)
Syarat-syarat penggunaan Hukum Beer
1. Syarat Konsentrasi
2. Syarat Kimia
3. Syarat Cahaya
4. Syarat Kejernihan
(Keenan dkk, 1996)
Penyimpangan Hukum Lambert-Beer
1. Alur absorbansi versus konsentrasi molar akan berupa tidak linier sepanjang seluruh
jangka konsentrasi
2. Nilai tidak tergantung pada sifat dasar spesies penyerap dalam larutan dan panjang
gelombang radiasi karena tidak mampu mengawasi kedua aspek tersebut.
3. Nilai untuk suatu zat dalam larutan berubah dengan perubahan indeks bias yang
tergantung pada konsentrasi
4. Radiasi yang relatif kuat yang melalui suatu medium yang hanya mengandung sedikit
molekul penyerap, dimungkinkan molekul tereksitasi ke keadaan energi yang lebih tinggi
oleh sebagian foton yang tersedia sehingga tidak ada peluang untuk absorbansi lanjut
5. Karakteristik instrumen yang disebabkan efek kelebihan defektor ketidaklinieran
pengganda dan piranti kaca serta ketidakstabilan sumber-sumber radiasi atau cahaya
6. Radiasi polikromatik yang menyebabkan lapisan kedua tidak akan menyerap fraksi radian
yang sama seperti lapisan pertama
(Hadyana, 1992)
Hukum Lambert-Beer mengindikasikan bahwa absorbtivitas adalah konsentrasi yang
konstan, panjang gelombang yang kecil dan intensitas radiasi. Hukum tersebut tidak
menyinggung efek dari temperatur (suhu), panjang gelombang dan sifat alamiah yang
terlarut. Dalam prakteknya, temperatur ditemukan hnaya sebagai efek kedua, jika tidak
mengubah skala luas. Konsentrasi larutan akan berubah sedikit dengan perubahan temperatur
karena perubahan volume.
(Galen, 1994: 58)

Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau
sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran.
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini,
ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam
suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi
dalam suatu sampel.
Pada Permanganometri, titran yang digunakan adalah Kalium Permanganat. Kalium
Permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan
yang sangat encer. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas
kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan
kelebihan reaksi
(Day, 1980)
Kalium Permanganat distandarisasikan dengan menggunakan Asam Oksalat. reaksi
terjadi: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+
2Mn2+ +10CO2 + 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan
permanganat.
(pdkt1-tekim-undip.weebly.com)
Larutan permanganat tidak stabil kaarena mudah terurai. Penguraian Kalium Permanganat
dapat dipercepat oleh cahaya, energi panas, asam, basa, ion Mn 2+, dan MnO2. Oleh karena itu,
senyawa tersebut tidak dapat digunakan sebagai standar primer

III. Metodologi Percobaan


III.1 Alat dan bahan
Alat:
1. Seperangkat alat spektrofotometer
2. Gelas Beaker
3. Gelas ukur
4. Labu ukur
5. Pipet tetes
6. Pengaduk
7. Statif
8. Buret
9. Penjepit Kayu
10.Erlenmeyer
11.Hot plate
12.Holder

1.
2.
3.
4.
5.

Bahan:
Aquades
KMnO4 10-2M
Larutan cuplikan I dan II
H2C2O4 (Asam Oksalat)
H2SO4 3M

secukupnya
secukupnya
secukupnya
25 ml
10 ml

1 buah
1 buah
1 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
2 buah
1 buah
1 buah

III.2 Gambar

3.3 Langkah Kerja


1. Pembuatan Grafik Standar
Larutan KMnO4
10-2M
Membuat larutan
sebanyak 10ml
Konsentrasi 2 x 105
M, 4 x 10-5M, 6 x
10-5M, 8 x 10-5M, 10
x 10-5M, dan
larutan blanko

max
mengatur
Jarum
penunjuk
skala
absorbansi

Memasukkan
larutan

Kuvet,
hingga
t=3/4 t
mengukur
Absorbansi
dengan

Spektrofotomete
r dipanaskan 10
menit
menghitung

Gra fik A
vs C

2. Penentuan Kadar KMnO4 dalam Larutan Cuplikan


Larutan
cuplikan
Memasukkan
larutan
Kuvet,
hingga
t=3/4 t
mengukur
Absorba
nsi
menghitung
Kadar KMnO4
dalam larutan
standar
3. Penentuan
Konsentrasi KMnO4 dalam Larutan
H2C2O4 25
memasukkan
ml
Labu
titrasi
250 ml
menambahkan
Air 50
menambahkan
H2SO4 3
M 10 ml
memanaskan
Suhu 70oC
atau
Menitrasi dengan
larutan
Cuplikan
KMnO4
mengalami
Perubahan
mencatat
V

Percobaan 2
mengulangi kali

IV. Data Percobaan


1.

2.

3.

V.

Pembuatan Grafik Standar


max = 524 nm
No

Konsentrasi

Larutan

Absorbansi (A)

2 x 10-5M

KMnO4

0,1356

4 x 10-5M

KMnO4

0,1595

6 x 10-5M

KMnO4

0,2030

8 x 10-5M

KMnO4

0,2325

10 x 10-5M

KMnO4

0,3154

Penentuan Kadar KMnO4 dalam Larutan cuplikan


max = 524 nm
Cuplikan

Absorbansi (A)

0,2067

II

0,1450

Titrasi KMnO4 - H2C2O4


Vcuplikan KMnO4
= 32,1 ml
M Asam Oksalat= 1,68 x 10-5M
V larutan
= 85 ml
Vcuplikan KMnO4
= 30,3 ml
M Asam Oksalat= 1,68 x 10-5M
V larutan
= 85 ml

Hasil dan Pembahasan

Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar KMnO 4 dalam larutan cuplikan
berwarna dengan analisis spektrofotometri. Untuk itu diperlukan alat seperti spektrofotometer
untuk mengukur absorbansi, kuvet untuk tempat larutan yang akan diukur absorbansinya,
gelas beker untuk menampung larutan, gelas ukur untuk mengambil larutan dengan volume
tertentu, dan labu ukur untuk mengencerkan larutan sesuai konsentrasi yang diinginkanserta
pipet tetes untuk mengambil larutan dalam jumlah kecil.
Prinsip dasar dari percobaan ini adalah serapan terhadap reaksi cahaya oleh suatu
spesies kimia dalam hal ini adalah larutan berwarna yag mempunyai kisaran panjang
gelombang sesuai dengan warnanya. Terang atau tidaknya suatu larutan berwarna tergantung
pada konsentrasi zat larutannya. Semakin kecil konsentrasi suatu zat maka semakin terang
larutannya.

Konsentrasi suatu larutan dapat diperhitungkan dari harga absorbansi. Suatu larutan
yang mempunyai warna tertentu dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu.
Hal ini dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang sebagian kecil dipantulkan oleh media.
Prinsip kerja spektrofotometer mula-mula zat yang akan diukur diidentifikasi, berupa
atom atau molekul. Radiasi dari sumber inframerah dipecah oleh pencacah sinar menjadi dua
bagian dengan arah saling tegak lurus. Kemudian kedua radiasi dipantulkan kembali ke dua
cermin sehingga bertemu di pencacah sinar untuk berinteraksi. Sebagian sinar diarahkan ke
sampel lalu ke detector berfluktuasi tetapi terkendali. Informasi zat yang ditransmisikan ke
fotodetektor yang bertindak sebagai transduceryang merubah besaran menjadi besaran listrik
agar mudah diidentifikasi.
Langkah pertama sebelum melakukan percobaan adalah menyiapkan alat dan bahan.
Hal pertama yang harus dilakukan adalah melakukan pengenceran larutan KMnO4 10-2 M
menjadi larutan dengan konsentrasi 2 x 10-5M, 4 x 10-5M, 6 x 10-5M, 8 x 10-5M, dan 10 x 10-5.
Untuk melakukan pengenceran tersebut digunakan rumus:
V110
.M1ml
=Vlarutan
Dari hasil perhitungan, diperoleh hasil bahwa untuk membuat
KMnO 4 dengan
2.
-2
konsentrasi diatas diperlukan larutan KMnO4 dengan konsentrasi 10 M dan volume masingmasing 0,02 ml; 0,04 ml; 0,06 ml; 0,08 ml dan 0,1 ml. Kemudian pengenceran dilakukan
dengan mencampurkan larutan akuades ke dalam labu ukur. Lalu mengocoknya hingga
larutan tercampur sempurna.
Larutan KMnO4 disebut dengan larutan standar sedangkan larutan cuplikan adalah
sampel yang mengandung KMnO4 dan larutan blanko adalah larutan yang belum
ditambahkan kompkeks berwarna. Pada percobaan ini yang digunakan sebagai larutan blanko
adalah akuades yang nantinya digunakan sebagai pengkalibrasi dimena telah diketahui bahwa
skala absorbansi akuades adalah nol. Akuades juga berfungsi untuk membersihkan kuvet dari
larutan KMnO4 sebelumnya. Selain itu, akuades juga berperan dalam proses pengenceran
KMnO4 10-2 M. Larutan yang digunakan berwarna tidak keruh. Sebab jika larutan yang
digunakan keruh, maka sinar atau cahaya yang melalui larutan tidak akan diteruskan tetapi
akan dihamburkan sehingga akan megurangi kekuatan cahaya yang diabsorbsi.
Percobaan pertama adalah membuat grafik standar. Larutan yang sudah diencerkan
dimasukkan pada alat spektrofotometer sehingga diperoleh nilai absorbansinya adalah
0,1356; 0,1595; 0,2030; 0,2325; 0,3154. Dari data tersebut dapat disimpulkan semakin besar
konsentrasi maka semakin besar nilai absorbansinya, karena makin banyaknya warna
kompleks yang terkandung dalam larutan tersebut. Hubungan ini semakin diperjelas dengan
pembuatan grafik absorbansi (A) dengan konsentrasi (C) yang berupa garis lurus dengan
melewati puast sumbu dimana absorbansi (A) sebagai ordinat (sumbu y) dan konsentrasi (C)
sebagai absis (sumbu x). Grafik ini merupakan grafik standar.
Percobaan kedua adalah penentuan kadar konsentrasi cuplikan. Cuplikan KMnO 4
yang belum diketahui konsentrasinya disiapkan kemudian diukur dengan spektrofotometer.
Jenis cuplikan yang diuji ada 2 jenis dengan konsentrasi yang berbeda-beda. Dari hasil
percobaan diperoleh nilai absorbansi 0,2067 dan 0,1450.
Pada percobaan ketiga yaitu penentuan konsentrasi KMnO4 dalam larutan dengan
titrasi redoks KMnO4 - H2C2O4. Langkah pertama adalah memasukkan cuplikan kedalam
buret. Lalu memasukkan 50 ml akuades, 10 ml H2SO4, dan H2C2O4 ke dalam Erlenmeyer.
Erlenmeyer yang sudah terisi larutan kemudian dipanaskan sampai mendidih. Setelah itu,
mulai melakukan titrasi. Pada akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi merah

muda. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Titrasi ini menggunakan
KMnO4 sebagai titran. Hasil percobaan diperoleh volume 32,1 ml dan 30,3 ml.
Saat mencari panjang gelombang maksimum dilakukan dengan memperkecil selang
antar interval. Panjang gelombang tersebut terlihat absorbansi terbesar yaitu 0,3154, sehingga
inilah yang mendasari untuk menentukan 524 nm sebagai panjang gelombang maksimum.
Karena larutan KMnO4 berwarna ungu, sehingga saat diuji dengan spektroskopi didapatkan
panjang gelombang antara 500-600 nm. Penggunaan panjang gelombang maksimum
mempunyai serapan maksimum dan pada serapan maksimum tersebut perubahan absorbansi
dengan merubahnya konsentrasi akan lebih sensitive dan lebih cepat.
Sinar yang dipakai untuk melewati larutan KMnO 4 dan cuplikan merupakan sinar
monokromatis karena mempunyai satu panjang gelombang. Jika yang digunakan sinar
polikromatis maka hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi tidak linier. Dikarenakan
sinar polikromatis akan terurai menjadi komponen warna penyusunnya. Sehingga mempunyai
banyak panjang gelombang.
Konsentrasi cuplikan dengan persamaan Lambert-Beer hasilnya adalah C 1 = 5,11 x 105
M dan C2 = 3,59 x 10-5M. Sedangkan untuk metode kurva standar C 1 = 5,9 x 10-5M dan C2 =
3,05 x 10-5M. Untuk konsentrasi larutan KMnO4 yang telah diencerkan adalah C1 = 2 x 105
M; C2 = 4 x 10-5M; C3 = 6 x 10-5M; C4 = 8 x 10-5M; C5 = 10 x 10-5M. Sedangkan untuk metode
kurva standar didapat konsentrasi sebagai berikut C1 = 2,61 x 10-5M; C2 = 3,72 x 10-5M; C3 =
5,73 x 10-5M; C4 = 7,09 x 10-5M; C5 = 1.09 x 10-4M.
Untuk percobaan titrasi diperolaeh konsentrasi KMnO 4 = 3.36 x 10-5M yang ditandai
dengan perubahan warna maenjadi merah muda.
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh konsentrasi yang berbeda antara
metode Lambert-Beer dan metode kurva standar. Perbedaan ini dapat disebabkan oleh:
Kekurangtepatan dalam mengencerkan KMnO4
1.
Kekurangtelitian dalam membaca skala pada alat ukur
2.
Kurang tepat saat memegang kuvet yakni memegang bagian yang jernih atau bagian yang
3.
dilewati cahaya, sehingga meskipun sudah dibersihkan, tetapi juga dapat mempengaruhi
kekuatan cahaya yang diabsorbsi.
Kurang tepat dalam memasukkan larutan ke kuvet, mungkin lebih dari tinggi kuvetnya.
4.
Kesalahan pengkalibrasian spektrofotometer
5.
Kurang teliti pada saat melakukan perhitungan
6.

VI. Kesimpulan

Prinsip Spektrofotometer adalah adanya serapan terhadap radiasi cahaya oleh suatu
spesies kimia, dalam hal ini adalah larutan berwarna yang mempunyai kisaran panjang
gelombang sesuai dengan warnanya
Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu
senyawa berdasarkan kemampuan senyawa mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya
Besarnya konsentrasi larutan berbanding lurus dengan absorbansinya karena warna
yang dikandung semakin kompleks sehingga grafik hubungan absorbansi dan
konsentrasi berupa garis lurus linier
Konsentrasi dari cuplikan yang diperoleh:
Dengan Hukum Lambert-Beer
Cuplikan I
= 5,11 x 10-5M
Cuplikan II
= 3,59 x 10-5M
Dengan metode grafik standar:
Cuplikan I
= 5,9 x 10-5M
Cuplikan II
= 3,05 x 10-5M

VII. Daftar Pustaka


Hedayana, Sumar,dkk.1994.Kimia Analitik Instrumen Edisi 1.Semarang: IKIP Press
Keenan, Kleinfelter, Wood.1986.Kimia Universitas Jilid 2.Jakarta: Erlangga
Hadyana, Pudjaatmaka.1992.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 5. Jakarta: Erlangga
R.A.Day,JR.AI Underwood. 1989.Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Tim Kimia Dasar.2011. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Dasar II. Surakarta: Lab
Kimia FMIPA UNS

http://pdkt1-tekim-undip.weebly.com/materi-redoks.html diakses 12 April 2011