PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

DISUSUN OLEH:
RICA VERA BR. TARIGAN, S.Pd., M.Biomed

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIK

STIKES SANTA ELISABETH MEDAN
2019
 KATA PENGANTAR

Dengan mengucap syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa, PenuntunPraktikum

Kimia Analitik dapat diselesaikan tepat pada waktunya. Penuntun praktikum
inidimaksudkan untuk dipergunakan sebagai pegangan bagi mahasiswa Program Studi
Teknologi Laboratorium Medik STIKES Santa Elisabeth Medan dalammelakukan
praktikum mata kuliah Kimia Analitik.
Penuntun praktikum ini disusun dengan tujuan untuk memberikan petunjuk
kepadamahasiswa dalam melakukan pekerjaan dilaboratorium, sebagai dasar untuk
melakukanpenelitian yang berhubungan dengan penyelesaian studi ataupun tugas
penelitian lainnya.
Penuntun ini akan diuji-cobakan kepada mahasiswa dan apabila praktikum ini
dalampelaksanaanya tidak mencapai sasaran yang diinginkan maka penuntun ini
akandisempurnakan kemudian.
Penyusun sadar sepenuhnya bahwa penuntun praktikum ini masih banyak
kekurangannya dan dengansegala kerendahan hati, untuk tujuan penyempurnaan
tersebut kami membutuhkan kritik dansaran membangun dari semua pihak untuk
penerbitan berikutnya. Besar harapan kamimudah-mudahan penuntun ini dapat
memberikan manfaat bagi kita semua.

Medan, Agustus 2019

Penyusun

1
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ------------------------------------------------------------------------ 1

DAFTAR ISI ----------------------------------------------------------------------------------- 2
TATA TERTIB PRAKTIKUM ------------------------------------------------------------- 3
FORMAT LAPORAN ----------------------------------------------------------------------- 5
PRAKTIKUM I INDENTIFIKASI KATION -------------------------------------------- 6
PRAKTIKUM II IDENTIFIKASI ANION ----------------------------------------------- 12
PRAKTIKUM III GRAVIMETRI---------------------------------------------------------- 16
PRAKTIKUM IV VOLUMETRI----------------------------------------------------------- 20
PRAKTIKUM V ASIDIMETRI-ALKALIMETRI -------------------------------------- 23
PRAKTIKUM VI OKSIDIMETRI-REDUKSIMETRI METODE
PERMANGANOMETRI ---------------------------------------------- 25
PRAKTIKUM VII OKSIDIMETRI-REDUKSIMETRI METODE
IODOMETRI ---------------------------------------------------------- 28
PRAKTIKUM VIII ARGENTOMETRI--------------------------------------------------- 31
PRAKTIKUM IX KOMPLEKSOMETRI------------------------------------------------- 35

2
 TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Praktikan diwajibkan menghadiri pertemuan teori ataupun responsi yang

dilakukan sebelum praktikum dilaksanakan
2. Sebelum praktikum dimulai, praktikan membawa perlengkapan praktikum
lengkap yang telah ditetapkan baik yang umum untuk semua praktikum
maupun perlengkapan yang ditugaskan untuk masing-masing praktikum.
3. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau merokok di dalam
laboratorium selama praktikum berlangsung
4. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda-gurau yang mengakibatkan
terganggunya kelancaran praktikum
5. Dilarang bermain-main dengan peralatan laboratorium dan bahan Kimia
6. Selama praktikum praktikan tidak diperbolehkan menggunakan peralatan
elektronik selain yang disediakan untuk praktikum
7. Praktikan bertanggung jawab atas peralatan yang dipinjamnya, kebersihan
meja masing-masing, serta lantai di sekitarnya
8. Setelah menggunakan reagen atau bahan yang diambil dari gudang bahan,
praktikan wajib meletakkan kembali pada tempatnya semula
9. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen praktikum dan membuang
sisa praktikum dengan memperhatikan kebersihan dan keamanan
10. Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib meminta izin
kepada pengawas praktikum atau asisten jaga
11. Praktikan melakukan kegiatan sesuai bagiannya masing-masing, mencatat
hasilnya pada lembar kerja praktikum, serta meminta penjelasan bila terdapat
ketidaksesuaian dengan perencanaan sebelumnya
12. Praktikan dilarang mengerjakan pekerjaan yang belum dipahami atau belum
dikuasainya
13. Praktikan dilarang menggunakan peralatan atau bahan-bahan di luar yang telah
disediakan untuk praktikum
14. Praktikan wajib hadir tepat waktu, keterlambatan lebih dari 10 menit sejak
praktikum dimulai, praktikan dianggap tidak hadir
15. Seluruh jadwal praktikum wajib diikuti praktikan, dengan kata lain kehadiran
100 %

3
16. Jika berhalangan hadir, praktikan dapat memberikan keterangan tertulis dan
resmi terkait dengan alasan ketidakhadirannya dan diwajibkan mengganti
praktikum di hari lain.
17. Dilarang bekerja sendirian di laboratorium, minimal ada asisten yang
mengawasi.
18. Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan Kimia.
19. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi.
20. Wanita yang berambut panjang harus diikat.

4
 FORMAT LAPORAN

TANGGAL PRAKTIKUM
I. PENDAHULUAN
II. TUJUAN
III. TINJAUAN PUSTAKA
IV. METODELOGI
4.1. Bahan-bahan
4.2. Alat-alat
4.3. Cara Kerja
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
5.1. Hasil
5.2. Pembahasan
VI. KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA

5
 PRAKTIKUM I
IDENTIFIKASI KATION

I. TUJUAN
Melakukan pemisahan dan pengidentifikasian kation dalam sampel

II. DASAR TEORI

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam
lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan
memakai apa yang disebut reagensia golongan secara spesifik, dapat kita tetapkan ada
tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan
ini dengan pemeriksaan lebih lanjut. Selain merupakan cara yang tradisional untuk
menyajikan bahan, urut-urytan ini juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-
reaksi. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini
didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan
membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation yang
paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan klorida, sulfida, dan karbonat dari
kation tersebut.
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti
prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam
bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih pelarut yang cocok. Ion-ion
pada golongan-golongan diendapkan satu per satu, endapan dipisahkan dari larutan
dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuga. Endapan dicuci untuk
membebaskan dari larutan pokok atau filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin akan
dipisahkan.
Kation-kation golongan I adalah kation-kation yang akan mengendap bila
ditambahkan dengan asam klorida(HCl). Yaitu Ag⁺, Pb²⁺, dan Hg⁺ yang akan
mengendap sebagai campuran AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. Pengendapan ion-ion
golongan I harus pada temperatur kamar atau lebih rendah karena PbCl2 terlalu mudah
larut dalam air panas. Juga harus dijaga agar asam klorida tidak terlalu banyak
ditambahkan. Dalam larutan HCl pekat, AgCl dan PbCl2 melarut, karena Ag⁺ dan Pb²⁺
membentuk kompleksi dapat larut.

6
 Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk
endapan dengan hidrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion
golongan ini adalah Merkurium (II), Tembaga, Bismut, Kadnium, Arsenik (II),
Arsenik (V), Stibium (III), Stibium (V), Timah (II), Timah (III), dan Timah (IV).
Keempat ion yang pertama merupakan sub golongan 2A dan keenam yang terakhir
sub golongan 2B. Sementara sulfida dari kation dalam golongan 2A tak dapat larut
dalam amonium polisulfida. Sulfida dari kation dalam golongan 2B justru dapat larut.
Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk
endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Kation-kation
golongan ini adalah Cobalt (II), Nikel (II), Besi (II), Besi (III), Aluminium, Zink, dan
Mangan (II). Kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan
III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya
amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kationkation golongan ini
adalah Kalsium, Strontium, dan Barium. Kation-kation golongan V merupakan
kation-kation yang umum tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebulumnya.
Yang termasuk anggota golongan ini adalah ion-ion Magnesium, Natrium, Kalium,
Amonium, Litium, dan Hidrogen.
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam
analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk Kristal atau koloid dan dengan
warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan
ataupun sentrifugasi. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh
dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan
konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi
seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan larutan
dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif,
karena semua pekarjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer,
kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada
beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan
karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation.

7
III. ALAT DAN BAHAN
3.1 ALAT
- tabung reaksi - Kaki Tiga
- rak tabung - Kasa
- pipet tetes - Pembakar Spiritus

3.2 BAHAN
AgNO3 K4Fe(CN)6 BaCl2
Pb(NO3)2 Al2(SO4)3 CaCl2
HgCl2 Alizarin-s (NH4)2C2O4
KI CH3COOH MgSO4
HCl ZnSO4 Na2HPO4
NH4OH K3Fe(CN)6 Titan
HNO3 H2SO4 kuning
K2CrO4 1,10-fenantrolin
NaOH NH4SCN/KSCN
CuSO4 Eter amil alcohol

IV. PROSEDUR
4.1 Identifikasi Kation Golongan I
1. ke dalam masing-masing 2 (dua) tabung reaksi yang berbeda dimasukkan
sejumlah larutan Ag+/AgNO3,larutan Pb2+/Pb (NO3)2.
2. ke dalam tiap tabung ditambahkan HCl encer secukupnya, perubahan
yang terjadi diamati dan dicatat.
3. dilanjutkan dengan penambahan larutan NH4OH berlebih pada tiap
tabung, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
4. dilanjutkan dengan penambahan larutan HNO3 encer berlebih pada tiap
tabung, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
5. Disiapkan 2 (dua) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi larutan
seperti pada prosedur ‘1’ di atas.
6. Ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan KI (Kalium Iodida), perubahan
yang terjadi diamati dan dicatat.
7. Dilanjutkan dengan penambahkan lagi KI berlebih, perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
8. Disiapkan 2 (dua) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi larutan
seperti pada prosedur ‘1’ di atas.

8
9. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan K2CrO4 (Kalium kromat),
perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
10. Disiapkan 2 (dua) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi larutan
seperti pada prosedur ‘1’ di atas.
11. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan NaOH, perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.

4.2 Identifikasi Kation Golongan II

 Ion Hg2+
1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan Hg2+ (HgCl2)
2. kemudian ditambahkan larutan NaOH encer. Perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
3. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan seperti
pada prosedur ‘1’ di atas.
4. kemudian dilakukan percobaan seperti prosedur ‘2’ untuk larutan HCl
encer dan larutan KI. Masing-masing perubahan yang terjadi diamati dan
dicatat.
 Ion Cu2+
1. Ke dalam 3 (tiga) buah tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan ion
Cu2+ (CuSO4).
2. tabung ke-1 ditambahkan larutan NaOH lalu panaskan. perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat.
3. Tabung ke-2 ditambahkan larutan NH4OH berlebih. perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat.
4. Tabung ke-3 ditambahkan larutan K4Fe(CN)6. perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.

4.3 Identifikasi Kation Golongan III

 Ion Al3+ dan Zn2+
1. Sediakan dua buah tabung reaksi, tabung pertama diisi larutan Al3+/Al
2(SO4)3,tabung kedua diisi larutan Zn2+/ZnSO4

9
2. Masing-masing ditambahkan larutan NaOH encer, perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat. Kemudian ditambahkan lagi larutan NaOH encer
sampai berlebih, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
3. Kemudian ditambahkan larutan Alizarin-S, perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
4. Kemudian diasamkan dengan CH3COOH, perubahan yang terjadi diamati
dan dicatat.
5. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan seperti
pada prosedur ‘1’ di atas.
6. Kemudian ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan K4Fe(CN)6,
perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
 Ion Fe2+ dan Fe3+
1. disediakan 2 (dua) tabung reaksi, tabung pertama diisi larutan ion
Fe2+(FeSO4),tabung kedua diisi larutan ion Fe3+(FeCl3)
2. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan K4Fe(CN)6, perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat.
3. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan seperti
pada prosedur ‘1’ di atas.
4. kemudian tambahkan larutan K3Fe(CN)6 , perubahan yang terjadi diamati
dan dicatat.
5. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan seperti
pada prosedur ‘1’ di atas.
6. Tambahkan ke dalamnya larutan NH4OH encer. Perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
7. Ke dalam tabung reaksi baru yang berisi larutan ion Fe2+ ditambahkan
larutan H2SO4 encer.
8. Kemudian ditambahkan larutan 1,10-fenantrolin, perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
9. Ke dalam tabung reaksi baru yang berisi larutan ion Fe3+ ditambahkan
larutan NH4SCN atau KSCN encer, perubahan yang terjadi diamati dan
dicatat.

10
10. Kemudian ditambahkan ke dalamnya 1-2 ml eter amil alkohol dan
dikocok, perubahan yang terjadi pada lapisan eter atau amil alcohol
diamati dan dicatat.
11. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Fe3+ yang baru ditambahkan
larutan 1,10-fenantrolin, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

4.4 Identifikasi Kation Golongan IV

1. Sediakan dua tabung reaksi, tabung no. 1 diisi larutan Ba2+ (BaCl2) dan
tabung no. 2 diisi larutan Ca2+ (CaCl2).
2. Ke dalam tiap tabung tambahkan H2SO4 encer, amati perubahan yang
terjadi.
3. Tambahkan ke dalamnya 1 ml HCl encer, panaskan, amati perubahan
yang terjadi.
4. Isilah tabung reaksi baru dengan larutan yang mengandung kation Ba2+,
tambahkan ke dalamnya larutan K2CrO4. Amati perubahan yang terjadi.
Kemudian tambahkan ke dalamnya larutan asam asetat (CH3COOH),
amati perubahan yang terjadi.
5. Ke dalam tabung reaksi baru yang berisi larutan ion Ca2+, tambahkan ke
dalamnya beberapa tetes larutan NH4OH dan (NH4)2C2O4. Amati
perubahan yang terjadi, kemudian tambahkan ke dalamnya CH3COOH.
Amati perubahan yang terjadi.
6. Ke dalam tabung reaksi baru yang berisi larutan Ca2+, ditambahkan
larutan K4Fe(CN)6.dan dipanaskan amati perubahan yang terjadi.

4.5 Identifikasi Kation Golongan V

1. Sediakan 3 (tiga) tabung reaksi, masing-masing diisi dengan larutan yang
mengandung ion Mg2+ (misalnya MgSO4). Kemudian ke dalam:
Tabung no.1 tambahkan larutan NH4OH, amati
Tabung no.2 ditambah Na2HPO4 dan NH4OH, amati
Tabung no.3 ditambah Titan Kuning dan NaOH, amati perubahan
yang terjadi.

11
 PRAKTIKUM II
IDENTIFIKASI ANION

I. TUJUAN
Melakukan identifikasi dan pemisahan anion pada sampel

II. DASAR TEORI

Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan
garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh
dianggap berguna untuk memberi identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode
ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang baku, karena satu anion termasuk
dalam lebih dari satu subgolongan. Pada dasarnya proses-proses yang dipakai dapat
dibagi.
Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap
yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dibagi dalam sub kelas :
(i). Gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida atau asam sulfat encer.
(ii). Gas atau uap yang dilepaskan dengan asam sulfat panas.
Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan dibagi dalam:
(i). Reaksi pengendapan.
(ii). Oksidasi reduksi dalam larutan.
Bila bahan padat untuk analisa kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl )
maka untuk penentuan anionnya, bahan tidak perlu dilarutkan dahulu. Penentuan
anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3- dan HCO3-, dan untuk
penentuan anion-anion yang lain.
Untuk penentuan anion-anion yang lain, bahan diberi larutan Na2CO3 lalu
dimasak. Bila terjadi endapan, campuran ini digunakan; bila terbentuk endapan,
disaring dan dicuci filtrat yang digunakan. Untuk setiap anion daiambil sebagian dari
cairan tersebut dan dilakukan reaksi-reaksi yang membedakan anion yang sedang
dicuci dari anion yang lain.
Untuk tinjauan analisis kualitatif sistematik, anion-anion diklasifikasikan
dalam ilmu golongan berdasarkan sifat-sifat anion itu tehadap beberapa reagensia.
Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi anion yang paling umum

12
adalah AgNO3, Ba(NO3)2, dan HNO3. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah
suatu anionbereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak.
Untuk penentuan CO3- dan HCO3-, bahan dalam keadaan aslinya ditambahkan
HCl encer kalau perlu disertai pemanasan. Akan terbentuk H2CO3yang terurai karena
pemanasan, menghasilkan gas CO2. Selanjutnya mudah menguji untuk CO2 itu.
Keseluruhan pengujian ini spesifik untuk ion CO3- dan HCO3-, tetapi tidak dapat
menetapkan apa yang benar terjadi dan yang ada.
Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian ditambahkan
pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan anion. Pereaksi
haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan anion selanjutnya tidak terganggu
atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang hendak
dianalisis.
Cara lain untuk analisa campuran adalah dengan menggunakan reaksi-reaksi
selektif. Tujuan pokoknya adalah memisahkan segolongan kation dari yang lain.
Misalnya bila suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sisanya
tetap larut, maka stelah endapan disaring, terdapatlah dua kelompok campuran yang
isisnya masing-masing ukuran terpisah satu sama sebelumnya. Dengan kjalan itu,
akhirnya kation dapat terpisah satu sama lain. Reaksi-reaksi disni menyebabkan
terjadinya zat-zat baru yang berbeda dari semula dan dikenali dari perbedaan dan
sifatnya.

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 ALAT
- tabung reaksi - Kaki Tiga
- rak tabung - Kasa
- pipet tetes - Pembakar Spiritus

3.2 BAHAN
HCl K2CrO4 Na2HPO4 MgSO4 NaNO3 KCl
FeCl3 CH3COOH Na2CO3 Na2S2O3 NaNO2 KBr
AgNO3 Pb(NO3)2 NaHCO3 FeSO4 FeSO4padat HNO3
H2SO4 BaCl2 Ca(OH)2 / FeCl3 H2SO4pekat
Ba(OH)2

13
IV. PROSEDUR
 Reaksi Ion CO32- dan HCO3- (Karbonat dan bikarbonat)
1. Ambillah dua buah tabung reaksi, ke dalam tabung no. 1 : isilah dengan
sampel mengandung CO32- (misalnya Na2CO3) dan tabung no. 2 : isilah
dengan sampel mengandung HCO3- (misalnya NaHCO3)
2. kemudian masukkan larutan Ca(OH)2 atau Ba(OH)2 ke dalam tiap tabung.
Amati.
3. Lalu panaskan dan amati perubahan yang terjadi.
4. Ambillah dua buah tabung reaksi, ke dalam tabung no. 1 : isilah dengan
sampel mengandung CO32- (misalnya Na2CO3) dan tabung no. 2 : isilah
dengan sampel mengandung HCO3- (misalnya NaHCO3).
5. kemudian masukkan larutan MgSO4 ke dalam tiap tabung. Amati.
6. Lalu panaskan dan amati perubahan yang terjadi.
 Reaksi Ion S2O32- (tiosulfat)
1. Ambillah 3 (tiga) tabung reaksi. Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan
larutan yang mengandung ion S2O32- (misalnya Na2S2O3), lalu pada :
2. tabung no.1 : tambahkan larutan HCl encer. Amati perubahan yang
terjadi.
3. tabung no.2 : tambahkan larutan FeCl3. Amati perubahan yang terjadi.
Kemudian diamkan dan amati perubahan yang terjadi.
4. tabung no.3 : tambahkan larutan AgNO3, panaskan. Amati
perubahan yang terjadi
 Reaksi Ion Cl-, Br- (Klorida, bromide)
1. Ambillah 2 (dua) tabung reaksi.
2. tabung no.1 : diisi larutan mengandung ion Cl- (misalnya KCl)
3. tabung no.2 : diisi larutan mengandung ion Br - (misalnya KBr)
4. Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan larutan HNO3 dan larutan
AgNO3.
5. Amati perubahan yang terjadi, lalu tambahkan larutan NH4OH berlebih,
amati lagi.
 Reaksi Ion CrO42- (kromat)
1. Ambillah 2 (dua) tabung reaksi. Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan
larutan yang mengandung ion CrO42- (misalnya K2CrO4), lalu pada: tabung

14
 no.1 : tambahkan larutan AgNO3, lalu tambahkan CH3COOH dan
tabung no.2 : tambahkan larutan Pb(NO3)2, lalu tambahkan CH3COOH
2. Amati hasil yang terjadi
 Reaksi Ion PO43- (Fosfat)/ortofosfat
Ke dalam 2 (dua) buah tabung reaksi masukkan larutan mengandung ion
PO43- (misalnya Na2HPO4). Kemudian pada :
Tabung no.1 : tambahkan larutan AgNO3. Amati perubahan yang terjadi.
Tabung no.2 : tambahkan larutan BaCl2. Amati perubahan yang terjadi.

15
 PRAKTIKUM III
GRAVIMETRI

I. TUJUAN
Mengetahui prinsip dasar gravimetric, mengetahui kadar Fe(II) yang diubah
menjadi Fe(III) yang terkandung dalam garam tunjung (FeSO4.7H2O),
menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) dan kadar besi sebagai
Besi (III) oksida

II. DASAR TEORI

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat
komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis
gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya.
Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa
cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode
lainnya.
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan
kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida
dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan
mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa
dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina
dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan
tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling
banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia.

16
 Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri
reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
aA+pP→AaPp
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi
setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil
reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan
tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P
umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna.
Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui
prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk
padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat
ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan
sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan
dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap
selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan,
dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah
memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di
dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya
penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel
yang dianalisis.
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan
induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang
digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika
dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan,
endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini,
endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian
cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan
berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan.
Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil
yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses
pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2)
endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.

17
 Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka
endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian
dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci.
Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya
ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi
yang cocok.

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 ALAT
- Gelas ukur 10 ml dan - Corong
250 ml - Tanur
- Gelas kimia 250 ml, - Labu erlenmeyer 250
500 ml dan 600 ml ml
- Pipet tetes - Batang pengaduk
- Neraca digital - Kasa asbes
- Krus porselin 2 buah - Labu semprot
- Oven dan stopwatch - Lap halus
- Eksikator - Waterbath
3.2 BAHAN
FeSO4. 7H2O CuSO4.5H2O (Kristal) NH4NO3 1%
HNO3 pekat FeSO4(NH4)2 NH3
NH4OH 10% (6M) HCl Aluminium Foil
Metil jingga Kertas Saring BaCl2 6%
Pulp paper

IV. PROSEDUR
 Kadar Fe dalam FeSO4.7H2O
1. Sebanyak 5 ml larutan besi ditambah 25 ml aquades, 2-3 tetes HNO3pekat,
pulp, lalu panaskan. Jika sudah hampir mendidih, tambahkan beberapa
tetes indicator metil jingga, lalu NH4OH 10% sedikit demi sedikit, sampai
alkalis.
2. Endapan dibiarkan mengendap lalu diperiksa apakah besi sudah
mengendap seluruhnya (jika cairan di atas endapan kurang jelas warnanya,
tambahlah indikatornya). Jika belum, tambahkan NH4OH 10% kurang
lebih 5 ml, dan diuji lagi kesempurnaan mengendapnya. Setelah itu
endapan dibiarkan menggumpal pada pulp selama 15-30 menit, lalu

18
 didekantasi dan disaring. Kertas saring dan endapan dikeringkan dalam
oven, lalu dipijarkan dalam cawan yang sudah ditimbang bobotnya.
 Kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)
1. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen
yang telah kering dan mencatat sebagai W0.
2. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna
putih.
3. Mendinginkan 1 me\nit di udara kemudian melanjutkan proses
pendinginan di dalam eksikator selama 45 menit.
4. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat
berat sebagai W1.
5. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit.
6. Mengulangi langkah (3) dan mencatat beratnya sebagai W2.
7. Mengulangi langkah (5) dan (6) sampai selisih dua kali penimbangan
hanya beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.
8. Menghitung kandungan air kristal terusi.
 Kadar besi sebagai besi (III) oksida
1. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam
gelas kimia 600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades
(berat dicatat sebagai W0).
2. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
3. Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit
sampai diperoleh warna kuning jernih.
4. Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh
warna kuning terang.
5. Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak
terbentuk endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau
amonia.
6. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci
endapan dengan NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.
7. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai
suhu 800 – 900 oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat
sebagai W1.

19
 PRAKTIKUM IV
VOLUMETRI

I. TUJUAN
Melakukan volumetric (titrasi), Menentukan kadar asam asetat pada cuka
perdagangan, Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH

II. DASAR TEORI

Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam
pelaksanaan analisanya. Analisa volumetri biasa disebut juga sebagai analisis
titirimetri atau titrasi yaitu yang diukur adalahvolume larutan yang
diketahui konsentrasinya dengan pasti yang diseb ut sebagai titran, dan
diperlukanuntuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tepat volume titrat (analit) atau
sejumlah berat zat yang akanditentukkan. Titran adalah larutan standar yang telah
diketahui dengan tepat konsentrasinya.
Volumetri/titrasi merupakan salah satu cara analisis secara kuantitatif, yaitu
analisis yang bertujuan untuk menentukan jumlah suatu zat atau komponen zat. Salah
satu contoh dari analisis volumetri adalah titrasi, dimana analat direaksikan dengan
suatu pereaksi sedemikian rupa sehingga jumlah zat-zat yang direaksikan itu
ekuivalen satu sama lain atau tepat saling menghasilkan sehingga tidak ada sisa.
Beberapa analisis yang dapat kita ketahui dalam volumetri atau titrasi ini yaitu:
1. Analisis kesadahan total melalui titrasi kompleksometri
Kesadahan total adalah jumlah ion-ion Ca2+ dan Mg2+ yang terdapat dalam
suatu sampel air. Kesadahan total salah satunya dapat ditentukan melalui
volumetri. Titrasi menggunakan EDTA (etilendiamintetraasetat) sebagai
titran dan EBT (Eriochrome Black T, Erio T) sebagai indikator.
2. Analisis keasaman melalui titrasi asam lemah dengan basa kuat
Titrasi asam basa adalah titrasi yang menyangkut asam dan basa aik kuat
maupun lemah. Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup
tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indicator bila pH
ekuivalen antara 4 sampai 10.
3. Analisis kadar H2O2 melalui titrasi redoks.

20
 Reaksi redoks merupakan suatu reaksi yang menyebabkan terjadinya
perubahan bilangan oksidasi pada atom-atom dalam komponen yang terlibat
dalam reaksi. Reaksi redoks dapat dijadikan sebagai dasar dalam titrasi
karena seringkali atom atau senyawa yang sama dengan bilangan oksidasi
berbeda memiliki perbedaan warna yang cukup jelas.
4. Analisis kadar Cl dalam larutan NaCl melalui titrasi argentometri metode
volhard.
Argentometri merupakan metode titrasi yang menggunakan larutan pekat
nitrat (AgNO3) sebagai titran. Hasil reaksi titrasinya adalah endapan atau
garam yang sukar larut.

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 ALAT
- Buret+ Statif + Klem - Gelas ukur
- Pipet Volume - Corong
- Erlenmeyer - Desikator
- Beaker glass - Labu takar 1000mL

3.2 BAHAN
- Asam Oksalat
- NaOH
- Larutan Cuka
- Indikator pp

IV. PROSEDUR
 Pembakuan larutan baku sekunder NaOH
1. Pipet 25 mL larutan asam oksalat dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer,
lalu ditambahkan 2 – 3 tetes indikator phenolphthalein
2. Larutan tersebut dititrasi dengan NaOH sampai timbul warna merah muda.
3. Volume NaOH yang digunakan dicatat dan diulangi percobaan tersebut.
Hitung normalitas rata-rata dari larutan NaOH.
 Penentuan kadar asam asetat
1. Pipet 25 mL larutan cuka perdagangan,dimasukkan ke dalam erlenmeyer,
lalu ditambahkan 2 – 3 tetes indikator phenolphthalein.

21
2. Larutan tersebut dengan dititrasi NaOH sampai timbul warna merah muda.
3. Volume NaOH yang digunakan dicatat dan diulangi percobaan sekali lagi.
Kadar asam asetat dalam setiap percobaan dihitung dan dihitung pula kadar
asam asetat rata-rata dalam larutan cuka perdagangan tersebut.

22
 PRAKTIKUM V
ASIDIMETRI – ALKALIMETRI

I. TUJUAN
Melakukan prinsip – prinsip reaksi netralisasi

II. DASAR TEORI

Asidimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan asam sebagai
larutan standar.Alkalimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan alkali
(basa) sebagai larutan standar.Analisis anorganik secara kualitatif yaitu proses atau
operasi analisis yang digunakan untuk mengetahui atau mengidentifikasi penyusun-
penyusun dari suatu zat dan pengembang-pengembang metode-metode pemisahan
masing-masing penyusun yang terdpat dalam suatu campuran.Analisis anorganik
kuantitatif yaitu proses analisis untuk menentukan atau mengidentifikasi banyaknya
atau perbandingan banyaknya tiap-tiap penyusun yang terdapat dalam suatu zat atau
senyawa.
Proses titrasi asidimetri dan alkalimetri merupakan salah satu proses titrasi
netralisasi. Asidimetri merupakan suatu titrasi terhadap larutan basa bebas atau garam
yang berasal dari basa lemah dengan larutan standar asam. Dalam proses ini terjadi
penggabungan ion H+ dengan ion OH– membentuk molekul air. Sedangkan
alkalimetri adalah suatu proses titrsi larutan asam bebas atau larutan garam yang
berasal dari asam lemah dengan larutan standar biasa.

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 ALAT
- Pipet Volum - Erlenmeyer
- Buret + Statif + Klem - Labu ukur
3.2 BAHAN
- Asam Oksalat - NaOH
- Asam Asetat - Na2CO3
- HCl - Metil Jingga

23
IV. PROSEDUR
 Asidimetri
1. Menimbang 0,2 gram Na2CO3 dan melarutkan dengan akuades sebanyak 60
mL di dalam erlenmeyer dan mengocok sampai larut.
2. Menambahkan 3 tetes indikator metil jingga.
3. Menitrasi dengan larutan HCl sampai berubah warna dari jingga menjadi
merah muda.
4. Mencatat volume titran.
 Alkalimetri
1. Menimbang 0,6 gram Asam Oksalat dengan gelas arloji. Memasukkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL.
2. Melarutkan dengan akuades sampai volume 100 mL.
3. Mengambil asam oksalat sebanyak 10 mL.
4. Menambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes.
5. Menitrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna menjadi
merah muda.
6. Mencatat volume titran dan melakukan percobaan sebanyak 2 kali.
7. Menimbang gelas bekker kosong, setelah itu memasukkan 5 mL asam cuka,
lalu menimbang lagi dan menghitung massa cuka.
8. Memindahkan asam cuka ke dalam labu ukur 250 mL dan menambahkan
akuades sampai tanda batas dan mengocoknya.
9. Memipet 10 mL asam cuka ke dalam erlenmeyer dan menambahkan 3 tetes
indikator PP.
10. Menitrasi dengan larutan NaOH standar sampai warna merah muda.
11. Mencatat volume titran.

24
 PRAKTIKUM VI
OKSIDIMETRI-REDUKSIMETRI METODE PERMANGANOMETRI

I. TUJUAN
Memahami prinsip-prinsip reaksi reduksi oksidasi dan melakukan analisis
indicator secara titrasi permanganometri

II. DASAR TEORI

Permanganometri adalah salah satu contoh titrasi oksidimetri, yaitu titrasi
yangberhubungan dengan reaksi oksidasi-reduksi. Titrasi permanganometri adalah
titrasi yang menggunakan oksidator KMnO4 sebagai larutan baku. Biasanya titrasi
dengan KmnO4dilakukan dalam suasana asam dengan persamaan reaksi sebagai
berikut:
MnO4- + 8H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O
Untuk mengasamkannya digunakan asam sulfat encer, karena asam sulfat
tidak mudahteroksidasi dan juga tidak sebagai oksidator.
Bobot ekivalen dari reaksi redoks didefinisikan sebagai berikut: bobot
ekivalen suatuoksidator/reduktor adalah jumlah perubahan bilangan oksidasi dari
semua volume yang adadalam suatu molekul oksidator/reduktor. Jadi untuk reaksi
KMnO4 di atas 1 ek. KmnO4 = 1/5mol KMnO4.
Kalium permanganat tidak dapat digunakan sebagai larutan baku primer
karena sukardidapatkan dalam keadaan murni dan hampir selalu bercampur dengan
MnO2, mudahtereduksi oleh reduktor organik yang ada dalam air suling. Oleh karena
itu kaliumpermanganat harus dibakukan yang biasanya dilakukan dengan larutan baku
primer asamoksalat. Reaksi redoks antara asam oksalat dengan KMnO4 dalam suasana
asam adalahsebagai berikut:
Reduksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e  Mn2+ + 4 H2O X2
Oksidasi : C2O42- 2 CO2 + 2 e X5
2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O42- 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2
jadi 1 ek. H2C2O4 = ½ mol
Reaksi di atas dalam suasana netral atau basa dan dingin akan berjalan lambat.
Untukmempercepat reaksi, disamping membuat dalam suasana asam juga dibuat

25
dalam suasana panas (60 – 70OC). kalau reaksi berjalan di atas 80OC, maka KMnO4
akan terurai menjadiMnO2.
Pada titrasi menggunakan KMnO4 mula-mula larutan nerwarna violet (merah
mudauntuk larutan encer) dan setelah reaksi sempurna larutan akan tidak berwarna,
oleh karena itutitrasi dengan KMnO4 tidak memerlukan indicator khusus karena
KMnO4 disamping sebagai oksidator juga berfungsi sebagai indicator (autoindikator).
Disamping itu Mn2+ bertindakpula sebagai katalisator yang menyebabkan semakin
lama reaksi semakin cepat.

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 ALAT
- Pipet Volum
- Buret + Statif + Klem
- Erlenmeyer
- Kaki tiga
- Kasa
- Lampu Spiritus

3.2 BAHAN
KMnO4 KI K2Cr2O7
Asam Oksalat NaHCO3 padat Natrium
H2SO4 HCl Pekat tiosulfat
Indicator pp Amilum

IV. PROSEDUR
 Menentukan normalitas larutan KMnO4
1. Pipet 10 ml larutan baku primer asam oksalat dengan pipet volume yang
kering danbersih, masukkan ke dalam Erlenmeyer.
2. Tambahkan 10 ml H2SO4 2 N panaskan 60-70OC
3. Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah muda
4. Ulangi pekerjaan ini dua kali lagi
5. Hitung normalitas rata-rata sampai 4 angka dibelakang koma
 Menentukan kadar sampel
1. Pipet 10,0 ml larutan dengan pipet volume yang kering dan bersih,
masukkan ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 10 ml H2SO4 2 N
3. Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah muda
4. Ulangi pekerjaan ini dua kali

26
5. Hitung kadar sampel rata-rata sampai 2 angka di belakang koma dalam
satuangram/100ml (%b/v)

27
 PRAKTIKUM VII
OKSIDIMETRI-REDUKSIMETRI METODE IODOMETRI

I. TUJUAN
Memahami prinsip-prinsip reaksi reduksi oksidasi dan melakukan analisis
indikator secara titrasi iodometri

II. DASAR TEORI

Dasar teori iodo-iodimetri adalah reaksi oksidasi reduksi atau redoks. Yang
digunakansebagai oksidator dapat berupa larutan iodium dalam air atau dapat pula
suatu campuranpereaksi yang menghasilkan iodium bebas. Iodium yang bebas ini
dapat dititrasi dengan suatureduktor misalnya larutan natrium thiosulfat. Iodium
sedikit larut dalam air, tetapi mudahlarut dalam KI, karena akan terbentuk ion
kompleks triodida (I3).
I2- + I-I3–
Baik I2 maupun I3- merupakan oksidator yang cukup kuat, tetapi kurang kuat
dibandingkandengan kalium permanganate atau kalium bikromat. Pada titrasi
langsung menggunakan larutan I2 dalam KI yang menghasilkan ion yang reaktif yaitu
triodida. Semua reaksi yang berhubungan dengan iodium sebaiknya ditulis dengan I3-.
Contohnya :
I3- + 2S2O32-3I- + S4O62-
Tetapi untuk menyederhanakan sering ditulis :
I2- + 2S2O32-2I- + S4O62-
Yang reaksi redoksnya sebagai berikut :
I3- + 2e 2I- (Reduksi)
2S2O32-S4O62- + 2e (Oksidasi)
I2 + 2S2O32-2I- + S4O62-
Jadi 1 ek I2 = ½ mol
1 ek. Na2S2O3 = 1 mol
Larutan iodium dalam air yang mengandung KI berwarna kuning sampai
coklat, oleh karenaitu pada titrasi larutan yang berwarna, iodium disamping sebagai
oksidator, dapat pulaberfungsi sebagai indicator. Tetapi untuk memperjelas perubahan

28
warna dapat digunakanlarutan amilum yang dengan ion iodium memberikn warna
biru. Pada pemakaian indicatoramilum perlu diperhatikan hal-hal sebagai berikut :
1. Indikator amilum tidak dapat digunakan dengan asam kuat (pH kecil) karena
mudahterhidrolisa.
2. Indikator amilum pada titrasi tidak boleh ditambahkan pada permulaan titrasi
(pada waktu konsentrasi I2 masih banyak), karena I2 dengan amilum dapat
membentuk senyawa kompleks yang sukar larut. Karena itu penambahan
indikator amilum baru boleh dilakukan bila sudah mendekati titik akhir titrasi.

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 ALAT
- Pipet Volum
- Buret + Statif + Klem
- Erlenmeyer
- Kaki tiga
- Kasa
- Lampu Spiritus

3.2 BAHAN
KMnO4 KI K2Cr2O7
Asam Oksalat NaHCO3 padat Natrium
H2SO4 HCl Pekat tiosulfat
Indicator pp amilum

IV. PROSEDUR
 Penentuan normaliatas larutan Na2S2O3
1. Masukkan ke dalam erlenmeyer bertutup 10 ml air suling dingin yang
sudahdidihkan, tambahkan kira-kira 1 gram KI dan 1 gram NaHCO3, lalu
kocok sampailarut semua dan tambahkan 3 mL HCl pekat pelan-pelan
sambil erlenmeyer diputar-putar supaya bercampur homogen.
2. Pipet 10,0 mL larutan K2Cr2O7 menggunakan pipet volumen lalu
tambahkan kedalam larutan tadi. Tutup erlenmeyer dan kocok sampai
homogen.
3. Bilas dinding erlenmeyer dengan air suling, diamkan selama 5 menit, bilas
tutuperlenmeyer.

29
 4. Titrasi dengan latutan natrium thiosulfat sampai larutan hijau kekuningan
(dekat titikakhir titrasi), tambahkan 1 mL larutan amilum dan teruskan
titrasi sampai larutanberwarna hijau.
5. Baca volume larutan natrium thiosulfat yang digunakan
6. Ulangi pekerjaan ini sekali lagi
7. Hitung normalitas rata-rata larutan natrium thiosulfat.
 Penentuan kadar sampel (I2)
1. Pipet 10 mL larutan sampel menggunakan pipet volume lalu tambahkan
10 mL airsuling.
2. Titrasi dengan larutan natrium thiosulfat sampai warna larutan kuning
muda (dekattitik akhir titrasi, jangan sampai warna kuning hilang).
3. Tambahkan 1 mL larutan amilum dan teruskan titrasi sampai warna biru
tepathilang.
4. Baca volume larutan natrium thiosulfat yang digunakan.
5. Ulangi pekerjaan ini sekali lagi.
6. Hitung kadar rata-rata larutan sampel sampai dua angka dibelakang koma
dalamsatuan gram/100 mL (% b/v)

30
 PRAKTIKUM VIII
ARGENTOMETRI

I. TUJUAN
Memahami prinsip-prinsip reaksi reduksi pengendapan dan melakukan analisis
indicator secara titrasi argentometri

II. DASAR TEORI

Titrasi pengendapan adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi pengendapan.
Salahsatu jenis titrasi ini adalah argentometri, yaitu titrasi dengan menggunakan
larutan argentums nitrat untuk menentukan kadar halogenida. Argentum nitrat dengan
garam halogenida akanmembentuk endapan argentum halogenida (AgX)
NaX + AgNO3 AgX(s) + NaNO3
X = halogenida
Titrasi ini dapat dipakai untuk menentukan kadar-kadar senyawa-senyawa
yangdengan argentum membentuk endapan. Ada dua cara titrasi argentometri :
1. Cara langsung dengan menggunakan :
a. Metode Mohr
b. Metode Fajans
2. Cara tidak langsung dengan menggunakan Metode Volhard

Metode Mohr
Titrasi ini menggunakan indikator K2CrO4. Titik akhir titrasi ditunjukkan oleh
terbentuknya endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Mula-mula ion Ag-
yangditambahkan akan bereaksi membentuk endapan yang berwarna putih untuk
AgCl, kuningmuda untuk AgBr dan kuning untuk AgI. Apabila ion halogen praktis
sudah habis bereaksi di dalam larutan, maka kelebihan ion Ag+ akan bereaksi dengan
ion CrO42- dan membentukendapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
Metode Fajans
Dalam titrasi ini digunakan indikator adsorpsi yaitu fluorescein. Titik akhir
titrasi ditunjukkandengan perubahan warna endapan yang mula-mula putih menjadi
merah muda. Hal ini terjadikarena mula-mula ion Ag+ yang ditambahkan akan
bereaksi dengan ion halogen membentukendapan koloidal yang warnanya sesuai

31
dengan warna ion halogennya. Koloid ini akanmengabsorpsi ion halogen yang
masihada dalam larutan sehingga partikel-partikel koloid inibermuatan negatif yang
menyebabkan fluorescein yang juga bermuatan negatif tidak akandiadsorpsi oleh
partikel-partikel koloid. Bila ion halogen sudah habis bereaksi dengan ion Ag+,
kelebihan sedikit ion Ag+ akan menyebabkan koloid bermuatan positif dan hal ini
padaakhirnya menyebabkan fluorescein akan teradsorpsi oleh partikel-partikel koloid
yangmenyebabkan warna merah muda. Warna merah muda ini akan lebih jelas
terlihat bila endapan Ag+ halogenida tetap dalam keadaan koloid. Untuk tetap
mempertahankan keadaankoloid ini perlu ditambahkan larutan amilum sebagai
pelindung.
Metode Volhard
Pada metode ini ke dalam larutan sampel yang akan dianalisis ditambahkan
larutanbaku AgNO3 berlebih dan kelebihan AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan
thiosianat dansebagai indikator digunakan garam feri ammonium sulfat.
X- + Ag+ (berlebih)  AgX (s) + Ag+ (sisa)
Ag+ (sisa) + SCN- AgSCN (s)
Fe3+ (indicator) + SCN [Fe(SCN)]2+
Pada titik akhir titrasi terjadi perubahan yaitu berubahnya warna larutan
menjadi berwarnamerah karena terbentuknya kompleks antara besi (III) dengan
thiosianat.
Bobot ekivalen
Pada reaksi pengendapan dan reaksi pembentukan kompleks, bobot ekivalen
didifinisikan sebagai “satu ekivalen sama dengan bobot dari zat itu yang mengandung
ataubereaksi dengan satu mol kation univalent atau setengah mol kation bivalen atau
sepertiga kation trivalent” dimana bobot ekivalennya sama dengan bobot atomnya
dibagi valensinya.
III. ALAT DAN BAHAN
3.1 ALAT
- Pipet Volum
- Buret + Statif + Klem
- Erlenmeyer
- Corong
- Beaker glass
- Gelas ukur

32
 3.2 BAHAN
AgNO3 NaHCO3
NaCl Amilum
K2CrO4 Larutan fluorescein

IV. PROSEDUR
 Pembakuan larutan AgNO3
1. Metode Mohr
a. Pipet 10 ml larutan NaCl dengan pipet volume yang kering dan bersih dan
masukkan ke dalam erlenmeyer.
b. Tambahkan kira-kira 5-10 tetes indikator K2CrO4 dan 1 ml larutan
NaHCO3
c. Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata
yangtidak hilang setelah dikocok.
d. Catat volume AgNO3 yang diperlukan.
e. Ulangi pekerjaan ini sekali lagi.
f. Hitung normalitas rata-rata larutan AgNO3 sampai empat angka di
belakangkoma.
2. Metode Fajans
a. Pipet 10 ml larutan NaCl dengan pipet volumen yang kering dan bersih
danmasukkan ke dalam erlenmeyer.
b. Tambahkan 5-10 tetes larutan fluorescein dan 1 ml larutan amilum, lalu
kocok.
c. Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai endapan koloid berubah warna
menjadimerah muda.
d. Catat volume AgNO3 yang digunakan.
e. Ulangi pekerjaan ini sekali lagi.
f. Hitung normalitas rata-rata larutan AgNO3 sampai empat angka
dibelakangkoma.
 Penentuan kadar sampel
1. Metode Mohr
a. Pipet 10 ml larutan sampel dengan pipet volume yang kering dan bersih
danmasukkan ke dalam erlenmeyer.

33
 b. Tambahkan kira-kira 5-10 tetes indikator K2CrO4 dan 1 ml larutan
NaHCO3.
c. Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata
yangtidak hilang setelah dikocok.
d. Catat volume AgNO3 yang digunakan.
e. Ulangi pekerjaan ini sekali lagi.
f. Hitung kadar rata-rata larutan sampel sampai dua angka dibelakang
komadalam satuan gran/100 ml.
2. Metode Fajans
a. Pipet 10 ml larutan sampel dengan pipet volume yang kering dan bersih
danmasukkan ke dalam erlenmeyer.
b. Tambahkan 5-10 tetes larutan fluorescein dan 1 ml larutan amilum, lalu
kocok.
c. Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai endapan koloid berubah warna
menjadimerah muda.
d. Catat volume AgNO3 yang digunakan.
e. Ulangi pekerjaan ini sekali lagi.
f. Hitung kadar rata-rata larutan sampel sampai dua angka di belakang
komadalam satuan gram/100 ml.

34
 PRAKTIKUM IX
KOMPLEKSOMETRI

I. TUJUAN
Memahami prinsip-prinsip reaksi pembentukan senyawa komplek dan
melakukan analisis indicator secara titrasi kompleksometri

II. DASAR TEORI

Dalam analisa indicator yang dimaksud dengan titrasi kompleksometri
adalahtitrasi yang berdasarkan pembentukan senyawa kompleks. Sejumlah senyawa
organik dapatmembentuk kompleks dengan ion-ion logam, terutma senyawa organik
yang mengandungnitrogen yang bersifat basa. Senyawa-senyawa pembentuk
kompleks disebut kompleksonatau ligand. Untuk analisa volumetri dipilih
komplekson yang dapat membentuk komplekssecara kuantitatif. Banyak sekali
senyawa-senywa yang dapat dijdikan komplekson untuktitrasi volumetri, misalnya:
EDTA : Etile ne Diamine Tetra Acetic acid, yang disebut juga komplekson III atau
titriplexIII
NTA : Nitrilo Tri Acetic acid atau komplexon I DCTA : 1,2- Diaminocyclohexane-
NNN’N’-Tetra Acetic acid atau komplexon IV
Yang banyak digunakan dalam volumetri adalah EDTA. Rumus molekul
EDTAadalah H4C10H12O8N2, merupakan asam bebasa empat sehingga sering ditulis
sebagai H4Y.
Sebagai asam lemah, EDTA mengalami ionisasi bertahap elepas ion hidrogen
satu persatu.Yang digunakan sebagai komplekson adalah garam dinatriumnya
(Na2H4C10H12O8N2 atauNa2H4Y).
Di dalam air, garam ini terionisasi menghasilkan ion:
Na2H2Y  2 Na+ + H2Y2
Kompleks logam-EDTA adalah kompleks 1:1, artinya satu ion logam selalu
mengikat satuion EDTA. Reaksinya dengan kation-kation adalah sebagai berikut: M2+
+ H2Y2-MY2- + 2H+
M3+ + H2Y2-MY- + 2H+
M4+ + H2Y2- MY + 2H+
M5+ + H2Y2-MY+ + 2H+

35
Mn+ + H2Y2-MY(n-4) + 2H+
Disini terlihat bahwa setiap mol logam bereksi dengan 1 mol EDTA, dimana
selalu dilepaskan 2 mol H+. hal ini mengakibatkan konsentrasi ion hidrogen makin
besar (pH makin kecil) dan konsentrasi ion logam makin kecil (pM makin besar).
Untuk mengatasi agar pH tidakturun terus maka ke dalam larutan dapat ditambahkan
lrutan buffer (biasanya buffer salmiak).
Pada titrasi dengan EDTA ini titik akhir titrasi ditunjukkan dengan pemakaian
indicator yang sensitive terhadap perubahan pM. Indikator yang umum digunakan
adalahEBT (Erio Black T). kompleks logam-EBT adalah kompleks 1:1. Indikator ini
mempunyairumus molekul NaH2C20H10O7N3S atau disingkat dengan NaH2In yang
dalam air terionisasimemberikan ion berwarna:
H2In-Hin2-In3-
pH 3-7,3(biru) pH 10,5-12,5 (orange-kuning)
pada pH 7-11 warna indicator biru tetapi apabila ditambahkan ion logam warnanya
akanberubah menjadi merah anggur karena terbentuk kompleks logam-indikator.
Syarat yang diperlukan agar indicator itu dapat digunakan adalah bahwa
stabilitas kompleklogam-indikator harus lebih kecil dari stabilitas logam-EDTA,
sehingga pada titrasi dapatterjadi reaksi berikut substitusi:
Min- + H2Y2-MY2- + Hin2
(merah anggur) (biru)
Akibatnya pada titik ekivalen semua logam bereaksi dengan EDTA atau
jumlah mol logamsama dengan jumlah mol EDTA.

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 ALAT
- Pipet Volum
- Buret + Statif + Klem
- Erlenmeyer
- Corong
- Beaker glas
- Gelas ukur

3.2 BAHAN
- ZnSO4
- Larutan buffer salmiak

36
 - Indicator EBT
- Larutan EDTA

IV. PROSEDUR
 Penentuan normalitas EDTA
1. Pipet 10,0 ml larutan baku ZnSO4 menggunakan pipet volume yang kering
dan bersih,masukkan ke dalam Erlenmeyer.
2. Tambahkan 1-2 ml larutan buffer salmiak dan 3 tetes indicator EBT
3. Titrasi dengan larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari merah
anggurmenjadi biru
4. Baca volume EDTA yang digunakan
5. Ulangi pekerjaan ini
6. Hitung normalitas rata-rata EDTA sampai empat angka di belakang koma
 Penentuan kadar sampel
1. Pipet 10,0 ml larutan sampel menggunakn pipet volume yang kering dan
bersih,masukkan ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 1-2 ml larutan buffer salmiak dan 3 tetes indicator EBT
3. Titrasi dengan larutan EDTA sampai larutan berubah dari merah anggur
menjadi biru
4. Baca volume EDTA yang digunakan
5. Ulangi pekerjaan ini
6. Hitung kadar rata-rata sampel sampai dua ngka di belakang koma dalam
satuan gram/100mL

37