PENGARUH PENAMBAHAN KOMPOSISI MgO PADA SiO2 TERHADAP

KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS

SILIKA SEKAM PADI

(Skripsi)

Oleh

REZA PAHLEPI
0817041052

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2013
 ABSTRAK

PENGARUH PENAMBAHAN KOMPOSISI MgO PADA SiO2 TERHADAP

KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS
SILIKA SEKAM PADI

Oleh

REZA PAHLEPI

Telah dilakukan penelitian tentang MgO-SiO2 dari bahan baku magnesium nitrat
heksahidrat dan silika sekam padi menggunakan metode sol-gel dengan komposisi
MgO dan SiO2 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, dan 1:10. Gel yang diperoleh dari
pencampuran sol magnesium oksida dan sol silika dipanaskan pada suhu 110 °C
hingga dihasilkan serbuk MgO-SiO2. Sampel selanjutnya dipellet dan disintering
pada suhu 700 oC. Adapun MgO-SiO2 diaplikasikan sebagai katalis dan
dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM/EDS, BET,dan uji aplikasi katalis. Hasil
XRD menunjukkan struktur pada sampel yang disintering pada suhu 700 oC
berfasa amorf masih terbentuk fasa magnesium silicate dan silicon oxide sebagai
pembanding sampel disintering pada suhu 800 oC sampel bertranformasi menjadi
fasa forsterite disertai terbentuknya fasa cristobalite dan periclase. Hasil analisis
SEM (mikrostruktur) pada sampel menunjukkan bahwa sampel belum membentuk
butiran, masih terjadi proses aglomerasi, pada permukaan terlihat gumpalan
(Cluster) yang mengindikasikan mikrostruktur komposit MgO-SiO2 berbentuk
amorf dan hasil EDS dengan tiga spot menunjukkan terdistribusi unsur utama Mg,
Si, dan O secara merata pada semua spot. Hasil BET menunjukkan diameter pori
pada proses adsorpsi metode BJH komposit MgO-SiO2 berukuran makropori
yaitu 141 nm, sedangkan pada desorpsi metode BJH komposit MgO-SiO2
berukuran mesopori yaitu 30 nm. Hasil pengujian katalis dengan GC-MS
menghasilkan senyawa utama metil kaproat, metil kaprilat, metil kaprat, metil
laurat, metil miristat, dan metil palmitat sebagai komponen penyusun produk
biodiesel dari minyak kelapa. Hasil analisis persen konversi dan viskositas pada
biodisel menunjukkan bahwa dimana semakin banyak komposisi MgO pada silika
meningkatkan nilai persen konversi dan menurunkan viskositas, sampel terbaik
adalah dengan perbandingan 1:1.

Kata kunci: MgO-SiO2, sekam padi, silika, sol-gel, XRD, SEM/EDS, BET, dan uji
aplikasi katalis.

i
 ABSTRACT

THE EFFECT OF ADDING COMPOSITION MgO TO SiO2 THROUGH

CHARACTERISTICS OF MgO-SiO2 COMPOSITE
BASED ON RICE HUSK SILICA

By

REZA PAHLEPI

In this study, a series of MgO-SiO2 with the ratio of MgO to SiO2 of 1:1, 1:2, 1:3,
1:4, 1:5, and 1: 10 was synthesized from magnesium nitrate hexahydrate and rice
husk silica using sol-gel method. The composite was prepared by mixing
magnesium nitrate hexahydrate solution and silica sol. The gel produced was
dried at 110 °C to produce MgO-SiO2 powder, and subsequently sintered at 700
°C for characterization using XRD, SEM/EDS, BET, and test applications
catalyst. The result of XRD characterization showed that the structure of the
sample at a temperature of 700 oC was sintered amorphous phase is formed
magnesium silicate and silicon oxide as the comparison sample at a temperature
of 800 oC was sintered sample transformed into phase with the formation of
forsterite, periclase and cristobalite phase. The results of SEM analysis
(microstructure) on the samples showed that the samples has not formed granules,
is a process of agglomeration, the visible surface of the granular (Cluster)
composite microstructure was indicated by MgO-SiO2 amorphous shape and EDS
results showed three spots distributed main elements Mg, Si, and O evenly on all
spots. BET results showed adsorption diameter pore at the BJH method MgO-
SiO2 composite macropore size is 141 nm, whereas the BJH desorption method
sized of composite MgO-SiO2 mesoporous is 30 nm. Test results with GC-MS
catalyst produces methyl caproic main compound, methyl caprylate, methyl
caprate, methyl laurate, methyl myristate and methyl palmitate as constituent
components of biodiesel from palm oil. The results of the analysis of percent
conversion and viscosity in biodiesel showed, where a growing number of
composition MgO on silica increases value of percent conversion and decrease
the value of viscosity, the best sample is 1:1.

Key words: MgO-SiO2, rice husk, silica, sol-gel, XRD, SEM, BET, test
applications catalyst.

ii
PENGARUH PENAMBAHAN KOMPOSISI MgO PADA SiO2 TERHADAP
KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS
SILIKA SEKAM PADI

Oleh

REZA PAHLEPI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar

SARJANA SAINS

Pada
Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2013

iii
Judul Skripsi : PENGARUH PENAMBAHAN KOMPOSISI
MgO PADA SiO2 TERHADAP
KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2
BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

Nama Mahasiswa : REZA PAHLEPI

Nomor Pokok Mahasiswa : 0817041052

Jurusan : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI,

1. Komisi Pembimbing

Drs. Simon Sembiring, Ph.D Kamisah D. Pandiangan, S.Si., M.Si

NIP. 196110031991031002 NIP. 197212051997032001

2. Ketua Jurusan Fisika

Dr. Yanti Yulianti, M.Si

NIP. 19751219200012003

iv
 MENGESAHKAN

1. Tim Penguji

Ketua : Drs. Simon Sembiring, Ph.D ........................

Sekretaris : Kamisah D. Pandiangan, S.Si., M.Si ........................

Penguji
Bukan Pembimbing : Drs. Pulung Karo-Karo, M.Si ........................

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Prof. Suharso, Ph.D.

NIP. 19690530 199512 1 001

Tanggal Lulus Ujian Skripsi: 08 April 2013

v
 PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang

pernah dilakukan oleh orang lain, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak

terdapat karya atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali

yang secara tertulis diacu dalam naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar

pustaka, salian itu saya menyatakan bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.

Apabila pernyataan saya ini tidak benar maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai

dengan hukum yang berlaku.

Bandar Lampung, 1 April 2013

Reza Pahlepi
NPM. 0817041052

vi
 RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Desa Banjarnegeri pada tanggal

02 September 1989. Penulis merupakan anak
keempat dari empat bersaudara, putra dari pasangan
Yurizal Sumpeno dan Dahlia.

Pada tahun 2002, penulis menyelesaikan pendidikan

Sekolah Dasar di SDN 1 Banjarnegeri, Gunung Alip.
Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah
Menengah Pertama di MTsN Model Talang Padang
pada tahun 2005. Penulis kemudian melanjutkan
pendidikan Sekolah Menengah Atas di MAN Pringsewu dan lulus pada tahun
2008.

Pada tahun 2008, penulis melanjutkan pendidikan tinggi di Jurusan Fisika,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung melalui
jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN).

Semasa kuliah penulis aktif dalam organisasi kemahasiswaan Himpunan

Mahasiswa Fisika (Himafi) periode 2008/2009, Penulis pernah menjadi asisten
praktikum Fisika Dasar I periode 2012, dan mengikuti Kuliah Kerja Nyata (KKN)
Tematik Unila di Lampung Barat pada tahun 2012.

Penulis Melaksanakan Praktek Kerja Lapang (PKL) di Pabrik Slab Baja II di PT.
Krakatau Steel, Cilegon, Banten pada tahun 2012. Dalam rangka menyelesaikan
tugas akhir, penulis melakukan penelitian yang dituangkan dalam skripsi berjudul
“Pengaruh Penambahan Komposisi MgO Pada SiO2 Terhadap Karakteristik
Komposit MgO-SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi”.

vii
 MOTTO

“Mengingat masa lalu…. tapi hidup untuk saat ini…

sambil menjaga mata menatap masa depan dan

merubah nasib mulai dari hari ini,

tuhan tidak akan merubah nasib seseorang

jika bukan orang tersebut yang berusaha dan

diiringi dengan doa”

“Imagination Is Important Than Knowledge”

(Albert Einstein)

“I can if I think I can”

(Icud)

viii
Dengan segenap rasa syukur kepada Allah SWT
Aku persembahkan
karya kecilku ini untuk:

Akanda Yurizal Sumpeno dan Ibunda Dahlia

Keluarga besar Wirakrama

serta

Almamater tercinta
“Universitas Lampung”

ix
 KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrohiim. Assalamualaikum wr.wb.

Alhamdulillahirabbil’alamin segala puji hanya milik Allah SWT, pencipta Alam

semesta berserta isinya dan tempat berlindung bagi umatNya. Shalawat serta

salam terlimpahkan kepada junjungan Nabi Besar Muhammad SAW yang

menjadi satu-satunya teladan manusia sepanjang zaman. Dengan berbagai

hambatan dan kemudahan, penulis akhirnya dapat menyelesaikan skripsi dengan

judul “Pengaruh Penambahan Komposisi MgO pada SiO2 Terhadap

Karakteristik Komposit MgO-SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi” sebagai syarat

mendapatkan gelar Sarjana Sains dari Universitas Lampung. Semoga skripsi ini

dapat memberikan manfaat bagi kita semua. Amin.

Billahitaufikwalhidayah, wassalammualaikum wr.wb.

Bandar Lampug, April 2013

Penulis,

Reza Pahlepi

x
 SANWACANA

Dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada

pihak-pihak yang telah membantu dan mendukung selama penelitian sehingga

penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Pengaruh Penambahan

Komposisi MgO pada SiO2 Terhadap Karakteristik Komposit MgO-SiO2 Berbasis

Silika Sekam Padi”.

1. Bapak Drs. Simon Sembiring, Ph.D sebagai pembimbing pertama, yang telah

memberikan ide-ide cerdasnya, kesabaran dalam bimbingannya, nasehat dan

bersedia meluangkan banyak waktu selama proses penelitian sampai

penyusunan skripsi ini.

2. Ibu Kamisah D. Pandiangan, S.Si., M.Si sebagai pembimbing kedua, atas

semua kebaikan, perhatian, senyum, kritik, saran, bimbingan dan support

yang telah diberikan dari awal penelitian hingga akhir penyusunan skripsi ini.

3. Bapak Drs. Pulung Karo-Karo, M.Si sebagai penguji yang telah mengoreksi

kekurangan, memberi kritik dan saran serta motivasi hingga akhir

penyusunan skripsi ini.

4. Bapak Washinton Simanjuntak, Ph.D yang selalu sabar dalam mengarahkan

dan memberikan pemahaman tentang penelitian ini.

5. Bapak Dr. Warsito, D.E.A sebagai Pembimbing Akademik (PA) yang telah

memberikan bimbingan, diskusi buat rencana kuliah selama penulis kuliah.

xi
6. Ibu Sri Wahyu Suciyati, M.Si selaku Sekretaris Jurusan Fisika FMIPA Unila.

7. Ibu Dr. Yanti Yuliyanti, S.Si selaku Ketua Jurusan Fisika Fakultas MIPA

Universitas Lampung.

8. Bapak dan Ibu dosen Jurusan Fisika yang telah memberikan banyak

pengetahuan baru selama penulis kuliah.

9. Bapak Prof. Suharso, Ph.D. selaku Dekan Fakultas MIPA Universitas Lampung.

10. Akanda Yurizal Sumpeno dan Ibunda Dahlia, untuk cinta, pengorbanan,

kesabaran, semangat dan doa tulus selama ini yang tidak mungkin dapat

diganti dan tergantikan. Semoga semua pengorbanan, tetesan airmata dan

keringat ayah dan ibu menjadi amal jariyah yang abadi dan menjadi pemberat

timbangan kebaikanmu kelak, amin.

11. Keluarga besar tercinta, kakak-kakakku (Akan Wahdi Andrian, Khadin Vera

Silvia, Enton Margaretha), kakak iparku (Khaja Zulfa, Khadin Sabtu, Kaka

Batin), Keponakanku (Tama, Ipal, Chandra, Imel, Waya, Pun Asyraf) selalu

mendukung baik moral dan materil, menghibur dan do’a hingga penelitian ini

selesai.

12. Teman-temanku di kampung buat SGOB (Ngah Nela, Bung Mala, Cici,

Shinta, Kak Ika), Mak Andri, Ayu, Bg Guna, Bg Tio, Bg Noven yang

senantiasa mendukung, memberikan semangat dan kebersamaan, you all

d’best my Friend.

13. Bapak Satya dan Bapak Sungadi yang telah bersedia membantu dalam

kemudahan pembelian bahan magnesium nitrat dan peminjaman peralatan

untuk penelitian ini.

xii
14. Teman sepenelitian Vinindia Kusuma yang selalu membantu, menghibur,

memberikan semangat selama dalam penelitian dengan segala kerendahan

hati saya ucapkan terima kasih untuk cerita perjuangan selama di bangku

kuliah.

15. Teman-teman seperjuangan 08 yang sudah S.Si (Rizky, Nia, Sisca, Revi, Vio,

Dian, Heni, Melda, Indra, Berli) dan yang belum (Dina, Nita, Mb Ana, Iwan,

Rifky, Nugi dan semuanya yang belum saya sebutkan di Fisika 08) yang

senantiasa memberikan semangat dan motivasi pada penulis, terima kasih

untuk cerita perjuangan selama di bangku kuliah.

16. Untuk semua mahasiswa Fisika angkatan 2007, 2009, 2010 yang telah

memberikan do’a agar segera lulus dari Unila.

Semoga atas segala bantuannya mendapat balasan dari Allah SWT. Penulis

berharap agar skripsi ini dapat bermanfaat bagi semuanya.

Bandar Lampung, April 2013

Reza Pahlepi

xiii
 DAFTAR ISI

Halaman
ABSTRAK.......................................................................................... i

ABSTRACT ....................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL .......................................................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN ........................................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................ v

PERNYATAAN ................................................................................. vi

RIWAYAT HIDUP ............................................................................ vii

MOTTO ............................................................................................. viii

PERSEMBAHAN .............................................................................. ix

KATA PENGANTAR ........................................................................ x

SANWACANA ................................................................................... xi

DAFTAR ISI ...................................................................................... xiv

DAFTAR TABEL .............................................................................. xvii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................... xviii

I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang .......................................................................... 1
B. Rumusan Masalah ..................................................................... 4
C. Batasan Masalah ........................................................................ 4
D. Tujuan Penelitian ...................................................................... 5
E. Manfaat Penelitian ..................................................................... 5
F. Sistematika Penelitian ................................................................ 6

xiv
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2) ................................ 7
B. Silika (SiO2) .............................................................................. 9
1. Sumber Silika ..................................................................... 10
2. Karakteristik Silika ............................................................. 11
3. Silika Sekam Padi ............................................................... 12
4. Ekstraksi Silika Sekam Padi ............................................... 14
C. Metode Sol-Gel ......................................................................... 16
D. Sintering.................................................................................... 18
E. Karakterisasi Komposit MgO-SiO2 ............................................ 19
1. Difraksi Sinar-X (XRD) ...................................................... 19
2. Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................. 22
3. BET (Brunauer-Emmett-Teller) .......................................... 25
4. Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GC-MS) ................. 28

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................... 30
B. Alat dan Bahan Penelitian......................................................... 30
1. Alat ..................................................................................... 30
2. Bahan .................................................................................. 31
C. Preparasi Sampel ...................................................................... 31
1. Preparasi Sekam Padi .......................................................... 31
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi ................................................ 31
3. Pembuatan Larutan Magnesium Nitrat Heksahidrat
(Mg(NO3)2.6H2O) ............................................................... 33
4. Pembuatan Komposit MgO-SiO2 Dengan Metode Sol-Gel .. 33
5. Pressing Komposit MgO-SiO2 ............................................ 33
6. Sintering Komposit MgO-SiO2 ........................................... 34
D. Karakterisasi ............................................................................ 35
1. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan
X-Ray Diffraction (XRD)..................................................... .. 35
2. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan .........
Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................ 36
3. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan .........
BET (Brunaur-Emmet-Teller) ............................................. 37
4. Uji Aplikasi Katalis............................................................ 38
E. Diagram Alir ............................................................................ 39

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pengantar ................................................................................. 40
B. Hasil Preparasi Sekam Padi ...................................................... 41
C. Ekstraksi Silika Sekam Padi ..................................................... 41
D. Hasil Pembuatan Magnesium NitratHeksahidrat
(Mg(NO3)2.6H2O) .................................................................... 44
xv
 E. Hasil Pembuatan Komposit MgO-SiO2 ..................................... 45
F. Analisis Struktur Komposit MgO-SiO2 Menggunakan XRD ..... 47
G. Analisis Mikrostruktur MgO-SiO2 Menggunakan SEM-EDS .. 49
H. Brunaeur-Emitter-Teller (BET) ............................................... 55
I. Analisis Uji Aktivitas Komposit MgO-SiO2 ............................. 58
J. Hasil Persen konversi dari Minyak Kelapa Murni (VCO)......... 59
K. Hasil Pengujian Viskositas Biodisel.......................................... 60
L. Gas Cromatografi - Spektroskopi Massa (GC-MS) .................. 62

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan .............................................................................. 65
B. Saran ........................................................................................ 66

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................... 67

LAMPIRAN ....................................................................................... 74

xvi
 DAFTAR TABEL

Tabel Halaman
2.1. Karakteristik fisika, mekanika, termal, dan sifat elektrik silika
amorf dan silika kristal …. ............................................................... 11

2.2. Komposisi kimia sekam padi ........................................................... 13

2.3. Komposisi abu sekam padi .............................................................. 14

4.1. Hasil perhitungan massa Mg(NO3)2.6H2O yang dibutuhkan

dalam pembuatan komposit MgO-SiO2. .......................................... 45

4.2. Hasil perhitungan perbandingan massa MgO dengan SiO2 ............. 45

4.3. Komposisi senyawa dari komposit pada tiga spot area .................... 54

4.4. Hasil analisis GC-MS produk transesterfikasi minyak kelapa

murni (VCO) …. .............................................................................. 63

xvii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman
2.1. Struktur primer tehtrahedron SiO4 ............................................. 9

2.2. Bentuk unit kristal ...................................................................... 10

2.3. Proses Sol-Gel ............................................................................. 16

2.4. Mekanisme surface transport dan bulk transport pada model

partikel bulatan ............................................................................ 18

2.5. Morpologi porositas pada proses sintering ................................. 19

2.6. Difraksi radiasi sinar-X dalam struktur kristal ............................ 21

2.7. Skema alat difraksi sinar-X ......................................................... 22

2.8. Prinsip kerja SEM ...................................................................... 23

3.1. Diagram Alir Penelitian .............................................................. 39

4.1. Sekam Padi....................................................................... 41

4.2. (a) Pemanasan sekam padi dengan penambahan larutan KOH 1,5%,
(b) Filtrat Silika hasil penuaan (aging).............................. 42

4.3. (a) Gel silika, (b) Gel silika yang sudah dibleaching. ................. 43

4.4. (a) Silika padat, (b) Bubuk (powder) silika dari sekam padi ....... 43

4.5. (a) Proses pembuatan sol silika degan metode refluks

(b) Sol silika................................................................................. 44

4.6. Proses pencampuran MgO sol dan SiO2 sol dengan menggunakan
magnetic stirrer (a) Sol MgO, (b) Sol silika, (c) Proses
pembuatan gel MgO-SiO2 ........................................................... 46

4.7. Gel MgO-SiO2 ............................................................................. 46

xviii
4.8. Pellet MgO-SiO2 setelah di sintering ......................................... 47

4.9. Pola difraksi sinar-X komposit MgO-SiO2 dengan sintering

suhu (a) 700 oC dan (b) 800 oC.................................................. 48

4.10. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) Komposit

MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi dengan perbesaran
5000X(a), perbesaran 20.000X(b) dengan kalsinasi 700 oC… 50

4.11. Unsur-unsur kimia menggunakan EDS pada komposit

MgO-SiO2 dengan komposisi 1:1 sintering 700 °C …………. 51

4.12. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) komposit

MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi dengan perbesaran
5000X, dengan kalsinasi 7000C dengan tiga spot EDS,
spot A (putih), spot B (abu-abu), spot C (hitam)....................... 52

4.13. Unsur-unsur kimia menggunakan EDS pada komposit

MgO-SiO2 dengan komposisi 1:1 sintering 700 °C dengan
pengambilan spot 1 (A), spot 2 (B), dan spot 3 (C) ). ............. 54

4.14. Kurva hasil adsorpsi metode BJH ............................................. 56

4.15. Kurva hasil desorpsi metode BJH ............................................. 57

4.16. Proses transesterifikasi .............................................................. 58

4.17. Biodiesel hasil transesterifikasi ................................................. 59

4.18. Grafik pengaruh perbandingan komposisi terhadap hasil

persen konversi VCO menjadi biodiesel). ................................. 59

4.19. Grafik pengaruh perbandingan komposisi dengan hasil

viskositas biodiesel. ................................................................. 61

4.20. Kromatografi hasil produk yang terbaik ................................... 62

4.21. Perbandingan spectrum metil laurat hasil penelitian (a) dan

metil laurat standar ................................................................... 64

xv
xvi
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dengan berkembangnya teknologi saat ini, kebutuhan material dengan kombinasi

sifat-sifat mekanis yang tidak ditemukan pada material konvensional seperti

metal, keramik dan polimer sangat diperlukan. Material terapan membutuhkan

banyak alternatif sifat-sifat yang dapat disediakan pada bahan komposit.

Komposit merupakan paduan dari beberapa material yang mememilki fase yang

berbeda menjadi material baru yag memiliki sifat yang lebih baik dari material

awal (Zulfia, 2011). Material komposit memiliki kelebihan yaitu memiliki sifat

mekanis yang dapat diatur, ketahanan lelah, mudah dalam proses pembentukan

dan biaya yang ekonomis (Purboputro, 2006; Yudhanto, 2007). Material komposit

banyak digunakan industri keramik, industri plastik, industri baja dan industri

migas (Yudhanto, 2007; Hendra dan Ginting, 2002). Berbagai material komposit

yang telah disintesis adalah komposit MgO-Al2O3/Al (Sahari dkk, 2009), MgO-

Al2O3-SiO2 (Strand, 1986), MgO-SiO2 (Ciessielczyk and Jesionowski, 2010;

Saberi et al., 2007; Hamdila, 2012).

Magnesium silikat merupakan salah satu material komposit yang terdiri dari

senyawa MgO dan SiO2, magnesium silika menghasilkan beberapa nama mineral

seperti enstatite (MgSiO3) dan forsterite (Mg2SiO4) (Ni et al, 2007; Tavangarian
 2

and Emadi, 2010; Mitchell et al., 1998; Saberi et al., 2007). Magnesium silikat

memiliki luas permukaan 619 m2/g dengan struktur menyerupai silika gel.

Magnesium silikat ini memilki ketahanan termal yang baik yaitu memiliki suhu

lebur 1890°C dan konduktivitas termal (10,5-14 W/m°K) sehingga banyak

digunakan dalam bidang industri baja/metal (Jing et al., 2009; Mitchell et al.,

1998; Saberi et al., 2007). Aplikasi lain dari magnesium silikat adalah dalam

bidang fuel berdasarkan kemampuannya sebagai adsorpsi aflatoksin dalam

gandum dan sebagai adsorben untuk studi adsorpsi asam lemak bebas (Free Fatty

Acids atau FFA) dalam minyak sawit mentah (Crude Palm Oil atau CPO)

(Clowutimon et al., 2011). Senyawa ini akan menyerap asam lemak bebas

menggunakan ikatan hidrogen yang terjadi antara gugus karbonil (C=O) asam

lemak dengan permukaan gugus silanol (Si-O-H) pada senyawa tersebut

(Clowutimon et al., 2011).

Pembuatan magnesium silikat dapat dibuat dengan beberapa metode diantaranya

yaitu metode sol-gel (Bansal, 1987; Kharaziha dan Fathi, 2010; Hamdila, 2012),

dan metode padatan (Kosanovic et al., 2006; Sebayang dkk, 2002). Metode sol-

gel lebih unggul dibandingkan dengan metode lainnya karena untuk mendapatkan

komposit padat yang homogen dengan cara pembentukan suspensi koloid yang

berbentuk gel melalui proses gelasi sol pada suhu ruang (Ni et al., 2007;

Kharazima and Fathi, 2009). Keuntungan metode sol gel diantaranya yaitu relatif

mudah dilakukan, tidak memerlukan waktu yang lama (Sriyanti dkk, 2005),

memiliki homogenitas yang tinggi (Petrovic, et al., 2001; Sembiring dan Karo-

Karo, 2007) karena pencampuran dalam skala molekuler, yaitu mengarah untuk

mengurangi suhu kristalisasi dan mencegah pemisahan fase selama pemanasan

 3

(Saberi et al., 2007). Selain itu, peralatan yang digunakan dalam metode sol-gel

sederhana dibandingan dengan metode padatan yang membutuhkan suhu tinggi

dan waktu reaksi yang panjang (Sriyanti, 2005)

Dalam pembuatan magnesium silikat bahan utama yang digunakan antara lain

magnesium nitrat heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O) dan silika (SiO2). Silika yang

digunakan pada penelitian sebelumnya menggunakan silika sintesis yakni fumed

silika, TEOS dan TMOS (Tsai, 2001; Ni et al., 2007) yang merupakan silika yang

relatif mahal. Dari kekurangan tersebut pada penelitian ini memanfaatkan silika

sekam padi untuk mensintesis MgO-SiO2. Silika sekam padi memiliki butiran

halus, lebih reaktif, dapat diperoleh dengan cara mudah dan dengan biaya yang

relatif murah, serta didukung oleh ketersediaan bahan baku yang melimpah dan

dapat diperbaharui (Sembiring dan Karo-Karo, 2007). Sudah diketahui bahwa

sekam padi mengandung banyak silika amorf mencapai 94-96 % apabila dibakar

mencapai suhu 500-7000C (Harsono, 2002; Herlina, 2005). Sifat amorf ini,

menjadikan silika memiliki karakteristik khusus yaitu sebagai material berpori,

(Nuryono et al., 2008), selain itu silika memiliki luas permukaan yang besar,

ketahanan panas yang baik, kekuatan mekanik yang tinggi, dan inert. Sehingga,

dapat digunakan sebagai prekursor/penyangga suatu katalis (Benvenutti and

Yoshitaka, 1998; Yang et al., 2006).

Berdasarkan latar belakang yang dipaparkan di atas, secara garis besar penelitian

ini dilakukan untuk mensintesis magnesium silikat dengan menggunakan silika

dari sekam padi. Adapun penelitian ini difokuskan pada variasi komposisi antara

MgO-SiO2 dengan variasi 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5 dan 1:10 dengan metode sol-gel
 4

yang disintering pada suhu 700oC untuk mengetahui karakteristik pada

magnesium silikat pada penelitian ini dilakukan beberapa analisis yakni analisis

struktur dengan mengunakan XRD (X-Ray Difraction), analisis mikrostruktur

dengan mengunakan SEM (Scanning Electron Microscopy), analisis luas

permukaan dengan metode BET (Brunaur-Emmet-Teller), dan uji aplikasi katalis

yang meliputi GC-MS, persen konversi, dan viskositas.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan ruang lingkup penelitian yang telah dipaparkan di atas, maka

rumusan masalah yang dipelajari dalam penelitian ini adalah: bagaimana pengaruh

variasi komposisi terhadap struktur, mikrostruktur, luas permukaan dan aktivitas

katalis komposit magnesium silikat (MgO-SiO2).

C. Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini sebagai berikut:

1. Metode yang digunakan dalam sintesis komposit MgO-SiO2 adalah metode

sol-gel.

2. Silika yang diperoleh merupakan hasil ekstraksi dari sekam padi

menggunakan larutan Kalium Hidroksida (KOH 5%) yang berbentuk larutan

atau sol.

3. Komposit yang disintesis menggunakan perbandingan enam komposisi

magnesium oksida sol dan silika sol dalam sintesis komposit MgO-SiO2

adalah 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5 dan 1:10.

 5

4. Komposit MgO-SiO2 disintering pada suhu 700 °C.

5. Karakterisasi komposit MgO-SiO2 yang dilakukan meliputi struktur, luas

permukaan spesifik, volume total pori, dan struktur mikro dengan

menggunakan BET (Brunaur-Emmet-Teller), XRD (X-Ray Difraction) dan

SEM (Scaning Electron Microscopy).

D. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini sebagai berikut:

1. Mengetahui pengaruh variasi komposisi terhadap karakteristik struktur

komposit MgO-SiO2 yang disintesis dengan metode sol-gel menggunakan

X-Ray Difraction (XRD).

2. Mengetahui pengaruh variasi komposisi terhadap karakteristik mikrostruktur

komposit MgO-SiO2 yang disintesis dengan metode sol-gel menggunakan

Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS).

3. Mengetahui pengaruh variasi komposisi terhadap karakteristik luas

permukaan MgO-SiO2 yang disintesis dengan metode sol-gel menggunakan

metode Brunaur-Emmet-Teller (BET).

4. Mengetahui pengaruh variasi komposisi komposit MgO-SiO2 yang disintesis

dengan metode sol-gel terhadap aktifitas katalis.

E. Manfaat Penelitian

Rangkaian kegiatan yang dilakukan dalam penelitian ini diharapkan dapat

menghasilkan sejumlah informasi yang dapat dimanfaatkan lebih lanjut, yakni :

 6

1. Hasil penelitian ini dapat dijadikan sebagai referensi ilmiah untuk

pengembangan komposit MgO-SiO2 berdasarkan komposisi MgO dan SiO2.

2. Membuka peluang untuk produksi komposit MgO-SiO2 dengan biaya yang

lebih murah dan memberikan nilai tambah pada sektor pertanian padi.

3. Pemanfaatan komposit MgO-SiO2 sebagai katalis.

F. Sistematika Penelitian

Aspek-aspek yang dipaparkan dalam penelitian ini dicantumkan dalam lima bab,

dengan sistematika sebagai berikut:

BAB I Pendahuluan menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah,

batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika

penelitian.

BAB II Tinjauan Pustaka memaparkan informasi ilmiah tentang komposit,

MgO-SiO2, silika, silika sekam padi, metode sol-gel, serta

karakterisasi luas permukaan (BET), struktur dan mikrostruktur

dengan XRD dan SEM/EDS.

BAB III Metode Penelitian berisi paparan tentang waktu dan tempat penelitian,

alat dan bahan, preparasi sampel, karakterisasi, dan diagram alir

penelitian.

BAB IV Menjelaskan tentang hasil analisis dan pembahasan dari karakteristik

struktur, mikrostruktur, BET, dan hasil analisis uji aplikasi katalis.

BAB V Menjelaskan tentang kesimpulan dan saran terhadap hasil yang

diperoleh dari seluruh tahapan yang telah dilakukan.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2)

Komposit adalah gabungan dua material atau lebih dengan memiliki sifat yang tidak

sama dengan sifat bahan aslinya dengan sifat-sifat yang unggul atau lebih baik dari

bahan itu sendiri (Kornmann et al.,1998). Magnesium silikat adalah material

komposit yang terdiri dari dua bahan baku utama yaitu magnesium oksida (MgO) dan

silika (SiO2) yang berbentuk bubuk (powder) putih, amorf, tidak berbau dan tidak

larut dalam air (Arisurya,2009).

Mineral yang terkandung dalam magnesium silikat terdiri dari forsterite (Mg2SiO4),

estantite (MgSiO3) (Zevenhoven dan Kohlman, 2001). Berdasarkan penelitian yang

telah dilakukan oleh Saberi et al., (2007), menyatakan bahwa komposit MgO-SiO2

yang berupa forsterite akan mulai terbentuk pada suhu 730°C dalam bentuk amorf

dan pada suhu 800-1000°C akan terbentuk forsterite dalam bentuk kristal. Sedangkan

Pada penelitian yang dilakukan Ni et al, (2007) menyatakan bahwa enstatite dikenal

dengan rumus kimia Mg2Si2O6 atau MgSiO3 terbentuk pada suhu 1100 °C.

Magnesium silikat memiliki beberapa sifat spesifik yang dimiliki magnesium silikat

yaitu konduktivitas termal 2,6 Wm-1K-1 dan ekspansi termal 7,8×10-6 K-1 atau
 8

memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi (Sumarnadi dkk., 2010) sehingga dapat

digunakan sebagai isolator suhu tinggi. Magnesium silikat juga memiliki luas

permukaan 612 m2/g dan densitas 2,90 g/cm3 (Bansal,1987; Sumarnadi dkk., 2010)

yang dapat diaplikasikan sebagai bahan katalis.

Magnesium silikat juga mampu meghilangkan bahan pengotor seperti sabun, warna,

bau, katalis yang belum tereaksi, komponen logam, sulfur, fosfor, kalsium, dan besi.

Senyawa ini juga mampu mengurangi kandungan mono dan digliserida, asam lemak

bebas, gliserol bebas dan total gliserol, metanol, klorofil, air, serta sedimen pada

biodiesel (Bryan, 2005). Aplikasi lain dari magnesium silikat adalah dalam bidang

fuel berdasarkan kemampuannya sebagai adsorpsi aflatoksin dalam gandum dan

sebagai adsorben untuk studi adsorpsi asam lemak bebas (Free Fatty Acids atau FFA)

dalam minyak sawit mentah (Crude Palm Oil atau CPO) (Clowutimon et al., 2011).

Senyawa ini akan menyerap asam lemak bebas menggunakan ikatan hidrogen yang

terjadi antara gugus karbonil (C=O) asam lemak dengan permukaan gugus silanol

(Si-O-H) pada senyawa tersebut (Clowutimon et al., 2011).

Komposit MgO-SiO2 dapat dibuat dengan metode sol-gel (Bansal, 1987; Ni et al.,

2007; Kharaziha dan Fathi, 2010), Metode sol-gel lebih unggul dibandingkan dengan

metode lainnya seperti metode padatan (solid-state) (Brucato, 2002; Sebayang dkk,

2002). Metode sol-gel adalah metode untuk mendapatkan komposit padat yang

homogen dengan cara pembentukan suspensi koloid yang berbentuk gel melalui

proses gelasi sol pada suhu ruang (Ni et al., 2007; Kharazima and Fathi, 2009) yang
 9

tidak membutuhkan suhu tinggi dan waktu reaksi yang panjang (Saberi et al., 2007;

Sriyanti, 2005).

B. Silika (SiO2)

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2, atau nama lain yaitu oksida

silikon (silicon dioxside). Silika merupakan oksida logam golongan IV dengan satuan

struktur primer tehtrahedron SiO4, dimana satu atom silika dikelilingi oleh empat

atom oksigen sebagai mana ditunjukkan pada Gambar 2.1, gaya-gaya yang mengikat

tetrahedral ini berasal dari ikatan ionik dan kovalen oleh karena itu ikatan tetrahedral

kuat. Pada SiO2 murni tidak terdapat ion logam dan setiap atom oksigen merupakan

atom penghubung antara dua atom silicon dan setiap atom silicon dikelilingi oleh

empat atom oksigen (Vlack, 1994).

Gambar 2.1. Struktur primer tehtrahedron SiO4

Silika bisa terdapat dalam bentuk amorf maupun dalam bentuk Kristal dengan tiga

bentuk dasar yaitu kuarsa pada suhu 867oC, tridimit pada suhu 1470oC, dan

kristobalit pada suhu 1730oC (Smith, 1996). Bentuk unit kristal dapat dilihat pada

Gambar 2.2 berikut.

 10

Kristobalit Tridimit kuarsa

Gambar 2.2. Bentuk unit kristal (Shriver dan Atkins, 1999)

1. Sumber Silika

Silika (SiO2) dapat diperoleh dari mineral, nabati dan sintesis. Silika mineral adalah

senyawa yang banyak ditemui dalam bahan tambang/galian seperti pasir kuarsa,

granit, dan feldsfar yang mengandung kristal-kristal silika (Reig et al., 1997). Silika

mineral biasanya diperoleh melalui proses penambangan kemudian dilakukan proses

pencucian untuk membuang pengotor dan dipisahkan serta dikeringkan kembali

sehingga diperoleh kadar silika yang lebih besar bergantung dengan keadaan tempat

penambangan. Saat ini mineral-mineral tersebut susah didapatkan maka diperlukan

alternatif lain dalam pencarian silika seperti silika sintesis dan silika nabati.

Silika sintesis didapatkan menggunakan bahan fumed silika, TEOS dan TMOS

(Chartterjee and Naskar, 2004) dapat menggunakan metode pelelehan. Proses

pelelehan dimulai dengan pemanasan dan kristalisasi yang bersesuaian dengan

mineral tersebut. Pelelehan tergantung pada pereduksian suhu leleh, perubahan

dalam medium (Pitak, 1997) dan membutuhkan suhu yang sangat tinggi. Harganya

relatif mahal dan prosesnya sangat rumit sehingga diperlukan alternatif pencarian
 11

sumber silika sebagai penggantinya yaitu silika nabati yang dapat ditemui pada

sekam padi, tongkol jagung, kayu, dan bambu. Silika nabati yang umum digunakan

adalah silika sekam padi dengan kadar silika terbesar yaitu sebesar 94 – 96 % (Siriluk

dan Yuttapong, 2005; dan Houston, 1972). Perolehan silika sekam padi dapat

dilakukan dengan proses sol-gel pada suhu rendah dengan homogenitas tinggi.

2. Karakteristik Silika

Silika merupakan mineral yang dapat ditemukan sebagai mineral penyusun batuan.

Silika memiliki sifat kimia yaitu tidak larut dalam air, tahan terhadap zat kimia dan

memiliki ekspansi termal rendah serta memiliki titik lebur yang tinggi sehingga dapat

dimanfaatkan sebagai bahan refraktori (bahan tahan api), bahan keramik, adsorben

dan pendukung katalis yang baik. Tabel 2.1 memperlihatkan karakteristik yang

dimiliki silika amorf dan silika kristal.

Tabel 2.1. Karakteristik fisika, mekanika, termal, dan sifat elektrik silika amorf dan
silika kristal (Sigit dan Jetty, 2001).
No Parameter Satuan Silika amorf Silika kristal
3
1 Densitas g/cm 2,65 2,2
2 Konduktivitas termal W/mK 1,3 1,4
-1 -6
3 Koefisien ekspansi termal K 12,3 x 10 0,4 x 10-6
4 Kekuatan tarik MPa 55 110
5 Rasio Poisson’s 0,17 0,165
6 Kekuatan retak MPa - 0,79
7 Modulus elastisitas MPa 70 73
8 Daya tahan kejut termal Baik sekali Baik sekali
2 2
9 Permitivitas (ε) C /N m 3,8 – 5,4 3,8
10 Kekuatan bidang dielektrik kV/mm 15,0 – 25,0 15,0 – 40,0
12 16
12 Resistivitas Ωm 10 - 10 > 1018
 12

Dari Tabel 2.1 dapat dilihat bahwa karakteristik fisik, mekanik, termal dan sifat

elektrik silika amorf dan silika kristal memiliki perbedaan. Dengan demikian dalam

sintesis silika amorf atau silika kristal disesuaikan dengan aplikasi yang dinginkan.

Dalam penggunaan untuk aplikasi katalis diharapkan silika yang terbentuk adalah

silika yang memiliki luas permukaan yang besar, ketahanan panas yang baik,

kekuatan mekanik yang tinggi, dan inert sehingga, dapat digunakan sebagai

prekursor atau penyangga suatu katalis (Benvenutti and Yoshitaka, 1998; Yang et al.,

2006).

3. Silika Sekam Padi

Saat ini dengan perkembangan teknologi penggunaan silika pada industri semakin

meningkat terutama dalam penggunaan silika pada ukuran partikel yang kecil sampai

skala mikron atau bahkan nanosilika. Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai

keperluan dengan berbagai ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam

industri ban, karet, gelas, semen, beton, tekstil, kertas, kosmetik, elektronik, cat, film,

pasta gigi, dan keramik. Pada pembuatan komposit MgO-SiO2 ini sumber silika yang

digunakan adalah silika sekam padi.

Sekam mengandung senyawa organik berupa lignin, chetin, selullosa, hemiselullosa

(pentosan), senyawa nitrogen, lipida, vitamin B dan asam organik, sedangkan

senyawa anorganik yang terkandung di dalam sekam dapat dilihat pada Tabel 2.2.
 13

Tabel 2.2. Komposisi kimia Sekam Padi (% berat)(Ismunadji, 1988).

Komponen % Berat
H2O 2,40 – 11,35
Crude Protein 1,70 – 7,26
Crude Fat 0,38 – 2,98
Ekstrak Nitrogen Bebas 24,70 – 38,79
Crude Fiber 31,37 – 49,92
Abu 13,16 – 29,04
Pentosan 16,94 – 21,95
Sellulosa 34,34 – 43,80
Lignin 21,40 – 46,97

Silika merupakan komponen utama yang terkandung dalam dari abu sekam padi,

yakni berkisar 87-97% berat dari abu sekam padi (Houston, 1972; Daifullah, et.al,

2004; Chen dan Chang, 1991). Komponen yang terkandung dalam abu sekam padi

terlihat pada Tabel 3. Silika sekam padi secara alami bersifat amorph dan bertahan

hingga temperatur di bawah 8000C (Sembiring dan Karo-karo, 2007 dan Della, et.al,

2002). Silika amorf mempunyai stabilitas rendah sehingga mudah bereaksi

(ponzolane) dengan pereaksi lain. Kereaktifan silika dipengaruhi temperatur

pengabuan dengan keraktifan optimum ketika sekam padi di bakar pada temperatur

550-7000C (Kalapathy, et.al, 2000) dan keraktifan menurun dengan naiknya

temperatur di atas 8000C, akibat meningkatnya kristalinitas dalam bentuk

crystoballite dan trydimite (Sembiring 2008; Shinohara dan Kohyama, 2004).

Komposisi abu sekam padi dapat dilihat pada Tabel 2.3.

 14

Tabel 2.3. Komposisi Abu Sekam Padi (Houston, 1972).

Komponen % Berat
SiO2 86,90 – 97,30
K2O 0,58 – 2,50
Na2O 0,00 – 1,75
CaO 0,20 – 1,50
MgO 0,12 – 1,96
Fe2O3 0,00 – 0,54
P2O5 0,20 – 2,84
SO3 0,10 – 1,13
Cl 0,00 – 0,42

Silika sekam padi dalam bentuk sol dapat diperoleh dengan mudah dengan

menggunakan metode ekstraksi alkalis (Karo – karo dan Sembiring, 2007; Daifullah,

et.al, 2004) sehingga mempermudah pemanfaatannya dalam pembuatan material

melalui metode sol – gel.

4. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Dalam mendapatkan silika dari sekam padi, dapat dilakukan dengan dua metode yaitu

metode ekstraksi alkalis dan metode pengabuan. Sekam padi dapat diperoleh dengan

sangat mudah, biaya yang relatif murah dan suhu yang rendah yakni dengan metode

ekstraksi alkalis (Daifullah dkk, 2003, Ginting dkk, 2006; Kalapathy dkk, 2000),

dimana silika yang diperoleh melalui ekstraksi adalah berupa larutan sol dimana

silika pada fase larutan adalah fase amorf atau mudah reaktif terhadap zat lain yang

bersifat porous (Khopkar, 1990).

 15

Berbeda dengan metode pengabuan, pada metode ini banyak dibutuhkan biaya yang

cukup mahal dari pada metode pengabuan (Hamdan dkk, 1997; Harsono, 2002),

karena perlu dilakukan proses pengarangan atau pengabuan pada suhu tinggi yaitu

600oC selama 4 jam (Nurhayati, 2007). Proses ekstraksi pada metode ekstraksi alkalis

didasarkan pada kelarutan silika amorf yang besar dalam larutan basa atau alkalis

seperti kalium hidroksida (KOH), natrium karbonat (Na2CO3), atau natrium

hidroksida (NaOH) dan pengendapan silika terlarut menggunakan asam seperti asam

klorida (HCl) (Daifullah et al., 2003). Silika diekstraksi dengan larutan KOH 5%

selama 1 jam pada pH optimum 7,0 atau bersifat netral sehingga terbentuk gel silika.

Selain diekstraksi dengan larutan KOH dalam mendapatkan silika gel, juga dapat

digunakan larutan NaOH, namun larutan NaOH dapat merubah struktur gel sehingga

menyebabkan ukuran butiran yang tidak seragam. Berdasarkan penelitian yang

dilakukan oleh Zurhadiansah (2005), metode ini dapat menghasilkan 91% silika

amorf dengan kemurnian 93%. Silika sekam padi memiliki kelebihan dibandingkan

dengan silika mineral yaitu memiliki butiran yang lebih halus, lebih reaktif, dapat

diperoleh dengan cara mudah dengan biaya yang relatif murah (Larby, 2010).

Kemudian sifat reaktif silika amorf yang diperoleh dengan metode ini juga lebih

dapat dipertahankan karena pada metode kimiawi tidak ada perlakuan suhu tinggi

yang akan meningkatkan kristalinitas silika tersebut, sehingga akan mudah bereaksi

ketika diberikan suatu pereaksi (Zurhadiansah, 2005).

 16

C. Metode Sol-Gel

Metode sol-gel merupakan salah satu metode pembentukan material melalui jaringan

oksida dengan reaksi polikondensasi pada medium cair. Proses ini melibatkan

perubahan dari fasa larutan (sol) menjadi fasa padat (gel), melalui tahapan

pembentukan sol, pembentukan gel, penuaan (aging), pengeringan dan pemadatan

(densification) (Brinker and Scherer, 1990) seperti yang ditunjukkan pada

Gambar 2.3.

PREKURSORS

Sintering
Keramik

Gambar 2.3. Proses Sol-Gel (Pierre, 1998)

 17

Dalam proses Sol-gel, alkoksida logam pertama atau garam logam yang dihidrolisis

dalam solusi memproduksi puluhan atau ratusan milimeter partikel koloid sol

berbentuk atau tinggi molekul sol. Polimerisasi kondensasi hasil partikel tersebut

dalam suatu ikatan yang pada gel terakhir. Berikut sol berjalan melalui hidrolisis dan

polimerisasi kondensasi, tapi masih terdiri dari partikel 1-1000 nm. Ini juga berarti

bahwa partikel yang stabil dengan muatan listrik pada permukaan mereka dan status

bahwa semua sol dalam benjolan solusi bentuk satu demi hidrolisis terus menerus dan

polimerisasi kondensasi. Sol-gel teknologi proses manufaktur tidak perlu peralatan

mahal yang dapat meminimalkan biaya produksi dan proses sederhana dapat

mempersingkat waktu produksi. Berikut adalah keuntungan dari Sol-gel.

Keuntungan penggunaan metode sol-gel dibandingkan dengan metode lain yaitu:

Metode sol-gel dapat menghasilkan lapisan yang homogenitasnya tinggi, murni

dan stokiometris akibat pencampuran dalam skala molekuler, sehingga dapat

mengurangi suhu kristalisasi dan mencegah dari pemisahan fase selama

pemanasan (Saberi et al., 2007).

Metode sol-gel menggunakan temperatur pembakaran yang rendah, hal ini

dikarenakan ukuran partikel kecil dan luas permukaan besar.

Metode sol-gel bisa menghasilkan partikel ukuran nano yang seragam serta

peralatan yang digunakan relatif sederhana (Sunendar, 2007).

Metode sol-gel ini relatif mudah dilakukan, tidak memerlukan waktu yang lama

dan ineraksi antara padatan dan bahan yang diimobilkan relatif kuat (Sriyanti

dkk, 2005).
 18

D. Sintering

Proses sintering dilakukan untuk membentuk suatu ikatan antar partikel melalui

meaknisme difusi atom sehingga kekuatan produk mentah meningkat. hal ini dapat

terjadi bila atom memiliki cukup energi untuk melepaskan ikatan dengan atom

sekitarnya sehingga dapat berpindah dari posisi kisinya semula ke posisi kisi yang

kosong. Untuk itu atom memerlukan energi aktivasi melalui pemansan. Difusi lebih

cepat terjadi pada daerah yang susunan atomnya makin acak karena energinya makin

besar sehingga pergerakan atom juga semakin mudah. Bila ditinjau dari susunan atom

yang semakin acak, laju difusi volume lebih lambat dari pada laju difusi sepanjang

batas butir, dan laju difusi sepanjang batas butir lebih lambat dari laju difusi

permukaan. Oleh karena itu serbuk dengan diameter yang lebih kecil yang memiliki

luas permukaan lebih luas akan semakin lebih cepat tersinter karena energi

permukaannya tinggi. Mekanisme transport pada penyinteran ada dua yaitu surface

transport dan bulk transport. Kedua mekanisme dapat dilihat pada Gambar 2.4

berikut.

Gambar 2.4. Mekanisme surface transport dan bulk transport pada model partikel
bulatan (German,1994).
Ket: E-C: evaporasi-kondensasi, SD: surface diffusion, VD: volume
diffusion, PF: plastic flow, dan GB: grain boundary diffusion.
 19

Surface transport berperan pada temperatur yang rendah, membantu pertumbuhan

leher tetapi tidak mengubah jarak antar partikel sehingga tidak menybabkan

densifikasi, serta berfungsi mengontrol proses evaporasi-kondensasi. Sedangkan bulk

transport berperan pada sehu tinggi, adanya difusi volume ke permukaan leher yang

sudah terbentuk menyebabkan terjadinya perubahan jarak antar atom menjadi kecil

(shirinkage) sehingga desifikasi (proses penurunan porositas dan kenaikan densitas)

terjadi.

Gambar 2.5. Morpologi porositas pada proses sintering (German,1994).

E. Karakterisasi Komposit MgO-SiO2

1. Difraksi Sinar-X (XRD)

Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai

energi antara 200 eV-1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,5-2,5 Å

(Suryanarayana dan Grant, 1998). Sinar-X terjadi jika suatu bahan ditembakkan

dengan elektron dengan kecepatan dan tegangan yang tinggi dalam suatu tabung
 20

vakum. Elektron-elektron dipercepat yang berasal dari filamen (anoda) menumbuk

target (katoda) yang berada dalam tabung sinar-X sehingga elektron-elektron tersebut

mengalami perlambatan. Sebagian energi kinetik elektron pada filamen diserahkan

pada elektron target yang mengakibatkan ketidakstabilan elektron. Keadaan tidak

stabil ini akan kembali pada kondisi normal dalam waktu 10-8 detik sambil

melepaskan energi kinetik elektron dalam bentuk gelombang elektromagnetik dalam

bentuk sinar yang disebut sinar-X primer (Cullity, 1992).

Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi

adanya fasa kristalin di dalam material-material benda dan serbuk, dan untuk

menganalisis sifat-sifat struktur (seperti ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal,

dan cacat kristal) dari tiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang

terdifraksi seperti sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut dibentuk

oleh atom-atom kristal dari material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul, pola

difraksi yang terbentuk menyatakan karakteristik dari sampel. Susunan ini

diidentifikasi dengan membandingkannya dengan sebuah data base internasional

(Zakaria, 2003).

Radiasi sinar-X yang telah dihasilkan oleh tabung sinar-X akan berinteraksi dengan

struktur kristal material yang diuji. Material yang akan dianalisis struktur kristalnya

harus berada dalam fasa padat karena dalam kondisi tersebut kedudukan atom-

atomnya berada dalam susunan yang sangat teratur sehingga membentuk bidang-

bidang kristal. Ketika suatu berkas sinar-X diarahkan pada bidang-bidang kristal

tersebut, maka akan timbul pola-pola difraksi ketika sinar-X melewati celah-celah
 21

kecil di antara bidang-bidang kriatal tersebut (Rahman, 2008). Difraksi radiasi sinar-

X dalam struktur kristal ditunjukkan pada Gambar 2.6.

Gambar 2.6. Difraksi radiasi sinar-X dalam struktur kristal (Abdulah, 2008).

Pada Gambar 2.6 diatas, pola-pola tersebut sebenarnya menyerupai pola gelap dan

terang. Pola gelap terbentuk ketika terjadi interferensi destruktif, sedangkan pola

terang terbentuk ketika terjadi interferensi konstruktif dari pantulan gelombang-

gelombang sinar-X yang saling bertemu. Interferensi konstruktif tersebut terjadi

sesuai dengan Hukum Bragg berikut ini:

nλ = 2 d sin θ

dengan n = urutan difraksi

λ = panjang gelombang sinar-X

d = jarak antara bidang kristal

θ = sudut difraksi
 22

Skema difraktometer sinar-X ditunjukkan dalam Gambar 2.7 di bawah ini.

Gambar 2.7. Skema alat difraksi sinar-X (Abdulah, 2008).

Skema alat difraktometer sinar-X ditunjukkan dalam Gambar 2.7 dengan panjang

gelombang sinar-X sekitar 1,540 Å sebab target anoda terbuat dari bahan tembaga

(Cu). Sinar-X yang berasal dari anoda melewati sistem celah (soller slit) agar berkas

sinar yang sampai ke sampel berbentuk paralel dan memiliki tingkat divergensi yang

kecil. Demikian pula berkas hamburan dari sampel juga melewati sistem celah

sebelum ditangkap oleh detektor sinar-X. Sudut datang θ merupakan sudut antara

bidang sampel dengan sinar datang, sedangkan sudut hambur 2θ merupakan sudut

antara proyeksi sumber sinar-X dengan detektor. Untuk pergerakan sumber sinar-X

sebesar θ maka detektor bergerak sebesar 2θ (Suryanarayana and Grant, 1998).

2. Scanning Electron Microscopy (SEM)

SEM adalah suatu karakterisasi bahan yang digunakan untuk mengetahui topografi,

morfologi, komposisi, dan kristalografi suatu bahan. SEM pertama kali ditemukan
 23

pada tahun 1938 oleh ilmuwan Jerman, Manfred Von Ardenne dengan menggunakan

prinsip tumbukan berkas elektron pada permukaan bahan. Jika seberkas elektron

menumbuk suatu bahan, akan dihasilkan berkas cahaya (photon). Interaksi terjadi

pada sebuah volum tertentu pada bahan. Besar kecilnya volum yang berinteraksi

tergantung pada nomer atom, accelerating voltage (pemercepat tegangan), dan sudut

datang. Prinsip kerja SEM ditunjukkan pada Gambar 2.8 di bawah ini.

Gambar 2.8. Prinsip kerja SEM (Anonimous, 2012).

Gambar 2.8 di atas menunjukkan cara kerja SEM. Cara kerja SEM adalah gelombang

elektron yang dipancarkan electron gun terkondensasi di lensa kondensor dan

terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa objektif. Scanning coil yang diberi energi
 24

menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang

mengenai cuplikan menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh

detektor sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari

ribuan titik berbagai intensitas di permukaan Cathode Ray Tube (CRT) sebagai

topografi gambar (Kroschwitz, 1990). Pada sistem ini berkas elektron

dikonsentrasikan pada spesimen, bayangannya diperbesar dengan lensa objektif dan

diproyeksikan pada layar. Sebuah ruang vakum diperlukan untuk preparasi cuplikan.

Cuplikan yang akan dianalisis dalam kolom SEM perlu dipersiapkan, meskipun ada

jenis SEM yang tidak memerlukan pelapisan (coating) cuplikan. Terdapat tiga tahap

persiapan cuplikan, antara lain (Gedde, 1995):

1. Pelet dipotong menggunakan gergaji intan. Membersihkan seluruh kandungan

air, larutan dan semua benda yang dapat menguap apabila divakum.

2. Cuplikan dikeringkan pada 60 °C minimal 1 jam.

3. Cuplikan non logam harus dilapisi dengan emas tipis. Cuplikan logam dapat

langsung dimasukkan dalam ruang cuplikan.

SEM memiliki beberapa keunggulan, seperti kemampuan untuk menggambar area

yang besar secara komparatif dari spesimen, kemampuan untuk menggambar materi

bulk, dan berbagai mode analitikal yang tersedia untuk mengukur komposisi dan sifat

dasar dari spesimen. Tergantung dari instrumen, resolusi dapat jatuh di suatu tempat

diantara kurang dari 1 nm dan 20 nm. Perbesaran gambar dan resolusi SEM yang

tinggi dipengaruhi oleh besarnya energi elektron yang diberikan. Semakin kecil
 25

panjang gelombang yang diberikan oleh elektron, energinya semakin besar, sehingga

resolusinya semakin tinggi.

3. BET (Brunauer-Emmett-Teller)

Sifat-sifat serbuk dapat mempengaruhi beberapa sifat hasil akhir. Sifat-sifat tersebut

meliputi sifat fisika, sifat kimia, dan sifat mekanis. Kontrol sifat-sifat tersebut perlu

dilakukan untuk menghasilkan sejumlah serbuk yang akan mempengaruhi

keberhasilan pembuatan pellet maupun sifat-sifat akhir bahan.

Salah satu sifat fisika bahan yaitu luas permukaan padatan. Luas permukaan padatan

meliputi luas permukaan eksternal (makroskopik) dan internal (mikroskopik). Luas

permukaan internal meliputi semua pori-pori yang kecil, celah dan rongga.

Sedangkan luas permukaan eksternal hanya meliputi permukaan luarnya saja. Kedua

luas permukaan tersebut merupakan sifat-sifat yang penting dalam menentukan sifat-

sifat serbuk maupun padatan (Nurwijayadi, 1998).

Secara mikroskopis luas permukaan dapat ditentukan dengan mikroskop, ultra

mikroskop, mikroskop elektron dan teknik-teknik lain. Adapun secara makroskopis

(luas permukaan eksternal) dapat ditentukan dengan metode adsorbsi gas.

Pengukuran luas permukaan zat padat dengan alat "Surface Area Analyzer"

merupakan metode adsorbsi gas. Adsorbsi yang terjadi termasuk jenis adsorbsi fisik

dan merupakan adsorbsi sistim gas-padat. Adsorbsi gas dengan zat padat berlangsung

pada suhu nitrogen cair -196°C.

 26

Proses adsorbsi pada sistim gas-padat biasanya dinyatakan dengan isoterm adsorbsi.

Ada beberapa tipe dari isoterm adsorbsi, antara lain tipe Langmuir, Freundlich, BET,

modifikasi tipe BET dan modifikasi tipe Freundlich. Pada pengukuran luas

permukaan zat padat digunakan tipe BET (Brunauer-EmmettTeller). Teori BET

didasarkan pada teori kinetik gas (teori Langmuir) yang diperluas untuk n lapisan.

Teori kinetik gas mengasumsikan bahwa:

1. Laju adsorbsi = laju desorbsi.

2. Tumbukan antar molekul diabaikan.

3. Tumbukan antara molekul dengan permukaan (adsorbat-adsorben) bersifat

elastis.

4. Molekul yang teradsorpsi tebalnya tebalnya I molekul (merupakan lapisan

molekul tunggal/monolayer)

5. Permukaan adsorben bersifat homogen.

Untuk sistim padat-gas, padatan sebagai adsorben dan gas sebagai adsorbat. Metode

BET merupakan suatu prosedur yang paling sering digunakan untuk menentukan luas

permukaan suatu zat padat (padatan). Metode BET memiliki dua metode

(Nurwijayadi,1998) yaitu:

1. Metode Multi Point BET (BET Multi Point)

Prosedur standar pada metode ini minimal diperlukan tiga titik dalam kisaran tekanan

relatif yang tepat. Kemudian perlu diketahui luas molekul cross-section dari molekul

gas nitrogen.
 27

Untuk pengukuran luas muka total pada metode ini berdasarkan pada persamaan

berikut ini:

St = (1)

Keterangan:

St = luas permukaan total (m2)

N = Bilangan Avogadro (6,33x1023) molekul/mol
M = berat molekul dari gas nitrogen
Wm = berat gas nitrogen (g)
Acs = luas molekul cross-section gas nitrogen (16,2 Å2)

Sedangkan untuk luas permukaan spesifik dihitung berdasarkan persamaan berikut:

St = (2)

Keterangan:

S = luas permukaan spesifik

St = luas permukaan total
Bc = berat cuplikan(g)

2. Metode Single Point BET (BET Single Point)

Metode ini adalah metode yang digunakan untuk pengukuran luas muka secara rutin.

Untuk pengukuran luas muka total pada metode ini berdasarkan pada persamaan

berikut:

St = (3)
 28

4. Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GC-MS)

GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua

metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah

senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk menganalisis struktur

molekul senyawa analit. Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi

yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan

migrasi komponen-komponen penyusunnya (Fowlis, 1998).

Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang

terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam

fase gas. Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul

dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya

diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik

seragam. Penggunaan kromatografi gas dapat dipadukan dengan spektroskopi massa.

Paduan keduanya dapat menghasilkan data yang lebih akurat dalam

pengidentifikasian senyawa yang dilengakapi dengan struktur molekulnya.

Kromatografi gas ini juga mirip dengan distilasi fraksional, karena kedua

proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan pada perbedaan

titik didih (atau tekanan uap). Namun, distilasi fraksional biasanya digunakan untuk

memisahkan komponen-komponen dari campuran pada skala besar, sedangkan GC

dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yaitu mikro) (Pavia:2006).
 29

Pada metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy) adalah dengan

membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung tersebut. Pada

spektra GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak senyawa, yaitu

terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut. Berdasarkan data

waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui senyawa apa saja

yang ada dalam sampel. Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang

diduga tersebut ke dalam instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan

karena salah satu kegunaan dari kromatografi gas adalah untuk memisahkan

senyawa-senyawa dari suatu sampel. Setelah itu, didapat hasil dari spektra

spektroskopi massa pada grafik yang berbeda.

Informasi yang diperoleh dari kedua teknik ini yang digabung dalam instrumen

GC/MS adalah tak lain hasil dari masing-masing spektra. Untuk spektra GC,

informasi terpenting yang didapat adalah waktu retensi untuk tiap-tiap senyawa

dalam sampel. Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh informasi mengenai

massa molekul relatif dari senyawa sampel tersebut (Skoog et al., 1991).
 III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini mulai dilaksanakan pada bulan September 2012 sampai dengan

bulan Februari 2013, bertempat di Laboratorium Fisika Material, Laboratorium

Bio Massa, Laboratorium Kimia Instrumentasi, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Sedangkam karakterisasi sampel

dilakukan di Laboratorium Biomassa Unila, UII Yogjakarta, dan ITS Surabaya.

B. Alat dan Bahan Penelitian

1. Alat Penelitian

Adapun alat- alat yang digunakan dalam preparasi sampel ini adalah: gelas ukur,

labu ukur 100 mL, beaker glass, corong kaca, labu Erlenmeyer, kompor listrik,

spatula, pipet tetes, cawan tahan panas, kertas saring, kertas tissue, mortar dan

pastel, timbangan, stirer, pengayakan dengan diameter 180 μm, penekan hidrolik,

furnace, SAA (Surface Analyzer Area) dengan metode BET (Brunaur, Emmet,

Teller), XRD ( X-Ray Diffractometer) dan SEM (Scanning Electron Microscopy)

yang telah dilengkapi dengan EDS, GC-MS, seperangkat alat uji aktivitas sebagai

katalis.
 31

2. Bahan Penelitian

Adapun bahan-bahan akan digunakan dalam penelitian pembuatan komposit

MgO-SiO2 ini adalah: sekam padi, silika sol, akuades, larutan KOH 1,5% sebagai

media ekstraksi, laruran HCl 10%, Magnesium Nitrat (Mg(NO3)2.6H2O) dan

minyak kelapa.

C. Preparasi Sampel

1. Preparasi Sekam Padi

Sebelum melakukan preparasi, terlebih dahulu membersihkan sekam padi yang

diperoleh dari pabrik penggilingan padi yang berasal dari Kabupaten Tanggamus.

Selanjutnya mencuci sekam padi hingga bersih dengan menggunakan air dan

merendamnya selama 1 jam. Lalu membuang sekam padi yang mengapung di

permukaan dan mengambil sekam padi yang tenggelam untuk menggunakannya

dalam percobaan selanjutnya. Memasukkan sekam padi ke dalam air panas dan

merendamnya selama 6 jam, hal ini dimaksudkan agar kotoran-kotoran (zat

organik) yang larut dalam air seperti batang padi, tanah, pasir, debu, dan zat-zat

pengotor lainnya dapat terlepas dari sekam padi. Setelah itu, meniriskan sekam

padi dan mengeringkannya dengan menggunakan sinar matahari selama ± 2 hari.

Meratakan sekam padi selama proses penjemuran agar kering secara menyeluruh.

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Sekam padi yang telah dicuci dan dikeringkan, selanjutnya diekstraksi dalam

larutan KOH 1,5%. dengan cara memasukkan 50 gram sekam padi ke dalam
 32

beaker glass, kemudian memberi larutan KOH 1,5% sebanyak 500 mL hingga

sekam terendam seluruhnya untuk mendapatkan silika terlarut. Mendidihkan

sekam padi yang telah terendam larutan KOH 1,5% hingga 100°C menggunakan

kompor listrik dengan daya 300 Watt selama 30 menit. Tahap selanjutnya adalah

memisahkan ampas sekam padi dari ekstrak sekam menggunakan corong Bucher,

untuk memperoleh hasil ekstraksi yang berupa filtrat silika yang terlarut.

Kemudian menutup filtrat silika yang dihasilkan dengan menggunakan

alumunium foil dan mendiamkan filtrat silika selama 24 jam, tahap inilah yang

biasa disebut dengan penuaan (aging).

Selanjutnya, menuangkan 50 mL silika sol ke dalam beaker glass, selanjutnya

mengasamkan filtrat dengan menambahkan 25 mL HCl 10% sedikit demi sedikit

menggunakan pipet tetes sehingga terbentuk silika gel. Selanjutnya mendiamkan

silika gel yang didapat selama 24 jam agar terjadi proses penuaan (aging). Setelah

melalui tahap aging, didapatlah gel yang berwarna coklat kehitam-hitaman,

kemudian mencuci silika gel dengan menggunakan air hangat dan pemutih untuk

mendapatkan silika gel berwarna putih, proses ini disebut dengan proses

bleaching. Tahap selanjutnya menyaring silika gel hasil pencucian dengan

menggunakan kertas saring dan dengan bantuan alat vakum, hal ini dilakukan agar

proses penyaringan tidak membutuhkan waktu yang lama. Kemudian menimbang

silika gel menggunakan neraca untuk mengetahui massa sebelum dipanaskan.

Mengeringkan silika gel dengan menggunakan furnace pada suhu pemanasan 110

°C selama 5 jam, untuk memperoleh silika dalam bentuk padat. Selanjutnya

menimbang silika padat menggunakan neraca untuk selanjutnya dibuat sol silika.
 33

3. Pembuatan Larutan Magnesium Nitrat Heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O)

Pada pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O ini, bahan-bahan yang digunakan adalah

sebagai berikut Mg(NO3)2.6H2O dan pelarut bebas ion (akuades). Pembuatan

larutan Mg(NO3)2.6H2O dengan cara menghidrolisis magnesium nitrat heksahidrat

Mg(NO3)2.6H2O dengan menggunakan akuades sebanyak 75 mL kemudian

distirrer. Setelah larutan ini terbentuk diproses ke tahap selanjutnya yaitu proses

sol-gel MgO-SiO2.

4. Pembuatan komposit MgO-SiO2 Dengan Metode Sol-Gel.

Pembuatan komposit MgO-SiO2 dalam penelitian ini menggunakan metode sol-gel

dengan variasi komposisi MgO-SiO2 yaitu 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, dan 1:10.

Mencampurkan larutan bikomponen magnesium nitrat yang diperoleh dengan

silika yang terlarut pada filtrat (sol). Proses ini disebut dengan pengasaman yang

dilakukan agar larutan yang diperoleh bersifat netral, hal ini dapat dikatakan netral

apabila telah terjadi endapan yang berupa gel. Gel ini diidentifikasikan sebagai

MgO-SiO2 gel. Memanaskan MgO-SiO2 gel yang diperoleh dengan menggunakan

oven pada suhu 110 °C selama 24 jam sampai membentuk bubuk MgO-SiO2.

Setelah itu, menghaluskan MgO-SiO2 dengan menggunakan mortar dan pastel,

menyaring sampel dengan menggunakan ayakan berdiameter 180 μm, agar

didapat butiran yang lebih halus.

5. Pressing Komposit MgO-SiO2

Sampel MgO-SiO2 yang masih berupa bubuk kemudian dijadikan bentuk pellet.

Sampel yang telah melewati proses preparasi kemudian dilakukan pemadatan atau
 34

pencetakan dengan alat pressing, dengan tujuan untuk merubah bentuk sampel

dari bubuk menjadi padatan. Sampel ditimbang dengan berat masing-masing

sampel sebanyak 1,5 gram. Alat yang digunakan dalam proses pressing adalah

penekanan (hidrolik) yang dapat diatur besar tekanannya. Dalam sampel uji

dilakukan penekanan sebesar 0,05 GPa dengan diameter 1,903 cm.

Langkah- langkah yang dilakukan dalam proses pressing adalah sebagai berikut:

1. Menyiapkan sampel dan alat pressing.

2. Memasukkan sampel ke dalam cetakan pressing yang terbentuk silinder.

3. Mengunci alat press dengan memutar skrup.

4. Melakukan pemompaan untuk menentukan berat beban sebesar 0,05 GPa.

5. Memutar skup untuk membuka alat cetak.

6. Memompa tuas untuk mengeluarkan pellet.

6. Sintering Komposit MgO-SiO2

Proses sintering dilakukan dengan menggunakan tungku pembakaran (furnace)

listrik yang dapat diatur sesuai dengan yang diinginkan. Suhu yang digunakan

dalam proses sintering ini adalah 700 °C dengan suhu kenaikan selama ± 8 jam

dan suhu penahan selama 3 jam. Sintering dapat meningkatkan kekuatan bahan

karena pada saat sintering terjadi pertumbuhan butiran dan butiran tersebut

melebur menjadi satu.

Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses sintering adalah sebagai berikut:

1. Menyiapkan sampel yang akan disintering.

2. Memasukkan sampel ke dalam tungku pembakaran.

3. Menghubungkan aliran listrik dengan tungku pembakaran.

 35

4. Memutar saklar pada posisi “ON” untuk menghidupakan tungku.

5. Mengatur suhu yang diinginkan dengan kenaikan 3°/menit dan pada puncaknya

ditahan selama 6 jam.

6. Memutar saklar pada posisi “OFF” setelah proses sintering selesai.

7. Mengeluarkan sampel dari tungku pembakaran.

8. Memutuskan aliran listrik dari tungku pembakaran.

D. Karakterisasi

Karakterisasi yang dilakukan pada sampel yang telah disintering pada suhu

700 °C. Terdapat 3 macam karakteristik yang digunakan yaitu BET (Brunaur,

Emmet, Teller), XRD ( X-Ray Diffractometer), SEM (Scanning Electron

Microscopy) yang telah dilengkapi dengan EDS, dan Uji Aplikasi Katalis

meliputi GC-MS, persen konversi dan viskositas biodiesel.

1. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan X-Ray Diffraction

(XRD)

Dalam penelitian ini, yang dilakukan adalah untuk menganalisis apakah

komposisi bahan dasar pembentukan senyawa setelah disintering telah

memperoleh hasil yang akan diinginkan dari proses pembentukan komposit MgO-

SiO2 yang berbasis silika sekam padi dan juga dilakukan untuk analisis atau

identifikasi puncak difraksi serta bagaimana analisis struktur kristal dari bahan uji.

Langkah-langkah yang dilakukan dalam penggunaan alat XRD dalam penelitian

ini adalah sebagai berikut:

 36

1. Menyiapkan dua sampel yang akan dianalisis, yaitu satu sampel terbaik dan

satu sampel tak baik dengan suhu sintering 700°C kemudian direkatkan pada

kaca dan dipasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk

persegi panjang (sampel horder) dengan bantuan lilin perekat.

2. Memasangkan sampel yang telah disimpan pada sampel holder kemudian

meletakannya pada sampel stand dibagian goniometer.

3. Memasukan parameter pengukuran pada sofwere pengukuran melalui

komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan rentang

sudut, kecepatan scan cuplikan, memberikan nama cuplikan dan member

nomor file data.

4. Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “Start” pada menu

komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target

CuKα dengan panjang gelombang 1,5406 Å.

5. Mengamati hasil difraksi pada monitor computer dan intensitas difraksi pada

sudut 2θ tertentu dan dapat printer (cetak).

6. Mengambil sampel dari sampel holder setelah pengukuran cuplikan selesai.

2. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Dari satu sampel yang terbaik yang telah melalui uji aktivasi dilakukan analisis

dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)/EDS, yang bertujuan

untuk mengetahui mikrostruktur dari bahan komposit MgO-SiO2 yang berbasis

silika sekam padi dengan menggunakan perbesaran 5.000X (kali) dan 20.000X

(kali).
 37

Langkah-langkah yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, yaitu satu sampel terbaik kemudian

merekatkannya pada specimen holder (Dolite, double sticky tape).

2. Setelah itu membersihkan sampel yang sudah dipasangkan pada holder dengan

menggunakan hand blower.

3. Kemudian memasukkan sampel dalam mesin couting untuk diberi lapisan tipis

yang berupa gold-poladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan

dengan ketebalan 200-400 Å.

4. Memasukkan sampel dalam specimen chamber.

5. Melakukan pengamatan dan pengambilan gambar layar SEM dengan mengatur

perbesaran yang diinginkan yaitu perbesaran yang dilakukan adalah 2.000X

(kali).

6. Menentukan spot untuk analisis EDS pada monitor SEM.

7. Dan proses tahap akhir adalah pemotretan gambar SEM/EDS.

3. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan BET (Brunaur,

Emmet, Teller)

Dari satu sampel yang terbaik yang telah melalui uji aktivasi dilakukan analisis

dengan menggunakan BET (Brunaur, Emmet, Teller), yang bertujuan untuk

mengetahui luas permukaan spesifik, volume total pori, dan rata-rata jari-jari pori

sampel yang telah dikalsinansi pada suhu 100oC. adapun langkah kerja dalam uji

BET ini adalah sebagai berikut:

1. Tombol pemilih adsorbat dipastikan pada arah tank.

2. Gas nitrogen dari tabung dialirkan dengan memutar (berlawanan arah jarum

jam) kran tabung gas.

 38

3. Listrik dihidupkan dengan menghidupkan stabilizer.

4. Pompa vacum dihidupkan dengan menekan tombol merah pada magnetic

kontraktor.

5. Power alat (NOVA-1000) dihidupkan, kemudian tunggu sampai muncul menu

utama pada layar LCD.

6. Pengukuran yang diinginkan dilakukan dengan mengikuti menu program pada

layar LCD.

4. Uji Aplikasi Katalis

Percobaan dilakukan dengan jumlah katalis yaitu 5% yang ditambahkan ke dalam

virgin coconut oil (VCO) atau minyak kelapa 100 mL dan metanol 25,6 mL,

kemudian dilakukan pengadukan sambil direfluk selama 360 menit pada suhu

± 90oC sebagai parameter ukur keberhasilan reaksi adalah rendemen reaksi

produk yang dihasilkan. Dari serangkaian percobaan ini nisbah katalis terbaik

terhadap minyak kelapa.

 39

E. Digram Alir

Diagram alir dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

Sekam padi

Pencucian Proses Sol Gel dan Pembuatan komposit MgO-SiO2:

Penimbangan komposisi bahan 1:1, 1:2, 1:3,
1:4, 1:5, dan 1:10 hidrolisis larutan
Pengeringan Mg(NO3)26H2O

Penimbangan

Proses Ekstraksi Silica:

Perendaman 50 gram sekam padi
dengan KOH 1,5% sebanyak 500 mL
Didihkan selama ± 30 menit

Penjenuhan (aging) selama 24 jam

Penyaringan dan pengeringan pada suhu 110°C, 6 jam

10 g silika bubuk ditambahkan 300 mL KOH 10% (Larutan (Sol) Silika)

Campurkan
Pengeringan pada
temperatur 110°C Dry Gel
Sol MgO-SiO2 MgO-SiO2
selama 5 jam
(Proses Pressing)
Pembentukan Pellet Powder MgO-SiO2 Penggerusan dan
Pengayakan

Sintering suhu 700 °C

Uji aktivitas katalis

XRD SEM BET GCMS

Hasil & Kesimpulan Analisis

Gambar 3.1. Diagram Alir Penelitian.

 V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil analisis pengaruh penambahan komposisi MgO pada silika sekam

padi terhadap karakteristik komposit MgO-SiO2 yang meliputi struktur,

mikrostruktur, BET, GC-MS, persen konversi, dan viskositas biodiesel maka

diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Hasil analisis struktur pada sampel yang terbaik 1:1 menunjukkan bahwa

sampel dengan suhu sintering 700 oC berfasa amorf, yang masih terbentuk

fasa silicon oxide dan mangnesium silicate sedangkan pada suhu sintering

800 oC sampel bertranformasi menjadi fasa forsterite.

2. Hasil analisis mikrostruktur pada sampel yang terbaik 1:1 menunjukkan

bahwa sampel belum membentuk butiran, masih terjadi proses aglomerasi,

pada permukaan terlihat gumpalan (Cluster) yang mengindikasikan

mikrostruktur komposit MgO-SiO2 berbentuk amorf dan hasil EDS dengan

tiga spot menunjukkan terdistribusi unsur utama Mg, Si, dan O secara merata

pada semua spot.

3. Berdasarkan analisis struktur, perubahan fasa yang terjadi dari amorf menjadi

forsterite dapat meningkatkan keaktifan komposit MgO-SiO2 sebagai katalis.

 66

4. Hasil analisis BET pada sampel yang terbaik 1:1 menunjukkan bahwa

berdasarkan ukuran diameter pori yang diperoleh dari hasil adsorpsi pada

sampel komposit MgO-SiO2 berukuran makropori yaitu 141 nm, sedangkan

diameter pori yang diperoleh dari hasil desorpsi pada sampel komposit MgO-

SiO2 berukuran mesopori yaitu 30 nm dan luas permukaan yang kecil.

5. Hasil analisis GC-MS pada biodiesel yang terbaik menunjukkan bahwa

komponen penyusun produk biodiesel adalah metil kaproat, metil kaprilat,

metil kaprat, metil laurat, metil miristat, dan metil palmitat. Dengan luas

relatif tertinggi yaitu metil laurat 51,51%.

6. Hasil analisis persen konversi dan viskositas pada biodisel menunjukkan

bahwa dimana semakin banyak komposisi MgO pada silika meningkatkan

nilai persen konversi dan menurunkan viskositas, sampel terbaik adalah

dengan perbandingan 1:1.

B. Saran

Untuk melengkapi hasil penelitian ini diharapkan untuk melakukan uji karakteristik

lainya seperti DTA/TGA, FTIR, uji sifat fisis meliputi porositas dan densitas dengan

perbandingan komposisi yang sama dengan penelitian ini.

 DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, Jaya, J Darma, Rodiansono. 2010. Optimizing the Amount of KOH and
NaOH Catalyst on Biodiesel Preparation from Palm Oil Using Co-solvent.
Sains dan Terapan Kimia, Vol.4. Pp79 – 89.

Anderson, D.L. 1989. Theory Of The Earth. Blackwell. Boston.

Anjarsari, E. (2012). Pengaruh Variasi Komposisi Terhadap Struktur dan

Mikrostruktur MgO-SiO2 berbasis Silika Sekam Padi. Skripsi. Universitas
Lampung. Bandar Lampung.

Anonim A. 2012. Scanning Electron Microscope. http://www.docstoc.com/docs/

22448227/. Diakses pada 9 Agustus 2012.

Arisurya, R.E. 2009. Laju Adsorpsi Isotermal-β Karoten Dari Metil Ester Minyak
Sawit Dengan Menggunakan Atapulgit Dan Magnesium Silikat Sintetik.
Skripsi. Institut pertanian Bogor. Bogor.

Bansal, N.P. 1987. Sol-Gel Synthesis Of MgO-SiO2 Glass Compositions Having

Stable Liquid-Liquid Immiscibility. Lewis Research Center. Cleveland. Ohio.

Brinker, C.J. and G.W. Scherer. 1990. “Applications. In: Sol-Gel Science, The
Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing”. Academic Press, Inc. San
Diego, CA. pp 839-880.

Benvenutti, E.V. and Yoshitaka Gushikem. 1998. Comparative Study Of Catalytic

Oxidation of Ethanol to Acetaldehyde Using Fe(III) Dispersed on Sb2O5
Grafted on SiO2 and On Untreated SiO2 Surfaces. J.Braz. Chem. Soc. Vol. 9.
No.5. Pp 469-472.

Brucato J.R., Mennella V., Colangeli L., Rotundi A., Palumbo P., 2002, Production
and processing of silicates in laboratory and in space, Planet. Space Sci., 50,
829-837.

Ciessielczyk, F and Jesionowski, T. 2010. Characteration Of Highly Dispersed

Magnesium Silicates Prepared From Silica Sols And Selected Magnesium
Salt. Physicochemical Problems Of Mineral Processing. 46. Pp.279-288.
Chartterjee, M and Naskar M.K. 2004. Sol-Gel Synthesis of Lithium Aluminium
Silicate Powders; The Effect of Silica Sources. Ceramic International. 32. p.
623 – 632.

Cheng, J.M and Chang, F.W. 1991. “The chorination Kinetics of Rice Husk”,Indian
Engineering Chemical Research 30, 2241-2247.

Clowutimon, Weerawat, Prakob Kitchaiya, and Pornsawan Assawasaengrat. 2011.

Adsorption Of Freefatty Acid From Crude Palm Oil On Magnesium Silica
Derived From Rice Husk. Vol 15. No 3.
http://www.ej.eng.chula.ac.th/eng/index.php/ej/article/view/144

Cullity, B. D. 1992. Elements of X-Ray Diffraction. Departement of Metallurgical

Engeenering and Materials Science. Addison-Wesley Publishing Company,
Inc. USA. p. 84, 102.

Daifullah, A.A.M., Girgis, B.S. and Gad, H.M.H. 2003. Utilization of Agro-Residues
(Rice Husk) in Small Waste Water Treatment Plans. Material Letters. Vol 57.
Pp 1723-1731.

Daifullah A.A.M., Awwad, N.S and El-Reefy S.A. 2004. Purification of Phosphoric
Acid from Ferric Ion Using Modified Rice Husk. Chemical Engineering and
Processing. 43. p. 193-201.

Della, V.P., Kuhn, I., and Hotza, D. 2002, “Rice Husk Ash an Alternate Source for
Active Silica Production”, Materials Leters, 57.818 – 821.

Fowlis, Ian A.,1998. Gas Chromatography Analytical Chemistry by Open Learning.

John Wiley & Sons Ltd: Chichester.

Ginting S, Irwan., Wasinton S., Simon S., dan Evi Trisnawati. 2008. Karakteristik
Silika Sekam Padi Dari Provinsi Lampung Yang Diperoleh Dengan Metode
Ekstraksi. MIPA dan Pembelajarannya, Vol 37, No 1.

Gedde, U. W. 1995. Polymer Physics. Chapman and Hall, London.

German, M.R. (1994),”Powder Metallurgy Science”, Metal Powder Industries

Federation, New Jersey.

Harsono, H., 2002, Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi, Jurnal Ilmu
Dasar, 3(2), 98-103.

Hamdan, H., Nazlan, M., Muhid, M., Endud, S., Listiorini, E and Ramli, Z. 1997. Si
MAS NMR, XRD and FESEM studies of rice husk silika for the synthesis of
zeolites. Journal of Non-Crystalline Solids. 211: 126-131
Hamdila, Jayanti D. 2012. Pengaruh Variasi Massa Terhadap Karakteristik
Fungsional Dan Termal Komposit Magnesium Silikat Berbasis Silika
Sekam Padi Sebagai Katalis. Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Hendra, M dan S.Ginting. 2002. Pengendalian Bahan Komposit. Fakultas Teknik.

Universitas Sumatera Utara.

Herlina F,Silvia. Kajian pemanfaatan abu sekam padi untik stabilitasi tanah dalam
system pondasi di tanah ekspansi
http://www.pu.go.id/publik/IND/produk/seminar/kolokium200506 pdf.

Brucato J.R., Mennella V., Colangeli L., Rotundi A., Palumbo P., 2002, Production
and processing of silicates in laboratory and in space, Planet. Space Sci., 50,
829-837.

Houston, D.F. 1972. Rice Chemistry and Technology. Minnesota: American

Association of Cereal Chemist, Inc. St. Paul. p. 537.

Ismunadji, M. 1988. Padi, Buku I. Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian.

Bogor. Edisi I.

Jing, Li., Wang Qi., Liu Jihui., and Li Peng. 2009. Synthesis process of forsterite
refractory by iron ore tailings. Journal of Environmental Sciences Supplement.
S92–S95.

Kalapathy, C., Protor, A. and Shultz, J. 2000. A Simple Method for Production of
Pure Silica From Rice Husk Ash. Biosorce Teknology. Vol 73. Pp 257-264

Kaneko, Katsumi. 1994. Determination of pore size and pore size distribution
1. Adsorbents and catalysts. Journal of Membrane Science .96. Pp. 59-89

Kasanovic, Cleo., Nada Stubicar., Nenad Tomasic., Vladimir Bermanec., Mirko

Stubicar., and Hrvoje Ivankovic. 2005. Synthesis of Forsterite Powder from
Zeolite Precursors. Jurnal Croatica Chemica Acta Ccacaa 79 (2). Hal 203-
208

Karo - karo, P dan Sembiring, S. 2007. "Karakterisasi Silika Sekam Padi sebagai
Bahan Keramik dengan Teknik Sintering". Laporan Penelitian DIPA.
Universitas Lampung

Kharaziha, M. and Fathi, M.H. 2009. Synthesis and Characterization and Boiactive
Forsterite Nanopowder. Ceramic International 34. Pp 2449-2454.
Kharaziha, M and Fathi, M.H. 2010. Improvement of mechanical Properties and
Biocompatilibility Of Forsterite Bioceramic Addressed To Bone Tissue
Engineering Materials. Journal Of The Mechanical Behavior Of Biomedical
Material S3 (2010) 530-537.

Knorman, X. Bergland, L A, Giannelis, E P. 1998. Nanocomposite based on

mantmarillanite and unsaturated polyster. Polymer. Eng. Sci. 38. Pp.1351.

Kroschwitz, J. 1990. Polymer Characterization and Analysis. John Wiley and Sons,
Inc., Canada

Larby, K.K. 2010. Synthesis of High Purity Silicon from Rice Husks. Thesis.
Department of Materials Science and Engineering, University of Toronto.
Toronto.

Mitchell, Matthew B.D. David Jackson dan Peter F. James. 1998. Preparation and
characterisation of forsterite (Mg2SiO4) aerogels. Journal of Non-Crystalline
Solids 225.Hal 125–129. Department of Engineering Materials: UniÍersity of
Sheffield.

Ni, Siyu., Lee Chou., and Jiang Chang. 2007. Preparation and characterization of
forsterite (Mg2SiO4) bioceramics. Ceramics International 33 (2007) 83-88.

Nurhayati. 2006. Karakteristik Silika Sekam Padi Akibat Perlakuan Sintering

Terhadap Pemanfaatannya Sebagai Bahan Alternatif Pembuatan Keramik.
(Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Nuryono, Narsito and Astuti E. 2008. Encapsulation Of Peroxdase-Glucose Oxidase

In Silika Aquagel Synthesized From Rice Hull.Indo.J. Chem. 8(2). Pp.169-
176.

Nurwijayadi. 1998. Praktek luas permukaan. Batan. Yogyakarta. Hal 1-13.

Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel.

2006. Introduction to Organic Laboratory Techniques (4th Ed.). Thomson
Brooks/Cole. pp. 797–817.

Petrovic, R., Janaclovic, D., Bozovic, B., Zee, S., and Gvozdenovic, L. K. 2001.
Densification and crystallisation Behaviours of Colloidal cordieritetype Gels.
Journal Sebian Chelmical Society, 66(3), 335-343.

Pierre, A.C. 1998. Introduction to Sol-Gel Processing. Kluwer Academic Publishers.

London. Pp 18-268.
Pitak, N.V and Ansimova, T. A. 1977. Mechanism of Destruction of Mullite-
Corundum Products in a Variable Redox Medium. Refractories. 15. p. 38-41.

Pontoh J dan Nancy T.N. Buyung. 2011. Analisa Asam Lemak Dalam Minyak
Kelapa Murni (Vco) Dengan Dua Peralatan Kromatografi Gas. Jurnal Ilmiah
Sains Vol. 11 No. 2.hal. 274-281
Purboputro, I Pramuko. 2006. Pengaruh Panjang Serat Terhadap Kekuatan Impak
Komposit Enceng Gondok Dengan Matriks Poliester. Teknik Mesin
Universitas Muhammadiyah Surakarta Jl.A. Yani Tromol Pos 1 Pabelan
Kartasura.
http://eprints.ums.ac.id/582/1/4._Pengaruh_Panjang_Serat_terhadap_Kekuata
n_Impak_Komposit_Enceng_Gondok_dengan_Matriks_Poliester.pdf

Rahman, R. 2008. Pengaruh Proses Pengeringan, Anil, dan Hidrotermal terhadap

Kristalinitas Nanopartikel TiO2 Hasil Proses Sol Gel. Skripsi. Fakultas Teknis
Universitas Indonesia.

Reig, P., Demazeau, G and Naslain, R. 1997. KMg2AlSi4O12 Phyllosiloxide as

Potential Interphase Material for Ceramic Matrix Composite. Journal of
Materials Science. 32. p. 4189-4194.

Sahari, Anastasia G.N., Anne Zulfia dan Eddy S.Siradj. 2009. Pengaruh Mg Terhadap
Kekerasan Komposit Matriks Keramik Al2O3/Al. Jurnal Sains. Vol 13. No 1.
Hal 39-44.
http://journal.ui.ac.id/upload/artikel/08_Edit-
1_REVISI%20AKHIR%20GNAnastasia_PENGARUH%20Mg%20TERHAD
AP%20KEKERASAN_Layout.pdf

Saberi, Ali., Babak Alinejad., Zahra Negahdari., Faramarz Kazemi dan Ali Almasi.
2007. A novel method to low temperature synthesis of nanocrystalline
forsterite. Materials Research Bulletin 42. Hal 666–673.

Sembiring, S dan Karo Karo, P. 2007. Pengaruh Suhu Sintering terhadap

Karakteristik Termal dan Mikrostruktur Silika Sekam Padi. Jurnal Sains dan
Teknologi. Universitas Lampung.

Sembiring, S. 2008. Karakteristik Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi

Pada Temperatur Rendah (Low Temperatur). Prosiding Seminar Nasional
Sains dan Teknologi-II. Universitas Lampung. Lampung.

Sebayang, Perdamean., Mulyadi dan Hans Sudjono. 2002. Pengaruh Komposisi MgO
Terhadap Sifat Fisis dari Bahan Keramik Teknik Berbasis MgO - SiO2.
Bahan Konduktor Padat Indonesia. Forum Bahan Konduktor Padat: Balai
Besar Teknologi Energi. Vol: 3. No: 1. Hal: 28-32.
Shriver, D. and Atkins, P.W. 1999. Inorganic Chemistry. W.H. Freeman and
Company. New York. Third Edition. Pp 365 – 366.

Sigit, N. dan Jetty, S. 2001. Peluang Agribisnis Arang Sekam. Balitpasca. Jakarta.

Siriluk, C and Yuttapong, S. 2005. Structure of Mesoporous MCM-41 Prepared from

Rice Husk Ash. The 8th Asian Symposium on Visualization. Chiangmai.
Thailand. p. 1-7.

Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler. 1991. Fundamental of

Analytical Chemistry. Seventh Edition. New York: Saunders College
Publishing.

Smith, F. W. 1990. Principles of Material Science and Engineering. Second Edition.

McGraw-Hill, Inc. New York. p. 864.

Sriyanti, Taslimah, Nuryono dan Narsito. 2005. Sintesis Bahan Hibrida Amino-Silika
Dari Abu Sekam Padi Melalui Proses Sol-Gel. Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Diponegoro. Semarang.Vol: 8. No: JKSA.

Strand, Zdenek. 1986. Glass-Ceramic Materials. New York: Elsevier.

Sumardi, E.Z., Zulkarnain, I., Riyanto, A.M. dan Sulistarihani, N. 2010. Pembuatan
Bata Tahan Api Forsterite: Forsteritisasi Serpentit Pomala dan Magnesit
Pulau Padamarang. PuslitbangGeoteknologi – LIPI. Bandung. Hal 1-12.

Sunendar, B. 2007. Inovasi dan Teknik Fabrikasi Material Biokeramik. Jurnal

Keramik dan Gelas Indonesia Vol-16, No.1, Balai besar Keramik, Bandung.

Suryanarayana, C and Grant, M. N. 1998. X-ray Diffraction: A Practical Approach.

p273.

Tavangarian, F dan R. Emadi. 2010. Synthesis Of Pure Nanocrystalline Magnesium

Silicate Powder. Ceramics-Silikaty. Isfahan University Of Technologi (IUT).
Vol: 52. No:2. Hal 122-127.

Tsai,M.T. 2002. Effect of hydrolysis processing on the character of forsterite gel

fibers. Part II: crystallites and microstructural evolutions. Journal of the
European Ceramic Society 22 (2002) 1085–1094.

Vlack, V. 1994. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Non Logam), Edisi
kelima. Alih Bahasa Sriati Djaprie. Fak. Teknik Metalurgi. Universitas
Indonesia. Cetakan ke-empat Erlangga. Jakarta.
Yang, S., Changhai, L. and Roel, P. 2006. A Novel Approach to Synthesizing Highly
Active Ni2P/SiO2 Hydrotreating Catalyst. Journal of Catalyst. Vol 237. Pp
118-130.

Yudhanto, Arief. 2007. Aplikasi Material Komposit Di Industri Migas.

http://www.halamansatu.net/index2.php?option=com_content&do_pdf=1&id
=470.

Zakaria. 2003. Analisis Kandungan Mineral Magnetik pada Batuan Beku dari
Daerah Istimewe Yogyakarta dengan Metode X-Ray Diffraction. Skripsi.
Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan Universitas Haluoleo.

Zulfia,Anne.2011.Komposit.http://repository.ui.ac.id/contents/koleksi/11/d30f518393
aad96931b1cd883b76a9194eb22313.pdf. Diakses tanggal 10 Juni 2011. Pukul
11.10 PM.

Zuhardiansyah, Y. 2005. Encapsulasi Enzim Horseradish Peroxidose-Glucose

Oxidose (HRD-Gox) Dalam Akuagel Silika Hasil Sintesis Dari Abu Sekam-
Padi. Universitas Gajah Mada. Yogyakarta. (Tesis).