Anda di halaman 1dari 113

PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 i

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kesempatan dan karunia yang
telah diberikanNya sehingga buku Modul Praktikum Dasar-Dasar Proses 2019 ini dapat
terselesaikan. Buku panduan ini dimaksudkan untuk membantu kelancaran pelaksanaan
Praktikum Praktikum Dasar-Dasar Proses Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Gadjah Mada Tahun 2019.

Materi yang ada di dalam buku ini disusun berdasarkan urutan kode mata praktikum
yang bersangkutan secara terpisah satu dengan yang lain agar dapat lebih mudah dipahami.
Uraian mata praktikum yang terdiri atas tujuan, dasar teori dan prosedur percobaan yang
diharapkan dapat membuka wawasan tentang mata praktikum sebagai revisi dan perbaikan dari
edisi sebelumnya. Hal ini antara lain menyangkut beberapa perubahan yang terjadi pada
Praktikum Dasar-Dasar Proses itu sendiri.

Penyusun menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna, baik dari segi materi
maupun penulisan. Oleh karena itu, penyusun mengharapkan saran dan kritik yang bersifat
membangun dari pembaca dan pengguna buku ini demi perbaikan di masa mendatang. Ucapan
terima kasih penyusun sampaikan kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan
ini antara lain:

1. Dr-Ing. Teguh Ariyanto, S.T., M.Eng. selaku Kepala Laboratorium Dasar-Dasar Proses.
2. Himawan Tri Bayu Murti Petrus, S.T., M.Eng., D.Eng; Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc.
;Lisendra Marbelia, ST., M.Sc., Ph.D.; Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng., D.Eng. ; Dr-Ing.
Teguh Ariyanto, S.T., M.Eng; Yano Surya Pradana, S.T., M.Eng. ; Indra Perdana, S.T., MT.,
Ph.D.; Nur Rofiqoh Eviana Putri, S.T., M.Eng. selaku Dosen Pembimbing Mata Praktikum
Dasar-Dasar Proses.
3. Bapak Hari dan Ibu Risma Wati selaku Laboran Laboratorium Praktikum Dasar-Dasar
Proses.
4. Seluruh Asisten Praktikum Dasar-Dasar Proses 2019/2020.

Semoga buku ini bermanfaat untuk kemajuan dan perkembangan pendidikan di


Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada.

Yogyakarta, Agustus 2019

Penyusun
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 ii

DAFTAR ISI

Kata Pengantar..................................................................................................................... i

Daftar Isi.............................................................................................................................. ii

Daftar Dosen Pembimbing Praktikum dan Asisten ............................................................... iii

Format Penulisan Laporan Ringkas ..................................................................................... iv

Format Penulisan Laporan Resmi ........................................................................................ vi

Tata Cara Penulisan Laporan ............................................................................................... xi

Keselamatan Kerja di Laboratorium .................................................................................... xiii

(A) Analisis Kadar Pati ................................................................................................. 1

(B) Esterifikasi Asam Asetat ......................................................................................... 11

(C) Ekstraksi Pektin ..................................................................................................... 26

(D) Analisis Minyak Nabati .......................................................................................... 35

(E) Ekstraksi dan Distilasi Kukus Minyak Atsiri .......................................................... 46

(F) Analisis Kadar Nitrogen .......................................................................................... 59

(G) Rekristalisasi Asam Oksalat ................................................................................... 72

(H) Distilasi Campuran Immiscible ............................................................................... 89


PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 iii

DAFTAR DOSEN PEMBIMBING PRAKTIKUM DAN ASISTEN

A. ANALISIS KADAR PATI


Dosen Pembimbing : Himawan Tri Bayu Murti Petrus, S.T., M.Eng., D.Eng
Asisten Praktikum : 1. Rafaela Greta Putri (Batch 1)
2. Norris Liega Limantara (Batch 2)
B. ESTERIFIKASI ASAM ASETAT
Dosen Pembimbing : Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc.
Asisten Praktikum : 1. Muhammad Hanif Muflih (Batch 1)
2. Audinia Alquratul Aini (Batch 2)
C. EKSTRAKSI PEKTIN
Dosen Pembimbing : Lisendra Marbelia, S.T., M.Sc., Ph.D.
Asisten Praktikum : 1. Joshua Bagaskara (Batch 1)
2. Arkan Fadhillah Dewantoro (Batch 2)
D. ANALISIS MINYAK NABATI
Dosen Pembimbing : Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng., D.Eng.
Asisten Praktikum : 1. Ganang Dino Utama (Batch 1)
2. Hanif Asshiddiq Rohmat (Batch 2)
E. EKSTRAKSI DAN DISTILASI KUKUS MINYAK ATSIRI
Dosen Pembimbing : Dr-Ing. Teguh Ariyanto, S.T., M.Eng.
Asisten Praktikum : 1. Bening Ardiningtyas Dinasti (Batch 1)
2. Bagus Adjie Prasetyo (Batch 2)
F. ANALISIS KADAR NITROGEN
Dosen Pembimbing : Yano Surya Pradana, S.T., M.Eng.
Asisten Praktikum : 1. Muhammad Ilyas Ridho (Batch 1)
2. Gefri Budiyangsyah (Batch 2)
G. REKRISTALISASI ASAM OKSALAT
Dosen Pembimbing : Indra Perdana, S.T., M.T., Ph.D.
Asisten Praktikum : 1. Muhammad Fahmi Abdul Aziz (Batch 1)
2. Muhammad Hanief Haifa (Batch 2)
H. DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE
Dosen Pembimbing : Nur Rofiqoh Eviana Putri, S.T., M.Eng.
Asisten Praktikum : 1. Priskila Natalia (Batch 1)
2. Maharani Alifa Hidayati (Batch 2)
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 iv

FORMAT PENULISAN LAPORAN RINGKAS

JUDUL MATA PRAKTIKUM


I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah:
1. ....
2. ....
(Tujuan disajikan dalam bentuk poin jika terdapat lebih dari satu tujuan)
II. CARA KERJA
Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap dalam
percobaan.Uraian tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif.
Setiap kalimat yang diawali dengan angka atau rumus senyawa tertentu, maka harus
dituliskan dalam kata-kata. Contoh: 5 gram ….. ditulis Lima gram…., H2SO4 …. Ditulis Asam
sulfat (H2SO4) …..
III. ANALISIS DATA
Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap dengan nomor
persamaan dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan, dilengkapi dengan
perhitungan. Sebelum melakukan perhitungan, tuliskan asumsi-asumsi yang digunakan untuk
menyederhanakan perhitungan.
Penulisan angka di belakang koma:
1. Untuk data percobaan, ditulis berdasarkan ketelitian alat.
2. Untuk hasil perhitungan persen, 2 angka belakang koma.
3. Untuk hasil perhitungan dengan ketelitian alat kurang dari 4 abk, maka ditulis 4 angka
belakang koma.
4. Gunakan format scientific jika angka sangat kecil. Contoh:
0,0345 (diperbolehkan)
0,0046 (tidak diperbolehkan), harus ditulis 4,6242 x 10-3
IV. PEMBAHASAN
Berisi penjelasan mengenai hasil percobaan yang diperoleh serta penjelasan mengenai grafik
yang dibuat (jika ada).

V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:
1. ....
2. ....
(Kesimpulan harus menjawab tujuan percobaan).
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 v

VI. SARAN
Berisi saran untuk kemajuan Praktikum Dasar-Dasar Proses (bukan saran untuk asisten
secara pribadi, maupun untuk praktikan selanjutnya).

Yogyakarta, 2019
Asisten, Praktikan,

Nama Lengkap Asisten Nama Lengkap Praktikan

Catatan: Laporan sementara dan poin-poin penilaian harus disertakan di akhir laporan.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 vi

KETENTUAN PENGUMPULAN LAPORAN RINGKAS

1. Laporan dikumpulkan kepada asisten jaga sebelum mengikuti praktikum selanjutnya.


2. Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi.
3. Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 2 (dua)
minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan.
4. Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten dengan waktu sesuai dengan
kebijakan asisten.
5. Keterlambatan pengumpulan laporan yang telah direvisi akan dikenai pengurangan nilai
sebanyak 5 (dua) poin per hari kerja atau sesuai kebijakan asisten.
6. Kartu acara harus selalu dibawa pada saat pengambilan dan pengumpulan laporan.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 vii

FORMAT PENULISAN LAPORAN RESMI

JUDUL MATA PRAKTIKUM

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah:
1. ....
2. ....
(Tujuan disajikan dalam bentuk poin-poin jika terdapat lebih dari satu tujuan)
II. DASAR TEORI
Berisi teori-teori yang berhubungan dengan praktikum terkait. Sumber dari dasar teori yang
digunakan harus dicantumkan. Contoh: …dikenal sebagai ‘pektin’(Kertesz, 1951).

III. METODOLOGI PERCOBAAN


A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. ....
2. ….

B. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat
berikut:

Gambar 1. Rangkaian Alat ............................................................


PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 viii

Alat yang digambar hanya alat utama saja. Merk dagang dari alat yang digunakan harus
di cantumkan, misalnya : Gelas beker Pyrex 250 mL.

C. Cara Percobaan
Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap dalam
percobaan. Uraian tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif.

D. Analisis Data
Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap dengan nomor
persamaan dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan. Tuliskan juga asumsi
yang digunakan untuk menyederhanakan perhitungan.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


Berisi hasil percobaan dan penjelasan mengenai hasil percobaan yang diperoleh serta
penjelasan mengenai grafik yang dibuat (jika ada).

V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:
1. ....
2. ....
(Kesimpulan harus menjawab tujuan percobaan)

VI. DAFTAR PUSTAKA


Berisi daftar pustaka yang dijadikan acuan dalam penulisan laporan. Cara penulisan
dijelaskan pada bagian selanjutnya.

VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
Identifikasi hazard terdiri dari:
 Identifikasi hazard proses selama praktikum, merupakan identifikasi kegiatan yang
memiliki potensi bahaya selama praktikum beserta penanganannya. Contoh:
mengambil H2SO4 di lemari asam.
 Identifikasi hazard dari bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan. Contoh:
HCl.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 ix

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri


Berisi poin-poin alat perlindungan diri apa saja yang harus digunakan selama percobaan
beserta kegunaannya. Contoh: Jas laboratorium lengan panjang.

C. Manajemen Limbah
Berisi poin-poin limbah yang dihasilkan dalam percobaan disertai dengan
penanganannya. Contoh: Sisa larutan NaOH.

D. Data Percobaan
Semua data yang ada di laporan sementara ditulis kembali di bagian ini.

E. Perhitungan
Berisi perhitungan yang diperoleh dari hasil percobaan.

Catatan:
- Setelah cover laporan resmi disertakan lembar pengesahan
- Laporan sementara dan poin-poin penilaian harus disertakan di akhir laporan.

KETENTUAN PENGUMPULAN LAPORAN RESMI

1. Laporan resmi yang ditulis tangan dikumpulkan kepada asisten jaga sebelum mengukuti
praktikum selanjutnya. Setiap praktikan membuat satu laporan.
2. Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi.
3. Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 1 (satu)
minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan.
4. Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten dengan waktu sesuai dengan
kebijakan asisten.
5. Laporan yang telah di-acc oleh asisten dikembalikan lagi kepada praktikan untuk diketik.
Setiap kelompok membuat satu laporan.
6. Laporan yang telah diketik kemudian dikonsultasikan kepada dosen pembimbing masing-
masing mata praktikum.
7. Batas waktu pengumpulan laporan resmi yang sudah dikonsultasikan kepada dosen
pembimbing adalah 4 (empat) minggu setelah praktikum dilakukan.
8. Kartu acara dan kartu kontrol laporan resmi harus selalu dibawa pada saat pengambilan
dan pengumpulan laporan.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 x

FORMAT LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN RESMI

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR – DASAR PROSES 2019


dengan judul mata praktikum :

ANALISIS KADAR PATI

Disusun oleh :

Nama Praktikan NIM Tanda Tangan

Muhammad Ilyas Ridho 16/395204/TK/44496

Rafaela Greta Putri 16/395212/TK/44504

Yogyakarta, 2019

Dosen Pembimbing Praktikum, Asisten,

Wiratni, S.T., M.T., Ph.D. Joshua Bagaskara


NIP. 19730207 199702 2 001
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 xi

TATA CARA PENULISAN LAPORAN

1. Laporan yang ditulis tangan ditulis dengan tinta berwarna hitam di kertas folio bergaris
dan TIDAK bolak-balik.
2. Laporan yang diketik dicetak pada kertas HVS ukuran A4 dengan line spacing 1,5 dan
margin: Atas : 4 cm Bawah : 3 cm Kiri : 4 cm Kanan : 3 cm.
3. Menggunakan bahasa Indonesia yang baku, sesuai Pedoman Umum Ejaan Bahasa
Indonesia (PUEBI).
4. Tidak diperbolehkan menyingkat kata.
5. Menggunakan tanda baca yang tepat.
6. Tidak diperbolehkan menggunakan kata penghubung untuk memulai kalimat.
7. Permulaan kalimat yang berupa bilangan, lambang, atau rumus kimia ditulis dengan
kata-kata. Contoh: NaOH dibuat.... ditulis Natrium hidroksida dibuat....
8. Menggaris bawahi setiap istilah asing (jika ditulis tangan) atau dicetak miring (jika
diketik). Contoh: aquadest atau aquadest.
9. Penulisan sumber dijadikan satu dengan kalimat.
Contoh: ... dikenal sebagai ‘pektin’ (Kertesz, 1951).
10. Penulisan pada cover menggunakan huruf kapital.
11. Judul mata praktikum ditulis dengan huruf kapital.
Contoh: ANALISIS KADAR PATI
12. Judul bab ditulis dengan huruf kapital dan digaris bawah (jika ditulis tangan) atau
huruf kapital dan dibold (jika diketik). Contoh:
I. TUJUAN PERCOBAAN (jika ditulis tangan).
I. TUJUAN PERCOBAAN (jika diketik).
13. Tabel tidak boleh dipenggal kecuali lebih dari satu halaman. Nomor dan judul tabel
diletakkan di atas tabel.
14. Hal yang termasuk gambar adalah gambar alat, bagan serta grafik. Gambar alat
merupakan gambar penampang depan alat utama dan rangkaian alat. Keterangan
dituliskan di tempat yang kosong pada gambar, penulisan keterangan diberi garis bawah
jika ditulis tangan dan digaris bawah serta di-bold jika diketik, dan nomor dan judul
gambar ditempatkan di bawah gambar.
15. Penomoran daftar, gambar, persamaan:
 Daftar/ tabel diberi nomor urut dengan angka romawi besar. Jika ditulis tangan
tulisan diberi garis bawah, sedangkan jika diketik tulisan dibuat bold. Contoh:
Tabel I. Data Hasil Titrasi .... (jika ditulis tangan)
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 xii

Tabel I. Data Hasil Titrasi .... (jika diketik)


 Gambar diberi nomor urut dengan angka arab. Jika ditulis tangan tulisan diberi garis
bawah, sedangkan jika diketik tulisan dibuat bold. Contoh:
Gambar 1. Rangkaian Alat .... (jika ditulis tangan)
Gambar 1. Rangkaian Alat .... (jika diketik)
 Persamaan diberi nomor urut dengan angka arab di dalam kurung pada tepi kanan.
Contoh:
CaSO4 + K2CO3  CaCO3 + K2SO4 (1)
16. Ketentuan penulisan daftar pustaka:
Merujuk ke daftar pustaka Harvard dan/atau Chicago. Misalnya:
Solomons, T.W. dan Fryhle, C.B., 2011, “Organic Chemistry”, edisi ke-10, John
Wiley & Sons, Inc., New York.

Ke bawah menurut abjad nama akhir penulis pertama.


Ke kanan:
 Buku : Nama akhir penulis, tahun terbit, “judul buku”, jilid, edisi ke, nomor
halaman, nama penerbit, kota.
 Majalah/ jurnal : Nama akhir penulis, tahun terbit, “judul penelitian”, nama majalah
(singkatan resmi), jilid, nomor halaman.
17. Ketentuan penulisan nomor halaman terletak pada pojok kanan bawah halaman.
18. Syarat tidak inhall laporan:
 Harus sesuai ketentuan (format) laporan.
 Seluruh bab dan sub bab harus ada beserta isinya.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 xiii

KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

Di dalam laboratorium praktikan harus:

 Mencuci tangan ketika masuk dan keluar laboratorium, dan ketika kontak dengan
bahan-bahan kimia.
 Selalu memakai jas laboratorium lengan panjang yang dikancingkan.
 Memakai alat perlindungan diri seperti masker,sarung tangan,dan goggles.
 Mengikat rambut panjang ke belakang.
 Memastikan bahwa label telah sesuai dengan bahan-bahan kimia yang ada di dalamnya
dan dalam kondisi yang baik.
 Mencabut dan mematikan aliran listrik dan air di akhir percobaan.

Di dalam laboratorium praktikan dilarang:

 Bekerja di luar area kerja.


 Menggunakan gelang, kalung, dan lengan yang terlalu longgar.
 Bekerja sendiri di laboratorium, khususnya untuk resiko tinggi.
 Merokok, makan, dan minum.
 Meletakkan makanan di kulkas bersama bahan-bahan kimia.
 Menggunakan lensa kontak.
 Menggunakan kembali suatu wadah untuk bahan kimia lain tanpa membuang label awal.
 Membawa bahan kimia dalam saku baju atau saku jas laboratorium.
 Menghisap menggunakan mulut.
 Menyentuh bahan kimia.
 Menyimpan bahan kimia dalam jumlah besar di laboratorium.
 Menuangkan bahan kimia ke wastafel.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 xiv

Beberapa contoh simbol bahaya yang terdapat pada label bahan kimia:

Untuk informasi lebih lengkap lihat poster “Keselamatan Kerja di Laboratorium” yang
ada di Laboratorium Dasar-Dasar Proses
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 1

ANALISIS KADAR PATI


(A)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Memahami prinsip dasar proses hidrolisis.
2. Menganalisis konsentrasi glukosa dengan Metode Lane dan Eynon.
3. Menentukan kadar pati dalam bahan makanan.

II. DASAR TEORI


Pati adalah karbohidrat golongan polisakarida dengan rumus umum (C6H10O5)n
yang merupakan polimer glukosa yang saling berikatan melalui ikatan 1,4 alfa-
glukosa. Di dalam pati terdapat amilosa dengan rantai lurus dan amilopektin dengan
rantainya yang bercabang. Pati berwujud bubuk putih, tawar, dan tidak berbau.
Contoh bahan makanan yang mengandung pati antara lain beras, sagu, kentang,
singkong, jagung, dan gandum. Pati merupakan bahan utama yang dihasilkan oleh
tumbuhan untuk menyimpan kelebihan glukosa sebagai produk fotosintesis dalam
jangka waktu yang panjang. Hewan dan manusia memanfaatkan pati sebagai sumber
energi yang penting. Sehingga dalam produk makanan, kadar pati menjadi indikator
yang penting dalam menentukan kualitas suatu bahan makanan yang mengandung
karbohidrat.
Salah satu metode yang dapat diaplikasikan untuk menentukan kadar pati adalah
Metode Lane-Eynon. Metode Lane-Eynon merupakan metode titrasi volumetrik
untuk menentukan gula pereduksi. Penentuan gula pereduksi dengan metode ini
didasarkan atas pengukuran standar yang dibutuhkan untuk mereduksi pereaksi
tembaga basa yang diketahui volumenya.

III. METODOLOGI PERCOBAAN


Metodologi percobaan meliputi alat, bahan, dan langkah kerja dalam praktikum
analisis kadar pati.
A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Biskuit / susu bubuk
2. Larutan Fehling A
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 2

3. Larutan Fehling B
4. NaOH pro-analytic
5. HCL 37%
6. Larutan Glukosa Standar
7. Aquadest
8. Indikator Metil Biru
9. Kertas Lakmus
10. Kertas Saring

B. Alat
Peralatan yang digunakan dalam praktikum ini ditunjukkan oleh Gambar
1, sebagai berikut :

Keterangan :

1. Labu leher tiga


2. Pengaduk merkuri
3. Pemanas mantel
4. Pendingin bola
5. Termometer alkohol
6. Batu didih
7. Statif
8. Klem
9. Steker
10. Tombol pengatur skala

Gambar 1. Rangkaian Alat Hidrolisis

C. Langkah Praktikum
Praktikum analisis kadar pati meliputi tahapan pembuatan Larutan HCl 1
N, pembuatan Larutan NaOH 1 N, proses hidrolisis pati, pembuatan Larutan
Glukosa Standar, titrasi blangko dan titrasi blangko dengan sampel. Berikut
adalah pembahasannya.
1. Pembuatan Larutan HCl 1 N
a. Isi gelas beker 250 mL dengan aquadest 50 mL.
b. Ambil 20,8 mL HCl 37% dari lemari asam dengan pipet ukur 10 mL.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 3

c. Encerkan HCl 37% dengan aquadest di dalam labu ukur 250 mL


hingga tanda batas.
2. Pembuatan Larutan NaOH 1N
a. Timbang 2 gram NaOH pro-analytic.
b. Larutkan padatan NaOH pro-analytic tersebut dengan aquadest
sebanyak 50 mL.
3. Hidrolisis Pati
a. Sampel ditimbang sebanyak 5 gram.
b. Sampel direaksikan dengan Larutan HCl 1 N di labu leher tiga pada
rangkaian alat.
c. Tambahkan batu didih agar panas merata.
d. Proses hidrolisis dilakukan selama satu jam, dan setelah satu jam
larutan hasil didinginkan.
e. Saring larutan hasil hidrolisis.
f. Ambil filtrat hasil hidrolisis sebanyak 25 mL dan masukkan ke dalam
gelas beker 250 mL
g. Netralkan larutan filtrat dengan menambahkan Larutan NaOH 1 N,
pada 25 mL filtrat dan diberi kertas lakmus sebagai indikator
perubahan pH
h. Masukkan filtrat kedalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan
aquadest.
4. Pembuatan Glukosa Standar
a. Timbang satu gram glukosa monohidrat.
b. Glukosa dilarutkan dalam 50 mL aquadest.
c. Larutan Glukosa diencerkan hingga 250 mL dengan aquadest di dalam
labu ukur.
5. Titrasi Blangko dengan Larutan Glukosa Standar
a. Larutan Glukosa Standar sebagai titran.
b. Ambil masing-masing 10 mL Larutan Fehling A dan Larutan Fehling
B ke dalam Erlenmeyer 125 mL.
c. Didihkan campuran sambil dititrasi dengan Larutan Glukosa Standar
hingga warna biru hampir hilang dan terbentuk endapan merah bata.
d. Tambahkan Indikator Metil Biru sebanyak tiga tetes dan titrasi
dilanjutkan hingga cairan menjadi bening dan terbentuk endapan
merah bata.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 4

e. Catat Larutan Glukosa Standar yang diperlukan. Langkah yang sama


dilakukan pada sampel larutan yang telah dihidrolisis.
IV. Analisis Data
1. Asumsi-asumsi yang digunakan dalam percobaan
Asumsi dituliskan minimal 5 poin dan harus diberi penjelasan tentang
pengaruh dari pengambilan asumsi tersebut terhadap data atau hasil
percobaan.
2. Penentuan Konsentrasi Glukosa dalam Larutan Glukosa Standar

𝐶 = × (1)

dengan,
Cs : Konsentrasi larutan glukosa standar, mgglukosa/mL
Wmonohidrat : Massa glukosa standar, mg
BMglukosa : Berat molekul glukosa, mg/mmol (180 mg/mmol)
BMmonohidrat : Berat molekul glukosa monohidrat, mg/mmol (198
mg/mmol)
3. Penentuan Konsentrasi Glukosa dalam Larutan Sampel Hasil
Hidrolisis
Menghitung volume rata-rata larutan glukosa yang dibutuhkan untuk
menitrasi larutan blangko:

𝑉 = (2)

dengan,

Vbnavg : Volume rata-rata titran untuk titrasi blangko, mL

Vbn : Volume titran untuk titrasi blangko, mL

n : jumlah data

Menghitung selisih volume rata-rata larutan glukosa standar yang


digunakan untuk titrasi larutan blangko dengan glukosa standar yang
digunakan untuk titrasi larutan blangko dan larutan hidrolisis pati,
menggunakan persamaan berikut:

∆𝑉 = 𝑉 −𝑉 (3)

dengan,
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 5

Vbnavg : Volume rata-rata titran untuk titrasi blangko, mL

Vhn : Volume titran untuk titrasi blangko dan sampel, mL

∆Vn : Selisih Vbnavg dan Vhn, mL

Menghitung konsentrasi glukosa dalam larutan sampel hasil hidrolisis


dapat menggunakan persamaan berikut:

∆ ×
𝐶 = (4)

dengan,

Che n : Konsentrasi glukosa setelah pengenceran, mgglukosa/mL

V : Volume sampel ditambahkan ke blangko, mL

Menghitung konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati sebelum


diencerkan dapat dengan persamaan berikut:

×
𝐶 = (5)

dengan,

Chp n : Konsentrasi glukosa sebelum pengenceran, mgglukosa/mL

Vhe : Volume sampel yang diencerkan, mL

Vhp : Volume sampel sebelum diencerkan, mL

Untuk menentukan ekuivalen glukosa dalam larutan sampel setelah


dihidrolisis adalah dengan persamaan sebagai berikut:

𝑀 =𝐶 ×𝑉 (6)

dengan,

Mp n : Massa ekuivalen glukosa sebelum pengenceran, mgglukosa

Vp : Volume larutan hidrolisis pati total, mL

Penentuan jumlah glukosa yang terbentuk hasil hidrolisis dapat dihitung


dengan persamaan berikut:

𝑀 = (7)

dengan,
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 6

Mb n : Massa ekuivalen glukosa hasil hidrolisis, mgglukosa/mL

Wpati : Massa sampel yang dianalisis, mgsampel

Kadar pati ditentukan dengan persamaan sebagai berikut:

𝑀 =𝑀 × × 100% (8)

dengan,

Mk n : Kadar pati, %

BMpati : Berat molekul pati, mg/mmol (162 mg/mmol)

BMglukosa : Berat molekul glukosa, mg/mmol (180 mg/mmol)

Kadar pati rata-rata dapat dihitung dengan persamaan berikut:

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑡𝑖 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 = (9)

dengan,

n : jumlah data

V. HASIL DAN PEMBAHASAN


Hal-hal yang perlu dibahas pada bagian pembahasan meliputi hal-hal sebagai
berikut:
1. Proses praktikum secara menyeluruh beserta peristiwa-peristiwa yang
teramati selama percobaan.
2. Penjelasan proses hidrolisis dan Metode Analisis Lane-Eynon.
3. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses hidrolisis dan Metode Analisis
Lane-Eynon.
4. Penjelasan hasil praktikum berserta kesalahan relatif dan alasan logisnya.
5. Asumsi-asumsi yang ditetapkan dalam praktikum.
6. Faktor-faktor yang mempengaruhi kadar pati suatu bahan.

VI. KESIMPULAN
Kesimpulan merupakan jawaban atas tujuan praktikum secara singkat, padat, dan
jelas.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 7

VII. DAFTAR PUSTAKA


Woodman, A.G., 1941, “Food Analysis”, 4 ed, pp. 254-306, MCGraw-Hill
Company, New York.
Groggins, P.H., 1985, “Unit Process in Organic Synthesis”, 5 ed., pp.750-753, 761-
765, 770-771, McGraw-Hill Book Company, New York.
Kirk, R.E., and Othmer, D.E., 1987, “Encyclopedia of Chemical Technology”, 3 ed.
Vol 21, p.76, The Interscience Encyclopedia, Inc., New York.
VIII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
Proses yang harus diidentifikasi hazard adalah:
1. Proses hidrolisis pati.
2. Proses titrasi analisis kadar glukosa.
Bahan-bahan kimia yang harus diidentifikasi hazard adalah:
1. Sampel
2. Larutan Fehling A (CuSO4)
3. Larutan Fehling B (K-Na-Tartrat)
4. NaOH proanalytic
5. HCL 37%
6. Larutan Glukosa Standar
7. Aquadest
8. Indikator Metil Biru
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri
Alat perlindungan diri yang harus dipakai dalam percobaan ini dan dijelaskan
penggunaannya adalah jas laboratorium, masker, sarung tangan, dan kacamata
laboratorium.
C. Manajemen Limbah
Limbah-limbah yang dihasilkan dari praktikum ini dijabarkan masing-masing
penanganannya. Limbah praktikum ini meliputi limbah produk utama ataupun
hasil samping dan bahan yang bersisa.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 8

LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS KADAR PATI
(A)

Nama Praktikan : 1. NIM: 1.


2. 2.
3. 3.
Hari/Tanggal Praktikum :

Asisten : Rafaela Greta Putri / Norris Liega Limantara


Data Percobaan :

Massa Glukosa Monohidrat : gram

Massa NaOH : gram

Volume larutan Glukosa Monohidrat : mL

Volume larutan HCl : mL

Jenis sampel : BISKUIT / SUSU

Massa sampel : gram

Waktu hidrolisis : menit

Warna larutan sebelum hidrolisis :

Volume larutan yang dinetralkan : mL

Volume larutan setelah pengenceran : mL

A. Titrasi Larutan Fehling A + Fehling B dengan Larutan Glukosa Standar

No Fehling A, mL Fehling B, mL Volume Titran, mL


1
2
3
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 9

B. Titrasi Larutan Fehling A + Fehling B + Larutan Sampel dengan Larutan


Glukosa Standar

No Fehling A, mL Fehling B, mL Volume Sampel, mL Volume Titran, mL


1
2
3

Yogyakarta, 2019
Asisten jaga, Praktikan,
1.

2.

3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 10

POIN-POIN PENILAIAN
NAMA :
NIM :
No. Penilaian Nilai Max
1. TUJUAN 5
2. CARA KERJA 10
3. ANALISIS DATA 30
PEMBAHASAN 40
Deskripsi singkat tujuan 3
Penjelasan tahapan percobaan dan peristiwa yang teramati 10

Penjelasan proses hidrolisis dan metode analisis Lane-Eynon 6


4.
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses hidrolisis dan metode
5
analisis
Hasil percobaan dan perbandingan dengan teori 10
Faktor-faktor yang mempengaruhi kadar pati suatu bahan 6
5. KESIMPULAN 10
6. SARAN 5
Total Skor 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 11

ESTERIFIKASI ASAM ASETAT


(B)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari reaksi esterifikasi asam asetat dengan
etanol menggunakan katalisator asam sulfat pada suhu didih campuran.
II. DASAR TEORI
Dalam reaktor batch, konsentrasi zat-zat yang terlibat dalam suatu reaksi berubah
terhadap waktu. Seberapa cepat reaksi berlangsung dapat diukur dengan menentukan
berapa jumlah reaktan habis setiap satuan waktu atau berapa jumlah produk yang
terbentuk setiap satuan waktu. Pada sistem homogen, selain konsentrasi (reaktan dan
kadang-kadang juga produk) dan sifat-sifat reaktan, suhu reaksi dan adanya katalisator
(jenisnya dan banyaknya) juga berpengaruh pada laju reaksi (pengurangan reaktan atau
pembentukan produk). Semakin tinggi konsentrasi dan suhu reaksi, semakin cepat
partikel-partikel bergerak yang menyebabkan terjadinya tumbukan antarmolekul
semakin banyak, sehingga reaksi berlangsung lebih cepat. Katalisator berfungsi
menurunkan energi aktivasi. Meskipun penambahan katalisator menyebabkan reaksi
berlangsung lebih cepat, katalisator tidak ikut bereaksi. Katalis menimbulkan efek yang
nyata pada laju reaksi, meskipun dengan jumlah yang sangat sedikit (Oxtoby, 2001).

Reaksi esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dengan reaksi langsung


antara suatu asam karboksilat dengan suatu alkohol (Fessenden,1982). Salah satu
senyawa ester yang sering dijumpai di industri adalah etil asetat yang terbentuk dari asam
asetat dan etanol dengan bantuan katalis asam, yaitu asam sulfat pekat. Mekanisme
reaksi esterifikasi asam asetat sebagai berikut (Solomons, 2012).

Gambar 1. Reaksi Esterifikasi Asam Asetat dengan Etanol


PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 12

Persamaan (1) menggambarkan bahwa ester etil asetat yang terbentuk dari reaksi
esterifikasi dapat terhidrolisis kembali membentuk asam asetat dan etanol. Secara
matematis, laju reaksi A dapat ditulis sebagai:

(-rA) = k1CACB – k2CACB (2)

Dalam hal ini:

(-rA) = laju reaksi A, mol/L.menit

k1 = konstanta laju reaksi ke kanan (esterifikasi), L/mol.menit

k2 = konstanta laju reaksi ke kiri (hidrolisis), L/mol.menit

CA = konsentrasi asam asetat, mol/L

CB = konsentrasi etanol, mol/L

CC = konsentrasi etil asetat, mol/L

CD = konsentrasi air, mol/L

Hubungan suhu absolut (T), energi aktivasi (E), dan frekuensi tumbukan (A)
dinyatakan sebagai persamaan Arhenius:

𝑘 = 𝐴𝑒 (3)

dengan, R = tetapan gas ideal 1,987 cal/mol.K = 0,082 L.atm/mol.K

Esterifikasi merupakan reaksi yang reversible sehingga suatu saat tercapai


keadaan setimbang (equilibrium), yaitu laju reaksi ke kanan = laju reaksi ke kiri atau (-
rA)eq = 0, sehingga hubungan konsentrasi reaktan dan produk pada saat setimbang
sebagai berikut :

.
𝐾= = (4)
.

dengan,

K = konstanta kesetimbangan kimia

k = konstanta laju reaksi

CDe, CEe, CAe, CBe = konsentrasi ester, air, asam asetat dan etanol saat
setimbang
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 13

Bila konversi asam asetat dinyatakan sebagai banyaknya asam asetat yang telah
bereaksi terhadap asam asetat mula mula:

𝑋= = (5)

Banyaknya (mol) asam asetat yang bereaksi = banyaknya (mol) etil asetat yang
terbentuk. Pada keadaan setimbang, XAe dapat ditentukan dari:

( )( )
𝐾= (6)
( )( )

dengan,

nAa = jumlah mol asam asetat mula-mula

nAo = jumlah mol asam asetat + asam sulfat pada t = 0

nA = jumlah mol asam asetat yang tersisa + asam sulfat pada t = t

CAa = konsentrasi (mol/L) asam asetat pada t = 0

CAo = konsentrasi (mol/L) asam asetat + asam sulfat pada t = 0

CA = konsentrasi (mol/L) asam asetat + asam sulfat pada t = t

X = konversi (bagian) asam asetat

CDo, CEo, CBo = konsentrasi ester, air, dan etanol pada saat t = 0

Nilai K juga dipengaruhi oleh suhu, hubungan suhu dengan K (persamaan Van’t
Hoff) sebagai berikut:

( ( )) ∆
= (7)

Bila panas reaksi (Hr) konstan terhadap suhu T, maka:


ln 𝐾𝑇 = ln 𝐾298 − ( − ) (8)

Berbagai usaha yang dapat dilakukan untuk memperbanyak hasil ester, yaitu
dengan menggeser kesetimbangan ke arah kanan/produk dengan cara-cara sebagai
berikut:

1. Pengusiran salah satu hasil dari campuran


Salah satu produk yang dapat dikurangi jumlahnya yaitu etil asetat atau
air. Hal ini dapat dilakukan dengan menggunakan metode distilasi campuran
pada reaksi kontinu di industri.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 14

2. Salah satu reaktan digunakan berlebihan


Dapat dilakukan dengan menambahkan salah satu reaktan, yaitu asam
asetat atau etanol, maka akan semakin banyak pula produk yang akan
dihasilkan. Karena harga etanol lebih murah dibandingkan asam asetat, maka
akan lebih baik jika dipilih etanol sebagai reaktan yang ditambahkan.
3. Kemurnian reaktan yang tinggi
Reaktan yang memiliki kemurnian yang tinggi berarti memiliki
konsentrasi yang tinggi pula, dengan konsentrasi reaktan yang tinggi, maka
akan menyebabkan reaktan yang terkonversi menjadi produk akan lebih
banyak.
4. Prinsip Le Chatelier
a. Penggunaan suhu reaksi yang lebih tinggi untuk reaksi endotermis atau
penggunaan suhu reaksi lebih rendah untuk reaksi eksotermis akan
menggeser kesetimbangan ke kanan.
b. Untuk reaksi fase gas, jika setelah reaksi terjadi penambahan jumlah mol,
tekanan operasi yang rendah akan menggeser kesetimbangan ke kanan.
c. Penambahan gas inert dilakukan agar terjadi perubahan tekanan parsial yang
kemudian dapat menyebabkan pergeseran kesetimbangan.

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN


A. Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Asam asetat teknis
2. Asam sulfat pekat
3. Etanol teknis
4. Natrium hidroksida teknis
5. Aquadest
6. Larutan HCl 0.1 N
7. Indikator pp(phenolphthalein)
8. Air es
B. Alat Percobaan
Alat yang digunakan berupa rangkaian alat seperti gambar 1 dibawah ini dan alat-
alat gelas untuk titrasi.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 15

Keterangan:
1. Labu leher tiga 500 mL
2. Pemanas mantel
3. Motor listrik
4. Pengaduk merkuri
5. Pendingin bola
6. Pengatur skala pemanas
7. Termometer alcohol
8. Pengambil cuplikan
9. Penyumbat
10. Steker
11. Botol vial
12. Bola penghisap
13. Statif dan klem

Gambar 1. Rangkaian Alat


C. Cara Percobaan
1. Buat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 500 mL, lanjutkan dengan standardisasi
a. Timbang 2 gram NaOH dengan botol timbang lalu larutkan dengan aquadest.
Masukkan dalam labu ukur 500 mL dan tambahkan aquadest hingga tanda
batas. Gojog hingga homogen.
b. Ambil 10 mL larutan NaOH 0,1 N yang sudah dibuat, tuang ke dalam
Erlenmeyer 100 mL, tambahkan 3 tetes indikator pp, lalu titrasi dengan HCl
X N yang sudah distandardisasi. Catat volume HCl.
c. Ulangi titrasi 2 kali lagi.
2. Lakukan analisis kadar asam asetat yang akan diesterifikasi
a. Ambil 5 mL asam asetat yang tersedia di meja station dengan pipet volume,
encerkan dengan aquadest menjadi 100 mL dalam labu ukur 100 mL. Gojog
hingga homogen.
b. Ambil 25 mL asam asetat encer, tuang ke dalam Erlenmeyer 250 mL,
tambahkan 3 tetes indikator pp, lalu titrasi dengan larutan standar NaOH 0,1
N. Catat volume NaOH.
c. Ulangi titrasi 2 kali lagi, lalu hitung rata-rata volume NaOH yang diperlukan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 16

3. Esterifikasi asam asetat


a. Rangkai alat Esterifikasi. Ambil 25 mL asam asetat 1:1 yang ada di lemari
asam dengan pipet volume 25 mL lalu tuang ke Erlenmeyer 250 mL.
Tambahkan 2 mL asam sulfat yang diambil dengan pipet ukur 2 mL. Aduk
(dengan pengaduk gelas) hingga tercampur rata, lalu tuang ke dalam labu leher
tiga. Buka kran pendingin, nyalakan pengaduk dan panaskan reaktor hingga
suhu campuran ±900C.
b. Bersamaan dengan itu, ambil 200 mL etanol dengan gelas ukur lalu tuang ke
dalam Erlenmeyer 250 mL (gunakan bekas asam asetat+asam sulfat), pasang
sumbat beserta termometer, kemudian panaskan di atas kompor listrik hingga
suhu ±600C, matikan kompor.
c. Tuang etanol panas ke dalam reaktor melalui bola pendingin, lalu catat waktu
dan suhu akhir campuran (usahakan suhu campuran menjadi ±700C).
Selanjutnya segera ambil sampel/cuplikan awal (ambil sampel kira-kira 10
mL), tuang ke dalam botol sampel t=0, lalu dinginkan/ direndam dalam air es.
Lakukan pengambilan sampel/cuplikan berikutnya setelah 5, 10, 15, 30, 60,
dan 90 menit. Masing-masing sampel dituang ke dalam botol sampel no t=5,
t=10, t=15, t=30, t=60, dan t=90. Setiap sampel/cuplikan selesai diambil,
segera direndam dalam air es hingga saatnya untuk dianalisis. Selama reaksi
usahakan suhu campuran konstan pada suhu ±700C dengan mengatur
pemanas. Catat suhu dan waktu jika ada kenaikan/penurunan suhu. Catat
kembali waktunya ketika suhu kembali konstan.
d. Matikan pemanas dan motor pengaduk setelah pengambilan sampel/cuplikan
terakhir selesai diambil.

4. Lakukan analisis kadar asam dalam sampel 1 (t=0)


a. Ambil 5 mL sampel dengan pipet volume lalu tuang ke labu ukur 100 mL.
Tambahkan aquadest sampai tanda batas. Gojog hingga homogen.
b. Ambil 25 mL sampel yang telah diencerkan dengan pipet volume, lalu tuang
ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 3 tetes indikator pp, lalu titrasi
dengan NaOH 0,1N yang telah diketahui normalitasnya. Catat volume NaOH
yang dibutuhkan.
c. Ulangi titrasi 2 kali lalu hitung rata-rata volume NaOH yang
diperlukan(=Vt=0)
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 17

d. Lakukan analisis kadar asam dalam sampel beirkutnya, yang diambil pada
t=0, 5, 10, 15, 30, 60, 90 menit, lalu hitung rata-rata volume NaOH yang
diperlukan(=Vt=0, Vt=5, Vt=10, Vt=15, Vt=30, Vt=60, Vt=90)

IV. ANALISIS DATA


(Tuliskan terlebih dahulu asumsi-asumsi selama percobaan yang dapat diambil beserta
alasannya)
1. Normalitas HCl X N
.
𝑁𝐻𝐶𝐿 = (9)
.

dengan, NHCl = Normalitas larutan HCl, mgek/mL


Wboraks = Berat boraks, mgram
BM boraks = Berat molekul boraks = 381,37 mg/mmol
VHCl = Volume larutan HCl untuk titrasi boraks, mL
2. Normalitas NaOH 0,1 N
.
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = (10)

dengan,NNaOH = Normalitas larutan NaOH, mgek/mL


NHCl = Normalitas larutan HCl, mgek/mL
VHCl = Volume larutan HCl yang diperlukan untuk titrasi, mL
VNaOH = Volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi, mL
3. Normalitas asam asetat yang diesterifikasi
.
𝑁∗ = . . (11)

dengan, 𝑁 ∗ = Normalitas asam asetat yang akan diesterifikasi, mgek/mL


𝑉 = Volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi, mL
V = Volume asam asetat yang diperlukan untuk titrasi, mL
NNaOH = Normalitas larutan NaOH, mgek/mL
Vpekat = Volume asam asetat sebelum diencerkan untuk titrasi, mL
Vencer = Volume asam asetat encer, mL
4. Normalitas asam asetat mula-mula (tanpa asam sulfat)

NAa = N*Aa (12)

dengan, N*Aa = Normalitas asam asetat yang akan diesterifikasi, mgek/mL


NAa = Normalitas asam asetat awal dalam campuran reaktan,
mgek/mL
VAa = Volume asam asetat+asam sulfat+etanol, mL
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 18

𝑉∗ = Volume asam asetat dalam campuran reaktan, mL

5. Normalitas asam (asetat dan sulfat) pada t = 0


. ∗
𝑁 , = . (13)

dengan,NA,t=0 = Normalitas asam asetat pada saat t=0, mgek/mL


Vt=0 = Volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi, mL
NNaOH = Normalitas larutan NaOH, mgek/mL
𝑉 = Volume sampel untuk titrasi, mL
𝑉∗ = Volume sampel yang telah diencerkan, mL
𝑉 = Volume sampel sebelum pengenceran, mL
6. Normalitas asam (asetat dan sulfat) pada setiap t
. ∗
𝑁 , = . (14)

dengan,NA,t=t = Normalitas asam asetat pada saat t tertentu, mgek/mL


Vt=t = Volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi, mL
NNaOH = Normalitas larutan NaOH, mgek/mL
𝑉 = Volume sampel untuk titrasi, mL
𝑉∗ = Volume sampel yang telah diencerkan, mL
𝑉 = Volume sampel sebelum pengenceran, mL
7. Konversi asam asetat
𝑋 = , ,
. 100% (15)

dengan,XA = Konversi asam asetat, %


NAa = Normalitas asam asetat awal dalam reaktan, mgek/mL
NA,t=0 = Normalitas asam asetat pada saat t=0, mgek/mL
NA,t=t = Normalitas asam asetat pada saat t tertentu, mgek/mL
8. Normalitas etil asetat pada setiap t
XA
N etilasetat,t t  N Aa (16)
100
dengan, Netil asetat,t=t = Normalitas etil asetat pada saat t tertentu, mgek.mL
NAa = Normalitas asam asetat awal dalam reaktan, mgek/mL
XA = Konversi asam asetat, %

9. Jumlah mol asam asetat mula-mula


.
𝑛 = (17)
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 19

dengan, nAa = Mol asam asetat mula-mula, mol


NAa = Normalitas asam asetat awal dalam campuran reaktan,
mgek/mL
V = Volume asam asetat dalam campuran reaktan, mL
10. Jumlah mol etanol mula-mula
. .
𝑛 = (18)

dengan, n = Mol etanol mula-mula, mol


𝑉 = Volume etanol dalam campuran reaktan, mL
ρ = Massa jenis etanol 72% pada suhu ruang, g/mL
𝐶 = Kadar etanol = 72%
Mr = Berat molekul etanol, gram/mol
Massa jenis etanol pada suhu ruangan dapat dihitung menggunakan persamaan yang
diperoleh dari referensi “Perry’s Chemical Engineer’s Handbook”.
11. Jumlah mol air mula-mula
. .
nEo = + 𝑉 . ρ (1 − 𝐶 ) (19)

dengan, nEo = Mol air mula-mula, mol


nAa = Mol asam asetat mula-mula, mol
𝑀𝑟 = Berat molekul asam asetat, g/mol
ρ = Massa jenis asam asetat pada suhu ruang, g/mL
𝑉 = Volume etanol dalam campuran reaktan, mL
𝐶 = Kadar etanol = 72%
ρ = Massa jenis etanol 72% pada suhu ruang, g/mL
𝑀𝑟 = Berat molekul air, g/mol

Massa jenis etanol dan asam asetat pada suhu ruangan dapat dihitung menggunakan
persamaan yang diperoleh dari referensi “Perry’s Chemical Engineer’s Handbook”.
12. Konversi setimbang teoritis
𝑋 = . 100% (20)

dengan,XAe = Konversi asam asetat setimbang teoritis, %


nAe = Mol asam asetat yang bereaksi dalam setimbang teoritis, mol
nAa = Mol asam asetat mula-mula, mol
nBo = Mol etanol mula-mula
nEo = Mol air mula-mula
Nilai nAe dapat dihitung dengan persamaan:
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 20

( )
K= (21)
( )( )

dengan, K = Konstanta kesetimbangan reaksi pada suhu percobaan


nAe = Mol asam asetat yang bereaksi dalam setimbang teoritis, mol
nAe = Mol asam asetat mula-mula, mol
nBo = Mol etanol mula-mula, mol
nEo = Mol air mula-mula, mol

Nilai konstanta kesetimbangan reaksi dihitung dengan persamaan Van’t Hoff


seperti pada persamaan berikut:
( )
= (22)
²

ln K1 – ln K2 = ( − ) (23)

dengan, K2 = Konstanta kesetimbangan reaksi pada suhu percobaan


K1 = Konstantas kesetimbangan reaksi pada suhu referensi
ΔHr = Entalpi reaksi esterifikasi, Joule / mol
R = Konstanta gas = 8,314 Joule / mol K
T = Suhu percobaan, K
Tr = Suhu referensi, K = 298 K
Adapun untuk mencari nilai K1, dihitung dengan persamaan berikut:
°
ln 𝐾 = − (24)

dengan, K1 = Konstanta kesetimbangan reaksi pada suhu referensi


ΔGo = Energi Gibbs reaksi, J/mol
R = Konstanta gas= 8,314 J/(mol.K)
Tr =suhu referensi, K
Entalpi dan Energy Gibbs reaksi Esterifikasi dapat dihitung dari entalpi serta energy
Gibbs masing-masing senyawa yang diperoleh dari referensi.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN


1. Alasan dilakukan standardisasi NaOH dengan HCl dan HCl dengan boraks.
Dilanjutkan dengan pembahasaan hasil standardisasi.
2. Penjelasan reaksi esterifikasi.
3. Alasan segera meletakkan botol sampel dalam wadah yang berisi air es.
4. Kesimpulan yang didapat dari hasil titrasi dan data hasil perhitungan konversi.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 21

5. Daftar dan grafik CA vs t, XA vs t, Cetil asetat vs t dan pembahasan hasilnya.


Kecenderungan hasil titrasi terhadap konsentrasi yang ada dalam sampel
cuplikan. Sebutkan jika terjadi perubahan bau dan warna. Apakah laju reaksinya
seragam?
6. Tampilkan Hf masing-masing komponen (etanol, asam asetat, etil asetat, dan air),
K298 dan hasil hitung ΔHr, Keq pada suhu reaksi, dan XAe. Lampirkan data dari
literatur yang digunakan pada analisis data.
7. Bandingkan XA hasil percobaan dengan XAe. Beri penjelasan. Apakah reaksi
menuju seimbang? Bagaimana ciri reaksi seimbang?
8. Hal-hal yang berpengaruh (kecenderungan) pada reaksi.
9. Penjelasan usaha-usaha untuk memperbanyak hasil ester (agar reaksi kearah
produk).

Format grafik (wajib diikuti):

VI. KESIMPULAN
(tuliskan apa saja yang Saudara dapat simpulkan dari percobaan ini. Kesimpulan
menjawab tujuan percobaan)

VII. DAFTAR PUSTAKA


Atkins, Peter. 2006. “Physical Chemistry 8th Edition”. Oxford : Oxford University
Press.
Fessenden. 1982. “Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid Satu”. Jakarta : Erlangga.
Griftin, R.C. 1921. “Technical Methods of Analysis”, 2nd Edition. PP 309-311.
New York : Mc Graw-Hill Book Company.
Graggins, P.H. 1958. “Unit Process In Organic Synthesis”, 5th Edition. PP. 694702.
New York : Mc Graw-Hill Book Company.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 22

Oxtoby, dkk. 2001. “Prinsip-prinsip Kimia Modern Edisi Keempat Jilid Satu”.
Jakarta: Erlangga.
Perry, R.H., and Green, D. 1999. “Perry’s Chemical Engineer Handbook”, 7th
Edition. New York : Mc Graw-Hill Book Company.
Solomons, T.W.G. Fryhle, C. Snyder, S. 2012. “Organic Chemistry 11th Edition”.
New Jersey : Wiley Global Education.
VIII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Bahan Kimia dan Proses
Semua bahan yang digunakan untuk praktikum diidentifikasi tingkat hazard-nya
sesuai dengan MSDS. Aktivitas praktikum yang berbahaya dan kemungkinan
terjadinya bahaya diidentifikasi lalu disertakan cara penanganannya.
Format:
Identifikasi hazard terdiri dari:
 Jenis bahan
 Sifat-sifat bahan
 Cara penanganan
Identifikasi hazard untuk unsafe acts terdiri dari:
 Jenis tindakan berbahaya
 Bahaya yang ditimbulkan
 Tindakan yang seharusnya
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri
(Jelaskan penggunaan masing-masing alat perlindungan diri)
C. Manajemen Limbah
Identifikasi semua limbah yang dihasilkan dari percobaan ini, termasuk
jenis dan pembuangannya. Pisahkan dalam wadah tersendiri: larutan NaOH sisa
agar bisa digunakan lagi, campuran hasil reaksi, hasil titrasi.
D. Data Percobaan

E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 23

LAPORAN SEMENTARA
ESTERIFIKASI ASAM ASETAT
(B)

Nama Praktikan : 1. NIM:


2. NIM:
3. NIM:
Hari/Tanggal Praktikum :
Asisten : Muhammad Hanif Muflih / Audinia Alquratul Aini

Data Percobaan
1. Berat Boraks : 1. 2.
Volume HCl titrasi : 1. 2.
2. Berat NaOH : gram
Volume larutan NaOH 0,1 N : mL
3. Standardisasi NaOH
Volume larutan NaOH 0,1 N yang dititrasi : 10 mL
Volume HCl untuk titrasi larutan NaOH : 1. 2. 3.
4. Normalitas Asam Asetat yang Diesterifikasi
Volume sampel Asam Asetat : 25 mL
Volume NaOH 0,1 N untuk titrasi : 1. 2. 3.

Pukul Suhu, Analisa Vsampel encer, VNaOH, Perubahan Perubahan


°C kadar mL mL warna bau
asam
25
Asetat +
25
Sulfat t=0
25
25
Asetat +
25
Sulfat t=5
25
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 24

Asetat + 25
Sulfat 25
t=10 25
Asetat + 25
Sulfat 25
t=15 25
Asetat + 25
Sulfat 25
t=30 25
Asetat + 25
Sulfat 25
t=60 25
Asetat + 25
Sulfat 25
t=90 25

Yogyakarta, 2019
Asisten Jaga, Praktikan,
1.

2.

3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 25

POIN-POIN PENILAIAN
NAMA :
NIM :
No. Penilaian Nilai Max
1. TUJUAN 5
2. CARA KERJA 10
3. ANALISIS DATA 30
4. PEMBAHASAN : 40
Penjelasan standardisasi NaOH dengan HCl dan HCl 2
dengan boraks
Penjelasan reaksi esterifikasi. 5
Alasan segera meletakkan botol sampel dalam wadah yang 5
berisi air es.
Penjelasan mengenai data hasil perhitungan konversi. 10
Daftar dan grafik CA vs t, XA vs t, Cetilasetat vs t dan 10
pembahasan hasilnya.
Penjelasan perubahan bau dan warna pada reaksi serta laju 3
reaksi.
Penjelasan usaha-usaha untuk memperbanyak hasil ester 5
(agar reaksi kearah produk).
5. KESIMPULAN 10
6. SARAN 5
TOTAL 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 26

EKSTRAKSI PEKTIN

(C)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah untuk:
1. Mempelajari proses ekstraksi pektin dari kulit jeruk bali.
2. Mempelajari pengaruh jenis dan volume dari bahan kimia penggumpal (koagulan)
terhadap jumlah pektin yang diperoleh.

II. DASAR TEORI


Pektin adalah polisakarida kompleks dengan komponen utamanya berupa molekul
asam galakturonat yang dihubungkan oleh molekul asam galakturonat lainnya
menggunakan ikatan α-1,4 glikosida. Selain komponen utama tersebut, ada juga
komponen minor dalam pektin yaitu L-arabilosa, D-xilosa, D-galaktosa, dan L- rhamnosa.
Sebagian gugus karboksil pektin teresterifikasi oleh metil alkohol (Towie dan
Christensen, 1973).
Pektin adalah senyawa utama penyusun dinding sel tumbuhan yang berfungsi
mengikat sel-sel satu sama lain. Dalam jaringan tumbuhan (terutama pada buahnya) yang
masih muda, senyawa pektin masih dalam bentuk protopektin yang sifatnya tidak larut
dalam air. Hal ini karena protopektin terbentuk dari reaksi pectic substances dengan
selulosa. Selulosa terdapat pada dinding sel tanaman dan protopektin terletak pada bagian
tengah lamela antara dinding-dinding sel (Nagodawithana, 1993).
Pemisahanan pektin dari suatu jaringan tanaman dapat dilakukan dengan proses
ekstraksi. Pektin memiliki kelarutan yang baik dengan air, senyawa organik, senyawa
alkalis dan asam. Pada proses ekstraksi pektin, terjadi perubahan senyawa pektin yang
disebabkan oleh proses hidrolisis protopektin. Proses hidrolisis tersebut menyebabkan
protopektin berubah menjadi pektinat (pektin) dengan adanya pemanasan dalam asam
pada suhu dan lama ekstraksi tertentu. Apabila proses hidrolisis dilanjutkan senyawa
pektin akan berubah menjadi asam pektat.
Proses ekstraksi adalah proses pemisahan suatu bahan baik itu padatan maupun cair
dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Pelarut yang digunakan harus memiliki
kemampuan untuk mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material
lainnya. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan dari suatu komponen
terhadap komponen lain dalam campuran.
Pektin banyak terdapat dalam tumbuh-tumbuhan buah dan beberapa jenis buah yang
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 27

mengandung pektin adalah jeruk, apel, mangga, jambu biji, lobi-lobi, nanas, marmelade,
dan arbei. Selain pada buahnya, pektin juga ada pada akar gentian, kulit buah, dan getah
dalam kayu. (Winarno, 1984). Pada penggunaan komersial, sumber utama untuk pektin
adalah kulit jeruk dan apel. Produksi pektin dari kulit jeruk dilakukan setelah air jeruk
diperas dan juga setelah minyak esensialnya diekstrak. Sebelum digunakan kulit jeruk
sebagai bahan utama pada produksi pektin, apel pernah menjadi bahan utama dalam
produksi pektin, tetapi kulit jeruk sekarang lebih banyak digunakan karena mengandung
lebih dari 15-20% pektin berdasarkan berat keringnya (Pathak dan Shukla, 1978).
Pektin digunakan untuk berbagai keperluan, tetapi penggunaan paling banyak dari
pektin pada industri makanan. Pektin digunakan sebagai pembentuk gel, stabilizer dalam
ice cream, juga sebagai pengental dan pelapis puding. Dalam industri farmasi, pektin
berfungsi sebagai pengganti plasma darah. Dalam industri karet, pektin berfungsi sebagai
bahan pengental lateks. Selain itu, pektin juga digunakan sebagai pengental, zat
pengemulsi dan pensuspensi.

III. METODOLOGI PERCOBAAN


A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Serbuk albedo jeruk pomelo
2. HCl pekat 37%
3. Aquadest
4. Air kran
5. Etanol 96%
6. Isopropil alkohol
7. Aseton
8. HCl 0,05 N
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 28

B. Alat
Alat-alat dalam percobaan ini dirangkai seperti gambar berikut:

Keterangan:
1. Waterbath
2. Labu leher tiga
3. Bola pendingin
4. Pengaduk merkuri
5. Penyumbat dengan termometer
6. Motor pengaduk
7. Steker

Gambar 1. Rangkaian Alat Ekstraksi Pektin

C. Cara Kerja
Percobaan dilaksanakan dengan prosedur sebagai berikut:
1. Proses Ekstraksi
a. Hidupkan waterbath dan thermostat 30 menit sebelum praktikum serta diatur
pada suhu ±65°C.
b. Buat larutan HCl dengan pH 1 sebanyak 250 mL dengan cara mengambil 2,10
mL larutan HCl pekat 37% dan masukkan ke dalam gelas beker 500 mL yang
berisi ±50 mL aquadest. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 250
mL, lalu tambahkan aquadest hingga volume larutan 250 mL dan gojog
hingga homogen.
c. Rangkai alat percobaan seperti pada gambar di atas.
d. Pisahkan larutan HCl tersebut dalam tiga buah gelas beker 250 mL dengan
volume yang sama banyak.
e. Masukkan larutan HCl yang terdapat pada salah satu gelas beker tersebut ke
dalam labu leher tiga 500 mL.
f. Hidupkan motor pengaduk dan alirkan air melalui pendingin bola.
g. Panaskan larutan hingga suhunya sekitar 70°C.
h. Timbang serbuk albedo jeruk pomelo sebanyak 10 gram dengan petridish
menggunakan neraca analitis digital.

i. Masukkan serbuk albedo jeruk pomelo yang telah ditimbang ke dalam salah
satu gelas beker yang berisi larutan HCl tersebut. Aduk hingga terbentuk
slurry.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 29

j. Masukkan slurry tersebut dengan bantuan corong gelas setelah suhu larutan
dalam labu leher tiga 500 mL mencapai 70°C.
k. Bilas sisa slurry pada gelas beker 250 mL tersebut dengan larutan HCl yang
tersisa.
l. Lakukan hidrolisis selama 1 jam pada suhu ± 60°C.
m. Matikan dan lepaskan semua rangkaian alat setelah hidrolisis selesai dengan
tetap nyalakan pendingin bola serta catat suhu akhir hidrolisis.
n. Dinginkan larutan dalam labu leher tiga 500 mL sampai suhunya ±40°C
dengan merendamnya dalam baskom berisi air kran.
o. Saring larutan dari labu leher tiga 500 mL dengan menggunakan kain saring
yang dipasang pada corong gelas (buchner) dan tampung filtrat dalam
Erlenmeyer 500 mL.
p. Ukur volume filtrat cairan hidrolisis yang tertampung dalam Erlenmeyer 500
mL dengan gelas ukur dan catat hasilnya.

2. Proses Penggumpalan (Koagulasi) dan Pengendapan


a. Masukkan 5 petridish dan kertas saring ke dalam oven selama 10 menit,
kemudian masukkan 5 petridish dan kertas saring tersebut ke dalam eksikator
selama 10 menit.
b. Siapkan 5 buah gelas beker 250 mL dan masukkan 25 mL filtrat dengan pipet
volume 25 mL ke dalam setiap gelas beker 250 mL untuk gelas beker I, II,
III, IV, dan V.
c. Jumlah dan jenis larutan yang digunakan untuk setiap gelas beker dapat
dilihat di papan pengumuman.
d. Aduk larutan dalam masing-masing gelas beker 250 mL sebanyak 30 kali
adukan secara bersamaan lalu dibiarkan selama kurang lebih 5 menit.
e. Timbang berat kering 5 kertas saring yang akan digunakan untuk menyaring
pektin dan 5 petridish kosong yang akan digunakan untuk penentuan berat
kering pektin.
f. Pisahkan pektin yang terbentuk pada gelas beker I, II, III, IV, dan V dari
cairan dengan menyaringnya menggunakan kertas saring yang dipasang pada
corong gelas dan tampung filtratnya dalam Erlenmeyer 100 mL.
g. Masukkan kertas saring dengan pektin yang tertahan ke dalam petridish
(masing-masing petridish diisi dengan satu kertas saring).
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 30

3. Proses Pengeringan dan Penentuan Berat Kering Pektin


a. Masukkan 5 petridish yang berisi kertas saring dan pektin ke dalam oven dan
lakukan pengovenan selama 1 jam pada suhu 70°C, lalu masukkan 5 petridish
tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit kemudoian timbang beratnya
menggunakan neraca analitis digital dan catat hasilnya.
b. Lakukan pengovenan kedua selama 2 jam, lalu masukkan petridish berisi
kertas saring tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit, kemudian timbang
beratnya menggunakan neraca analitis digital dan catat hasilnya.
c. Ulangi langkah 2 di atas sekali lagi.
d. Cuci petridish dan letakkan di tempat pektin.
D. Analisis Data
Sebelum melakukan perhitungan, tuliskan asumsi yang digunakan
dalam percobaan ini.
1. Penentuan volume HCl pekat yang harus diencerkan dapat
menggunakan persamaan berikut:
. .
a= (1)
. .

a = volume HCl pekat yang harus diencerkan, mL


M = molaritas atau konsentrasi hasil pengenceran, M
V = volume hasil pengenceran, mL
k = kadar HCl pekat, %
ρ = densitas HCl pekat, g/mL
BM = berat molekul HCl

2. Penentuan berat kering pektin yang teramb il


massa 𝑝𝑒𝑡𝑟𝑖𝑑𝑖𝑠ℎ +
massa pektin massa 𝑝𝑒𝑡𝑟𝑖𝑑𝑖𝑠ℎ
= kertas saring − (2)
dalam sampel +kertas saring
+pektin
Massa petridish + kertas saring + pektin diambil dari data terakhir
penimbangan (setelah pengovenan ketiga)

3. Penentuan total pektin yang terdpat dalam cairan hidrolisis

Massa total pektin (gram) = .x (3)

Keterangan :
V1 = volume total filtrat cairan hidrolisis, mL
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 31

V2 = volume filtrat dalam sampel, mL


X3 = massa pektin dalam sampel, gram

4. Perhitungan Percent Recovery

%Recovery = . 100% (4)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


Hal-hal yang perlu dibahas adalah
1. Penjelasan singkat mengenai pektin
2. Tahapan proses pemisahan pektin dari kulit jeruk (3 tahapan utama)
3. Proses ekstraksi pektin (penjelasan singkat, kondisi operasi yang digunakan,
faktor- faktor yang mempengaruhi ekstraksi)
4. Proses pemisahan atau penggumpalan (penjelasan singkat, pengaruh
penambahan bahan kimia penggumpal, pengaruh jenis dan volume bahan
kimia penggumpal)
5. Proses pengeringan (penjelasan singkat, 3 tahapan pengeringan)
6. Hasil percobaan
7. Faktor yang mempengaruhi kualitas gel pektin

V. KESIMPULAN
Kesimpulan menjadi poin akhir dari pembahasan hasil percobaan serta menjawab
tujuan percobaan.

VI. DAFTAR PUSTAKA


Nagodawithana, Tilak, 1993, “Enzymes in Food Processing”, pp. 363-365,
Academic Press, Inc., California
Pathak, D. K. and Shukla, S. D., 1978, “Indian Food Packer”, 32, 49.
Towie, G.A and Christensen, 1973, “Pectin. Dalam R.L. Industri Gum”, New
York: Academic Press.
Walter, Reginald H, 1991, “The Chemistry and Technology of Pectin”, pp. 2-5,
68, Academic Press, Inc., California. (belum ada di dasar teori)
Winarno, F.G., 1984, “Kimia Pangan dan Gizi”, PT. Penerbit Gramedia.
Jakarta, Indonesia
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 32

VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
Mengidentifikasi tingkat hazard suatu bahan kimia yang digunakan dalam
praktikum ini sesuai MSDS dan mengidentifikasi potensi bahaya dari setiap proses
yang dilakukan.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri


Masker, jas laboratorium, sarung tangan, goggles, sepatu tertutup.

C. Manajemen Limbah
Menjelaskan tentang cara penanganan dan pembuangannya limbah-limbah
yang dihasilkan pada praktikum pemungutan pektin ini. Beberapa contoh limbah
hasil praktikum ini adalah limbah larutan aseton, isopropil alkohol, sisa HCl, etanol
96% dan pektin.

D. Data Percobaan

E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 33

LAPORAN SEMENTARA

EKSTRAKSI PEKTIN

(C)
:
Hari/Tanggal Praktikum
Nama Praktikan : 1. NIM :
2. NIM :
3. NIM :

Asisten : Joshua Bagaskara / Arkan Fadhillah Dewantoro


A. Ekstraksi
Massa serbuk albedo : gram
Volume cairan hidrolisis awal : mL
pH larutan hidrolisis :
Suhu hidrolisis : °C
Suhu oven : °C
Waktu hidrolisis : jam
Waktu pengovenan : jam
Volume cairan hidrolisis (V1) : mL

B. Penggumpalan
Gelas beker Kenampakan
Data
I II III IV V pektin dalam
Jenis penggumpal kertas saring

Volume filtrat
hidrolisis, V2 (mL)
Massa petridish +
kertas saring (g)
Massa petridish +
kertas saring +
pektin (g)
Massa petridish + 1. 1. 1. 1. 1.
kertas saring + 2. 2. 2. 2. 2.
pektin setelah
pengeringan (g) 3. 3. 3. 3. 3.
Hasil pektin (g)

Asisten Jaga Yogyakarta, 2019


Praktikan,
1.
2.

3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 34

POIN-POIN PENILAIAN LAPORAN RINGKAS

NAMA :

NIM :
No. Penilaian Nilai Max
1 TUJUAN 5
2 CARA KERJA 10
3 ANALISIS DATA 30
4 PEMBAHASAN 40

Penjelasan singkat mengenai pektin 3

Tahapan proses pemisahan 3


pektin dari kulit jeruk (3
tahapan utama)

Proses ekstraksi pektin (penjelasan singkat, 7


kondisi operasi yang digunakan, faktor-
faktor yang mempengaruhi ekstraksi)

Proses pemisahan atau penggumpalan


(penjelasan singkat, pengaruh penambahan bahan 7
kimia penggumpal, pengaruh jenis dan volume
bahan kimia penggumpal)

Proses pengeringan 6
(penjelasan singkat, 3 tahapan pengeringan)
Hasil percobaan 8

Faktor yang mempengaruhi kualitas gel pektin 6


5 10
KESIMPULAN
6 5
SARAN
TOTAL 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 35

ANALISIS MINYAK NABATI

(D)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kualitas minyak nabati dengan melihat tingkat
bilangan asam dan bilangan penyabunan minyak tersebut.

II. DASAR TEORI


Lemak atau dalam Bahasa Inggris lipid berasal dari Bahasa Yunani, yaitu lipos yang
berarti lemak dalam bentuk padat pada suhu ruangan. Lemak merupakan senyawa yang larut
dalam pelarut nonpolar. Lemak biasanya ditemukan pada makhluk hidup atau biologis.
Senyawa asam karboksilat yang ditemukan pada makhluk hidup ditemukan sebagai bentuk
ester dari gliserol yang bernama triasilgliserol atau yang umumnya disebut lemak. Lemak
yang berwujud cair pada suhu ruangan biasanya disebut sebagai minyak (Solomons dan
Fryhle, 2011).

Lemak pada hewan biasanya berbentuk padat pada suhu kamar. Minyak yang berbentuk
cair biasanya ditemukan pada tumbuhan dan biasa disebut sebagai minyak nabati. Rumus
bangun lemak, asam lemak, dan gliserol tersajikan pada sebagai berikut:

Gambar 1. Rumus Bangun Asam Lemak Atau Minyak

Minyak memiliki sifat fisis sebagai berikut:


1. Memiliki kelarutan yang tinggi pada pelarut nonpolar seperti etanol.
2. Memiliki rapat massa lebih kecil dibandingkan air, yaitu sebesar 58 lb/cuft atau sebesar
0,9291 g/cc untuk minyak nabati dan sebesar 0,9999 g/cc untuk air pada suhu 298 K (Poling
dkk., 2012).
3. Memiliki viskositas yang lebih besar dibandingkan air, yaitu sebesar 34,6 cp untuk
minyak nabati dan sebesar 1 cp untuk air (foodtechsource.com).
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 36

Sifat kimia minyak adalah sebagai berikut:

1. Minyak tidak jenuh jika dehidrogenasi akan membentuk minyak jenuh.


2. Reaksi penyabunan minyak akan menghasilkan gliserol dan asam lemak.

Pengujian minyak nabati bertujuan untuk mengetahui kualitas minyak pada percobaan
ini. Metode uji yang digunakan adalah metode bilangan asam dan bilangan penyabunan.

Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan jumlah miligram basa (contohnya
KOH) yang dibutuhkan untuk menitrasi kandungan asam lemak bebas dalam 1 gram minyak.
Hal yang dimaksud dengan asam lemak bebas adalah asam lemak yang tidak ter-ester dengan
gliserol. Bilangan asam ini menunjukkan tingkat ketengikan (randicity) dari minyak
dikarenakan asam lemak bebas yang teoksidasi.

Bilangan penyabunan dinyatakan sebagai jumlah miligram basa (contohnya KOH) yang
diperlukan untuk menyabunkan 1 gram minyak. Minyak yang mempunyai berat molekul
rendah akan mempunyai bilangan penyabunan yang lebih tinggi daripada minyak dengan
berat molekul besar. Minyak dengan berat molekul rendah menunjukkan banyaknya ikatan
rangkap /ikatan tidak jenuh dalam struktur hidrokarbon minyak. Ini juga menunjukkan
banyaknya asam lemak yang terikat oleh minyak sehingga minyak tidak mudah teroksidasi.

III. METODE PERCOBAAN


A. Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:
1. Minyak Kelapa atau Minyak Sawit
2. Larutan etanol 96%
3. Larutan HCl 1 N
4. Larutan NaOH Y N
5. KOH pellets
6. Indikator phenolphthalein
7. Aquadest
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 37

B. Rangkaian Alat Percobaan

Keterangan:
1. Pendingin bola
2. Erlenmayer 250 mL
3. Statif + klem
4. Kompor listrik + asbes
5. Selang
6. Larutan blangko (KOH 0,5 N)
7. Larutan KOH 0,5N + minyak
8. Larutan etanol + minyak
9. Knop pengatur daya kompor

Gambar 2. Rangkaian Alat Penentuan Bilangan Asam dan Bilangan Penyabunan

C. Cara Kerja
1. Pembuatan larutan HCl 1 N
Larutan HCl 37% diambil sebanyak 8,3 mL dengan pipet ukur 10 mL ke dalam
gelas beker berisi aquadest. Larutan kemudian diencerkan di dalam labu ukur 100
mL dengan ditambahkan aquadest sampai tanda batas. Larutan kemudian digojog.
2. Standardisasi larutan HCl 1 N
Boraks ditimbang sebanyak 0,5 gram dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125
mL. Aquadest sebanyak 50 mL ditambahkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL lalu
digojog hingga larut. Indikator Methyl Orange ditambahkan ke dalam Erlenmeyer
125 mL dan dititrasi menggunakan larutan HCl yang ingin distandardisasi. Volume
hasil titrasi dicatat. Langkah ini diulangi sebanyak dua kali.
3. Pembuatan larutan HCl X N
Larutan HCl 1 N yang telah distandardisasi diencerkan sebanyak a kali dengan
memasukkan b mL HCl 1 N ke dalam labu ukur 100 mL kemudian diisi dengan
aquadest hingga tanda batas. Larutan kemudian digojog.
4. Standardisasi larutan NaOH Y N dengan larutan HCl X N
Larutan NaOH Y N diambil sebanyak 10 mL dengan pipet volume 10 mL dan
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Indikator phenolphthalein ditambahkan
sebanyak 3 tetes. Larutan NaOH Y N dititrasi dengan larutan HCl X N standar hingga
titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 38

Volume HCl yang digunakan untuk titrasi dicatat dan percobaan ini diulangi dua kali
lagi.
5. Penentuan bilangan asam (SNI 3741-2013)
a. Pembuatan etanol netral
Larutan etanol 96% diambil sebanyak 120 mL dan dimasukkan ke dalam gelas
beker 250 mL serta ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein. Larutan
tersebut dititrasi dengan larutan NaOH Y N menggunakan pipet tetes hingga titik
ekivalen, yaitu saat tetesan NaOH Y N berwarna merah muda.

b. Pelarutan minyak ke dalam etanol netral


Minyak ditimbang 10 gram dalam Erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan 50 mL
larutan etanol netral menggunakan pipet volume 25 mL serta 5 tetes indikator
phenolphthalein ke dalam Erlenmeyer tersebut. Alat dirangkai seperti gambar 3.
Air pendingin dialirkan dan kompor dinyalakan. Proses ini ditunggu hingga 15
menit setelah larutan mendidih. Kompor listrik dimatikan dan larutan didinginkan.
c. Titrasi dengan larutan NaOH Y N
Seluruh isi Erlenmeyer 250 mL dititrasi dengan larutan NaOH Y N hingga titik
ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna dari putih keruh menjadi merah
muda. Volume NaOH Y N yang diperlukan kemudian dicatat. Percobaan diulangi
sekali lagi.
6. Penentuan bilangan penyabunan (SNI-01-3555-1998)
a. Pembuatan larutan KOH alkoholis 0.5 N
Etanol teknis 96% diambil sebanyak 250 mL dan dituangkan ke dalam gelas
beker 500 mL. Kalium Hidroksida pellets ditambahkan sebanyak 7,5 gram.
Campuran diaduk hingga KOH terlarut sempurna. Larutan KOH alkoholis 0,5 N
siap digunakan.
b. Pembuatan larutan sampel
Minyak ditimbang sebanyak 4 gram dalam Erlenmeyer 250 mL dan
ditambahkan larutan KOH alkoholis sebanyak 50 mL dengan dengan pipet
volume 25 mL serta 5 tetes indikator phenolphthalein. Air pendingin dialirkan ke
rangkaian alat dan kompor dinyalakan. Proses ini ditunggu selama 60 menit
setelah larutan mendidih. Kompor dimatikan dan larutan didinginkan.
c. Pembuatan larutan blangko
Larutan KOH alkoholis diambil 50 mL dengan pipet volume 25 mL dan
dituangkan ke Erlenmeyer 250 mL yang masih kosong. Indikator phenolphthalein
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 39

ditambahkan sebanyak 5 tetes ke dalam larutan. Air pendingin dialirkan dan


kompor dinyalakan. Proses ditunggu hingga 60 menit setelah larutan mendidih.
Kompor dimatikan dan larutan didinginkan.
d. Titrasi larutan sampel dan blangko
Masing-masing larutan (sampel dan blangko) dititrasi dengan larutan HCl 1
N sampai titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna larutan menjadi
bening untuk larutan blangko dan menjadi kuning sangat bening untuk larutan
sampel. Volume HCl 1 N yang diperlukan dicatat. Percobaan diulangi sekali lagi.

D. Analisis Data
1. Asumsi yang digunakan
Tuliskan asumsi minimal 5 poin dan diberikan penjelasan tentang pengaruh dari
pengambilan asumsi tersebut.
2. Standardisasi larutan HCl 1 N
Normalitas larutan HCl diperoleh dari persamaan berikut:

𝑁 = (1)
.

dengan, 𝑁 : normalitas HCl (N)


𝑚 : massa boraks (mgram)
𝑉 : volume HCl (mL)
𝑀𝑟 : massa molekul relative boraks
3. Standardisasi larutan NaOH Y N dengan larutan HCl X N
Normalitas larutan NaOH setiap sampel diperoleh dari persamaan berikut:
.
𝑁 = (2)

dengan, 𝑁 : normalitas larutan NaOH (N)


𝑉 : volume larutan HCl untuk titrasi (mL)
𝑁 : normalitas larutan HCl (N)
𝑉 : volume larutan NaOH untuk titrasi (mL)

Normalitas larutan NaOH rata-rata diperoleh dari persamaan berikut:


|𝑁 |= (3)

dengan, |𝑁 | : normalitas larutan NaOH rata-rata (N)


𝑁 : normalitas larutan NaOH sampel 1 (N)
𝑁 : normalitas larutan NaOH sampel 2 (N)
𝑁 : normalitas larutan NaOH sampel 3 (N)
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 40

4. Penentuan bilangan asam


Bilangan asam dari masing-masing sampel diperoleh dari persamaan berikut:
. .
𝐵𝐴 = (4)

dengan, 𝐵𝐴 : bilangan asam


𝑁 : normalitas larutan NaOH (mg NaOH/gram)
𝑉 : volume larutan NaOH untuk titrasi larutan sampel (mL)
𝐵𝑀 : berat molekul KOH (56.11 gram/mol)
𝑚 : massa minyak sampel (gram)
Bilangan asam dari seluruh sampel diperoleh dari persamaan berikut:
𝐵𝐴 = (5)

dengan, 𝐵𝐴 : bilangan asam rata-rata


𝐵𝐴 : bilangan asam sampel 1
𝐵𝐴 : bilangan asam sampel 2

5. Penentuan bilangan penyabunan


Bilangan penyabunan dari masing-masing sampel diperoleh dari persamaan
berikut:
( ). .
𝐵𝑃 = (6)

dengan, 𝐵𝑃 : bilangan penyabunan


𝑉 : volume larutan HCl untuk titrasi larutan blangko (mL)
𝑉 : volume larutan HCl untuk titrasi larutan sampel (mL)
𝑁 : normalitas larutan HCl
𝐵𝑀 : berat molekul KOH (56,11 gram/mol)
𝑚 : massa minyak sampel (gram)

Bilangan penyabunan rata-rata dari seluruh sampel diperoleh dari persamaan


berikut:

𝐵𝑃 = (7)

dengan, 𝐵𝑃 : bilangan penyabunan rata-rata


𝐵𝑃 : bilangan penyabunan sampel 1
𝐵𝑃 : bilangan penyabunan sampel 2
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 41

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


Hal-hal yang adan dalam pembahasan:
A. Penjelasan umum
1. Tujuan dari analisis yang dilakukan.
2. Penyebab penurunan kualitas minyak nabati.
B. Penjelasan metode analisis
1. Pengertian bilangan asam
2. Reaksi hidrolisis lemak atau minyak
3. Pengertian bilangan penyabunan
4. Reaksi penyabunan
5. Hubungan bilangan asam dan bilangan penyabunan dengan kualitas minyak
nabati
6. Tujuan dilakukan pemanasan
7. Alasan dipilih etanol sebagai pelarut
8. Alasan dibuat etanol netral
9. Alasan dibuat KOH alkoholis
10. Fungsi larutan blangko
C. Pembahasan hasil percobaan
1. Pemaparan hasil percobaan
2. Perbandingan hasil percobaan dengan standar kualitas minyak nabati (SNI)
3. Pembahasan penyimpangan hasil percobaan (jika ada).
V. KESIMPULAN
Berisi poin-poin yang diperoleh dari percobaan ini. Kesimpulan dibuat berkaitan dengan
tujuan dan berhubungan dengan pembahasan.
VI. DAFTAR PUSTAKA
Solomons, T.W. dan Fryhle, C.B., 2011, “Organic Chemistry”, edisi ke-10, John
Wiley & Sons, Inc., New York.
Griffin, R.C, 1927, “Technical Methods of Analysis”, 2 ed, pp. 309-311, Mcgraw Hill
Book Comapany, Inc, New York.
Groggins, P.H, 1958,”Unit Processes in Organic Synthesis”, pp. 107-110, Mcgraw Hill
Book Comapany, Inc, New York.
Ketaren, S., 1986, “Minyak dan Lemak Pangan”, hal 22-23, 61-72, Penerbit
Universitas Indonesia, Jakarta.
Kirk, R.E, and Othmer, D.F, 1950, “Encyclopedia of Chemical Technology”, vol, pp.
817-819, Interscience Encyclopedia, Inc., New York.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 42

Werthem, E., 1948, “Introduction Organic Chemistry”, pp.339-354, Mcgraw Hill Book
Comapany, Inc, New York.

Badan Standardisasi Nasional. 1998. SNI 01-3555-1998 Cara Uji Minyak dan Lemak .
Jakarta: Badan Standrardisasi Nasional.
Badan Standardisasi Nasional. 2013. SNI 3741-2013 Minyak Goreng. Jakarta : Badan
Standardisasi Nasional.

VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan kimia
1. Hazard Proses
Identifikasi potensi hazard dan tindakan yang seharusnya dilakukan dalam
percobaan.
2. Bahan kimia
Identifikasi hazard semua bahan kimia yang digunakan dalam percobaan meliputi
sifat bahan sesuai MSDS dan penanganannya.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri


Jelaskan masing-masing alat perlindungan diri yang digunakan.

C. Manajemen Limbah
Identifikasi limbah yang dihasilkan dari percobaan (standardisasi, penentuan bilangan
asam dan penentuan bilangan penyabunan). Jelaskan penanganan dan pembuangan
masing-masing limbah beserta alasannya.

D. Data Percobaan

E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 43

LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS MINYAK NABATI
(D)

Nama Praktikan : 1. NIM :


2. NIM :
3. NIM :
Hari/Tanggal Praktikum :
Asisten : Ganang Dino Utama / Hanif Asshiddiq Rohmat

Jenis minyak yang dianalisis :

1. Standardisasi Larutan Larutan HCl 1 N dengan boraks

No. Massa Boraks, gram Volume Larutan HCl, mL


1.
2.

2. Pengenceran HCl

Pengenceran = kali
Volume HCl = mL dalam 100 mL

3. Standardisasi Larutan NaOH Y N dengan Larutan HCl X N

No. Volume Larutan NaOH, mL Volume Larutan HCl, mL


1.
2.
3.

4. Penentuan Bilangan Asam

Berat minyak : 1. gram


2. gram
Lama pemanasan : menit
Volume larutan etanol netral dalam larutan : mL
Volume larutan NaOH untuk titrasi : 1. mL
2. mL
Perubahan warna larutan setelah titrasi : 1.
2.
5. Penentuan Bilangan Penyabunan
Berat minyak : 1. gram
2. gram
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 44

Berat KOH : gram


Lama pemanasan : menit
Volume larutan KOH alkoholis dalam larutan : mL

Volume larutan HCl untuk titrasi larutan blangko : 1. mL


2. mL
Volume larutan HCl untuk titrasi larutan sampel : 1. mL
2. mL
Perubahan warna larutan blangko setelah titrasi : 1.
2.
Perubahan warna larutan sampel setelah titrasi : 1.
2.

Yogyakarta, 2019
Asisten Jaga, Praktikan,

1.

2.

3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 45

POIN-POIN PENILAIAN LAPORAN RINGKAS


NAMA :
NIM :
NO. PENILAIAN NILAI MAX
1 TUJUAN 5
2 CARA KERJA 10
3 ANALISIS DATA 30
PEMBAHASAN 40
Tujuan dari analisis yang dilakukan.. 1
Penyebab penurunan kualitas minyak nabati 4
Pengertian bilangan asam 2
Reaksi hidrolisis lemak atau minyak 1
Pengertian bilangan penyabunan 2
Reaksi penyabunan 1
Hubungan bilangan asam dan bilangan penyabunan
4
dengan kualitas minyak nabati
4
Tujuan dilakukan pemanasan 3
Alasan dipilih etanol sebagai pelarut 4
Alasan dibuat etanol netral 3
Alasan dibuat KOH alkoholis 4
Fungsi larutan blangko 3
Pemaparan hasil percobaan 2
Perbandingan hasil percobaan dengan standar kualitas
3
minyak nabati (SNI)
Pembahasan penyimpangan hasil percobaan (jika ada) 3
5 KESIMPULAN 10
6 SARAN 5
TOTAL 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 46

EKSTRAKSI DAN DISTILASI KUKUS MINYAK ATSIRI


(E)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk:
1. Memahami cara pengambilan minyak atsiri dari tanaman sereh atau cengkeh dengan
operasi ekstraksi menggunakan pelarut etanol dalam soxhlet.
2. Memahami cara pengambilan minyak atsiri dari tanaman sereh atau cengkeh dengan
operasi distilasi kukus.

II. DASAR TEORI


Minyak atsiri dikenal juga dengan nama minyak eteris atau essential oil. Ciri umum
minyak atsiri adalah mudah menguap pada suhu kamar, rasanya getir, berbau khas, tidak
larut dalam air, dan mudah larut dalam pelarut organik. Minyak atsiri yang terkandung
dalam tumbuhan memiliki nilai ekonomi yang sangat tinggi karena banyak diperlukan di
industri kosmetik dan farmasi, misalnya dalam industri parfum, sabun, lotions, shampo,
obat-obatan, dan lain-lain. Minyak atsiri terkandung pada hampir seluruh bagian
tumbuhan, yaitu daun, ranting, bunga, buah, kayu, kulit kayu, dan akar dengan kadar
berbeda-beda. Minyak atsiri dalam tumbuhan biasanya merupakan bahan yang volatile
(mudah menguap), termasuk golongan hidrokarbon asiklik dan isosiklik serta turunan
hidrokarbon yang mengikat oksigen. Minyak atsiri mengandung bermacam-macam
komponen yang berbeda satu sama lain, tetapi secara umum dapat digolongkan dalam
empat senyawa dominan, yaitu terpene, senyawa hidrokarbon berantai lurus, senyawa
turunan benzene, dan senyawa lain yang spesifik untuk masing-masing tanaman (Guenther,
1948).
Pengambilan minyak atsiri dari tumbuhan dapat dilakukan dengan beberapa cara,
antara lain dengan distilasi kukus (steam distillation) dan ekstraksi menggunakan pelarut
(solvent extraction). Prinsip kerja keduanya dapat diuraikan sebagai berikut.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 47

Distilasi kukus adalah proses memisahkan bahan A (minyak atsiri) yang bersifat
volatile dari bahan B (padatan lain dari tanaman) yang sifatnya tidak volatile. Pemisahan
ini dilakukan dengan menguapkan bahan A, sehingga terpisah dari bahan B. Syarat
penguapan suatu senyawa adalah ketika tekanan parsial senyawa A di fase gas kurang dari
tekanan jenuh uapnya. Secara matematis, peristiwa ini dapat dijabarkan sebagai berikut:
𝑃 < 𝑃 (1)

ln(𝑃 ) = 𝑓(𝑇) = 𝐴 − (2)

𝑃 = 𝑦 .𝑃 (3)
𝑃= 𝑃 +𝑃 (4)
PA, 𝑃 , Pinert = Tekanan parsial uap A, tekanan jenuh A, dan tekanan inert
A, B, C = Koefisien Antoine
T = Suhu
Untuk menguapkan suatu senyawa, diperlukan tekanan parsial uap A (PA) yang
lebih kecil dari tekanan jenuhnya. Dengan tekanan total sistem tetap atmosferis, cara yang
bisa ditempuh adalah menambahkan tekanan inert. Dengan naiknya tekanan parsial inert,
maka tekanan parsial uap A akan turun hingga dibawah tekanan uap jenuh A. Hal ini
menyebabkan zat A menguap. Uap inert yang biasa digunakan adalah kukus (steam).
Pemilihan steam didasarkan karena perbedaan polaritas antara steam dan minyak atsiri
sehingga mudah untuk dipisahkan. Oleh karena itu, proses ini biasa dikenal dengan distilasi
kukus. Normal Boiling Point dari minyak atsitri adalah berkisar 200 – 300 oC (Chemat
dan Boutekedjiret, 2015). Dengan penambahan steam keadalam sistem, minyak atsiri bisa
menguap pada suhu berkisar suhu pendidihan air.
Rasio mol steam dan komponen volatile yang terdistilasi dalam uap dapat
ditentukan berdasarkan rasio tekanan parsialnya. Secara matematis, hubungan tersebut
dapat dituliskan sebagai berikut:

= = = (5)

= × (6)

dengan:
nA dan nS = mol zat A dan mol kukus
MA dan MS = berat molekul A dan berat molekul kukus
P = tekanan total sistem
PA dan PS = tekanan parsial komponen A dan tekanan parsial kukus
WA dan WS = massa komponen A dan massa kukus dalam uap
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 48

Kebanyakan komponen volatile yang terdistilasi memilki berat molekul lebih besar
daripada berat molekul kukus (MA > MS). Karena MA/Ms berbanding lurus dengan WA/Ws,
kandungan komponen volatile dalam uap (WA/Ws) menjadi relatif besar. Akibatnya, persen
minyak terambil dari tanaman bisa relatif tinggi, walaupun kandungan komponen volatile
dalam bahan relatif rendah. Oleh karena itu distilasi kukus menjadi sangat populer
digunakan untuk mengambil minyak atsiri dari tumbuhan.
Pada distilasi kukus, terjadi perpindahan massa minyak atsiri secara difusi dari
dalam padatan ke permukaan padatan dan perpindahan massa antar fasa dari permukaan
padatan ke uap. Ada dua tahapan kecepatan perpindahan massa, yaitu kecepatan
perpindahan massa tetap dan kecepatan perpindahan massa menurun. Secara grafis, profil
kecepatan perpindahan massa terhadap kadar cairan dalam padatan adalah sebagai berikut.

Gambar 1. Profil Kadar cairan dalam Padatan terhadap Kecepatan


Perpindahan Massa
Kecepatan perpindahan massa tetap terjadi dari waktu awal sampai kadar minyak
atsiri dalam padatan tertentu. Keadaan ini terjadi bila kandungan minyak atsiri dalam
padatan masih cukup tinggi, sehingga konsentrasi minyak atsiri di permukaan padatan
relatif tetap. Konsentrasi minyak atsiri di permukaan padatan dapat tetap karena kecepatan
perpindahan massa minyak atsiri antar fasa dari permukaan padatan ke uap sama dengan
kecepatan perpindahan massa secara difusi dari dalam padatan ke permukaan padatan.
Tahap kecepatan perpindahan tetap berlangsung sangat singkat dibandingkan dengan
kecepatan perpindahan menurun. Kecepatan perpindahan massa menurun terjadi bila
kandungan minyak atsiri dalam padatan sudah cukup rendah. Pada keadaan ini konsentrasi
minyak atsiri di permukaan selalu menurun, karena kecepatan perpindahan massa antar
fasa jauh lebih besar daripada kecepatan perpindahan massa secara difusi dalam padatan.
Kecepatan perpindahan massa tetap dan menurun dapat dilihat dari hasil distilat pada
berbagai waktu.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 49

Ekstraksi adalah pemisahan campuran menjadi komponen-komponen penyusunnya


berdasarkan perbedaan daya larut komponen dalam suatu pelarut. Pelarut digunakan
sebagai media pemisah (separating agent). Minyak atsiri memungkinkan untuk dipisahkan
dengan ekstraksi karena sifat minyak atsiri yang larut dalam pelarut organik. Dasar
pemilihan pelarut antara lain dapat melarutkan minyak atsiri tetapi tidak melarutkan
senyawa lainnya (selektif), murah, tidak mengganggu kualitas hasil, dan mudah dipisahkan
dari minyak atsirinya. Dalam bidang teknik kimia, ekstraksi padat-cair juga dikenal dengan
istilah leaching. Ekstraksi padat-cair dapat dilakukan dengan cara mengontakkan padatan
yang mengandung minyak atsiri dengan pelarut. Selama berkontak, minyak atsiri akan larut
dalam pelarut, sedangkan padatan tidak. Bila kontak antara padatan dengan pelarut
dilakukan berulang-ulang, maka hampir semua minyak atsiri dapat diambil dari padatan.
Ekstraksi padat-cair di laboratorium sering dilakukan dengan menggunakan soxhlet, yang
memungkinkan pelarut dapat berkontak dengan padatan secara berulang-ulang. Dengan
cara ekstraksi ini, maka dimungkinkan semua minyak atsiri dapat terambil dari padatan.
Oleh karena itu, kandungan minyak atsiri mula-mula dalam bahan padat dapat ditentukan
dengan ekstraksi padat-cair dengan soxhlet.
Cengkeh memiliki nama latin Syzygium aromaticum adalah tanaman asli Indonesia.
Selain sebagai bahan utama rokok kretek, cengkeh juga dijadikan bumbu masakan pedas.
Minyak cengkeh memiliki manfaat seperti meredakan sakit gigi, penyedap rasa, parfum,
dan juga anti jamur, anti bakteri serta anti serangga. Daun dan ranting cengkeh memiliki
kandungan minyak tertinggi setelah bunganya.
Sereh atau Cymbopogon citratus adalah tanaman jenis rumput-rumputan yang
banyak digunakan sebagai bumbu dapur. Minyak sereh didapat dengan mengekstrak
bagian atas tanaman tersebut. Minyak ini bisa digunakan sebagai pengusir nyamuk,
mengurangi ruam, dan juga mengurangi inflamasi.

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN


A. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:
1. Daun/batang sereh kering atau daun/batang cengkeh kering
2. Etanol
3. Air
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 50

B. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan pada gambar rangkaian alat
berikut:
Keterangan:
1. Selang
2. Pendingin bola
3. Statif
4. Soxhlet
5. Kertas saring berisi daun sereh/cengkeh
6. Pipa kapiler
7. Labu ekstraksi
8. Minyak atsiri dan etanol
9. Tombol on/off
10. Pengatur suhu
11. Pemanas mantel
Gambar 1. Rangkaian Alat Ekstraksi 12. Steker
Soxhlet
Keterangan:
1. Saklar
2. Tempat kukusan
3. Pendingin balik
4. Selang pendingin
5. Erlenmeyer
6. Statif
7. Kran pengeluaran
8. Labu penghasil steam
9. Pemanas
10. Kran input air

Gambar 2. Rangkaian Alat Distilasi Kukus 11. Pengatur voltase


12. Pembangkit panas
13. Steker
14. Roda
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 51

C. Cara Percobaan
a) Penentuan kadar air
1. Cuci botol timbang, kemudian keringkan dalam oven 100˚C selama 10 menit
lalu letakkan dalam eksikator selama 10 menit.
2. Timbang botol timbang dengan neraca analitis digital lalu catat hasilnya.
3. Memasukkan daun cengkeh kering (batch 1) atau sereh kering (batch 2)
sebanyak 0,5 gram.
4. Oven botol timbang yang berisi daun sereh (batch 1) atau cengkeh (batch 2)
tersebut dalam oven 100˚C selama 3 jam dengan tutup terbuka.
5. Letakkan dalam eksikator selama 10 menit kemudian timbang berat akhir
kemudian catat hasilnya.

b) Ekstraksi soxhlet untuk menentukan kadar minyak atsiri mula-mula dalam


bahan
1. Cuci Petri dish kosong kemudian masukkan ke dalam oven bersuhu 100˚C
selama 10 menit lalu dinginkan dalam eksikator selama 10 menit dan timbang
dengan neraca analitis digital.
2. Merangkai alat seperti Gambar 1.
3. Timbang 3,5 gram daun dan batang cengkeh kering (batch 1) atau 5,5 gram sereh
kering (batch 2).
4. bungkus daun dan batang cengkeh kering (batch 1) atau sereh kering (batch 2)
yang telah ditimbang dengan kertas saring dan masukkan ke dalam soxhlet
(jangan sampai menyumbat pipa sirkulasi dan tidak boleh sampai tercecer).
5. Masukkan etanol ke dalam soxhlet dengan bantuan corong gelas sebanyak 1,5
sirkulasi.
6. Buka kran air pendingin, dan hidupkan pemanas mantel pada skala 100-150
(batch 1) dan skala 8-10 (batch 2) dan lakukan proses ekstraksi sebanyak 5
sirkulasi.
7. Mematikan pemanas mantel dan keluarkan kertas saring yang berisi daun sereh
(batch 1) kering atau cengkeh (batch 2) kering dari dalam soxhlet.
8. Lanjutkan proses distilasi etanol dari minyak sampai ¾ sirkulasi.
9. Ambil etanol hasil distilasi tersebut (¾ sirkulasi) kemudian tuang ke dalam botol
etanol bekas.
10. Lanjutkan proses distilasi etanol dari minyak sampai ½ sirkulasi.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 52

11. ambil etanol hasil distilasi tersebut (½ sirkulasi) kemudian tuang ke dalam botol
etanol bekas.
12. Masukkan minyak hasil ekstraksi ke dalam Petri dish kosong, lalu letakkan Petri
dish berisi minyak tersebut ke dalam oven 100oC selama 1 jam (pastikan sampai
kering).
13. Letakkan Petri dish berisi minyak ke dalam eksikator selama 10 menit lalu
timbang dengan neraca analitis digital.
14. Lihat kenampakan minyak.

c) Distilasi kukus
1. Cuci gelas beker 50 mL kemudian masukkan ke dalam oven 100˚C selama 10
menit dan dinginkan dalam eksikator selama 10 menit lalu timbang dengan
neraca analitis digital.
2. Masukkan air ledeng ke dalam labu leher tiga / tangki silinder pembangkit uap
hingga terisi 2/3-nya.
3. Buka kran air pendingin.
4. Nyalakan saklar on/off, 1, 2.
5. Atur regulator pada skala 75 V (Batch-1 saja).
6. Lakukan proses distilasi selama 1 jam terhitung sejak adanya tetesan pertama
dalam Erlenmeyer penampung. Apabila selama proses distilasi, air yang
tertampung di atas labu leher tiga / tangki penuh maka keluarkan air dan
tampung dalam gelas beker 250 mL.
7. Pisahkan campuran minyak dan air hasil distilasi dalam corong pemisah.
Tunggu hingga terpisah menjadi 2 fase.
8. Tamping minyak ke dalam gelas beker 50 mL kosong.
9. Timbang gelas beker 50 mL yang telah berisi minyak dengan neraca analitis
digital (dipastikan hanya minyak yang ada di gelas beker).
10. Lihat kenampakan minyak.
11. Timbang daun dan batang cengkeh kering (batch 1) sebanyak 300 gram atau
sereh kering (batch 2) sebanyak 500 gram.
12. Masukkan daun dan batang cengkeh kering (batch 1) atau sereh kering (batch
2) yang telah ditimbang ke dalam kukusan/ ketel distilasi.
13. Rangakai kembali alat sesuai dengan Gambar 2.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 53

D. Analisis Data
1. Asumsi-asumsi yang digunakan dalam percobaan
Asumsi dituliskan minimal 5 poin dan harus diberi penjelasan tentang pengaruh dari
pengambilan asumsi tersebut terhadap data atau hasil percobaan.

2. Perhitungan kadar air dalam bahan


Berat botol timbang Berat botol
Berat daun basah = – (7)
+ daun basah timbang kosong
Berat botol timbang Berat botol
Berat daun kering = – (8)
+ daun kering timbang kosong

( ) ( )
KA = . 100% (9)

dengan, KA = kadar air dalam bahan, %.


Berat daun basah = berat daun sebelum dioven, gram.
Berat daun kering = berat daun setelah dioven, gram.

3. Ekstraksi soxhlet untuk menentukan kadar minyak atsiri mula-mula dalam


bahan
berat 𝑝𝑒𝑡𝑟𝑖 𝑑𝑖𝑠ℎ berat 𝑝𝑒𝑡𝑟𝑖 𝑑𝑖𝑠ℎ
Berat minyak = - (10)
+ minyak kosong

= . 100% (11)

Berat daun kering untuk ekstraksi soxhlet dapat dicari dengan persamaan:
= x (100% - % KA) (8)

4. Distilasi kukus
Kadar minyak Berat daun kering
= x (12)
atsiri mula − mula untuk distilasi kukus

Berat gelas beker Berat gelas beker


= – (13)
50 mL + minyak 50 mL kosong

= . 100% (14)
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 54

Berat daun kering untuk distilasi kukus dapat dicari dengan persamaan:
= x (100% - % KA) (15)

IV. PEMBAHASAN
Pembahasan minimal harus mencakup:
- Penjelasan mengenai prinsip pengambilan minyak atsiri menggunakan operasi
ekstraksi soxhlet dan distilasi kukus.
- Alasan pemilihan bahan dan extractant serta kelebihan dan kekurangan bahan dan
extraxtant tersebut dibanding bahan lain.
- Hasil percobaan kadar air, ekstraksi soxhlet, dan distilasi kukus.
- Penyebab pengambilan minyak atsiri dengan distilasi kukus tidak bisa 100% dan
penjelasan logisnya.

V. KESIMPULAN
Tulis kesimpulan-kesimpulan yang diperoleh setelah melakukan praktikum ini dalam
bentuk poin-poin. Sesuaikan kesimpulan dengan tujuan percobaan.

VI. SARAN
Tulis saran-saran yang ditujukan untuk praktikum dalam bentuk poin-poin serta
dilengkapi dengan alasan yang logis.

VII. DAFTAR PUSTAKA


Brown, G. G., 1950, “Unit Operations”, Modern Asia Editions, New York.
Foust, A.S., 1980, “Principles of Unit Operations”, John Wiley and Sons, New York.
Guenther, E., 1948, “The Essential Oil”, 1 ed., Von Nostrand Company, Inc., New York.
Guenther, E., 1948, “The Essential Oil”, 2 ed., Von Nostrand Company, Inc., New York.
(http://www.nziftst.org.nz/unitoperations).
Winkle, M.V., 1967, “Distillation”, McGraw-Hill Chemical Engineering Series, New
York.
Aak, 1981, “Petunjuk Bercocok-tanam Cengkeh”, Kanisius, Yogyakarta.
Kardinan, Agus, 2003,”Tanaman Pengusir & Pembasmi Nyamuk”, Agromedia,
Yogyakarta.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 55

VIII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
Identifikasi hazard mencakup semua proses dan bahan yang digunakan untuk
praktikum kemudian diidentifikasi tingkat hazard serta penanganannya.
B. Alat Perlindungan Diri
1. Jas laboratorium lengan panjang
2. Masker
3. Goggle
4. Sarung tangan
5. Sepatu tertutup dan kaos kaki panjang
C. Manajemen Limbah
Manajemen limbah mencakup bagaimana klasifikasi limbah yang dihasilkan
serta letak pembuangan limbahnya.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 56

LAPORAN SEMENTARA
EKSTRAKSI DAN DISTILASI KUKUS MINYAK ATSIRI
(E)

Nama Praktikan :

1. NIM :

2. NIM :

3. NIM :

Hari / Tanggal Praktikum : /


Asisten : 1. Bening Ardiningtyas Dinasti
2. Bagus Adjie Prasetyo

PENENTUAN KADAR AIR


Berat botol timbang kosong + tutup : gram
Berat botol timbang + tutup+ sereh (sebelum dioven) : gram
Berat botol timbang + tutup+ sereh (sesudah dioven) : gram
Jam pengeringan dimulai : WIB
Jam pengeringan selesai : WIB

EKSTRAKSI DENGAN SOXHLET


Jenis bahan baku :
Berat bahan baku : gram
Jenis pelarut :
Jumlah pelarut : sirkulasi
Waktu ekstraksi : menit
Tabel Proses Sirkulasi
Waktu Total

Sirkulasi

Jumlah sirkulasi : sirkulasi


Berat Petri dish kosong : gram
Berat Petri dish + minyak atsiri : gram
Kenampakan minyak atsiri :
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 57

DISTILASI KUKUS
Jenis bahan baku :
Berat bahan baku : gram
Jam tetesan pertama : WIB
Waktu distilasi : menit
Berat gelas beker 50 mL kosong : gram
Berat gelas beker 50 mL + minyak atsiri : gram
Kenampakan minyak atsiri :

Yogyakarta, 2019
Asisten jaga, Praktikan,
1.

2.

3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 58

POIN-POIN PENILAIAN
NAMA :
NIM :
No. PENILAIAN Nilai Max
1 TUJUAN 5
2 CARA KERJA 10
3 ANALISIS DATA 30
PEMBAHASAN 40
Prinsip pengambilan minyak atsiri dengan ekstraksi
6
soxhlet
Prinsip pengambilan minyak atsiri dengan distilasi
7
kukus
Alasan pemilihan bahan dan extractant beserta
4
perbandingannya dengan bahan dan extractant lain
9
diperkuat dengan menyertakan kelebihan dan
kekurangannya (minimal 3)
Hasil percobaan 10
Alasan pengambilan minyak dengan distilasi kukus
8
tidak 100%
5 KESIMPULAN 10
6 SARAN 5
Total Skor 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 59

ANALISIS KADAR NITROGEN


(F)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk menganalisis kadar nitrogen dalam pupuk urea, NPK,
dan kulit pisang dengan metode Kjeldahl.

II. DASAR TEORI


Pupuk merupakan material yang banyak digunakan di sektor pertanian dan
perkebunan. Pupuk berfungsi untuk menyuburkan media tanam dari tumbuhan. Pupuk
biasa disebar di atas media tanam. Pupuk ada berbagai macam jenis, dan bentuk. Secara
garis besar pupuk dibedakan menjadi pupuk organik dan pupuk kimia. Pupuk bisa
berbentuk cair, granul, ataupun butiran kecil. Salah satu komponen penting dalam pupuk
adalah nitrogen.
Secara umum, pupuk dibedakan menjadi dua jenis, yaitu pupuk organik dan pupuk
kimia. Pupuk organik adalah pupuk yang berasal dari tumbuhan dan atau hewan yang telah
mengalami pelapukan atau penguraian melalui proses rekayasa. Pupuk kimia adalah pupuk
yang terbuat dari berbagai macam zat kimia yang diproses baik secara fisika ataupun kimia.
Kedua pupuk, organik dan kimia, dapat berbentuk padat maupun cair.
Penggunaan pupuk organik dan kimia berbeda-beda. Pupuk organik baik untuk tanah
dan tanaman, karena pupuk organik dapat menyediakan tempat tumbuh yang baik untuk
mikroorganisme serta organisme yang berperan dalam kesuburan tanah. Namun
penggunaan pupuk organik belum mampu menyuplai seluruh kebutuhan nutrisi dari
tanaman, sehingga pertumbuhan dari tanaman belum bisa optimal. Dalam rangka
memenuhi kebutuhan nutrisi tanaman, penggunaan pupuk organik perlu ditambahkan
dengan pupuk kimia.
Disisi lain, pupuk kimia mampu memenuhi kebutuhan nutrisi tanaman, namun jika
hanya menggunakan pupuk kimia sebagai sumber nutrisi maka tanah akan kehilangan
mikroorganisme sehingga tanah menjadi keras dan tidak gembur. Untuk itu, agar tanaman
tumbuh secara optimal perlu dilakukan optimisasi penggunaan pupuk kimia dengan pupuk
organik.
Dalam rangka optimalisasi penggunaan pupuk, parameter yang harus diketahui
adalah kadar dari pupuk. Salah satu kadar yang perlu diketahui adalah kadar nitrogen dari
pupuk. Nitrogen dari pupuk menjadi penting karena sebagian besar tanaman tidak mampu
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 60

mengikat nitrogen secara langsung dari udara. Untuk itu perlu dilakukan analisisis terhadap
kadar nitrogen di dalam pupuk. Salah satu metode yang umum digunakan untuk
menganalisis kadar nitrogen adalah Metode Kjeldahl.
Analisis dengan metode Kjeldahl terdiri atas tiga langkah berikut:
1. Destruksi
Dengan penambahan asam sulfat pekat, nitrogen dilepaskan dari pupuk
dan terkonversi menjadi garam amonium sulfat menurut reaksi berikut.

N (dalam pupuk)(aq) + H2SO4 pekat(aq) → (NH4)2SO4(aq) (1)

2. Distilasi

Distilasi bertujuan untuk melepaskan nitrogen dari cairan hasil destruksi.


Selama nitrogen masih terikat sebagai garam ammonium sulfat, hanya air yang
akan teruapkan selama distilasi. Untuk membebaskan NH3 dari cairan hasil
destruksi, garam (NH4)2SO4 direaksikan dengan basa kuat, misalnya NaOH 50%,
sehingga terjadi reaksi sebagai berikut.

(NH4)2SO4(aq) + 2NaOH(aq) →Na2SO4(aq) + 2NH4OH(aq) (2)


NH4OH → NH3 + H2O (3)

Menurut Petruci, keseimbangan antara ion NH4 +dan NH3 dalam cairan
pada suhu 25 °C adalah (Kalsum dkk., 1997) :

( . )
= [ ]
(4)
[ ]

Dengan demikian, agar seluruh NH4+ dapat terkonversi menjadi NH3,

konsentrasi OH- dalam sistem tersebut harus cukup tinggi maka distilasi dilakukan
pada keadaan basa. Kemudian NH3 yang terlepas segera ditangkap dengan larutan
asam penangkap yang telah diketahui normalitasnya
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 61

3. Titrasi
Ammonia yang dilepaskan selama proses distilasi akan bereaksi dengan
asam penangkapnya membentuk garam ammonium. Dengan titrasi alkalimetri
dapat ditentukan jumlah asam yang masih tersisa pada larutan penangkapnya.

III. METODOLOGI PERCOBAAN


A. Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Urea [CO(NH2)2] 8. Asam Klorida Pekat [HCl
2. Pupuk NPK 37%]
3. Serbuk Kulit Pisang 9. Natrium Hidroksida [NaOH]
4. Aquadest 10. Zinc [Zn]
5. Asam Sulfat Pekat [H2SO4 11. Indikator Phenolphpthalein
98%] 12. Indikator Methyl Orange
6. Kalium Sulfat [K2SO4] 13. Boraks [Na2B4O7.10H2O]
7. Tembaga (II) Sulfat
[CuSO4]

B. Alat
1. Botol Semprot 16. Botol Timbang 30 x 50
2. Rangkaian Alat Distilasi 17. Bola Penghisap
3. Labu Kjeldahl 18. Penghisap Asam Pekat
4. Labu Ukur 500 mL 19. Pipet Tetes
5. Statif dan Klem 20. Pipet Volum 10 mL dan 25
6. Kompor Listrik mL
7. Baskom 21. Pipet Ukur 10 mL
8. Buret 50 mL dan 25 mL 22. Corong Gelas 75 mm
9. Erlenmeyer 125 mL dan 250
mL
10. Gelas Beker 250 mL
11. Gelas Ukur 250 mL
12. Gelas Arloji
13. Sendok Plastik
14. Sendok Logam
15. Gelas Pengaduk
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 62

C. Rangkaian Alat Percobaan


Keterangan :
1. Lemari asam
2. Statif
3. Klem
4. Labu Kjeldahl Schott
Duran 500 mL
5. Knop listrik
6. Knop pengatur daya
Gambar 1. Rangkaian Alat Destruksi

Gambar 2. Rangkaian Alat Distilasi

Keterangan:
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 63

D. Cara Percobaan
1. Preparasi sampel
a. Ambil x gram sampel y dengan gelas arloji. (sampel yang digunakan dan
jumlah sampel lihat di papan).
b. Larutkan sampel dengan 10 mL Aquadest mL dalam gelas beker 250 mL.
2. Destruksi
a. Ambil sampel yang akan dianalisis, 10 gram K2SO4, dan 0,2 gram CuSO4
dengan gelas arloji serta 25 mL H2SO4 (98%) yang diambil dengan Pipet
Ukur 10 mL, kemudian semua bahan tersebut masukkan ke dalam Labu
Kjeldahl.
b. Panaskan Labu Kjeldahl berisi campuran tersebut dengan kompor listrik
berdaya 600 Watt dalam lemari asam. Selama proses pemanasan, blower
dinyalakan apabila terbentuk asap dan ketika praktikan membuka lemari
asam.
c. Lakukan pemanasan hingga kabut dalam Labu Kjeldahl hilang dan warna
cairan menjadi jernih kehijau-hijauan. Proses pemanasan berlangsung
kurang lebih 20 menit.
d. Setelah destruksi selesai, dinginkan Labu Kjeldahl dengan menyalakan
blower dan meletakkan labu Kjeldahl di atas batu selama kurang lebih 15
menit.
3. Distilasi
a. Erlenmeyer 1000 mL di rangkaian alat distilasi diisi dengan
Aquadest sampai tanda batas 500 mL.
b. Kompor dihidupkan dengan skala 600 Watt, ketika akan melakukan proses
destruksi.
c. Selama proses pemanasan Klem Hoffman digunakan untuk mengunci
selang dari alat pembuat uap ke rangkaian alat distilasi.
d. Siapkan baskom berisi air dan pecahan es untuk proses pendinginan. Air di
dalam baskom diperkirakan cukup, sehingga seluruh cairan di dalam Labu
Kjedahl tercelup.
e. Larutan NaOH 50% dibuat dengan melarutkan 40 gram NaOH pellets ke
dalam 40 mL Aquadest dan aduk hingga NaOH pellets larut seluruhnya.
f. Ke dalam Labu Kjeldahl tambahkan 175 mL Aquadest untuk sampel urea
dan 225 mL Aquadest untuk sampel NPK dan sampel kulit pisang. Khusus
untuk sampel kulit pisang setelah ditambahkan air, saring larutan dengan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 64

kertas saring dan corong gelas terlebih dahulu baru ditambahkan dua butir
Zinc dan lima tetes Indikator Phenolphpthalein, kemudian labu dicelupkan
ke dalam ember berisi air es dan ditambahkan Larutan NaOH 50% dengan
bantuan pipet tetes secara berkala sambil menggoyang-goyangkan larutan
di dalam Labu Kjedahl, hingga campuran menjadi basa, ditandai dengan
perubahan warna campuran menjadi ungu kebiruan untuk sampel urea, biru
untuk sampel NPK, dan cokelat untuk sampel kulit pisang.
g. Campuran yang telah berubah warna dibagi menjadi 2 bagian dengan
volume yang kira-kira sama. Saring larutan khusus untuk sampel NPK
dengan kertas saring dan corong gelas.
h. Erlenmeyer 250 mL pada rangkaian alat distilasi diisi dengan larutan HCl
0,1 N sebanyak 75 mL dan tambahkan 3 tetes Indikator Methyl Orange,
larutan ini berperan sebagai larutan penangkap.
i. Sampel yang telah dibagi dua kemudian dimasukkan ke dalam rangkaian
alat distilasi. Melalui kran bagian atas pada rangkaian alat distilasi. Selama
proses distilasi Klem Hoffman dipindahkan untuk mengunci selang dari alat
pembuat uap ke botol penampung pada vakum.
j. Distilasi dihentikan ketika volume larutan pada saat larutan penangkap
sudah mencapai 125 mL.
k. Setelah proses distilasi selesai, larutan yang bersisa di rangkaian alat
distilasi dikeluarkan dengan bantuan pompa vakum. Klem Hoffman dibuka,
dan kran bagian atas rangkaian alat distilasi ditutup, sedangkan kran
pengeluaran dibuka.
4. Titrasi
a. Larutan NaOH 0,1 N diisi ke dalam buret 50 mL.
b. Titrasi larutan hasil distilasi dengan Larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi
perubahan warna dari merah muda menjadi kuning. Jika titrasi lebih dari
50 mL, maka buret diisi kembali dengan Larutan NaOH 0,1 N
c. Volume Larutan NaOH 0,1 N untuk yang diperlukan untuk menitrasi
dicatat. Lakukan kembali langkah di atas untuk larutan sampel yang
lainnya.
5. Standardisasi
a. Standardisasi Larutan HCl
1) Ambil Asam Klorida Pekat [HCl 37%] sebanyak 2,1 mL dan tuang ke
dalam Gelas Beker 250 mL yang telah berisi aquadest 50 mL.
Kemudian pindahkan larutan tersebut ke Labu Ukur 250 mL dan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 65

tambahkan Aquadest sampai tanda batas, labu ukur digoyang-


goyangkan hingga campuran merata.
2) Larutan HCl yang telah dibuat digunakan untuk mengisi buret 25 mL
hingga penuh.
3) Ambil sebanyak 0,2 gram Boraks larutkan dengan 25 mL aquadest
dalam Erlenmeyer 125 mL.
4) Tambahkan tiga tetes Indikator Methyl Orange kedalam larutan Boraks
dan titrasi dengan Larutan HCl hingga berubah warna dari kuning
menjadi merah muda. Catat volume Larutan HCl yang dibutuhkan untuk
menitrasi. Percobaan diulangi hingga diperoleh dua data titrasi.
b. Standardisasi Larutan NaOH
1) Larutan NaOH 0,1 N dibuat dengan melarutkan 1 gram NaOH pellets
ke dalam 50 mL aquadest dalam gelas beker 250 mL. Kemudian
pindahkan larutan tersebut ke Labu Ukur 250 mL dan tambahkan
Aquadest sampai tanda batas. Campuran digoyang - goyangkan hingga
tercampur rata.
2) Larutan tersebut diambil sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 125 mL.
3) Tambahkan tiga tetes Indikator Phenolphpthalein ke dalam Larutan
NaOH, kemudian larutan dititrasi dengan Larutan HCl hingga terjadi
perubahan warna larutan dari ungu menjadi bening. Catat volume
Larutan HCl yang dibutuhkan. Titrasi diulangi hingga diperoleh dua
data.

E. Analisis Data
Tuliskan asumsi sehingga rumus dibawah dapat digunakan.
1. Penentuan Normalitas Larutan HCl
Normalitas larutan HCl sebenarnya:

𝑁 = (5)

dengan, NHCl : Normalitas HCl yang sebenarnya,


N mboraks : Massaboraks, mg
Mrboraks : Massa molekul relatif boraks = 382 mg/mmol
VHCl : Volume HCl untuk titrasi, mL
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 66

Normalitas Larutan HCl rata-rata:

𝑁 = (6)

dengan, NHCl 1 : Normalitas HCl sampel 1


NHCl 2 : Normalitas HCl sampel 2

2. Penetuan Normalitas Larutan NaOH


Normalitas NaOH sebenarnya:

.
𝑁 = (7)

dengan, NNaOH : Normalitas NaOH sebenarnya, N


VNaOH : Volume NaOH yang dititrasi, mL
NHCl : Normalitas HCl sebenarnya untuk titrasi, N
VHCl : Volume HCl untuk titrasi, mL
Normalitas Larutan NaOH rata-rata:

𝑁 = (8)

dengan, NNaOH 1 : Normalitas NaOH sampel 1


NNaOH 2 : Normalitas NaOH sampel 2

3. Menentukan Kadar Nitrogen dalam Sampel


Praktikan perlu memahami alur perhitungan di bawah ini, namun pada laporan
yang disajikan adalah data perhitungan berat N total dalam masing- masing
sampel dan seterusnya.

Jumlah larutan penangkap HCl mula-mula = (Va.Na) mgrek (9)

dengan, Va : Volume Larutan HCl Penangkap


Na : Normalitas Larutan HCl Penangkap

Untuk penentuan normalitas Larutan NaOH dan Larutan HCl, tidak perlu
disajikan dalam tabel.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 67

Sisa larutan HCl penangkap setelah distilasi = (mgrek NaOH untuk titrasi)

= (Vb.Nb) mgrek (10)

dengan, Vb : Volume Larutan NaOH


Nb : Normalitas Larutan NaOH

Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi = (jumlah mgrek larutan HCl penangkap
yang bereaksi)
= (Va.Na-Vb.Nb) mgrek (11)
Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi = Jumlah mgrek N total (12)

Massa N total dalam sampel = (Va.Na-Vb.Nb) mgrek x (Berat atom N) mgram.

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑔𝑒𝑛 = (13)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


Hasil percobaan ditampilkan dan dibahas secara kualitatif maupun kuantitatif.
Pembahasan mengenai hasil percobaan dikaitkan dengan teori yang ada. Berikut adalah
poin-poin pembahasan pada Praktikum Analisis Kadar Nitrogen pada pupuk.
1. Tahapan dan tujuan setiap tahapan. Jelaskan peristiwa yang teramati.
2. Hasil percobaan meliputi berat total nitrogen + kadar nitrogen.
3. Pembahasan hasil percobaan dihubungkan referensi.

V. KESIMPULAN
Kesimpulan besisi poin-poin yang dapat diambil pada percobaan ini dan disesuaikan
dengan tujuan.

VI. DAFTAR PUSTAKA


Griffin, R. C., 1955, “Technical Methods of Analysis”, pp. 87-94, Mc.Graw-
Hill Book Company, Inc., New York.
Kalsum, U., Sediawan, W. B., dan Rochmadi, 1997, “Desorpsi Ammonia dari Air
ke Udara dalam Tangki Berpengaduk”, Prosiding Seminar Nasional Teknik
Kimia FT-UGM, 115-122.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 68

VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard dan Alat Proses
Seluruh proses, kondisi dan bahan-bahan yang berpotensi untuk menimbulkan
kecelakaan atau berbahaya selama melakukan praktikum dijabarkan beserta
penanggulangannya.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri
Alat-alat perlindungan diri yang digunakan pada praktikum ini disebutkan dan
dijabarkan.
C. Manajemen Limbah
Limbah yang dihasilkan pada praktikum ini dijabarkan dan dijelaskan jenis
pembuangan limbah yang sesuai untuk limbah tersebut.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 69

LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS KADAR NITROGEN
(F)

Nama Praktikan : 1. NIM :

2. NIM :
3. NIM :

Hari/Tanggal Praktikum :
Asisten : Muhammad Ilyas Ridho / Gefri Budiyangsyah

Data Percobaan

1. Data Bahan Uji


Bahan yang dianalisis :
Massa sampel : g

2. Massa K2SO4 : gram


Massa CuSO4 : gram

3. Standarisasi Larutan HCl


Volum HCl pekat : mL
Volum larutan HCl : mL
Volum larutan boraks : mL

No Massa boraks, gram Volum HCl, mL


1.
2.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 70

4. Standarisasi Larutan NaOH


Massa NaOH : gram
Volum larutan NaOH : mL

No Volum larutan NaOH, mL Volum larutan HCl, mL


1.
2.

5. Titrasi Asam Penangkap

No Volum Asam Penangkap, mL Volum NaOH, mL


Mula-mula Akhir
1.
2.

6. Pengamatan Perubahan Warna

Destruksi Destruksi-Destilasi Distilasi Titrasi Asam


Penangkap

Yogyakarta, 2019
Asisten Jaga, Praktikan,
1.

3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 71

POIN-POIN PENILAIAN
NAMA :
NIM :
No. Penilaian Nilai Max
1 TUJUAN 5
2 CARA KERJA 10
3 ANALISIS DATA 30
4 PEMBAHASAN 40
Tahapan dan tujuan setiap tahapannyanya. Jelaskan
10
peristiwa yang teramati.
Hasil percobaan meliputi berat total nitrogen + kadar
5
nitrogen.
Pembahasan hasil percobaan dihubungkan referensi. 25
5 KESIMPULAN 10
6 SARAN 5
TOTAL 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 72

REKRISTALISASI ASAM OKSALAT


(G)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk meningkatkan kemurnian asam oksalat kotor
dengan metode pelarutan, rekristalisasi, dan penyaringan, menentukan kemurnian asam
oksalat, serta menentukan percent recovery kristal asam oksalat.

II. DASAR TEORI


Kelarutan atau solubilitas merupakan suatu istilah yang digunakan untuk
menyatakan jumlah maksimum suatu zat yang dapat dilarutkan di dalam sejumlah
tertentu pelarut pada suhu tertentu. Satuan kelarutan secara umum adalah mol/liter.
Kelarutan suatu zat padat dalam pelarut (solute) bergantung pada pelarutnya. Nilai
kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh suhu. Pada umumnya semakin tinggi suhu,
maka kelarutan zat padat tersebut akan semakin membesar (Brown, 1950).
Pada beberapa kondisi, konsentrasi zat terlarut dalam pelarut dapat melampaui
batas kelarutannya dan menghasilkan suatu larutan yang disebut larutan lewat jenuh
(supersaturated). Kondisi supersaturated bisa dicapai dengan cara menurunkan suhu
larutan. Jika suhu semakin rendah, maka kelarutan solute akan semakin kecil. Hal ini
menyebabkan pada suhu tertentu kelarutan solute akan sama dengan konsentrasinya di
fase cair. Kondisi supersaturated ini juga dapat dicapai melalui pemekatan larutan
melalui proses penguapan sebagian pelarut (evaporasi). Pada kondisi supersaturated,
zat terlarut bisa kembali membentuk fase padat. Prinsip ini dikenal dengan istilah
kristalisasi (Rositawati, 2013).
Kristalisasi merupakan suatu metode pembentukan partikel padatan dari sebuah
fase homogen, seperti larutan. Selain kristalisasi, sering dikenal pula istilah
rekristalisasi. Proses rekristalisasi ini memiliki prinsip yang mirip dengan kristalisasi
pada upaya untuk membuat kondisi larutan lewat jenuh. Rekristalisasi dapat
didefinisikan sebagai proses pembentukan kembali partikel padatan dalam sebuah fase
homogen dari padatan yang telah dilarutkan (Fachry dkk., 2008). Proses ini biasanya
dimanfaatkan dalam proses pemurnian suatu campuran padatan berdasarkan
perbedaam kelarutannya (Rositawati, 2013).
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 73

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju pembentukan kristal adalah (Fachry


dkk., 2008):
a. Kelarutan dan supersaturasi,
b. Jumlah inti kristal,
c. Luas permukaan spesifik kristal yang ada,
d. Ukuran kristal,
e. Jenis dan banyaknya pengoto, dan
f. Transfer massa antara larutan dan kristal.
Untuk proses rekristalisasi perlu digunakan pelarut yang sesuai dengan senyawa
yang akan dikristalkan. Pelarut tersebut umumnya berupa cairan yang murni atau
campuran. Syarat pelarut yang sebaiknya digunakan dalam untuk rekristalisasi sebagai
berikut (Fachry, 2008):
a. Pelarut hanya melarutkan zat-zat yang akan dimurnikan pada suhu tertentu;
pengotor dalam zat yang ingin dimurnikan tidak ikut larut.
b. Pelarut memiliki titik didih rendah, sehingga memudahkan pengeringan kristal.
c. Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat padat yang
dilarutkan, sehingga padatan yang terbentuk akibat proses rekristalisasi tidak
terurai/rusak saat proses pengeringan.
d. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang ingin dimurnikan.
Rekristalisasi pada percobaan ini menggunakan bahan asam oksalat. Asam
oksalat merupakan senyawa kimia dengan rumus molekul C2H2O4. Asam oksalat juga
merupakan asam dikarboksilat paling sederhana yang digambarkan dengan rumus
HOOC-COOH (Kirk, 2007). Ada dua jenis asam oksalat, yakni asam oksalat anhidrat
dan asam oksalat dihidrat. Asam oksalat anhidrat (C2H2O4) mempunyai berat molekul
90,04 gram/mol dengan titik didih 187ºC. Sedangkan asam oksalat dihidrat
(C2H2O4.2H2O) merupakan jenis asam oksalat yang dijual di pasaran dengan berat
molekul 126,07 gram/mol dan titik didih 105ºC, serta mengandung 71,42% asam
oksalat anhidrat dan 28,58% air. Selain itu, asam oksalat dihidrat bersifat tidak berbau
dan dapat kehilangan molekul air bila dipanaskan hingga suhu 100ºC, serta memiliki
nilai kelarutan dala air sebesar 90 gram/dm3 (Perry, 2008). Asam oksalat digunakan
sebagai pelapis logam guna melindunginya dari kerak, sebagai elektrolit, dan inisiator
pada pabrik polimer. Selain itu, asam oksalat juga banyak digunakan sebagai
pencampur di industri tekstil dan cat (Cinantya, 2015).
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 74

III. METODOLOGI PERCOBAAN


A. Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Asam Oksalat Kotor
2. Asam Oksalat Pro-Analitis
3. Larutan HCl x N
4. NaOH pellets
5. Boraks (sodium tetraborate decahydrate)
6. Aquadest
7. Indikator phenolphthalein
8. Indikator methyl orange
9. Es batu
10. Kertas Saring Whatman 42
B. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini, sebagai berikut:

Keterangan:
1. Erlenmeyer 250 mL
2. Corong Buchner
3. Kertas saring
4. Filtrat
5. Pengaduk
6. Gelas beker
7. Larutan asam
oksalat kotor
Gambar 1. Rangkaian Alat
8. Pompa vakum
Penyaringan Vakum

Keterangan:
1. Gelas beker berisi
larutan asam oksalat
2. Pemanas listrik
3. Steker
4. Statif
5. Termometer raksa
6. Kipas angin
7. Klem

Gambar 2. Rangkaian Alat Pemekatan Larutan


Asam Oksalat
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 75

Keterangan:
1. Buret
2. Statif
3. Klem
4. Erlenmeyer 125 mL
5. Larutan sampel

Gambar 3. Rangkaian Alat Titrasi

Keterangan:
1. Gelas beker 250 mL
2. Magnetic stirer
3. Batang magnet
4. Kenop pengatur skala
5. Kristal asam oksalat
6. Gelas arloji
7. Steker

Gambar 3. Rangkaian Alat Pelarutan

Keterangan:
1. Baskom
2. Es Batu
3. Gelas beker 250 mL

Gambar 5. Rangkaian Alat Pendinginan

C. Cara Percobaan
(Pertama-tama tuliskan terlebih dahulu asumsi-asumsi yang dapat diambil untuk
mempermudah perhitungan)
1. Standardisasi Larutan HCl x N
a. Timbang boraks sebanyak 0.2 gram dengan gelas arloji menggunakan
neraca analitis digital.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 76

b. Larutan boraks dalam Erlenmeyer 125 mL dengan 25 mL aquadest yang


diambil menggunakan gelas ukur 100 mL, lalu panaskan larutan boraks
tersebut hingga seluruh boraks larut.
c. Tambahkan 3 tetes indikator methyl orange ke dalam larutan boraks
tersebut.
d. Isi buret 50 mL dengan larutan HCl x N yang telah dibuat dengan bantuan
corong gelas.
e. Titrasi larutan boraks dengan larutan HCl x N hingga terjadi perubahan
warna dari kuning menjadi jingga.
f. Catat volume larutan HCl x N dibutuhkan untuk titrasi.
g. Ulangi langkah-langkah tersebut hingga diperoleh tiga data percobaan.
2. Pembuatan Larutan NaOH y N
a. Timbang NaOH pellet sebanyak 1 gram dengan botol timbang menggunakan
neraca analitis digital.
b. Larutkan NaOH dalam gelas beker yang sudah berisi 100 mL aquadest yang
diambil menggunakan gelas ukur 100 mL lalu diaduk menggunakan gelas
pengaduk hingga homogen.
c. Larutan NaOH dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan tambahkan
aquadest hingga tanda batas kemudian labu ukur digojog.
3. Standardisasi Larutan NaOH y N dengan Larutan HCl x N
a. Ambil 10 mL larutan NaOH y N yang telah disiapkan dengan menggunakan
pipet volume 10 mL kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL.
b. Isi buret 50 mL dengan larutan HCl x N yang telah dibuat dengan bantuan
corong gelas.
c. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan NaOH y N.
d. Titrasi larutan NaOH y N dengan larutan HCl x N hingga terjadi perubahan
warna dari ungu menjadi bening.
e. Catat volume larutan HCl x N yang diperlukan untuk titrasi.
f. Ulangi langkah-langkah tersebut hingga diperoleh tiga data percobaan.
4. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Kotor
a. Timbang 1 gram asam oksalat kotor di atas gelas arloji menggunakan neraca
analitis digital.
b. Larutan asam oksalat tersebut dengan 50 mL aquadest yang diambil dengan
pipet volume 25 mL dalam gelas beker 250 mL, lalu aduk hingga homogen.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 77

c. Ambil 5 mL larutan asam oksalat tersebut menggunakan pipet volume 5 mL,


lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL.
d. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan asam oksalat
tersebut.
e. Isi buret 50 mL dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas.
f. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH y N hingga terjadi
perubahan warna dari bening menjadi ungu.
g. Catat volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi.
h. Ulangi percobaan di atas dari langkah c sampai g hingga diperoleh tiga data
percobaan.
5. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Pro Analitis
a. Timbang 1 gram asam oksalat pro-analitis di atas gelas arloji menggunakan
neraca analitis digital.
b. Larutan asam oksalat tersebut dengan 50 mL aquadest yang diambil dengan
pipet volume 25 mL dalam gelas beker 250 mL, lalu aduk hingga homogen.
c. Ambil 5 mL larutan asam oksalat tersebut menggunakan pipet volume 5
mL, lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL.
d. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan asam oksalat
tersebut.
e. Isi buret 50 mL dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas.
f. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH y N hingga terjadi
perubahan warna dari bening menjadi ungu.
g. Catat volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi.
h. Ulangi percobaan di atas dari langkah c sampai g hingga diperoleh tiga data
percobaan.
6. Proses Pemurnian Asam Oksalat Kotor
a. Timbang 20 gram asam oksalat kotor di atas Petridish menggunakan neraca
analitis digital.
b. Ambil 100 mL aquadest menggunakan gelas ukur 100 mL, lalu masukkan
ke dalam gelas beker 250 mL.
c. Rangkai alat magnetic stirrer.
d. Letakkan gelas beker 250 mL yang telah terisi aquadest di atas magnetic
stirrer pada skala 2 kemudian masukkan asam oksalat kotor yang telah
ditimbang ke dalam gelas beker yang berisi aquaadest sedikit demi sedikit.
e. Lakukan pengadukan selama 30 menit sampai didapat larutan yang jenuh.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 78

f. Hentikan pengadukan, lalu saring larutan tersebut ke dalam Erlenmeyer


vakum dengan bantuan kertas saring Whatman 42 dan corong Büchner.
Setelah itu tuangkan filtrat ke dalam gelas beker 250 mL.
g. Panaskan filtrat yang diperoleh dengan pemanas listrik pada skala 600 W
dan dijaga agar suhunya tidak lebih dari 80°C sampai volume filtratnya
mencapai setengah volume awal.
h. Hentikan pemanasan, kemudian filtrat didinginkan menggunakan es batu
yang telah ditambah air sambal digoyang-goyang sampai di dapat kristal-
kristal asam oksalat.
i. Saring kristal yang terbentuk ke dalam Erlenmeyer vakum dengan bantuan
kertas saring Whatman 42 dan corong Büchner, kemudian larutan difiltrasi
vakum.
j. Lakukan pengovenan pada kristal-kristal asam oksalat pada kertas saring
selama 15 menit dengan menggunakan Petri dish pada suhu 70°C hingga
diperoleh kristal asam oksalat bebas air.
k. Masukkan Petri dish yang berisi kristal asam oksalat yang telah dioven ke
dalam eksikator selama 5 menit.
7. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Sebelum Proses Pemurnian
a. Filtrat hasil filtrasi pada point f cara kerja ke-6, dimasukkan ke dalam gelas
ukur 100 mL. Catat volume filtrat yang dihasilkan. Masukkan filtrat ke
dalam gelas beker 250 mL.
b. Ambil 5 mL larutan dengan pipet volume 5 mL dan dimasukkan ke dalam
labu ukur 250 mL lalu ditambah aquadest hingga tanda batas dan digojog
hingga homogen.
c. Ambil 10 mL larutan dengan pipet volume 10 mL dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 125 mL.
d. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan asam oksalat
tersebut.
e. Isi buret 50 mL dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas.
f. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH y N hingga terjadi
perubahan warna dari bening menjadi ungu.
g. Catat volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi.
h. Ulangi percobaan di atas dari langkah b sampai f hingga diperoleh tiga data
percobaan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 79

8. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Sisa Setelah Proses Pemurnian


a. Filtrat hasil filtrasi pada point i cara kerja ke-6, dimasukkan ke dalam gelas
ukur 100 mL. Cata volume filtrat yang dihasilkan. Masukkan filtrat ke dalam
gelas bekker 250 mL.
b. Ambil 5 mL larutan dengan pipet volume 5 mL dan dimasukkan ke dalam
labu ukur 250 mL lalu ditambah aquadest hingga tanda batas dan digojog
hingga homogen.
c. Ambil 10 mL larutan dengan pipet volume 10 mL dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 125 mL.
d. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan asam oksalat
tersebut.
e. Isi buret 50 mL dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas.
f. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH y N hingga terjadi
perubahan warna dari bening menjadi ungu.
g. Catat volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi.
h. Ulangi percobaan di atas dari langkah b sampai f hingga diperoleh tiga data
percobaan.
9. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Hasil Pemurnian
a. Timbang 1 gram asam oksalat hasil pemurnian di atas gelas arloji
menggunakan neraca analitis digital.
b. Larutan asam oksalat tersebut dengan 50 mL aquadest yang diambil dengan
pipet volume 25 mL dalam gelas beker 250 mL, lalu aduk hingga homogen.
c. Ambil 5 mL larutan asam oksalat tersebut menggunakan pipet volume 5 mL,
lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL.
d. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan asam oksalat
tersebut.
e. Isi buret 50 mL dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas.
f. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH y N hingga terjadi
perubahan warna dari bening menjadi ungu.
g. Catat volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi.
h. Ulangi percobaan di atas dari langkah c sampai g hingga diperoleh tiga data
percobaan.
10. Perhitungan Percent Recovery Kristal Asam Oksalat
a. Timbang Petri dish dan kertas Whatman 42 menggunakan neraca analitis
digital.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 80

b. Timbang Petri dish dan kertas Whatman 42 berisi kristal asam oksalat hasil
pemurnian dan sudah dimasukan ke dalam eksikator menggunakan neraca
analitis digital.

D. Analisis Data
Penentuan Normalitas Larutan HCl x N
1. Penentuan normalitas larutan HCl x N
Normalitas larutan HCl x N dihitung menggunakan persamaan:
.
N = (1)
.

dengan,
NHCl : normalitas larutan HCl sesungguhnya, N
WB : berat boraks, g
BMB : berat molekul relatif boraks, g/mol
V : volume larutan HCl untuk titrasi, L.

2. Penentuan normalitas larutan HCl x N rata-rata


Normalitas larutan HCl x N rata-rata dihitung menggunakan persamaan:

N = (2)

dengan,
N : normalitas larutan HCl rata-rata, N
ΣNHCl : jumlah normalitas larutan HCl hasil titrasi, N
n : jumlah data.

Penentuan Normalitas Larutan NaOH y N


1. Penentuan normalitas larutan NaOH y N
Normalitas larutan NaOH y N dihitung menggunakan persamaan:
.
N = (3)

dengan,
NNaOH : normalitas larutan NaOH, N
VHCl : volume larutan HCl untuk titrasi, mL
NHCl : normalitas larutan HCl x N rata-rata, N
VNaOH : volume larutan NaOH, mL
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 81

2. Penentuan normalitas larutan NaOH y N rata-rata


Normalitas larutan NaOH y N rata-rata dihitung menggunakan persamaan:

N = (4)

dengan,
∑N : jumlah normalitas larutan NaOH hasil titrasi, N
n : jumlah data.

Penentuan Kadar Asam Oksalat


1. Penentuan normalitas teoritis asam oksalat
Normalitas teoritis asam oksalat dihitung menggunakan persamaan:
.
N = (5)
.

dengan,
Nat : normalitas larutan asam oksalat teoritis, N
W : massa asam oksalat, g
n : valensi asam oksalat
BMAO : berat molekul relatif asam oksalat, g/mol
V : volume larutan, L.
Perhitungan dilakukan hanya untuk asam oksalat pro-analitis.

2. Penentuan normalitas asam oksalat hasil titrasi


Normalitas asam oksalat hasil titrasi dihitung menggunakna persamaan:
.
N = (6)

dengan,
Nas : normalitas larutan asam oksalat, N
VNaOH : volume larutan NaOH untuk titrasi, mL
NNaoH : normalitas larutan NaOH x N rata-rata, N
Vas : volume larutan asam oksalat, mL
Perhitungan dilakukan untuk asam oksalat kotor, asam oksalat hasil pemurnian,
asam oksalat sebelum proses pemurnian, dan asam oksalat sisa setelah proses
pemurnian.

3. Penentuan normalitas larutan asam oksalat hasil titrasi rata-rata


Normalitas asam oksalat hasil titrasi rata-rata dihitung menggunakan persamaan:
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 82


N = (7)

dengan,
ΣNas : jumlah normalitas Nas hasil titrasi, N
n : jumlah data.
Perhitungan dilakukan untuk asam oksalat pro-analitis, asam oksalat kotor, asam
oksalat hasil pemurnian, asam oksalat sebelum proses pemurnian, dan asam
oksalat sisa setelah proses pemurnian.

4. Penentuan kadar asam oksalat


Kadar oksalat dapat ditentukan dengan membandingkan normalitas asam oksalat
dengan normalitas asam oksalat pro-analitis.
Kadar asam oksalat kotor dihitung menggunakan persamaan:

K = . 100% (8)

Kadar asam oksalat hasil pemurnian dihitung menggunakan persamaan:

K = . 100% (9)

dengan,
Nak : normalitas asam oksalat kotor, N
Nah : normalitas asam oksalat hasil pemurnian, N
Nap : normalitas asam oksalat pro analitis, N
Kak : kemurnian asam oksalat kotor, %
Kah : kemurnian asam oksalat hasil pemurnian, %.

5. Penentuan kadar asam oksalat rata-rata



K = _
. 100% (10)

K = _
. 100% (11)

dengan,
K : kemurnian asam oksalat kotor rata-rata, %
Kak_i : kemurnian asam oksalat kotor pada sampel ke-i, %
K : kemurnian asam oksalat hasil pemurnian rata-rata, %
Kah_i : kemurnian asam oksalat hasil pemurnian pada sampel ke-i, %
n : jumlah data
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 83

6. Penentuan standar deviasi kadar asam oksalat

SD = . ∑ (K _ −K ) (12)

SD = . ∑ (K _ −K ) (13)

dengan,
SD : standar deviasi kadar asam oksalat kotor.
SD : standar deviasi kadar asam oksalat hasil pemurnian.

7. Penentuan massa asam oksalat sebelum pemurnian


. .
m = (14)

dengan,
mai : massa asam oksalat sebelum pemurnian
Nai : normalitas asam oksalat sebelum pemurnian
BMa : berat molekul asam oksalat
eka : bilangan ekuivalen asam oksalat

8. Penentuan massa sisa asam oksalat setelah pemurnian


. .
m = (15)

dengan,
maf : massa sisa asam oksalat setelahpemurnian
Naf : normalitas sisa asam oksalat setelah pemurnian
BMa : berat molekul asam oksalat
eka : bilangan ekuivalen asam oksalat

9. Penentuan massa asam oksalat teoritis didapat


m = m −m (16)
dengan,
makristal : massa asam oksalat teoritis yang terkristal
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 84

Perhitungan Percent Recovery Kristal Asam Oksalat


1. Perhitungan percent recovery kristal asam oksalat (basis massa padatan)
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100% (17)

dengan,
% recovery : persentase massa kristal asam oksalat yang dapat diambil
kembali, %
mah : massa kristal asam oksalat hasil pemurnian, g
mak : massa kristal asam oksalat kotor, g

2. Perhitungan percent recovery kristal asam oksalat (basis hasil titrasi)

% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100% (18)

dengan,
% recovery : persentase massa kristal asam oksalat yang dapat diambil
kembali, %
mai : massa asam oksalat sebelum pemurnian, g
maf : massa asam oksalat sisa setelah pemurnian, g

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


Hal-hal yang perlu dibahas antara lain:
A. Penjelasan mengenai proses rekristalisasi
B. Tahapan proses rekristalisai (penjelasan singkat)
C. Faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal
(poin-poin dengan penjelasan)
D. Syarat pelarut yang baik (poin-poin dengan penjelasan)
E. Pemilihan bahan dan pelarut dalam praktikum ini (alasan secara deskriptif)
F. Pemaparan hasil percobaan (penjelasan lengkap)
G. Pemanfaatan asam oksalat dan proses rekristalisasi
V. KESIMPULAN
Kesimpulan dari hasil percobaan, pengolahan data, dan pembahasan yang telah di
lakukan.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 85

VI. DAFTAR PUSTAKA


Brown, G.G., 1950, “Unit Operation”, Modern Asia Edition, pp. 493-501, John Wiley
and Sons, Inc, New York.
Cinantya, Puspita, 2015, “Ekstraksi Asam Oksalat dari Tongkol Jagung dengan
Pelarut HNO3”, Skripsi, UNNES, Semarang.
Fachry, A. Rasyidi, dkk, 2008, “Pengaruh Waktu Kristalisasi dengan Proses
Pendinginan terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat dari
Larutannya”, Jurnal Teknik Kimia Universitas Sriwijaya, No.2., vol.15,
halaman 9.
Foust, A.S., 1980, “Principle of Unit Operation”, 2nd, pp.494-525, John Wiley and
Sons, Inc, New York.
Kirk, R.E. & Orthmer, D.E., 2007,”Encyclopedia of Chemical Technology”,5th Ed,
Cengage Learning, Inc, New York.
Perry, R.H., and Green, D., 2008,”Perry’s Chemical Engineer’s Handbook”, 7nd Ed,
McGraw-Hill Book Company, New York.
Rositawati, Agustina Lokristi, dkk, 2013, “Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah
Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri”, Jurnal Teknologi Kimia dan
Industri, No.4., vol.2, halaman 217.

VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
Identifikasi hazard mencakup semua proses dan bahan yang digunakan untuk
praktikum kemudian diidentifikasi tingkat hazard serta penanganannya.
B. Penggunaan Alat Pelindung Diri
Alat perlindungan diri yang dipakai adalah: jas laboratorium, masker, sarung
tangan karet. Jas lab digunakan untuk melindungi tubuh dari bahan-bahan kimia
yang digunakan selama praktikum. (Tulislah alat perlindungan diri lain yang dirasa
penting pada praktikum ini beserta alasan pemakaiannya.)
C. Manajemen Limbah
Perlakuan terhadap limbah hasil percobaan beserta alasannya kenapa dibuang ke
tempat tersebut. Contoh: Hasil titrasi boraks dan HCL x N dibuang ke limbah
halogenik.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 86

LAPORAN SEMENTARA
REKRISTALISASI ASAM OKSALAT
(G)

Nama Praktikan : 1. NIM :


2. NIM :
3. NIM :

Hari/Tanggal Praktikum :

Asisten : Muhammad Fahmi Abdul Aziz / Muhammad Hanief Haifa

A. STANDARDISASI LARUTAN HCl x N


Volume larutan Boraks : mL
Data Standardisasi Larutan HCl x N dengan Larutan Boraks
Titrasi ke- Berat boraks (gram) Volume HCl (mL)
I
II
III

B. STANDARDISASI LARUTAN NaOH y N


Data Standardisasi Larutan NaOH y N dengan larutan HCl x N
Titrasi ke- Volume NaOH (mL) Volume HCl (mL)
I
II
III

C. PENENTUAN KEMURNIAN ASAM OKSALAT PRO ANALITIS


Berat Asam Oksalat Pro Analitis : gram
Volume Larutan : mL
Data Hasil Titrasi Larutan Asam Oksalat Pro Analtis dengan Larutan NaOH y N
Titrasi ke- Volume H2C2O4.2H2O (mL) Volume NaOH y N (mL)
I
II
III

D. PENENTUAN KEMURNIAN ASAM OKSALAT KOTOR


Berat Asam Oksalat kotor : gram
Volume Larutan : mL

Data Hasil Titrasi Larutan Asam Oksalat Kotor dengan Larutan NaOH y N
Titrasi ke- Volume H2C2O4.2H2O (mL) Volume NaOH y N (mL)
I
II
III
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 87

E. PENENTUAN KEMURNIAN ASAM OKSALAT HASIL PEMURNIAN


Berat Asam Oksalat kotor Sebelum Pemurnian : gram
Berat Asam Oksalat Hasil Pemurnian : gram
Volume Larutan : mL
Data Hasil Titrasi Larutan Asam Oksalat Hasil Pemurnian dengan Larutan
NaOH y N
Titrasi ke- Volume H2C2O4.2H2O (mL) Volume NaOH y N (mL)
I
II
III

F. PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN ASAM OKSALAT SEBELUM


PROSES PEMURNIAN
Volume Larutan : mL
Data Hasil Titrasi Larutan Asam Oksalat dengan Larutan NaOH y N
Titrasi ke- Volume H2C2O4.2H2O (mL) Volume NaOH y N (mL)
I
II
III

G. PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN ASAM OKSALAT SISA SETELAH


PROSES PEMURNIAN
Volume Larutan : mL
Data Hasil Titrasi Larutan Asam Oksalat dengan Larutan NaOH y N
Titrasi ke- Volume H2C2O4.2H2O (mL) Volume NaOH y N (mL)
I
II
III

Yogyakarta, 2019
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 88

POIN-POIN PENILAIAN
Nama :
NIM :
No Penilaian Nilai Max
1. TUJUAN 5
2. CARA KERJA 10
3. ANALISIS DATA 30
4. PEMBAHASAN 40
Penjelasan singkat mengenai proses rekristalisasi 6
Penjelasan tahapan singkat mengenai proses 6
rekristalisasi
Faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal 3
(dalam point-point dan penjelasannya)
Syarat pelarut yang baik (dalam point-point dan 3
penjelasannya)
Alasan pemilihan bahan dan pelarut dalam praktikum 3
ini (alasan secara deskriptif)
Hasil Percobaan 15
Pemanfaatan asam oksalat dan proses rekristalisasi 4
5. KESIMPULAN 10
6. SARAN 5
TOTAL 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 89

DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE

(H)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan “Distilasi Campuran Immiscible” ini adalah:
1. Memahami cara melakukan operasi distilasi untuk pengambilan minyak atsiri
konsentrasi rendah dari campuran immiscible.
2. Memahami cara menentukan recovery minyak atsiri dengan proses distilasi
yang dilakukan.

II. DASAR TEORI


Proses pemisahan merupakan salah satu inti dari bidang teknik kimia. Pada
industri kimia, pemisahan dilakukan pada unit persiapan untuk mendapatkan bahan
baku yang dibutuhkan pada unit proses dan juga dilakukan pada unit finishing untuk
memurnikan produk hasil reaksi agar produk yang didapatkan memiliki nilai
ekonomis yang lebih tinggi.
Proses pemisahan terjadi pada campuran. Campuran dapat dipisahkan
menjadi campuran homogen dan campuran heterogen. Campuran homogen yakni
pencampuran antara dua bahan atau lebih yang berfase sama dan pada akhir
pencampuran tidak terlihat batas antar bahan karena molekul-molekulnya yang
bercampur, seperti garam yang larut dalam air. Campuran heterogen adalah
pencampuran dua bahan atau lebih yang memiliki beda fase dan terlihat jelas batas
fase antar kedua bahan. Proses pemisahan untuk campuran heterogen biasanya
didasarkan pada perbedaan ukuran partikel antar fase atau atas perbedaan densitas
(Purwono dkk, 2005).
Minyak atsiri adalah minyak yang terkandung pada hampir seluruh bagian
tumbuhan, yaitu daun, ranting, bunga, buah, kayu, kulit kayu, dan akar meskipun
dengan kadar berbeda-beda. Minyak atsiri dalam tumbuhan biasanya merupakan
bahan yang volatile (mudah menguap), termasuk golongan hidrokarbon asiklik dan
isosiklik serta turunan hidrokarbon yang mengikat oksigen. Minyak atsiri
mengandung bermacam-macam komponen yang berbeda satu sama lainnya, tetapi
secara umum dapat digolongkan dalam empat senyawa dominan, yaitu terpene,
senyawa hidrokarbon berantai lurus, senyawa turunan benzene, dan senyawa lain
yang spesifik untuk masing-masing tanaman (Guenther, 1948).
Pemungutan minyak atsiri pada campuran immiscible ini biasa digunakan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 90

pada konsentrasi minyak yang rendah. Dengan melakukan proses distilasi ini,
konsentrasi minyak akan semakin berkurang pada campuran immiscible-nya.
Setelah konsentrasi minyak yang diperoleh dari hasil distilasi cukup tinggi, maka
proses pemisahan dapat dilanjutkan dengan melakukan proses dekantasi yang lebih
sederhana.
Distilasi merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan dua atau
lebih komponen cairan berdasar perbedaan titik didihnya. Uap yang dibentuk
selama distilasi makin lama makin jenuh dan makin banyak mengandung komponen
yang lebih mudah menguap (yaitu komponen yang titik didihnya rendah) (Perry,
1999). Sehingga komponen yang diuapkan tersebut diembunkan, dan campuran
dapat dipisahkan.
Campuran immiscible merupakan campuran antara dua atau lebih cairan
yang tidak saling larut akibat sifat molekul yang berbeda (misalnya: kepolaran
bahan), seperti minyak yang bersifat non polar tidak bisa larut dalam air yang
bersifat polar. Karena minyak dan air bersifat immiscible, maka kedua zat tersebut
akan mendidih bersama pada suhu campuran yang lebih rendah dari titik didih
solvennya yakni air sehingga minyak pada hasil uap akan lebih banyak karena titik
didih minyak di bawah titik didih air. Hal ini sangat menguntungkan karena suhu
operasi menjadi rendah sehingga kerusakan alat dapat diminimalisir.
Untuk suatu keadaan, dimana bahan volatil (A) yang tidak larut dalam air
(immiscible) maka komponen A dapat dipisahkan dengan operasi distilasi kukus.
Cairan akan mendidih jika tekanan uap total dari cairan sama dengan tekanan
sistem. Berdasarkan keadaan ini, maka suhu didih cairan dapat diturunkan dengan
penurunan tekanan sistem. Selain itu untuk menurunkan titik didih cairan dapat
dilakukan dengan menambahkan uap inert ke dalam sistem. Uap inert tersebut akan
memiliki kontribusi pada tekanan uap, sehingga cairan akan mendidih pada tekanan
yang lebih rendah. Bahan inert harus mudah dipisahkan dari distilat dan tidak
bereaksi dengan komponen-komponen yang diambil sebagai produk. Uap bahan
inert yang ditambahkan ke dalam sistem biasanya berupa kukus (steam), sehingga
distilasi ini sering disebut sebagai distilasi kukus.
Jika tekanan uap kukus yang ditambahkan adalah Ps dan tekanan total sistem
adalah P, maka campuran akan mendidih jika tekanan uap komponen volatil
mencapai (P – Ps). Dengan hadirnya steam menyebabkan tekanan efektif sistem
sama dengan tekanan total dikurangi dengan tekanan parsial kukus, dengan cara ini
suhu penguapan komponen A lebih rendah dari titik didih komponen A dan titik
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 91

didih air. Oleh karena itu, dengan distilasi kukus ini titik didih campuran menjadi
lebih rendah. Rasio jumlah molekul kukus dan komponen volatil yang terdistilasi
dalam uap dapat ditentukan berdasarkan rasio tekanan parsialnya, yang dapat
dituliskan sebagai berikut:

= = = (1)

= × (2)

dengan: MA dan MS = Berat molekul A dan berat molekul


kukus P = Tekanan total sistem
PA dan PS = Tekanan parsial komponen A dan tekanan parsial
kukus WA dan WS = Massa komponen A dan massa kukus dalam uap
Contoh distilasi di industri ialah pemisahan minyak mentah ke dalam fraksi-
fraksi, yang memiliki titik didih tertentu dan berbeda-beda. Hal ini karena jenis
komponen hidrokarbon begitu banyak, sehingga memiliki titik didih yang beragam.
Secara sederhana prosesnya, minyak mentah dipanaskan dalam boiler pada suhu
tinggi (± 600 °C), kemudian minyak dialirkan ke menara distilasi, dalam menara
distilasi uap minyak mentah bergerak keatas, dalam pergerakannya, uap minyak
mentah menjadi dingin karena terkondensasi dalam bentuk cairan, cairan tersebut
diperoleh dalam suhu tertentu ini disebut fraksi. Fraksi yang memiliki titik didih
tinggi akan terkondensasi bagian bawah menara, dan yang memiliki titik didih
rendah terkondensasi di bagian atas.
Dekantasi merupakan pemisahan fluida immiscible berdasarkan perbedaan
densitasnya. Semakin besar perbedaan antar densitas antar fluida tersebut maka
pemisahan fluida akan semakin mudah. Proses dekantasi biasa dilakukan untuk
memisahkan campuran dengan kadar zat yang akan dipisahkan telah cukup tinggi.
Hasil pada akhir proses akan diperoleh light product dan heavy product. Seberapa
baik derajat pemisahan atau kemurnian produk yang diinginkan tergantung pada
optimasi variabel prosesnya.
Contoh dekantasi dalam dunia industri seperti:
1. Pemisahan minyak atsiri yang bercampur dengan air di industri parfum.
2. Pemisahan krim dengan susu pada pabrik susu skim.
3. Pemisahan minyak cengkeh dan air pada industri minyak atsiri
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 92

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN


A. Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Minyak kayu putih
2. Indikator methyl orange
3. Aquadest
B. Rangkaian Alat Percobaan

Keterangan:

1. Pemanas mantel
2. Tombol on/off
3. Steker
4. Labu leher tiga
5. Termometer alkohol
6. Lubang dekanter
7. Aliran pendingin
8. Kran pengeluaran
9. Gelas beker
10. Dekanter
11. Sumbat
12. Pipa aliran refluks←arah
Gambar 1. Rangkaian Alat Distilasi aliran pendingin

C. Cara Percobaan
1. Pengukuran Rapat Massa Minyak Dengan Piknometer
a. Timbang piknometer kosong menggunakan neraca analitis digital dan
dicatat beratnya.
b. Piknometer diisi dengan minyak hingga penuh, dan ditutup hingga
tidak ada udara di dalamnya.
c. Piknometer berisi minyak ditimbang menggunakan neraca analitis
digital, dan dicatat beratnya.
2. Distilasi Campuran Immiscible
a. Alat dirangkai seperti gambar 1.
b. Masukkan aquadest sebanyak 780 mL (batch 1) atau 390 mL (batch
2) ke dalam labu leher tiga dengan bantuan corong gelas.
c. Masukkan minyak atsiri sebanyak 20 mL (batch 1) atau 10 mL (batch
2) ke dalam labu leher tiga dengan bantuan pipet volume.
d. Labu leher tiga digojog hingga minyak dapat terdispersi dalam
aquadest.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 93

e. Masukkan batu didih yang sudah disediakan ke dalam labu leher tiga.
f. Air pendingin dialirkan dan pemanas mantel dihidupkan. Sebelum
distilasi dimulai, pastikan aliran kondensat mengalir ke pipa refluks
dengan mengatur posisi kran kemudian proses distilasi dilakukan
selama 1,5 jam setelah tetesan pertama di kondensor.
g. Atur posisi kran selama praktikum berlangsung sedemikian rupa
sehingga tidak terjadi over pressured.
h. Atur skala pemanas mantel sedemikian rupa agar proses distilasi
berlangsung pada suhu konstan. Proses distilasi tidak boleh melebihi
100o C.
i. Proses distilasi dapat dihentikan setelah 1,5 jam berjalan, dengan
mematikan pemanas mantel, tanpa mematikan pendingin.
j. Sisa minyak dapat diambil, kemudian ditunggu selama 15 menit
hingga tidak ada lagi uap air ataupun minyak yang terkondensasi.
k. Semua air pada aliran refluks dikeluarkan dengan mengatur posisi kran.
l. Proses dekantasi dapat dilakukan dengan menuang campuran minyak
dan air tertampung melalui lubang dekanter yang telah diberi beberapa
tetes indikator methyl orange terlebih dahulu.

m. Jika telah terbentuk batas fase yang jelas, minyak dan air dipisahkan
kembali dengan mengatur posisi kran.
n. Minyak murni (tanpa air) ditampung dalam botol timbang yang telah
diketahui berat kosongnya.
o. Botol timbang yang berisi minyak ditimbang menggunakan neraca
analitis digital dan dicatat hasilnya.

D. Analisis Data
Sebelum melakukan perhitungan, tuliskan asumsi-asumsi yang digunakan
dalam melakukan percobaan.
1. Mengukur rapat massa minyak kayu putih
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 = (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1 𝑠𝑒𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 + 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘)
− (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1 𝑠𝑒𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔) (3)

𝜌 = (4)
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 94

2. Menghitung recovery minyak kayu putih


𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑠𝑖 = (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1 𝑠𝑒𝑡 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 + 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘)
− (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1 𝑠𝑒𝑡 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔) (5)

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑚𝑢𝑙𝑎 − 𝑚𝑢𝑙𝑎 = (𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑚𝑢𝑙𝑎 − 𝑚𝑢𝑙𝑎) × 𝜌 (6)

% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100 (7)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


1. Penjelasan singkat mengenai campuran immiscible, proses distilasi, dan
dekantasi
2. Proses yang terjadi selama 1,5 jam distilasi, 15 menit setelah distilasi, dan
dekantasi
3. Alasan mengapa distilasi dilakukan terlebih dahulu daripada dekantasi
4. Pengaruh panjang pendingin
5. Alasan menggunakan methyl orange
6. Hasil percobaan
7. Alasan mengapa nilai recovery tidak mencapai 100

V. KESIMPULAN
Berisi kesimpulan-kesimpulan yang sesuai dengan tujuan yang diperoleh dari
praktikum ini, tulis per poin.Tuliskan pula hasil dari percobaan.

VI. DAFTAR PUSTAKA

Brown, G. G., 1950, “Unit Operations”, Modern Asia Editions, New York.
Foust, A.S., 1980, “Principles of Unit Operations”, John Wiley and Sons,
New York.

Guenther, E., 1948, “The Essential Oil”, 1 ed., Von Nostrand Company, Inc.,
New York.

Guenther, E., 1948, “The Essential Oil”, 2 ed., Von Nostrand Company, Inc.,
New York.

Perry, R. H., dan Green D. W., 1999, Perry’s Chemical Engineers’


Handbook, edisi 7, New York : McGraw-Hill, hal. 1246.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 95

Purnomo, S., Budiman, A., Rahayuningsih, E., dkk., 2005, “Pengantar


Operasi Stage Setimbang”, edisi 1, Gadjah Mada University Press,
Yogyakarta.

Winkle, M.V., 1967, “Distillation”, McGraw-Hill Chemical Engineering


Series, New York.

Wilson, R., 1995, “A Complete Guide to Understanding and Using


Aromatherapy for Vibrant Health and Beauty”, ISBN 0-89529-627-6

VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan – bahan Kimia
Mencakup semua bahan yang digunakan untuk praktikum, kemudian di
identifikasi tingkat ke hazard-annya sesuai dengan MSDS. Identifikasi proses
praktikum yang dapat menimbulkan bahaya, juga disertakan cara
penanganannya.
B. Alat Perlindungan Diri
1. Jas laboratorium lengan panjang
2. Masker
3. Kacamata laboratorium
4. Gloves
5. Sepatu tertutup
C. Manajemen Limbah
Setiap limbah yang dihasilkan dalam praktikum ini dijelaskan dibuang
kemana dan disertai alasan.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 96

LAPORAN SEMENTARA
DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE
(H)

Nama Praktikan :1. NIM :


2. NIM :
3. NIM :
Hari/Tanggal Praktikum :
Asisten : Priskila Natalia / Maharani Alifa Hidayati

PENGUKURAN RAPAT MASSA MINYAK


Suhu ruangan : 0C

Massa piknometer kosong + tutup : gram


Massa piknometer + tutup + minyak : gram

DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE


Suhu distilasi : 0C

Waktu mulai :
Waktu selesai :
Volume minyak mula-mula : mL
Massa botol timbang kosong + tutup : gram

Massa botol timbang kosong + tutup + minyak hasil distilasi : gram

Asisten jaga, Praktikan,

1.
2.
3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 97

POIN-POIN PENILAIAN
Nama :
NIM :
No Penilaian Nilai Max
1. TUJUAN 5
2. CARA KERJA 10
3. ANALISIS DATA 30
4. PEMBAHASAN 40
6
Penjelasan singkat mengenai:
a. Campuran immiscible
b. Proses distilasi
c. Dekantasi
Penjelasan proses apa yang terjadi selama: 6
a. 1,5 jam distilasi
b. 15 menit setelah distilasi
c. Dekantasi
Penjelasan mengapa distilasi dilakukan terlebih 3
dahulu daripada dekantasi
Pengaruh panjang pendingin 3
3
Alasan menggunakan methyl orange
Hasil percobaan 15
Alasan mengapa nilai recovery tidak mencapai 4
100%

5. KESIMPULAN 10
6. SARAN 5
TOTAL 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 98

(This page are intentionally left blank)

Anda mungkin juga menyukai