Penentuan ukuran Kristal (crystallite size) lapisan tipis PZT dengan metode XRD
melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer
Masruroh1)*, Algafari Bakti manggara3), Titus Papilaka3) dan Rachmat Triandi T2)
1)
Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Brawijaya
2)
Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Brawijaya
3)
Program pasca sarjana program studi Kimia, FMIPA, Universitas Brawijaya
*email : rafizen_02@yahoo.com
Ukuran kristal (crystallite size) dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Debye Scherrer
dengan nilai panjang gelombang, intensitas, 2θ, dan FWHM yang dihasilkan dari uji XRD.
Persamaan Debye Schrerrer menunjukkan bahwa nilai ukuran kristal yang dihasilkan akan
berbanding terbalik dengan nilai FWHM, sedangkan nilai FWHM dipengaruhi oleh intensitas
masing-masing bidang kristal, dimana semakin tinggi intensitas maka nilai FWHM semakin kecil.
Dalam paper ini perhitungan ukuran kristal dilakukan pada lapisan tipis PZT, hasil perhitungan
diperoleh ukuran kristal sebesar 22,22 nm.
orientasi
komposisi
2θ bidang 1/cos θ FWHM (β) rad ln 1/cos θ (x) ln β (y)
Zr/Ti
kristal
22,17644 100 1,018421872 0,007679 -4,86928 0,018254
31,20162 110 1,037784671 0,004538 -5,39537 0,037088
38,46446 111 1,058814485 0,006981 -4,96459 0,057150
44,76889 50:50 200 1,079252188 0,011169 -4,49459 0,076268
50,42724 201,210 1,103466935 0,015358 -4,17613 0,098457
55,81587 211 1,128667079 0,006283 -5,06995 0,121037
64,94961 022 1,182987094 0,011169 -4,49459 0,168043
METODE PENELITIAN
Karakterisasi struktur kristal lapisan tipis
PZT diobservasi dengan XRD pada sudut
2θ = 15o - 80o, dengan sumber sinar X dari
logam tembaga (Cu) dengan panjang
gelombang (λ) Kα1 sebesar 0,15406 nm.
Hasil XRD diperoleh difraktogram yang
hasilnya dibandingkan dengan
difraktogram PZT standar dari JCPDS no
33-784 untuk PZT. Perhitungan ukuran
kristal dihitung dengan menggunakan Gambar 1 Difraktogram lapisan tipis PZT
persamaan (1.3) dengan nilai panjang
Masruroh, dkk : Penentuan ukuran Kristal …melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer 27
Ukuran kristal dapat dihitung Hasil perhitungan ukuran kristal lapisan tipis
dengan menggunakan persamaan (1.3) PZT menunjukkan ukuran kristal sebesar 22,22
dengan nilai panjang gelombang, nm.
intensitas, 2θ, dan FWHM yang telah
dihasilkan dari uji XRD. Persamaan Debye
Schrerrer menunjukkan bahwa nilai ukuran
kristal yang dihasilkan akan berbanding
terbalik dengan nilai FWHM, sedangkan
nilai FWHM dipengaruhi oleh intensitas
masing-masing bidang kristal, dimana
semakin tinggi intensitas maka nilai
FWHM semakin kecil. Berdasarkan
persamaan 1.3 dibuat grafik hubungan ln
(1/cos θ) sebagai sumbu x dan ln β sebagai Gambar 2 Grafik hubungan ln (1/cos θ) versus ln β
sumbu y sehingga diperoleh nilai intersep
yang nilainya sama dengan ln (Kλ/D),
maka nilai ukuran kristal (D) = (Kλ /e(nilai KESIMPULAN
intersep)
). Sebagai kesimpulan, paper ini telah
Perhitungan nilai (ln 1/cos θ) dan mendemonstrasikan perhitungan ukuran
(ln β) hasil analisis XRD lapisan tipis PZT kristal dengan menggunakan persamaan
pada semua orientasi bidang kristal Debye Scherrer untuk lapisan tipis PZT.
ditunjukkan pada tabel berikut: Nilai panjang gelombang, intensitas, 2θ,
dan FWHM dihasilkan dari uji XRD. Dari
Dari persamaan modifikasi Debye persamaan modifikasi Debye Schrerrer
Schrerrer pada tabel 1 dibuat grafik dibuat grafik hubungan ln (1/cos θ) sebagai
hubungan ln (1/cos θ) sebagai sumbu x dan sumbu x dan ln β sebagai sumbu y
ln β sebagai sumbu y sehingga diperoleh sehingga diperoleh nilai intersep yang
nilai intersep yang nilainya sama dengan ln nilainya sama dengan ln (Kλ/D), dan nilai
(Kλ/D) seperti ditunjukkan pada Gambar ukuran kristal (D) didapatkan hubungan
2, dan nilai ukuran kristal (D) didapatkan (D) = (Kλ /e(nilai intersep)). Dari hubungan
hubungan D = (Kλ /e(nilai intersep)). Dari nilai intersep, nilai K dan λ maka dapat
grafik diperoleh nilai intersep sebesar - dihitung ukuran Kristal (D). Hasil
5,088 dan nilai K = 0,89 serta λ= perhitungan ukuran kristal lapisan tipis
0,15406 nm. Dari hubungan nilai intersep, PZT menghasilkan ukuran kristal sebesar
nilai K dan λ maka dapat dihitung ukuran 22,22 nm.
Kristal.
Hubungan antara ukuran Kristal, nilai
intersep, K dan λ ditunjukkan oleh
persamaan di bawah ini:
= = 22,22 nm
28 Masruroh, dkk : Penentuan ukuran Kristal …melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer