Anda di halaman 1dari 15

ANALISIS SULFAT DALAM AIR

MAKALAH
Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Kelompok
Mata Kuliah Analisa Makanan Dan Minuman

Disusun Oleh :
Feby Rizqi Editia P17334116053
Ananda Deva Salsabila P173341160
Kania Dewi Putri P173341160
Kelas II-B

KEMENTRIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA


POLITEKNIK KESEHATAN BANDUNG
JURUSAN ANALIS KESEHATAN
CIMAHI
2017
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sulfat merupakan sejenis anion poliatom dengan rumus SO42- yang memiliki massa
molekul 96,06 satuan massa atom. Ion sulfat terdiri dari atom pusat sulfur yang
dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahedral. Ion sulfat bermuatan
negatif dua dan merupakan basa konjugat dari ion hidrogen sulfat (bisulfat), HSO4-, yang
merupakan basa konjugat dari asam sulfat, H2SO4 (Aprianti, 2008).
Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas
manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat
biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips
(CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari
oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri
kertas,tekstil dan industri logam . Ion sulfat merupakan sejenis ion padatan dengan
rumus empiris SO4 dengan massa molekul 96.06 satuan massa atom. Sulfat terdiri atom
pusat sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron ion sulfat
bermuatan dua negatif dan merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfit)
H2SO4- yaitu bes konjugat asam sulfat H2SO4 terdapat sulfat organik seperti dimetil
sulfat yang merupakan senyawa kovalen dengan rumus (CH3O)2SO2 dan merupakan
ester asam sulfat (Anonim, 2011).
Ion sulfat adalah salah satu anion utama yang muncul di air alami atau alam.
Sulfat adalah salah satu ion penting dalam ketersediaan air karena efek pentingnya bagi
manusia saat ketersediaannya dalam jumlah besar. Untuk hal sulfat direkomendasikan
batas maksimal sulfat dalam air sekitar 250 mg/l untuk air yang dikonsumsi manusia
Sulfat dikenal sangat larut dalam air kecuali di dalam Kalsium Sulfat, Stronsium Sulfat.
Barium Sulfat sangat berguna dalam proses gravimetri sulfat.
Penambahan Barium Klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat. Kelihatan
endapan putih, yaitu barium sulfat yang menunjukkan adanya anion sulfat. Ion sulfat bisa
menjadi ligan yang menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen (monodentant) dan
dua oksigen sebagai kelat atau jembatan (Jakaoktasano, 2012).
Contoh dari Sulfat antara lain: senyawanya H2SO4 (asam sulfat). Senyawa sulfat
mudah dijumpai di alam, seperti dalam air hujan. Senyawa sulfat juga berasal dari hasil
buangan pabrik (limbah) kertas, tekstil (karena proses pembuatannya atau pewarnaan
memakai asam sulfat) dan industri lainnya Sulfat cukup sulit dihilangkan dari air, karena
sifat sulfat yang sempurna larut dalam air, sehingga untuk memisahkannya harus
memakai membran elektrodialisis. Cara untuk mendeteksi kandungan sulfat dalam air
dapat dilakukan dengan mempergunakan alat spektrofotometer (uji kuantitatif).
Pengujian dengan spektrofotometer akan mengukur absorban larutan melalui instensitas
warna larutan. Oleh karena itu, sampel yang akan digunakan harus jernih agar tidak
mengganggu proses pembacaan absorban pada spektrofotometer. Ciri dari sulfat, yaitu
 Kebanyakan sulfat sangat larut dalam air, kecuali Kalsium Sulfat, Stronsium Sulfat,
danBarium Sulfat. Barium Sulfat yang sangat berguna dalam analisis gravimetri sulfat
dengan panambahan Barium Klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat.
Kelihatan endapan putih, yaitu Barium Sulfat menunjukkan adanya anion sulfat;
 Ion sulfat bias menjadi satu ligan, menghubungkan satu dengan oksigen (mono
dentat) atau dua oksigen sebagai kelas atau jembatan;
 Sulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) yang merupakan dari hasil
pembakaran bahan bakar fosil dan biomassa. Zat yang dihasilkan menambahkan
keasaman atmosfer dan mengakibatkan hujan asam.
Konsentrasi maksimum yang masih diperbolehkan dalam air 250 mg/l.
Menyebabkan Laxative apabila kadarnya berupa Magnesium dan Sodiums. Senyawa
sulfat bersifat iritasi pada saluran pencernaan (saluran gastro intestinal), apabila dalam
bentuk campuran Magnesium atau Natrium pada dosis yang tidak sesuai aturan. Sebagai
contoh bentuk Magnesium Sulfat yang biasa ditambahkan ke dalam air minurn untuk
membantu pengendapan (penjernihan air) setelah penambahan Klorin.
Pengujian sulfat pada air dan air limbah secara turbidimetri yang mengacu pada
SNI 6989.20:2009 mempunyai kisaran kadar 1 mg/L sampai dengan 40 mg/L dengan
tebal kuvet 2,5 – 10 mm dan kisaran 5 mg/L sampai dengan 70 mg/L dengan tebal kuvet
1 mm. Tebal kuvet mempunyai pengaruh dalam pengujian karena pengujian ini
berdasarkan pada kekeruhan sampel. Prinsip dari pengujian ini adalah ion sulfat dalam
suasana asam bereaksi dengan Barium Clorida (BaCl2) membentuk kristal barium sulfat
(BaSO4) yang serba sama. Sinar yang diserap oleh suspensi barium sulfat diukur dengan
fotometer dan kadar sulfat dihitung secara perbandingan pembacaan dengan kurva
kalibrasi.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Analisis Sulfat Konvensional
Analisis Sulfat Konvensional dilakukan dengan gravimetri.
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus
senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan
berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis;
atau berbagai macam cara lainya.
Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri
memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila
perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang
langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan
zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau
dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari
faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan
semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :
aA + R → AaRr
dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni
AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah
pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui,
untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri
melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium
oksida, dengan reaksi:
Ca2+CaO42-→CaC2O4(S)
CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan
menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa
gravimetri sebagai berikut :
1. Metode pengendapan.
2. Metode penguapan atau pembebasan ( gas )
3. Metode elektroanalisis
4. Metode ekstraksi dan kromatogravi

1. GRAVIMETRI PENGENDAPAN
Gravimetri pengndapan adalah gravimetri yang mana komponen yang hendak
didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan
sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk
yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring
dan ditimbang. Syarat – syarat senyawa yang di timbang yaitu Stokiometri,
mempunyai kestabilan yang tinggi, faktor gravimetrinya kecil.
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Memilih pelarut sampel.
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di
larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel
dari logam – logam.
2. Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang
mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan
pengendapan ini dilakukan dengan sempurna. Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 =>
CaC2O4 (endapan putih).
3. Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya
dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat
dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
4. Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan
(Day and Underwood, 2002).
Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan
yang harus dipenuhi, yaitu :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit
yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg
atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil
yang galat.

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan


hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan
sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara
pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas
dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam,
yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan
endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari
larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri
yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.

Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat


didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah
bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau
suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang
dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-
cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).
Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan
yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang
butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran
penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan
adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan
maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).

Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah
menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik
adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat
yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila
asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil
ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat.
Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and
Underwood, 2002).

Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik


biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi
zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas
untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini
dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan
prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil.

Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur


dibawah ini, yaitu :

1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel
maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang
megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini
konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal
pengendapan.
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapan kembali

Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi


pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya
ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi
jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari
kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang
terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi
mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan
(Day and Underwood, 2002). Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah
bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau
suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang
diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-
cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan (Harjadi, 1993).
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan
endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat
keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat
dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan
terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi
molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi,
seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan
komposisi pelarutnya (Svehla, 1990).
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan
darinya nilai analit dalam sampel dihitung.
2. ZAT PENGENDAP ORGANIK
Reagensia organik merupakan bahan untuk membantu proses pemisahan satu
atau lebih ion anorganik dari campuran, yang mana ion – ion ini biasanya
menghasilkan senyawaan yang sangat sedikit dapat larut dan sering kali berwarna.
Reagensia organik disebut juga zat pengendap organik. Zat pengendap organik
yang digunakan haruslah ideal, artinya pengendap organik tersebut bersifat
spesifik, yaitu harus memberi endapan dengan hanya satu endapan.
3. PROSEDUR
a. ALAT DAN BAHAN
Alat Bahan
- Penangas uap - Sampel sulfat
- Gelas kimia 400 ml - Larutan HCl pekat
- Gelas ukur 10 ml - Larutan BaCl2 5%
- Corong panjang - Larutan AgNO3 0,1 M
- Cawan krus + tutup - Kertas saring whatman No. 40
- Batang pengaduk
- Bunsen, kaki tiga, kasa
- Segitiga porselen
- Penjepit cawan
- Eksikator
- Kaca arloji
- Neraca

b. CARA KERJA
1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan
2. Timbang x gram sampel sulfat masukkan ke dalam gelas kimia
3. Larutkan dengan 25ml air
4. Tambahkan 0,3-0,6 ml HCL pekat lalu encerkan sampai 200ml
5. Didihkan larutan tadi diatas hot plate
6. Tambahkan BaCl2 5% sedikit demi sedikit
7. Aduk lalu biarkan mengendap
8. Lalu lakukan tes supernatan
9. Panaskan kembali selama 1 jam sampai endapan turun
10. Setelah itu tambahkan beberapa tetes BaCl2 sampai tidak terbentuk endapan
11. Saring dengan kertas saring whatman
12. Cuci endapan dengan air panas hingga bebas Cl-
13. Pijarkan hingga hanya tersisa endapan putih kering
14. Dinginkan di udara terbuka dan Simpan 5 – 10 menit
15. Lalu Timbang
16. Ulangi pemijaran, pendinginan dan penimbangan hingga beratnya konstan

Proses pengendapan Sulfat dengan larutan BaCl2


Dalam percobaan kali ini adalah mengetahui kandungan sulfat (SO42-), dalam
sampel (NiSO4). Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode gravimetri
yaitu proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Analisis
gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta
penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam
bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang
sedang diselidiki, yang telah ditimbang.
Percobaan ini diawali dengan membuat larutan nikel sulfat dari 0,3 gram padatan
sulfat yang dilarutkan ke dalam 25 mL akuades. Selanjutnya larutan tersebut
ditambahkan 0,4 mL HCl pekat dan BaCl2 setetes demi setetes sampai tetesan BaCl2
tidak menghasilkan endapan. Persamaan reaksinya ;
SO42- + BaCl2  BaSO4 (putih) + 2Cl-
Pengendapan tersebut ditambahkan HCl pekat beberapa tetes agar suasananya
menjadi asam. Pada saat pelarutan maka larutan sampel harus didihkan agar
pelarutannya sempurna begitupun dalam hal pengendapan. Suatu proses gravimetri
sangat dipengaruhi oleh pengendapan ,oleh sebab itu maka pada proses pengendapan
sampel harus mengendap secara sempurna sehingga endapan yang dihasilkan bisa
maksimal. Untuk memperbesar ukuran partikel agar tidak lolos pada saat penyaringan
maka dilakukan digest atau penuaan di penangas uap ,digest ini juga bertujuan untuk
menghilangkan pengotor yang bercampur dengan sampel, pada saat ini juga dilakukan
pengetesan apakah larutan sampel benar-benar sudah mengendap sempurna atau
belum sehingga untuk mengetahuinya di lakukan penetesan dengan larutan BaCl2.
Penambahan dihentikan jika larutan tidak membentuk endapan lagi.
1. Proses Isolasi dan Pengeringan Endapan
Pada tahap ini endapan dari hasil percobaan yang sebelumnya disaring
menggunakan kertas waltman. Adapun teknik melipat kertas waltman (a) dan
proses penyaringan (b) adalah seperti gambar ilustrasi berikut ;

Gambar (a)

Endapan yang terbentuk dicuci menggunakan air panas hingga dapat


dinyatakan bahwa semua sulfat telah mengendap. Untuk memastikan endapan bersih,
maka ditambahkan larutan AgNO3 0,1 M pada filtrat hingga tidak terbentuk warna
putih lagi (jernih).. Endapan yang sudah disaring tersebut dimasukan kedalam cawan
kemudian dipijarkan 130-150⁰C dengan tujuan untuk menghilangkan air yang
dikandung sehingga didapatkan endapan Sulfat murni. Tapi perlu diperhatikan juga
agar suhu pemijaran tidak terlalu tinggi ataupun tidak terlalu lama karena pemijaran
yang berlebih dapat menyebabkan sebagian endapan mengurai.

2.2 Analisis Sulfat Instrumental


Analisis Sulfat Instrumental dilakukan secara turbidimetri.
Turbidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran
kekeruhan dari suatu larutan akibat adanya suspensi partikel padat dalam larutan.
Hamburan cahaya terjadi akibat keberadaan partikel yang terdapat dalam larutan.
Partikel ini menghamburkan cahaya kesegala arah yang mengenainya. Dengan demikian,
jumlah analit atau spesies yang menyebabkan aglutimasi dalam sampel dapat ditentukan.
Analisa kuantitatif secara turbidimetri didasarkan pada intensitas cahaya yang diteruskan,
setelah cahaya tersebut melalui larutan yang mengandung partikel-partikel tersuspensi
dari zat yang dianalisa. Intensitas cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspensi adalah
fungsi konsentrasi jika kondisi lainnya konstan. Metode pengukuran turbiditas dapat
dilakukan dengan pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan
terhadap intensitas yang datang dan pengukuran efek ekstingsi, yaitu kedalaman ketika
cahaya yang mulai tidak tampak di dalam lapisan medium yang keruh. Dalam instrumen
ini, intensitas diukur secara langsung, sedangkan pada nefelometer intensitas cahaya
diukur dengan larutan standar. Turbidimetri meliputi pengukuran cahaya yang
diteruskan.
Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan (Yeni 2014).
Percobaan ini bertujuan menentukan kadar sulfat dalam larutan contoh.
Cara uji sulfat, SO42- secara turbidimetri
Metode ini digunakan untuk penentuan sulfat, SO42- dalam air dan air limbah secara
turbidimetri pada kisaran 1 mg/L sampai dengan 40 mg/L pada panjang gelombang 420
nm.
1. Istilah dan definisi
- larutan blanko atau air suling bebas sulfat air suling yang tidak mengandung
sulfat atau mengandung sulfat dengan kadar lebih rendah dari batas deteksi
- kertas saring bebas sulfat kertas saring yang bahan bakunya tidak
mengandung sulfat
- kurva kalibrasi grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan standar
dengan hasil pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus
- blind sample larutan baku dengan kadar tertentu
- spike matriks contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku dengan kadar
tertentu
- Certified Reference Material (CRM) bahan standar bersertifikat yang
tertelusur ke sistem nasional atau international
2. Cara uji
a. Prinsip
Ion sulfat bereaksi dengan barium klorida dalam suasana asam akan
membentuk suspensi barium sulfat dengan membentuk kristal barium sulfat yang
sama besarnya diukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 420 nm.
Reaksi: SO42- + BaCl2 BaSO4 + 2Cl-
b. Bahan
- air suling bebas sulfat;
- kertas saring bebas sulfat;
- Barium klorida, BaCl2.2H2O;
- Natrium sulfat anhidrat, Na2SO4;
- Larutan buffer A : larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat,
MgCl2.6H2O, 5 g natrium asetat trihidrat, CH3COONa.3H2O, 1 g kalium
nitrat, KNO3 dan 20 mL asam asetat, CH3COOH (99%) dalam 500 mL air
suling bebas sulfat dan tepatkan sampai 1000 mL;
- Larutan buffer B : larutan buffer b (diperlukan bila konsentrasi sulfat, SO42-
kurang dari 10 mg/L); larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat,
MgCl2.6H2O, 5 g natrium asetat trihidrat, CH3COONa.3H2O, 1 g kalium
nitrat, KNO3, 0,111 g natrium sulfat, Na2SO4 dan 20 mL asam asetat,
CH3COOH (99%) dalam 500 mL air suling bebas sulfat dan tepatkan
sampai 1000 mL. 3.
3. Peralatan
- spektrofotometer yang dapat digunakan pada panjang gelombang 420 nm;
- labu ukur 50 mL, 200 mL dan 1000 mL; c) pipet ukur 5 mL, 10 mL, 20 mL,
25 mL dan 50 mL;
- erlenmeyer 100 mL dan 250 mL;
- oven;
- desikator;
- timbangan analitik.
4. Persiapan dan pengawetan contoh uji
a. Saring contoh uji dengan kertas saring bebas sulfat.
b. Apabila tidak dapat segera dianalisa maka contoh uji disimpan pada suhu 40C
dengan waktu simpan tidak lebih 28 hari.
5. Persiapan pengujian
a. Pembuatan larutan induk sulfat, SO42- 100 mg/L
1. Keringkan serbuk Na2SO4 anhidrat dalam oven pada suhu 1050C selama 24
jam kemudian dinginkan dalam desikator.
2. Timbang 1,479 g Na2SO4 anhidrat dan larutkan dengan air suling bebas sulfat
dalam labu ukur 1000 mL.
3. Tepatkan sampai tanda tera dan kocok sampai homogen.
b. Pembuatan larutan kerja sulfat, SO42-
1. Pipet 0 mL; 10 mL; 20 mL dan 30 mL larutan baku sulfat 100 mg/L, masukkan
ke dalam labu ukur 100 mL.
2. Tambahkan air suling bebas sulfat sampai tanda tera sehingg diperoleh
konsentrasi sulfat: 0,0 mg/L; 10,0 mg/L; 20,0 mg/L dan 30,0 mg/L.
c. Pembuatan kurva kalibrasi
1. Optimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk alat untuk pengujian kadar sulfat.
2. Pindahkan masing-masing 50 mL larutan kerja sulfat ke dalam erlenmeyer 250
mL.
3. Tambahkan 20 mL larutan buffer dan homogenkan dengan cara di aduk
menggunakan pengaduk magnet pada kecepatan tetap selama (60 + 2) detik,
sambil di aduk tambahkan 0,2 g sampai dengan 0,3 g barium klorida, BaCl2.
4. Lakukan pengukuran dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420
nm setelah (5 + 0,5) menit penambahan barium klorida.
5. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
d. Prosedur
1. Gunakan 100,0 mL contoh uji, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
2. Lakukan analisis pada langkah c butir 2 sampai dengan 4.
3. Lakukan analisis duplo / triplo.
4. Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut:
- ambil 50 mL contoh uji, di tambah 20 mL larutan baku sulfat 1,0 mg/mL
dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 100,0 mL, masukkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL;
- lakukan langkah d poin 1 sampai dengan b.
e. Perhitungan
Konsentrasi sulfat (mg/L) = C x f
dengan pengertian: C adalah konsentrasi contoh uji hasil pengukuran; f adalah
faktor pengenceran.
DAFTAR PUSTAKA

1. Nila Astuti. 2015.Analisis Sulfat http://nilaastuti1409.blogspot.co.id/2016/08/analisis-

sulfat.html (Diakses Pada 2 Desember 2017)

2. Sadrakhman Zega, Muhammad Arif Hidayat, dan Mohammad Rafi. Penentuan Kadar

Sulfat Dengan Teknik Turbidimetri.

https://www.academia.edu/26531671/PENENTUAN_KADAR_SULFAT_DENGAN

_TEKNIK_TURBIDIMETRI?auto=download (Diakses Pada 2 Desember 2017)

3. Adimas dan Kurniawan.2013.Analisis Gravimetri.

https://www.academia.edu/5541006/Laporan_resmi_analisis_gravimetri?auto=downl

oad (Diakses Pada 2 Desember 2017)

4. SNI-06-6989 20-2004

http://sainstkim.teknik.ub.ac.id/wp-content/uploads/2016/12/SNI-06-6989.20-2004-

Cara-uji-sulfat-SO4-secara-turbidimetri.pdf

5. Windi Hilman. Gravimetri Penentuan Sulfat.

http://mataratu22.blogspot.co.id/2013/04/gravimetri-penentuan-sulfat.html (Diakses

pada 2 Desember 2017)

6. Toni. 2013. Penentuan Kadar Sulfat. http://tonimpa.wordpress.com Diakses pada 3

Desember 2017

7. Yuvitasari. 2013. Penetuan Kadar Sulfat secara Gravimetri. http://yovayuvitasari.

blogspot.co.id/ Diakses pada 3 Desember 2017

Anda mungkin juga menyukai