PENGARUH KADAR KATALIS TERHADAP PEMBUATAN RESIN UREA

FORMALDEHID SKALA LABORATORIUM

Fariz Ihsan Firmanto, Frily Marina

Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, Jl. Jend.Sudirman Km.3
Cilegon, 42435, Indonesia

Abstrak

Polimer adalah suatu molekul besar yang tersusun dari unit ulangan kimia yang kecil, sederhana dan
terikat oleh ikatan kovalen. Polimerisasi adalah proses reaksi molekul monomer bersama dalam reaksi kimia
untuk membentuk tiga dimensi jaringan atau rantai polimer. Tujuan dari percobaan ini adalah agar
memahami salah satu teknik polimerisasi khususnya polimerisasi kondensasi urea-formaldehid, memahami
reaksi polimeri serta mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhinya. Aplikasi di dalam industri yaitu
adhesive untuk polywood, tekstil resin finishing, laminating, coating, moalding, casting, lacquers dan
sebagainya. Pada percobaan ini pertama memasukkan larutan formalin dengan kadar formaldehid 37%
sebanyak 250 ml, Na2CO3 sebagai buffer sebanyak 3% dari massa katalis dan NH4OH sebagai katalis
sebanyak 3%, 5% dan 7% dari massa total kedalam leher tiga. Setelah tercampur sampel didinginkan lalu
menganalisa sampel ke-0 sebelum pemanasan. Kemudian menambahkan urea dan setelah tercampur
menganalisa sampel ke-0. Selanjutnya memanaskan campuran hingga pada suhu 80OC dan mengambil
sampel setiap 10 menit selama 60 menit. Kemudian menganalisa kadar formaldehid bebasdengan cara
mentitrasi menggunakan larutan H2SO4. Selanjutnya menganalisa densitas dengan alat piknometer dan
menganalisa viskositas dengan alat viscometer. Hasil dan kesimpulan yang didapat untuk perbandingan
umpan F/U = 3 dan variasi katalis 3%, 5%, dan 7% serta buffer 3%. Semakin banyak buffer maka densitas
dan viskositas semakin konstan, serta semakin banyak urea-formaldehid yang terbentuk. Semakin lama
waktu pemanasan maka semakin banyak reaksi yang terbentuk sehingga semakin sedikit kadar formaldehid
bebas.

Kata kunci : Polimer, Polimerisasi, Urea-formaldehid, Formaldehid bebas

1. Pendahuluan berikatan silang. Adapun untuk aplikasi di industri

Polimer sudah menjadi material yang
memenuhi kebutuhan hidup sehari-hari manusia.
Polimer dapat menjadi bahan bermacam-macam
alat kebutuhan manusia seperti botol, tali, plastik,
Teflon dan lainnya. Penggunaannya semakin
digemari karena memiliki sifat yang ringan, tahan
korosi, beberapa bahan relatif tahan asam,
beberapa bahan relative tahan sampai temperatur
tinggi dan kuat.
Polimer memiliki macam-macam
berdasarkan sumbernya yaitu polimer alam,
polimer sintesis. Untuk polimer berdasarkan
monomernya yaitu homopolimer dan kopolimer.
Kemudian polimer berdasarkan strukturnya yaitu
polimer linier, polimer bercabang dan polimer
formaldehid adalah adhesive untuk plywood,
tekstil, resin finishing, laminating coating,
molding, casting.
Pentingnya dalam praktikum ini adalah untuk
mengetahui pengaruh-pengaruh pada kondisi
operasi hasil reaksi polimerisasi dan pempelajari
reaksi mekanisme pada polimerisasi tersebut.
2. Tinjauan Pustaka
Polimer adalah suatu molekul besar yang
tersusun dari unit ulangan kimia yang terkecil,
sederhana dan terikat oleh ikatan kovalen. Unit
ulangan ini biasanya setara atau hamper setara
dengan monomer, yaitu bahan awal dari polimer.
2.1 Jenis-jenis Polimer
2.1.1 Berdasarkan sumbernya
1. Polimer alam, yaitu polimer yang
tersedia di alam. Contohnya karet
alam, pati, selulosa, dan lain
sebagainya..
2. Polimer sintetik, yaitu polimer buatan
hasil sintetis industri atau pabrikan.
Contohnya nilon, PVC, polyetilena,
polyester dan lain sebagainya.
Jenis-jenis kopolimer yaitu:
a. Kopolimer acak. - A - B - B - A -
B-A-A-A-B-A
b. Kopolimer silang teratur. - A - B -
A-B-A-B-A-B-ABA
c. Kopolimer blok.. - A - A - A - B
-B-B-A-A-AB
d. Kopolimer cabang/Graft
Copolimer. B B - B - B - A A
AAAAAAA
2.1.2 Berdasarkan jenis monomernya
1. Homopolimer, yaitu polimer yang
terbentuk dari penggabungan
monomer sejenis dengan unit
berulang yang sama. Contohnya
polysterina, polypropilena, selulosa,
PVC, teflon dan lain sebagainya.
2. Kopolimer, yaitu polimer yang
terbentuk dari beberapa jenis
monomer yang berbeda. Contohnya
protein, dakron, bakelit, melamin
(urea dan formaldehid) dan lain
sebagainya.
2.1.3 Berdasarkan bentuk susunan
rantainya
1. Polimer rantai lurus yaitu polimer
yang tersusun dengan unit yang
berikatan satu sama lainnya
membentuk rantai polimer yang
panjang.
2. Polimer rantai bercabang yaitu
polimer yang terbentuk jika beberapa
uit ulang membentuk cabang pada
rantai utama.
3. Polimer berikatan silang yaitu
polimer yang terbentuk karena
beberapa rantai polimer saing
berikatan satu sama lain pada rantai
utamanya.
2.1.4 Berdasarkan sifat terhadap
panas
1. Polimer termoplas, atau termoplastis
yaitu polimer yang melunak jika
dipanaskan dan dapat kembali
kebentuk semula.
2. Polimer termoset, atau termosetting
yaitu polimer yang tidak melunak
ketika dipanaskan dan tidak dapat
kembali kebentuk semula.
2.2 Pengertian Polimerisasi
Polimerisasi adalah proses bereaksi
molekul monomer bersama dalam reaksi
kimia untuk membentuk tiga dimensi
jaringan atau rantai polimer.
Jenis-jenis polimerisasi yaitu:
1. Polimer adisi yaitu polimer yang
terbentuk melalui reaksi adisi dari
berbagai monomer. Contohnya adalah
polistirena (karet ban), polietena
(plastik), poliisoprena (karet alam),
politetraflouroetena (teflon), PVC, dan
poliprepilena (plastik).
2. Polimerisasi kondensasi yaitu polimer
yang terbentuk karena monomer-
monomer saling berikatan dengan
melepaskan molekul kecil. Contohnya
adalah bakelit, poliuretan, poliamida,
(melamin), poliester (nilon), teteron,
dan protein.
2.3 Urea Formaldehid
Urea formaldehid adalah suatu resin atau
plastic thermosetting yang terbuat dari urea
dan formaldehid yang dipanaskan dalam
suasana basa lembut seperti ammonia atau
piridin.
Pada umumnya reaksi menggunakan
katalis hidriksoda alkali dan kondisi reaksi
dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi
reaksi Cannazirio, yaitu reaksi
diproporsionasi formaldehid menjai alcohol
dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar
pH tetap maka dilakukan penambahan
amoonia sebagai buffer kedalam campuran. kadar formaldehid bebas yang terdapat pada
Struktur urea-formaldehid sebagai berikut : urea-formaldehid.

Persamaan umum laju reaksi:

Gambar 1 sturktur molekul urea-formaldehid

Reaksi ini secara umum berlangsung 4. Metode Percobaan

dalam 3 tahap yakni inisiasi, propagasi, dan 3.1 Diagram Alir
proses curing. Berikut ini adalah diagram alir proses
a) Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid polimerisasi urea formaldehid :
pada gugus amoni dan amida dari urea
dan menghasilkan metilol urea. Formalin Na3OH
Labu leher
b) Tahap propagasi, yaitu reaksi kondensasi Na2CO3 tiga
dari monomer-monomer dan dimetilol
urea membentuk rntai polimer yang lurus.
c) Tahap curing, yaitu ketika kondensasi Campuran homogen
tetap berlangsung, polimer membentk
rangkaian 3 dimensi yang sangat Sampel 0
kompleks dan menjadi resin
thermosetting. Resin thermosetting Campuran homogen
memiliki sifat tahan terhadap asam, basa,
serta tidak dapat melarut dan meleleh. Pemanasan dengan suhu 750 C
Temperature curing dilakukan pada
sekitar temperature 1200C dan pH<5. Mengambil sampel setiap
Secara umum, senyawa amino pada 10 menit selama 1 jam
senyawa organic dapar dihasilkan dengan
berbagai senyawa aldehid yaitu melalui Analisa sampel
rekasi polikondensasi yang menghasilkan Gambar 3 Diagram alir pembuatan urea-formaldehid
suatu polimer yang kompleks. Reaksi
polikondensasi terdiri atas 2 langkah yaitu 1 ml sampel 5 ml etanol 3 tetes PP
reaksi adisi dan reaksi kondensasi. Pada
reaksi adisi terjadi reaksi antara formaldehid
dengan gugus hidroksil. Reaksi ini disebut Erlenmeyer
metilolasi atau hidroksi metilolasi yang akan
membetuk monometilol urea dan dimetilol Titrasi dengan H2SO4,
urea. Reaksi adisi terjadi sebagai berikut : dan mencatat volume titran I

Na2SO3 Larutan

Titrasi dengan H2SO4,

Gambar 2 Reaksi Metilolasoi
Faktor -faktor yang dapat mempengaruhi
reaksi urea-formaldehid adalah katalis,
temperature, waktu reaksi, buffer, dan rasio
F/U. pada percobaan ini
Pada percobaan ini, agar dapat
menentukan orde dan konstanta laju reaksi,
dilakukan metode titrasi untuk menentukan
dan mencatat volume titran II
Gambar 4 Diagram alir analisa formaldehid bebas
3.2 Alat dan bahan
Pada penelitian ini bahan yang
digunakan pada pembuatan resin urea-
formaldehid adalah lauran formalin, natrium
 karbonat (Na2CO3), larutan amoniak
(NH4OH), asam sulfat (H2SO4) 0,5 N, etanol
(C2H5OH) 0,25 N, indikator PP, natrium
sulfit (Na2SO3), dan urea. Alat yang
digunakan pada studi pembuatan resin urea-
formaldehid adalah labu leher 3, waterbatch,
motor pengaduk dan agitator, thermometer,
Erlenmeyer, gelas ukur, piknometer,
viscometer oswalt, pipet volume, dan alat
titrasi.
3.3 Prosedur percobaan
Pada pembuatan resin urea formaldehid,
mula-mula memasukan ummpan berupa
larutan formalin 250 ml, NH4OH sebagai
katalis, dan Na2CO3 sebagai buffer kedalam
labu leher tiga dan mengaduk hingga
homogen. Kemudian mengambil sampe
sebagai sampel 0. Lalu menambahkan urea
sebanyak 73,192 gr dan melakukan
pemanasan dengan suhu 750C pada . 10
menit selama 60 menit.
Pada setiap sampel dilakukan analisa
densitas, viskositas, dan kadar formaldehid
bebas.
a) Analisa densitas
Untuk analisa densitas dilakukan dengan
menimbang piknometer kosong dalam neraca
analitik. Kemudian menambahkan sampel
dengan volume tertentu dan menimbang
massanya. Selanjutnya perbedaan massa
dihitung dan diperoleh densitas sampel.
b) Analisa viskositas
Pertama, memasukkan sampel kedalam
viscometer ostwald. Kemudian, mencatat
waktu yang diperlukan sampel untuk
mengalir dari satu batas ke batas lainnya.
c) Analisa kadar formaldehid bebas
Pertama, mencampurkan 1 ml sampel, 5
ml alkohol, dan 3 tetes indikator pp kedalam
erlenmeyer. Kemudian, campuran dititrasi
untuk menentukan titik akhir larutan netral.
Menambahkan 25 ml sodium sulfat kedalam
erlenmeyer. Mereaksikan larutan dengan
melakukan pengocokka. Lalu, menitrasi
larutan dengan asam sulfat dan
melakukannya sebanyak dua kali.
5. Hasil dan Pembahasan
Resin urea formaldehid adalah suatu polimer
yang dihasilkan dari porses polimerisasi
kondensasi antara urea dengan formaldehid,
dimana resin ini termasuk dalam kelas
thermosetting resin yang mempunyai sifat tahan
terhadap asam, tahan terhadap basa dan tidak
meleleh. Pada percobaan ini digunakan waterbath
sebagai tempat pemanas dengan suhu 75oC
dengan penambahan katalis 3%, 5%, dan 7%.
Kadar F/U adalah 3 dengan basis 250 ml. Reaksi
berlangsung selama 1 jam dengan suhu dijaga
pada suhu 75oC. Pengambilan sampel tiap 10
menit selama 1 jam untuk menentukan kadar
formaldehid bebas yang ada dalam larutan dan
menentukan densitas dan viskositas. Kondisi PH
dijaga antara 8-10. Pengadukan berlangsung
selama proses terjadi agar larutan dalam system
selalu homogen.
4.1 Pengaruh Variasi Katalis terhadap
Densitas
1.1
1.08
(g/ml)
1.06
1.04
1.02
0 20 40 60 80
t (sekon)
3% 5% 7%
Gambar 5 Grafik hubungan densitas terhadap waktu
Pada gambar diatas menunjukkan
perbandingan antara densitas terhadap waktu
dengan katalis pada konsentrasi 3%, 5%, dan 7%,
densitas sampel yang diperoleh mengalami
fluktuasi. Dari data yang didapat bahwa hampir
semua sampel menunjukkan kenaikan kecuali
pada katalis 3%. Pada katalis 3% terjadi kenaikan
densitas dari menit ke 0 yaitu 1,07 gr/ml
meningkat hingga menit ke 10 yaitu 1,08 gr/ml
dan kembali turun pada menit ke 20 kemudian
terus constant hingga menit ke 60. Menurut teori,
semakin lama reaksi berlangsung maka akan
semakin banyak produk yang dihasilkan dan akan
constant bila semua reaktan terkonversi. Sampel 0
memiliki nilai densitas yang paling rendah karena
belum dicampur dengan urea.
 Hal ini terjadi karena pada menit awal semakin kental sehingga waktu yang di butuhkan
pemanasan, reksi yang terbentuk masih sedikit larutan campuran mengalir dalam viscometer
dan belum homogen sehingga sampel memiliki semakin lama. Dengan bantuan katalis membuat
nilai densitas yang tinggi. Densitas yang tinggi proses pembentukan UF semakin cepat yang
disebabkan oleh resin urea formaldehid yang membuat viksositas disetiap waktu juga
terbentuk akan semakin banyak sehingga larutan meningkat. Dapat disimpulkan yang sesuai
menjadi lebih kental dan kerapatan partikelnya dengan teori adalah variasi katalis 3% sedangkan
semakin tinggi, dengan bantuan katalis variasi 5% dan 7% tidak sesuai degan teori.
pembentukan urea formaldehid akan semakin
cepat seiring dengan bertambahnya katalis di 4.3 Penentuan Orde Reaksi
setiap variasi.
Dari hasil yang di peroleh, maka dapat 15 Orde 0 y = -0.1046x + 6.0951
disimpulkan bahwa hasil percobaan yang sesuai R = 0.6995
y = -0.0429x + 2.5714
dengan teori pada vairasi 3%. Sedangkan untuk 10 R = 0.6665
variasi katalis 5% dan 7% tidak sesuai dengan y = -0.0481x + 3.3335

Cf
R = 0.6268
teori. Hal ini disebabkan oleh penambahan buffer 5
yang kecil yaitu 3% tidak berfungsi secara
optimal dan perbandingan formaldehid yang 3
0
kali dari ureanya membuat rantai polimer yang 0 20 40 60 80
pendek, sehingga reaksi yang terbentuk juga Katalis 3% t Katalis 5%
Katalis 7% Linear (Katalis 3%)
sedikit. Linear (Katalis 5%) Linear (Katalis 7%)

4.2 Pengaruh Variasi Katalis terhadap

Viskositas Orde 1/2 y = 0.0108x + 0.4048
2
R = 0.8411
25 1.5 y = 0.0138x + 0.6448
R = 0.7806
Cf^-0.5
absolut (m/s)

20 1
y = 0.014x + 0.4819
15 0.5 R = 0.4567

10 0
5 0 20 40 60 80
Katalis 3% t Katalis 5%
Katalis 7% Linear (Katalis 3%)
0 Linear (Katalis 5%) Linear (Katalis 7%)
0 20 40 60 80
t (sekon)
3% 5% 7%

4 Orde 1
y = -0.0342x + 1.7886
Gambar 6 Grafik hubungna viskositas terhadap waktu R = 0.7975
y = -0.0297x + 0.8824
Pada gambar diatas menunjukkan 2
R = 0.7663
ln Cf

perbandingan antara viskositas terhadap waktu y = -0.0299x + 1.2784

R = 0.569
dengan katalis pada konsentrasi 3% 5% dan 7%. 0
Dari data yang didapat bahwa semua sampel dari 0 20 40 60 80

variasi katalis menunjukkan kenaikan. Namun -2

dari ketiga data, yang memiliki nilai viskositas t
Katalis 3% Katalis 5% Katalis 7%
paling tinggi adalah pada katalis 3% yaitu diatas Linear (Katalis 3%) Linear (Katalis 5%) Linear (Katalis 7%)

20 m2/s. Sedangkan nilai viskositas paling rendah

adalah pada katalis 7% yaitu dibawah 15 m2/s.
Menurut teori, viskositas akan semakin tinggi
seiring dengan semakin lamanya reaksi yang
terjadi. Hal ini disebabkan karena semakin banyak
resin UF yang terbentuk membuat larutan
 Orde 2 y = 0.0146x + 0.1502 Pada gambar diatas Menunjukkan bahwa
4
R = 0.8714 nilai regresi yang paling mendekati 1 adalah pada
3
y = 0.0274x + 0.3954
R = 0.7632 orde 1/2 dengan menggunakan katalis 3%,
1/Cf

2 y = 0.0294x + 0.1 sehingga orde reaksi pembentukkan urea-

R = 0.3503 formaldehid merupakan orde 1/2. Dari grafik
1
tersebut menunnjukkan persamaan y=0.0108x +
0
0 20 40 60 80 0.4048, dan diperoleh nilai k sebesar 0.0108.
Katalis 3% t Katalis 5% Persamaan kinetika reaksi orde 1/2 adalah
Katalis 7% Linear (Katalis 3%)
Linear (Katalis 5%) Linear (Katalis 7%)
= 0.5 . (1)
0.5 1
Gambar 7 Kurva Orde Reaksi Jadi, = x 0.0108 + 0.5
2
Untuk penentuan orde reaski urea- 1
= x 0.0108 + 0.5
formaldehid dilakukan dengan membuar grafik 2
orde reaksi mulai dari orde 0. , 1 dan 2.
6. Kesimpulan
Konstanta laju reakasi menunjukkan mudah
tidaknya reaksi berlangsung. Setisp laju reaksi
Berdasarkan hasil percobaan polimer ini
memiliki nilai k tertentu bergantung pada sifat
dapat disimpulkan bahwa densitas urea-
pereaksi. Semakin besar nilai k maka reaksi akan
formaldehid dengan katalis 3%, 5% dan 7%
semakin cepat berlangsung, dan semakin kecil
adalah 1.08 g/ml, 1.07 g/ml, dan 1.06 g/ml,
nilai k maka reaksi akan semakin lama
sedangkan viskositas urea-formaldehid dengan
berangsugn.
katalis 3%, 5%, dan 7% adalah 22.93 m2/s, 18.26
Laju reaksi hanya akan bergantung pada
m2/s, dan 14.01 m2/s. Hasil optimum pembuatan
konsentrasi formaldehid. Oleh karena iitu dalam
urea-formaldehid ditunjukkan pada penggunaan
percobaan ini dilakukan analisa terhadap kadar
katalis 3% karena memiliki densitas dan
formldehid bebas. Kadar formaldehid bebas tidak
viskositas yang terbaik, dan orde reaksi optimum
dapat direaksikan secara langsung, oleh sebab itu
adalah orde reaksi 1/2 dengan nilai regresi sebesar
digunakan Na2SO3 yang direaksikan dengan
0.8411 dan nilai k sebesar 0.0108, sehingga
formaldehid dan membentuk NaOH. Karena
jumlah NaOH yang terbentuk sebanding drngan persamaan orde reaksinya adalah
=
2
jumlah formaldehid bebas, maka kadar 0.0108 .
formaldehid bebas dapat ditentukan dengan
menitrasi NaOH oleh H2SO4 0.25 N. 7. Daftar Pustaka
Dari data yang diperolehpada percobaan ini [1] Clayden, J., Greeves, N. and Warren,
menunjukkan bahwa semakin lama waktu reaksi, S. 2012. Organic Chemistry, Oxford.
maka kadar formaldehid bebas semakin sedikit. [2] Harold Hart, Leslie E. Craine, David J.
Hal tersebut terjadi karena dengan bertambhanya
Hart. 2003. Kimia Organik Suatu
waktu pengadukan maka akan semakin banyak
Kuliah Singkat. Jakarta: Erlangga.
formsldehid yang bereaksi dengan urea dan
[3] Fessenden, R . J dan Fessenden, J. S ,
membentuk urea-formaldehid.
Katalis yang ditambahkan pada percobaan ini 1990. Kimia Organik Edisi Ketiga.
adalah NH4OH yang merupakan basa lemah. Jakarta: Erlangga.
Katalis meyebabkan reaksi akan berlangsung [4] Stevens, M.P. 2001. Kimia Polimer.
cepat karena katalis akan menurunkan energy Terjemahan Lis Sopyan. Jakarta : Pradnya
aktivasi yaitu energy minimum yang dibutuhkan Paramita.
oleh suatu reaksi untuk memperoleh produk [5] Indah, R.J. 2012. Pengaruh
sehingga waktu reaksi lenih cepat dan dengan Penambahan Urea Pada Media Bagas
penambhaan katalis ini dapat meningkatkan kerja terhadap Produksi dan Karakterisasi
tumbukan partikel sehingga mempercepat laju Enzim Selulase Isolat Aspergillus spp.
reaksi. UNILA
[6] Hastuti, Sri. 2010. Analsis Kualitatif
dan Kuantitatif Formaldehid pada
Ikan Asin di Madura. Universitas
Trunojoyo.
[7] Wirjosentono, B. 1995. Analisis dan
Karakterisasi Polimer. USU Press.
[8] Amanda, Bernadeta Ariane. 2010.
Pembuatan mikrokapsul dari urea-
formaldehid, Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik UGM. Yogyakarta.