Anda di halaman 1dari 27

1 ANALISA KUALITATIF KATION DAN ANION 2

ANALISA KUALTITATIF
KATION DAN ANION

Dr. Saiful, M.Si.

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
UNIVERSITAS SYIAH KUALA-BANDA ACEH
2017

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

3 Analisa Kualitatif dan Kuantitatif 4

1. Untuk mempelajari sifat dan penentuan struktur suatu


Tujuan senyawa, kita harus mengetahui jenis komponen-
komponen yang ada di dalam suatu substansi dan
Kualitatif
Analisis yang bertujuan untuk mengetahui jenis jumlah komponen itu dalam substansi tersebut
komponen yang terdapat pada sampel

Kuantitatif Analisis yang bertujuan untuk mengetahui banyaknya 2. Analisis kualitatif dan kuantitatif diperlukan untuk
komponen yang terdapat pada sampel bisa mencapai tujuan tersebut.

Cara
Klasik Analisis yang berdasarkan reaksi kimia secara stoikiometri
Berat  Gravimetri
Volume  Volumetri / Titrimetri
Instrumentasi Analisis yang menggunakan instrumen
Sifat Optik, Elektromagnetik, Thermodinamik

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisa Kualitatif 5 6

Secara umum senyawa kimia ada 2 jenis:


1. Senyawa anorganik.
Kelompok ini terdiri dari anion-anion dan kation-
kation, dimana metode analisis yang digunakan N, S, O, P, C, dll
disebut dengan semimicro qualitative analysis.
Organik

2. Senyawa organik. Kimia Analisis Kualitatif


Kelompok ini merupakan senyawa-senyawa yang
Anion dan Kation
mengandung gugus fungsi-gugus fungsi yang dapat Anorganik
diidentifikasi dengan uji kimia sederhana

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

7 Jenis analisis 8

 Analisis makro
ukuran sampel  Volume yang dipakai sekitar 20 ml

Makro  0,1 gram  Analisis semimikro


Semimikro  0,01 - 0,1 gram  Volume yang dipakai sekitar 1 ml
Mikro  0,001 - 0,01 gram
Ultra Mikro  < 0,001 gram  Analisis mikro
 Volume yang dipakai < 1 ml
ukuran analiT
Utama  0,1 % atau lebih
Minor  0,01 - 0,1 %
Mikro  0,001 - 0,01 %
Ultra Mikro  < 0,001 %

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Keuntungan analisis semimikro 9 Analisa Kuantitatif 10

 Penggunaan zat yang sedikit


Dua jenis utama analisis.
 Kecepatan analisis tinggi 1. Analisis volumetri.
Dalam metode ini kita menentukan
 Ketajaman pemisahan yang meningkat konsentrasi suatu larutan dari suatu
substand menggunakan suatu larutan yang
 Penggunaan asam sulfida lebih sedikit diketahui konsentrasinya.

 Penghematan peralatan 2. Analisis gravimetri.


Dalam metode ini kita akan menentukan berat
suatu substansi dengan cara mengendapkan
nya menggunakan pereaksi yang sesuai.

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Dasar Analisa Kualitatif 11 Dasar Analisa Kualitatif 12

Anion :  Setiap analisis terdiri dari


Unsur atau molekul yang mempunyai kelebihan  Pemeriksaan pendahuluan (sifat fisika) : kesimpulan
(memperoleh) elektron. Unsur atau molekul ini sementara
mempunyai muatan negatif. Mereka dapat berfungsi  Warna
sebagi pengoksidasi dalam reaksi redok.  Bau
 warna nyala
 Titik leleh
kation :  Titik didih (cair)
Unsur atau molekul yang mempunyai kekurangan  Bentuk kristal
(kehilangan) elektron. Unsur atau molekul ini mempunyai  Kelarutan
muatan positif. Mereka dapat berfungsi sebagi pereduksi  Keasaman (cair)
dalam reaksi redok.
 Pemeriksaan kation logam dalam larutan
 Pemeriksaan anion dalam larutan

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Dasar Analisa Kualitatif 13 Sifat Fisika 14

 Reaksi yang terlibat Bau Rupa


 Reaksi spesifik : khas dan spesifik bagi ion tertentu
 Reaksi sensitif : peka terhadap bahan yang hanya sedikit sekali Asam Asetat :
bau khas cuka / scorpion K2CrO4 :
 Reaksi selektif : reaksi yang terjadi atas sekelompok kation atau
anion Butiran berwarna Kuning
 Ada tidak adanya suatu kelompok kation atau anion Senyawa-senyawa Ester :
Bau khas pada buah-buahan K2CrO7 :
seperti pisang, apel, jeruk, Butiran berwarna Merah
 Cara analisa salak Bata
 Cara kering
 Cara basah
Hidrogen Sulfida : FeSO4 :
Bau khas belerang / sampah Butiran berwarna putih
kehijauan

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Pemeriksaan Pendahuluan 15
Pemeriksaan Pendahuluan 16

Warna dan struktur Padatan: Warna Dalam Larutan


Garam putih tidak mengandung kation
tembaga, besi, kobal, nikel dan mangan.

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
17 Pemeriksaan Pendahuluan 18

Kelarutan::
Mekanisme timbulnya warna
Kita harus melalukan tes kelarutan hanya di dalam air
dingin, air panas, HCl encer dingin, HCl encer panas

1. Zat menyerap energi dari cahaya matahari di


daerah sinar tampak
Tes kelarutan dilakukan dengan cara memasukkan sedikit
2. Zat mempunyai gugus kromofor sampel ke dalam tabung reaksi kemudian ke dalamnya
tambahkan pelarut. Goyang-goyangkan supaya zat dapat
3. Membentuk senyawa kompleks: antara logam larut. Amati apakah zat melarut.
dengan pengkelatnya
Sampel atau zat yang akan duji dilarutkan terlebih dahulu dalam pelarut
berturut-turut:
Air (H2O)
HCl 2M
HCl pekat
HNO3 2M
HNO3 pekat
Aqua regia (air raja): HCl+HNO3 (1:3)

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Pemeriksaan Pendahuluan 19 REAKSI KERING 20

2. Test Keasaman  Uji dalam keadaan kering tanpa melarutkan


Larutan yang bersifat asam akan mengubah warna
kertas lakmus biru menjadi merah, dan larutan yang  Pemanasan : sublimasi, pelelehan atau penguraian, warna
bersifat basa akan mengubah warna kertas lakmus
merah menjadi biru. Bila ada, pengukuran keasaman  Uji pipa tiup : Nyala mereduksi atau oksidasi
dapat pula menggunakan indikator universal atau pH
meter.  Uji nyala : Logam-logam memberikan warna kharakteristik
dalam nyala

 Uji spektroskopi

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Uji Nyala 21 Prosedur Uji Nyala 22

Daerah oksidasi
Menggunakan kawat platinum kecil atau kawat
nikrom
Bagian paling Kawat dibersihkan dan dicelupkan dalam asam
panas klorida pekat dan dipanaskan dalam bunsen,
C
a jika bersih tidak memberikan warna nyala
m
p
u
r
Kawat dicelupkan dalam asam klorida pekat dan
a
n
kemudian dicelupkan dalam sedikit sampel diuji
g
a dan dibakar dalam nyala bunsen, amati warna
s
d yang terjadi
a
n
u
d
a
r
a

Collar
Udara
Spud
Gas

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

REAKSI KERING 23 24

 Hasil Uji Nyala


Pengamatan Nyala Kesimpulan Ciri-ciri reaksi kimia
kuning keemasan Natrium
Lembayung (lila) Kalium
Merah karmin (merah gincu) Litium
Melepaskan Gas
Merah bata (merah kekuning2an) Kalsium
Merah tua agak keunguan Strontium
Hijau kekuningan Barium
Hijau Borat, tembaga
Biru-keabuan Timbal, arsenik, bismut,
tembaga, stibium

Karbon dioksida

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisis cara kering … (2) 25 REAKSI BASAH 26

 Perubahan pada pemanasan  Sampel atau zat yang akan duji dilarutkan terlebih dahulu dalam pelarut
berturut-turut:
 sedikit zat dalam tabung uji dipanaskan perlahan-lahan dan akan
 Air (H2O)
terjadi perubahan yang dapat diamati.  HCl 2M
 HCl pekat
Pengamatan Kesimpulan  HNO3 2M
 HNO3 pekat
Pengarangan karena pembakaran dan Zat-zat organik  Aqua regia (air raja): HCl+HNO3 (1:3)
terbentuk karbondioksida
Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau Garam Cu,Mn, Ni  Anion dan Kation dipisahkan berdasarkan pada:
 Perbedaan kelarutan garam-garam
Kuning (panas), putih (dingin) ZnO dan garam-garam Zn  Pengaruh pH
 Reaksi pembentukan kompleks
Kuning coklat (panas), kuning (dingin) SnO2 dan BiO3
Kuning (panas / dingin) PbO dan garam Pb  Pembentukan senyawa kompleks (warna) dan endapan
Coklat (panas / dingin) CdO dan garam Cd
Merah hitam (apanas), coklat (dingin) Fe2O3  Pemisahan dengan metode H2S
Putih (panas / dingin) Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala25 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Melarutkan 27 Melarutkan 28

 Reagen yang umum dipakai dalam analisa kualitatif  Zat yang umum tak larut
Pelarut Pengaruh
Menambah [H+]  AgCl, AgBr, AgI, AgCN
Menambah [Cl-]  SrSO4, BaSO4, PbSO4
Mengurangi [OH-]
6M HCl
Melarutkan senyawa karbonat, kromat, hidroksida, dan sulfat  Oksida-oksida yang dipijarkan dengan sangat kuat : Al2O3,
Memutuskan senyawa komplek hidroxo dan NH3 CrO3, Fe2O3, SnO2, SbO4
Mengendapkan senyawa klorida yang tidak larut  PbCrO4 yang telah dileburkan
Menambah[H+]  Mineral tertentu : CaF2, FeCr2O4, SiO2, SnS2
Mengurangi[OH-]
Melarutkan senyawa karbonat, kromat, hidroksida, dan sulfat
6M HNO3
Melarutkan senyawa sulfida yang tidak larut
Memutuskan senyaw a komplek hydroxo and ammonia Good
Menoksidasi pada keadaan panas
Menambah [OH-]
Mengurangi[H+]
6 M NaOH
Membentuk hydroxo complexes
Mengendapkan senyawa hidroksida yang tidak larut
Menambah [NH3]
Menambah [OH-]
Mengurangi[H+]
6M NH3
Mengendapkan senyawa hidroksida yang tidak larut
Membenruk komplek NH3
Membentuk buffer basa dengan NH4+

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Reaksi Basah 29 Analisis cara basah 30

Uji dilakukan dengan zat-zat dalam larutan.


Suatu reaksi diketahui berlangsung bila:
 Terbetuknya endapan  Hasil reaksi dapat diketahui dengan mengamati
adanya perubahan yang terjadi, yang pada umumnya
 Pembebasan gas berupa terbentuknya endapan, timbulnya gas, dan
perubahan warna.

 Perubahan warna

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala30

Pembentukan endapan 31 Reaksi pengendapan … (1) 32

Larutan jenuh merupakan suatu sistem kesetimbangan, contoh :


AgCl  Ag+ + Cl-
Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl dalam bentuk padat,
sedangkan Ag+ dan Cl- dalam bentuk larutan

Hasil kali kelarutan :


Ks = [Ag+] [Cl-]
Ksp adalah tetapan kesetimbangan untuk
Bila Ks terlewati artinya kesetimbangan bergeser kearah kanan, akan kelarutan suatu senyawa ionik yang sukar larut.
terbentuk endapan AgCl
MmAn(s) m M+(aq) + n A-(aq)
Ksp = [M+]m [A-]n

AgCl(s) Ag+(aq) + Cl-(aq) Ksp = [Ag+] [Cl-] 32

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Reaksi pengendapan … (2) 33 34

Prediksi terbentuknya endapan: Qsp vs Ksp

Harga Ksp, dapat dibandingkan dengan harga hasil kali


konsentrasi ion-ionnya, Qsp untuk mengetahui apakah
larutan sudah membentuk endapan atau belum.

Qsp = Ksp: pada saat larutan jenuh, tidak ada lagi solut yang akan terlarut.
Qsp > Ksp: endapan akan terbentuk.
Qsp< Ksp: Larutan belum jenuh, tidak ada endapan yang terbentuk.

Copyright :
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala33 hendri.apt@gmail.com
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala34

Perubahan warna / Pembentukan kompleks 35 Perubahan warna / Pembentukan kompleks 36

 Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari suatu atom (ion)  Fenomena penting yang sering terjadi “bila kompleks terbentuk
pusat dan sejumlah ligan adalah kenaikan kelarutan”

 Ion pusat adalah ion logam  Banyak endapan bisa melarut karena pembentukan kompleks

 Ligan adalah ion atau melekul yang memiliki pasangan elektron  Contoh :
bebas  AgCN(s) + CN-  [Ag(CN)2]-
contoh : CN- , NO2- , H2O , NH3 dll Penambangan CN berlebih menyebabkan endapan berubah menjadi ion
yang larut

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Beberapa Kation Utama 37 Prinsip pengujian 38

 Pemisahan golongan kation dan Anion (selektif)


LEAD [ Pb]+2 , COPPER [ Cu] +2 ,  Uji spesifik
BISMUTH [Bi] +3, CADMIUM [Cd ] +2, Larutan Anu
ANTIMONY [ Sb ] +3 ARSENIC [As ] +3,
STANOUS TIN [ Sn ]+2 , STANIC TIN [Sn ]+4,
FERROUS [ Fe ]+2, FERRIC [ Fe ]+3, + Pereaksi
ALUMINIUM [ Al ]+3,
ZINC [ Zn ]+2, MANGANESE [ Mn ]+2,
COBALTOUS [ Co ]+2, NICKLE [ Ni ]+2,
Endapan Larutan
BARIUM [ Ba ]+2, CALCIUM [ Ca ]+2,
STRONTIUM [ Sr ]+2,
MAGNESIUM [ Mg ]+2, POTASSIUM [ K ]+1, & + Pereaksi + Pereaksi
AMMONIUM [ NH4 ]+1.

Endapan Larutan Endapan Larutan

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

The general procedure for separating ions in qualitative analysis 39 Metode H2S 40

Add Add
precipitating precipitating
ion ion
Centrifuge

Centrifuge

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala


Copyright © The McGraw-Hill Companies, Inc. Permission required for reproduction or display. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisa Kation 41 42

 Garis besar pemisahan golongan kation

 Sampel + Cl- (HCl) : Endapan gol I : AgCl, Hg2Cl2, PbCl2


 Sentrat Gol I + S2- (H2S) : Endapan gol II pada pH 0,5
Gol II A : HgS, PbS, CuS, CdS, Bi2S
Gol II B : As2S3, Sb2S3, SnS2

 Sentrat Gol II + OH- (NH4(OH) : Endapan gol III pada pH 9


Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, MnO2xH2O

 Sentrat gol III + S2- (NH4)2S : Endapan gol IV : ZnS, CoS, NiS,
MnS

 Sentrat gol IV + CO32- (NH4)2CO3 : Endapan golongan V : CaCO3,


BaCO3, SnCO3 Using pH and complexation to
 Sentrat gol V : gol VI : Mg2+, K+, NH4+, Na+
Separate Ions
For Qualitative Analysis

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Golongan Kation 43 Analisis kation Golongan I 44

Acidify to Add
Add
Add pH 0.5; NH3/NH4+ Garam klorida :
(NH4)2HPO4
add H2S buffer(pH 8)
6M HCl
larut dalam suhu panas
Centrifuge

Centrifuge
Centrifuge

Centrifuge

atau dengan H2SO4 memebentuk


endapan putih PbSO4

Suatu sampel diketahui mengandung kation golongan I.


Penambahan K2CrO4 pada filtrat air panasnya membentuk endapan
kuning. Endapan sisa setelah penambahan air panas larut
seluruhnya dengan penambahan amoniak. Tentukan kation yang ada
dan tidak ada ? jelaskan alasan anda!
Copyright © The McGraw-Hill Companies, Inc. Permission required for reproduction or display.

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala44
45 46

Hot water Hot water

AgCl(s); Hg2Cl2(s) Pb2+ AgCl(s); Hg2Cl2(s) Pb2+


CrO42,aqueous NH3 CrO42,aqueous

ppt HgNH2Cl(s) ppt


2
Pbaqueous  CrO42,aqueous 
 PbCrO4 ,solid
Ag(NH3)6 +

 
Ag aqueous  NH 3aqueous 
 AgNH 3aqueous


 Ag  NH 3  2 aqueous
AgNH 3aqueous  NH 3aqueous 

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Reaksi Golongan I 47 Figure 19.18 A qualitative analysis scheme for Ag+,Al3+,Cu2+, and Fe3+ 48
Step 1
Add Step 2
NH3(aq) Add HCl
Centrifuge
Centrifuge

Step 3 Add
NaOH
Step 4 Add Step 5
HCl, Dissolve in
Na2HPO4 HCl and
add KSCN
Centrifuge

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Copyright © The McGraw-Hill Companies, Inc. Permission required for reproduction or display.
Analisa Kation 49 Analisis kation Golongan II 50

 Golongan II Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan


Gol II A : HgS, PbS, CuS, CdS, Bi2S (Gol. Cu) + asam nitrat  Endapan HgS (hitam)
Gol II B : As2S3, Sb2S3, SnS2 (gol. As) Hg2+ merkuri tidak larut
Reduksi oleh Sn2+ 
yang lain larut
Hg2Cl2 (putih)
PbSO4 sangat tidak + amonium asetat 
Pb2+ larut dalam air Pb-asetet + K2CrO4
Golongan II  PbCrO4 (kuning)

NH4OH berlebih  Reduksi Bi(OH)3 


(NH4)2S2 Bi(OH)3 tidak larut logam Bi (hitam)
Bi3+

NH4OH berlebih  Larutan Cu (biru)


Cu2+
Cu(NH3)42+ , [Cu2Fe(CN)6]
Golongan IIA Golongan IIB dan
(Gol. Cu) (Gol. As)
Cd(OH)2 larut (merah)
Cd2+
CdS (kuning)
50

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Analisis kation Golongan III 51 Analisis kation Golongan IV 52

Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan


H2SO4  K4Fe(CN)6 (biru
hidoksida besi larut prusian) H2SO4  kalsium sulfat Larutan dibuat basa untuk
Fe2+ agak larut, + amonium Ca-oksalat (endapan mencegah kelarutan Ca-
Fe(SCN)63- (merah) Ca2+
oksalat  Ca-oksalat putih) oksalat
sangat tidak larut
H2SO4  + KSCN dalam
hidoksida Co alkohol  kompleks + Amonium sulfat 
Co2+ perlu ditambah NaF  FeF63-
lambat larut Co(SCN)2- (biru), H2SO4  barium sulfat endapan barium
(tidak berwarna)
Ba2+ sangat tidak larut dalam (putih)
H2SO4  Oksidasi Mn2+  air Uji nyala  nyala
hidoksida Mn MnO4- (ungu dg hijau kekuningan
Mn2+
lambat laru NaBiO3)

Al3+ + NaOH  + asam nitrat +


dan larut cromat  Cr2O72-
Cr3+ (jingga) + NH4(OH)
 endapan Al (putih)

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala51 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala52
Analisis kation Golongan V Identifying Cations: NH4+, Na+, Mg2+, Ag+, Fe2+, Fe 3+, Cu2+, Al3+, Pb2+, Zn2+, Ba2+
53 54
litmus stays
red Na+
add 2 drops of dilute no precipitate add NaOH solution, heat,
NaOH solution. NH4+, Na+ test gas with red litmus. litmus goes
Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan blue NH4+

white precipitate forms add excess precipitate disappears


+ Na2HPO4 + pereaksi magneson I / II Al3+, Zn2+, Pb2+, Mg2+, Ba2+ NaOH solution Al3+, Zn2+, Pb2+

keadaan basa  + NaOH  Mg(OH)2 new sample


precipitate remains
Mg2+ MgNH4PO4 (putih) mengadsorbsi Mg2+, Ba2+
add 2 drops, then
(mengendap) magneson (biru) new sample excess NH3 solution

add dilute H2SO4 solution


white precipitate forms and
Tidak mengendap Uji nyala  nyala Na+ disappears, Zn2+
Na+
dengan pereaksi- (kuning), K+ (merah colourless solution white precipitate
white precipitate forms
,K+ Mg2+ Ba2+
Al3+, Pb2+
pereaksi keunguan)
,NH4+ new sample
sebelumnya Gas NH4+ (bau amoniak) add dilute H2SO4 solution
green precipitate forms
Fe 2+

colourless solution white precipitate


Al3+ Pb2+

orange precipitate forms new add 2 drops KSCN dark red solution
Fe 3+ sample solution confirms Fe 3+

blue precipitate forms new add 2 drops, then excess blue precipitate then
Cu2+ sample NH3 solution deep blue solution
Cu2+

Copyright : brown precipitate forms new add 2 drops, then excess brown precipitate then
sample colourless solution
hendri.apt@gmail.com
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala53 Jurusan Kimia FMIPA Ag+ NH3 solution Universitas SyiahAgKuala
+

Identifying Cations I 55 Identifying Cations II 56

 Indentifikasi ion dibawah ini:  Indentifikasi ion dibawah ini:

Add NaOH Add KSCN Add NaOH Add NH3

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
57 58

Copyright : Copyright :
hendri.apt@gmail.com
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala57 hendri.apt@gmail.com
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala58

Reaksi pengendapan 59 Uji spesifik dengan Kompleks 60

Kation NH3 komplex OH- komplex


Endapan Warna Endapan warna
Ag+ Ag(NH3)2 + --
PbCl2 putih Cu3(PO4)2.H2O Putih kehijauan
Al3+ -- Al(OH)4-
PbI2 kuning Cu(OH)2 biru
Cd2+ Cd(NH3)42+ --
Pb(OH)2 putih CuI Coklat  Senyawa kompleks
kation dengan NH3 dan Cu(NH3)42+
Cu2+ --
PbSO4 putih Ag2O Coklat OH- (blue)
Ni(NH3)62+
Ni2+ --
Pb3(PO4)2 putih AgCl putih (blue)

Pb2+ -- Pb(OH)3-
Ca(OH)2 putih Ag3PO4 kuning
Sb3+ -- Sb(OH)4-
CaSO4 putih AgI Kuning
Sn4+ -- Sn(OH)62-

Zn2+ Zn(NH3)4 2+ Zn(OH)42-

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Uji Kualitatif Kation 61 Uji Kualitatif Kation 62

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Uji Kualitatif Kation 63 Balancing Exercises - Precipitation 64

 Precipitates:
Ba2+(aq) + SO42-(aq) → (s)

(aq) + (aq) → AgCl(s)

Ag+(aq) + I-(aq) →

+ → Al(OH)3(s)

Pb2+ (aq) + OH-(aq) →

+ → Ba(OH)2(s)

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Balancing Exercises – Complex Ions 65
Background – Group III Separation Scheme
66

 Complex Ions:
(aq) + (aq) → Cu(NH3)42+(aq) C1 – Test for Mn2+, Fe3+, Ni2+
Fe(OH)3, Ni(OH)2, Mn(OH)2

Al3+(aq) + OH-(aq) → (aq) HNO3, KNO2 • The precipitate is redissolved by adding acid
Fe3+, Ni2+, Mn2+
to the precipitate.
+ → Zn(NH3)42+(aq) • The addition of nitric acid neutralizes the
sodium hydroxide and regenerates the free
Divide cations.
Ag+(aq) + NH3 (aq) → Sample
• There is no easy method which will allow
+ → Pb(OH)42-(aq) Mn2+, Fe3+ and Ni2+ to be separated;
therefore, the sample is divided.
Fe3+(aq) + SCN-(aq) →

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Background – Group III Separation Scheme Background – Group III Separation Scheme
67 68

C2 – Test for Mn2+ D1 – Separation of Fe3+ and Ni2+


Fe3+, Ni2+, Mn2+ Fe3+, Ni2+, Mn2+
• The nickel and iron ions can be separated
• If sodium bismuthate is added to a solution
Divide Divide by the addition of ammonia.
containing manganese(II), a redox reaction
Sample Sample • The increased pH causes the formation of
occurs resulting in the formation of the
NaBiO3
Conc. NH3 the insoluble iron(III) hydroxide.
purple permanganate ion.
• The nickel ion combines with ammonia to
MnO4-
purple
form a soluble complex ion,
hexaamminenickel(II).
Fe(OH)3 Ni(NH3)62+

14H+(aq) + 2Mn2+(aq) + 5BiO3-(s)  2 MnO4-(aq) + 5Bi3+(aq) + 7H2O(l) Fe3+(aq) + 3NH3(aq) + 3H2O(l)  3NH4+(aq) + Fe(OH)3(s) (brown)

Ni2+(aq) + 6NH3(aq) D Ni(NH3)62+(aq) (blue)

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Background – Group III Separation Scheme Background – Group III Separation Scheme
69 70

D2 – Test for Fe3+ E – Test for Ni2+


Fe3+, Ni2+, Mn2+ Fe3+, Ni2+, Mn2+

• The presence of the iron(III) ion is confirmed • The presence of the nickel ion is confirmed
Divide Divide by the addition of dimethylglyoxime.
Sample by the addition of ammonium thiocyanate. Sample
• If iron(III) is present, a blood red solution • Dimethylglyoxime combines with the nickel
Conc. NH3 Conc. NH3 ion to form a complex which forms a
forms.
strawberry red precipiate.

Fe(OH)3 Ni(NH3)62+ Fe(OH)3 Ni(NH3)62+


HCl / NH4SCN HCl / NH4SCN H2DMG
Fe(SCN)63- Fe(SCN)63- Ni(DMG)2
blood red blood red strawberry red ppt.

Fe3+(aq) + 6SCN-(aq) D Fe(SCN)63-(aq) blood red


Ni(NH3)62+(aq) + 2 HC4H7N2O2(aq)  4NH3(aq) + 2NH4+(aq) + Ni(C4H7N2O2)2(s) (red)

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Background – Group III Separation Scheme Background – Group III Separation Scheme
71 72

F1 – Separation of Al3+ and Zn2+ F2 – Test for Al3+


Al(OH)4-, Zn(OH)42-
Al(OH)4-, Zn(OH)42- • A successful test for aluminum requires that
• Careful control of pH allows for the separation the previous reactions and their pH control
HNO3
of aluminum and zinc ions. NH3
were properly performed.
NH3 • The solution is made very slightly basic. • If not, false positive tests result.
HNO3 • The test for aluminum requires the free
• At these conditions, the aluminum ion
precipitates as aluminum hydroxide. aluminum ion to react with ammonia in the
Al(OH)3 Zn(NH3)42+ • The zinc ion remains in solution. presence of a reagent called aluminon and
Al(OH)3 Zn(NH3)42+ form a red precipitate.
• Be careful, if there is iron or zinc left in the
NH3,
aluminon
sample, a red precipitate will form resulting in
a false positive.
Al3+(aq) + 3 NH3(aq) + 3 H2O(l) D 3 NH4+(aq) + Al(OH)3(s) Al(OH)3 aluminon
cherry red ppt.

Zn2+(aq) + 4 NH3(aq) D Zn(NH3)42+(aq)


Al3+(aq) + 3 NH3(aq) + 3 H2O + aluminon(aq) D 3 NH4+(aq) + Al(OH)3aluminon(s) (red)

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Background – Group III Separation Scheme Background – Group III Separation Scheme
73 74

F2 – Test for Al3+ G – Test for Zn2+


Al(OH)4-, Zn(OH)42- Al(OH)4-, Zn(OH)42-
• To confirm that the red precipitate is the • To test for the zinc ion, a solution of
NH3 aluminum complex, ammonium carbonate is NH3 potassium hexacyanoferrate(II) is added to
added. the test solution.
HNO3 HNO3
• If the red color does not fade, aluminum is • If zinc is present a white precipitate forms.
present. • The exact color of the precipitate can vary
depending on the presence of other ions.
Al(OH)3 Zn(NH3)42+ Al(OH)3 Zn(NH3)42+
• If iron is present the color can change to
NH3, NH3, yellow, green or blue.
aluminon aluminon K4Fe(CN)6

Al(OH)3 aluminon Al(OH)3 aluminon K2Zn3[Fe(CN)6]2


cherry red ppt. cherry red ppt. white ppt.

3 Zn2+(aq) + 2 K+(aq) + 2 Fe(CN)64 (aq) D K2Zn3[Fe(CN)6]2 (s)

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Background – Group III Separation Scheme Background


75 76

Group IV Unknown

Flame Test K+ Flame Test Na+


lavender flame orange-yellow flame

HC2H3O2,
K2CrO4

BaCrO4
yellow ppt.

6M HCl
Flame Test
Ba2+ Ca2+, Mg2+
apple - green
6M H2SO4
(NH4)2C2O4
BaSO4
white ppt. CaC2O4 Mg2+
white ppt.

NH3(aq), NaH2PO4,
6M HCl heat
Zn2+ Al3+ Ni2+ Fe3+ Mn2+
Flame Test MgNH4PO46H2O
red-orange white ppt.

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Background – Group IV Separation Scheme Background – Group IV Separation Scheme
77 78

Group IV Unknown A – Flame test for Na+ and K+ B – Test for Ba2+

• Insoluble salts of sodium and potassium are HC2H3O2, • The formation of a yellow precipitate on the
Flame Test K+ Flame Test Na+ K2CrO4
lavender flame orange-yellow flame not known. addition of potassium chromate indicates the
BaCrO4
• One method of determining the presence of yellow ppt.
presence of the barium ion.
these ions is the flame test.
6M HCl
Ba2+(aq) + K2CrO4(aq)  BaCrO4(s) + 2K+(aq)
Flame Test
Ba2+
apple - green

6M H2SO4

BaSO4
white ppt.

Na K

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Background – Group IV Separation Scheme Background – Group IV Separation Scheme


79 80

B – Test for Ba2+ B – Test for Ba2+


HC2H3O2, HC2H3O2,
K2CrO4 • A flame test (apple green) is used to confirm K2CrO4 • The final test for barium is the formation of a
BaCrO4 the presence of the ion. BaCrO4 white precipitate on the addition of a sulfate to
yellow ppt. yellow ppt. the solution.
6M HCl 6M HCl
Ba2+(aq) + H2SO4(aq)  BaSO4(s) + 2H+(aq)
Flame Test Flame Test
Ba2+ Ba2+
apple - green apple - green

6M H2SO4 6M H2SO4

BaSO4 BaSO4
white ppt. white ppt.

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Background – Group IV Separation Scheme Background – Group IV Separation Scheme
81 82

C – Test for Ca2+ C – Test for Ca2+


Ca2+, Mg2+ Ca2+, Mg2+
• A flame test (red-orange flame) is used to
(NH4)2C2O4 • The calcium ion is separated from magnesium (NH4)2C2O4
confirm the presence of the calcium ion.
by precipitating calcium oxalate.

CaC2O4 Mg2+
Ca2+(aq) + (NH4)2C2O4(aq)  CaC2O4 Mg2+
CaC2O4(s) + 2NH4+(aq)

6M HCl 6M HCl

Flame test Flame test


red-orange red-orange

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Background – Group IV Separation Scheme


83
Uji Kualitatif Anion 84

Ca2+, Mg2+
C – Test for Mg2+ Klorida[ Cl ]-1 Bromida [Br] –1
K2C2O4 • The magnesium ion is precipitated as a white
solid (ammonium phosphate) in an alkaline
solution. Iodida [ I ] –1 Nitrat [ NO3] -1
CaC2O4 Mg2+
Mg2+(aq) + NH3(aq) + HPO42-(aq)  MgNH4PO4(s)
NH3(aq)
6M HCl
Na2HPO4(aq) Asetat [ CH3COO ] -1 Borat [ BO3 ] –3
Flame test MgNH4PO46H2O
red-orange white ppt.
Phospat [ PO4 ]-3 & Sulfat[ SO4 ]-2.

Sulfida [S2-] Nitrit [NO2-]

Ammonia [NH4+)] Sianida [CN-]

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisis Kualitatif Anion 85 Analisis Kualitatif Anion 86

• Tidak ada metode skematis Kelas B :

• Pembagian berdasarkan proses-prose yang dipakai 1. Reaksi pengendapan :

• Kelas A : proses yang melibatkan identifikasi Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hiposfit,
produk2 yang mudah menguap dengan arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat,
perlakuan asam: heksafluoro silikat, salisilat, benzoat, dan
suksinat
1. Gas yang dilepaskan dengan HCl atau
asam sulfat encer : karbonat, bikarbonat, 1. Oksidasi dan reduksi dalam larutan;
sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat
sianida, dan sianat
2. Gas atau uap yang dilepaskan dengan
asam sulfat pekat: (1) tambah florida,
klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat,
tiosianat, oksalat, tartrat, sitrat
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Uji pemanasan 87 88

Substansi padat: Ciri-ciri reaksi kimia


Kita mengamati uap air pada Garam-garam hidrat
dinding tabung reaksi. Timbul Gas

Kita mengamati uap coklat Subtansi mengandung NO3-


kemerahan

Kita mengati sublimasi Substansi mengandung +NH4 ion.


didalam tabung reaksi. Devada’s Mengakibatkan ledakan
Alloy jika ada api

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
89 Melarutkan dalam HCl 90

Sedikit garam atau padatan + HCl.


Ciri-ciri reaksi kimia
Pengamatan Dugaan

Bau cuka CH3COO-


Melepaskan Gas
Gas tidak berwarna yang CO32-
kemudian berkembang
menjadi cairan seperti
susu
Gas dengan bau sulfur SO32-
yang terbakar
Gas tidak berwarna dengan S2-
Karbon dioksida
bau telur basuk

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Melarutkan dalam H2SO4 pekat 91 Analisis Kualitatif Anion 92

Sedikit garam atau padatan + beberapa tetes H2SO4


Pengamatan Dugaan
Gas tidak berwarna dan uap Cl-
asap putih, tes batang
pengaduk berammonia akan
terbentuk endapan putih
Gas berwarna merah Br-
kecoklatan
Gas berwarna merah NO32-
kecoklatan terbentuk
setelah pemanasan
Uap berwarna lembayung I-
setelah pemanasan yang
lama
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Uji Pendahuluan Anion 93

Analisis Golongan Anion 94

Hasil Uji Kemungkinan Anion


Tidak bereaksi Sulfat, Fosfat, Borat, Arsenat, Arsenit
Sampel
Bau tajam seperti asam cuka Asetat NH4OH Basa

Bau tajam/sengak seperti SO2 Sulfit + BaCl2

Bau telur busuk seperti H2S / SO2 Sulfida / Iodida


Anion Golongan I Anion Golongan II & III
Uap warna coklat bau khas bromine Bromida / Nitrit
Lama mengendap : Ba3(BO3)2 + HNO3 encer

Zat padat hitam/uap ungu bau seperti Iodida + HCl Asam panaskan
H2S + AgNO3

Uap warna coklat (keadaan dingin) Nitrit / Bromida Semua endapan larut ¥ SO4 Anion Golongan II
Endapan sebagian larut = SO4
Warna sedikit coklat bila dimasukkan keping Nitrat
Cu dan dipanaskan terbentuk warna dari Anion Golongan III
Cu(NO3)2
Warna orange dari warna kuning Kromat
Bau tajam/sengak dari HCl Klorida

Gas tidak
Jurusan Kimiaberbau
FMIPA & tidak berwarna Karbonat Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Hukum Kelarutan Garam 95

Analisis Spesifik Anion 96

1) Semua Klorida, Bromida, dan Iodida larut dalam air kecuali garam Pb+2, Ag+, dan Hg2+2 Sulfat dan Sulfit
2) Semua Nitrat, klorat, dan asetat larut dalam air
3) Semua garam K, Na, dan NH4+
larut dalam Air kecuali (NH4)2PtCl6, KHC4H4O6, BaSO4
K3Co(NO2)6 dan Na2H2Sb2O7 agak sukar larut dalam air SO4-2 + Ba+2 & HCl
Putih
4) Semua Oksida dan Hidroksida tidak larut dalam air, kecuali garam dari logam-logam
alkali dan beberapa logam seperti Ba, Sr, dan Ca
5) Semua Sulfida tidak larut dalam air, kecuali garam dari logam alkali dan alkali tanah SO3-2 + H2O2 SO4-2 + H2O
6) Semua Sulfat larut dalam air dan asam, kecuali garam Ba, Sr dan Pb(II), garam CaSO4 SO4-2
agak sedikit larut dalam air + Ba+2 & HCl
7) Semua Karbonat, Fosfat, Borat, Oksalat, Kromat, Arsenit, Arsenat, Ferosianida, dan + Ba+2 & HCl
Ferisianida mengendap kecuali garam dari logam-logam alkali, tetapi garam-garam
tersebut sedikit larut dalam asam encer BaSO4

8) Semua Silikat tidak larut dalam air, kecuali garam dari logam-logam alkali Putih

9) Semua Sianida tidak larut dalam air, kecuali garam-garam dari logam alkali dan Hg+2

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisis Spesifik Anion 97

Analisis Spesifik Anion 98

Arsenat dan Arsenit Kromat

As2S5 CrO4-2 + Ba+2 BaCrO4 + H2O


AsO4-3 Analisis Kation Gol
+ H+ & H2S Kuning
As2S3 II
AsO3 -3

Cr2O7-2
Jingga/Orange
MgNH4AsO4 Ag3AsO4
Magnesia Mixture
AsO4-3 + Putih AgNO3 Coklat
MgCl2 : NH4Cl :
CH3COOH
Karbonat
PO4-3 NH4OH
MgNH4PO4 Ag3PO4
H+ BaCO3
Putih Kuning CO3-2 CO2 ↑ + Ba(OH)2 Putih
SO3 -2
SO2↑ BaSO3

+ H2O2

AsO3-3 + H+ & H2S As2S3 + Ba+2 & HCl


Kuning BaSO4 SO4-2
Putih
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Analisis Spesifik Anion 99

Analisis Spesifik Anion 10


0

Borat Klorida, Bromida, Iodida

Na3BO3 + H2SO4 H3BO3 + Na2SO4


Cl- Br- I- + AgNO3 AgCl AgBr AgI
H3BO3 + CH3OH (CH3)3BO3 + H2O Putih Kuning Muda Kuning

(CH3)3BO3 + O2 B2O3 + CO2 + H2O + Cl2


Emisi Hijau
Br2
Coklat
Fosfat

I2
PO4-3 + (NH4)2MoO4 + HNO3 (NH4)3PO4.MoO3 + NH4NO3 + H2O
Ungu didalam CCl4
Kuning Kenari

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisis Spesifik Anion 10
1
Analisis Spesifik Anion 10
2

Sulfida
Asetat

S-2
H+ + SO4-2 + H+
CH3COO- + H2SO4 (pekat) CH3COOH
H2S + PbNO3 PbS
Hitam + C2H5OH
CH3COOH CH3COOC2H5 + H2 O

Etil Asetat
Nitrat & Nitrit
Aroma Pisang Ambon

+ H2SO4 + FeSO4 + H2SO4


NO2- NO
NO3- + Fe2(SO4)3 + H2O

+ FeSO4

FeSO4NO
Cincin Coklat dari
Nitrosyl fero-
fero-sulfat
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Identifying Anions: CO32, Cl, I, SO42, NO3, OH 10 10


3 4
bubbles of gas
CO32
add red litmus litmus goes blue add dilute HCl
OH, CO32 solution
no bubbles
OH

litmus remains red


SO 42, Cl, I, NO3

add Ba(NO3)2 solution white precipitate


SO42

no precipitate

new sample

precipitate disappears
Cl
add AgNO3 solution precipitate add dilute NH3
Cl, I solution
precipitate remains
I

no precipitate
NO3

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala104
Beberpa reaksi Anion 10 Beberpa reaksi Anion 10
5 6

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Aplikasi Analisa Kation dan Anion 10 KESIMPULAN 10


7 8

1. Analisa dalam bidang Pertanian  Analisa kualitatif kation dan anion merupakan serangkaian uji
yang melibat uji pendahuluan dan uji pembuktian
2. Analisa dalam bidang kesehatan/kedokteran
3. Analisa dalam bidang pertambangan  Reaksi yang terlibat dalam pengujian yaitu :
 Reaksi selektif
4. Analisa dalam bidang lingkungan  Reaksi spesifik
 Reaksi sensitif
5. Dll  Cara Analisa dapat dikelompokkan menjadi dua jenis
 Cara basah
 Cara kering
 Pemisahan dan pengujian suatu kation dan anion dari suatu
sampel baru mendapatkan kesimpulan akhir setelah melewati
proses pengujian yang sistematis

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala

Anda mungkin juga menyukai