LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

SPEKTROFOTOMETRI LAMBDA GANDA

PARASETAMOL-KAFEIN DALAM TABLET PANADOL EXTRA

Golongan / Kelompok : P/ F

SARA TODING (2443013175)

HILARY STEFANIA TULASI (2443013177)
DAFROSA A. R. JIK (2443013292)
KADEK SRI UTAMI NINGSIH (2443013299)

Asisten : Ibu Lanny Hartanti

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA

2015/2016
I. TUJUAN
 Mahasiswa dapat menentukan penetapan kadar parasetamoldankafein dalam tablet
yang berada pada pasaran dengan menggunakan spektrofotometer dengan sinar
UVdenganmenggunakanmetode lambda ganda.

II. DASAR TEORI

SPEKTROFOTOMETER

Ada berbagai macam metode penetapan kadar / kandungan bahan aktif

dalam sediaan obat, mulai dari metode konvensional menggunakan titrasi
volumetri sampai menggunakan instrumen elektronik seperti spektrofotometri
UV-Vis. Penggunaan spektrofotometri UV-Vis untuk analisa kualitatif sediaan
obat mempunyai beberapa keuntungan, yaitu : sensitif, selektif, akurat, teliti, dan
cepat bila dibandingkan metode konvensional lainnya seperti titrimetri dan
gravimetri (Sastroamidjojo, Hardjono., 1985).

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari

spektrometer danfotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentudan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.Jadi spektrofotometer digunakan
untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebutditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Padaspektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat
diperoleh denganbantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumberspektrum tampak yang kontinyu,
monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel ataublangko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko
ataupunpembanding (Khopkar, 1990).

Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang

didasarkan padaadanya serapan sinar pada daerah ultraviolet (UV) dan sinar
tampak (Visibel) dari suatusenyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini
jika memiliki kemampuan menyerap padadaerah UV atau daerah tampak.
Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UVdisebut dengan
kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah
sinartampak, senyawa harus memiliki warna.

Spektrofotometer UV-Vis digunakan terutama untuk analisa kuantitatif,

tetapi dapat juga untuk analisa kualitatif. Penggunaan untuk analusa kuantitatif
didasarkan pada hukum Lambert-Beers yang menyatakan hubungan empirik
antara intesitas cahaya yang ditransmisikan dengan tebalnya larutan (Hukum
Lambert / Bouguer), dan hubungan antara intensitas tadi dengan konsentrasi zat
(Hukum Beers) (Day, R.A., A.L. Underwood., 1966).

dengan :

A = serapan
Io = intensitas sinar yang datang
It = intensitas sinar yang diteruskan (ditransmisikan)
= absortivitas molekular
a = daya serap
b = tebal larutan / kuvet
c = konsentrasi

PARACETAMOL
Pemerian : hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa pahit.

Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13
bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P, dan dalam 9 bagian propilen glikol P;
larut dalam larutan alkali hidroksida (Depkes RI, 1979).

Parasetamol adalah drivat p-aminofenol yang mempunyai sifat antipiretik /

analgesik.Paracetamol utamanya digunakan untuk menurunkan panas badan yang
disebabkan oleh karenainfeksi atau sebab yang lainnya. Disamping itu,
paracetamol juga dapat digunakan untukmeringankan gejala nyeri dengan
intensitas ringan sampai sedang. Ia aman dalam dosis standar,tetapi karena mudah
didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering terjadi.

Obat yang mempunyai nama generik acetaminophen ini, dijual di pasaran

dengan ratusannama dagang. Beberapa diantaranya adalah Sanmol, Pamol,
Fasidol, Panadol, Itramol dan lain-lain.Sifat antipiretiknya disebabkan oleh gugus
aminobenzen dan mekanismenya didugaberdasarkan efek sentral. Parasetamol
memiliki sebuah cincin benzena, tersubstitusi oleh satugugus hidroksil dan atom
nitrogen dari gugus amida pada posisi para (1,4). Senyawa ini dapatdisintesis dari
senyawa asal fenol yang dinitrasikan menggunakan asam sulfat dan natrium
nitrat.Parasetamol dapat pula terbentuk apabila senyawa 4-aminofenol direaksikan
dengan senyawaasetat anhidrat.

COFFEINA
Pemerian : serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat biasanya menggumpal;
putih; tidak berbau; rasa pahit.

Kelarutan : agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%) P; mudah larut
dalam kloroform P; sukar larut dalam eter P (Depkes RI, 1979).

Kafein ialah alkaloid yang tergolong dalam keluarga methylxanthine

bersama sama senyawatefilin dan teobromin, berlaku sebagai perangsang sistem
saraf pusat. Pada keadaan asal, kafeinialah serbuk putih yang pahit (Phytomedical
Technologies, 2006) dengan rumus kimianya C6H10O2, dan struktur kimianya
1,3,7-trimetilxantin (Farmakologi UI, 1995).

Kafein ialah senyawa kimia yang dijumpai secara alami di didalam makanan
contohnya bijikopi, teh, biji kelapa, buah kola (cola nitide) guarana, dan mate. Teh
adalah sumber kafein yanglain, dan mengandung setengah dari kafein yang
dikandung kopi. Beberapa tipe teh yaitu tehhitam mengandung lebih banyak
kafein dibandingkan jenis teh yang lain. Teh mengandungsedikit jumlah
teobromine dan sedikit lebih tinggi theophyline dari kopi(Ware, 1995).

Kafein juga merupakan bahan yang dipakai untuk ramuan minuman non
alkohol seperti cola,yang semula dibuat dari kacang kola. Soft drinks khususnya
terdiri dari 10-50 miligram kafein.Coklat terbuat dari kokoa mengandung sedikit
kafein. Efek stimulan yang lemah dari coklatdapatmerupakan kombinasi dari
theobromine dan theophyline sebagai kafein(Ware, 1995).
 Kafein adalah stimulan dari sistem saraf pusat dan metabolisme, digunakan
secara baik untukpengobatan dalam mengurangi keletihan fisik dan juga dapat
meningkatkan tingkat kewaspadaansehingga rasa ngantuk dapat ditekan. Kafein
juga merangsang sistem saraf pusat dengan caramenaikkan tingkat kewaspadaan,
sehingga fikiran lebih jelas dan terfokus dan koordinasi badanmenjadi lebih baik
(Ware, 1995).

Kafein sering dikombinasikan dengan parasetamol pada kemasan obat

pereda sakit kepalaekstra dan migra.Kafein bukanlah merupakan zat yang
mempunyai efek sebagai pereda nyeri, namun seringdikombinasikan dengan obat
pereda nyeri kepala tipe tegang dan tipe migrain karena menunjangdan
memperkuat khasiat analgesik serta mempunyai efek vasokontriksi pembuluh
darah untuknyeri kepala tipe migrain. Efek samping kafeinyaitu kembung, mual
dan muntah,jantungberdebar,gelisah,sulit tidur(Ware, 1995).
III. SKEMA KERJA

Pembuatan Kurva Baku Paracetamol

*Baku induk: 25,7mg/50ml=514 ppm

timbang 25,7 mg parasetamol murni, larutkan dalam 50 ml Etanol 95%

masukkan dalam labu takar 50 ml

pipet sebanyak 80 l, 120 l, 160 l, 200 l, dan 240 l

masukkan ke dalam masing-masing labu takar 10 ml

adkan dengan etanol 95% hingga tanda batas

amati di spektro uv pada 249,5-294,5 nm

Pembuatan Kurva Baku Kafein

*Baku induk:25,3 mg/50ml=506 ppm

timbang 25,3 mg kafein murni, larutkan dalam 50 ml etanol 95%

masukkan dalam labu takar 50 ml

pipet sebanyak 80 l, 120 l, 160 l, 200 l, dan 240 l

masukkan ke dalam masing-masing labu takar 10 ml

adkan dengan etanol 95% hingga tanda batas

amati di spektro uv pada 231,5-264,5 nm

 Preparasi Sampel

timbang 75 mg sampel, larutkan dalam 25 ml Etanol 95%

masukkan dalam labu takar 25 ml

saring dengan kertas saring, filtrate pertama dibuang, lalu selanjutnya ditampung

pipet 40 l(0,04ml)

masukkan ke dalam masing-masing labu takar 10 ml

adkan dengan etanol 95% hingga tanda batas

amati di spektro uv pada keempat lamda yang telah didapat dari spectrum
parasetamol dan kafein

IV. Hasil Pengamatan

Gambar pengamatan Paracetamol dan Coffein

V. DATA PENIMBANGAN DAN PERHITUNGAN

Pembuatan larutan baku standar

Baku Paracetamol :
Range absorbansi 0,2-1,5
Berdasarkan AOAC

(nm) A1%1cm Solvent

243 679 0,1N HCl
243 679 H2O
248 920 95% EtOH
257 750 0,1N NaOH

Range Konsentrasi:
0.2 1.5
10000 ppm=2.17 ppm ; 10000 ppm=16,30 ppm
920 920

4 ppm
10 ml=0.08 ml
C1 = 514 ppm
6 ppm
10 ml=0.12 ml
C2 = 514 ppm
8 ppm
10 ml=0.16 ml
C3 = 514 ppm
10 ppm
10 ml=0.20 ml
C4 = 514 ppm
12 ppm
10 ml=0.24 ml
C5 = 514 ppm
 Baku Coffeine
Range absorbansi 0.2-1.5

(nm) A1%1cm Solvent

273 400 0,5N NaOH
273 400 0,5N H2SO4
273 519 ETANOL

Range Konsentrasi
0.2 1.5
10000 ppm=3,85 ppm; 10000 ppm=28,90 ppm
519 519

4 ppm
10 ml=0.08 ml
C1 = 506 ppm
6 ppm
10 ml=0.12 ml
C2 = 506 ppm
8 ppm
10 ml=0.16 ml
C3 = 506 ppm
10 ppm
10 ml=0.20 ml
C4 = 506 ppm
12 ppm
10 ml=0.24 ml
C5 = 506 ppm

Hasil praktikum :

Paracetamol
Penimbangan baku paracetamol 0.0257 g/50 ml = 514ppm

0.08 ml
514 ppm=4 ppm
C1 = 10 ml
0.12ml
514 ppm=6 ppm
C2 = 10 ml
0.16 ml
514 ppm=8 ppm
C3 = 10 ml
0.20 ml
514 ppm=10 ppm
C4 = 10 ml
 0.24 ml
514 ppm=12 ppm
C5 = 10 ml

Baku Konsentrasi A 249,5 nm A 294,5 nm A

(ppm)
1 4,112 0.294 0.051 0.243
2 6,168 0.433 0.065 0.368
3 8,224 0.581 0.086 0.495
4 10,28 0.684 0.105 0.579
5 12,338 0.842 0.135 0.707

PersamaanGaris

y = 0,0553x+0,0228

r = 0,9979

Coffeine
Penimbanganbakukafein 0.0253 g/50 ml = 506 ppm

0.08 ml
506 ppm=4 ppm
C1 = 10 ml
0.12ml
506 ppm=6 ppm
C2 = 10 ml
0.016 ml
506 ppm=8 ppm
C3 = 10 ml
0.20 ml
506 ppm=10 ppm
C4 = 10 ml
0.24 ml
506 ppm=12 ppm
C5 = 10 ml

Baku Konsentrasi (ppm) A 231,5 nm A 264,5 nm A

1 4,048 0.037 0.075 0.038
2 6,072 0.096 0.138 0.042
3 8,096 0.083 0.165 0.082
4 10,12 0.238 0.386 0.148
5 12,144 0.273 0.452 0.179
PersamaanGaris

y = 0,0192x -0,0574

r = 0,9684
 Pengamatan Sampel
Paracetamol

Sampel A 249,5nm A 294,5 nm A Konsentrasi (ppm)

1 0,647 0.093 0,554 12,08
2 0,574 0.082 0.492 12,048
3 0,638 0.091 0.547 12,032

Kafein

Sampel A 231,5 nm A 264,5 nm A Konsentrasi (ppm)

1 0,381 0,419 0,038 12,08
2 0,329 0,367 0.038 12,048
3 0,371 0,411 0.04 12,032

Data sampel :

Sampel Berat (g) V (ml) Pengenceran C teoritis

1 0.0755 25 1x 12,08
2 0.0753 2 1x 12,048
3 0.0752 25 1x 12,032

Perhitungan C teoritistiapsampel

0.04 ml
3020 ppm=12,08 ppm
S1 = 0,0755 mg/0.025l = 10 ml

0.04 ml
3012 ppm=12,048 ppm
S2 = 0,0753 mg/0.025l = 10 ml

0.04 ml
3008 ppm=12,032 ppm
S3 = 0,0752 mg/0.025l = 10 ml
 Csanpel
100
Penetapan Kadar Sampel : Cteori

Paracetamol :

9,605
100 =79,51
S1 = 12,08

8,4846
100 =70,41
S2 = 12,048

9,4792
100 =78,78
S3= 12,032

79,51+70,41+78,78
Rata rata = 3

76,23 x 692mg

= 527,5mg paracetamol

Kafein

4,9687
100 =41,13
S1 = 12,08

4,9687
100 =41,24
S2 = 12,048

5,0729
100 =42,16
S3 = 12,032

7.4888+7.1621+7.4595
Rata rata = 3
 41,51 692mg

287,249 mgkafein
VI. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini, kami menggunakan metode lamda ganda

spektrofotometer untuk menentukan kadar parasetamol dan kafein dalam sediaan
obat yang beredar dipasaran. Sampel yang kami gunakan kali iniadalah Panadol
Extra yang berisiparasetamol 500 mg dan kafein 65 mg.

Prinsip pengamatan dengan lamda ganda adalah satu senyawa

diamati dengan dua panjang gelombang yang berbeda.Pada saat pembuatan kurva
baku, konsentrasi dari kafein dan parasetamol di atur sedemikian rupa agar pada
saat pengamatan, spectrum dari kedua senyawa tersebut dapat teramati dengan
jelas dan ideal.

Oleh karena itu, rentang konsentrasi kurva baku parasetamol kami adalah
4-12 ppm sedangkan rentang konsentrasi kurva baku kafein kami adalah 4-12
ppm. Hal tersebut dibuat demikian karena pada sampel telah diketahui kadar
parasetamol dan kafein berselisihsekitar 8 kali lipat, maka dibuat pula rentang
kurva baku yang berjarak agak jauh agar relevan dengan sampel yang akan
digunakan.

Pelarut yang kami gunakanadalah etanol 95%..Dasar pemilihan dari

pelarut tersebut adalah karena etanol 95% dapat melarutkan kedua senyawa
tersebut sama baiknya,dan merupakanpelarut yang lebih umum.

Pada saat pengamata dipilih C3 dari parasetamol dan C5 dari kafein guna
mengetahui spectrum dari kedua senyawa . Setelah itu kedua spectrum
dimunculkan bersamaan dan dicari panjang gelombang untuk pengamatan
parasetamol dengan memilih dua panjang gelombang yang menghasilkan
absorbansi yang mendekati 0 pada spectrum kafein.Hal tersebut bertujuan agar
pada saat pengamatandengan dua panjang gelombang tersebut, kafein tidak/sedikit
memberikan serapan yang bermakna, dan begitu pula sebaliknya unutk
mengetahui 2 panjang gelombang pengamatan untuk kafein.

Dan ketika didapat, panjang gelombang pengamatan untuk parasetamol

adalah 249,5 nm dan 294,5 nm, sedangkan dua panjang gelomang pengamatan
untuk kafein adalah 231,5 nm dan 264,5 nm hal tersebut telah sesuai teoritis
karena sesuai AOAC, panjang gelombang maksimumdari parasetamol adalah pada
294,5 nm dan untuk kafein adalah 264,5 nm. Sehingga dapat dikatakan kedua
senyawa tersebut adalah murnidan tidak memiliki pengotor .

Pada pengamatan sampel, dilakukan dengan mengamati serapan dari

keempat panjang gelombang yang ditentukan. Dan setelahdihitung, didapatkan
hasil 527,5 mg parasetamol dalam sampel dan 287,249 mg kafein dalam sampel.
 Hasil kadar parasetamol yang didapat yang terlalu besar dapat diakibatkan
karena pelarut yang digunakan kurang spesifik dalam melarutkan parasetamol.
Kemungkinan besar, Etanol 95% dapat pula melarutkan dengan sempurna
matriks-matriks bahan tambahan lain yang terkandung pada tablet tersebut.

Untuk melihat apakah etanol 95% jugadapa t melarutkan bahan-bahan

tambahan lain, dapatdengan cara membuat tablet dengan hanya menggunakan
bahan-bahan tambahan saja tanpa bahan aktif, lalu dilarutkan dengan etanol 95%
dan dilihat pada spektrofotometri apakah dapat memberikan serapan yang
mengganggu pada panjang gelombang dari parasetamol.

Sedangkan hal yang dapat mengakibatkan kadar kafein berada dibawah

dari etiket Karena kafein tidak terlarut sempurna pada etanol 95%. Hal tersebut
dapat terjadi mengingat kafein memiliki kelarutan yang rendah pada etanol 95%.

VII. KESIMPULAN
1. Kadar Parasetamol dan kafein dapat ditetapkan dengan menggunakan
spektrofotometer metode lambda ganda
2. Kadar parasetamol dalam sampel pada percobaan adalah 527,5 mg dan
kafein adalah 287,249 mg.
 DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A., A.L. Underwood., 1966. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi kelima.
Jakarta : Penerbit Erlangga.

DepKes RI. 1979. Farmakope Indonesia edisi ketiga. Jakarta.

Departemen Farmakologi dan Terapetik Fakultas Kedokteran Universitas

Indonesia. 2011.Farmakologi dan Terapi Edisi 5. Jakarta: Badan Penerbit FKUI.

Khopkar, S.M. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Sastroamidjojo, Hardjono., 1985. Spektroskopi, Edisi I. Yogyakarta : Liberty.

Ware Krista. 1995. Caffeine and Pregnancy Outcome, University of California

Los Angels.