LAPORAN PRAKTEK KIMIA ORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Destilasi dan Titik Didih

Disusun Oleh :

Rian Trilaksana Putra

10060311132

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG

BANDUNG

2012

PERCOBAAN I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Destilasi dan Titik Didih

I. Tujuan

1. Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop

2. Dapat mengkalibrasi thermometer
3. Dapat merangkai peralatan destilasi
4. Dapat terampil melakukan destilasi
5. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

II.Prinsip
 1. Memisahkan campuran berdasarkan titik didih
2. Destilasi sederhana : memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat zat-zat non-
volatil / zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75 °C.
3. Destolasi bertingkat : senyawa-senyawa memiliki titik didih berdekatan dapat dipisahkan
dengan baik.
4. Azeotrop : Campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami destilasi pada
suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya.
5. Kalibrasi Termometer :Mengkalibrasikan Titik NOL thermometer, dengan cara
mencelupkan thermometer pada campuran air-es yang diaduk homogen.

III.Teori

1. Pengertian

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan
kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan
sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang
memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit
operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada
suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi
didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. (Stephani,2009:3)

1. Pembagian Destilasi (Stephani,2009:4)

1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :
1. Distilasi kontinyu
2. Distilasi batch
2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
1. Distilasi atmosferis
2. Distilasi vakum
3. Distilasi tekanan
3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
1. Destilasi system biner
2. Destilasi system multi komponen
4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
1. Single-stage Distillation
2. Multi stage Distillation

Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi,
yaitu :

1. Destilasi sederhana
 2. Destilasi bertingkat ( fraksional )
3. Destilasi azeotrop
4. Destilasi vakum
5. Refluks / destruksi
6. Destilasi kering

Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada titik didih antara zat
yang akan dipisahkan.

Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan.
Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka dalam
pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya
hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat. (Stephani:2009)

Destilasi sederhana

Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut mempunyai perbedaan
titik didih yang cukup tinggi. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung lebih
banyak komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu
pendingin dan akan ditampung dalam suatu wadah, sehingga akan terpisah kedua campuran
tersebut. (robbaniryo.2011)

Destilasi bertingkat

Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu tentang hubungan antara
titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya. Dalam distilasi
bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai
komposisi yang berbeda. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap
demikian sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda, dengan demikian
komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu.
Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan
komposisi uap dan cairanya. (robbaniryo.2011)

1. Hukum Raoult

Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap
komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi molnya
dalam campuran tersebut. (http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/
kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)

Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal. Persamaan untuk campuran dari
larutan A dan B, akan menjadi demikian:

Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B. Dalam suatu
campuran gas, tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri, dan ini disebut tekanan parsial
yang independent. Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada, satu-
satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya. (http://www.chem-is-
try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/
hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)

Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial
individu tiap gas.

Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah (dalam
larutan murni).

xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah total
mol (A maupun B) yang ada.

Anda dapat menghitung fraksi mol dengan rumus ini:

1. D. Data sifat fisika dan kimia ( Methanol )

1. 1. Sifat Fisika

Cairan sangat polar, mudah bergerak, jernih, tidak berwarna, bau agak mirip bau alkohol. Berat
jenis 20°/20° :0,7924, suhu lebur -97,8 °C, suhu didih 64,5°C, Indeks bias 20°/0 1,3292;

1. 2. Sifat kimia

Larut dalam air, etanol, eter, keton dan kebanyakan pelarut organik lain. Terbakar dengan nyala
kebiruan tidak terang.

IV. Prosedur

1. Kalibrasi Termometer

1. Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm.
2. Air dingin ditambahkan ke gelas kimia hingga sebagian bongkahan es mengembang.
3. Termometer icelupkan kedalam gelas kimia hingga kedalam 7-8 cm.
4. Gelas kimia diaduk dengan termometer
5. Ketika suhunya tidak turun lagi, dan stabil selama 10-15 detik, skala thermometer dicatat,
tanpa diangkat dari dalam air es.
6. Jika skala berada dalam trayek 1°C dibawah / di atas 0°C, maka thermometer sudah layak
untuk dipakai.

1. Destilasi biasa

1. Peralatan destilasi sederhana dirangkai / di pasang sesuai dengan petunjuk.

2. 40 mL campuran methanol (1:1) dimasukkan kedalam labu
3. Batu didih dimasukkan kedalam labu
4. Campuran A dimasukkan kedalam labu yang berisi batu didih.
5. Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih
 6. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes
perdetik
7. Suhu pertama ketika tetesan pertama harus dicatat
8. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat
yang murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai
suhunya menjadi konstan
9. Suhu dan volume distilat dicatat secara teratur setiap selang jumlah penampung distilat
tertentu

V. Alat dan Bahan

Alat

1. Labu ukur
2. Gelas kimia 400mL
3. Termometer
4. Kertas tissue
5. Peralatan destilasi sederhana
6. Batu didih
7. Vial
8. Piknometer
9. Gelas ukur
10. Neraca analitis

Bahan

1. Bongkahan es batu
2. Aquadest
3. Methanolum

VI. Hasil dan Pengamatan

1. Kalibrasi Termometer

Suhu awal thermometer : 30 °C

Suhu akhir thermometer : 0,2 °C

Pada thermometer menunjukkan suhu sebesar 0,2 °C, maka thermometer layak untuk digunakan

1. Destilasi Biasa
1. Suhu Tetesan Awal : 58 °C
2. Suhu Destilasi I : 74 °C
3. Suhu Destilasi II : 78 °C
4. Suhu Destilat III : 80 °C
5. Suhu Destilat IV : 84 °C
 6. Suhu Destilat : 86 °C
7. Berat Piknometer kosong : 12,451 gr
8. Berat Piknometer + air : 18,140 gr
9. Berat Piknometer + destilat I :16,988 gr
10. Berat Piknometer + destilat II : 16,814 gr
11. Berat Piknometer + destilat III : 16,855 gr
12. Berat Piknometer + destilat IV : 17,249 gr
13. Berat Piknometer + destilat V : 17,370 gr
14. BJ (Bobot Jenis) I : = = 0, 797 gr/mL
15. BJ (Bobot Jenis) II : = = 0, 766 gr/mL
16. BJ (Bobot Jenis) III : = = 0, 774 gr/mL
17. BJ (Bobot Jenis) IV : = = 0, 843 gr/mL
18. BJ (Bobot Jenis) V : = = 0, 864 gr/mL

VII.Pembahasan

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua
atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat
dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa
yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari
thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat.
Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama
proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan
pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair
yang akan didestilasi .

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (
kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.
Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap
hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang
dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami
kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih
sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung
pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang
biasanya sudah terpasang pada destilator. (Stephani:2009)

Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam
campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan
cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai
tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih.
Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan
yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih
lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. (Stephani:2009)

Kalibrasi thermometer berfungsi untuk memverifikasi , artinya mengetahui apakah thermometer

sesuai atau tidak dengan standar. (marina:2012)

Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi, tidak
boleh lebih dari 2,00C, deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C, jika
tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan pada buku
peralatan.(http://catatankimia.com/catatan/kalibrasi-termometer.html)

Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari
fluida. Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya, biasanya kalau dalam praktikum
yang di ukur adalah massa jenis dari OLI (SAE 90,140 dll), dan juga untuk minyak goreng.
(zaidan:2009)

Piknometer itu terdiri dari 3 bagian:

1. Tutup pikno
2. Lubang
3. Gelas atau tabung ukur

Cara menggunakannya:

1. Lihat dulu berapa volume dari piknometernya. Biasanya ada yang bervolume 25 ml dan
50 ml.
2. Timbang piknometer dalam keadaan kosong.
3. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam piknomeer tersebut
4. Kalau sudah pas volumenya, piknometernya ditutup.
5. Kamu timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut.
6. Kamu hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara mengurangkan massa pikno
berisi fluida dengan massa pikno kosong.
7. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya, kamu tinggal menentukan
nilai rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan:
rho (p) = m/v .

Rumus mencari bobot jenis ( BJ ) adalah

BJ =

Hal-hal yang membuat hasil timbangan piknometer berbeda-beda adalah

 1. Pada saat memasukkan zat kedalam piknometer volumenya tidak sama atau kurang
penuh
2. Methanol dan air menguap

Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya
dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan
silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari
pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut
dalam cairan yang dipanaskan. ( Anonymous, 2009 ).

Fungsi penambahan batu didih ada 2, yaitu:

1. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh

bagian larutan.

2. Untuk menghindari titik lewat didih.

Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya
ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu
didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian
tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan
(bumping).

Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu
didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas
dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran.
Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika
batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu
cairan harus diturunkan terlebih dahulu. ( Anonymous, 2009 )

VIII. Tugas

1. Berdasarkan hokum Raoult, berapakah tekanan total dari 40 mL campuran methanol : air
(1:1) .

(Catatan : untuk BJ methanol, menggunakan BJ dari hasil percobaan destilat I -V)

Jika diketahui :

1. P°a (methanol) = 94 mmHg

2. Mr methanol = 32 g/mol
3. P°b (air) = 55 mmHg
4. Mr air = 18 g/mL
5. ρ / BJ air = 1,00 g/mL
6. Molb (air) = 1,11 mol
Ditanya :

1. Pt dengan ρ methanol = 0,797 g/mL ?

2. Pt dengan ρ methanol = 0,766 g/mL ?
3. Pt dengan ρ methanol = 0,774 g/mL ?
4. Pt dengan ρ methanol = 0,843 g/mL ?
5. Pt dengan ρ methanol = 0,864 g/mL ?

Jawab :

Rumus :

 Hukum Raoult

Pt = Pa + Pb

1. Pa = Xa + P°a
2. Pb = Xb + P°b

 Mol

 Massa dari massa jenis :

Massa = ρ . v

 Ø Fraksi Mol :

1. Pt, ρ methanol = 0,797 g/mL

M = 0, 797 x 20

= 15,97 g

= 0,499 mol

= 0,310

= 0,689

Pt = (0,310 x 94) + (0,689 x 55)

= 67,035

1. Pt, ρ methanol = 0,766 g/mL

M = 0, 766 x 20

= 15,32 g

= 0,479 mol

= 0,301

= 0,699

Pt = (0,301 x 94) + (0,699 x 55)

= 66,739

1. Pt, ρ methanol = 0,774 g/mL

M = 0, 774 x 20

= 15,48 g

= 0,484 mol

= 0,304

= 0,696

Pt = (0,304 x 94) + (0,696 x 55)

= 66,856

1. Pt, ρ methanol = 0,843 g/mL

M = 0, 843 x 20

= 16,86 g

= 0,527 mol

= 0,322

= 0,678
Pt = (0,322 x 94) + (0,678 x 55)

= 67,558

1. Pt, ρ methanol = 0,864 g/mL

M = 0, 864 x 20

= 17,28 g

= 0,540 mol

= 0,326

= 0,671

Pt = (0,326 x 94) + (0,671 x 55)

= 67,549

IX. Kesimpulan

Kesimpulan dari praktikum ini adalah destrilasi merupakan proses pemisahan campuran
berdasarkan perbedaan titik didih campuran. Pada percobaan ini titik didih menentukan
kecepatan terbentuknya destilat. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi
daripada zat yang bertitik didih tinggi.

Thermometer layak digunakan dengan syarat deviasi yang diijinkan pada termometer
minimum/maksimum dari termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari 2,00C, deviasi dari
termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C.

Hasil yang diperoleh dari destilasi sederhana :

1. Suhu awal destilasi : 58 °C

2. Suhu Destilat V : 84 °C
3. Berat Piknometer kosong : 12,451 gr
4. Berat Piknometer + air : 18,140 gr
5. Berat Piknometer + destilat I :16,988 gr
6. Berat Piknometer + destilat V : 17,370 gr
7. BJ (Bobot Jenis) I : 0, 797 gr/mL
8. BJ (Bobot Jenis) V : 0, 864 gr/mL

X. Daftar Pustaka
Kartika Stephanie dkk.2009.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”. Yogyakarta: Universitas
Islam Negeri Sunan Kalijaga.

Anonymous.2007. Hukum Raoult Dan Campuran Larutan Ideal. (http://www.chem-is-

try.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_fase/hukum_raoult_dan_campuran_larutan_i
deal)

Anonymous. 2011.Destilasi Sederhana dan Bertingkat. ( http://robbaniryo.com/ilmu-

kimia/distilasi-sederhana-dan-bertingkat)

Darmadji, Purnama. 2002. Optimasi pemurniaan asap cair dengan metoda redistilasi volum

Al Anshori Jamaludin, S.Si. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung : Univesitas
Padjajaran