DESTILASI

Destilasi adalah suatu proses pemisahan termal untuk memisahkan komponen-komponen yang mudah
menguap dari suatu campuran cair dengan cara menguapkannya, yang diikuti dengan kondensasi uap
yang terbentuk dan menampung kondensat yang dihasilkan.

Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya, maka
proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam hal ini sering kali bukan
pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang
terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata
sebagai tahap awal dari suatu proses rektifikaasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua,
yaitu bagian yang mudah menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing
bagian diolah lebih lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut
sebagai uap bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap
sebagai residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya
dibawah 250 0C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan rusak
oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik destilasi.

B. Prinsip dan Proses Kerja Destilasi

1. Prinsip Destilasi

Pada prinsipnya pemisahan dalam suatu proses destilasi terjadi karena penguapan salah satu
komponen dari campuran, artinya dengan cara mengubah bagian-bagian yang sama dari keadaan cair
menjadi berbentuk uap. Dengan demikian persyarannya adalah kemudahan menguap ( volatilitas )
dari komponen yang akan dipisahkan berbeda satu dengan yang lainnya. Pada campuran bahan padat
dalam cairan, persyaratan tersebut praktis selalu terpenuhi. Sebaliknya, pada larutan cairan dalam
cairan biasanya tidak mungkin dicapai sempurna, karena semua komponen pada titik didih campuran
akan mempunyai tekanan uap yang besar. Destilat yang murni praktis hanya dapat diperoleh jika
cairan yang sukar menguap mempunyai tekanan uap yang kecil sekali sehingga dapat diabaikan.

2. Proses Destilasi

Penguapan dan destilasi umumnya merupakan proses pemisahan satu tahap. Proses ini dapat
dilakukan secara tak kontinu atau kontinu, pada tekanan normal ataupun vakum. Pada destilasi
sederhana, yang paling sering dilakukan adalah operasi taak kontinu. Dalam hal ini campuran yang
akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap dan dididihkan. Pendidihan terus dilangsungkan
hingga sejumlah tertentu komponen yang mudah menguap terpisahkan. Proses pendidihan erat
hubungannya dengan kehadiran udara permukaan. Pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan
uap dari larutan sama dengan tekanan udara di permukaan cairan.

Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :

 Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap
 Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa
perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat
menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.
 Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap dipisahkan
dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.
 Kondensasi uap dalam sebuah kondensor
 Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin
 Penampungan destilat dalam sebuah bejana
 Pengeluaran residu dari alat penguap
 Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah bejana.
Masalah yang ditemui dalam destilasi adalah : “terbentuknya campuran Azeotrop yang merupakan
campuran yang sulit dipisahkan”.

Campuran Azeotrop ialah : campuran dengan titik didih yang konstan.

Dalam hal ini larutan yang terdiri dari dua jenis cairan dengan perbandingan tertentu saat dididihkan
menghasilkan uap dengan komposisi yang tepat sama seperti larutan tersebut. Karena tidak terjasi
pengayaan pada uap ( baik dari komponen yang mudah menguap atau sukar menguap ), maka titik
didih campuran ettap konstan. Sering kali titik azeotrop tercapai setelah proses penguapn yaitu setelah
sejumlah tertentu komponen yang mudah atau sukar menguap terpisahkan.

Cara yang ditempuh untuk mengatasi campuran azeotrop yaitu :

1. Menambahkan zat ketiga, sehingga terjadi campuran azeotrop baru. Campuran azeotrop baru
direfluks dan di destilasi kembali. Cnth : alkohol + air –> azeotrop Alkohol + air + benzene –
> azeotrop baru
2. Menambahkan suatu zat yang dapat mengikat salah satunya. Cnth : alkohol dan air Alkohol +
air + CaO –> alkohol + Ca(OH)2

C. Peralatan Destilasi

Peralatan destilasi yang paling sederhana terdiri atas :

a) Penguap ( alat penguap labu, pipa atau lapisan tipis )

b) Pipa uap

c) Siklon bila perlu

d) Kondensor berupa alat penukar panas tak langsung

e) Penampung Tergantung pada jenis destilasi, kadang-kadang diperlukan alat-alat lain seperti pompa
vakum ( untuk destilasi vakum ), pompa cairan ( pada destilasi kontinu ), dekander, dan alat-alat
penguap khusus.

Keterangan Gambar:

1. Kran air
2. Pipa penghubung
3. Erlenmeyer
4. Termometer
5. Statif dan Klem
6. Labu alas bulat
7. Tempat air keluar dari kondensor
8. Tempat air masuk pada kondensor
9. Pemanas
10. Kondensor

Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk penyimpanan sampel
yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang
melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan
pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal
(masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin
sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut.
Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau
kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang
melewati kondensor tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair.

Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat dikontrol
sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah
untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk
menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan
destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar
selama proses destilasi berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada
labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses
pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta
menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem berguna untuk
menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang.

Merangkai Alat Destilasi

Selanjutnya merangkai alat destilasi merupakan salah satu hal yang penting karena dengan
pemahaman dan keterampilan yang baik dan benar maka dapat mencegah terjadinya kerusakan alat.
Adapun tahapan merangkai alat destilasi sederhana adalah menyiapkan statif dan klem serta pemanas,
kemudian memasang labu alas bulat, selanjutnya memasang kondensor, setelah itu memasang adaptor
(jika menggunakan adaptor untuk destilasi senyawa yang mudah menguap), dan memasang labu
penampung (Erlenmeyer), serta yang terakhir adalah memasang thermometer.

Proses Destilasi Sederhana

Setelah semua alat telah terpasang dengan baik, maka dapat dilakukan proses detilasi. Sebagaimana
prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka
komponen zat yang memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu menguap sedangkan yang lebih
tinggi titik didihnya akan tetap tertampung pada labu destilasi. Proses penguapan komponen zat ini
dilakukan dengan pemanasan pada labu destilasi sehingga komponen zat yang memiliki titik didih
yang lebih rendah akan menguap dan uap tersebut melewati kondensor atau pendingin yang
mendinginkan komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari berwujud uap
menjadi berwujud cair sehingga dapat ditampung di labu destilat atau labu Erlenmeyer. Pada proses
destilasi ini, destilat ditampung pada suhu tetap (konstan). Hal ini dilakukan karena diharapkan akan
diperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu alas bulat
berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi
naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat dihentikan sehingga yang diperoleh adalah destilat
murni. Pada destilasi, untuk memperoleh ketelitian yang tinggi penempatan ujung termometer harus
sangat diperhatikan, yaitu ujung termometer harus tepat berada di persimpangan yang menuju ke
pendingin agar suhu yang teramati adalah benar-benar suhu uap senyawa yang diamati. Pada proses
destilasi, penyimpangan pengukuran dapat terjadi jika adanya pemanasan yang berlebihan
(superheating) serta kesalahan dalam penempatan pengukur suhu (thermometer) tidak pada posisi
yang benar.

Reaksi kimia kadang dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar atau pada titik didih pelarut yang
digunakan pada sistem reaksi. Salah satu alat yang dapat digunakan untuk reaksi-reaksi yang
berlangsung pada suhu tinggi adalah seperangkat alat refluks. Refluks adalah salah satu metode dalam
ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan
untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika
dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai.
Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi,
namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan
mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada
selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen
yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya
reaktif.

Skema Alat Refluks

Pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Tabung kondensor dihubungkan dengan selang
berisi air dingin. Selang air masuk ada di bagian bawah dan selang air keluar di bagian atas. Prinsip
kerja : Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi
dan coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, evaporating ( penguapan )
terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut
masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es
dan air , sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju
kondensor luar, air harus dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas agar tidak ada turbulensi
udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh. Proses yang terakhir adalah kondensasi (
Pengembunan ), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam
yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan
penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid kembali.
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah Semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam
labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin air
terpasang Campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan
suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan
mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan
dalam kondensor, turun lagi ke wadah, pengekstraksi lagi. Demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai penyaringan sempurna. Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali
setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Gas N2 dimasukkan pada salah
satu leher dari labu bundar. Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam
simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap
sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran simplisia kembali, dan
sebagian ada yang menguap.
Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks

• Keuntungan dari metode refluks adalah: Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang
mempunyai tekstur kasar, dan Tahan pemanasan langsung.

• Kerugian dari metode refluks adalah: Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan Sejumlah
manipulasi dari operator.
prinsip kerja :

Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi dan
coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, evaporating ( penguapan ) terjadi
ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke
kondensor dalam. Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air ,
sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor
luar, mengapa air harus dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas ? alasannya adalah agat tidak
ada turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh, lihat lagi rangkaian kalian (
waktunya anda berimajinasi, apa yang akan terjadi jika kita mengalirkan air dari atas ? ) . Proses yang
terakhir adalah kondensasi ( Pengembunan ) , proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan
suhu anta kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin,
hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid
kembali.