ANALISA KUALTITATIF
KATION DAN ANION
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
UNIVERSITAS SYIAH KUALA-BANDA ACEH
2017
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Kuantitatif Analisis yang bertujuan untuk mengetahui banyaknya 2. Analisis kualitatif dan kuantitatif diperlukan untuk
komponen yang terdapat pada sampel bisa mencapai tujuan tersebut.
Cara
Klasik Analisis yang berdasarkan reaksi kimia secara stoikiometri
Berat Gravimetri
Volume Volumetri / Titrimetri
Instrumentasi Analisis yang menggunakan instrumen
Sifat Optik, Elektromagnetik, Thermodinamik
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisa Kualitatif 5 6
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
7 Jenis analisis 8
Analisis makro
ukuran sampel Volume yang dipakai sekitar 20 ml
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Keuntungan analisis semimikro 9 Analisa Kuantitatif 10
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Dasar Analisa Kualitatif 13 Sifat Fisika 14
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Pemeriksaan Pendahuluan 15
Pemeriksaan Pendahuluan 16
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
17 Pemeriksaan Pendahuluan 18
Kelarutan::
Mekanisme timbulnya warna
Kita harus melalukan tes kelarutan hanya di dalam air
dingin, air panas, HCl encer dingin, HCl encer panas
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Uji spektroskopi
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Uji Nyala 21 Prosedur Uji Nyala 22
Daerah oksidasi
Menggunakan kawat platinum kecil atau kawat
nikrom
Bagian paling Kawat dibersihkan dan dicelupkan dalam asam
panas klorida pekat dan dipanaskan dalam bunsen,
C
a jika bersih tidak memberikan warna nyala
m
p
u
r
Kawat dicelupkan dalam asam klorida pekat dan
a
n
kemudian dicelupkan dalam sedikit sampel diuji
g
a dan dibakar dalam nyala bunsen, amati warna
s
d yang terjadi
a
n
u
d
a
r
a
Collar
Udara
Spud
Gas
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
REAKSI KERING 23 24
Karbon dioksida
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisis cara kering … (2) 25 REAKSI BASAH 26
Perubahan pada pemanasan Sampel atau zat yang akan duji dilarutkan terlebih dahulu dalam pelarut
berturut-turut:
sedikit zat dalam tabung uji dipanaskan perlahan-lahan dan akan
Air (H2O)
terjadi perubahan yang dapat diamati. HCl 2M
HCl pekat
Pengamatan Kesimpulan HNO3 2M
HNO3 pekat
Pengarangan karena pembakaran dan Zat-zat organik Aqua regia (air raja): HCl+HNO3 (1:3)
terbentuk karbondioksida
Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau Garam Cu,Mn, Ni Anion dan Kation dipisahkan berdasarkan pada:
Perbedaan kelarutan garam-garam
Kuning (panas), putih (dingin) ZnO dan garam-garam Zn Pengaruh pH
Reaksi pembentukan kompleks
Kuning coklat (panas), kuning (dingin) SnO2 dan BiO3
Kuning (panas / dingin) PbO dan garam Pb Pembentukan senyawa kompleks (warna) dan endapan
Coklat (panas / dingin) CdO dan garam Cd
Merah hitam (apanas), coklat (dingin) Fe2O3 Pemisahan dengan metode H2S
Putih (panas / dingin) Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala25 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Melarutkan 27 Melarutkan 28
Reagen yang umum dipakai dalam analisa kualitatif Zat yang umum tak larut
Pelarut Pengaruh
Menambah [H+] AgCl, AgBr, AgI, AgCN
Menambah [Cl-] SrSO4, BaSO4, PbSO4
Mengurangi [OH-]
6M HCl
Melarutkan senyawa karbonat, kromat, hidroksida, dan sulfat Oksida-oksida yang dipijarkan dengan sangat kuat : Al2O3,
Memutuskan senyawa komplek hidroxo dan NH3 CrO3, Fe2O3, SnO2, SbO4
Mengendapkan senyawa klorida yang tidak larut PbCrO4 yang telah dileburkan
Menambah[H+] Mineral tertentu : CaF2, FeCr2O4, SiO2, SnS2
Mengurangi[OH-]
Melarutkan senyawa karbonat, kromat, hidroksida, dan sulfat
6M HNO3
Melarutkan senyawa sulfida yang tidak larut
Memutuskan senyaw a komplek hydroxo and ammonia Good
Menoksidasi pada keadaan panas
Menambah [OH-]
Mengurangi[H+]
6 M NaOH
Membentuk hydroxo complexes
Mengendapkan senyawa hidroksida yang tidak larut
Menambah [NH3]
Menambah [OH-]
Mengurangi[H+]
6M NH3
Mengendapkan senyawa hidroksida yang tidak larut
Membenruk komplek NH3
Membentuk buffer basa dengan NH4+
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Reaksi Basah 29 Analisis cara basah 30
Perubahan warna
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala30
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Reaksi pengendapan … (2) 33 34
Qsp = Ksp: pada saat larutan jenuh, tidak ada lagi solut yang akan terlarut.
Qsp > Ksp: endapan akan terbentuk.
Qsp< Ksp: Larutan belum jenuh, tidak ada endapan yang terbentuk.
Copyright :
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala33 hendri.apt@gmail.com
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala34
Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari suatu atom (ion) Fenomena penting yang sering terjadi “bila kompleks terbentuk
pusat dan sejumlah ligan adalah kenaikan kelarutan”
Ion pusat adalah ion logam Banyak endapan bisa melarut karena pembentukan kompleks
Ligan adalah ion atau melekul yang memiliki pasangan elektron Contoh :
bebas AgCN(s) + CN- [Ag(CN)2]-
contoh : CN- , NO2- , H2O , NH3 dll Penambangan CN berlebih menyebabkan endapan berubah menjadi ion
yang larut
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Beberapa Kation Utama 37 Prinsip pengujian 38
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
The general procedure for separating ions in qualitative analysis 39 Metode H2S 40
Add Add
precipitating precipitating
ion ion
Centrifuge
Centrifuge
Sentrat gol III + S2- (NH4)2S : Endapan gol IV : ZnS, CoS, NiS,
MnS
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Acidify to Add
Add
Add pH 0.5; NH3/NH4+ Garam klorida :
(NH4)2HPO4
add H2S buffer(pH 8)
6M HCl
larut dalam suhu panas
Centrifuge
Centrifuge
Centrifuge
Centrifuge
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala44
45 46
Ag aqueous NH 3aqueous
AgNH 3aqueous
Ag NH 3 2 aqueous
AgNH 3aqueous NH 3aqueous
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Reaksi Golongan I 47 Figure 19.18 A qualitative analysis scheme for Ag+,Al3+,Cu2+, and Fe3+ 48
Step 1
Add Step 2
NH3(aq) Add HCl
Centrifuge
Centrifuge
Step 3 Add
NaOH
Step 4 Add Step 5
HCl, Dissolve in
Na2HPO4 HCl and
add KSCN
Centrifuge
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Copyright © The McGraw-Hill Companies, Inc. Permission required for reproduction or display.
Analisa Kation 49 Analisis kation Golongan II 50
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala51 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala52
Analisis kation Golongan V Identifying Cations: NH4+, Na+, Mg2+, Ag+, Fe2+, Fe 3+, Cu2+, Al3+, Pb2+, Zn2+, Ba2+
53 54
litmus stays
red Na+
add 2 drops of dilute no precipitate add NaOH solution, heat,
NaOH solution. NH4+, Na+ test gas with red litmus. litmus goes
Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan blue NH4+
orange precipitate forms new add 2 drops KSCN dark red solution
Fe 3+ sample solution confirms Fe 3+
blue precipitate forms new add 2 drops, then excess blue precipitate then
Cu2+ sample NH3 solution deep blue solution
Cu2+
Copyright : brown precipitate forms new add 2 drops, then excess brown precipitate then
sample colourless solution
hendri.apt@gmail.com
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala53 Jurusan Kimia FMIPA Ag+ NH3 solution Universitas SyiahAgKuala
+
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
57 58
Copyright : Copyright :
hendri.apt@gmail.com
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala57 hendri.apt@gmail.com
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala58
Pb2+ -- Pb(OH)3-
Ca(OH)2 putih Ag3PO4 kuning
Sb3+ -- Sb(OH)4-
CaSO4 putih AgI Kuning
Sn4+ -- Sn(OH)62-
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Uji Kualitatif Kation 61 Uji Kualitatif Kation 62
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Precipitates:
Ba2+(aq) + SO42-(aq) → (s)
Ag+(aq) + I-(aq) →
+ → Al(OH)3(s)
+ → Ba(OH)2(s)
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Balancing Exercises – Complex Ions 65
Background – Group III Separation Scheme
66
Complex Ions:
(aq) + (aq) → Cu(NH3)42+(aq) C1 – Test for Mn2+, Fe3+, Ni2+
Fe(OH)3, Ni(OH)2, Mn(OH)2
Al3+(aq) + OH-(aq) → (aq) HNO3, KNO2 • The precipitate is redissolved by adding acid
Fe3+, Ni2+, Mn2+
to the precipitate.
+ → Zn(NH3)42+(aq) • The addition of nitric acid neutralizes the
sodium hydroxide and regenerates the free
Divide cations.
Ag+(aq) + NH3 (aq) → Sample
• There is no easy method which will allow
+ → Pb(OH)42-(aq) Mn2+, Fe3+ and Ni2+ to be separated;
therefore, the sample is divided.
Fe3+(aq) + SCN-(aq) →
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Background – Group III Separation Scheme Background – Group III Separation Scheme
67 68
14H+(aq) + 2Mn2+(aq) + 5BiO3-(s) 2 MnO4-(aq) + 5Bi3+(aq) + 7H2O(l) Fe3+(aq) + 3NH3(aq) + 3H2O(l) 3NH4+(aq) + Fe(OH)3(s) (brown)
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Background – Group III Separation Scheme Background – Group III Separation Scheme
69 70
• The presence of the iron(III) ion is confirmed • The presence of the nickel ion is confirmed
Divide Divide by the addition of dimethylglyoxime.
Sample by the addition of ammonium thiocyanate. Sample
• If iron(III) is present, a blood red solution • Dimethylglyoxime combines with the nickel
Conc. NH3 Conc. NH3 ion to form a complex which forms a
forms.
strawberry red precipiate.
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Background – Group III Separation Scheme Background – Group III Separation Scheme
71 72
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Background – Group III Separation Scheme Background – Group III Separation Scheme
73 74
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Group IV Unknown
HC2H3O2,
K2CrO4
BaCrO4
yellow ppt.
6M HCl
Flame Test
Ba2+ Ca2+, Mg2+
apple - green
6M H2SO4
(NH4)2C2O4
BaSO4
white ppt. CaC2O4 Mg2+
white ppt.
NH3(aq), NaH2PO4,
6M HCl heat
Zn2+ Al3+ Ni2+ Fe3+ Mn2+
Flame Test MgNH4PO46H2O
red-orange white ppt.
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Background – Group IV Separation Scheme Background – Group IV Separation Scheme
77 78
Group IV Unknown A – Flame test for Na+ and K+ B – Test for Ba2+
• Insoluble salts of sodium and potassium are HC2H3O2, • The formation of a yellow precipitate on the
Flame Test K+ Flame Test Na+ K2CrO4
lavender flame orange-yellow flame not known. addition of potassium chromate indicates the
BaCrO4
• One method of determining the presence of yellow ppt.
presence of the barium ion.
these ions is the flame test.
6M HCl
Ba2+(aq) + K2CrO4(aq) BaCrO4(s) + 2K+(aq)
Flame Test
Ba2+
apple - green
6M H2SO4
BaSO4
white ppt.
Na K
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
6M H2SO4 6M H2SO4
BaSO4 BaSO4
white ppt. white ppt.
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Background – Group IV Separation Scheme Background – Group IV Separation Scheme
81 82
CaC2O4 Mg2+
Ca2+(aq) + (NH4)2C2O4(aq) CaC2O4 Mg2+
CaC2O4(s) + 2NH4+(aq)
6M HCl 6M HCl
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Ca2+, Mg2+
C – Test for Mg2+ Klorida[ Cl ]-1 Bromida [Br] –1
K2C2O4 • The magnesium ion is precipitated as a white
solid (ammonium phosphate) in an alkaline
solution. Iodida [ I ] –1 Nitrat [ NO3] -1
CaC2O4 Mg2+
Mg2+(aq) + NH3(aq) + HPO42-(aq) MgNH4PO4(s)
NH3(aq)
6M HCl
Na2HPO4(aq) Asetat [ CH3COO ] -1 Borat [ BO3 ] –3
Flame test MgNH4PO46H2O
red-orange white ppt.
Phospat [ PO4 ]-3 & Sulfat[ SO4 ]-2.
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisis Kualitatif Anion 85 Analisis Kualitatif Anion 86
• Kelas A : proses yang melibatkan identifikasi Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hiposfit,
produk2 yang mudah menguap dengan arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat,
perlakuan asam: heksafluoro silikat, salisilat, benzoat, dan
suksinat
1. Gas yang dilepaskan dengan HCl atau
asam sulfat encer : karbonat, bikarbonat, 1. Oksidasi dan reduksi dalam larutan;
sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat
sianida, dan sianat
2. Gas atau uap yang dilepaskan dengan
asam sulfat pekat: (1) tambah florida,
klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat,
tiosianat, oksalat, tartrat, sitrat
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Uji pemanasan 87 88
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
89 Melarutkan dalam HCl 90
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Zat padat hitam/uap ungu bau seperti Iodida + HCl Asam panaskan
H2S + AgNO3
Uap warna coklat (keadaan dingin) Nitrit / Bromida Semua endapan larut ¥ SO4 Anion Golongan II
Endapan sebagian larut = SO4
Warna sedikit coklat bila dimasukkan keping Nitrat
Cu dan dipanaskan terbentuk warna dari Anion Golongan III
Cu(NO3)2
Warna orange dari warna kuning Kromat
Bau tajam/sengak dari HCl Klorida
Gas tidak
Jurusan Kimiaberbau
FMIPA & tidak berwarna Karbonat Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
1) Semua Klorida, Bromida, dan Iodida larut dalam air kecuali garam Pb+2, Ag+, dan Hg2+2 Sulfat dan Sulfit
2) Semua Nitrat, klorat, dan asetat larut dalam air
3) Semua garam K, Na, dan NH4+
larut dalam Air kecuali (NH4)2PtCl6, KHC4H4O6, BaSO4
K3Co(NO2)6 dan Na2H2Sb2O7 agak sukar larut dalam air SO4-2 + Ba+2 & HCl
Putih
4) Semua Oksida dan Hidroksida tidak larut dalam air, kecuali garam dari logam-logam
alkali dan beberapa logam seperti Ba, Sr, dan Ca
5) Semua Sulfida tidak larut dalam air, kecuali garam dari logam alkali dan alkali tanah SO3-2 + H2O2 SO4-2 + H2O
6) Semua Sulfat larut dalam air dan asam, kecuali garam Ba, Sr dan Pb(II), garam CaSO4 SO4-2
agak sedikit larut dalam air + Ba+2 & HCl
7) Semua Karbonat, Fosfat, Borat, Oksalat, Kromat, Arsenit, Arsenat, Ferosianida, dan + Ba+2 & HCl
Ferisianida mengendap kecuali garam dari logam-logam alkali, tetapi garam-garam
tersebut sedikit larut dalam asam encer BaSO4
8) Semua Silikat tidak larut dalam air, kecuali garam dari logam-logam alkali Putih
9) Semua Sianida tidak larut dalam air, kecuali garam-garam dari logam alkali dan Hg+2
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisis Spesifik Anion 97
Cr2O7-2
Jingga/Orange
MgNH4AsO4 Ag3AsO4
Magnesia Mixture
AsO4-3 + Putih AgNO3 Coklat
MgCl2 : NH4Cl :
CH3COOH
Karbonat
PO4-3 NH4OH
MgNH4PO4 Ag3PO4
H+ BaCO3
Putih Kuning CO3-2 CO2 ↑ + Ba(OH)2 Putih
SO3 -2
SO2↑ BaSO3
+ H2O2
I2
PO4-3 + (NH4)2MoO4 + HNO3 (NH4)3PO4.MoO3 + NH4NO3 + H2O
Ungu didalam CCl4
Kuning Kenari
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Analisis Spesifik Anion 10
1
Analisis Spesifik Anion 10
2
Sulfida
Asetat
S-2
H+ + SO4-2 + H+
CH3COO- + H2SO4 (pekat) CH3COOH
H2S + PbNO3 PbS
Hitam + C2H5OH
CH3COOH CH3COOC2H5 + H2 O
Etil Asetat
Nitrat & Nitrit
Aroma Pisang Ambon
+ FeSO4
FeSO4NO
Cincin Coklat dari
Nitrosyl fero-
fero-sulfat
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
no precipitate
new sample
precipitate disappears
Cl
add AgNO3 solution precipitate add dilute NH3
Cl, I solution
precipitate remains
I
no precipitate
NO3
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala104
Beberpa reaksi Anion 10 Beberpa reaksi Anion 10
5 6
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
1. Analisa dalam bidang Pertanian Analisa kualitatif kation dan anion merupakan serangkaian uji
yang melibat uji pendahuluan dan uji pembuktian
2. Analisa dalam bidang kesehatan/kedokteran
3. Analisa dalam bidang pertambangan Reaksi yang terlibat dalam pengujian yaitu :
Reaksi selektif
4. Analisa dalam bidang lingkungan Reaksi spesifik
Reaksi sensitif
5. Dll Cara Analisa dapat dikelompokkan menjadi dua jenis
Cara basah
Cara kering
Pemisahan dan pengujian suatu kation dan anion dari suatu
sampel baru mendapatkan kesimpulan akhir setelah melewati
proses pengujian yang sistematis
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala