ABSTRAK

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi reduksi oksidasi. Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat (KMnO4). Percobaan Penentuan Kadar Fe dengan Cara Permanganometri dilakukan dengan tujuan untuk menentukan kadar besi (Fe) yang terdapat dalam sampel. Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sampel yang mengandung Fe , kalium permanganat (KMnO4) 0,5 N, asam oksalat (H2C2O4) 0,1 N, asam sulfat (H2SO4) 2 N, dan asam fosfat (H3PO4) 85%. Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret, corong, statif, klem, erlenmeyer, termometer, gelas ukur, pipet tetes, bunsen, kaki tiga, kasa penangas air, dan beaker glass. Proses pertama dari percobaan ini adalah menyiapkan larutan KMnO4. Setelah itu, dilakukan standarisasi kalium permanganat (KMnO4) dengan cara mentitrasi asam oksalat, dan kemudian dilakukan proses penentuan kadar Fe dengan cara mentitrasi sampel dengan menggunakan kalium permanganat (KMnO4). Dari percobaan ini, diperoleh konsentrasi Fe dari sampel adalah 0,0033 N dan persen ralat yang diperoleh adalah 93,33%. Kata kunci : reduksi, oksidasi, kalium, permanganat, titrasi, standarisasi.

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Kimia Analisa Modul Penentuan Asam Asetat dengan Titrasi Asidi-Alkalimetri dengan sebaik-baiknya dan tepat pada waktunya. Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk menyelesaikan Praktikum Kimia Analisa dan agar dapat mengikuti praktikumpraktikum selanjutnya yang ada di Departemen Teknik Kimia. Selain itu pembuatan Laporan Praktikum Kimia Analisa ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaanpercobaan yang dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia Analisa. Penulisan laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan selama praktikum serta literatur-literatur yang ada baik dari buku maupun sumber lainnya. Dengan ini, praktikan juga menyampaikan terima kasih kepada : 1. Kepala Laboratorium Kimia Analisa, Ibu Mersi Suriani Sinaga, ST. MT. 2. Asisten-asisten Laboratorium Kimia Analisa, terutama asisten yang menangani modul ini, Yuli Rizky Ananda Nasution. 3. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual. 4. Rekan-rekan mahasiswa seangkatan, secara istimewa Kelompok II, Rap Leanon dan Heri Gusman yang membantu praktikan dalam pelaksanaan praktikum dan dalam penulisan laporan ini. Laporan ini merupakan tulisan yang dibuat berdasarkan percobaan yang telah dilakukan. Tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata penulisan laporan ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam tujuan menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa mendatang. Akhir kata, selamat membaca dan terima kasih. Medan, 2011 Penulis, Mangunsong,Ruben R G

BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Percobaan

Permanganometi merupakan metode titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4) yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Pada percobaan ini, penentuan kadar besi (Fe) dilakukan dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Pada umumnya, percobaan permanganometri dilakukan supaya praktikan dapat mengerti teori-teori pada mata kuliah kimia analisa, dalam bidang permanganometri khususnya menentukan kadar kalium permanganat (KMnO4) maupun zat sampel yang akan dianalisa sesuai dengan perbandingan larutan yang digunakan. 1.2 Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi (Fe) berdasarkan pengukuran volume, melalui reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan larutan kalium permanganat sebagai oksidator. 1.3 Manfaat Percobaan Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah praktikan mengetahui cara-cara penentuan kadar besi (Fe) dengan menggunakan metode permanganometri dan praktikan memahami prinsip dasar analisa kuantitatif dengan metode permanganometri.

1.4 Ruang Lingkup Percobaan Praktikum Kimia Analisa modul Penentuan kadar Fe dari sampel larutan Fe dengan cara permanganometri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan:

Tekanan Suhu : 30oC

: 760 mmHg

Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sampel yang mengandung Fe, kalium permanganat (KMnO4) 0,5 N, asam oksalat (H2C2O4) 0,1 N, asam sulfat (H2SO4) 2N, dan asam fosfat (H3PO4) 85%. Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret, corong, statif, klem, erlenmeyer, termometer, gelas ukur, pipet tetes, bunsen, kaki tiga, kasa penangas air, dan beaker glass.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Pengertian Permanganometri Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: 1. ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. 2. ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4 (Hendrayana,2009). 2.2 Prinsip Titrasi Permanganometri Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel (Anonim, 2011).

2.3 Reaksi-reaksi Kimia dalam Permanganometri Kalium permanganat yang digunakan pada permanganometri adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang beraneka ragam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. Reduksi MnO4- berlangsung sebagai berikut:
1) Dalam larutan asam, [H+] 0,1 N atau lebih

MnO4- + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O

2) Dalam larutan netral, pH 4 10

MnO4- + 4H+ + 3e-

MnO2 + 2H2O

3) Dalam larutan basa, [OH-] 0,1 N atau lebih

MnO4- + 2H2O + 3e(Anonim,2011).

MnO2 + 4OH-

2.4 Sumber-sumber Kesalahan Titrasi Permanganometri Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:
1. Larutan pentiter KMnO4 pada buret

Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.
2. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4

Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
3. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4

Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan

oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2 H2O2 H2O + O2 Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan (Anonim, 2011). 2.5 Aplikasi Permanganometri Penentuan Kadar Kalsium (Ca+2) dalam CaCO3 Penentuan kadar Ca+2 dalam CaCO3 dilakukan dengan pembuatan larutan terlebih dahulu. Larutan kemudian dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Kemudian CaCO3 direaksikan dengan ammonium oksalat menurut persamaan reaksi sebagai berikut : CaCO3 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + (NH4)2CO3 Penambahan ammonium oksalat ini karena ammonium oksalat digunakan sebagai bahan pengendap kalsium langsung yang memberikan ion C2O42-, karena mengion. Cara ini disebut dengan homogenus presipitasi, yaitu cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendapan tersebut. Penambahan ammonium oksalat merupakan penambahan ion sejenis pada larutan, sehingga ia akan memperbesar peluang terbentuknya endapan kalsium oksalat. Penambahan ammonia dengan perbandingan 1:1 digunakan untuk membuat suasana reaksi menjadi lebih alkalis. Hal ini terlihat dari warna larutan yang menjadi kekuningan. Endapan yang terbentuk setelah larutan yang telah dipanaskan didiamkan dipisahkan dari filtratnya. Filtrat yang dipisahkan harus benar-benar bebas dari Ca-oksalat, karena itu endapan diuji dengan ammonium oksalat di mana apabila penambahan ammonium oksalat tidak menyebabkan terbentuknya endapan, maka filtrat bebas dari endapan Ca-oksalat. Endapan yang diperoleh kemudian dibilas dengan akuades untuk menghilangkan ion oksalat dan kemudian ke dalamnya ditambahkan asam sulfat panas (1:8) untuk

memberi suasana asam dan larutan diencerkan dengan air panas sampai 100 ml. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: CaC2O4 + H2SO4 H2C2O4 + CaSO4 Asam oksalat yang terbentuk inilah yang kemudian bereaksi dengan ion permanganat dari titrasi dengan KMnO4. Titrasi dilakukan sampai warna larutan yang semula bening menjadi berwarna merah muda. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O (Anonim, 2009).

Gambar 2.1 Flowsheet Pembuatan Kalsium Karbonat (Anonim,2009).

BAB III BAHAN DAN PERALATAN

3.1 Bahan 3.1.1 Kalium Permanganat (KMnO4) Fungsi : Sebagai larutan penitrasi.
A. Sifat fisika

1.

Berat molekul

: 158,04 gr/mol : 32,35 oC : 270 oC : 2,703 gr/ml : 0,985 centipoise Larut dalam H2SO4.

2. Titik didih 3. Titik lebur 4. Berat jenis 5. Viskositas B. Sifat kimia 1. 2. 3. 4. 5.

6KMnO4 + 9H2SO4 6MnSO4 + 3K2SO4 + 9H2O + 5O3 Mudah terurai oleh sinar. 4 KMnO4 + H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4 KOH Terurai dengan 95% etil alkohol. 4 KMnO4 + 3 C2H5OH 3 CH3COOH + 4 MnO4 + 4 KOH Kelarutan dalam basa alkali berkurang jika volume logam alkali berlebih. Merupakan zat pengoksidasi. H+ + Xa+ + MnO4- Mn2+ + Xb+ + H2O (Anonim, 2009). 3.1.2 Asam Oksalat (H2C2O4) Fungsi : sebagai larutan standar. A. Sifat fisika 1. 2. 3. 4. 5. Berat molekul Berat jenis : Viskositas Berwarna. Berwujud kristal tidak berwarna atau bubuk putih. : : 90,03584 gr/mol 2,408 gr/cm3 1,097 centipoise

B. Sifat kimia 1. 2. 3. Tidak larut dalam eter dan kloroform. Larut dalam air. Beberapa dengan senyawa perak tertentu akan membentuk

H2C2O4 + H2O HC2O4- + H3O+ perak oksalat yang dapat meledak. H2C2O4 + Ag+ Ag2C2O4- + H+ 4. Kontak dengan permukaan panas atau api, akan terurai menjadi asam formiat dan CO. 2 H2C2O4 + O2 2 HCOOH + 2 CO 5. 3.1.3 Merupakan senyawa yang mudah terbakar (Anonim, 2011).

Asam Fosfat (H3PO4) Fungsi : sebagai penentu suasana asam. A. Sifat fisika 1. 2. 3. 4. 5. B. Sifat kimia 1. Memiliki konstanta diasosiasi K1 = 7,1 x 10-3, K2 = 6,3 x 10-8, Ka1= 7.5103 Ka2= 6.2108 Ka3= 2.141013 dan K3 = 4,7 x 10-13. H3PO4(s) + H2O(l) H3O+(aq) + H2PO4(aq) H2PO4(aq)+ H2O(l) H3O+(aq) + HPO42(aq) HPO42(aq)+ H2O(l) H3O+(aq) + PO43(aq) 2. 3. 4. 5. Larut dalam air. Memiliki pH 7-8. Bersifat korosif pada logam. Merupakan asam yang lebih kuat daripada asam asetat, asam H3PO4 + H2O H2PO4- + H3O+ Berat molekul : Titik leleh : 42,35 oC Titik didih : 158 oC Berat jenis : 1,685 gr/ml Specific gravity : 1,834 98 gr/mol

oksalat, asam borat, dan asam salisilat (Anonim, 2009).

3.1.4

Asam Sulfat (H2SO4) Fungsi : Sebagai penentu suasana asam. A. Sifat fisika 1. 2. 3. 4. 5. B. Sifat kimia 1. 2. 3. Merupakan asam kuat. Bersifat korosif pada logam. Bereaksi dengan air. Berat molekul : Titik didih : Titik leleh : Berat jenis : Viskositas : 290 oC 10 oC 1,84 gr/ml 1,01 centipoise 98 gr/mol

H2SO4 + H2O H3O+ + HSO4 HSO4 + H2O H3O+ + SO42 4. H2SO4 5. Saat pemanasan, terbentuk uap beracun atau iritasi(SOn). SOn + H2 Merupakan pelarut yang baik pada sintesa senyawa organik (Anonim, 2009). 3.1.5 Besi ( Fe ) dari sampel FeCl Fungsi : Sebagai larutan Sampel A. Sifat Fisika 1. Massa Jenis 2. Titik Didih 3. Titik Lebur 4. Berat Molekul : 7,86 gr/cm3 : 2861oC : 1538oC : 55,845 gr/mol

5. Mempunyai fase padat

B. Sifat Kimia 1. Reaksi dengan asam sulfat membentuk besi (II) sulfat Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 2. Derajat keasamannya meningkat sebanding dengan peningkatan bilangan oksidasinya 3. Energi ionisasi pertama : 762,5 kJ/mol Energi ionisasi ke-2 : 1561,9 kJ/mol Energi ionisasi ke-3 : 2957 kJ/mol 4. Tidak larut dalam asam nitrat. 5. Konfigurasi elektronnya 3 d6 4 s2(Anonim, 2011) 3.1.6 Air ( H2O) Fungsi : Sebagai Pelarut A. Sifat Fisika 1. Massa jenis 2. Titik Didih 3. Titik lebur 4. Berat Molekul 5. Berwarna bening B. Sifat Kimia 1. Bereaksi hebat dengan natrium 2. Rasanya tawar 3. Tidak Berbau 4. Memiliki sifat kepolaran tinggi 5. Sebagai pelarut polar (Anonim, 2009) : 1000 kg/m3 : 100oC : 0oC : 18 gr/mol

3.2 3.2.1

Alat Nama Alat dan Fungsi 1. Buret Fungsi : untuk menitrasi sampel 2. Statif dan klem Fungsi : sebagai tempat menggantungkan/menjepit buret 3. Penangas Fungsi : untuk memanaskan larutan 4. Termometer Fungsi : untuk mengukur suhu larutan 5. Gelas ukur Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang akan digunakan 6. Erlenmeyer Fungsi : sebagai tempat larutan yang akan dititrasi 7. Beaker glass Fungsi : sebagai wadah untuk bahan-bahan yang digunakan 8. Pipet tetes Fungsi : untuk mengambil zat dalam jumlah kecil 9. Corong Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang ke gelas ukur atau buret 10. Bunsen Fungsi: sebagai sumber api dalam pemanasan larutan. 11. Kasa penangas air Fungsi : untuk membatasi antara api dan erlenmeyer, supaya tidak langsung bersentuhan dan sebagai penyalur panas dari api ke larutan.

3.2.2 Gambar Rangkaian Peralatan 4

2 1

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Keterangan gambar: 1. Statif 2. Buret 3. Erlenmeyer 4. Corong 3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Penyiapan Larutan KMnO4
1. Sebanyak 15,8 gram kristal KMnO4 ditimbang dan dimasukkan ke dalam

beaker glass.
2. Ditambahkan 200 ml aquadest ke dalam beaker gelas. 3. Larutan diaduk rata dan dipanaskan hingga mendidih. 4. Larutan didinginkan.

3.3.2 Standarisasi KMnO4 0,1 N

1. Sebanyak 1,2607 gram H2C2O4.2H2O dilarutkan dalam 100 ml air. 2. Pipet 5 ml larutan H2C2O4 0,1 N ke dalam erlenmeyer dan dicampurkan

dengan 5 ml H2SO4 2 N.
3. Larutan tersebur diaduk rata dan kemudian dipanaskan hingga suhu 70 -

80oC menggunakan bunsen.

4. Dalam keadaan panas titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0,5 N

hingga diperoleh warna merah rosa stabil.

5. Catat volume KMnO4 0,5 N yang terpakai. 6. Ulangi percobaan seperti di atas sebanyak tiga kali. 7. Hitung konsentrasi KMnO4.

3.3.3 Penentuan kadar Fe 1. Sampel yang mengandung larutan Fe2+ dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Tambahkan 10 ml H2SO4 2 N dan 2 ml H3PO4 85 %. 3. Lakukan titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0,5 N, hingga diperoleh warna merah rosa. 4. Catat volume KMnO4 yang terpakai. 5. Ulangi percobaan seperti di atas sebanyak tiga kali. 6. Hitung kadar Fe dalam sampel.

3.4 Flowchart Percobaan 3.4.1 Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4 Mulai

Ditimbang 15,8 gr kristal KMnO4 dan dimasukkan ke erlenmeyer

Ditambahkan 200 mL aquadest Larutan diaduk rata dan dipanaskan hingga mendidih

Larutan didinginkan

Selesai

Gambar 3.2 Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4 0,5 N

3.4.2 Flowchart Standarisasi KMnO4 0,1 N Mulai

Dipipet 5 ml larutan asam oksalat 0,1 M masukkan kedalam Erlenmeyer Ditambahkan 5 ml H2SO4 2 N Diaduk rata Dipanaskan mencapai 70-80oC Dititrasi dalam keadaan panas dengan KMnO4 Tidak Apakah larutan berubah menjadi warna merah rosa yang stabil? Ya Dicatat volume KMnO4 yang terpakai Dilakukan percobaan sebanyak 3 kali Dihitung konsentrasi KMnO4

Selesai Gambar 3.3 Flowchart Standarisasi KMnO4

3.4.3 Flowchart Penentuan Kadar Fe

Mulai Dipipet 10 ml larutan sampel yang mengandung Fe Ditambahkan 5 ml H2SO4 2N dan 2 ml H3PO4 85% Dititrasi dengan KMnO4

Apakah larutan berubah menjadi warna merah rosa yang stabil? Tidak

Ya Dicatat volume KMnO4 yang terpakai

Dilakukan percobaan sebanyak 3 kali Dihitung kadar Fe dalam Sampel

Selesai

Gambar 3.4 Flowchart Penentuan Kadar Fe

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil 4.1.1 Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N Tabel 4.1 Hasil Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N Massa KMnO4 (gr) 15,8 BM KMnO4 (gr/mol) 158 Volume H2O (ml) 200 Konsentrasi KMnO4 0,5 N

4.1.2 Standarisasi KMnO4 Tabel 4.2 Hasil Standarisasi KMnO4 Run 1. 2. 3. Ratarata 4.1.3 Penentuan Kadar Fe Tabel 4.3 Hasil Penentuan Kadar Fe Run 1. 2. 3. Ratarata Volume Volume Volume sampel 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml H2SO4 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml H3PO4 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml Volume KMnO4 0,2 ml 0,1 ml 0,1 ml 0,133 ml Konsentrasi Fe Nt Np % Ralat Volume H2C2O4 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml Volume H2SO4 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml Volume KMnO4 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml Konsentrasi KMnO4 Nt Np % Ralat

0,1 N

0,25 N

50 %

0,05 N

0,0033 N

93,33 %

4.2 Pembahasan Dari percobaan, diperoleh konsentrasi KMnO4 adalah sebesar 0,25 N, dimana persen ralat KMnO4 adalah 50 %. Besarnya persen ralat tersebut disebabkan terjadinya kesalahan pengenceran KMnO4 dalam pembuatan larutan KMnO4 tersebut. Reaksinya: 2KMnO4 + 5H2C2O4 + 16H2SO4 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O Reaksi reduksi-oksidasi tersebut berjalan lambat, oleh karena itu, titrasi dilakukan dalam keadaan panas pada suhu 70-80 oC. Proses selanjutnya adalah menentukan kadar Fe dalam larutan sampel. Sampel yang mengandung Fe tersebut dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai diperoleh warna merah rosa. Perhitungan konsentrasi Fe juga dapat dihitung dari persamaan perhitungan konsentrasi KMnO4 yang telah dijabarkan sebelumnya. Dari perhitungan tersebut, diperoleh konsentrasi Fe dalam sampel adalah 0,0033 N, dimana persen ralat Fe adalah 93,333%. Reaksinya: 2Fe2+ + MnO- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ (Anonim, 2008). Besarnya persen ralat yang diperoleh disebabkan oleh:
1. Larutan pentiter KMnO4 pada buret

Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.
2. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4

Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+.
3. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4

Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah: 1. 2. 3. 4. 5. Titrasi permanganometri berlangsung dalam suasana asam Titrasi terhadap larutan asam oksalat dihidrat dilakukan pada suasana asam dan temperatur sekitar 60-70oC untuk mencegah terbentuknya endapan MnO2. Larutan KMnO4 berperan sebagai auto-indikator. Larutan KMnO4 merupakan pengoksidasi yang kuat Volume rata-rata KMnO4 dalam proses standarisasi adalah 2 ml, dimana konsentrasi praktek yang diperoleh adalah 0,25 N. Hasil tersebut memberikan % ralat konsentrasi KMnO4 antara praktek dan teori adalah 50% 6. Volume rata-rata KMnO4 dalam proses penentuan kadar Fe adalah 0,133 ml, dimana konsentrasi praktek Fe yang diperoleh adalah 0,0033 N. Hasil tersebut memberikan % ralat konsentrasi Fe antara praktek dan teori adalah 93,33% 5.2 Saran Adapun saran yang dapat saya sampaikan untuk praktikan selanjutnya adalah: 1. Praktikan mengikuti prosedur percobaan dengan benar agar mendapatkan hasil yang bagus
2. Praktikan harus teliti dalam pembacaan skala buret maupun pengamatan

perubahan warna titrat ketika melakukan titrasi.

3. Praktikan menjaga kebersihan dan keamanan laboratorium selama praktikum

berlangsung
4. Untuk menghindari terjadinya kontaminasi larutan KMnO4, praktikan harus

menutup semua wadah yang menampung KMnO4 dengan menggunakan aluminium foil.
5. Untuk menghindari kesalahan pentitrasian, praktikan wajib menjaga suhu larutan

konstan pada saat melakukan standarisasi.

LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN

A.1 Hasil A.1.1 Pembuatan Larutan KMnO4 0,5 N Tabel A.1 Hasil Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N Massa KMnO4 (gr) 15,8 BM KMnO4 (gr/mol) 158 Volume H2O (ml) 200 Konsentrasi KMnO4 0,5 N

A.1.2 Standarisasi KMnO4 Tabel A.2 Hasil Standarisasi KMnO4 Run 1. 2. 3. Ratarata A.1.3 Penentuan Kadar Fe Tabel A.3 Hasil Penentuan Kadar Fe Run 1. 2. 3. Ratarata Volume Volume Volume sampel 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml H2SO4 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml H3PO4 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml Volume KMnO4 0,2 ml 0,1 ml 0,1 ml 0,133 ml Konsentrasi Fe Nt Np % Ralat Volume H2C2O4 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml Volume H2SO4 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml Volume KMnO4 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml Konsentrasi KMnO4 Nt Np % Ralat

0,1 N

0,25 N

50 %

0,05 N

0,0033 N

93,33 %

LAMPIRAN B PERHITUNGAN
B.1 Perhitungan Penyiapan Larutan KMnO4 0,1 N N = M x valensi 0,5 = M x 1 M = 0,5 M
W 1000 x Mr V

M=

0,5 =

W 1000 x 158 200

15,8 x 0,5 = W x 5 W = 15,8 gram

B.2 Perhitungan Standarisasi KMnO V1 x N1 5 x 0,1 N2

% Ralat =
%R alat =

= V2 x N2 = 2 . N2 = MP = 0,25 N
MT - MP x100 % MT
0,5 - 0,25 0,5 x100 %

% Ralat = 50 %

B.3 Perhitungan Penentuan Kadar Fe V1 x N1 0,133 x 0,25 N2

% Ralat =

= V2 x N2 = 10 . N2 = MP = 0,0033 N

MT - MP x100 % MT

%R alat =

0,05 - 0,0033 0,05

x100 %

%R alat = 93 ,33 %

LAMPIRAN C REAKSI-REAKSI KIMIA PERMANGANOMETRI

Kalium permanganat yang digunakan pada permanganometri adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang beraneka ragam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. Reduksi MnO4- berlangsung sebagai berikut: a. dalam larutan asam, [H+] 0,1 N atau lebih MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O b. dalam larutan netral, pH 4 10 MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O c. dalam larutan basa, [OH-] 0,1 N atau lebih MnO4- + e- MnO42Kebanyakan titrasi ini dilakukan dalam keadaan asam, seperti pada tabel dibawah ini: Analat Sn2+ H2O2 Fe2+ Fe(CN)64H2C2O4 HNO2 K Uranium(IV) Vanadium(IV ) Sn2+ Sn4+ + 2eH2O2 O2(g) + 2H+ + 2eFe2+ Fe3+ +2eFe(CN)64- Fe(CN)63H2C2O4 2CO2 + 2H+ + 2eHNO2 + H2O NO3- + 3H+ + 2eK2Na[Co(NO2)6] + 6H2O Co2+ + 6NO3- +12H+ + 2K++ Na+ + 11eU4+ + 2H2O UO22++ 4H++ 2eVO2+ + 3H2O V(OH)4-+ 2H++ eReaksi separuh (oksidasi)

Antimon (III) Arsenik(III) BrMo3+ Ti

3+ 3+

HSbO2 + 2H2O H3SbO4 HAsO2+ 2H2O H2AsO4 + 2H+ + 2e 2Br- Br2 + 2eMo3++ H2O MoO22+ + 4H+ + 1eTi3+ + 2H2O TiO2+ + 2H+ +3eW3+ + 2H2O WO22+ + 4H+ + 2e-

LAMPIRAN D LITERATUR

DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2009a. H2SO4. http:/en.wikipedia.com/H2SO4. 11 Oktober 2011. ______. 2009b. H3PO4. http:/en.wikipedia.com/H3PO4 11 Oktober 2011. ______. 2009c. KmnO4. http:/en.wikipedia.com/KMnO4 11 Oktober 2011 ______. 2009d. LAPORAN PENETAPAN % FE DALAM FESO4 . 7H2O. http://semangatrusmana.blogspot.com/2011/06/bab-i-tujuan-dan-prinsippercobaan-1.html. 11 Oktober 2011. ______. 2009e. Permanganometri http://annisanfushie.wordpress.com. 11 Oktober 2011. ______. 2011a. Analisa Permanganometri. http://hendrafahmi.wordpress.com/category/kimia. 11 Oktober 2011 ______. 2011b. Ferrum. http://id.wikipedia.org/wiki/Ferrum 11 Oktober 2011 ______. 2011c. H2C2O4. http:/en.wikipedia.com/H2C2O4 11 Oktober 2011 Hendrayana. 2009. Uji Laporan permanganometri. http://www.x3prima.com/2009/09/laporan-permanganometri.html. 11 Oktober 2011