BAB I

DISTILASI BATCH
A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluk.
2. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi
etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
B. DASAR TEORI
1. Distilasi
Distilasi didefinisikan sebagai sebuah proses dimana campuran dua atau
lebih zat liquid atau vapor dipisahkan menjadi komponen fraksi yang murni,
dengan pengaplikasian dari perpindahan massa dan panas. Pemisahan
campuran liquid dengan destilasi bergantung pada perbedaan volatilitas antar
komponen. Komponen yang memiliki relative volatility yang lebih besar akan
lebih mudah pemisahannya. Uap akan mengalir menuju puncak kolom
sedangkan liquid menuju ke bawah kolom secara counter-current (berlawanan
arah). Uap dan liquid akan terpisah pada plate atau packing. Sebagian
kondensat dari Condensor dikembalikan ke puncak kolom sebagai liquid
untuk dipisahkan lagi, dan sebagian liquid dari dasar bolom diuapkan pada
Reboiler dan dikembalikan sebagai uap.
Pemisahan komponen-komponen dari campuran liquid melalui destilasi
bergantung pada perbedaan titik didih masing-masing komponen. Juga
bergantung pada konsentrasi komponen yang ada. Campuran liquid akan
memiliki karakteristik titik didih yang berbeda. Oleh karena itu, proses
destilasi bergantung pada tekanan uap campuran liquid.
Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk
setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa
cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan
tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum
campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung
lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relative terhadap fase
cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang

terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang,

maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang
relatif murni.
1. Packing
Packing umumnya dibagi menjadi tiga kelas.
1. Random atau dumped packing, merupakan packing yang berdiri sendiri
yang memiliki bentuk specific geometry yang disusun secara acak pada
sebuah kolom.
2. Structure atau schematically packing, merupakan packing yang terbentuk
dari lapisan-lapisan dari kabel atau lembaran metal yang dilipat dengan
pola tertentu.
3. Grid, packing jenis ini juga disusun secara schematically, bedanya pada
packing ini disusun saling berseberangan sehingga dapat membentuk
pola seperti berlian pada bagian yang kosong diantara keduanya.
Penggunaan packing pada percobaan ini adalah untuk memaksimalkan
specific surface area, untuk menyebar surface area secara seragam, untuk
membantu mendistribusikan uap dan liquid secara merata ke seluruh
packed bed, untuk memudahkan melakukan pengeringan sehingga stagnan
pockets liquid diminimalisasi dan untuk memaksimalkan wetting surface.
2. Distilasi Batch
Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch
distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal
operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinyu. Operasi ini
memiliki beberapa keuntungan :
1) Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu.
Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler,
perapian atau instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau
ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala industrial. Di
bawah batas minimum tersebut, harga peralatan akan lebih mahal
dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi.

2) Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga

jika dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas
pendukung yang mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas ini
tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya. Peralatan distilasi
curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi dibandingkan
peralatan distilasi kontinu. Hal ini merupakan salah satu alasan
mengapa peralatan distilasi curah sangat cocok digunakan sebagai
alat serbaguna untuk memperoleh kembali pelarut maupun
digunakan pada pabrik skala pilot.
Perangkat praktikum distilasi batch membawa para
pengguna untuk mempelajari prinsip-prinsip dasar pemisahan
dengan operasi distilasi, seperti kesetimbangan uap cair dan
pemisahan lewat multitahap kesetimbangan. Perangkat ini dapat
juga dimanfaatkan untuk mempelajari dasar-dasar penilaian untuk
kerja kolom distilasi pacing dan mempelajari perpindahan massa
dalam kolom distilasi packing. Sebuah distilasi batch dapat
dioperasikan dalam beberapa cara:
a) Refluks konstan, dengan berbagai komposisi overhead.
Refluks ditetapkan pada nilai yang telah ditentukan dimana
dipertahankan untuk seluruh orang menjalankan. Karena
komposisi distilat cair berubah, sesaat komposisi distilat juga
berubah. Peningkatan distilat dan komposisi dalam kolom
dalam pemisahan biner tertentu diilustrasikan pada Gambar. 1.
Dalam kasus campuran biner, overhead biasanya dialihkan ke
penerima lain, dan dilanjutkan. Overhead yang dilanjutkan
biasanya ditambahkan ke batch berikutnya, oleh karenanya
dapat

memiliki

sebelumnya.

komposisi

yang

berbeda

dari

batch

Gambar 1. Skema Rektifier Distilasi Batch

b) Komposisi overhead konstan, dengan berbagai refluks. Jika
diinginkan
untuk mempertahankan komposisi overhead yang konstan
dalam

kasus

biner

campuran, jumlah refluks kembali ke kolom harus terusmenerus

meningkat. Kolom secara bertahap habis dari komponen yang
lebih ringan. Peningkatan refluks biasanya bertahap pada
awalnya. Akhirnya, titik dicapai di mana ada sedikit
komponen yang lebih ringan yang tersisa di dalam kolom dan
rasio refluks telah mencapai nilai yang sangat tinggi.
c) Metode lain dengan prosedur bersiklus. Sebuah prosedur
bersiklus juga dapat digunakan untuk operasi kolom distilasi.

Unit beroperasi pada jumlah refluks sampai keadaan stabil

dicapai. Distilat ini kemudian diambil sebagai keseluruhan
aliran untuk waktu yang singkat, setelah kolom dikembalikan
dengan total operasi refluks. Siklus ini diulang sepanjang
operasi distilasi. Ada kemungkinan untuk mengoptimalkan
rasio refluks untuk mencapai pemisahan yang diinginkan di
waktu yang minimum. Operasi yang lebih kompleks mungkin
melibatkan

penarikan

intercondensers,

sidestreams,

penambahan

feed

ketentuan
untuk

tray,

untuk
dan

penambahan feed secara periodik ke dalam kolom.

2.1.1 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks
Pada proses pemisahan secara distilasi, peningkatan efisiensi
pemisahan dapat dilakukan dengan cara mengalirkan kembali sebagian
produk hasil puncak dan/ atau hasil dasar, masuk kembali ke dalam kolom.
Cara ini dikenal sebagai operasi distilasi dengan sistem refluks.
Secara refluk dimaksudkan untuk memberi kesempatan cairan
refluk dan/ atau uap refluk untuk mengadakan kontak ulang dengan fasa
uap maupun fasa cairannya dalam kolom sehingga:
a) Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama
b) Perpindahan massa dan perpindahan panas akan terjadi kembali
c) Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin
uniform
d) Terwujudnya keseimbangan semakin didekati
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari sudut
pandang:
a) Untuk mencapai kemurnian yang sama, jumlah stage ideal yang
dibutuhkan semakin sedikit
b) Pada penggunaan jumlah stage ideal yang sama, kemurnian produk
hasil pemisahan semakin tinggi

2.1.2 Rektifikasi dengan Refluks Konstan

Distilasi partaian menggunakan

kolom

rektifikasi

yang

ditempatkan di atas labu didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan

yang lebih baik dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom
rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan.
Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi
komponen yang mudah menguap di fasa uap akan semakin besar atau
dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan lebih baik. Kolom
rektifikasi dapat berupa kolom dengan baki (plate) atau dengan isian
(packing). Di puncak

kolom,

sebagian

cairan

hasil

kondensasi

dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar pada kolom terjadi

kontak antar fasa uap-cair.
Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam
reboiler dan distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu,
hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat
digambarkan pada diagram McCabe- Thiele. Perhatikan gambar 2 berikut
ini.

Gambar 2. Diagram McCabe-Thiele

Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler

dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak
terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom
memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal
adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis
operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap
kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang
ditunjukan pada gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t1),
komposisi cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat
adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap
teoritik tetap.
Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :
D D
L
x1 x i
untuk waktu ke-i
(1)
V
V
Persamaan (1) jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran
yi

L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom.
Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D, maka
persamaan (1) dapat diubah menjadi :
x
R
yi
xi Di
R 1
R 1

(2)

Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom

rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa total
berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut ini :
w w
t D
L

(3)
v 1
V

2.1.3 Rektifikasi dengan Komposisi Distilat Konstan

Apabila diperlukan distilasi dengan komposisi distilat konstan,
maka hal ini dapat diperoleh dengan mengatur nisbah refluks. Jika
sejumlah bahan yang mudah menguap dikeluarkan melalui distilat, maka
komposisi cairan di dalam labu didih dan distilat akan menurun dengan
berlangsungnya operasi. Untuk mempertahankan komposisi distilat, nisbah
refluks ditingkatkan sedemikian rupa sehingga komposisi distilat dapat

dipertahankan, hal ini dapat dilaksanakan dengan apabila jumlah tahap

(teoritik) kolom sudah diketahui. Jadi, dengan mengukur komposisi cairan
di dalam labu didi, dapat dilakukan perhitungan trial and error untuk
mendapatkan suatu garis operasi yang sesuai dengan jumlah tahap teoritik
kolom dan mencapai komposisi distilat yang dikehendaki. Pada dasarnya
hal ini berlangsung secara dinamik dan harus diperbaharui setiap saat,
namun secara praktis, perhitungan ini dapat dilakukan untuk jangka waktu
yang tidak terlalu lama, bergantung laju penurunan komposisi cairan di
dalam labu didih.
A. PROSEDUR KERJA
1. Alat
a. Pipet ukur (25 ml)
b. Labu takar (25 ml)
c. Ball filler
d. Piknometer (5 ml)
e. Pipet tetes
f. Beaker glass (100 ml)
g. Beaker glass (500 ml)
h. Seperangkat alat distilasi
2. Bahan
a. Etanol
b. Aquades
3. Rangkaian Alat Distilasi Batch

Keterangan :
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Pemanas Listrik
Labu didih
Termometer
Kolom Distilasi
Kondensor
Kran pengatur

refluk

dan distilat
7. Pengeluaran Distilat

Gambar 3. Rangkaian alat distilasi batch

3.

Skema Kerja

Menimbang Berat
Piknometer kosong

Menimbang berat
piknometer Isi
Masing masing
Etanol dan air
Menghitung
densitas
etanol 30 % pada
volume 500 ml
Konsentrasi etanol 30
% pada volume 500 ml
Campuran etanol-air
Membuat
Mengukur
Distilasi
campuran
densitas
distilat
etanolair

Gambar 4. Proses Kerja Distilasi Batch Etanol-Air

B.

PEMBAHASAN
Dari praktikum yang dilakukan didapatkan data pengamatan
sebagai berikut :
Tabel 1. Pengamatan Distilasi batch terhadap Etanol-Air

Perlakuan
1. Menimbang berat piknometer kosong

4. Menghitung kebutuhan etanol dan air untuk

Hasil Pengamatan
Didapatkan berat piknometer kosong:
Piknometer 11 = 14,438 gr
Piknometer 89 = 14,94 gr
Didapatkan berat piknometer isi:
Piknometer + air
= 19,903 gr
Piknometer + etanol = 19,11 gr
Didapatkan densitas:
air
= 1,093 gr/ml
etanol = 0,834 gr/ml
Didapatkan campuran etanol-air 500 ml

2. Menimbang berat piknometer isi masing-

membuat campuran etanol-air 500 ml

5. Merangkai alat distilasi

Didapatkan seperangkat alat distilasi siap

masing untuk etanol dan air.

3. Menghitung densitas masing-masing (air dan

etanol)

beroperasi

6. Mengamati proses distilasi ketika etanol

adalah 1 jam 25 menit pada suhu 850C

mulai menguap dan menghasilkan produk di

distilat. Mencatat waktu dan suhunya.
7. Menghitung densitas distilat dengan variable
suhu.

Waktu untuk menghasilkan produk distilat

Didapatkan densitas etanol

T = 820C, = 0,864 gr/ml
T =840C, = 0,855 g/ml
T = 850C, = 0.853 gr/ml
T = 900C, = 0.853 gr/ml

Perhitungan kebutuhan volume etanol dan air untuk membuat campuran etanol-air
500 ml
Diketahui:

Konsentrasi etanol
air
etanol

= 30 % (% berat)
= 1,093 gr/ml
= 0,834 gr/ml

Basis 100 gr etanol+air (etanol 30gr; air 70gr)

v e tan ol

m
e tan ol

30
35,97 ml
0.834

v air

air

70
64,04ml
1.093
vtotal 35,97 64,04 100,01ml
v

Volume etanol dalam campuran etanol-air 500 ml

v

35,97
500 179,8ml
100,01

Volume air dalam campuran etanol-air 500 ml

v

64.04
500 320,17 ml
100,01

Pembahasan
Percobaan pada praktikum distilasi batch ini bertujuan untuk mengetahui
pengaruh kondisi operasi pada sistem destilasi batch terhadap fraksi distilat
yang dihasilkan pada top poduct kolom distilasi. Pada percobaan ini dilakukan
distilasi terhadap campuran etanol-air dengan etanol 30 % (persen berat).
Pecobaan diawalai dengan membuat larutan etanol 30 % . Dengan mengukur
densitas etanol murni dan densitas aquades maka volume etanol dan ai untuk
mendapatkan etanol 30 % sebanyak 500 ml dapat diketahui.
Campuran etano-air sebanyak 500 ml kemudian di distilasi dengan
menggunakan distilasi batch. Rangkaian alat yang digunakan pada distilasi
batch skala laboratoium meliputi labu leher tiga volume 1 liter, kolom distilasi
yang sudah dilapisi kumparan pemanas, refluk, kondensor leibig dengan sistem
aliran counter-curent, kompor listrik dan kumparan pemanas. Alat-alat ini
dirangkai secara vertikal membentuk rangkaian sistem distilasi batch yang
tinggi.
Pada sistem destilasi batch ini dinggunakan packing sebagai bahan pengisi
kolom. Packing yang digunakan berupa polimer menyerupai kaca dengan
bentuk pipa 0,5 cm dan panjang 1 cm. Pada percobaan ini packing diisikan
secara penuh kedalam kolom desitilasi. Namun dalam percobaan ini tidak
dilakukan variasi ketinggian packing. Ketinggian packing digunakan sebagai
variabel teteap.
Selain packing, pada sistem distilasi batch ini kolom distilasi dilengkapi
dengan menggunakan kumparan pemanas. Kumparan dibuat dengan cara
melilitkan kawat pada glassware kolom distilasi kemudian kawat tersebut dialii

panas dan diselimuti dengan alumunium foil. Tujuanya adalah agar temperatur
didalam kolom distilasi dapat terjaga konstan, sehingga fase uap dari bottom
dapat naik melewati kolom destilasi dan refluk menuju ke kondensor. Dengan
demikian fraksi top produk caian yang keluar dari kondensor dapat diukur.
Setelah semua komponen alat distilasi batch tersusun, proses distilasi
terhadap etanol-air segera dilakukan. Dalam praktikum ini dihitung waktu yang
dibutuhkan untuk dari pertama kali liquid dalam kondensor setelah refluk
menetes sebagai top poduk. Sehingga pengukuran waktu dilakukan dari awal
pemanas dinyalakan hingga diperoleh tetesan liquid keluaran di refluk. Dari
hasil pengamatan kami diperoleh data waktu yang dibutuhkan untuk petama
kali top produk menetes adalah 1 jam 5 menit, sedangkan suhu sistem
campuran etanol-air pd labu leher tiga di bottom oleh temometer teukur 84 C.
Dan dari hasil pengumpulan lima ml cairan top produk pada kondisi ini
diperoleh densitas top poduknya adalah 0,855 gr /ml.
Pada percobaan ini vaiabel berubah yang digunakan adalah vaiabel
perubahan suhu operasi pada pemanas di botom. Tujuanya adalah dapat
diketahuinya pengaruh perubahan temperatur sistem distilasi batch terhadap
fraksi etanol di produk atas. Kontrol suhu dapat dilakukan dengan cara melihat
sensor suhu dalam labu dengan menggunakan thermometer raksa kemudian
control suhunya dapat dilakukan dengan menaikan atau menurunkan sekala
pemanas dibawah labu alas bulat.
Dari hasil pengukuran densitas top produk untuk kondisi temperatur
bottom yang berbeda menghasilkan data sebagai berikut :
Temperatur di bottom ( C)

Densitas top product

82

0,844

84

0,855

85

0,858

90

0,858

Dari data hasil pengamatan diatas maka dapatdiketahui bahwa perubahan

temperatur bottom akan berpengaruh pada fraksi etanol didalam top produk. Dari
perhitungan sebelumnya diketahui bahwa densitas air adalah 1,093 gr/ml
sedangkan densitas etanol adalah 0,834 gr/ml. Dari tabel diatas maka dapat
diketahui bahwa semakin tinggi temperatur di bottom densitas cairan di top
produk semakin tinggi . hal ini menunjukan bahwa pada temperatur 82 sifat cairan
top produk cenderung mirip dengan etanol sedang pada temperatur 90 C sifatnya
bergerak menjauhi etanol dan lebih dominan ke air. Ini ditunjukan dengan
densitasnya yang semakin naik mendekati air. Untuk mengetahui komposisi pada
top produk maka digunakan kurva kalibrasi hubungan densitas campuran dengan
fraksi etanol dalam campuran tersebut. Berikut adalah kurva kalibrasi hubungan
densitas campuran dengan fraksi etanol dalam campuran :

Grafik 1. Kurva kalibrasi konsentrasi etanol vs densitas campuran

Dengan memasukan densitas campuran kedalam persamaan kurva

kalibrasi diatas maka fraksi etanol dalam campuran dapat diketahui. Berikut
adalah data hasil perhitungan fraksi etanol dalam campuran :
Temperatur bottom
82
84
85
90

densitas
0,844

Konsentrasi etanol
0,930
16
0,855
0,920641
0,859
0,9151
0,86
0,8487
Tabel 2. Fraksi etanol dalam campuran.

Dari tabel diatas maka diketahui pengaruh kenaikan temperatur operasi

pada bottom terhadap komposisi etanol dalam cairan top produk. Semakin tinggi
temperatur di bottom menyebabkan fraksi etanolnya semakin turun (kemurnian
etanolnya semakin turun). Hal ini dapat dijelaskan bahwa ada kecenderungan air
dalam campuran dapat menguap dibawah temperatur 100 C. Secara teori etanol
yang titik didihnya lebih rendah seharusmya menguap terlebih dahulu pada
temperatur diatas 78 C , dan air akan menguap pada suhu diatas 100 C. Kondisi
dimana suatu campuran memiliki komposisi tertentu dan kondisi operasi tertentu
dikatakan sebagai kondisi kesetimbangan. Dapat dijelaskan bahwa air yang ikut
menguap merupakan uap jenuh saturated. Seperti yang diketahui dimana etanolair merupakan campuran yang immiscible. Sifat dari campuran immiscible adalah
larutan akan memiliki titik didih lebih tinggi dari komponen yng titik didihnya
rendah tetapi lebih rendah dari komponen yng titik didihnya lebih tinggi. Inilah
yang menyebabkan pada temperatur antara 78 100 C terdapat fraksi etanol dan
air yang menguap.

Grafik 2. Grafik Pengaruh Kenaikan Temperatur Terhadap Densitas dan

Konsentrasi Etanol
Dengan memperhatikan grafik diatas maka dapat diketahui pengaruh
kenaikan temperatur di bottom terhadap densitas dan konsentrasi etanol di produk.
Dari membaca grafik diatas dapat disimpulkan bahwa pada rangee T= 80 100
C , semakin inggi temperatur di bottom menyebabkan konsentrasi etanol dalam
campuran menjadi semakin kecil dan fraksi air dalam campuran menjadi semakin
besar.
C. SIMPULAN DAN SARAN
1. Simpulan
a. Semakin inggi temperatur di bottom, konsentrasi etanol dalam
campuran menjadi semakin kecil dan fraksi air dalam campuran
menjadi semakin besar.
b. Pemisahan distilasi etanol dari campuran etanol-air paling optimal
dilakukan pada suhu 82 C.
c. Agar top produk dapat melewati kolom distilasi dan refluk,
diperlukan kumparan yang menyelimuti kolom distilasi sehingga
temperatur di bagian bottom dan top kolom dapat dijaga konstan.
2. Saran
1. Jangan lupa mengukur densitas dari campuran etanol dan air.

2. Harus teliti pada saat mengamati waktu dan suhu ketika tetesan
pertama distilat.