Praktikum Satuan Proses – Kristalisasi dan Sublimasi

Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Sriwijaya - Palembang

KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan praktikum ini Mahasiswa diharapkan mampu:
1. Melakukan proses pengkristalisasian dengan menggunakan asam benzoate dengan
baik dan benar.
2. Melakukan proses penyublimasi dengan menggunakan kamfer.
3. Mahasiswa mampu memahami dan menjelaskan rosess kristalisasi dan sublimasi yang
terjadi pada kehidupan sehari-hari

2. ALAT DAN BAHAN

2.1 Alat yang digunakan
- Gelas kimia 250 ml 1 buah
- Gelas ukur 100 ml 1 buah
- Spatula 1 buah
- Kertas timbang 1 buah
- Corong Buchner 1 buah
- Neraca analitik 1 buah
- Hot plate 1 buah
- Pengaduk 1 buah
- Kertas saring 2 buah
- Cawan 1 buah

2.2 BAHAN YANG DIGUNAKAN

- Asam Benzoat 5 gr
- Kapur Barus ( kamfer) 1 buah
- Aquadest secukupnya

C:\MuhammadBanagung\Administrator\Documents\Chemical Engineering Department\Semester IV\Praktikum Satuan Proses II\Kristalisasi dan Sublimasi.docx 1|Page
 Praktikum Satuan Proses – Kristalisasi dan Sublimasi
Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya - Palembang

3. Dasar Teori
Kristalisasi
Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawaan padatan yang dihasilkan
dari reaksi-reaksi organic. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari
pengendapan larutan yang bertujuan untuk memurnikan suatu zat. Pemisahan dengan
teknik Kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya.
Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat cair yang sangat penting dalam
industry, karena dapat menghasilkan kemurnian produk mencapai 100 %. Contoh proses
kristalisasi yaitu pada proses pengkristalan garam dan gula.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan :
1. Pemilihan pelarut
Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya
larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lenih tinggi,
misalnya pada titik didih pelarut itu.
Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan harus mudah
menguap, sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan.
Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatab untuk mencegah
pembentukan minyak. Pelarut tidak boleh bereaksi denagn zat yang akan dimurnikan
dan harus murah harganya.

2. Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas

Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum pelarut
panas dalam labu Erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut ditambahkan
sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang larut lagi. Hindari
penambahan berlebih.

3. Penyaringan larutan
Larutan jenuh masih panas kemudian disaring melalui kertas saring yang
ditempatkan dalam suatu corong saring.

C:\MuhammadBanagung\Administrator\Documents\Chemical Engineering Department\Semester IV\Praktikum Satuan Proses II\Kristalisasi dan Sublimasi.docx 2|Page
 Praktikum Satuan Proses – Kristalisasi dan Sublimasi
Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya - Palembang

4. Kristalisasi
Filtrate panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni
memisahkan sebagai Kristal. Kristalisasi sempurna jika Kristal yang terbentuk banyak.
Jika kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrate dalam waktu cukup lama
maka larutan harus dibuat lewat jenuh.

5. Pemisahan dan pengeringan Kristal

Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan umumnya
dilakukan di bawah tekanan menggunakan corong Buchner. Bila larutan induk sudah
keluar, Kristal dicuci dengan pelarut dongin murni untuk menghilangkan kotoran yang
menempel. Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring atau di
salam oven, desikator vakum atau piston pengeringan.

Sublimasi
Jika jumlah Kristal sedikit stabil terhadap panas maka proses pemurnian dapat dilakukan
dengan cara sublimasi. Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila
dipanaskan secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh. Uap
tersebut bila didinginkan akan kembali menjadi zat padat.

Dengan sublimasi dapat dipisahkan padatan volatile dari non volatile, contohnya kamfer,
asam benzoate dan lain-lain. Sublimasi dapat dilakukan dengan menggunakan alat Mallory
Sublimator atau juga bisa menggunakan alat sederhana.

Kapur barus dapat diproduksi dari alfa-pinene , yang berlimpah dalam minyak pohon
konifer dan dapat disuling dari terpentin diproduksi sebagai produk samping dari pulping
kimia. Dengan asam asetat sebagai pelarut dan dengan katalisis oleh asam kuat, alfa-
pinene mudah menata kembali ke camphene, yang pada gilirannya mengalami Wagner-
Meerwein penataan ke dalam kation isobornyl, yang ditangkap oleh asetat untuk
memberikan asetat isobornyl. Hidrolisis ke isoborneol diikuti oleh oksidasi memberikan
kamper.

C:\MuhammadBanagung\Administrator\Documents\Chemical Engineering Department\Semester IV\Praktikum Satuan Proses II\Kristalisasi dan Sublimasi.docx 3|Page
 Praktikum Satuan Proses – Kristalisasi dan Sublimasi
Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya - Palembang

4. PROSEDUR PERCOBAAN
4.1 KRISTALISASI ASAM BENZOAT
1. Memasukkan asam benzoate 5 gr kedalam gelas kimia 100 ml yang telah
dihaluskan.
2. Menambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga asam benzoate larut
(tepat larut).
3. Menyaring asam benzoate dengan menggunakan penyaring vakum.
4. Membiarkan filtrate pada suhu kamar.
5. Menyaring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong dan kertas
saring.
6. Menimbang Kristal yang diperoleh.

4.2 SUBLIMASI KAMFER

1. Menyimpan Kristal kamfer (kapur barus) di dalam cawan penguap.
2. Menyiapkan corong dimana dibagian ujungnya disumbat dengan glass wool.
3. Menutup cawan dengan kertas saring, meletakkan corong pada posisi
terbalik.
4. Memanaskan Kristal diatas penangas pasir, sublimat akan menempel di
bagian pinggir corong.

C:\MuhammadBanagung\Administrator\Documents\Chemical Engineering Department\Semester IV\Praktikum Satuan Proses II\Kristalisasi dan Sublimasi.docx 4|Page
 Praktikum Satuan Proses – Kristalisasi dan Sublimasi
Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya - Palembang

5. DATA PENGAMATAN
5.1 KRISTALISASI ASAM BENZOAT
No. Perlakuan Pengamatan

Membutuhkan waktu yang lama

untuk melarutkan asam benzoat,
1. 5 gr asam benzoate + air panas
membentuk gumpalan (serbuk)
putih kecil-kecil didalam larutan

Menyaring larutan no.1 dengan Cake berwarna putih dan filtratnya

2.
kertas saring dan corong berwarna bening

Di dalam larutan terdapat kristal-

Membiarkan filtrate pada suhu
3. kristal bening yang berbentuk
kamar
jaring-jaring

4. Menyaring kristal yang di dapat Kristal berrbentuk padatan putoh

5. Menimbang kristal yang didapat Di peroleh kristal 1,6 gram

5.2 SUBLIMASI KAMFER

Perlakuan Pengamatan

Kapur barus yang telah disimpan di Proses pemanasan ± 1 jam di

dalam cawan, dipanaskan dengan dapatkan kapur barus habis dan
penangas pasir. kristalnya menempel di kertas saring.
Cawan ditutup dengan kertas saring Berat kertas saring = 1 gr
disumbat dengan glass wool di bagian Berat Kristal + kertas saring = 2,1097
ujungnya. gr
Pemanasan dilakukan sampai kapur Maka didapatkan berat Kristal
barus tersublimasi semua. sebanyak 0,1097 gr

C:\MuhammadBanagung\Administrator\Documents\Chemical Engineering Department\Semester IV\Praktikum Satuan Proses II\Kristalisasi dan Sublimasi.docx 5|Page
 Praktikum Satuan Proses – Kristalisasi dan Sublimasi
Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya - Palembang

6. ANALISA PERCOBAAN
Pada percobaan ini bertujuan agar mahasiswa mampu memahami dan menjelaskan
proses kristalisasi dan proses sublimasi dalam kehidupan sehari-hari. Kristalisasi adalah
proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan yang bertujuan untuk
memurnikan suatu zat.
Pada percobaan kristalisasi dan sublimasi yang telah dilakukan oleh kelompok kami
dapat dianalisa bahwa pada saat pencampuran asam benzoate dengan air panas, asam
benzoate tidak terlalu larut sehingga masih membentuk gumpalan dan endapan putih di
bagian bawah. Selanjutnya setelah disaring dengan menggunakan penyaring vakum
terdapat filtrate berupa Kristal putih. Berat Kristal putih yang didapatkan yaitu 1,6 gr.
Untuk percobaan sublimasi kamfer, dilakukan dengan penangas pasir, tujuannya agar
panas merata dan temperature tidak naik dengan tajam, sehingga kamfer akan menguap
dengan sempurna dengan kristalnya menemperl di kertas saringnya. Didapatkan Kristal
seberat 0,1097 gr, berwarna putih bening.

7. KESIMPULAN
Dari analisa percobaan dapat di simpulkan bahwa:
1. Proses kristalisasi dan sublimasi merupakan salah satu proses pemurnian dengan
ketelitian mencapai 100 %.
2. Dari percobaan yang dilakukan didapatkan berat Kristal asam benzoate sebesar 1,6 gr.
3. Berat Kristal kapur barus di dapat 0,1097 gr.

C:\MuhammadBanagung\Administrator\Documents\Chemical Engineering Department\Semester IV\Praktikum Satuan Proses II\Kristalisasi dan Sublimasi.docx 6|Page
 Praktikum Satuan Proses – Kristalisasi dan Sublimasi
Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya - Palembang

Gambar Alat

Gelas kimia gelas ukur spatula

Corong buchner pengaduk neraca analitik

Hot plate

C:\MuhammadBanagung\Administrator\Documents\Chemical Engineering Department\Semester IV\Praktikum Satuan Proses II\Kristalisasi dan Sublimasi.docx 7|Page