Permanganometri
Permanganometri
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Adapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah
1. Untuk dapat membuat larutan kalium permanganat (KMnO 4), larutan asam oksalat
(H2C2O4 . 2H2O) dan larutan garam nitrit (NaNO 2) sebanyak 500 mL dengan
normalitas masing-masing 0,1 N.
2. Menstandarisasikan larutan standard kalium permanganat (KMnO 4) dengan asam
oksalat (H2C2O4 . 2H2O).
3. Menentukan kemurnian/kadar nitrit dalam garam nitrit (NaNO 2).
II.
DASAR TEORI
Dalam titrasi redoks, permanganometri adalah proses titrasi dimana garam
kalium permanganat (KMnO 4) digunakan sebagai zat standard karena kalium
permanganat (KMnO4) tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO dan Mn 2O3),
maka zat tersebut bukan merupakan standard primer melainkan zat standard sekunder
sehingga larutannya harus distandarisasi dengan zat standard primer. Standarisasi
dapat dilakukan dengan beberapa reduktor, seperti : As 2O3, Fe, Na2C2O4, H2C2O4.2H2O,
KHC2O4, K4{Fe(CN)6}, Fe(NH4)2(SO4)2.
Reaksi reduksi ion permanganat (MnO4 -) tergantung pada suasana larutan.
Dalam suasana asam ion permanganat (MnO 4 -) yang berwarna ungu mengalami
reduksi menjadi Mn2+ yang tidak berwarna menurut reaksi :
MnO4 - + 8H+ + 5e-
Mn2+ + 4H2O
(BE) = 158/5 = 31,6. Dalam suasana asam ini dapat digunakan untuk menentukan
secara langsung berbagai macam kation maupun anion, antara lain :
Kation / anion
Hasil oksidasi
Dalam suasana netral dan basa, MnO 4 - mengalami reduksi menjadi endapan
MnO2 yang berwarna hitam, menurut reaksi :
MnO4 - + 2H2O + 3e-
MnO2 + 4OH-
(BE) = 158/3 = 52,7. Zat-zat yang dapat ditentukan secara permanganometri dalam
suasana netral dan basa ini antara lain garam-garam Mn(II), asam format, dan garam
format.
Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk
mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO 4 - yang berwarna ungu dapat berfungsi
sebagai indikator sendiri ( auto indicator ).
III.
Ukuran
500 mL
Jumlah
1 buah
Neraca analitik
1 buah
Corong
1 buah
Batang pengaduk
1 buah
Gelas kimia
250 mL
1 buah
Botol kosong
1 buah
Labu takar
Bahan
Kristal KMnO4
Aquades
-
Ukuran
-
Jumlah
1,612 gram
500 mL
Ukuran
500 mL
Jumlah
1 buah
Gelas ukur
25 mL
1 buah
Neraca analitik
1 buah
Corong
1 buah
Batang pengaduk
1 buah
Gelas kimia
250 mL
1 buah
Botol kosong
1 buah
Ukuran
-
Jumlah
3,1 gram
Bahan
Kristal H2C2O4 . 2H2O
Aquades
Ukuran
500 mL
Jumlah
1 buah
Gelas ukur
25 mL
1 buah
Neraca analitik
1 buah
Corong
1 buah
Batang pengaduk
1 buah
Gelas kimia
250 mL
1 buah
Botol kosong
1 buah
Bahan
Kristal NaNO2
Aquades
500 mL
Ukuran
-
Jumlah
2,20 gram
500 mL
Ukuran
-
Jumlah
3 buah
Corong
1 buah
Buret
Lengkap
10 mL
1 buah
Gelas ukur
25 mL
1 buah
Termometer
1 buah
Gelas kimia
500 mL
1 buah
Penangas
1 buah
Bahan
Larutan H2SO4
Ukuran
1N
Aquades
Jumlah
5 mL
secukupnya
Ukuran
-
Jumlah
1buah
Gelas kimia
250 mL
1 buah
3 buah
Labu Erlenmeyer
Corong
1 buah
Buret
Lengkap
10 mL
1 buah
Gelas ukur
25 mL
1 buah
Ukuran
-
Jumlah
2,5 gram
0,1 N
secukupnya
50 mL
0,1 N
15 mL
Indikator Universal
secukupnya
Indikator amilum
1 2 mL
Bahan
Kristal CuSO4
Larutan NH4OH
Larutan standart Na2S2O4
Larutan KI
Aquades
IV.
secukupnya
PROSEDUR PERCOBAAN
-
1. Menimbang kristal asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) sebanyak 3,1 gram dengan
menggunakan neraca analitik dan gelas kimia.
2. Melarutkan kristal asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) di dalam gelas kimia tersebut
dengan menggunakan aquades secukupnya.
3. Memasukkan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) ke dalam labu takar 500 mL
dan menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.
4. Mengocok larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) tersebut agar dapat bercampur
dengan aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.
5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.
1. Menimbang kristal garam nitrit (NaNO2) sebanyak 2,20 gram dengan menggunakan
neraca analitik dan gelas kimia.
2. Melarutkan kristal garam nitrit (NaNO2) di dalam gelas kimia tersebut dengan
menggunakan aquades secukupnya.
3. Memasukkan larutan garam nitrit (NaNO2) ke dalam labu takar 500 mL dan
menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.
4. Mengocok larutan garam nitrit (NaNO2) tersebut agar dapat bercampur dengan
aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.
5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.
1. Mengisi buret dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) sampai penuh (50 mL).
2. Mengukur 10 mL larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) dari kegiatan percobaan di
atas dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.
3. Menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer,
kemudian memanaskannya sampai pada suhu 70C.
4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan
menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) melalui buret sampai terjadi
perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi
berwarna cokelat (warna permanen).
5. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil
pengamatannya pada lembar pengamatan.
-
1. Mengukur 10 mL larutan garam nitrit (NaNO2) dari kegiatan percobaan di atas dan
memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.
2. Menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer,
kemudian memanaskannya sampai pada suhu 70C.
V.
DATA PERCOBAAN
A. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO 4) dengan larutan asam
oksalat (H2C2O4 . 2H2O)
tbg
Perlakuan
10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL
H2SO4 dan dipanaskan (t=70C )
II
10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL
H2SO4 dan dipanaskan (t=70C )
III
10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL
H2SO4 dan dipanaskan (t=70C )
VI.
tbg
Perlakuan
II
III
ANALISIS DATA
Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh
bahwa :
1. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam
oksalat (H2C2O4 . 2H2O). Mula-mula H2C2O4 . 2H2O ditambahkan dengan 5 mL
larutan asam sulfat (H2SO4) dan dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak
berwarna (bening). Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4)
akan menghasilkan larutan yang berwarna cokelat pada penambahan
2CO2
1 mol C2O4
2 ekivalen C2O4
1 ekivalen C2O4
mol C2O4
C2O4 2Dimana,
126
BE H2C2O4 . 2H2O
. 126 = 63 g/ek
Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium permanganat
(KMnO4). Persamaan yang digunakan adalah :
mek analit
mek titran
mek KMnO4
massa H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
10 mL
x
V . N KMnO4
BE H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
500 mL
Oleh
sebab
itu,
berikut
ini
adalah
perhitungan
normalitas
larutan
mek titran
mek KMnO4
massa H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
10 mL
x
V . N KMnO4
BE H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
500 mL
310 mg
x 0,02
63 g/ek
0,0984 mek
N KMnO4
10,15 mL x N KMnO4
10,15 mL x N KMnO4
0,0984 mek
10,51 mL
0,01 N
mek titran
mek KMnO4
massa H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
10 mL
x
V . N KMnO4
BE H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
500 mL
310 mg
x 0,02
63 g/ek
0,0984 mek
N KMnO4
10,58 mL x N KMnO4
10,58 mL x N KMnO4
0,0984 mek
10,58 mL
0,01 N
mek titran
mek KMnO4
massa H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
10 mL
x
V . N KMnO4
BE H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
500 mL
310 mg
x 0,02
63 g/ek
0,0984 mek
N KMnO4
10,12 mL x N KMnO4
10,12 mL x N KMnO4
0,0984 mek
10,12 mL
0,01 N
N1 N 2 N 3
0,01 0,01 0,01
0,03
0,01 N
3
3
3
Standar Deviasi
S
(N i - N) 2
n -1
0
2
2. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO 2). Mula-mula garam nitrit
(NaNO2) yang ditambahkan dengan 5 mL larutan asam sulfat (H 2SO4) dan
dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak berwarna (bening). Setelah dititrasi
dengan larutan kalium permanganat (KMnO 4) akan menghasilkan larutan yang
berwarna violet muda pada penambahan volume larutan kalium permanganat
(KMnO4) yang berbeda-beda untuk 3 kali pengulangan.
Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah :
NO2 -
NO3 -
Dimana,
1 mol NaNO2
Diketahui : Mr NO2
1 ekivalen NaNO2
= 46
BE NO2
= Mr = 46 g/ek
Massa NO2
= mek titran
mek NO2
massa NO 2
BE NO 2
= mek KMnO4
10 mL
500 mL
V . N KMnO4
massa NO 2
x 0,02 V . N KMnO4
BE NO 2
massa NO 2
V . N KMnO4 . BE NO 2
0,02
Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan kemurniaan dari nitrit (NO 2) dalam
garam nitrit (NaNO2) untuk tiap volume titrasi adalah
a. Volume titrasi 7,77 mL
mek analit
= mek titran
mek NO2
= mek KMnO4
massa NO 2
BE NO 2
10 mL
500 mL
V . N KMnO4
massa NO 2
x 0,02 V . N KMnO4
BE NO 2
V . N KMnO4 . BE NO 2
0,02
7,77 mL x 0,01 ek/L x 46 g/ek
0,02
3,5742 mg
178,71 mg
0,02
0,18 gram
massa NO 2
berat NO 2
x 100%
berat NaNO 2
0,18 gram
x 100%
2,20 gram
8,18 %
mek titran
= mek KMnO4
massa NO 2
BE NO 2
10 mL
500 mL
V . N KMnO4
massa NO 2
x 0,02 V . N KMnO4
BE NO 2
V . N KMnO4 . BE NO 2
0,02
5,44 mL x 0,01 ek/L x 46 g/ek
0,02
2,5024 mg
125,12 mg
0,02
0,13 gram
massa NO 2
berat NO 2
x 100%
berat NaNO 2
0,13 gram
x 100%
2,20 gram
5,91 %
mek titran
10 mL
500 mL
= mek KMnO4
V . N KMnO4
massa NO 2
x 0,02 V . N KMnO4
BE NO 2
V . N KMnO4 . BE NO 2
0,02
3,30 mL x 0,01 ek/L x 46 g/ek
0,02
1,518 mg
75,90 mg
0,02
0,08 gram
massa NO 2
berat NO 2
x 100%
berat NaNO 2
0,08 gram
x 100%
2,20 gram
3,64 %
Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Nitrit (NO 2) dalam garam nitrit
(NaNO2), yaitu :
Rerata kemurnian NO2
k1 k 2 k 3
8,18 % 5,91 % 3,64 %
17,73 %
5,91 %
3
3
3
Standar Deviasi
(k i - k )
n -1
(0,0818 - 0,0591) 2 (0,0591 - 0,0591) 2 (0,0364 - 0,0591) 2
3 -1
5,15 . 10 -4 0 5,15 . 10 -4
2
0,02
1,03 . 10 -3
2
5,15 . 10 -3
Sehingga kemurnian nitrit (NO 2) dalam garam nitrit (NaNO2) hasil perhitungan
adalah
k = k S = 5,91% 2%
k = 5,91% + 2% = 7,91%
k = 5,91% - 2% = 3,91%
VII.
KESIMPULAN
Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan bahwa :
VIII. LAMPIRAN
-
DAFTAR PUSTAKA
PMIPA,
Program
Studi
Pendidikan
Kimia
Universitas Palangkaraya.
Fernando. 1997. Kimia Analitik Kuantitatif. Yogyakarta : Penerbit
Andi.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas
Indonesia Press.
Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif
Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.