LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS TERAPAN

Penentuan Kualitatif dan Kuantitatif Iodium dalam Garam Dapur

(Topik 3)

Hari/tanggal : Kamis, 5 September 2019 Jam ke : 3-6 ( 08:50 – 12:20)

Disusun Oleh :
Prita Amelia
081611533088
Anggota Kelompok :
Michna Nurfuadah (C1 / 081611533074)
Dita Nur Sholikhah (C1 / 081611533075)
Muslimatun Nikma (C1 / 081611533078)
Wahyuni Mega Cahyanti (C2 / 081611533079)
Obet (C2 / 081611533089)

Dosen Pengampu : Dra. Aning Purwaningsih, M.Si

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
2019
A. TUJUAN
Untuk menentuntukan iodium secara kualitatif dan kuantitatif pada garam dapur
beberapa merek.

B. DASAR TEORI
Penetapan kadar iodium suatu bahan pangan diperlukan untuk mengetahui
kandungan iodiumyang terdapat dalam bahan pangan. Dengan mengetahui kandungan
iodium dalam bahan pangan tersebut nantinya akan digunakan untuk mengukur tingkat
kecukupan iodium sehari dari konsumsi bahan pangan tersebut. Bahan pangan yang di
analisis terutama adalah garam dapur yang terfortifikasi karena garam dapur fortifikasi
umumnya merupakan sumber iodium yang baik. Namun, biasanya kandungan iodium
dari berbagai merek dagang berbeda dalam beratgaram yang sama.

Iodium merupakan salah satu mineral mikro yang berperan penting dalam
sistem fisiologis tubuh. Iodium ada di dalam tubuh dalam jumlah yang sangat sedikit,
yaitu sebanyak kurang lebih 0,00004% dari berat badan atau sekitar 15023 mg. Iodium
merupakan anion monovalen.Keadaannya dalam tubuh mamalia dan manusia sebagai
hormon tiroid. Hormon ini sangat penting selama pembentukan embrio dan untuk
mengatur kecepatan metabolisme dan produksikalori atau energi.

Iodium merupakan elemen yang sangat penting bagi tubuh manusia. Fungsi
iodium pada tubuh adalah sebagai komponen esensial teroksin dan teroid. hormon
Tiroid berfungsi untuk mengontrol laju metabolisme dasar dan reproduksi. Teroksin
dapat meningkatkan laju oksidasi dalam sel-sel tubuh sehingga meningkatkan BMR
(Basal Metabolic Rate). Dalam kelenjar teroid iodium bergabung dengan molekul
tirosin membentuk teroksin dan triiodotironin. Selain itu iodium diperlukan juga dalam
proses reproduksi wanita yang sedang hamil. Kekurangan iodium dapat menyebabkan
penyakit gondok. Penyakit ini dapat terjadi waktu usia menginjak dewasa. Kretinisme
juga merupakan gejala kekurangan iodium yaitu kekurangan iodium pada masa awal
setelah bayi dilahirkan.

Garam beriodium merupakan solusi bagi kebutuhan iodium untuk masyarakat.

Perlu dilakukan kontrol apakah produk garam beriodium sudah memenuhi standar
minimal kadar iodium, yaitu30 ppm. Metode konvensional yang biasa digunakan untuk
mengukur kadar iodium dalam garam adalah titrasi iodometri
C. ALAT DAN BAHAN
Alat :
- Gelas beaker 100 mL
- Pengaduk
- Labu ukur 100 mL
- Pipet tetes
- Bulb pipet
- Pipet volume 10 mL
- Kaca Arloji
- Neraca Analitik
- Statif dan klem
- Buret
- Erlenmeyer 250 mL
- Tabung reaksi

Bahan :
- KIO3
- HCl 4N
- KI 10%
- H2SO4 2N
- Amilum 10%
- Akuades
- Na2S2O3 0,1N
- Kloroform
- 2 sampel garam dengan merk berbeda
D. PROSEDUR KERJA
1. Analisa Kualitatif
a. Tambahkan HCl , KI 10% dan 2 mL kloroform ke dalam tabung uji reaksi yang
berisi sedikit sampel garam, kocok dan catat hasil pengamatan.
b. Tambahkan HCl , KI 10% dan 1 mL amilum ke dalam tabung uji reaksi yang
berisi sedikit sampel garam, kocok dan catat hasil pengamatan.

2. Analisa Kuantitatif
a. Pembuatan Larutan Baku Primer KIO3 0,1 N
- Timbang dengan teliti 0,3567 gram KIO3
- Larutkan dalam akuades
- Masukkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL
- Encerkan dengan akuades sampai garis tanda
- Kocok sampai homogen

b. Pembakuan Larutan Na2S2O3 0,1 N dengan Larutan Baku Primer KIO3

- Pipet 10,0 mL larutan baku KIO3 masukkan ke dalam labu titrasi
- Tambahkan 2 mL H2SO4 2N dan 8 mL larutan KI 10% lalu kocok
- Larutan tersebut dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1N sampai larutan
berwarna kuning muda
- Kemudian encerkan dengan akuades sampai volume 40 mL
- Tambahkan 2-4 mL amilum
- Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang
- Titrasi dilakukan dua kali pengulangan

c. Penentuan Kadar Iodium dalam Garam

- Timbang 5,0000 gram sampel garam
- Larutkan dengan akuades dalam erlenmeyer
- Tambahkan 2 mL H2SO4 2N dan 8 mL larutan KI 10% lalu kocok.
- Larutan tersebut dititrasi dengan Na2S2O3 yang telah diketahui normalitasnya
 - Saat warna kuning iodium hampir hilang,titrasi dihentikan dan ditambahkan
amilum 2-4 tetes
- Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang
- Dihitung kadar iodium dalam garam dapur

E. DATA PENGAMATAN
1. Analisis Kualitatif
Kandungan
Garam Merek Perlakuan Pengamatan
Iodium
sampel + HCl Tidak berwarna
A Dua Anak Pintar + KI 10% Kuning muda Positif
+ amilum Ungu tua
sampel + HCl Tidak berwarna
B Bintang Madura + KI 10% Kuning muda Positif
+ kloroform Ungu tua

2. Analisis Kuantitatif
a. Pembuatan Larutan Baku Primer KIO3 0,1 N
Massa KIO3 = 0,3568 gram
b. Pembakuan Larutan Na2S2O3 0,1 N dengan Larutan Baku Primer KIO3
Volume titrasi Na2S2O3 = 10,05 ml
c. Penentuan Kadar Iodium dalam Garam
Volume titrasi
Garam Merek Massa (gram)
Na2S2O3 0,004 N (ml)
5,0036 2,4
A 2 Anak Pintar
5,0012 2,1
5,0115 1,5
B Bintang Madura
5,0082 1,6
F. ANALISIS PERHITUNGAN
a. Pembuatan Larutan Baku Primer KIO3 0,1 N
𝑚 1000
𝑁= × × 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
𝑀𝑟 100
0,3568 1000
= × ×6
214 100
= 0,1000 𝑁

b. Pembakuan Larutan Na2S2O3 0,1 N

mmolek Na2S2O3 = mmolek KIO3
(V.N) Na2S2O3 = (V.N) KIO3
10,05 x N = 10 x 0,1
N KIO3 = 0,0995 N

c. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,004 N

V1 N 1 = V2 N2
V1 x 0,0995 = 100 x 0,004
V1 = 4,02 ml (diadkan sampai 100ml)

d. Penentuan Kadar Iodium dalam Garam

❖ Garam A (Merek 2 Anak Pintar)
Percobaan 1
• massa garam = 5,0036 gram
• mmolek sampel = mmolek Na2S2O3
V.N sampel = V.N Na2S2O3
= 2,4 x 0,004
= 0,0096 mmolek
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘
• 𝑚𝑚𝑜𝑙 KIO3 = 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖

0,0096
=
6
= 0,0016 mmol
• Massa KIO3 = mmol x Mr KIO3
= 0,0016 x 214
 = 0,3424 mg
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑟ℎ𝑖𝑡𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛
• Kadar KIO3 dalam garam = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚

0,3424 𝑚𝑔
=
5,0036 𝑔
0,3424 𝑚𝑔
=
5,0036 × 10−3 𝑘𝑔
𝑚𝑔
= 68,43 ⁄𝑘𝑔

= 68,43 𝑝𝑝𝑚
Percobaan 2
• massa garam = 5,0012 gram
• mmolek sampel = mmolek Na2S2O3
V.N sampel = V.N Na2S2O3
= 2,1 x 0,004
= 0,0084 mmolek
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘
• 𝑚𝑚𝑜𝑙 KIO3 = 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖

0,0084
=
6
= 0,0014 mmol
• Massa KIO3 = mmol x Mr KIO3
= 0,0014 x 214
= 0,2996 mg
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑟ℎ𝑖𝑡𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛
• Kadar KIO3 dalam garam = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚

0,2996 𝑚𝑔
=
5,0012 𝑔
0,2996 𝑚𝑔
=
5,0012 × 10−3 𝑘𝑔
𝑚𝑔
= 59,90 ⁄𝑘𝑔

= 59,90 𝑝𝑝𝑚
68,43+59,90
Rata-rata kadar iodium garam A =
2

= 64,16 𝑝𝑝𝑚
❖ Garam B (Merek Bintang Madura)
Percobaan 1
• massa garam = 5,0115 gram
• mmolek sampel = mmolek Na2S2O3
V.N sampel = V.N Na2S2O3
= 1,5 x 0,004
= 0,006 mmolek
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘
• 𝑚𝑚𝑜𝑙 KIO3 = 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
0,006
=
6
= 0,001 mmol
• Massa KIO3 = mmol x Mr KIO3
= 0,001 x 214
= 0,214 mg
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑟ℎ𝑖𝑡𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛
• Kadar KIO3 dalam garam = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚

0,214 𝑚𝑔
=
5,0115 𝑔
0,214 𝑚𝑔
=
5,0115 × 10−3 𝑘𝑔
𝑚𝑔
= 42,70 ⁄𝑘𝑔

= 42,70 𝑝𝑝𝑚
Percobaan 2
• massa garam = 5,0082 gram
• mmolek sampel = mmolek Na2S2O3
V.N sampel = V.N Na2S2O3
= 1,6 x 0,004
= 0,0064 mmolek
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘
• 𝑚𝑚𝑜𝑙 KIO3 =
𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
0,0064
=
6
= 0,001067 mmol
• Massa KIO3 = mmol x Mr KIO3
= 0,001067 x 214
 = 0,2283 mg
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑟ℎ𝑖𝑡𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛
• Kadar KIO3 dalam garam = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚

0,2283 𝑚𝑔
=
5,0082 𝑔
0,2283 𝑚𝑔
=
5,0082 × 10−3 𝑘𝑔
𝑚𝑔
= 45,58 ⁄𝑘𝑔

= 45,58 𝑝𝑝𝑚
42,70 +45,58
Rata-rata kadar iodium garam B = 2

= 44,14 𝑝𝑝𝑚

G. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk melakukan analisa kualitatif dan kuantitatif
iodium dalam bentuk KIO3 dalam garam dapur. Pada praktikum ini digunakan 2 sampel
garam dapur yang berbeda dengan merek “2 Anak Pintar” dan “Bintang Madura”.
Analisa kualitatif dilakukan dengan menggunakan pereaksi HCl, KI, amilum dan
kloroform, sedangkan analisa kuantitatif dilakukan dengan titrasi menggunakan
Na2S2O3 untuk menentukan kadar masing-masing merek garam. Metode titrasi yang
digunakan yatu titrasi iodometri.
Titrasi iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi
reduksi dan oksidasi dan termasuk titrasi tidak langsung. Titrasi iodometri melibatkan
iod, ion iodida berlebih ditambahkan kedalam suatu agen pengoksidasi, yang
membebaskan iod dan kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 (natrium tiosulfat).
Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan
iodium yang dihasilkan sebagai titrat dan setara dengan banyaknya sampel. Adapun zat
standar primer yang digunakan yaitu KIO3 , sedangkan Na2S2O3 bertindak zat standar
sekunder.
Analisa kualitatif dilakukan dengan menyiapkan 2 tabung reaksi yang berisi
garam dengan merek yang sama. Kemudian ke dalam masing-masing tabung reaksi
ditambah ditambahkan 2 mL HCl menjadi larutan tidak berwarna dan ditambah 8 mL
KI menjadi larutan berwarna kuning. Ke dalam tabung pertama ditambah dengan
amilum menghasilkan lerutan berwarna ungu tua, hal ini menunjukkan uji positif
adanya iodium. Namun berdasarkan literatur, seharusnya jika iodium direaksikan
dengan amilum akan menghasilkan larutan berwarna biru tua. Selanjutnya ke dalam
tabung kedua ditambah dengan kloroform sehingga menghasilkan larutan berwarna
ungu. Hal ini menunjukkan uji positif adanya iodium karena iodium dalam kloroform
akan menghasilkan larutan berwarna ungu tua.
Perlakuan yang sama dilakukan terhadap sampel garam yang berbeda. Hasil yang
diporeleh juga menunjukkan bahwa sampel garam kedua positif mengandung iodium.
Langkah selanjutnya yaitu melakukan analisa kuantitatif menggunakan titrasi
iodometri. Langkah pertama yang dilakukan yaitu membakukan larutan standar
sekunder Na2S2O3 dengan larutan standar primer KIO3 dengan mula-mula menyiapkan
larutan KIO3 0,1 N dari 0,3568 gram serbuk KIO3 yang dilarutkan dengan sampai 100
mL. Larutan KIO3 yang telah dibuat digunakan untuk mentitrasi larutan sekunder
Na2S2O3 .Larutan Na2S2O3 dalam erlenmeyer ditambah dengan 2 mL H2SO4 2N dan
8mL larutan KI 10% yang selanjutnya dititrasi dengan larutan KIO3 0,1 N. Titrasi
dilakukan sampai larutan berwarna kuning muda dan diencerkan dengan air sampai
volumenya 4mL. Kemudian ditambahkan dengan 2-4 mL amilum sehingga terbentuk
larutan berwarna biru tua. Larutan dititrasi lagi sampai warna biru tepat hilang.
Diperoleh volume larutan KIO3 0,1 N yang diperlukan untuk titrasi sebanyak 10,05 mL
sehingga setelah dilakukan perhitungan diperoleh normalitas Na2S2O3 sebesar 0,0995
N. Dari larutan tersebut kemudian dibuat larutan Na2S2O3 0,004 N melalui proses
pengenceran.
Adapun fungsi penambahan KI yaitu untuk mereduksi sampel garam supaya
menjadi iodium. Sedangkan fungsi penambahan asam sulfat dalam larutan tersebut
yaitu memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan
kalium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Indikator
yang digunakan adalah amilum, yang berfungsi membentuk senyawa absorpsi dengan
iodium yang dititrasi dengan larutan Na2S2O3. Penambahan amilum dilakukan
mendeteksi titik akhir titrasi (TAT), supaya amilum yang tidak membungkus iod, hal
ini apabila terjadi akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa
semula.
Adapun persamaan reaksi yang terjadi pada proses pembakuan Na2S2O3 yaitu :
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- 2I2 + S4O62-
 Langkah selanjutnya analisa pada sampel yang mula-mula dilakukan dengan
menimbang sampel garam A sebanyak 5,0036 gram, dimasukkan ke dalam erlenmeyer
dan ditambah dengan 1 mL H2SO4 2N dan 8mL larutan KI 10% sehingga dihasilkan
larutan berwaran kuning muda. Larutan tersebut dititrasi dengan Na2S2O3 0,004 N
sampai warna kuning muda dan ditambah dengan 1 pipet larutan amilum menghasilkan
larutan berwarna biru tua. Larutan tersebut dititrasi lagi sampai warna biru tua tepat
hilang dan diperoleh volume Na2S2O3 0,004 N yang diperlukan sebanyak 2,4 mL. Setiap
sampel dilakukan proses duplo dengan penimbangan kedua untuk garam A yaitu
sebesar 5,0012 dan diperoleh volume Na2S2O3 0,004 N yang diperlukan sebanyak 2,1
mL. Setelah dilakukan penghitungan, pada sampel garam A (merk 2 Anak Pintar)
diperoleh kadar iodium dalam bentuk KIO3 berturut-turut sebesar 68,43 ppm dan 59,90
ppm sehingga rata-rata kadar yang diperoleh sebesar 64,16 ppm.
Langkah selanjutnya yaitu analisa kadar iodium pada sampel garam B (merk Bintang
Madura) dengan langkah yang sama seperti pada sampel garam A. Massa garam B yang
digunakan yaitu 5,0015 gram dan 5,0082 gram. Volume titrasi Na2S2O3 0,004 N yang
diperlukan berturut-turut sebesar 1,5 mL dan 1,6 mL, sehingga setelah dilakukan pada
garam B (Merk Bintang Madura) diperoleh kadar iodium dalam bentuk KIO3 berturut-
turut sebesar 42,70 ppm dan 45,58 ppm dengan rata-rata kadar yang diperoleh sebesar
44,14 ppm.

H. KESIMPULAN
- Analisa kualitatif kandungan iodium pada garam dapur dapat dilakukan dengan
pereaksi amilum dan kloroform. Kloroform mrnunjukkan uji positif ditandai
dengan terbentuknya larutan berwarna ungu tua sedangkan amilum menunjukkan
positif kandungan iodium dengan terbentuknya larutan berwarna biru tua, namun
pada percobaan ini larutan yang terbentuk bukan berwarna biru tua melainkan ungu
tua.
- Berdasarkan analisa secara kualitatif, sampel garam merk “2 Anak Pintar” dan “2
Bintang Madura” menunjukkan uji positif adanya iodium
- Analisa secara kualitatif kandungan iodium dalam garam dapur dilakukan melalui
titrasi iodometri, sehingga pada garam merk “2 Anak Pintar” dan “2 Bintang
Madura” diperoleh rata-rata kadar iodium dalam bentuk KIO3 berturut-turut sebesar
64,16 ppm dan 44,14 ppm
I. DAFTAR PUSTAKA

J. LAMPIRAN