PARAMETER KUALITAS AIR YANG DIUKUR

Kualitas air adalah karakter (sifat) air yang digambarkan oleh nilai-nilai dari berbagai

macam faktor / karakteristik / komponen kualitas air baik secara fisika, kneimia dan biolgi

(yang sering disebut sebagai parameter kualitas air). Berikut parameter kualitas air yang di

ukur dalam praktikum pengelolaan pencemaran perairan.

A. Kekeruhan (Turbidity)

Kekeruhan (turbidity) adalah gambaran sifat optik air berdasarkan banyaknya cahaya

yang diteruskan (setelah diserap oleh partikel-pertikel yang terkandung di dalamnya).

Kekeruhan terutama dipengaruhi oleh bahan-bahan yang tersuspensi, seperti lumpur, pasir,

bahan organik (plankton, detritus) dan anorganik lainnya. Kekeruhan dapat mengganggu

insang ikan, maupun menghalangi penetrasi cahaya untuk keperluan fotosintesis

(fitoplankton).

Secara langsung kekeruhan dapat mengganggu proses pernafasan organisme perairan

seperti menutupi insang ikan. Kekeruhan juga dapat mengurangi penetrasi cahaya ke dalam

perairan.

Prosedur Pengukuran Kekeruhan

Kekeruhan diukur dengan alat turbidity meter. Satuan kekeruhan adalah NTU

(nephelometric turbidity unit), atau FTU (formazine turbidity unit). Bila yang digunakan

adalah alat konvensional Jackson dengan menggunakan lilin, maka satuannya adalah JTU

(Jackson turbidity unit)

Lampu Pembacaan hasil

Tabung sampel Sensor

1
 Gambar 1. Prinsip kerja Alat Turbidimeter

Hasil dan Pembahasan

Dari hasil praktikum diperoleh hasil untuk air tawar 5,79 NTU dan air laut 9,60

NTU. Kekeruhan yang disebabkan oleh bahan organik maupun maupun anorganik

tersuspensi dan terlarut dapat mempengaruhi penetrasi cahaya ke dalam kolom air perairan

dan selanjutna akan menurunkan produktivitas primer fitoplankton pada perairan. Wofsy

(1983) dalam Cloern (1987) menyatakan cahaya dapat menjadi faktor pembatas bagi

fotosintesis ketika konsentrasi partikel tersuspensi melebihi 50 mg/l. Menurut liyold(1985) di

acu dalam Effendi (2003), peningkatan nilai turbiditas pada perairan dangkal dan jernih

sebesar 25 NTU dapat mengurangi 13%-50 % produktivitas primer. Peningkatan turbidiats

sebesar 5 NTU di danau dan sungai dapat mengurangi produktivitas primer berturut-turut

sebesar 75 % dan 3%-13%.

B. Padatan (TSS, TDS, TVS)

Padatan total (residu) adalah bahan yang tersisa setelah air sampel mengalami

evapoarsi dan pengeringan pada suhu tertentu (APHA, 1976). Residu dianggap sebagai

kandungan total bahan terlarut dan tersuspensi dalam air. Selama penentuan residu ini,

sebagian besar bikarbonat yang merupakan anion utama di perairan telah mengalami

tranformasi menjadi karbondioksida, sehingga karbondioksida dan gas-gas lain yang

menghilang pada saat pemanasan tidak tercakup dalm nilai padatan total (Boyd, 1988)

Padatan dalam air meliputi padatan terlarut (TDS: total dissolved solids) dan padatan

tersuspensi (TSS: total suspended solids) serta (TVS: total volatile solids) TDS.

Padatan terlarut (TDS) atau Total Dissolved Solid adalah bahan-bahan terlarut dalam

air yang tidak tersaring dengan kertas saring yang ukuran pori-porinya (porousity) 0.45 m.

TSS

2
 Padatan tersuspensi (TSS) adalah bahan-bahan yang tercampur dalam air berupa

suspensi (tidak larut) yang dapat dipisahkan melalui pengendapan dengan cara sentrifus atau

melalui penyaringan dengan kertas filter berukuran pori 0.45 m. TSS menggambarkan

seberapa besar (mg/L) jumlah bahan-bahan yang menyebabkan kekeruhan perairan.

TDS

-6
Padatan terlarut (Total Dissolved Solid) adalah bahan-bahan terlarut (diameter < 10

mm) dan koloid (diameter 106 mm- 10-3 mm) yang berupa bahan-bahan kimia dan

bahan-bahan lain, yang tidak tersaring pada kertas saring berdiameter 0,4 m (Rao,

1992). TDS biasanya disebabkan oleh bahan anorganik yang berupa ion-ion yang

biasa terdapat di perairan.

TVS

Berdasarkan sifat volatilitas (penguapan) pada suhu 6000C, padatan tersuspensi dan

terlarut dibedakan menjadi volatile solids dan non volatile solids. Volatile solids

adalah bahan organik yang teroksidasi pada pemanansan dengan suhu 600 0C,

sedangkan non volatile solids adalah fraksi bahan anorganik yang tertinggal sebagai

abu pada suhu tersebut (Rao, 1991)

Pengukuran (TSS, TDS, TVS)

TDS

Untuk mendapatkan nilai TDS, sampel air disaring dengan kertas saring tersebut

(menggunakan pompa vacuum), kemudian air sampel tersaring diuapkan (dikeringkan) dalam

oven pada suhu 103-105 C selama satu jam, dan residunya ditimbang. Metode penentuan

TDS ini merupakan rangkaian kegiatan penyaringan, penguapan dan penimbangan, walaupun

biasa disebut dengan metode gravimetri.

Prosedur pentuan TDS:

3
 1. Siapakan filter (milliphore dengan porousity 0,45 m atau yang setara) rendam dalam

akuades selama 24 jam dan biarkan kering.

2. Panaskan mangkuk porselen bersih pada tanur 550 0C atau oven selama 30 menit.

3. Dinginkan dalam dessikator dan timbang (D mg)

4. Pasang peralatan untuk penyaringan dengan vacuum pump

5. Pipet air sampel sebanyak 100 ml, aduk saring dengan peralatan filter yang telah

disiapkan, tuang air tersaring kedalam mangkuk porselen

6. Uapkan air dalam mangkuk tersebut, mula-mula diatas kompor listrik atau hot

platesampai agak kering, kemudian masukkan kedalam oven 105 0C selama 1 jam.

7. Dinginkan mangkuk dasn residu dalam dessikator, kemudian timbang (R mg)

Perhitungan:

1000
TDS ( mg/l ) =(R D)
ml sampel

Dimana:

R = Berat (mg) mangkuk dan residu

D = Berat (mg) mangkuk.

TSS

Penentuan TSS adalah dengan metode gravimetri, melalui tahap penyaringan,

penguapan dan penimbangan. Dalam pelaksanaannya dapat digabungkan dengan penentuan

TDS. Filter yang telah direndam dalam akuades, dikeringkan dalam oven dan ditimbang,

digunakan untuk penyaringan 100 ml sampel dengan vacuum pump. Selanjutnya

filter+residu diuapkan dalam oven pada suhu 103-105 C selama 1 jam, lalu ditimbang.

Selisih berat filter setelah penyaringan dan berat filter awal merupakan berat residu (=TSS).

Prosedur Penentuan TSS:

4
 1. Siapkan filter (Milipore dengan porositas 0,45 m) dan vacuum pump. Saring 2 x 20

ml akuades, biarkan penyaringan berlanjut sampai 2-3 menit untuk menghisap

kelebihan air.

2. Keringkan kertas saring (filrter) dalam oven selama 1 jam pada temperatur 103-105
0
C, dingikan dalam dissiaktor, lalu timbang (B mg)

3. Ambil 100 ml air sampel dengan gelas ukur, aduk kemudian saring dengan

menggunakan kertas saring (filter) yang telah ditimbang pada prosedur no. 2

4. Keringkan filter dan residu dalam oven 103-105 0C selama paling lambat1 jam,

dinginkan dalam dessikator, timbang (A mg)

Perhitungan:

1000
TSS ( mg/l ) =( AB)
ml sampel

Dimana:

A= Berat (mg) filter dan residu

B = Berat (mg) filter

TVS

Selain itu, dengan pemanasan atau penguapan lebih lanjut dari padatan total pada

suhu yang lebih tinggi (tanur, pada 550 C, 30 menit), akan diperoleh padatan volatil

total (TVS: total volatile solids) yang dapat memberikan gambaran kandungan bahan

organik.

Gambar 2. Skema Prinsip analisa TDS,TSS,TVS

5
 Hasil dan Pembahasan

Dari hasil pengukuran diperoleh nilai TSS air twar 11 mg/l, TSS 15 mg/l serta nilai

TDS air tawar 60 mg/l dan TDS air laut 18440 mg/l. Air lautlaut memiliki nilai TDS yang

tinggi karena banyak mengandung senyawa kimia, yang juga mengakibatkan tingginya nilai

salinititas dan daya hantar listrik. Hubungan antara TDS dan salinitas ditunjukkan dalam

Tabel 1 berikut ini:

Tabel 1. Hubungan antara Nilai TDS dan Salinitas

Nilai TDS (mg/liter) Tingkat Salinitas

0-1.0000 Air tawar

1.001-3.0000 Agak asin/ payau (slightly saline)

3.001-10.000 Keasinan sedang/ payau (moderately saline)

10.001-100.000 Asin (saline)

> 100. 0000 Sangat asin (brine)

Nilai TDS perairan sangat dipengaruhi oleh pelapukkan batuan, limpasan dari tanah

dan pengaruh antropogenik (berupa limbah domsestik dan industri). Bahan-bahan tersuspensi

6
dan terlarut pada perairan alami tidak bersifat toksik, akan tetapi jika berlebihan, terutama

TSS, dapat meningkatkan nilai kekeruhan; yang selanjutnya akan menghambat penetrasi

cahaya matahari ke kolom air dan akhirnya berpengaruh terhadap proses fotosintesis

perairan.

Rasio antara padatan terlarut dan kedalaman rata-rata perairan merupakan salah satu

cara untuk menilai produktivitas perairan. Perbandingan antara TDS dan kedalaman rata-rata

nilai dikenal sebagai Morphoedaphic Indeks (MEI). Di Kanada danau-danau yang produktif

menunjukkan nilai MEI sekitar 10-30 (Ryder et al., 1974 dalam Col, 1988 ). Kesesuaian

perairan untuk kepentingan perikanan berdasarkan nilai padatan tersuspensi ditunjukkan

dalam Tabel 2.

Tabel 2. Kesesuaian Perairan Untuk Kepentingan Perikanan Berdasarkan Nilai

Padatan Tersuspensi (TSS)

Nilai TSS (mg/Liter) Pengaruh Terhadap Kepentingan Perikanan

< 25 Tidak berpengaruh

25-80 Sedikit berpengaruh

81-400 Kurang baik bagi kepentingan perikanan

> 400 Tidak baik bagi kepentingan perikanan

C. Amoniak- Nitrogen

Amoniak NH3, merupakan senyawa nitrogen yang menjadi NH4+ pada pH rendah dan

disebut amonium; amoniak sendiri berada dalam keadaan tereduksi (-3). Amoniak dalam air

permukaan berasal dari air seni dan tinja; juga dari oksidasi zat organik (H a Ob Cc Nd) secara

mikrobiologis, yang berasal dari air alam atau air buangan industri dan penduduk.

7
 Pengukuran Amoniak- Nitrogen

Dalam penentuan amoniak- nitrogen digunakan metode indophenol (metoda phenate).

Metode ini memberikan hasil yang cukup baik untuk analisa air kolam atau air yang

mempunyai nilai kesadahan total <400 mg/l dan konsentrasi nitrit-N < 5 mg/l. Pereaksi

yangdigunakan adalah phenate (phenol), chlorox (oxidizing solution) dan mangan sulfat.

Phenol dan hypoclorite (chlorox) bereaksi dalam kondisi larutan basa membentuk

phenylquinone-monoimine yang selanjutnya akan bereaksi dengan amoniak membentuk

indophenol yang bewarna biru. Kepekatan warna biru sebanding dengan kadar amonia

dengan kadar amonia yang ada.

Penambahan Natrium-nitro-prussida dapat memperjelas warna biru indophenol yang

terbentuk dapat bervariasi, sehubungan dengan umur pereaksi-pereaksi yang digunakan dan

kondisi analisa. Oleh karena itu setiap set penentuan amonia, harus selalu disertai dengan

penentuan standar amonia dan blanko

Prosedur Penentuan Amonia-Nitrogen Total (TAN) dalam Metoda phenate:

1. Saring 25-50 ml air sampel dengan kertas saring whatman no.42 (jangan

menggunakan vacuum pum, agar tidak ada amonia yang hilang)

2. Pipet10 ml air sampel yang telah disaring, masukkan kedalam gelas piala
3. Sambil diaduk (sebaiknya dengan magnetic stirer) tambahkan 1 tetes MnSO 4, 0,5

mlchlorox (oxidizing solution) dan 0,6 ml phenate. Phenate ditambahkan dengan

segera dengan menggunakan pipet tetes yang sudah dikalibrasi. Diamkan selama 15

menit, sampai pembentukan warna stabil (warna akan tetap stabil sampai beberapa

jam)
4. Buat larutan blanko dari 10 ml akuades. Lakukan prosedur 3.
5. Buat larutan standar dari 10 ml larutan standar amonia (0,30 ppm). Lakukan prosedur

3.

8
 6. Dengan larutan blanko pada panjang gelombang 630 nm, set spektrofotometer pada

absorbance 0,000 (atau Transmittance 100%). Kemudian lakukan pengukuran sampel

dan larutan standar

7. Hitung konsentrasi amonia-N total dengan persamaan:

C st x A s
[ tan ] mg/l sebagai N =ppm NH 3N
A st

Cst = konsentrasi larutan standar (0,30 mg/l)

Ast = nilai absorbance (trdansmittance) larutan standar

Aa = nilai absorbance (transmittance) air smapel.

Konsentrasi amonia yang terukur tersebut dinyatakan dalam kadar nitrogen (N) yang

terdapat dalam amonia (NH3). Untuk mengetahui konsentrasi amonia yang dinyatakan dalam

mg NH3/ l (ppm NH3), nilai [TAN] di atas dikalikan dengan faktor seperti persamaan berikut:

BM NH 3
mg NH3/L ppm NH 3 N = ppm NH 3
BA N

BM = berat molekul

BA = berat atom

Hasil dan Pembahasan

Nilai pengukuran amonia adalah 0,16 mg/l. Menurut McNeely et al., 1979 Effendi,

2003 bahwa kadar amonia pada perairan alami biasanya kuarang dari 0,1 mg/l . namun jika

kadar amonia bebas lebih dari 0,2 mg/l, perairan bersifat toksik bagi beberapa jenis ikan

(Sawyer dan Mc Carty, 1978 dalam Effendi 2003 ). Bentuk amonia tidak terionisasi (NH3

atau amonia) dianggap beracun bagi hewan air. Namun berdasarkan hasil penelitian

menunjukkan bahwa amonia dan amonium (NH4+) dapat beracun dari pada amonium (Maede,

9
1985). Namun total amonia diperlukan untuk penurunan efek racun pada pH meningkat dan

perubahan jumlah amonia ke amonium meningkat. Prosentase total amonia nitrogen (NH3 +

NH4+ N) persen sebagai sebagai amonia pada suhu dan nilai pH yang berbeda.

Menurut Schwelder et al., (1985) mekanisme utama toksisitas amonia tidak diketahui.

Namun diketahui efek fisiologi pada ikan akibat dari amonia. Jika konsentrasi amonia

meningkat di air, ekresi amonia oleh ikan menurun dan level amonia dalam darah dan

jaringan meningkat.

D. Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid ,

yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam

pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena

dan hidrokarbon lainnya. Lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di

atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelaut tersebut.

Bahan-bahan dan senyawa kimia akan mudah larut dalam pelarut yang sama

polaritasnya dengan zat terlarut (like dissolved like). Tetapi polaritas bahan dapat berubah

karena adanya proses kimiawi. Misalnya asam lemak dalam larutan KOH berada dalam

keadaan terionisasi dan menjadi lebih polar dari aslinya sehingga mudah larut serta dapat

diekstraksi dengan air. Ekstraksi asam lemak yang terionisasi ini dapat dinetralkan kembali

dengan menambahkan asam sulfat encer (10 N) sehingga kembali menjadi tidak terionisasi

dan kembali mudah diekstraksi dengan pelarut non-polar.

Minyak adalah turunan karboksilat dari ester gliserol yang disebut gliserida. Sebagian besar

gliserida berupa trigliserida atau triasilgliserol yang ketiga gugus OH dari gliserol diesterkan

oleh asam lemak

10
 Prosedur Pengukuran Minyak dan Lemak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga

kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;

Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam

bahan makanan atau bahan pertanian. Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan,

yang berkaitan dengan proses ekstraksinya,atau ada pemurnian lanjutan , misalnya

penjernihan (refining) ,penghilanganbau (deodorizing), penghilangan warna (bleaching).

Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama

penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur kualitas ini adalah angka

asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka peroksida ,tingkat ketengikan dan

kadar air. Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat minyak

tertentu. data ini dapat diperoleh dari angka iodinenya,angka Reichert-Meissel,angka

polenske,angka krischner,angka penyabunan, indeks refraksi titik cair,angka kekentalan,titik

percik,komposisi asam-asam lemak ,dan sebagainya.

Prosedur Pengukuran Minyak dan Lemak:

Penentuan Sifat Lemak Minyak

Jenis-jenis lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan sifat-sifatnya .

Pengujian sifat-sifat lemak dan minyak ini meliputi:

1. penentuan angka penyabunan

Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar minyak yang

disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat molekul

ytang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minya

mempunyai berat molekul yang besar ,mka angka penyabunan relatif kecil . angka

11
penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk

menyabunkan satu gram lemak atau minyak.

( TitrasiblankoTitrasi ) xNHCL x BM NaoH

Angka penyabunan = conto h

w Sampel( gram)

2. penentuan angka ester

Angka ester menunjukkan jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester. Angka

ester dihitung dengan selisih angka penyabuanan dengan angka asam. Angka ester = angka

penyabunan angka asam.

3. penentuan angka iodine

Penentuan iodine menunjukkan ketidakjenuhan asam lemak penyusunan lemak dan

minyak. Asam lemak tidak jenuh mampu mengikat iodium dan membentuk senyawaan yang

jenuh. Banyaknya iodine yang diikat menunjukkan banyaknya ikatan rangkap yang terdapat

dalam asam lemaknya. Angka iodine dinyatakan sebagai banyaknya iodine dalam gram yang

diikat oleh 100 gram lemak atau minyak

( Titrasi blankoTitrasi sampel ) X N N a 2 S O3 x12,691

Angka Titrasi 2

W sampel (gram)

4. penentuan angka Reichert-Meissel

Angka Reichert-Meissel menunjukkan jumlah asam-asam lemak yang dapat larut

dalam air dan mudah menguap. Angka ini dinyatakan sebagai jumlah NaOH 0,1 N dalam ml

yang digunakan unutk menetralkan asam lemak yang menguap dan larut dalam air yang

diperoleh dari penyulingan 5 gram lemak atau minyak pada kondisi tertentu. asam lemak

yang mudah menguap dan mudah larut dalam air adalah yang berantai karbon 4-6.

Angka Reichert-Meissel = 1,1 x (ts tb)

12
Dimana ts = jumlah ml NaOH 0,1 N untuk titrasi sampel

tb = jumlah ml NaOH 0,1 N untuk titrasi blanko

Penentuan Kualitas Lemak

Faktor penentu kualitas lemak atau minyak, antara lain:

1. penentu angka asam

Angka asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu

lemak atau minyak . angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang

dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terrdapat dalam satu gram lemak atau

minyak.

ml NaoH X N NaoH X BM NaoH

Penentuan angka asam
W sampel (gram)

2. Penentuan angka peroksida

Angka peroksida menunjukkan tingkat kerusakan dari lemak atau minyak.

ml Na2 S 2 O3 X N Na 2 S 2 O3 X 1000
Penentuan angka peroksida =
W sampel ( gram)

3. Penentuan asam thiobarbiturat(TBA)

Lemak yang tengik mengandung aldehid dan kebanyakan sebagai monoaldehid.

Banyaknya monoaldehid dapat ditentukan dengan jalan destilasi lebih dahulu. Monoaldehid

kemudian direaksikan dengan thiobarbiturat sehingga terbentuk senyawa kompleks berwarna

merah. Intensitas warna merah sesuai dengan jumlah monoaldehid dapat ditentukan dengan

spektrofotometer pada panjang gelombang 528 nm.

Angka TBA = mg monoaldehida/kg minyak

4. Penetuan kadar minyak

13
 penentuan kadar air dalam minyak dapat dilakukan dengan cara thermogravimetrri atau

cara thermovolumetri.

AF
Kadar air = X 100 %
A

Gambar. 3 Skema Manual Prosedur Pengukuran Kadar lemak

Hasil dan Pembahasan

Lemak dan minyak merupakan senyawaan organik yang penting bagi kehidupan

makhluk hidup. Akan tetapi lemak dan minyak menjadi sangat berbahaya jika tertumpah ke

14
suatu perairan. Kasus tumpahan lemak khususnya minyak menjadi persoalan rumit yang

harus segera diatasi. Sebagai contoh kasus kebocoran ladang minyak dan gas di lepas pantai

memang yang telah menjadi sesuatu yang akrab di telinga kita, terakhir terjadi di Laut Timor

pada 21 Agustus 2009 pukul 04.30 WIB oleh operator kilang minyak PTTEP Australia yang

berlokasi di Montara Welhead Platform (WHP), Laut Timor atau 200 km dari Pantai

Kimberley, Australia. Kejadian seperti ini merupakan yang kesekian kalinya terjadi di

perairan Indonesia, tercatat sampai tahun 2001, telah terjadi 19 peristiwa tumpahan minyak di

perairan Indonesia (Mukhtasor, 2007).

Tumpahan minyak tersebut telah memasuki wilayah perairan Nusa Tenggara Timur

(NTT) sejauh 51 mil atau sekitar 80 km tenggara Pulau Rote. Tumpahan minyak tentu

berdampak pada banyak hal, diantaranya, terhadap kondisi lingkungan laut, biota laut, dan

tentu saja berdampak pada ekonomi nelayan Indonesia yang setiap harinya beraktivitas di

daerah tersebut. Secara umum dampak langsung yang terjadi adalah sebanyak 400 barel atau

63,6 ribu liter minyak mentah mengalir ke Laut Timor per hari, permukaan laut tertutup

0,0001 mm minyak mentah, minyak mentah masuk ke Zona Eksklusif Ekonomi (ZEE)

Indonesia pada 28 Oktober 2009, serta gas hidrokarbon terlepas ke atmosfer.

Beberapa efek tumpahan minyak di laut dapat di lihat dengan jelas seperti pada pantai

menjadi tidak indah lagi untuk dipandang, kematian burung laut, ikan, dan kerang-kerangan,

atau meskipun beberapa dari organisme tersebut selamat akan tetapi menjadi berbahaya untuk

dimakan. Efek periode panjang (sublethal) misalnya perubahan karakteristik populasi spesies

laut atau struktur ekologi komunitas laut, hal ini tentu dapat berpengaruh terhadap

masyarakat pesisir yang lebih banyak menggantungkan hidupnya di sector perikanan dan

budi daya, sehingga tumpahan minyak akan berdampak buruk terhadap upaya perbaikan

kesejahteraan nelayan.

15
E. Bakteri Coliform

Bakteri coliform adalah golongan bakteri intestinal, yaitu hidup dalam saluran

pencernaan manusia. Bakteri coliform adalah bakteri indikator keberadaan bakteri patogenik

lain. Lebih tepatnya, sebenarnya, bakteri coliform fekal adalah bakteri indikator adanya

pencemaran bakteri patogen. Penentuan coliform fekal menjadi indikator pencemaran

dikarenakan jumlah koloninya pasti berkorelasi positif dengan keberadaan bakteri patogen.

Selain itu, mendeteksi Coliform jauh lebih murah, cepat, dan sederhana daripada mendeteksi

bakteri patogenik lain. Contoh bakteri coliform adalah, Esherichia coli dan Entereobacter

aerogenes. Jadi, coliform adalah indikator kualitas air. Makin sedikit kandungan coliform,

artinya, kualitas air semakin baik. Terdapatnya bakteri coliform dalam air dapat menjadi

indikasi kemungkinan besar adanya organisme patogen lainnya. Bakteri coliform dibedakan

menjadi 2 tipe, yaitu faecal coliform dan non-faecal coliform. E. coli adalah bagian dari

faecal coliform. Keberadaan E. Coli dalam air dapat menjadi indikator adanya pencemaran

air oleh tinja.

E. coli merupakan bakteri yang berasal dari kotoran hewan maupun manusia

sedangkan E.aerogenes Biasanya di temukan pada hewan atau tanaman-tanaman yang telah

mati (Nengsih, 2010). Coliform fekal (kadang-kadang coliform feses atau fecl coliform)

adalah, bakteri fakultatif-anaerob berbentuk batang, gram negatif, dan non-sporulasi.

Coliform fekal mampu tumbuh dan menghasilkan asam dan gas dari laktosa dalam waktu 48

jam di 44 0,5 C. Fekal Coliform, seperti bakteri lainnya, biasanya dapat dihambat

pertumbuhannya dengan air mendidih atau dengan memperlakukan dengan klorin. Mencuci

bersih dengan sabun setelah kontak dengan air yang tercemar juga dapat membantu

mencegah infeksi. Sarung tangan harus selalu dipakai ketika melakukan tes coliform fecal.

Rekomendasi EPA dan untuk suplai air rumah tangga, untuk pengobatan, jumlah Coliform

16
fekal kurang dari 2000 colonies/100 mL, dan untuk Standar air minum kurang dari 1 koloni /

100 ml (Anonim1, 2010).

Prosedur Pengukuran Bakteri Coliform

Metode perhitungan MPN Most Probable Number) untuk menghitung jumlah bakteri

coliform memiliki prinsip kerja dengan menggunakan larutan sebagai media pertumbuhan

atau disebut sebagai media cair (broth) yang ditempatkan dalam tabung reaksi. Hasil

perhitungannya dilakukan dengan melihat jumlah tabung yang positif gas. Umumnya setiap

pengenceran digunakan 3-5 buah tabung. Lebih banyak tabung yang digunakan menunjukan

ketelitian yang lebih tinggi.

Pengenceran harus dilakukan sedemikian rupa sehingga beberapa tabung ditumbuhi

satu sel saja sedangkan tabung lain tidak mengandung sel. Setelah inkubasi diharapkan pada

beberapa tabung terjadi pertumbuhan (+) sedangkan lainnya (-). Pemilihan kombinasi yaitu

berdasrkan pada pengenceran terakhir dimana semua tabung memberikan reasi positif,

kemudian diambil dua pengenceran berikutnya.

Perhitungan koloni bakteri berdasarkan atas aktivitas bakteri tersebut dalam

melakukan metabolisme. Metode ini disebut juga sebagai APM (Most Probable Number).

Bahan uji yang akan dihitung populasi diencerkan beberapa kali, dilanjutkan dengan

inokulasi hasil pengenceran tersebut dalam media tertentu yang dapat mendeteksi adanya

aktifitas metabolisme bakteri uji. Hasil yang diperoleh kemudian dirujuk pada table APM

atau MPN, sehingga populasi dapat diketahui dengan pendekatan tersebut.

Metode APM atau MPN sering dipakai untuk menghitung jumlah populasi bakteri

E.coli dalam air limbah, karena kemampuannya dalam melakukan fermentasi dalam substrat

media cair lactose Broth. Metabolitnya berupa gas karbon dioksida yang akan terperangkap

17
dalam tabung Durham yang sengaja dimasukan dalam tabung reaksinya dengan posisi

terbalik.

Nilai MPN adalah perkiraan jumlah unit tumbuh (growth unit) atau unit pembentuk-

koloni (colony-forming unit) dalam sampel. Namun, pada umumnya, nilai MPN juga

diartikan sebagai perkiraan jumlah individu bakteri. Satuan yang digunakan, umumnya per

100 mL atau per gram. Jadi misalnya terdapat nilai MPN 10/g dalam sebuah sampel air,

artinya dalam sampel air tersebut diperkirakan setidaknya mengandung 10 coliform pada

setiap gramnya. Makin kecil nilai MPN, maka air tersebut makin tinggi kualitasnya, dan

makin layak minum. Metode MPN memiliki limit kepercayaan 95 persen sehingga pada

setiap nilai MPN, terdapat jangkauan nilai MPN terendah dan nilai MPN tertinggi.

Metode MPN terdiri dari tiga tahap, yaitu uji pendugaan (presumtive test), uji

konfirmasi (confirmed test), dan uji kelengkapan (completed test). Dalam uji tahap pertama,

keberadaan coliform masih dalam tingkat probabilitas rendah; masih dalam dugaan. Uji ini

mendeteksi sifat fermentatif coliform dalam sampel. Karena beberapa jenis bakteri selain

coliform juga memiliki sifat fermentatif, diperlukan uji konfirmasi untuk mengetes kembali

kebenaran adanya coliform dengan bantuan medium selektif diferensial. Uji kelengkapan

kembali meyakinkan hasil tes uji konfirmasi dengan mendeteksi sifat fermentatif dan

pengamatan mikroskop terhadap ciri-ciri coliform: berbentuk batang, Gram negatif, tidak-

berspora. Adapun ragamnya yaitu:

Ada 3 ragam yang biasanya dipakai pada pemeriksaan MPN yaitu :

1. Ragam 511
- 5 tabung yang berisi LB double x 10 ml
- 1 tabung yang berisi LB single x 1 ml
- 1 tabung yang berisi LB single x 0,1 ml
2. Ragam 555

18
- 5 tabung yang berisi LB double x 10 ml
- 5 tabung yang berisi LB single x 1 ml

- 5 tabung yang berisi LB single x 0,1 ml

3. Ragam 333

- 3 tabung yang berisi LB double x 10 ml

- 3 tabung yang berisi LB single x 1 ml

- 3 tabung yang berisi LB single x 0,1 ml

3. Ragam 333

Standar analisa air untuk mengetahui adanya bakteri coliform ada 3 melalui tahapan

uji yaitu:

1. Uji duga (Presumtive Test)

Bertujuan untuk menduga adanya bakteri coli yang mempunyai sifat mampu

memfermentasikan laktosa dengan menghasilkan gas. Bakteri coli yang diduga meliputi

semua bakteri gram negatif tdak membentuk spora, selnya membentuk sel pendek, bersifat

fakultatif anaerob, membentuk gas dalam waktu 24 jam dari laktosa pada temperatur 37

derajat Celsius. Apabila terbentuk gas dalam waktu 24 jam kedua (48 jam) uji dinyatakan

meragukan. Sedangkan apabila gas tidak terbentuk dalam waktu 48 jam uji dinyatakan

negatif. Apabila hasil uji duga negatif, maka uji-uji berikutnya tidak perlu dilakukan karena

dalam hal ini berarti pula tidak ada bakteri coli dalam contoh.

Untuk analisis air, dalam uji penduga di gunakan lactose broth, sedangkan untuk

contoh lainya yang banyak mengandung bakteri asam laktat, misalnya susu, di gunakan

brilliant green lactose bile broth (BGLBB). Bakteri asam laktat dapat memfermentasi laktosa

dan membentuk gas, hingga dapat mengakibatkan pembacaan uji positif yang salah. BGLBB

merupakan medium selektif yang mengandung asam bile sehingga dapat menghambat bakteri

gram positif termasuk Coliform. Inkubasi di lakukan pada suhu 35oC selama 24-48 jam dan

19
tabung di nyatakan positif bila terebentuk gas sebanyak 10 % atau lebih dari volume di dalam

tabung Durham.tabuung yang tidak menunjukan terbentuknya gas di perpanjang lagi

inkubasinya hingga 48 jam. Jika tetap tidak terbentuk gas, di hitung sebagai tabuung negatif.

Jumlah tabuung yang positif di hitung pad masing-masing seri. MPN penduga dapat di hitung

dengan melihat table MPN 7 tabung.

2. Uji Penetapan (Comfirmed Test)

Bertujuan untuk menegaskan hasil positif dari test perkiraan media yang secara umum

digunakan adalah Brilliant Green Laktosa Bile Bronth (BGLBB 2%) atau bisa juga

menggunakan media selektif dan diferensial untuk bakteri coli sperti misal Endo Agar (EA).

Pembacaan dilakukan dengan melihat 24-48 jam dengan melihat tabung-tabung yang positif.

Test ini merupakan test yang minimal harus dikerjakan untuk pemeriksaan bakteriologis air.

Terbentuknya gas dalam lactose broth atau dalam BGLBB tidak selalu menunjukan bakteri

coli karena mikroba lainya mugkin juga ada yang dapat memfermentasikan laktosa dengan

membentuk gas, misalnya bakteri asam laktat dan beberapa kahmir tertentu. Oleh karena itu

perlu di lakukan uji penguat pada agar EMB.Dengan Menggunakan jaarum ose, contoh dari

tabung MPN yang menunjukan uji penduga positif (terbentuk gas) masing-masing di

inokulasikan pada agar cawan EMB dengan cara goresan kuadran. Semua tabung di

inkubasikan pada suhu 35oC selam 24 jam. Jumlah cawan EMB pada masing-masing

pengenceran yang menunjukan adanya pertumbhan Coliform, baik fekal maupun non fekal,

dihitung, dan MPN penguat dapat di hitung dari table MPN 7.

3. Uji Lengkap ( Completed Test)

Dari pertumbuhan koloni pada agar cawan EMB, di pilih masing-masing satu koloni

yang mewakili Coliform fekal dan satu koloni yang mewakili Coliform non fekal. Uji

lengkap di lakukan untuk melihat apakah isolat yang di ambil benar merupakan bakteri

Coliform. Dari masing-masing koloni tersebut di buat perwarnaan gram, dan sisanya masing-

20
masing di larutkan ke dalam 3 ml larutan pngencer steril. Dari suspensi bakteri tersebut

masing di inokulasikan menggunakan jarum ose ke dalam tabung berisi lakose broth dan

tabung Durham, dan di goreskan pada agar miring nutrien agar. Tabung di inkubasikan pada

suhu 35oC selam 24 jam, dan di amati pertumbuhan dan pembentukan gas di dalam lactose

broth. Koloni yang menunjukan reaksi pewarnaan gram negatif berbentuk batang, dan

membentuk gas di dalam lactose broth mereupakan uji lengkap adanya koloni Coliform

Bertujuan untuk mendapatkan hasil yang betul-betul lengkap dan memperkuat hasil

uji sebelumnya. Biasanya dengan membuat isolasi/ piaraan murni dengan coloni yang

tumbuh pada test penetapan. Uji ulang juga dimaksudkan untuk uji ulang apakah jasad renik

yang diduga Coliform pada uji duga memang benar. Dalam uji lengkap dapat diamati

morfologi dan fisiologi dari bakteri yang diduga coiform. Apabila semua kriteria dipenuhi

dapat ditarik kesimpulan bahwa contoh air mengandung bakteri coliform.

Gambar 4. Skema Pengukuran Bakteri Coliform

21
 Hasil dan Pembahasan

Jumlah bakteri coliform yang didapatkan adalah 9200 koloni/100 ml terdapatnya

bakteri coliform dalam air dapat menjadi indikasi kemungkinan besar

adanya organisme patogen lainnya. Bakteri coliform dibedakan menjadi 2 tipe, yaitu

faecal coliform dan non-faecal coliform. E. coli adalah bagian dari faecal coliform.

Keberadaan E. Coli dalam air dapat menjadi indikator adanya pencemaran air oleh

tinja. E. coli digunakan sebagai indikator pemeriksaan kualitas bakteriologis secara

universal dalam analisis dengan alasan;

a) E. coli secara normal hanya ditemukan di saluran pencernaan manusia (sebagai flora

normal)

atau hewan mamalia, atau bahan yang telah terkontaminasi dengan tinja manusia atau

hewan; jarang sekali ditemukan dalam air dengan kualitas kebersihan yang tinggi,

b) E. coli mudah diperiksa di laboratorium dan sensitivitasnya tinggi jika pemeriksaan

dilakukan

dengan benar,

c) Bila dalam air tersebut ditemukan E. coli, maka air tersebut dianggap berbahaya

bagi

penggunaan domestik,

d) Ada kemungkinan bakteri enterik patogen yang lain dapat ditemukan bersama-

sama dengan E. coli dalam air tersebut.

Adapun keberadaan coliform umumnya diperairan ditemukan dalam konsentrasi

lebih tinggi dekat outfall dan menurunkan secara gradien sebanding dengan jarak dari

outfall dan menurunkan secara gradien sebanding dengan jarak dari outfall . Gameson (1975)

dalam Bishop (1983) menghitung lebih dari 50.000 per 100 ml didekat outfall pantai

22
Brithish, dan menurun dengan tajam kurang dari 100 per 100 ml pada jarak 1,5 dari outfall.

F. S p e k t r o f o t o m e t e r S e r a p a n A t o m ( A A S )
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat

y a n g digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam

danm e t a l o i d y a n g b e r d a s a r k a n p a d a p e n y e r a p a n a b s o r b s i r a d i a s i o l e h

a t o m bebas.
Prosedur Pengukuran Metode AAS- Logam Berat

Dengan mengukur intensitas cahaya yang diserap yang diteruskan (Transmitancy)

atau mengukur intensitas radiasi yang diserap (Absorbancy) berdasarkan panjang

g e l o m b a n g m a k a k o n s e n t r a s i u n s u r d a l a m larutan dapat diketahui.

Bagian-Bagian pada AAS

a.Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampukatoda

memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. L a m p u
katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-
b e d a tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu.

Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

1. Lampu Katoda Monologam :Digunakan

untuk mengukur 1 unsur Lampu

2 . K a t o d a M u l t i l o g a m : D i g u n a k a n
u n t u k p e n g u k u r a n beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih
mahal.S o k e t pada bagian lampu katoda yang hitam, yang
l e b i h menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu
k a t o d a pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian
yanghitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat
besil a i n n y a . L a m p u k a t o d a b e r f u n g s i s e b a g a i s u m b e r c a h a y a

23
u n t u k memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan
mudaht e r e k s i t a s i . S e l o t i p d i t a m b a h k a n , a g a r t i d a k a d a r u a n g k o s o n g
u n t u k keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bilaa d a g a s
y a n g k e l u a r d a r i d a l a m d a p a t m e n y e b a b k a n k e r a c u n a n p a d a lingkungan
sekitar. Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelahselesai digunakan,
maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat
busanya di dalam kotaknya lagi, dand u s p e n y i m p a n a n d i t u t u p k e m b a l i .
S e b a i k n y a s e t e l a h s e l e s a i penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b.Tabung Gas

Ta b u n g g a s p a d a A A S y a n g d i g u n a k a n m e r u p a k a n t a b u n g g a s yang

berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga

tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panasdari gas asetilen, dengan kisaran suhu

30000K. regulator pada tabungg a s asetilen berfungsi untuk pengaturan

b a n y a k n y a g a s y a n g a k a n dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.

Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang

berada didalam tabung. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabunggas

tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas d a n d i b e r i

s e d i k i t a i r, u n t u k p e n g e c e k k a n . B i l a t e r d e n g a r s u a r a a t a u udara, maka

menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang k e l u a r. H a l l a i n n y a

yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikansedikit air sabun pada

bagian atas regulator dan dilihat apakah a d a gelembung udara yang

terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan

kebocoran, jangan menggunakanminyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran

gas tersumbat.Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam

tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas

akanmudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c . D u c t i n g

24
 Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asapa t a u sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada c e r o b o n g

asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap

y a n g dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asapyang

dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di d a l a m

d u c t i n g , a g a r p p o l u s i y a n g d i h a s i l k a n t i d a k b e r b a h a y a . Cara

pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secarahorizontal, agar bagian

atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan adas e r a n g g a a t a u b i n a t a n g l a i n n y a

y a n g d a p a t m a s u k k e d a l a m d u c t i n g . Karena bila ada serangga atau binatang

lainnya yang masuk ke dalam d u c t i n g , m a k a d a p a t m e n y e b a b k a n d u c t i n g

t e r s u m b a t . P e n g g u n a a n ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah

miring, karena b i l a l u r u s s e c a r a h o r i z o n t a l , m e n a n d a k a n d u c t i n g t e r t u t u p .

D u c t i n g berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS,

danmengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting

d.Kompresor

K o m p r e s o r m e r u p a k a n a l a t y a n g t e r p i s a h d e n g a n m a i n u n i t , karena

alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan d i g u n a k a n o l e h

A A S , p a d a w a k t u p e m b a k a r a n a t o m . K o m p r e s o r memiliki 3 tombol

pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam

merupakantombol O N - O F F, spedo pada bagian

t e n g a h merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau

berfungsisebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan

tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang

akandisemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakansebagai

tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat i n i b e r f u n g s i

25
u n t u k m e n y a r i n g u d a r a d a r i l u a r, a g a r b e r s i h . p o s i s i k e kanan, merupakan

posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisitertutup. Uap air yang

dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapatmengakibatkan lantai sekitar

menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini,

sebaiknya ditampung denganlap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan

terserap ke lap.

e . B u r n e r

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,karena

burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar

tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik apisecara baik dan merata. Lobang

yang berada pada burner, merupakan l u b a n g p e m a n t i k a p i , d i m a n a p a d a

l o b a n g i n i l a h a w a l d a r i p r o s e s pengatomisasian nyala api. Perawatan

b u r n e r y a i t u s e t e l a h s e l e s a i pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke

dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan proses

pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang

aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan

standar yang akan diuji.S e l a n g aspirator berada pada bagian selang

yang b e r w a r n a oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri,

merupakans e l a n g u n t u k m e n g a l i r k a n g a s a s e t i l e n . L o g a m y a n g

a k a n d i u j i merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan

terlebihdahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam

y a n g berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah

kee n e r g i t i n g g i .

26
 Gambar 5. Skema Analisa Sistem AAS

Hasil dan Pembahasan

Hasil analisa AAS sampel 1 adalah 0,100 mg/l dan AAS sampel 2 adalah 2,289 mg/l

yang melebihi baku mutu dan bersifat toksik bagi hewan dan tumbuhan air.

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis k u a n t i t a f i f

d a r i u n s u r - u n s u r y a n g p e m a k a i n n y a s a n g a t l u a s d i b e r b a g a i bidang karena

prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,sensitivitasnya tinggi

(ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks y a n g sesuai dengan

s ta nd a r, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan.

AAS pada umumnya digunakan untuk analisa

u n s u r , spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam

layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang

hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar t e r u t a m a unsur

27
g o l o n g a n I A d a n I I A . U m u m n y a l a m p u y a n g d i g u n a k a n adalah lampu katoda

cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisissatu unsur saja.Metode AAS

berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.Atom-at om menyerap cahaya tersebut

pada panjang gelombang tertentu,tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom

hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur.

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi,

sistem pengukur f o t o m e t e r i k . Te k n i k A A S menjadi alat yang canggih

d a l a m a n a l i s i s . I n i disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan

pemisahanunsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur

dengank e h a d i r a n u n s u r l a i n d a p a t d i l a k u k a n , a s a l k a n k a t o d a

b e r o n g g a y a n g diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam

sebanyak 6 1 l o g a m . S u m b e r c a h a y a p a d a A A S a d a l a h s u m b e r c a h a y a

d a r i l a m p u katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian

dilewatkank e dalam nyala api yang berisi sampel yang telah

teratomisasi, kemudiaradiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui

m o n o k r o m a t o r. C h o p p e r digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari

sumber radiasi, danradiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah

arus(DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari

sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan

dikenair a d i a s i maka atom tersebut akan menyerap energi dan

mengakibatkanelektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi

yang lebih tinggi ataut e r e k s i t a s i . J i k a suatu atom diberi

energi, maka energi tersebut a k a n mempercepat gerakan elektron

sehinggaelektron tersebut akan tereksitasi ket i n g k a t e n e r g i y a n g l e b i h t i n g g i d a n

d a p a t k e m b a l i k e k e a d a a n s e m u l a . Atom-atom dari sampel akan menyerap

28
sebagian sinar yang dipancarkan o l e h s u m b e r c a h a y a . P e n y e r a p a n e n e r g i

oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai

d e n g a n e n e r g i y a n g d i b u t u h k a n o l e h a t o m tersebut.

G Khromatografi

Kromatografi merupakan suatu cara pemisahan fisik dengan unsur-unsur yang akan

dipisahkan terdistribusikan antara dua fasa, satu dari fasa-fasa ini membentuk suatu lapisan

stasioner dengan luas permukaan yang besar dan yang lainnya merupakan cairan yang

merembes lewat atau melalui lapisan yang stasioner. Fasa stasioner mugkin suatu zat padat

atau suatu cairan, dan fasa yang bergerak mungkin suatu cairan atau suatu gas. Maka semua

jenis kromatografi yang dikenal, terbagi menjadi empat golongan: cair-padat, gas-padat, cair-

cair, dan gas-cair (Underwood, 1986).

prosedur Analisa Khromatografi

Pembahasan teknik kromatografi modern baru lengkap bila disebut kromatografi

cairan penampilan tinggi (HPLC). Kromatografi cairan kolom klasik merupakan prosedur

pemisahan yang sudah mapan dalam mana fase cair yang mobil mengalir lambat-lambat

lewat kolom karena gravitasi. Umumnya metode itu dicirikan oleh efisiensi kolom yang

rendah dan waktu pemisahan yang lama. Namun sejak kira-kira tahun 1969, perhatian dalam

teknik kolom cairan hidup kembali dengan sangat menyolok karena dikembangkannya sistem

tekanan tinggi oleh Kirchland dan Huber, yang bekerja pada tekanan sampai 2,07 x 10 7 Nm-2

(3000 p.s.i). Dalam metode ini digunakan kolom berdiameter kecil (1-3 mm) dengan partikel

pendukung berukuran sekitar 30 ?m dan eluen dipompakan ke dalamnya dengan laju alir

yang tinggi (sekitar 1-5 cm3m-1). Pemisahan dengan metode ini dilakukan jauh lebih cepat

(sekitar 100 kali lebih cepat) daripada dengan kromatografi cairan yang biasa. Meskipun

29
peralatan yang tersedia di pasar dewasa ini agak mahal. HPLC telah terbukti luas

penggunaannya dalam kimia organik. Pengembangan penerapan dalam anorganik menjadi

mungkin, misalnya dalam bidang kromatografi pertukaran ion di mana telah tersedia di pasar

dengan nama dagang Zipax resin peliklar, yakni resin yang dihasilkan dalam bentuk saluran

tipis pada permukaan manik kaca yang blat (diameter 2050 mikrometer). Manik-manik itu

mempunyai permukaan berpori yang tebalnya 2 mikrometer yang berperan sebagai pengikat

saluran resin itu (Bassett et. all., 1994).

Umumnya metode kromatografi seperti adsorpsi, partisi, dan penukar ion adalah

contoh-contoh dari kromatografi kolom. Pada metode kromatografi cair ini digunakan kolom

tabung gelas dengan bermacam diameter. Partikel dengan dimensi yang bervariasi digunakan

sebagai penunjang stasioner. Banyaknya cairan pada kolom jumlahnya sedemikian rupa

sehingga hanya cukup menghasilkan sedikit tekanan untuk memelihara aliran fase bergerak

yang seragam. Secara keseluruhan pemisahan ini memakan waktu lama. Berbagai usaha telah

dilakukan untuk menambah laju aliran tanpa mengubah tinggi piringan teoritis kolom.

Penurunan ukuran partikel penunjang stasioner tidak selalu menguntungkan. Kromatografi

cair kinerja tinggi atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC) berbeda dari

kromatografi cair klasik. HPLC menggunakan kolom dengan diameter umumnya kecil, 2-8

mm dengan ukuran partikel penunjang 50 ?m; sedangkan laju aliran dipertinggi dengan

tekanan yang tinggi (Khopkar, 2003).

Bila dibandingkan terhadap kromatografi gas-cair/gas-liquid chromatography (GLC),

maka HPLC lebih bermanfaat untuk isolasi zat tidak mudah menguap, demikian juga zat

yang secara termal tidak stabil. Tetapi ditinjau dari kecepatan dan kesederhanaan, GC lebih

baik. Kedua teknik ini komplementer satu sama lainnya, keduanya efisien, sangat selektif

30
hanya memerlukan sampel berjumlah sedikit serta keduanya dapat digunakan untuk analisis

kuantitatif (Khopkar, 2003).

Gambar 6. Skema Analisa Khromatografi Ion

Hasil dan Pembahasan

Nilai khromatografi sampel 1 adalah 24,8797 mg/l dan sampel 101,1921 mg/ l.

Berdsarkan hasil pengukuran tersbut di atas maka nilai dari khromatografi logam berat yang

diukur tidak sesuai dengan baku mutu dan bersifat toksik bagi kehidupan organisme air.

Analisa HPLC adalah alat yang sangat bermanfaat dalam analisis. Prinsip dasar dari HPLC

adalah memisahkan setiap komponen dalam sample untuk selanjutnya diidentifikasi

(kualitatif) dan dihitung berapa konsentrasi dari masing-masing komponen tersebut

(kuantitatif). Sebetulnya hanya ada dua hal utama yang menjadi krusial point dalam metode

HPLC. Yang pertama adalah proses separasi/pemisahan dan yang kedua adalah proses

identifikasi. Dua hal ini mejadi faktor yang sangat penting dalam keberhasilan proses analisa.

Aplikasi analisis HPLC adalah untuk penentuan kualitatif dan penentuan kuantitatif.

a.Penentuan Kualitatif

HPLC digunakan untuk analisa kualitatif didasarkan pada waktu retensi untuk

identifikasi. Identifikasi dapat diandalkan apabila waktu retensi sampel dibandingkan dengan

larutan standar.
31
b. Penentuan Kuantitatif

Beberapa hal yang harus diperhatikan agar HPLC dapat dipergunakan untuk
penentuan secara kuantitatif adalah:

Parameter percobaan sama antara standar dan sampel

Penentuan berdasarkan waktu retensi sampel dan standar yang sama
Penentuan kadar dilakukan berdasarkan hubungan (korelasi) dengan menggunakan
larutan standar seri pada waktu retensi tertentu.
Berdasarkan area kromatogram
Berdasarkan tinggi puncak kromatogram

Hasil analisa HPLC diperoleh dalam bentuk signal kromatogram. Dalam

kromatogram akan terdapat peak-peak yang menggambarkan banyaknya jenis komponen
dalam sample.

Sample yang mengandung banyak komponen didalamnya akan mempunyai

kromatogram dengan banyak peak. Bahkan tak jarang antar peak saling bertumpuk (overlap).

Hal ini akan menyulitkan dalam identifikasi dan perhitungan konsentrasi. Oleh karena itu

biasanya untuk sample jenis ini dilakukan tahapan preparasi sample yang lebih rumit agar

sample yang siap diinjeksikan ke HPLC sudah cukup bersih dari impuritis. Sample farmasi

biasanya jauh lebih mudah karena sedikit mengandung komponen selain zat aktif. Sample ini

umumnya hanya melalui proses pelarutan saja.

Kesulitan biasanya dihadapi ketika akan mengidentifikasi suatu kromatogram yang

terdiri atas banyak peak. Untuk mengetahui peak mana yang merupakan milik analat (zat

target analisa) kromatogram dibandingkan dengan kromatogram standard. Cara yang paling

umum untuk mengidentifikasi adalah dengan melihat Retention time (RT). Peak yang

mempunyai RT yang sama dengan standard umumnya akan langsung di vonis sebagai peak

milik analat. Memang senyawa/zat yang sama akan mempunyai RT yang juga sama, dengan

catatan sample dan standard dijalankan dengan kondisi dan sistem HPLC yang sama. Namun

32
bukan berarti RT yang sama pasti merupakan zat/senyawa yang sama. Disinilah para analis

biasanya terkecoh.

Jadi, melihat RT sebetulnya belumlah cukup untuk mengidentifikasi suatu zat. Hal

lain yang perlu dilihat adalah spektrum 3D dari signal kromatogram. Zat yang sama akan

mempunyai spektrum 3D yang juga sama. Sehingga jika spektrum 3D antara dua zat berbeda,

maka kedua zat tersebut juga dipastikan adalah zat yang berlainan, meskipun memiliki RT

yang sama. Beberapa parameter penting yang perlu diperhatikan di dalam analisis HPLC

adalah :

1. Kolom

Sebuah kolom sederhana memiliki diameter internal 4.6 mm (dan mungkin kurang

dari nilai ini) dengan panjang 150 sampai 250 mm. Kolom yang biasa digunakan untuk

analisa adalah bentuk kolom fase balik. Kolom diisi dengan partikel silika yang dimodifikasi

menjadi non polar melalui pelekatan rantai-rantai hidrokarbon panjang pada permukaannya

secara sederhana baik berupa atom karbon 8 atau 18. Sebagai contoh, pelarut polar digunakan

berupa campuran air dan alkohol seperti metanol.

Dalam kasus ini, akan terdapat atraksi yang kuat antara pelarut polar dan molekul

polar dalam campuran yang melalui kolom. Atraksi yang terjadi tidak akan sekuat atraksi

antara rantai-rantai hidrokarbon yang berlekatan pada silika (fase diam) dan molekul-molekul

polar dalam larutan. Oleh karena itu, molekul-molekul polar dalam campuran akan

menghabiskan waktunya untuk bergerak bersama dengan pelarut.

Senyawa-senyawa non polar dalam campuran akan cenderung membentuk atraksi

dengan gugus hidrokarbon karena adanya dispersi gaya van der Waals. Senyawa-senyawa ini

juga akan kurang larut dalam pelarut karena membutuhkan pemutusan ikatan hydrogen

33
sebagaimana halnya senyawa-senyawa tersebut berada dalam molekul-molekul air atau

metanol misalnya. Oleh karenanya, senyawa-senyawa ini akan menghabiskan waktu dalam

larutan dan akan bergerak lambat dalam kolom.Ini berarti bahwa molekul-molekul polar akan

bergerak lebih cepat melalui kolom.

Ada kolom yang digunakan untuk beberapa jenis analisa, misalnya kolom C18 yang

dapat digunakan untuk analisa carotenoid, protein, lovastatin, dan sebagainya. Namun ada

juga kolom yang khusus dibuat untuk tujuan analisa tertentu, seperti kolom Zorbax

carbohydrat (Agilent) yang khusus digunakan untuk analisa karbohidrat (mono-, di-,

polysakarida). Keberhasilan proses separasi sangat dipengaruhi oleh pemilihan jenis kolom

dan juga fasa mobil.

2. Komposisi Eluen

Komposisi eluen meliputi jenis dan perbandingan eluen yang digunakan. Ada 2

macam eluen, yakni pelarut nonpolar untuk fase normal, seperti heksan, dan pelarut polar

untuk fase balik, seperti campuran air dan alkohol, yakni metanol.

3. Volume Injeksi

Sampel yang akan dipisahkan dimasukkan ke dalam kolom secara otomatis atau

manual melalui injeksi. Volume injeksi sangat tepat karena mempunyai sampel loop dengan

variabel volume (misalnya 20 500 L). Injeksi sampel dapat dilakukan melalui manual

(menggunakan jarum suntik), step-flow injection, dan sampling value.

4. Detektor

34
 Detektor merupakan suatu bagian integral dari sebuah peralatan analitik kromatografi

cair yang modern. HPLC mempunyai keunggulan dibanding kromatografi lain, yaitu

mempunyai banyak pilihan detektor yang dapat digunakan.

Secara garis besar , detektor dalam HPLC dapat dikelompokan :

Berdasarkan pengukuran diferensial suatu sifat yang dimiliki baik oleh molekul sampel

maupun fase gerak (bulk property detector).Detektor dapat dibedakan menjadi :

Detektor Indeks Bias

Detektor indeks bias merupakan detektor yang juga luas penggunaannya setelah

detektor ultraviolet. Dasarnya ialah pengukuran perbedaan indeks bias fase gerak murni

dengan indeks bias fase gerak yang berisi komponen sampel, sehingga dapat dianggap

sebagai detektor yang universal pada HPLC. Detektor ini kurang sensitif dibanding dengan

detektor ultraviolet dan sangat peka terhadap perubahan suhu.

Detektor konduktivitas
Detektor tetapan dielektrika

Berdasar pengukuran suatu sifat yang spesifik dari molekul sampel (disebut solute property

detector).Jenis yang kedua ini dibedakan lagi menjadi :

Detektor-detektor fotometer (uv-vis dan inframerah)

Pada detektor ultraviolet/visibel, deteksi komponen sample didasarkan pada absorpsi

sinar ultraviolet (untuk detektor ultraviolet) dan sinar tampak (untuk detektor visibel).

Detektor ultraviolet merupakan detektor yang paling luas digunakan karena sensitivitas dan

reprodusibelitasnya yang tinggi serta mudah operasinya. Detektor UV terutama digunakan

35
untuk pendeteksian senyawa-senyawa organic. Detektor UV dilengkapi dengan pengatur

panjang gelombang sehingga panjang gelombang UV yang digunakan dapat dipilih

disesuaikan dengan jenis cuplikan yang diukur. Walaupun demikian, biasanya panjang

gelombang UV yang digunakan adalah pada 254 nm karena kebanyakan senyawa organic

menyerap sinar UV pada sekitar panjang gelombang tersebut.

Detektor fotometer inframerah juga dapat digunakan pada HPLC. Dengan detektor ini dapat
dibuat pola spektrum infra merah dari komponen sampel sehingga gugus-gugus
fungsionalnya dapat diketahui.

Detektor Polarografi dan radioaktif;

Kedua detector ini dipengaruhi oleh variasi laju aliran..

Chart Speed

Diagram kecepatan dapat diketahui bila sampel diinjeksikan secara manual.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim1.2010.Bakteri Koliform Fekal(Fecal Coliform).

http://www.bangkoyoy.com/2010/10/bakteri-koliform-fekal-fecal-coliform.html.

[31 Mei 2011]

Bassett, J., R.C. Denney, G.H. Jeffery, dan J. Mendham, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif

Anorganik, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta

Bishop, Paul L. 1983. Marine Pollution and its Control. New York, MC Graw-Hill Book Co.

36
Cole, G. A. 1988. Textbook of Limnology. Third Edition. Waveland Press, Inc., Illionis, USA.

401 p

Cloern, J. E. 1987. Turbidity as a tontrol on Phytoplankton Biomass and Produktiviity in

Estuaries. Cont. Shelf Res. 7:1367-1381

Effendi, H., 2003. Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumberdaya dan Lingkungan
Perairan. Institut Pertanian Bogor. Press. Bogor. 259 hal.

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

McNeely et al., 1979 dalam Effendi, H., 2003. Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan
Sumberdaya dan Lingkungan Perairan. Institut Pertanian Bogor. Press. Bogor.
259 hal.

Mukhtasor. 2007. Pencemaran Pesisir dan Laut. Jakarta : PT Pradnya Paramita

Sawyer dan McCarty, 1978 dalam Effendi, H., 2003. Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan
Sumberdaya dan Lingkungan Perairan. Institut Pertanian Bogor. Press. Bogor.
259 hal.

37
 LA M P I R A N

Lampiran Alat-Alat yang digunakan dalam Praktikum

38
 Turbidimeter Gelas Kimia

Tabung Reaksi Coliform Kromatografi

Atom Absorbtion Spektofotometer Komatografi Cair

(AAS)

DAFTAR ISI

Halaman

39
DAFTAR ISI.............................................................................................. i

PARAMETER KUALITAS AIR YANG DIUKUR................................ 1

A. Kekeruhan .................................................................................... 1
B. Padatan (TDS,TSS,TVS)........................................................................ 4
C. Amoniak Nitrogen.................................................................................. 7
D. Lemak dan Minyak................................................................................ 10
E. Bakteri Coliform..................................................................................... 15
F. Spetrofotometer Serapan Atom .............................................................. 22
G. Khromatografi........................................................................................ 29
DAFTAR PUSTAKA................................................................................ 37
LAMPIRAN.............................................................................................. 38

DAFTAR TABEL

Halaman

40
1. Hubungan antara nilai TDS dan salinitas............................................... 6

2. Kesesusan Perairan untuk Kepentingan Perikanan Berdasarkan TSS.... 7

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1. Prinsip kerja Turbidimeter..................................................................... 1

2. Skema prinsip analisa (TDS,TSS,TVS) ................................................. 6

3. Skema manual prosedur pengukuran kadar lemak................................. 17

4. Skema pengukuran bakteri coliform....................................................... 21

5. Skema analisa sistem AAS...................................................................... 27

6. Skemomaa analisa Khromatografi.......................................................... 31

LAPORAN PRAKTIKUM KE 2
PENGELOLAAN PENCEMARAN PERAIRAN

41
 Disusun oleh:

NENENG MARLIAN
(C251114051)

MAYOR PENGELOLAAN SUMBERDAYA PERAIRAN

PROGRAM MAGISTER
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2012

42