PERCOBAAN V
Judul
: TITRASI ARGENTOMETRI
Tujuan
Hari/ Tanggal
Tempat
I.
DASAR TEORI
Suatu reaksi pengendapan dapat dikatakan berkesudahan, jika kelarutan
11
7
yang berlebih akan diendapkan dengan warna merah bata. Larutan bersifat nitrat
Titrasi argentometri
atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa. Pada kondisi yang cocok, metode
Mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah.
Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding
endapan warna yang terbentuk selama titrasi. Titrasi dengan cara ini harus
dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 9,0. Dalam
suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana
basa akan terbentuk endapan perak hidroksida.
Reaksi yang terjadi adalah :
Asam : 2CrO42-+ 2H- CrO72- + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH + 2AgOH Ag2O + H2O
Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium
karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat
sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali
kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini.
Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat,
maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi
menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula
terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam
suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat
menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis
diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan
perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai
indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion
perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak
alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini
dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan
penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.
Pada titrasi dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang larut (cara
Volhard) kesalahan pada titik akhir sangat kecil, tetapi larutan harus dikocok
dengan kuat pada titik akhir, agar Ag+ yang teradsorpsi pada endapan dapat
11
7
diadsorpsi. Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam
Titrasi argentometri
asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion
tiosianat. Metode Volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan klorida
mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Merkurium merupakan
kation yang lazim mengganggu dalam metode Volhard.
Pada titrasi dengan indikator adsorpsi (cara Fajans) diketahui jika AgNO 3
ditambahkan ke NaCl yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan
dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan,
tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya
adsorpsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah
akibat adsorpsi pada permukaan. Kelebihan dari indikator adsorpsi adalah
memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi. Perubahan
warna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam. Adsorpsi pada
permukaan berjalan baik jika endapan memiliki luas permukaan yang besar.
Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan terkoagulasi, misalnya dengan
adanya muatan ion yang besar.
II.
Piknometer
: 1 buah
2.
Neraca analitik
: 1 buah
3.
Labu ukur
: 1 buah
4.
Pipet tetes
: 1 buah
5.
Erlenmeyer
: 2 buah
6.
Gelas ukur 50 mL
: 1 buah
7.
Buret 50 mL + statif
: 1 buah
11
7
Titrasi argentometri
1.
2.
K2CrO4 5%
3.
AgNO3 0,1 M
3.
N
O
A
DATA PENGAMATAN
Perlakuan
Hasil Pengamatan
11
7
IV.
Titrasi argentometri
Larutan + 1 mL AgNO3
Larutan + 2 mL AgNO3
Larutan + 6 mL AgNO3
Larutan + 7 mL AgNO3
Larutan + 25 mL AgNO3
Larutan + 1 mL AgNO3
Larutan + 2 mL AgNO3
Larutan + 4 mL AgNO3
Larutan + 6 mL AgNO3
Larutan + 7 mL AgNO3
Larutan + 8 mL AgNO3
Larutan bening
Larutan kuning
Larutan kuning keruh
Larutan kuning keruh lebih
muda
Larutan berendapan kuning
jingga
Larutan coklat agak bening,
Larutan + 9 mL AgNO3
Larutan + 11 mL AgNO3
putih
Larutan
putih
Larutan
Larutan + 13 mL AgNO3
Larutan + 15 mL AgNO3
merah
endapan
bata,
merah,
semakin banyak
Larutan
makin
Larutan + 17 mL AgNO3
Larutan + 19 mL AgNO3
dan
Larutan + 21 mL AgNO3
mengapung
Larutan makin
merah
ada
yang
bening,
11
7
masih
Titrasi argentometri
sedikit
Larutan
bening,
endapan
terapun
makin
sedikit
B
1
Larutan bening
Larutan kuning
Larutan merah bata tanpa
endapan pada penambahan
0,5 mL AgNO3
Larutan bening
diencerkan
Larutan + 5 tetes K2CrO4 5%
Menitrasi dengan AgNO3
Larutan kuning
Larutan merah bata tanpa
endapan pada penambahan
0,3 mL AgNO3
Penambahan 2 mL
Penambahan 4 mL
Penambahan 6 mL
(++)
Larutan keruh (+++), kuning
Penambahan 11 mL
terlihat
Larutan
keruh
(+++++),
11
7
Titrasi argentometri
Penambahan 17 mL
Penambahan 21 mL
bertambah
Larutan keruh
(++++++),
bertambah banyak
Larutan keruh (++++++++),
kuning pucat, endapan putih
Penambahan 25 mL
Penambahan 27 mL
Penambahan 29 mL
Penambahan 31 mL
K2CrO4 5%
Menitrasi dengan AgNO3
Penambahan 1 mL
Penambahan 9 mL
Penambahan 13 mL
bertambah banyak
Larutan makin keruh, kuning
makin pucat, endapan putih
bertambah
banyak
dan
terapung
Larutan kuning kemerahan,
endapan bertambah
Larutan merah bata, endapan
bertambah
Larutan merah bata makin
Penambahan 25 mL
Penambahan 28 mL
putih
Laarutan merah kecoklatan,
putih
Massa piknometer
Bintang 9
15,3584 g
25,2725 g
11
7
1
2
3
Titrasi argentometri
4
5
6
V.
25,2947 g
0,99141 g/ mL
0,99363 g/ mL
ANALISIS DATA
Dalam titrasi pengendapan (argentometri) didasarkan pada penggunaan
larutan baku yaitu perak nitrat (AgNO3). Zat yang ditentukan bereaksi dengan zat
peniter akan membentuk senyawa yang sukar larut dalam air. Sehingga,
kesepakatan zat yang ditentukan berkurang selama berlangsungnya proses titrasi.
Perubahan kepekatan itu diamati dekat titik kesetaraan dengan bantuan indikator
atau peralatan yang sesuai. Cara seperti ini mempunyai persyaratan yang ketat,
misalnya terjadi keseimbangan yang serba berlangsung cukup cepat. Oleh karena
itu reaksi-reaksi pengendapan yang lazim dipakai dalam gravimetri tidak dapat
dipakai seluruhnya dalam titrasi pengendapan. Sebagai indikator digunakan
larutan kromat K2CrO4 yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat
merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna
kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko
indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai
pengganti endapan AgCl.
Pada percobaan yang telah dilakukan, digunakan cara Mohr dalam
menentukan saat tercapainya titik ekivalen. Mula-mula Ag+ akan mengikat Clmembentuk AgCl ( terbentuk endapan merah) dengan persamaan reaksi sebagai
berikut:
Ag+ + Cl-
AgCl
11
7
ditambahkan dan membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata, berarti
Titrasi argentometri
titik akhir titrasi sudah tercapai sehingga selanjutnya Ag+ akan berikatan dengan
CrO 24 dari K2CrO4 membentuk Ag2CrO4. Persamaan reaksinya adalah
2Ag+ (aq) + CrO 24 (aq)
Ag2CrO4 (s)
Dari percobaan ini, dapat dibuktikan bahwa air dari garam laut dan garam
meja mengandung Cl-. Hal ini terlihat dari terbentuknya endapan baru yang
berwarna yang menunjukkan jika ion Ag+ telah bereaksi terlebih dahulu dengan
Cl- membentuk AgCl, sampai jenuh dan terbentuk endapan tersebut. Sedangkan
pada PDAM tidak terbentuk endapan baru yang berwarna sehingga bisa ditarik
kesimpulan bahwa tidak ada ion Cl- yang berikatan dengan Ag+ dari AgNO3.
Kadar Cl- yang ada pada garam dapur lebih banyak dari kadar Cl- dalam
air laut. Hal ini dapat dilihat dari hasil perhitungan yang menunjukkan kadar Cl yang ada pada garam dapur adalah 8,893 % sedangkan kadar Cl - yang ada pada
garam meja adalah sebanyak 11,907 %. Sedangkan kadar Cl - pada garam dapur
antara hasil perhitungan dengan pernyataan kadar dari bungkus garam tersebut
terdapat perbedaan. Jika dari hasil perhitungan diketahui kadar Cl - dari garam
dapur adalah sebanyak 11,907 % sedangkan pada bungkus tertera angka 98,1 %
artinya terdapat perbedaan kadar sebanyak 86,2%.
VI.
KESIMPULAN
1.
Kadar Cl- dalam air laut yang sampelnya diambil dari pantai
Batakan sebanyak 0,32943%.
2.
3.
11
7
Titrasi argentometri
LAMPIRAN
Perhitungan :
1. Kadar Cl- dalam air laut
Cl- (aq) + AgNO3 (aq)
AgCl (s) + NO3- (aq)
Ag+ (aq) + Cl- (aq)
AgCl (s)
M Cl- . V air laut
= M AgNO3 . V AgNO3
M ClMassa ClMassa piknometer
Massa piknometer + air laut
Volume piknometer
Massa air laut
air laut
Massa air laut
0,1 M . 23 mL
25 mL
= 0,092 M
= 0,092 M. 25x10-3 L. 35,5 g/mol
= 0,08165 g
= 15,3584 g
= 25,2725 g
= 10 ml
= 25,2725 g 15,3584 g
= 9,9141 g
=
0,1 M . 23 mL
25 mL
= 0, 99141 g/ mL
=xv
= 0, 99141 g/mL x 25 mL
= 24, 78525 g
=
Massa Cl
Massa air laut
0,08165 g
24,7825 g
x 100%
x 100%
= 0, 32943 %
11
7
nya.
Titrasi argentometri
Mol NaCl
Mol NaCl
Massa NaCl
Massa NaCl
0,1 M . 29,5 mL
= 0,118 M
25 mL
= V NaCl . M NaCl
= 25mL . 0, 118 M
= 2, 95 mmol
= 2, 95 x 10-3 mol
=
mol NaCl
. Mr NaCl
= (2, 95 x 10-3) mol . (23 + 35,5) g/mol
= (2, 95 x 10-3 )
. 58, 5 g
= 0, 17257 g
=
=
Massa teoritis
Massa nyata
0,17257 g
1,45 g
x 100%
x 100 %
= 11, 9 %
Selisih
= 98,1% - 11, 9%
= 86, 2%
Pertanyaan:
1. Bagaimana cara memilih indikator pada titrasi argentometri?
2. Terangkan bagaimana suatu indikator adsorpsi bekerja?
Jawaban Pertanyaan
1. Cara memilih indikator pada titrasi argentometri adalah dengan
memperhatikan sejumlah faktor untuk indikator yang cocok. Factor-faktor
tersebut adalah :
a. AgCl seharusnya diperkenankan untuk mengental menjadi partikelpartikel besar pada titik ekivalen, mengingat hal ini akan menurunkan
secara drastic permukaan yang tersedia.
b. Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik
ekivalen dan meningkat secara cepat pada titik ekivalen.
c. pH dan media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah
11
7
konsentrasi ion dari indikator asam lemah atau basa lemah cukup.
Titrasi argentometri
(AgCl).Cl
Lapisan primer
|
|
|
M+
lapisan
sekunder
klorida
berlebih
(AgCl)
Lapisan primer
|
|
|
Ag+
lapisan
sekunder
x
perak
berlebih
11
7
Titrasi argentometri
FLOWCHART
1. Penentuan kadar Cl- dalam air laut
Air laut
Mengukur berat jenis air laut dengan
piknometer
Mencatat tempat pengambilan sampel
Air laut
Air laut
Memipet 25 mL
Mengencerkan dalam labu ukur 250 mL
Larutan air laut encer
Mengambil 25 mL larutan yang telah
diencerkan
25 mL larutan encer
Menambahkan dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5%
Menitrasi dengan AgNO3sampai terjadi endapan
merah bata
11
7
Titrasi argentometri
Reaksi:
Ag2CrO4 (s)
11
7
Titrasi argentometri
Reaksi:
Ag2CrO4 (s)
Ag2CrO4 (s)
11
7
Titrasi argentometri
2. Pada air PDAM, digunakan AgNO3 0,1 M tidak terdeteksi adanya Cl-, coba
gunakan AgNO3 dengan konsentrasi yang lebih tinggi , apakah masih tidak
terdeteksi??
11
7