Sutriningsih,M.Farm, Apt.
Bahan
Uji
Kebenaran
Kemurnian
PROSES
Ekstraksi
Metode
Panas/
Dingin
Pemisahan
&
Pemurnian
OUTPUT
Deteksi
&
Identifikasi
Hasil
Analisis
Metode
Reliabilitas
Fisika/kimia
Fisika/kimia
*tetapan fisika(Reprodusibilitas)
(kelarutan*karakteristik
Pengendapan,
spektra
kristalisasi
PARAMETER
(Quality Assurance System)
EKSTRAKSI / PENYARIAN
Kegiatan penarikan zat yang dapat larut dari bahan yang
tidak dapat larut dengan pelarut cair
Peristiwa pemindahan massa.
Zat aktif semula berada dalam sel, ditarik oleh cairan
penyari larutan zat aktif dalam cairan penyari tsb.
Cara lain bahan harus dikeringkan
pengeringan terawasi : tanpa suhu tinggi & dikeringkan
cepat
Syarat bahan: benar, jelas asalnya, bebas dari
pencemaran bahan lain/ tak berpenyakit.
Etanol (EtOH) pelarut yg baik & luwes utk penyarian awal
(ekstraksi pendahuluan)
Polaritas
Tentukan dulu metode yang dipakai dg sifat substansi yang diekstrak prinsip like
dissolves like = pelarut non polar akan mengekstraksi substansi non polar dan
sebaliknya pelarut polar akan mengekstraksi substansi polar
Termostabilitas
Peningkatan suhu kelarutan senyawa bertambah lebih mudah pelarut
melakukan penetrasi ke dalam struktur sel.
Tapi ingat senyawa yang tidak stabil akan rusak, atau timbul senyawa pengganggu
yang lain
c. Reaktivitas
pelarut mungkin bereaksi dengan ekstrak
pelarut yang mengandung karbonil (aseton, metiletil keton) dapat
bereaksi dengan substansi nukleofilik dalam ekstrak.
etanol dan metanol dapat menyebabkan metilasi maupun etilasi atau
etilasi golongan fungsional dari asam karbosilik
peroksida hasil penguraian dari eter, dpt mengakibatkan oksidasi
(perlu ditambahkan anti oksidan butilated hydroxy toluene (BHT)
0,0001%, untuk membatasi peroksida).
penguapan jumlah besar dapat meningkatkan pengkayaan atau
peningkatan bahan tambahan, masalah ini dapat diatasi dengan
destilasi ulang.
d. Harga
bila jumlah pelarut besar, mungkin perlu dipertimbangkan harga tanpa
mengurangi maksud dan tujuan ekstraksi. Misal: penggunaan
petroleum eter dan n-heksan.
5. PENGGUNAAN EKSTRAK
penggunaan ekstrak berhubungan erat dg metode ekstraksi
ada aturan penggunaan pelarut untuk makanan atau obat-obatan
(per oral), misalnya ada batas-batas residu yang harus ditaati.
metode ekstraksi harus cocok untuk menghasilkan produk akhir,
contoh: jika ekstrak akan digunakan untuk bioassay perlu
dipertimbangkan sifat alami sistem pengujian.
sebagian assay sistem biologi dilakukan dalam medium encer, maka
perlunya kelarutan dalam air mungkin menjadi faktor jenis ekstrak
yang disiapkan.
sebagai alternatif digunakan DMSO (dimethylsulphoxide) yang dpt
bercampur dg air untuk melarutkan senyawa non-polar, tapi
kepekaan sistem uji harus dipertimbangkan.
6. DAUR ULANG PELARUT
terutama UNTUK PELARUT TUNGGAL EKONOMIS
METODE EKSTRAKSI
METODE-METODE EKSTRAKSI UMUM
Maserasi
Modifikasi Maserasi
Digesti
Remaserasi
Cairan penyari dibagi dua (2)
Seluruh serbuk simplisia dimaserasi dgn cairan penyari
pertama.
Dienap tuangkan dan diperas.
Ampas dimaserasi lagi dgn cairan penyari ke-2.
Pemilihan cara penyarian:
Kelarutan pelarut : Non polar, Semi polar, Polar
(contoh2 ??)
Pelarut yg ditetapkan Farmakope Indonesia:
Air
Etanol
Etanol Air
Etanol - Eter
Perkolasi
Cara Perkolasi
Serbuk simplisia
ditempatkan dlm suatu
bejana silinder yg bagian
bawahnya diberi sekat
berpori
Cairan penyari dialirkan
dari atas ke bawah
melalui serbuk tsb.
Cairan penyari akan
melarutkan zat aktif, selsel yg dilalui sampai
mencapai keadaan
jenuh
Sokletasi
Sokletasi
Keuntungan :
Kerugian :
1. Cairan
1. Tidak
penyari
sedikit, hasil lebih
pekat
2. Dapat menyari zat
aktif lebih banyak
3. Penyarian sesuai
keperluan tanpa
menambah volume
cairan penyari
DESTILASI/PENYULINGAN
suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap
(volatilitas) bahan.
Suatu proses yang menghasilkan uap dari suatu cairan
yang dipanaskan dalam suatu bejana, kemudian uap
tersebut diembunkan dengan menggunakan pendingin
dan dikumpulkan dalam bejana lain.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga
menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke
dalam bentuk cairan.
Destilasi
DESTILASI
AIR
UAP
SEDANG
KLOROFORM
ALK
AGLK
DCM
ALK
AGLK
ALK
ALK
ALK
AGLK
AGLK
AGLK
GULA
AAM
ETILETER
ETIL ACET
ASETON
ETANOL
METANOL
POLARITAS
TINGGI
AIR
GULA
MM
GLK
GLK
GLK
GLK
GLK
Kromatografi
1. Merupakan salah satu teknik pemisahan kimia
2. Berkembang pesat => penemuan perangkat alat
baru dan aplikasi baru
3.
Dikembangkan untuk
kuantitatif, dan preparatif
analisis
kualitatif,
Definisi Kromatografi
Menurut STAHL:
Metode fisikokimia untuk memisahkan campuran zat
berdasarkan perbedaan waktu huni (residence time) masingmasing zat dalam fase gerak-fase diam
Senyawa A lebih dulu keluar karena waktu huni < senyawa B
Menurut Martin:
Metode Fisikokimia yang memisahkan suatu campuran
berdasarkan perbedaan perpindahan linarut dalam fase gerakfase diam
=> Senyawa A lebih dulu keluar karena bergerak lebih cepat
dari senyawa B
Penggolongan kromatografi:
a. Berdasarkan fase gerak
=> kromatografi cair: KLT, KK, KKt, KCKT
=> Kromatografi gas: KGC, KGP
KOSMETIKA
Sutriningsih,M.Farm, Apt.
TERIMA KASIH