LAPORAN TETAP PRAKTIKUM ESTERIFIKASI PEMBUATAN BUTIL ASETAT

SATUAN PROSES Oleh :

Amalina Hidayati Anna Da Vega M. Norus Mahdalena Nova Hariyani Putri Rakhmayanti Wilman Wiranata Witi Ekasari Kelompok Kelas Instruktur (0610 3040 0988) (0610 3040 0889) (0610 3040 0997) (0610 3040 0998) (0610 3040 1001) (0610 3040 1002) (0610 3040 1007) (0610 3040 1008) : II (Dua) : 3 KIA : Ir. Jaksen M.Amin, M.Si

JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2011/2012

ESTERIFIKASI PEMBUATAN BUTIL ASETAT

1. Tujuan

Mahasiswa dapat mengetahui proses esterifikasi

Menerapkan reaksi esterifikasi dan menghitung persen hasil dari proses esterifikasi

2. Alat Dan Bahan

a. Alat yang digunakan:

Labu bulat leher tiga Batu didih Kondenser Corong pisah 500 ml Erlenmeyer 100 ml Gelas kimia 250 ml Gelas ukur 25 ml Corong kaca, kertas saring Kaca arloji Pipet ukur 10 ml, bola karet Spatula, batang pengaduk Penangas minyak Termometer Wadah es Pipet tetes Alat penentu indeks bias Alat penentu tiitk leleh, pipa kapiler

b. Bahan kimia yang digunakan:

Butanol Asam asetat glasial Asam sulfat pekat Aquades Larutan jenuh Natrium bikarbonat Natrium sulfat anhidrat Es

3. Dasar Teori

n-Butil asetat adalah senyawa ester yang termasuk dalam kelompok turunan asam karboksilat. Ester merupakan hasil reaksi antara alkohol dengan asam karboksilat dengan sifat berbau harum sehingga sering digunakan sebagai esen sintetis.

R-OH+R-CH2-COOH -> R-CH2-COOR+H2O

Kesetimbangan dapat dicapai setelah direfluk selama beberapa jam dengan bantuan katalis asam sulfat atau asam klorida. Sesuai hukum aksi massa, kesetimbangan dapat bergeser kearah penambahan ester dengan adanya kelebihan salah satu pereaksi. Metode ini hanya baik untuk alkohol primer dan skunder, tidak untuk alkohol tersier.

4. Langkah Kerja

Pembuatan Ester

Memeasukkan 46 ml butanol ke dalam labu bundar leher tiga berpengaduk, menambahkan 60 ml asam asetat glasial. Menambahkan 10 ml asam sulfat pekat sedikit demi sedikit melalui corong tetes yang dipasang pada salah satu labu. Memasang kondenser.

Setelah semua asam sulfat ditambahkan, melakukan refluk selama 3 jam, mendinginkan hingga suhu ruang. Menuangkan ke corong pisah yang berisi 250 ml air aquades. Mengambil bagian atas (ester kotor), membilas dengan 100 ml air aquades.

Tahap Distilasi Menambahkan 50 ml larutan jenuh natrium bikarbonat dan 50 ml air aquadest ke dalam larutan ester.

Melakukan distilasi dan menampung kondensat n-butil asetat pada suhu 124-1250C

Menganalisis dengan alat pengukur indeks bias. Menambahkan 5-6 gram natrium sulfat anhidrat untuk mengeringkan n-butil asetat, menyaring dengan kertas saring lipat.

Mengeringkan pada suhu 600C selam 30 menit.

5. Data Pengamatan

No
1 2

Perlakuan
Butanol + asam asetat glasial Butanol + asam asetat glasial + H2SO4

Pengamatan
Warna larutan putih bening dengan bau khas alkohol Warna tetap sama putih bening

Butanol + asam asetat glasial + H2SO4 direfluk selama 3 jam Larutan ester setelah didiamkan di dalam corong pisah dan ditambah 250 ml air Larutan bagian atas di bilas dengan 100 ml air lalu ditambahkan 50 ml natrium bikarbonat jenuh dan 50 ml aquadest.

namun larutan menjadi panas berbau asam Larutan semakin lama di refluk semakin berwarna agak kuning bening seperti minyak dan hanya sebagian. Terjadi 2 lapisan yaitu kuning bening di atas lalu putih bening di bawah

Larutan ester mengalamai pergolakan seperti air yang mendidih atau seperti air soda yang dikocok setelah ditambahkan natrium bikarbonat Pada suhu hampir mencapai 1240C tetesan atau kondensat jatuh di erlenmeyer sampai 10 ml

Larutan ester di distilasi

7 8

Kondensat 10 ml Kondensat 10 ml + 5 gr NaSO4 lalu disaring serta di oven 30 menit

Di cek indeks biasnya

n-butil asetat berwarna putih

6. Perhitungan
Secara Teori
C4H9OH

= m/v m= x v = 0,804 gr/ml x 46 ml = 36,984 gr

n = gr/BM = 36,984 gr/(74 gr/mol) = 0,498 mol

 CH3COOH

=mxv m= x v = 1,049 gr/ml x 60 ml = 62,94 gr

n = gr/BM = 62,94 gr/(60,05 gr/mol) = 1,048 mol

Maka,

C4H9OH + CH3COOH CH3COOC4H9 + H2O Mula-mula: Bereaksi : Sisa BM Massa : : : 0,498 0,498 74,12 1,048 0,498 0,549 60,05 32,967 0,498 0,498 116 57,768 0,498 0,498 18 8,964 mol gr/mol gram

Jadi, didapat gr teori = 57,768 gr

Neraca Massa Komponen C4H9OH CH3COOH CH3COOC4H9 H2O gr 36,984 62,94 Input mol 0,498 1,048 gr 32,967 57,768 8,964 Output Mol 0,549 0,498 0,498

Total Secara Praktek

99,924

1,546

99,699

1,545

n-butil asetat (CH3COOC4H9) m =xv = 0,88 gr/ml x 85 ml = 7,48 gr = m/BM = 7,48 gr/(116 gr/mol) = 0,064 mol

Maka, C4H9OH + CH3COOH CH3COOC4H9 + H2O Mula-mula: Bereaksi : Sisa BM Massa Neraca Massa Komponen C4H9OH CH3COOH CH3COOC4H9 H2O Total Secara Teori %yield = = x 100 x 100 %konversi = = x 100 x 100 Input gr 36,984 62,94 99,924 mol 0,498 1,048 1,546 gr 32,16 59,08 7,424 1,152 99,816 Output mol 0,434 0,984 0,064 0,064 1,546 : : : 0,498 0,064 0,434 74,12 32,16 1,048 0,064 0,984 60,05 59,08 0,064 0,064 116 7,424 0,064 0,064 18 1,152 mol gr/mol gram

= 47,51%

= 100%

Secara Praktek %yield = = x 100 x 100 %konversi = = x 100 x 100

= 6,106% Maka, %Kesalahan yield = = 87,14% %Kesalahan konversi = =87,15% x 100 x 100

= 12,85%

7. Analisa Percobaan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dijelaskan bahwa pada percobaan ini butanol dan asam asetat glasial dicampurkan sehingga akan terjadi reaksi yang menghasilkan butanol asetat. Disini juga terjadi penambahan asam sulfat, dimana asam sulfat ini berfungsi sebagai katalis. Untuk selanjutnya camuran di refluk selama 3 jam hingga warna larutan/campuran menjadi warna agak kekuningan. Setelah di refluk, campuran dimasukkan ke dalam corong isah yang telah berisi aquades 250 ml. Di dalam corong pisah, akan terbagi menjadi 2 lapisan kuning bening di atas dan utih bening (aquades) di bawah. Setelah itu larutan ester dengan baunnya yang wangi itu dibilas dengan aquades sebelum ditambahkan natrium bikarbonat. Saat penambahan natrium bikarbonat larutan ester mengalami pergolakan seperti air mendidih, tetapi tidak panas. Kemudian larutan ester di destilasi pada suhu 1241250C. Kami mendapatkan 10 ml kondensat yang nantinya ditambahkan dengan 5 gr NaHSO4 dan menyaringnya. Lalu dimasukkan dalam oven guna mendapatkan kristal dari nbutil asetat berwarna putih.

8. Kesimpulan
n-butil asetat adalah senyawa ester yang termasuk dalam kelompok turunan

CH3COOH Reaksi: C4H9OH + CH3COOH CH3COOC4H9 + H2O % Kesalahan yield = 87,14% % Kesalahan konversi = 87,15%

DAFTAR PUSTAKA
.....................Jobsheet.2011.Petunjuk Praktikum Satuan Proses-1.Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang

GAMBAR ALAT

Gelas Kimia

Erlenmeyer

Spatula

Biuret

Termometer

Bola Karet

Pengaduk

Pipet Tetes

Pipet Ukur