KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kesempatan dan karunia yang
telah diberikanNya sehingga buku Modul Praktikum Dasar-Dasar Proses 2019 ini dapat
terselesaikan. Buku panduan ini dimaksudkan untuk membantu kelancaran pelaksanaan
Praktikum Praktikum Dasar-Dasar Proses Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Gadjah Mada Tahun 2019.
Materi yang ada di dalam buku ini disusun berdasarkan urutan kode mata praktikum
yang bersangkutan secara terpisah satu dengan yang lain agar dapat lebih mudah dipahami.
Uraian mata praktikum yang terdiri atas tujuan, dasar teori dan prosedur percobaan yang
diharapkan dapat membuka wawasan tentang mata praktikum sebagai revisi dan perbaikan dari
edisi sebelumnya. Hal ini antara lain menyangkut beberapa perubahan yang terjadi pada
Praktikum Dasar-Dasar Proses itu sendiri.
Penyusun menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna, baik dari segi materi
maupun penulisan. Oleh karena itu, penyusun mengharapkan saran dan kritik yang bersifat
membangun dari pembaca dan pengguna buku ini demi perbaikan di masa mendatang. Ucapan
terima kasih penyusun sampaikan kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan
ini antara lain:
1. Dr-Ing. Teguh Ariyanto, S.T., M.Eng. selaku Kepala Laboratorium Dasar-Dasar Proses.
2. Himawan Tri Bayu Murti Petrus, S.T., M.Eng., D.Eng; Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc.
;Lisendra Marbelia, ST., M.Sc., Ph.D.; Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng., D.Eng. ; Dr-Ing.
Teguh Ariyanto, S.T., M.Eng; Yano Surya Pradana, S.T., M.Eng. ; Indra Perdana, S.T., MT.,
Ph.D.; Nur Rofiqoh Eviana Putri, S.T., M.Eng. selaku Dosen Pembimbing Mata Praktikum
Dasar-Dasar Proses.
3. Bapak Hari dan Ibu Risma Wati selaku Laboran Laboratorium Praktikum Dasar-Dasar
Proses.
4. Seluruh Asisten Praktikum Dasar-Dasar Proses 2019/2020.
Penyusun
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 ii
DAFTAR ISI
Kata Pengantar..................................................................................................................... i
Daftar Isi.............................................................................................................................. ii
V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:
1. ....
2. ....
(Kesimpulan harus menjawab tujuan percobaan).
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 v
VI. SARAN
Berisi saran untuk kemajuan Praktikum Dasar-Dasar Proses (bukan saran untuk asisten
secara pribadi, maupun untuk praktikan selanjutnya).
Yogyakarta, 2019
Asisten, Praktikan,
Catatan: Laporan sementara dan poin-poin penilaian harus disertakan di akhir laporan.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 vi
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah:
1. ....
2. ....
(Tujuan disajikan dalam bentuk poin-poin jika terdapat lebih dari satu tujuan)
II. DASAR TEORI
Berisi teori-teori yang berhubungan dengan praktikum terkait. Sumber dari dasar teori yang
digunakan harus dicantumkan. Contoh: …dikenal sebagai ‘pektin’(Kertesz, 1951).
B. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat
berikut:
Alat yang digambar hanya alat utama saja. Merk dagang dari alat yang digunakan harus
di cantumkan, misalnya : Gelas beker Pyrex 250 mL.
C. Cara Percobaan
Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap dalam
percobaan. Uraian tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif.
D. Analisis Data
Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap dengan nomor
persamaan dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan. Tuliskan juga asumsi
yang digunakan untuk menyederhanakan perhitungan.
V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:
1. ....
2. ....
(Kesimpulan harus menjawab tujuan percobaan)
VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
Identifikasi hazard terdiri dari:
Identifikasi hazard proses selama praktikum, merupakan identifikasi kegiatan yang
memiliki potensi bahaya selama praktikum beserta penanganannya. Contoh:
mengambil H2SO4 di lemari asam.
Identifikasi hazard dari bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan. Contoh:
HCl.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 ix
C. Manajemen Limbah
Berisi poin-poin limbah yang dihasilkan dalam percobaan disertai dengan
penanganannya. Contoh: Sisa larutan NaOH.
D. Data Percobaan
Semua data yang ada di laporan sementara ditulis kembali di bagian ini.
E. Perhitungan
Berisi perhitungan yang diperoleh dari hasil percobaan.
Catatan:
- Setelah cover laporan resmi disertakan lembar pengesahan
- Laporan sementara dan poin-poin penilaian harus disertakan di akhir laporan.
1. Laporan resmi yang ditulis tangan dikumpulkan kepada asisten jaga sebelum mengukuti
praktikum selanjutnya. Setiap praktikan membuat satu laporan.
2. Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi.
3. Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 1 (satu)
minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan.
4. Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten dengan waktu sesuai dengan
kebijakan asisten.
5. Laporan yang telah di-acc oleh asisten dikembalikan lagi kepada praktikan untuk diketik.
Setiap kelompok membuat satu laporan.
6. Laporan yang telah diketik kemudian dikonsultasikan kepada dosen pembimbing masing-
masing mata praktikum.
7. Batas waktu pengumpulan laporan resmi yang sudah dikonsultasikan kepada dosen
pembimbing adalah 4 (empat) minggu setelah praktikum dilakukan.
8. Kartu acara dan kartu kontrol laporan resmi harus selalu dibawa pada saat pengambilan
dan pengumpulan laporan.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 x
LEMBAR PENGESAHAN
Disusun oleh :
Yogyakarta, 2019
1. Laporan yang ditulis tangan ditulis dengan tinta berwarna hitam di kertas folio bergaris
dan TIDAK bolak-balik.
2. Laporan yang diketik dicetak pada kertas HVS ukuran A4 dengan line spacing 1,5 dan
margin: Atas : 4 cm Bawah : 3 cm Kiri : 4 cm Kanan : 3 cm.
3. Menggunakan bahasa Indonesia yang baku, sesuai Pedoman Umum Ejaan Bahasa
Indonesia (PUEBI).
4. Tidak diperbolehkan menyingkat kata.
5. Menggunakan tanda baca yang tepat.
6. Tidak diperbolehkan menggunakan kata penghubung untuk memulai kalimat.
7. Permulaan kalimat yang berupa bilangan, lambang, atau rumus kimia ditulis dengan
kata-kata. Contoh: NaOH dibuat.... ditulis Natrium hidroksida dibuat....
8. Menggaris bawahi setiap istilah asing (jika ditulis tangan) atau dicetak miring (jika
diketik). Contoh: aquadest atau aquadest.
9. Penulisan sumber dijadikan satu dengan kalimat.
Contoh: ... dikenal sebagai ‘pektin’ (Kertesz, 1951).
10. Penulisan pada cover menggunakan huruf kapital.
11. Judul mata praktikum ditulis dengan huruf kapital.
Contoh: ANALISIS KADAR PATI
12. Judul bab ditulis dengan huruf kapital dan digaris bawah (jika ditulis tangan) atau
huruf kapital dan dibold (jika diketik). Contoh:
I. TUJUAN PERCOBAAN (jika ditulis tangan).
I. TUJUAN PERCOBAAN (jika diketik).
13. Tabel tidak boleh dipenggal kecuali lebih dari satu halaman. Nomor dan judul tabel
diletakkan di atas tabel.
14. Hal yang termasuk gambar adalah gambar alat, bagan serta grafik. Gambar alat
merupakan gambar penampang depan alat utama dan rangkaian alat. Keterangan
dituliskan di tempat yang kosong pada gambar, penulisan keterangan diberi garis bawah
jika ditulis tangan dan digaris bawah serta di-bold jika diketik, dan nomor dan judul
gambar ditempatkan di bawah gambar.
15. Penomoran daftar, gambar, persamaan:
Daftar/ tabel diberi nomor urut dengan angka romawi besar. Jika ditulis tangan
tulisan diberi garis bawah, sedangkan jika diketik tulisan dibuat bold. Contoh:
Tabel I. Data Hasil Titrasi .... (jika ditulis tangan)
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 xii
Mencuci tangan ketika masuk dan keluar laboratorium, dan ketika kontak dengan
bahan-bahan kimia.
Selalu memakai jas laboratorium lengan panjang yang dikancingkan.
Memakai alat perlindungan diri seperti masker,sarung tangan,dan goggles.
Mengikat rambut panjang ke belakang.
Memastikan bahwa label telah sesuai dengan bahan-bahan kimia yang ada di dalamnya
dan dalam kondisi yang baik.
Mencabut dan mematikan aliran listrik dan air di akhir percobaan.
Beberapa contoh simbol bahaya yang terdapat pada label bahan kimia:
Untuk informasi lebih lengkap lihat poster “Keselamatan Kerja di Laboratorium” yang
ada di Laboratorium Dasar-Dasar Proses
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 1
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Memahami prinsip dasar proses hidrolisis.
2. Menganalisis konsentrasi glukosa dengan Metode Lane dan Eynon.
3. Menentukan kadar pati dalam bahan makanan.
3. Larutan Fehling B
4. NaOH pro-analytic
5. HCL 37%
6. Larutan Glukosa Standar
7. Aquadest
8. Indikator Metil Biru
9. Kertas Lakmus
10. Kertas Saring
B. Alat
Peralatan yang digunakan dalam praktikum ini ditunjukkan oleh Gambar
1, sebagai berikut :
Keterangan :
C. Langkah Praktikum
Praktikum analisis kadar pati meliputi tahapan pembuatan Larutan HCl 1
N, pembuatan Larutan NaOH 1 N, proses hidrolisis pati, pembuatan Larutan
Glukosa Standar, titrasi blangko dan titrasi blangko dengan sampel. Berikut
adalah pembahasannya.
1. Pembuatan Larutan HCl 1 N
a. Isi gelas beker 250 mL dengan aquadest 50 mL.
b. Ambil 20,8 mL HCl 37% dari lemari asam dengan pipet ukur 10 mL.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 3
𝐶 = × (1)
dengan,
Cs : Konsentrasi larutan glukosa standar, mgglukosa/mL
Wmonohidrat : Massa glukosa standar, mg
BMglukosa : Berat molekul glukosa, mg/mmol (180 mg/mmol)
BMmonohidrat : Berat molekul glukosa monohidrat, mg/mmol (198
mg/mmol)
3. Penentuan Konsentrasi Glukosa dalam Larutan Sampel Hasil
Hidrolisis
Menghitung volume rata-rata larutan glukosa yang dibutuhkan untuk
menitrasi larutan blangko:
𝑉 = (2)
dengan,
n : jumlah data
∆𝑉 = 𝑉 −𝑉 (3)
dengan,
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 5
∆ ×
𝐶 = (4)
dengan,
×
𝐶 = (5)
dengan,
𝑀 =𝐶 ×𝑉 (6)
dengan,
𝑀 = (7)
dengan,
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 6
𝑀 =𝑀 × × 100% (8)
dengan,
Mk n : Kadar pati, %
dengan,
n : jumlah data
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan merupakan jawaban atas tujuan praktikum secara singkat, padat, dan
jelas.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 7
LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS KADAR PATI
(A)
Yogyakarta, 2019
Asisten jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 10
POIN-POIN PENILAIAN
NAMA :
NIM :
No. Penilaian Nilai Max
1. TUJUAN 5
2. CARA KERJA 10
3. ANALISIS DATA 30
PEMBAHASAN 40
Deskripsi singkat tujuan 3
Penjelasan tahapan percobaan dan peristiwa yang teramati 10
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari reaksi esterifikasi asam asetat dengan
etanol menggunakan katalisator asam sulfat pada suhu didih campuran.
II. DASAR TEORI
Dalam reaktor batch, konsentrasi zat-zat yang terlibat dalam suatu reaksi berubah
terhadap waktu. Seberapa cepat reaksi berlangsung dapat diukur dengan menentukan
berapa jumlah reaktan habis setiap satuan waktu atau berapa jumlah produk yang
terbentuk setiap satuan waktu. Pada sistem homogen, selain konsentrasi (reaktan dan
kadang-kadang juga produk) dan sifat-sifat reaktan, suhu reaksi dan adanya katalisator
(jenisnya dan banyaknya) juga berpengaruh pada laju reaksi (pengurangan reaktan atau
pembentukan produk). Semakin tinggi konsentrasi dan suhu reaksi, semakin cepat
partikel-partikel bergerak yang menyebabkan terjadinya tumbukan antarmolekul
semakin banyak, sehingga reaksi berlangsung lebih cepat. Katalisator berfungsi
menurunkan energi aktivasi. Meskipun penambahan katalisator menyebabkan reaksi
berlangsung lebih cepat, katalisator tidak ikut bereaksi. Katalis menimbulkan efek yang
nyata pada laju reaksi, meskipun dengan jumlah yang sangat sedikit (Oxtoby, 2001).
Persamaan (1) menggambarkan bahwa ester etil asetat yang terbentuk dari reaksi
esterifikasi dapat terhidrolisis kembali membentuk asam asetat dan etanol. Secara
matematis, laju reaksi A dapat ditulis sebagai:
Hubungan suhu absolut (T), energi aktivasi (E), dan frekuensi tumbukan (A)
dinyatakan sebagai persamaan Arhenius:
𝑘 = 𝐴𝑒 (3)
.
𝐾= = (4)
.
dengan,
CDe, CEe, CAe, CBe = konsentrasi ester, air, asam asetat dan etanol saat
setimbang
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 13
Bila konversi asam asetat dinyatakan sebagai banyaknya asam asetat yang telah
bereaksi terhadap asam asetat mula mula:
𝑋= = (5)
Banyaknya (mol) asam asetat yang bereaksi = banyaknya (mol) etil asetat yang
terbentuk. Pada keadaan setimbang, XAe dapat ditentukan dari:
( )( )
𝐾= (6)
( )( )
dengan,
CDo, CEo, CBo = konsentrasi ester, air, dan etanol pada saat t = 0
Nilai K juga dipengaruhi oleh suhu, hubungan suhu dengan K (persamaan Van’t
Hoff) sebagai berikut:
( ( )) ∆
= (7)
∆
ln 𝐾𝑇 = ln 𝐾298 − ( − ) (8)
Berbagai usaha yang dapat dilakukan untuk memperbanyak hasil ester, yaitu
dengan menggeser kesetimbangan ke arah kanan/produk dengan cara-cara sebagai
berikut:
Keterangan:
1. Labu leher tiga 500 mL
2. Pemanas mantel
3. Motor listrik
4. Pengaduk merkuri
5. Pendingin bola
6. Pengatur skala pemanas
7. Termometer alcohol
8. Pengambil cuplikan
9. Penyumbat
10. Steker
11. Botol vial
12. Bola penghisap
13. Statif dan klem
d. Lakukan analisis kadar asam dalam sampel beirkutnya, yang diambil pada
t=0, 5, 10, 15, 30, 60, 90 menit, lalu hitung rata-rata volume NaOH yang
diperlukan(=Vt=0, Vt=5, Vt=10, Vt=15, Vt=30, Vt=60, Vt=90)
Massa jenis etanol dan asam asetat pada suhu ruangan dapat dihitung menggunakan
persamaan yang diperoleh dari referensi “Perry’s Chemical Engineer’s Handbook”.
12. Konversi setimbang teoritis
𝑋 = . 100% (20)
( )
K= (21)
( )( )
ln K1 – ln K2 = ( − ) (23)
VI. KESIMPULAN
(tuliskan apa saja yang Saudara dapat simpulkan dari percobaan ini. Kesimpulan
menjawab tujuan percobaan)
Oxtoby, dkk. 2001. “Prinsip-prinsip Kimia Modern Edisi Keempat Jilid Satu”.
Jakarta: Erlangga.
Perry, R.H., and Green, D. 1999. “Perry’s Chemical Engineer Handbook”, 7th
Edition. New York : Mc Graw-Hill Book Company.
Solomons, T.W.G. Fryhle, C. Snyder, S. 2012. “Organic Chemistry 11th Edition”.
New Jersey : Wiley Global Education.
VIII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Bahan Kimia dan Proses
Semua bahan yang digunakan untuk praktikum diidentifikasi tingkat hazard-nya
sesuai dengan MSDS. Aktivitas praktikum yang berbahaya dan kemungkinan
terjadinya bahaya diidentifikasi lalu disertakan cara penanganannya.
Format:
Identifikasi hazard terdiri dari:
Jenis bahan
Sifat-sifat bahan
Cara penanganan
Identifikasi hazard untuk unsafe acts terdiri dari:
Jenis tindakan berbahaya
Bahaya yang ditimbulkan
Tindakan yang seharusnya
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri
(Jelaskan penggunaan masing-masing alat perlindungan diri)
C. Manajemen Limbah
Identifikasi semua limbah yang dihasilkan dari percobaan ini, termasuk
jenis dan pembuangannya. Pisahkan dalam wadah tersendiri: larutan NaOH sisa
agar bisa digunakan lagi, campuran hasil reaksi, hasil titrasi.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 23
LAPORAN SEMENTARA
ESTERIFIKASI ASAM ASETAT
(B)
Data Percobaan
1. Berat Boraks : 1. 2.
Volume HCl titrasi : 1. 2.
2. Berat NaOH : gram
Volume larutan NaOH 0,1 N : mL
3. Standardisasi NaOH
Volume larutan NaOH 0,1 N yang dititrasi : 10 mL
Volume HCl untuk titrasi larutan NaOH : 1. 2. 3.
4. Normalitas Asam Asetat yang Diesterifikasi
Volume sampel Asam Asetat : 25 mL
Volume NaOH 0,1 N untuk titrasi : 1. 2. 3.
Asetat + 25
Sulfat 25
t=10 25
Asetat + 25
Sulfat 25
t=15 25
Asetat + 25
Sulfat 25
t=30 25
Asetat + 25
Sulfat 25
t=60 25
Asetat + 25
Sulfat 25
t=90 25
Yogyakarta, 2019
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 25
POIN-POIN PENILAIAN
NAMA :
NIM :
No. Penilaian Nilai Max
1. TUJUAN 5
2. CARA KERJA 10
3. ANALISIS DATA 30
4. PEMBAHASAN : 40
Penjelasan standardisasi NaOH dengan HCl dan HCl 2
dengan boraks
Penjelasan reaksi esterifikasi. 5
Alasan segera meletakkan botol sampel dalam wadah yang 5
berisi air es.
Penjelasan mengenai data hasil perhitungan konversi. 10
Daftar dan grafik CA vs t, XA vs t, Cetilasetat vs t dan 10
pembahasan hasilnya.
Penjelasan perubahan bau dan warna pada reaksi serta laju 3
reaksi.
Penjelasan usaha-usaha untuk memperbanyak hasil ester 5
(agar reaksi kearah produk).
5. KESIMPULAN 10
6. SARAN 5
TOTAL 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 26
EKSTRAKSI PEKTIN
(C)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah untuk:
1. Mempelajari proses ekstraksi pektin dari kulit jeruk bali.
2. Mempelajari pengaruh jenis dan volume dari bahan kimia penggumpal (koagulan)
terhadap jumlah pektin yang diperoleh.
mengandung pektin adalah jeruk, apel, mangga, jambu biji, lobi-lobi, nanas, marmelade,
dan arbei. Selain pada buahnya, pektin juga ada pada akar gentian, kulit buah, dan getah
dalam kayu. (Winarno, 1984). Pada penggunaan komersial, sumber utama untuk pektin
adalah kulit jeruk dan apel. Produksi pektin dari kulit jeruk dilakukan setelah air jeruk
diperas dan juga setelah minyak esensialnya diekstrak. Sebelum digunakan kulit jeruk
sebagai bahan utama pada produksi pektin, apel pernah menjadi bahan utama dalam
produksi pektin, tetapi kulit jeruk sekarang lebih banyak digunakan karena mengandung
lebih dari 15-20% pektin berdasarkan berat keringnya (Pathak dan Shukla, 1978).
Pektin digunakan untuk berbagai keperluan, tetapi penggunaan paling banyak dari
pektin pada industri makanan. Pektin digunakan sebagai pembentuk gel, stabilizer dalam
ice cream, juga sebagai pengental dan pelapis puding. Dalam industri farmasi, pektin
berfungsi sebagai pengganti plasma darah. Dalam industri karet, pektin berfungsi sebagai
bahan pengental lateks. Selain itu, pektin juga digunakan sebagai pengental, zat
pengemulsi dan pensuspensi.
B. Alat
Alat-alat dalam percobaan ini dirangkai seperti gambar berikut:
Keterangan:
1. Waterbath
2. Labu leher tiga
3. Bola pendingin
4. Pengaduk merkuri
5. Penyumbat dengan termometer
6. Motor pengaduk
7. Steker
C. Cara Kerja
Percobaan dilaksanakan dengan prosedur sebagai berikut:
1. Proses Ekstraksi
a. Hidupkan waterbath dan thermostat 30 menit sebelum praktikum serta diatur
pada suhu ±65°C.
b. Buat larutan HCl dengan pH 1 sebanyak 250 mL dengan cara mengambil 2,10
mL larutan HCl pekat 37% dan masukkan ke dalam gelas beker 500 mL yang
berisi ±50 mL aquadest. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 250
mL, lalu tambahkan aquadest hingga volume larutan 250 mL dan gojog
hingga homogen.
c. Rangkai alat percobaan seperti pada gambar di atas.
d. Pisahkan larutan HCl tersebut dalam tiga buah gelas beker 250 mL dengan
volume yang sama banyak.
e. Masukkan larutan HCl yang terdapat pada salah satu gelas beker tersebut ke
dalam labu leher tiga 500 mL.
f. Hidupkan motor pengaduk dan alirkan air melalui pendingin bola.
g. Panaskan larutan hingga suhunya sekitar 70°C.
h. Timbang serbuk albedo jeruk pomelo sebanyak 10 gram dengan petridish
menggunakan neraca analitis digital.
i. Masukkan serbuk albedo jeruk pomelo yang telah ditimbang ke dalam salah
satu gelas beker yang berisi larutan HCl tersebut. Aduk hingga terbentuk
slurry.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 29
j. Masukkan slurry tersebut dengan bantuan corong gelas setelah suhu larutan
dalam labu leher tiga 500 mL mencapai 70°C.
k. Bilas sisa slurry pada gelas beker 250 mL tersebut dengan larutan HCl yang
tersisa.
l. Lakukan hidrolisis selama 1 jam pada suhu ± 60°C.
m. Matikan dan lepaskan semua rangkaian alat setelah hidrolisis selesai dengan
tetap nyalakan pendingin bola serta catat suhu akhir hidrolisis.
n. Dinginkan larutan dalam labu leher tiga 500 mL sampai suhunya ±40°C
dengan merendamnya dalam baskom berisi air kran.
o. Saring larutan dari labu leher tiga 500 mL dengan menggunakan kain saring
yang dipasang pada corong gelas (buchner) dan tampung filtrat dalam
Erlenmeyer 500 mL.
p. Ukur volume filtrat cairan hidrolisis yang tertampung dalam Erlenmeyer 500
mL dengan gelas ukur dan catat hasilnya.
Keterangan :
V1 = volume total filtrat cairan hidrolisis, mL
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 31
V. KESIMPULAN
Kesimpulan menjadi poin akhir dari pembahasan hasil percobaan serta menjawab
tujuan percobaan.
VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
Mengidentifikasi tingkat hazard suatu bahan kimia yang digunakan dalam
praktikum ini sesuai MSDS dan mengidentifikasi potensi bahaya dari setiap proses
yang dilakukan.
C. Manajemen Limbah
Menjelaskan tentang cara penanganan dan pembuangannya limbah-limbah
yang dihasilkan pada praktikum pemungutan pektin ini. Beberapa contoh limbah
hasil praktikum ini adalah limbah larutan aseton, isopropil alkohol, sisa HCl, etanol
96% dan pektin.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 33
LAPORAN SEMENTARA
EKSTRAKSI PEKTIN
(C)
:
Hari/Tanggal Praktikum
Nama Praktikan : 1. NIM :
2. NIM :
3. NIM :
B. Penggumpalan
Gelas beker Kenampakan
Data
I II III IV V pektin dalam
Jenis penggumpal kertas saring
Volume filtrat
hidrolisis, V2 (mL)
Massa petridish +
kertas saring (g)
Massa petridish +
kertas saring +
pektin (g)
Massa petridish + 1. 1. 1. 1. 1.
kertas saring + 2. 2. 2. 2. 2.
pektin setelah
pengeringan (g) 3. 3. 3. 3. 3.
Hasil pektin (g)
3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 34
NAMA :
NIM :
No. Penilaian Nilai Max
1 TUJUAN 5
2 CARA KERJA 10
3 ANALISIS DATA 30
4 PEMBAHASAN 40
Proses pengeringan 6
(penjelasan singkat, 3 tahapan pengeringan)
Hasil percobaan 8
(D)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kualitas minyak nabati dengan melihat tingkat
bilangan asam dan bilangan penyabunan minyak tersebut.
Lemak pada hewan biasanya berbentuk padat pada suhu kamar. Minyak yang berbentuk
cair biasanya ditemukan pada tumbuhan dan biasa disebut sebagai minyak nabati. Rumus
bangun lemak, asam lemak, dan gliserol tersajikan pada sebagai berikut:
Pengujian minyak nabati bertujuan untuk mengetahui kualitas minyak pada percobaan
ini. Metode uji yang digunakan adalah metode bilangan asam dan bilangan penyabunan.
Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan jumlah miligram basa (contohnya
KOH) yang dibutuhkan untuk menitrasi kandungan asam lemak bebas dalam 1 gram minyak.
Hal yang dimaksud dengan asam lemak bebas adalah asam lemak yang tidak ter-ester dengan
gliserol. Bilangan asam ini menunjukkan tingkat ketengikan (randicity) dari minyak
dikarenakan asam lemak bebas yang teoksidasi.
Bilangan penyabunan dinyatakan sebagai jumlah miligram basa (contohnya KOH) yang
diperlukan untuk menyabunkan 1 gram minyak. Minyak yang mempunyai berat molekul
rendah akan mempunyai bilangan penyabunan yang lebih tinggi daripada minyak dengan
berat molekul besar. Minyak dengan berat molekul rendah menunjukkan banyaknya ikatan
rangkap /ikatan tidak jenuh dalam struktur hidrokarbon minyak. Ini juga menunjukkan
banyaknya asam lemak yang terikat oleh minyak sehingga minyak tidak mudah teroksidasi.
Keterangan:
1. Pendingin bola
2. Erlenmayer 250 mL
3. Statif + klem
4. Kompor listrik + asbes
5. Selang
6. Larutan blangko (KOH 0,5 N)
7. Larutan KOH 0,5N + minyak
8. Larutan etanol + minyak
9. Knop pengatur daya kompor
C. Cara Kerja
1. Pembuatan larutan HCl 1 N
Larutan HCl 37% diambil sebanyak 8,3 mL dengan pipet ukur 10 mL ke dalam
gelas beker berisi aquadest. Larutan kemudian diencerkan di dalam labu ukur 100
mL dengan ditambahkan aquadest sampai tanda batas. Larutan kemudian digojog.
2. Standardisasi larutan HCl 1 N
Boraks ditimbang sebanyak 0,5 gram dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125
mL. Aquadest sebanyak 50 mL ditambahkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL lalu
digojog hingga larut. Indikator Methyl Orange ditambahkan ke dalam Erlenmeyer
125 mL dan dititrasi menggunakan larutan HCl yang ingin distandardisasi. Volume
hasil titrasi dicatat. Langkah ini diulangi sebanyak dua kali.
3. Pembuatan larutan HCl X N
Larutan HCl 1 N yang telah distandardisasi diencerkan sebanyak a kali dengan
memasukkan b mL HCl 1 N ke dalam labu ukur 100 mL kemudian diisi dengan
aquadest hingga tanda batas. Larutan kemudian digojog.
4. Standardisasi larutan NaOH Y N dengan larutan HCl X N
Larutan NaOH Y N diambil sebanyak 10 mL dengan pipet volume 10 mL dan
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Indikator phenolphthalein ditambahkan
sebanyak 3 tetes. Larutan NaOH Y N dititrasi dengan larutan HCl X N standar hingga
titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 38
Volume HCl yang digunakan untuk titrasi dicatat dan percobaan ini diulangi dua kali
lagi.
5. Penentuan bilangan asam (SNI 3741-2013)
a. Pembuatan etanol netral
Larutan etanol 96% diambil sebanyak 120 mL dan dimasukkan ke dalam gelas
beker 250 mL serta ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein. Larutan
tersebut dititrasi dengan larutan NaOH Y N menggunakan pipet tetes hingga titik
ekivalen, yaitu saat tetesan NaOH Y N berwarna merah muda.
D. Analisis Data
1. Asumsi yang digunakan
Tuliskan asumsi minimal 5 poin dan diberikan penjelasan tentang pengaruh dari
pengambilan asumsi tersebut.
2. Standardisasi larutan HCl 1 N
Normalitas larutan HCl diperoleh dari persamaan berikut:
𝑁 = (1)
.
𝐵𝑃 = (7)
Werthem, E., 1948, “Introduction Organic Chemistry”, pp.339-354, Mcgraw Hill Book
Comapany, Inc, New York.
Badan Standardisasi Nasional. 1998. SNI 01-3555-1998 Cara Uji Minyak dan Lemak .
Jakarta: Badan Standrardisasi Nasional.
Badan Standardisasi Nasional. 2013. SNI 3741-2013 Minyak Goreng. Jakarta : Badan
Standardisasi Nasional.
VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan kimia
1. Hazard Proses
Identifikasi potensi hazard dan tindakan yang seharusnya dilakukan dalam
percobaan.
2. Bahan kimia
Identifikasi hazard semua bahan kimia yang digunakan dalam percobaan meliputi
sifat bahan sesuai MSDS dan penanganannya.
C. Manajemen Limbah
Identifikasi limbah yang dihasilkan dari percobaan (standardisasi, penentuan bilangan
asam dan penentuan bilangan penyabunan). Jelaskan penanganan dan pembuangan
masing-masing limbah beserta alasannya.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 43
LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS MINYAK NABATI
(D)
2. Pengenceran HCl
Pengenceran = kali
Volume HCl = mL dalam 100 mL
Yogyakarta, 2019
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 45
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk:
1. Memahami cara pengambilan minyak atsiri dari tanaman sereh atau cengkeh dengan
operasi ekstraksi menggunakan pelarut etanol dalam soxhlet.
2. Memahami cara pengambilan minyak atsiri dari tanaman sereh atau cengkeh dengan
operasi distilasi kukus.
Distilasi kukus adalah proses memisahkan bahan A (minyak atsiri) yang bersifat
volatile dari bahan B (padatan lain dari tanaman) yang sifatnya tidak volatile. Pemisahan
ini dilakukan dengan menguapkan bahan A, sehingga terpisah dari bahan B. Syarat
penguapan suatu senyawa adalah ketika tekanan parsial senyawa A di fase gas kurang dari
tekanan jenuh uapnya. Secara matematis, peristiwa ini dapat dijabarkan sebagai berikut:
𝑃 < 𝑃 (1)
𝑃 = 𝑦 .𝑃 (3)
𝑃= 𝑃 +𝑃 (4)
PA, 𝑃 , Pinert = Tekanan parsial uap A, tekanan jenuh A, dan tekanan inert
A, B, C = Koefisien Antoine
T = Suhu
Untuk menguapkan suatu senyawa, diperlukan tekanan parsial uap A (PA) yang
lebih kecil dari tekanan jenuhnya. Dengan tekanan total sistem tetap atmosferis, cara yang
bisa ditempuh adalah menambahkan tekanan inert. Dengan naiknya tekanan parsial inert,
maka tekanan parsial uap A akan turun hingga dibawah tekanan uap jenuh A. Hal ini
menyebabkan zat A menguap. Uap inert yang biasa digunakan adalah kukus (steam).
Pemilihan steam didasarkan karena perbedaan polaritas antara steam dan minyak atsiri
sehingga mudah untuk dipisahkan. Oleh karena itu, proses ini biasa dikenal dengan distilasi
kukus. Normal Boiling Point dari minyak atsitri adalah berkisar 200 – 300 oC (Chemat
dan Boutekedjiret, 2015). Dengan penambahan steam keadalam sistem, minyak atsiri bisa
menguap pada suhu berkisar suhu pendidihan air.
Rasio mol steam dan komponen volatile yang terdistilasi dalam uap dapat
ditentukan berdasarkan rasio tekanan parsialnya. Secara matematis, hubungan tersebut
dapat dituliskan sebagai berikut:
= = = (5)
= × (6)
dengan:
nA dan nS = mol zat A dan mol kukus
MA dan MS = berat molekul A dan berat molekul kukus
P = tekanan total sistem
PA dan PS = tekanan parsial komponen A dan tekanan parsial kukus
WA dan WS = massa komponen A dan massa kukus dalam uap
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 48
Kebanyakan komponen volatile yang terdistilasi memilki berat molekul lebih besar
daripada berat molekul kukus (MA > MS). Karena MA/Ms berbanding lurus dengan WA/Ws,
kandungan komponen volatile dalam uap (WA/Ws) menjadi relatif besar. Akibatnya, persen
minyak terambil dari tanaman bisa relatif tinggi, walaupun kandungan komponen volatile
dalam bahan relatif rendah. Oleh karena itu distilasi kukus menjadi sangat populer
digunakan untuk mengambil minyak atsiri dari tumbuhan.
Pada distilasi kukus, terjadi perpindahan massa minyak atsiri secara difusi dari
dalam padatan ke permukaan padatan dan perpindahan massa antar fasa dari permukaan
padatan ke uap. Ada dua tahapan kecepatan perpindahan massa, yaitu kecepatan
perpindahan massa tetap dan kecepatan perpindahan massa menurun. Secara grafis, profil
kecepatan perpindahan massa terhadap kadar cairan dalam padatan adalah sebagai berikut.
B. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan pada gambar rangkaian alat
berikut:
Keterangan:
1. Selang
2. Pendingin bola
3. Statif
4. Soxhlet
5. Kertas saring berisi daun sereh/cengkeh
6. Pipa kapiler
7. Labu ekstraksi
8. Minyak atsiri dan etanol
9. Tombol on/off
10. Pengatur suhu
11. Pemanas mantel
Gambar 1. Rangkaian Alat Ekstraksi 12. Steker
Soxhlet
Keterangan:
1. Saklar
2. Tempat kukusan
3. Pendingin balik
4. Selang pendingin
5. Erlenmeyer
6. Statif
7. Kran pengeluaran
8. Labu penghasil steam
9. Pemanas
10. Kran input air
C. Cara Percobaan
a) Penentuan kadar air
1. Cuci botol timbang, kemudian keringkan dalam oven 100˚C selama 10 menit
lalu letakkan dalam eksikator selama 10 menit.
2. Timbang botol timbang dengan neraca analitis digital lalu catat hasilnya.
3. Memasukkan daun cengkeh kering (batch 1) atau sereh kering (batch 2)
sebanyak 0,5 gram.
4. Oven botol timbang yang berisi daun sereh (batch 1) atau cengkeh (batch 2)
tersebut dalam oven 100˚C selama 3 jam dengan tutup terbuka.
5. Letakkan dalam eksikator selama 10 menit kemudian timbang berat akhir
kemudian catat hasilnya.
11. ambil etanol hasil distilasi tersebut (½ sirkulasi) kemudian tuang ke dalam botol
etanol bekas.
12. Masukkan minyak hasil ekstraksi ke dalam Petri dish kosong, lalu letakkan Petri
dish berisi minyak tersebut ke dalam oven 100oC selama 1 jam (pastikan sampai
kering).
13. Letakkan Petri dish berisi minyak ke dalam eksikator selama 10 menit lalu
timbang dengan neraca analitis digital.
14. Lihat kenampakan minyak.
c) Distilasi kukus
1. Cuci gelas beker 50 mL kemudian masukkan ke dalam oven 100˚C selama 10
menit dan dinginkan dalam eksikator selama 10 menit lalu timbang dengan
neraca analitis digital.
2. Masukkan air ledeng ke dalam labu leher tiga / tangki silinder pembangkit uap
hingga terisi 2/3-nya.
3. Buka kran air pendingin.
4. Nyalakan saklar on/off, 1, 2.
5. Atur regulator pada skala 75 V (Batch-1 saja).
6. Lakukan proses distilasi selama 1 jam terhitung sejak adanya tetesan pertama
dalam Erlenmeyer penampung. Apabila selama proses distilasi, air yang
tertampung di atas labu leher tiga / tangki penuh maka keluarkan air dan
tampung dalam gelas beker 250 mL.
7. Pisahkan campuran minyak dan air hasil distilasi dalam corong pemisah.
Tunggu hingga terpisah menjadi 2 fase.
8. Tamping minyak ke dalam gelas beker 50 mL kosong.
9. Timbang gelas beker 50 mL yang telah berisi minyak dengan neraca analitis
digital (dipastikan hanya minyak yang ada di gelas beker).
10. Lihat kenampakan minyak.
11. Timbang daun dan batang cengkeh kering (batch 1) sebanyak 300 gram atau
sereh kering (batch 2) sebanyak 500 gram.
12. Masukkan daun dan batang cengkeh kering (batch 1) atau sereh kering (batch
2) yang telah ditimbang ke dalam kukusan/ ketel distilasi.
13. Rangakai kembali alat sesuai dengan Gambar 2.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 53
D. Analisis Data
1. Asumsi-asumsi yang digunakan dalam percobaan
Asumsi dituliskan minimal 5 poin dan harus diberi penjelasan tentang pengaruh dari
pengambilan asumsi tersebut terhadap data atau hasil percobaan.
( ) ( )
KA = . 100% (9)
= . 100% (11)
Berat daun kering untuk ekstraksi soxhlet dapat dicari dengan persamaan:
= x (100% - % KA) (8)
4. Distilasi kukus
Kadar minyak Berat daun kering
= x (12)
atsiri mula − mula untuk distilasi kukus
= . 100% (14)
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 54
Berat daun kering untuk distilasi kukus dapat dicari dengan persamaan:
= x (100% - % KA) (15)
IV. PEMBAHASAN
Pembahasan minimal harus mencakup:
- Penjelasan mengenai prinsip pengambilan minyak atsiri menggunakan operasi
ekstraksi soxhlet dan distilasi kukus.
- Alasan pemilihan bahan dan extractant serta kelebihan dan kekurangan bahan dan
extraxtant tersebut dibanding bahan lain.
- Hasil percobaan kadar air, ekstraksi soxhlet, dan distilasi kukus.
- Penyebab pengambilan minyak atsiri dengan distilasi kukus tidak bisa 100% dan
penjelasan logisnya.
V. KESIMPULAN
Tulis kesimpulan-kesimpulan yang diperoleh setelah melakukan praktikum ini dalam
bentuk poin-poin. Sesuaikan kesimpulan dengan tujuan percobaan.
VI. SARAN
Tulis saran-saran yang ditujukan untuk praktikum dalam bentuk poin-poin serta
dilengkapi dengan alasan yang logis.
VIII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
Identifikasi hazard mencakup semua proses dan bahan yang digunakan untuk
praktikum kemudian diidentifikasi tingkat hazard serta penanganannya.
B. Alat Perlindungan Diri
1. Jas laboratorium lengan panjang
2. Masker
3. Goggle
4. Sarung tangan
5. Sepatu tertutup dan kaos kaki panjang
C. Manajemen Limbah
Manajemen limbah mencakup bagaimana klasifikasi limbah yang dihasilkan
serta letak pembuangan limbahnya.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 56
LAPORAN SEMENTARA
EKSTRAKSI DAN DISTILASI KUKUS MINYAK ATSIRI
(E)
Nama Praktikan :
1. NIM :
2. NIM :
3. NIM :
Sirkulasi
DISTILASI KUKUS
Jenis bahan baku :
Berat bahan baku : gram
Jam tetesan pertama : WIB
Waktu distilasi : menit
Berat gelas beker 50 mL kosong : gram
Berat gelas beker 50 mL + minyak atsiri : gram
Kenampakan minyak atsiri :
Yogyakarta, 2019
Asisten jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 58
POIN-POIN PENILAIAN
NAMA :
NIM :
No. PENILAIAN Nilai Max
1 TUJUAN 5
2 CARA KERJA 10
3 ANALISIS DATA 30
PEMBAHASAN 40
Prinsip pengambilan minyak atsiri dengan ekstraksi
6
soxhlet
Prinsip pengambilan minyak atsiri dengan distilasi
7
kukus
Alasan pemilihan bahan dan extractant beserta
4
perbandingannya dengan bahan dan extractant lain
9
diperkuat dengan menyertakan kelebihan dan
kekurangannya (minimal 3)
Hasil percobaan 10
Alasan pengambilan minyak dengan distilasi kukus
8
tidak 100%
5 KESIMPULAN 10
6 SARAN 5
Total Skor 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 59
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk menganalisis kadar nitrogen dalam pupuk urea, NPK,
dan kulit pisang dengan metode Kjeldahl.
mengikat nitrogen secara langsung dari udara. Untuk itu perlu dilakukan analisisis terhadap
kadar nitrogen di dalam pupuk. Salah satu metode yang umum digunakan untuk
menganalisis kadar nitrogen adalah Metode Kjeldahl.
Analisis dengan metode Kjeldahl terdiri atas tiga langkah berikut:
1. Destruksi
Dengan penambahan asam sulfat pekat, nitrogen dilepaskan dari pupuk
dan terkonversi menjadi garam amonium sulfat menurut reaksi berikut.
2. Distilasi
Menurut Petruci, keseimbangan antara ion NH4 +dan NH3 dalam cairan
pada suhu 25 °C adalah (Kalsum dkk., 1997) :
( . )
= [ ]
(4)
[ ]
konsentrasi OH- dalam sistem tersebut harus cukup tinggi maka distilasi dilakukan
pada keadaan basa. Kemudian NH3 yang terlepas segera ditangkap dengan larutan
asam penangkap yang telah diketahui normalitasnya
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 61
3. Titrasi
Ammonia yang dilepaskan selama proses distilasi akan bereaksi dengan
asam penangkapnya membentuk garam ammonium. Dengan titrasi alkalimetri
dapat ditentukan jumlah asam yang masih tersisa pada larutan penangkapnya.
B. Alat
1. Botol Semprot 16. Botol Timbang 30 x 50
2. Rangkaian Alat Distilasi 17. Bola Penghisap
3. Labu Kjeldahl 18. Penghisap Asam Pekat
4. Labu Ukur 500 mL 19. Pipet Tetes
5. Statif dan Klem 20. Pipet Volum 10 mL dan 25
6. Kompor Listrik mL
7. Baskom 21. Pipet Ukur 10 mL
8. Buret 50 mL dan 25 mL 22. Corong Gelas 75 mm
9. Erlenmeyer 125 mL dan 250
mL
10. Gelas Beker 250 mL
11. Gelas Ukur 250 mL
12. Gelas Arloji
13. Sendok Plastik
14. Sendok Logam
15. Gelas Pengaduk
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 62
Keterangan:
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 63
D. Cara Percobaan
1. Preparasi sampel
a. Ambil x gram sampel y dengan gelas arloji. (sampel yang digunakan dan
jumlah sampel lihat di papan).
b. Larutkan sampel dengan 10 mL Aquadest mL dalam gelas beker 250 mL.
2. Destruksi
a. Ambil sampel yang akan dianalisis, 10 gram K2SO4, dan 0,2 gram CuSO4
dengan gelas arloji serta 25 mL H2SO4 (98%) yang diambil dengan Pipet
Ukur 10 mL, kemudian semua bahan tersebut masukkan ke dalam Labu
Kjeldahl.
b. Panaskan Labu Kjeldahl berisi campuran tersebut dengan kompor listrik
berdaya 600 Watt dalam lemari asam. Selama proses pemanasan, blower
dinyalakan apabila terbentuk asap dan ketika praktikan membuka lemari
asam.
c. Lakukan pemanasan hingga kabut dalam Labu Kjeldahl hilang dan warna
cairan menjadi jernih kehijau-hijauan. Proses pemanasan berlangsung
kurang lebih 20 menit.
d. Setelah destruksi selesai, dinginkan Labu Kjeldahl dengan menyalakan
blower dan meletakkan labu Kjeldahl di atas batu selama kurang lebih 15
menit.
3. Distilasi
a. Erlenmeyer 1000 mL di rangkaian alat distilasi diisi dengan
Aquadest sampai tanda batas 500 mL.
b. Kompor dihidupkan dengan skala 600 Watt, ketika akan melakukan proses
destruksi.
c. Selama proses pemanasan Klem Hoffman digunakan untuk mengunci
selang dari alat pembuat uap ke rangkaian alat distilasi.
d. Siapkan baskom berisi air dan pecahan es untuk proses pendinginan. Air di
dalam baskom diperkirakan cukup, sehingga seluruh cairan di dalam Labu
Kjedahl tercelup.
e. Larutan NaOH 50% dibuat dengan melarutkan 40 gram NaOH pellets ke
dalam 40 mL Aquadest dan aduk hingga NaOH pellets larut seluruhnya.
f. Ke dalam Labu Kjeldahl tambahkan 175 mL Aquadest untuk sampel urea
dan 225 mL Aquadest untuk sampel NPK dan sampel kulit pisang. Khusus
untuk sampel kulit pisang setelah ditambahkan air, saring larutan dengan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 64
kertas saring dan corong gelas terlebih dahulu baru ditambahkan dua butir
Zinc dan lima tetes Indikator Phenolphpthalein, kemudian labu dicelupkan
ke dalam ember berisi air es dan ditambahkan Larutan NaOH 50% dengan
bantuan pipet tetes secara berkala sambil menggoyang-goyangkan larutan
di dalam Labu Kjedahl, hingga campuran menjadi basa, ditandai dengan
perubahan warna campuran menjadi ungu kebiruan untuk sampel urea, biru
untuk sampel NPK, dan cokelat untuk sampel kulit pisang.
g. Campuran yang telah berubah warna dibagi menjadi 2 bagian dengan
volume yang kira-kira sama. Saring larutan khusus untuk sampel NPK
dengan kertas saring dan corong gelas.
h. Erlenmeyer 250 mL pada rangkaian alat distilasi diisi dengan larutan HCl
0,1 N sebanyak 75 mL dan tambahkan 3 tetes Indikator Methyl Orange,
larutan ini berperan sebagai larutan penangkap.
i. Sampel yang telah dibagi dua kemudian dimasukkan ke dalam rangkaian
alat distilasi. Melalui kran bagian atas pada rangkaian alat distilasi. Selama
proses distilasi Klem Hoffman dipindahkan untuk mengunci selang dari alat
pembuat uap ke botol penampung pada vakum.
j. Distilasi dihentikan ketika volume larutan pada saat larutan penangkap
sudah mencapai 125 mL.
k. Setelah proses distilasi selesai, larutan yang bersisa di rangkaian alat
distilasi dikeluarkan dengan bantuan pompa vakum. Klem Hoffman dibuka,
dan kran bagian atas rangkaian alat distilasi ditutup, sedangkan kran
pengeluaran dibuka.
4. Titrasi
a. Larutan NaOH 0,1 N diisi ke dalam buret 50 mL.
b. Titrasi larutan hasil distilasi dengan Larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi
perubahan warna dari merah muda menjadi kuning. Jika titrasi lebih dari
50 mL, maka buret diisi kembali dengan Larutan NaOH 0,1 N
c. Volume Larutan NaOH 0,1 N untuk yang diperlukan untuk menitrasi
dicatat. Lakukan kembali langkah di atas untuk larutan sampel yang
lainnya.
5. Standardisasi
a. Standardisasi Larutan HCl
1) Ambil Asam Klorida Pekat [HCl 37%] sebanyak 2,1 mL dan tuang ke
dalam Gelas Beker 250 mL yang telah berisi aquadest 50 mL.
Kemudian pindahkan larutan tersebut ke Labu Ukur 250 mL dan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 65
E. Analisis Data
Tuliskan asumsi sehingga rumus dibawah dapat digunakan.
1. Penentuan Normalitas Larutan HCl
Normalitas larutan HCl sebenarnya:
𝑁 = (5)
𝑁 = (6)
.
𝑁 = (7)
𝑁 = (8)
Untuk penentuan normalitas Larutan NaOH dan Larutan HCl, tidak perlu
disajikan dalam tabel.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 67
Sisa larutan HCl penangkap setelah distilasi = (mgrek NaOH untuk titrasi)
Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi = (jumlah mgrek larutan HCl penangkap
yang bereaksi)
= (Va.Na-Vb.Nb) mgrek (11)
Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi = Jumlah mgrek N total (12)
V. KESIMPULAN
Kesimpulan besisi poin-poin yang dapat diambil pada percobaan ini dan disesuaikan
dengan tujuan.
VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard dan Alat Proses
Seluruh proses, kondisi dan bahan-bahan yang berpotensi untuk menimbulkan
kecelakaan atau berbahaya selama melakukan praktikum dijabarkan beserta
penanggulangannya.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri
Alat-alat perlindungan diri yang digunakan pada praktikum ini disebutkan dan
dijabarkan.
C. Manajemen Limbah
Limbah yang dihasilkan pada praktikum ini dijabarkan dan dijelaskan jenis
pembuangan limbah yang sesuai untuk limbah tersebut.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 69
LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS KADAR NITROGEN
(F)
2. NIM :
3. NIM :
Hari/Tanggal Praktikum :
Asisten : Muhammad Ilyas Ridho / Gefri Budiyangsyah
Data Percobaan
Yogyakarta, 2019
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 71
POIN-POIN PENILAIAN
NAMA :
NIM :
No. Penilaian Nilai Max
1 TUJUAN 5
2 CARA KERJA 10
3 ANALISIS DATA 30
4 PEMBAHASAN 40
Tahapan dan tujuan setiap tahapannyanya. Jelaskan
10
peristiwa yang teramati.
Hasil percobaan meliputi berat total nitrogen + kadar
5
nitrogen.
Pembahasan hasil percobaan dihubungkan referensi. 25
5 KESIMPULAN 10
6 SARAN 5
TOTAL 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 72
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk meningkatkan kemurnian asam oksalat kotor
dengan metode pelarutan, rekristalisasi, dan penyaringan, menentukan kemurnian asam
oksalat, serta menentukan percent recovery kristal asam oksalat.
Keterangan:
1. Erlenmeyer 250 mL
2. Corong Buchner
3. Kertas saring
4. Filtrat
5. Pengaduk
6. Gelas beker
7. Larutan asam
oksalat kotor
Gambar 1. Rangkaian Alat
8. Pompa vakum
Penyaringan Vakum
Keterangan:
1. Gelas beker berisi
larutan asam oksalat
2. Pemanas listrik
3. Steker
4. Statif
5. Termometer raksa
6. Kipas angin
7. Klem
Keterangan:
1. Buret
2. Statif
3. Klem
4. Erlenmeyer 125 mL
5. Larutan sampel
Keterangan:
1. Gelas beker 250 mL
2. Magnetic stirer
3. Batang magnet
4. Kenop pengatur skala
5. Kristal asam oksalat
6. Gelas arloji
7. Steker
Keterangan:
1. Baskom
2. Es Batu
3. Gelas beker 250 mL
C. Cara Percobaan
(Pertama-tama tuliskan terlebih dahulu asumsi-asumsi yang dapat diambil untuk
mempermudah perhitungan)
1. Standardisasi Larutan HCl x N
a. Timbang boraks sebanyak 0.2 gram dengan gelas arloji menggunakan
neraca analitis digital.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 76
b. Timbang Petri dish dan kertas Whatman 42 berisi kristal asam oksalat hasil
pemurnian dan sudah dimasukan ke dalam eksikator menggunakan neraca
analitis digital.
D. Analisis Data
Penentuan Normalitas Larutan HCl x N
1. Penentuan normalitas larutan HCl x N
Normalitas larutan HCl x N dihitung menggunakan persamaan:
.
N = (1)
.
dengan,
NHCl : normalitas larutan HCl sesungguhnya, N
WB : berat boraks, g
BMB : berat molekul relatif boraks, g/mol
V : volume larutan HCl untuk titrasi, L.
dengan,
N : normalitas larutan HCl rata-rata, N
ΣNHCl : jumlah normalitas larutan HCl hasil titrasi, N
n : jumlah data.
dengan,
NNaOH : normalitas larutan NaOH, N
VHCl : volume larutan HCl untuk titrasi, mL
NHCl : normalitas larutan HCl x N rata-rata, N
VNaOH : volume larutan NaOH, mL
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 81
dengan,
∑N : jumlah normalitas larutan NaOH hasil titrasi, N
n : jumlah data.
dengan,
Nat : normalitas larutan asam oksalat teoritis, N
W : massa asam oksalat, g
n : valensi asam oksalat
BMAO : berat molekul relatif asam oksalat, g/mol
V : volume larutan, L.
Perhitungan dilakukan hanya untuk asam oksalat pro-analitis.
dengan,
Nas : normalitas larutan asam oksalat, N
VNaOH : volume larutan NaOH untuk titrasi, mL
NNaoH : normalitas larutan NaOH x N rata-rata, N
Vas : volume larutan asam oksalat, mL
Perhitungan dilakukan untuk asam oksalat kotor, asam oksalat hasil pemurnian,
asam oksalat sebelum proses pemurnian, dan asam oksalat sisa setelah proses
pemurnian.
∑
N = (7)
dengan,
ΣNas : jumlah normalitas Nas hasil titrasi, N
n : jumlah data.
Perhitungan dilakukan untuk asam oksalat pro-analitis, asam oksalat kotor, asam
oksalat hasil pemurnian, asam oksalat sebelum proses pemurnian, dan asam
oksalat sisa setelah proses pemurnian.
K = . 100% (8)
K = . 100% (9)
dengan,
Nak : normalitas asam oksalat kotor, N
Nah : normalitas asam oksalat hasil pemurnian, N
Nap : normalitas asam oksalat pro analitis, N
Kak : kemurnian asam oksalat kotor, %
Kah : kemurnian asam oksalat hasil pemurnian, %.
dengan,
K : kemurnian asam oksalat kotor rata-rata, %
Kak_i : kemurnian asam oksalat kotor pada sampel ke-i, %
K : kemurnian asam oksalat hasil pemurnian rata-rata, %
Kah_i : kemurnian asam oksalat hasil pemurnian pada sampel ke-i, %
n : jumlah data
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 83
SD = . ∑ (K _ −K ) (12)
SD = . ∑ (K _ −K ) (13)
dengan,
SD : standar deviasi kadar asam oksalat kotor.
SD : standar deviasi kadar asam oksalat hasil pemurnian.
dengan,
mai : massa asam oksalat sebelum pemurnian
Nai : normalitas asam oksalat sebelum pemurnian
BMa : berat molekul asam oksalat
eka : bilangan ekuivalen asam oksalat
dengan,
maf : massa sisa asam oksalat setelahpemurnian
Naf : normalitas sisa asam oksalat setelah pemurnian
BMa : berat molekul asam oksalat
eka : bilangan ekuivalen asam oksalat
dengan,
% recovery : persentase massa kristal asam oksalat yang dapat diambil
kembali, %
mah : massa kristal asam oksalat hasil pemurnian, g
mak : massa kristal asam oksalat kotor, g
dengan,
% recovery : persentase massa kristal asam oksalat yang dapat diambil
kembali, %
mai : massa asam oksalat sebelum pemurnian, g
maf : massa asam oksalat sisa setelah pemurnian, g
VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
Identifikasi hazard mencakup semua proses dan bahan yang digunakan untuk
praktikum kemudian diidentifikasi tingkat hazard serta penanganannya.
B. Penggunaan Alat Pelindung Diri
Alat perlindungan diri yang dipakai adalah: jas laboratorium, masker, sarung
tangan karet. Jas lab digunakan untuk melindungi tubuh dari bahan-bahan kimia
yang digunakan selama praktikum. (Tulislah alat perlindungan diri lain yang dirasa
penting pada praktikum ini beserta alasan pemakaiannya.)
C. Manajemen Limbah
Perlakuan terhadap limbah hasil percobaan beserta alasannya kenapa dibuang ke
tempat tersebut. Contoh: Hasil titrasi boraks dan HCL x N dibuang ke limbah
halogenik.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 86
LAPORAN SEMENTARA
REKRISTALISASI ASAM OKSALAT
(G)
Hari/Tanggal Praktikum :
Data Hasil Titrasi Larutan Asam Oksalat Kotor dengan Larutan NaOH y N
Titrasi ke- Volume H2C2O4.2H2O (mL) Volume NaOH y N (mL)
I
II
III
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 87
Yogyakarta, 2019
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 88
POIN-POIN PENILAIAN
Nama :
NIM :
No Penilaian Nilai Max
1. TUJUAN 5
2. CARA KERJA 10
3. ANALISIS DATA 30
4. PEMBAHASAN 40
Penjelasan singkat mengenai proses rekristalisasi 6
Penjelasan tahapan singkat mengenai proses 6
rekristalisasi
Faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal 3
(dalam point-point dan penjelasannya)
Syarat pelarut yang baik (dalam point-point dan 3
penjelasannya)
Alasan pemilihan bahan dan pelarut dalam praktikum 3
ini (alasan secara deskriptif)
Hasil Percobaan 15
Pemanfaatan asam oksalat dan proses rekristalisasi 4
5. KESIMPULAN 10
6. SARAN 5
TOTAL 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 89
(H)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan “Distilasi Campuran Immiscible” ini adalah:
1. Memahami cara melakukan operasi distilasi untuk pengambilan minyak atsiri
konsentrasi rendah dari campuran immiscible.
2. Memahami cara menentukan recovery minyak atsiri dengan proses distilasi
yang dilakukan.
pada konsentrasi minyak yang rendah. Dengan melakukan proses distilasi ini,
konsentrasi minyak akan semakin berkurang pada campuran immiscible-nya.
Setelah konsentrasi minyak yang diperoleh dari hasil distilasi cukup tinggi, maka
proses pemisahan dapat dilanjutkan dengan melakukan proses dekantasi yang lebih
sederhana.
Distilasi merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan dua atau
lebih komponen cairan berdasar perbedaan titik didihnya. Uap yang dibentuk
selama distilasi makin lama makin jenuh dan makin banyak mengandung komponen
yang lebih mudah menguap (yaitu komponen yang titik didihnya rendah) (Perry,
1999). Sehingga komponen yang diuapkan tersebut diembunkan, dan campuran
dapat dipisahkan.
Campuran immiscible merupakan campuran antara dua atau lebih cairan
yang tidak saling larut akibat sifat molekul yang berbeda (misalnya: kepolaran
bahan), seperti minyak yang bersifat non polar tidak bisa larut dalam air yang
bersifat polar. Karena minyak dan air bersifat immiscible, maka kedua zat tersebut
akan mendidih bersama pada suhu campuran yang lebih rendah dari titik didih
solvennya yakni air sehingga minyak pada hasil uap akan lebih banyak karena titik
didih minyak di bawah titik didih air. Hal ini sangat menguntungkan karena suhu
operasi menjadi rendah sehingga kerusakan alat dapat diminimalisir.
Untuk suatu keadaan, dimana bahan volatil (A) yang tidak larut dalam air
(immiscible) maka komponen A dapat dipisahkan dengan operasi distilasi kukus.
Cairan akan mendidih jika tekanan uap total dari cairan sama dengan tekanan
sistem. Berdasarkan keadaan ini, maka suhu didih cairan dapat diturunkan dengan
penurunan tekanan sistem. Selain itu untuk menurunkan titik didih cairan dapat
dilakukan dengan menambahkan uap inert ke dalam sistem. Uap inert tersebut akan
memiliki kontribusi pada tekanan uap, sehingga cairan akan mendidih pada tekanan
yang lebih rendah. Bahan inert harus mudah dipisahkan dari distilat dan tidak
bereaksi dengan komponen-komponen yang diambil sebagai produk. Uap bahan
inert yang ditambahkan ke dalam sistem biasanya berupa kukus (steam), sehingga
distilasi ini sering disebut sebagai distilasi kukus.
Jika tekanan uap kukus yang ditambahkan adalah Ps dan tekanan total sistem
adalah P, maka campuran akan mendidih jika tekanan uap komponen volatil
mencapai (P – Ps). Dengan hadirnya steam menyebabkan tekanan efektif sistem
sama dengan tekanan total dikurangi dengan tekanan parsial kukus, dengan cara ini
suhu penguapan komponen A lebih rendah dari titik didih komponen A dan titik
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 91
didih air. Oleh karena itu, dengan distilasi kukus ini titik didih campuran menjadi
lebih rendah. Rasio jumlah molekul kukus dan komponen volatil yang terdistilasi
dalam uap dapat ditentukan berdasarkan rasio tekanan parsialnya, yang dapat
dituliskan sebagai berikut:
= = = (1)
= × (2)
Keterangan:
1. Pemanas mantel
2. Tombol on/off
3. Steker
4. Labu leher tiga
5. Termometer alkohol
6. Lubang dekanter
7. Aliran pendingin
8. Kran pengeluaran
9. Gelas beker
10. Dekanter
11. Sumbat
12. Pipa aliran refluks←arah
Gambar 1. Rangkaian Alat Distilasi aliran pendingin
C. Cara Percobaan
1. Pengukuran Rapat Massa Minyak Dengan Piknometer
a. Timbang piknometer kosong menggunakan neraca analitis digital dan
dicatat beratnya.
b. Piknometer diisi dengan minyak hingga penuh, dan ditutup hingga
tidak ada udara di dalamnya.
c. Piknometer berisi minyak ditimbang menggunakan neraca analitis
digital, dan dicatat beratnya.
2. Distilasi Campuran Immiscible
a. Alat dirangkai seperti gambar 1.
b. Masukkan aquadest sebanyak 780 mL (batch 1) atau 390 mL (batch
2) ke dalam labu leher tiga dengan bantuan corong gelas.
c. Masukkan minyak atsiri sebanyak 20 mL (batch 1) atau 10 mL (batch
2) ke dalam labu leher tiga dengan bantuan pipet volume.
d. Labu leher tiga digojog hingga minyak dapat terdispersi dalam
aquadest.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 93
e. Masukkan batu didih yang sudah disediakan ke dalam labu leher tiga.
f. Air pendingin dialirkan dan pemanas mantel dihidupkan. Sebelum
distilasi dimulai, pastikan aliran kondensat mengalir ke pipa refluks
dengan mengatur posisi kran kemudian proses distilasi dilakukan
selama 1,5 jam setelah tetesan pertama di kondensor.
g. Atur posisi kran selama praktikum berlangsung sedemikian rupa
sehingga tidak terjadi over pressured.
h. Atur skala pemanas mantel sedemikian rupa agar proses distilasi
berlangsung pada suhu konstan. Proses distilasi tidak boleh melebihi
100o C.
i. Proses distilasi dapat dihentikan setelah 1,5 jam berjalan, dengan
mematikan pemanas mantel, tanpa mematikan pendingin.
j. Sisa minyak dapat diambil, kemudian ditunggu selama 15 menit
hingga tidak ada lagi uap air ataupun minyak yang terkondensasi.
k. Semua air pada aliran refluks dikeluarkan dengan mengatur posisi kran.
l. Proses dekantasi dapat dilakukan dengan menuang campuran minyak
dan air tertampung melalui lubang dekanter yang telah diberi beberapa
tetes indikator methyl orange terlebih dahulu.
m. Jika telah terbentuk batas fase yang jelas, minyak dan air dipisahkan
kembali dengan mengatur posisi kran.
n. Minyak murni (tanpa air) ditampung dalam botol timbang yang telah
diketahui berat kosongnya.
o. Botol timbang yang berisi minyak ditimbang menggunakan neraca
analitis digital dan dicatat hasilnya.
D. Analisis Data
Sebelum melakukan perhitungan, tuliskan asumsi-asumsi yang digunakan
dalam melakukan percobaan.
1. Mengukur rapat massa minyak kayu putih
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 = (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1 𝑠𝑒𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 + 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘)
− (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1 𝑠𝑒𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔) (3)
𝜌 = (4)
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 94
V. KESIMPULAN
Berisi kesimpulan-kesimpulan yang sesuai dengan tujuan yang diperoleh dari
praktikum ini, tulis per poin.Tuliskan pula hasil dari percobaan.
Brown, G. G., 1950, “Unit Operations”, Modern Asia Editions, New York.
Foust, A.S., 1980, “Principles of Unit Operations”, John Wiley and Sons,
New York.
Guenther, E., 1948, “The Essential Oil”, 1 ed., Von Nostrand Company, Inc.,
New York.
Guenther, E., 1948, “The Essential Oil”, 2 ed., Von Nostrand Company, Inc.,
New York.
VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan – bahan Kimia
Mencakup semua bahan yang digunakan untuk praktikum, kemudian di
identifikasi tingkat ke hazard-annya sesuai dengan MSDS. Identifikasi proses
praktikum yang dapat menimbulkan bahaya, juga disertakan cara
penanganannya.
B. Alat Perlindungan Diri
1. Jas laboratorium lengan panjang
2. Masker
3. Kacamata laboratorium
4. Gloves
5. Sepatu tertutup
C. Manajemen Limbah
Setiap limbah yang dihasilkan dalam praktikum ini dijelaskan dibuang
kemana dan disertai alasan.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 96
LAPORAN SEMENTARA
DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE
(H)
Waktu mulai :
Waktu selesai :
Volume minyak mula-mula : mL
Massa botol timbang kosong + tutup : gram
1.
2.
3.
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 97
POIN-POIN PENILAIAN
Nama :
NIM :
No Penilaian Nilai Max
1. TUJUAN 5
2. CARA KERJA 10
3. ANALISIS DATA 30
4. PEMBAHASAN 40
6
Penjelasan singkat mengenai:
a. Campuran immiscible
b. Proses distilasi
c. Dekantasi
Penjelasan proses apa yang terjadi selama: 6
a. 1,5 jam distilasi
b. 15 menit setelah distilasi
c. Dekantasi
Penjelasan mengapa distilasi dilakukan terlebih 3
dahulu daripada dekantasi
Pengaruh panjang pendingin 3
3
Alasan menggunakan methyl orange
Hasil percobaan 15
Alasan mengapa nilai recovery tidak mencapai 4
100%
5. KESIMPULAN 10
6. SARAN 5
TOTAL 100
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2019 98