PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK II
Program Studi S1 Farmasi

Disusun oleh:
Khoirun Nisyak, S.Si., M.Si.
A’yunil Hisbiyah, S.Si., M.Si.

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

STIKES RUMAH SAKIT ANWAR MEDIKA
SIDOARJO
2018
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

KATA PENGANTAR

Petunjuk Praktikum Kimia Organik adalah buku petunjuk tata laksana praktikum
Kimia Organik mahasiswa Program Studi S1 Farmasi STIKes RS Anwar Medika semester
III. Petunjuk Praktikum ini bukan merupakan referensi yang dapat dijadikan salah satu daftar
pustaka untuk sebuah makalah ataupun laporan, dengan demikian praktikan diharapkan tetap
untuk mempelajari buku-buku Kimia Organik lain guna menambah pengetahuan dan
memperkuat pemahaman atas modul-modul yang dikerjakan.
Praktikum Kimia Organik yang dilaksanakan terdiri atas 8 materi percobaan meliputi
pengenalan alat, rekristalisasi, isolasi dengan soxhlet, destilasi sederhana, isolasi minyak
atsiri, isolasi kafein dengan ekstraksi cair-cair, identifikasi senyawa dengan kromatografi
lapis tipis, sintesis asetanilida, dan sintesis iodofrom. Praktikum kimia organik ini akan lebih
menjelaskan teknik-teknik dasar laboratorium untuk mengisolasi, mengindentifikasi senyawa
organik bahan alam, dan sintesis senyawa sederhana.
Penyusunan Petunjuk Praktikum Kimia Organik ini masih banyak kekurangan dan
perlu adanya penyempurnaan dari berbagai pihak. Untuk itu kami mengharapkan adanya
kritik dan saran yang bersifat membangun, sebagai bahan perbaikan di masa mendatang.
Semoga Petunjuk Praktikum Kimia Organik ini dapat bermanfaat bagi siapa saja yang
memerlukannya.

Sidoarjo, September 2018

Khoirun Nisyak, S.Si, M.Si.

A’yunil Hisbiyah, S.Si, M.Si.

ii
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ..............................................................................................................ii

DAFTAR ISI........................................................................................................................... iii
TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK........................................................... iv
KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM KIMIA .............................................. vi
SISTEMATIKA LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK .................................. viii
PERCOBAAN I REKRISTALISASI ..................................................................................... 1
PERCOBAAN II ISOLASI MINYAK KEMIRI DENGAN EKSTRAKSI SOXHLET ... 3
PERCOBAAN III DISTILASI SEDERHANA ..................................................................... 5
PERCOBAAN IV ISOLASI MINYAK ATSIRI (DISTILASI UAP) ................................. 7
PERCOBAAN V ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH ................................................. 10
PERCOBAAN VI IDENTIFIKASI KURKUMIN DENGAN KROMATOGRAFI
LAPIS TIPIS (KLT) .............................................................................................................. 13
PERCOBAAN VII SINTESIS ASETANILIDA ................................................................. 16
PERCOBAAN VIII SINTESIS IODOFORM ..................................................................... 18
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................. 20

iii
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Sebelum masuk ke laboratorium

1. Praktikan harus sudah menyiapkan tiket masuk praktikum sesuai dengan percobaan yang
dilakukan pada hari itu. Tiket masuk praktikum meliputi penulisan dasar teori, metodologi
percobaan, dan tabel data pengamatan. Apabila tidak menyiapkan tiket masuk, tidak dapat
mengikuti praktikum.
2. Praktikan harus mengenakan jas laboratorium dan alat pelindung diri lainnya
3. Wajib menggunakan sepatu tertutup
4. Dilarang memakai make up berlebihan
5. Jika ke empat hal diatas tidak ditaati maka mahasiswa yang bersangkutan tidak
diperkenankan mengikuti praktikum.
6. Mahasiswa masuk ke laboratorium 15 menit sebelum jadwal praktikum dimulai, jika
terlambat masuk sesuai jadwal, maka tidak diperkenankan mengikuti praktikum.

Setelah masuk laboratorium

1. Mahasiswa wajib mengisi daftar hadir yang telah disediakan.
2. Mahasiswa wajib mengikuti pretest. Bagi mahasiswa yang tidak mengikuti pretest, apapun
alasannya, maka dianggap tidak lulus percobaan tersebut.

Selama Praktikum Berlangsung

1. Melakukan praktikum dengan tertib, ikuti pengarahan dari instruktur, baik mengenai
prosedur praktikum maupun penggunaan peralatan gelas.
2. Pergunakan peralatan gelas sesuai dengan fungsinya.
3. Tidak diperkenakan keluar-masuk laboratorium, makan dan minum, membuat keributan,
serta menerima tamu.
4. Menjaga ketertiban dan keselamatan kerja, menjaga kebersihan, serta bersikap sopan
selayaknya seorang mahasiswa.

Setelah Praktikum Selesai

1. Bersihkan semua peralatan dan meja seperti kondisi semula.
2. Buat laporan singkat pada buku folio, dan kumpulkan H+1 praktikum dilaksanakan.
3. Periksa kembali kebersihan lemari, meja, dan lantai (tidak basah dan tidak ada sampah
yang tercecer)
4. Tinggalkan laboratorium dalam keadaan bersih dan rapi.

Laporan
1. Laporan dibuat sesuai petunjuk yang dilampirkan dalam buku petunjuk praktikum.
2. Laporan diserahkan paling lambat 1 hari setelah praktikum dilaksanakan.

Kehadiran
1. Semua praktikan wajib mengikuti seluruh rangkaian praktikum dari mulai pengarahan,
responsi, dan praktikum itu sendiri.
2. Jika tidak hadir pada saat pengarahan maka tidak diperkenankan mengikuti praktikum

iv
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

Penilaian
Hal yang dinilai adalah :
1. Pretest 15%
2. Keaktifan dan Keterampilan 25%
3. Laporan praktikum 30%
4. Ujian Akhir Praktikum 30%

Pemecahan Alat
1. Setiap peralatan gelas yang dipecahkan harus diganti dengan jenis, merek, dan ukuran
yang sama.
2. Penggantian alat yang dipecahkan paling lambat 2 minggu setelah pemecahan.
3. Jika hingga akhir semester peralatan gelas tidak diganti, maka nilai praktikum tidak akan
dikeluarkan (E)

v
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM KIMIA

Laboratorium Kimia bukan tempat yang berbahaya, sepanjang kita bekerja dengan hati-hati
mengikuti teknik yang benar. Untuk itu hendaknya ditaati aturan-aturan yang berlaku.

ALAT PELINDUNG DIRI

1. Jas Laboratorium
Jas Laboratorium yang dipakai harus berlengan panjang, terbuat dari kain yang tebal.
2. Kacamata Laboratorium
3. Masker
4. Sarung Tangan
5. Sepatu Tertutup

API
 Api harus dihindari, semua senyawa organik bersifat volatile (mudah menguap) dan
mudah terbakar, karena itu hindarkan pemakaian api terbuka. Pakailah waterbath atau
heating mantle.
 Api di meja seringkali mudah dimatikan dengan lap basah, hati-hati jika ingin memakai
pemadam api, jangan mengenai orang lain.
 Pakaian terbakar, penting sekali untuk membaringakan dan menggulirkan penderita.
Tetap berdiri akan membahayakan pernapasan dan mata penderita. Dilarang memakai
pemadam api, pakailaih shower.

BAHAN KIMIA
Selain bahaya kebakaran oleh pelarut organik, bahan – bahan kimia dianggap berbahaya
karena korosif dan beracun. Karena itu perlu diperhatikan hal – hal sebagai berikut:
 Jika terkena bahan kimia korosif, baik pada kulit ataupun mata, cepat cuci dengan air
sebanyak-banyaknya, kemudian minta bantuan pengawas.
 Jangan mencoba mencicipi apapun ataupun mencium langsung asap/uap dari mulut
tabung, tapi kipaslah uap tersebut dengan tangan ke muka anda.
 Jangan memipet dengan mulut larutan-larutan korosif seperti asam-asam kuat (HCl pekat,
H2SO4 pekat, HNO3 pekat) basa-basa kuat (NaOH pekat, KOH pekat), dan larutan zat –
zat beracun (NaCN, air brom, dan lain-lain.
 Jangan menggosok – gosok mata atau anggota badan lain dengan tangan yang mungkin
sudah terkontaminasi bahan kimia.
 Bahan-bahan kimia dengan uap beracun atau merangsang selalu ditempatkan di lemari
asam. Semua pekerjaan yang menggunakan bahan-baha tersebut, harus dilakukan dalam
lemari asam tersebut.
 Untuk mengencerkan asam, tuang asam pekat ke dalam air, tidak sebaliknya.
 Beberapa bahan kimia memerlukan penanganan khusus, seperti asam dan basa pekat,
bromine, dimetil sulfat, fenol, sianida, H2S, pelarut beracun seperti diklorometana, dan
pelarut-pelart yang mudah terbakar seperti aseton.

vi
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

PERALATAN GELAS
Kecelakaan karena kurang hati – hati dalam penanganan bahan gelas dihindari dengan
memperhatikan hal – hal berikut:
 Ujung gelas harus tumpul tidak tajam
 Sebelum memasang sumbat karet atau gabus pada pipa gelas, pastikan bahwa lubang
cukup besar dan telah dibasahi. Pegang gabus di antara ibu jari dan telunjuk, tidak telapak
tangan. Rangkum pipa gelas dekat ujungnya yang akan disumbat dan dorong pipa dengan
tekanan secukupnya. Gliserin lebih bagus sebagai pelumas dibanding air.
 Jangan melepas sumbat dengan kekerasan dari pipa gelas. Jika perlu, potong sumbat atau
tarik dengan bor gabus.
 Jangan coba memaksa memasukkan gabus yang terlalu besar.

Disamping hal – hal yang telah disebutkan diatas, untuk berhasilnya praktikum perlu
diperhatikan:
 Alat-alat praktikum harus bersih dan kering
 Pelajari dan pahami cara-cara penggunaan alat-alat.
 Pada setiap praktikum harus disiapkan program kerja secara matang, termasuk cara kerja.
 Bila ada kesukaran selama percobaan, dapat ditanyakan pada pengawas praktikum.
 Catatlah hasil-hasil percobaan pada buku kerja dan kemudian buatlah laporan yang rapi
dan benar.

vii
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

SISTEMATIKA LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

(P-………)
JUDUL PERCOBAAN

NAMA :
NIM :
TANGGAL :

1. Tujuan Percobaan
2. Dasar Teori : tidak sama dengan yang ada di buku petunjuk praktikum, cari referensi lain.
3. Dasar Reaksi dan Perhitungan (jika ada)
4. Tinjauan bahan
5. Metodologi percobaan
- Alat (dalam bentuk paragraf)
- Bahan (dalam bentuk paragraf)
- Prosedur kerja (dalam bentuk diagram alir dan ditulis dengan kalimat pasif)
- Rangkaian Alat
6. Data Hasil Percobaan (berisi data pengamatan yang diperoleh dan perhitungan)
7. Pembahasan
- Prinsip Percobaan
- Analisa Prosedur
- Analisa Hasil
8. Kesimpulan
9. Daftar Pustaka (minimal 5 pustaka, dilarang menggunakan pustaka Wikipedia, blogspot,
wordpress)
10. Lampiran, berisi dokumentasi hasil percobaan dan perhitungan (jika ada)
11. Jurnal

Catatan :
- Laporan ditulis di buku folio bersampul warna atau sesuai dengan kesepakatan kelas.
- Laporan dikumpulkan maksimal 2 hari setelah percobaan dilakukan.
- Keterlambatan pengumpulan laporan berakibat pada pengurangan nilai laporan sebanyak
50%.
- Laporan sifatnya perseorangan sehingga hanya metodologi percobaan yang sama dengan
orang lain. Apabila ada kesamaan laporan dengan praktikan lain, maka dianggap tidak
membuat laporan.

Contoh Penulisan Daftar Pustaka:

 Sumber pustaka internet
Agilent, 2007, Agilent J&W: GC Column Selection Guide, www.agilent.com/chem,
diakses tanggal 25 November 2012.
 Sumber pustaka buku
Bruckner, R., 2008, Advanced Organic Chemistry : Reactions Mechanism, Elsevier, India.

viii
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

Silverstein, R.M., F.X. Webster, and D.J. Kiemle, 2005, Spectrometric Identification of
Organic Compounds, John Willey & Sons, Inc., New York.
 Sumber pustaka Jurnal Ilmiah
Chuah, G.K., Liu, S.H., Jaenicke, S., and Harisson, L.J., 2001, Cyclisation of Citronellal to
Isopulegol Catalysed by Hydrous Zirconia and Other Solid Acids, Journal of Catalysis,
200, 352 – 359.

Tabel Pengamatan
No Perlakuan Pengamatan

ix
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

PERCOBAAN I
REKRISTALISASI

Tujuan Percobaan
Mempelajari metode pemurnian senyawa organik dan prinsip rekristalisasi

Landasan Teori
Pemurnian senyawa organik padat dapat dilakukan dengan kristalisasi
(rekristalisasi) menggunakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Pemurnian
padatan dengan rekristalisasi berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara padatan yang
akan dimurnikan dan pengotornya pada suatu pelarut tertentu. Prinsip umum yang berlaku
dalam proses kristalisasi adalah padatan yang dapat larut pada pelarut panas, pada
temperatur yang lebih rendah kelarutannya berkurang (menjadi kurang larut).
Langkah-langkah yang harus dilakukan pada proses rekristalisasi adalah:
1. Melarutkan padatan ke dalam pelarut yang panas (mendidih).
2. Melakukan penyaringan panas (penyaringan larutan dalam keadaan panas) untuk
memisahkan padatan pengotor yang tidak terlarut.
3. Membiarkan filtrat panas menjadi dingin, sehingga terjadi pembentukan kristal
kembali.
4. Memisahkan kristal dari cairan penyaring.
5. Mengeringkan kristal dan pengujian kemurnian kristal yang diperoleh dengan
penentuan titik leleh padatan.
Keberhasilan dalam rekristalisasi sangat trgantung pada pelarut yang dipakai,
sehingga pelarut yang baik harus memenuhi syarat-syarat berikut:
1. Pelarut tidak menimbulkan reaksi terhadap padatan organik yang dimurnikan
2. Kelarutan padatan organik cukup tinggi ke dalam pelarut pada keadaan panas (titik
didih pelarut). Sebaliknya kelarutannya relatif sangat kecil pada temperatur rendah.
3. Mudah dipisahkan dari kristal dengan cara penguapan.
4. Kelarutan pengotor ke dalam pelarut sangat kecil terutama pada temperatur tinggi.
5. Murah dan tidak berbahaya.

Metodologi Percobaan
Alat
 Hot plate stirrer
 Pengaduk magnet
 Gelas arloji
 Neraca analitik
 Labu Erlenmeyer
 Corong Buchner
 Oven
 Penangas es

Bahan
 Asetanilida

1
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

 Karbon aktif
 Aquades
 Kertas saring

Prosedur Kerja
 Timbang asetanilida sebanyak 2 gram
 Larutkan dengan aquades panas sebanyak 100 mL
 Tambahkan karbon aktif sebanyak 1 gram
 Panaskan larutan tersebut pada suhu 60 oC sambil menutup bagian atas labu dengan
gelas arloji, sambil dilakukan pengadukan selama 10 menit
 Saring filtrat yang terbentuk dengan corong Buchner
 Dinginkan filtrate yang diperoleh dalam penangas es
 Saring kristal yang terbentuk
 Keringkan kristal pada suhu 80 oC hingga diperoleh massa yang konstan
 Timbang kristal yang diperoleh dan hitung rendemennya

Rendemen Kristal
% kristal = massa sesudah rekristalisasi (g) x 100%
massa sebelum rekristalisasi (g)

Poin Pembahasan Laporan

1. Prinsip percobaan => tuliskan prinsip pemurnian senyawa organik dengan metode
rekristalisasi
2. Analisa prosedur
 Jelaskan fungsi alat
 Jelaskan fungsi bahan
 Jelaskan fungsi masing-masing perlakuan
3. Analisa hasil
 Bahas prinsip metode rekristalisasi
 Bahas prinsip penyaringan dengan corong Buchner
 Bahas faktor-faktor yang mempengaruhi proses rekristalisasi
 Bahas hasil rendemen kristal yang diperleh beserta uji organoleptiknya

2
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

PERCOBAAN II
ISOLASI MINYAK KEMIRI DENGAN EKSTRAKSI SOXHLET

Tujuan Percobaan
Mempelajari teknik isolasi minyak kemiri dengan menggunakan metode ekstraksi soxhlet

Landasan Teori
Metode yang digunakan untuk isolasi minyak kemiri adalah ekstraksi padat-cair,
atau lebih dikenal dengan istilah ekstraksi soxhlet. Metode ekstraksi menggunakan
soxhlet sering digunakan dalam pemisahan senyawa-senyawa bahan alam.salah satu
kelebihan adalah tidak menggunakan solven atau pelarut dalam jumlah yang banyak.
Senyawa yang terkandung dalam bahan alam akan terlarut pada pelarut yang memiliki
sifat kepolaran yang sama dengan senyawa tersebut.

Gambar 1. Rangkaian alat ekstraktor soxhlet

Metodologi Percobaan
Alat
 Set alat ekstraktor soxhlet
 Kertas saring
 Hot plate stirrer
 Magnetic stirrer
 Pompa air

Bahan
 Kemiri 150 gram
 Pelarut n-heksana
 Batu didih
 Es batu

3
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

Prosedur Kerja
 Rajang kemiri dengan potongan kecil-kecil
 Timbang sampel kencur sebanyak 50 gram
 Masukkan ke dalam kertas saring dan jahit menggunakan benang, gunakan sebagai
timbel
 Masukkan timbel tersebut ke dalam ekstraktor soxhlet
 Masukkan pelarut n-heksana sebanyak 150 mL ke dalam labu ekstraktor
 Masukkan batu didih dan pengaduk magnet ke dalam labu berisi n-heksana
 Rangkai set alat ekstraktor soxhlet
 Panaskan alat pada temperatur 150 oC sambil dilakukan pengadukan
 Lakukan ekstraksi hingga 10 kali siklus
 Matikan alat pemanas, dinginkan filtrat pada suhu ruang
 Simpan filtrat ekstraksi dalam lemari pendingin

Poin Pembahsan Laporan

1. Prinsip percobaan => tuliskan prinsip percobaan ekstraksi padat cair
2. Analisa prosedur
 Jelaskan fungsi alat
 Jelaskan fungsi bahan
 Jelaskan fungsi masing-masing perlakuan
3. Analisa Hasil
 Bahas prinsip kerja ekstraktor soxhlet
 Jelaskan mengenai sirkulasi pelarut
 Bahas organaleptik filtrat yang diperoleh dengan membandingkan sifat pelarut n-
heksana yang digunakan
 Bahas mengenai syarat-syarat pelarut yang dapat digunakan untuk metode ekstraksi
soxhlet
 Bahas faktor-faktor yang mempengaruhi hasil percobaan

4
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

PERCOBAAN III
DISTILASI SEDERHANA

Tujuan Percobaan
Mempelajari teknik-teknik distilasi sederhana beserta prinsip pemisahannya

Landasan Teori
Distilasi merupakan salah satu metode untuk memurnikan zat cair berdasarkan
perbedaan titik didihnya. Suatu zat cair mengandung atom-atom atau molekul yang
tersusun berdekatan namun masih dapat bergerak bebas dengan energi yang berlainan.
Ketika suatu moelkul zat cair mendekati perbatasan fasa uap-cair, maka molekul tersebut,
jika memiliki energi yang cukup, dapat berubah dari fasa cair menjadi fasa gas. Hanya
molekul-molekul yang memiliki energetika yang cukup yang dapat mengatasi gaya yang
mengikat antar molekul dalam fasa cair sehingga dapat melepaskan diri ke dalam fasa
gas. Fasa gas yang terbentuk ini akan mengalami kondensasi menjadi fasa cair ketika
melewati kondensor. Aplikasi distilasi sederhana ini digunakan untuk memisahkan
senyawa hasil ekstraksi dengan pelarutnya.

Gambar 1. Rangkaian Aat Distilasi Sederhana

Metodologi Percobaan
Alat
 Set alat distilasi
 Heating mantle
 Thermometer
 Gelas ukur
 Refraktometer
 Pompa air
 Corong buchner

Bahan
 Filtrat hasil ekstraksi soxhlet
 Batu didih
 Kertas saring

5
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

Prosedur kerja
 Rangkai alat distilasi sederhana
 Hubungkan kondensor dengan selang air yang telah tersambung di pompa air
 Masukkan filtrat hasil ekstraksi soxhlet dan batu didih ke dalam labu distilasi
 Nyalakan heating mantle, set temperatur pemanasan >70 oC
 Lakukan destilasi hingga seluruh pelarut n-heksana menguap
 Lakukan uji indeks bias antara pelarut dan filtrat pekat

Rendemen Distilat (Minyak Kemiri)

% minyak kemiri = massa minyak kemiri (gram) x 100%
massa kemiri(gram)

Poin Pembahasan Laporan

1. Prinsip percobaan => tuliskan prinsip percobaan distilasi sederhana
2. Analisa prosedur
 Fungsi alat
 Fungsi bahan
 Fungsi masing-masing perlakuan
3. Analisa hasil
 Bahas prinsip kerja alat distilasi sederhana
 Jelaskan mengenai hukum Raoult tentang proses distilasi
 Bahas nilai indeks bias dari distilat dan filtrat pekat
 Bahas hasil uji organoleptik dari distilat dan filtrat pekat
 Bahas uji organoleptik dari minyak kemiri yang diperoleh
 Bahas rendemen minyak kemiri yang diperoleh

6
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

PERCOBAAN IV
ISOLASI MINYAK ATSIRI (DISTILASI UAP)

Tujuan Percobaan
Mempelajari teknik isolasi minyak atsiri dari tanaman dengan metode distilasi uap

Landasan Teori
Minyak atsiri atau disebut juga minyak eteris adalah kelompok besar minyak
nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap sehingga
memberikan aroma yang khas. Minyak atsiri maupun komponen-komponen penyusun
minyak atsiri merupakan salah satu kimia bahan alam yang mempunyai beberapa
kegunaan, yaitu sebagai bahan farmasi, kosmetik, “flavoring agent” dalam bahan pangan
atau minuman, parfum dan sebagai pencampur rokok kretek serta kegunaan lain
tergantung dari struktur senyawa penyusun minyak atsiri.

Gambar. Set Alat Distilasi Uap

Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang didasarkan pada

perbedaan tingkat volatilitas (kemudahan suatu zat untuk menguap) pada suhu dan
tekanan tertentu. Destilasi merupakan poses fisika dan tidak terjadi adanya reaksi kimia
selama proses berlangsung. Dasar utama pemisahan dengan cara destilasi adalah
perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Proses destilasi biasanya melibatkan
suatu penguapan campuran dan diikuti dengan proses pendinginan dan pengembunan.
Dalam penyulingan, campuran zat didihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian
didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah
akan menguap lebih dulu.
Destilasi uap digunakan untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut
dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi. Sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai
titik dihdihnya zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan.
Maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi

7
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

bertingkat melaikan harus didestilasi dengan destilasi uap. Uap air yang dialirkan
kedalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dimaksudkan untuk
menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah
daripada titik didih komponen-komponennya.

Metodologi Percobaan
Alat
 Labu pemanas air
 Set alat distilasi sederhana
 Corong pisah
 refraktometer

Bahan
 Daun jeruk purut atau tanaman lain yang berorama
 n-heksana
 natrium sulfat
 aquades

Prosedur Kerja
 Panaskan air pada labu pemanas
 Daun jeruk purut di cincang kasar dan d kering anginkan
 Timbang sampel kering sebanyak 50 gram
 Rangkai set alat distilasi uap
 Sambungkan aliran uap air dari labu pemanas ke labu berisi sampel
 Lakukan destilasi uap selama kurang lebih 3 jam, amati kondisi air pada pemanas air,
jangan sampai kosong
 Tampung destilat pada corong pisah
 Pisahkan fasa organik dengan fasa cair
 Keringkan dengan natrium sulfat, lakukan dekantasi
 Timbang massa minyak atsiri yang diperoleh
 Hitung rendemen minyak yang diperoleh
 Lakukan pengujian indeks bias pada minyak yang diperoleh

Rendemen Minyak Atsiri

% minyak atsiri = massa minyak atsiri x 100%
massa sampel

Poin Pembahasan Laporan

1. Prinsip percobaan => tuliskan prinsip percobaan isolasi minyak atsiri dengan metode
distilasi uap
2. Analisa prosedur
 Jelaskan fungsi alat
 Jelaskan fungsi bahan
 Jelaskan fungsi masing-masing perlakuan
3. Analisa hasil

8
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

 Bahas metode isolasi minyak atsiri dengan distilasi uap

 Bahas prinsip ektraksi cair-cair distilat minyak atsiri
 Bahas hasil minyak diperoleh ditinjau dari nilai rendemen, indeks bias, dan sifat
fisiknya
 Jelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi hasil percobaan

9
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

PERCOBAAN V
ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH

Tujuan Percobaan
Mempelajari teknik isolasi kafein dari daun teh dengan metode maserasi dan ekstraksi
cai-cair

Landasan Teori
Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalah
senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan
dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki
sifat fisilogis aktif bagi manusia. Struktur kafein (Gambar 1) terbangun dari sistem cincin
purin, yang secara biologis penting dan di antaranya banyak ditemukan dalam asam
nukleat.

O
CH3
CH3 N

O N N
CH3

Gambar 1. Struktur Kafein

Metode isolasi senyawa kafein dari daun teh dilakukan melalui dua tahap, yaitu
maserasi dan ekstraksi cair-cair. Maserasi merupakan metode isoalsi senyawa bahan alam
dengan cara perendaman. Ekstraksi cair-cair itu sendiri merupakan metode pemisahan
senyawa berdasarkan distribusinya pada pelarut organik, dengan prinsip “like dissolved
like” (yang dilarutkan = yang terlarut). Pada ekstraksi pelarut berlaku prinsip
kesetimbangan yang dikenal dengan Hukum Distribusi Nernst, yaitu apabila dalam dua
pelarut (solvent) yang tidak saling bercampur dimasukkan zat terlarut (solute) dalam
kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian (pendistribusian) kelarutan. Solute A
akan terdistribusi diantara pelarut polar (fase air) dan pelarut non polar (fase organik).
Persamaan yang menggambarkan proses distribusi tersebut adalah:

dimana KD adalah koefisien distribusi zat terlarut A, [A]O adalah konsentrasi zat terlarut
A dalam pelarut organik, dan [A]aq adalah konsentrasi zat terlarut A dalam pelarut air.
Apabila proses ekstraksi pelarut dilakukan pada temperatur dan tekanan konstan,
maka zat terlarut A semestinya akan berada pada kedua fase. Kesetimbangan dapat
tercapai di saat nilai potensial kimia (energi bebas) zat terlarut dalam dua fase adalah
sama. Kesetimbangan akan terjadi beberapa saat setelah kedua campuran dikocok kuat-
kuat. Ekstraksi dapat dilakukan secara kontinyu maupun bertahap. Secara sederhana,

10
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

ekstraksi pelarut dapat dilakukan dengan menggunakan corong pemisah dan dilanjutkan
dengan proses pengocokan, sehingga lapisan yang memiliki massa jenis lebih kecil
berada pada lapisan atas.

Metodologi Percobaan
Alat
 Hot plate stirrer
 Beaker glass
 Neraca analitik
 Corong Buchner
 Corong pisah
 Klem dan statif
 Pengaduk gelas
 Labu Erlenmeyer
 Corong gelas

Bahan
 Daun teh kering
 Natrium bikarbonat
 Kalsium klorida
 Kloroform
 Aquades
 Kertas saring

Prosedur Kerja
 Masukkan 25 gram daun teh kering ke dalam beaker glass 500 mL
 Tambahkan 20 gram natrium bikarbonat ke dalam beaker glass tersebut
 Tambahkan 250 mL air mendidih ke dalam beaker glass
 Aduk sebentar dan diamkan selama 10 menit
 Saring larutan tersebut dengan corong Buchner, pisahkan filtratnya dan letakkan pada
labu Erlenmeyer
 Dinginkan filtrat yang diperoleh pada suhu kamar
 Pindahkan ke dalam corong pisah, tambahkan 30 mL kloroform
 Kocok corong pisah selama 5 menit, sambil membuka tutup kran corong pisah untuk
mengeluarkan gas di dalamnya
 Diamkan sebentar hingga terpisah menjadi dua lapisan, pisahkan bagian lapisan
kloroform
 Ulangi lagi proses ekstraksi dengan 30 mL kloroform
 Kumpulkan fasa organik kloroform yang terbentuk ke dalam labu erlenmeyer
 Tambahkan 1 gram kalsium klorida anhidrat ke dalam labu Erlenmeyer, aduk selama 10
menit
 Saring filtrat yang diperoleh dengan corong gelas
 Uapkan pelarut kloroformnya hingga diperoleh kristal
 Keringkan kristal yang diperoleh

11
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

 Timbang kristal dan hitung rendemennya.

 Lakukan uji organoleptik pada kristal kafein yang diperoleh

Rendemen Kafein
% kafein = massa kristal kafein (gram) x 100%
Massa teh (gram)

Poin Pembahasan Laporan

1. Prinsip Percobaan => tuliskan prinsip percobaan isolasi kafein dari daun teh
2. Analisa Prosedur
 Jelaskan fungsi alat
 Jelaskan fungsi bahan
 Jelaskan masing-masing fungsi perlakuan
3. Analisa Hasil
 Tuliskan prinsip isolasi kafein dari tanaman
 Tuliskan prinsip metode maserasi pada daun teh
 Tuliskan prinsip metode ekstraksi cair-cair pada filtrat teh
 Bahas hasil kristal kafein yang diperoleh berdasarkan nilai rendemen dan uji
organoleptik
 Bahas faktor-faktor yang mempengaruhi hasil percobaan

12
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

PERCOBAAN VI
IDENTIFIKASI KURKUMIN DENGAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT)

Tujuan Percobaan
Mengetahui cara pemisahan senyawa organik dengan menggunakan KLT dan
identifikasinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis

Landasan Teori
Kromatografi adalah suatu metode yang digunakan ilmuwan untuk memisahkan
senyawa organik dan anorganik sehingga senyawa tersebut dapat dianalisis dan dipelajari.
Metode kromatografi adalah cara pemisahan dua atau lebih senyawa atau ion berdasarkan
pada perbedaan migrasi dan distribusi senyawa atau ion-ion tersebut di dalam dua fasa
yang berbeda. Dua fasa ini bisa berwujud padat-cair, cair-cair, atau gas-cair. Zat terlarut
di dalam suatu fasa gerak mengalir pada suatu fasa diam. Zat terlarut yang memiliki
afinitas terhadap fasa gerak yang lebih besar akan tertahan lebih lama pada fasa gerak,
sedangkan zat terlarut yang afinitasnya terhadap fasa gerak lebih kecil akan tertahan lebih
lama pada fasa diam. Dengan demikian senyawa-senyawa dapat dipisahkan komponen
demi komponen akibat perbedaan migrasi di dalam fasa gerak dan fasa diam.

Gambar. Proses Identifikasi Senyawa dengan KLT

Hasil pemisahan dapat diamati seperti pada gambar diatas. Dalam kurun waktu
tertentu, komponen 1 telah menempuh jarak OX, komponen 2 menempuh jarak OY,
sedangkan pelarut sendiri menempuh jarak OP. Untuk identifikasi komponen digunakan
besaran yang dinamakan Retardation factor (Rf). Cara menghitung besaran ini digunakan
persamaan berikut:
Rf = jarak komponen
jarak gerak pelarut
Untuk gambar diatas, dapat dihitung nilai Rf sebagai berikut:
Rf(1) = OX Rf(2) = OY
OP OP

Identifikasi komponen dalam campuran dapat dilakukan dengan cara

membandingkan harga Rf sampel dengan harga Rf zat baku, karena harga Rf bersifat khas

13
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

untuk setiap zat jika digunakan jenis larutan pengembang yang sama. Kesetimbangan di
antara kedua fasa tersebut bergantung pada 3 faktor:
• Kepolaran dan ukuran molekul yang akan dipisahkan
• Kepolaran fasa diam
• Kepolaran fasa gerak

Metodologi Percobaaan
Alat
 Chamber
 Pinset
 Pipa kapiler
 Lampu UV
 Pensil
 Penggaris
 Spektrofotometer UV-Vis

Bahan
 Ekstrak kunyit
 Plat KLT ukuran 5 x10 cm
 Eluen campuran kloroform : toluena : etanol (4,5 : 4,5 :1)

Prosedur Kerja
 Ambil plat KLT ukuran 5 x 10 cm dan tandai dengan pencil 1,5 cm dari batas bawah
dan 0,5 dari batas atas.
 Siapkan chamber yang telah dijenuhkan dengan eluen campuran kloroform : toluena :
etanol (4,5 : 4,5 :1)
 Totolkan ekstrak kunyit pada garis batas bawah dengan pipa kapiler dan masukkan ke
dalam chamber
 Lakukan elusi hingga mendekati garis batas atas
 Angkat plat KLT dan keringkan di udara
 Ukur nilai Rf masing-masing spot hasil pemisahan
 Kerok masing-masing spot tersebut
 Larutkan kerokan masing-masing spot dengan etanol sebanyak 4 mL
 Lakukan sentrifugasi, dan ukur panjang gelombang masing-masing kerokan dengan
spektrofotometer UV-Vis

Poin Pembahasan Laporan

1. Prinsip percobaan => tuliskan prinsip percobaan identifikasi senyawa organik dengan
kromatografi lapis tipis
2. Analisa prosedur
 Jelaskan fungsi alat
 Jelaskan fungsi bahan
 Jelaskan fungsi masing-masing perlakuan
3. Analisa hasil
 Bahas prinsip metode identifikasi senyawa organik dengan kromatografi lapis tipis

14
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

 Bahas nilai Rf masing-masing noda yang dihasilkan, tentukan dugaan senyawanya

dengan mengacu pada pustaka
 Bahas nilai panjang gelombang masing-masing noda, bandingkan dengan literatur
 Jelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pemisahan senyawa dengan KLT

15
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

PERCOBAAN VII
SINTESIS ASETANILIDA

Tujuan Percobaan
Mempelajari reaksi substitusi nukleofilik pada senyawa gugus karbonil dalam proses
pembentukan senyawa asetanilida

LANDASAN TEORI
Adisi nukleofil nitrogen pada atom karbon karbonil yang menghasilkan amida
karboksilat merupakan tahap awal pembentukan sintetik penting secara biologis maupun
kimia. Amida dapat ditemui sebagai penicillin V (gabungan β-laktam dan amida),
polipeptida (amino α- yang terikat oleh ikatan amida), dan imida. Asetanilida
(C6H5NHCOCH3) merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang digolongkan
sebagai amida primer, dimana satu atom hidrogen pada anilin digantikan dengan satu
gugus asetil. Asetanilida dapat disintesis dari reaksi asetilasi antara anilin menggunakan
asetil klorida, asetat anhidrat atau asam asetat glasial.

N CH3
H
O
Gambar 1. Struktur asetanilida
Asetanilida merupakan senyawa yang efektif sebagai analgesik dan antipiretik
dalam bidang kesehatan walaupun perannya telah tergantikan oleh asetaminofen dan
fenacetin dalam beberapa tahun terakhir.sintesis asetanilida memberikan gambaran
pembentukan amida sekunder yang melibatkan serangan amina primer pada gugus asetil
asetat anhidrat. Amonia atau amina sekunder juga dapat bereaksi dengan reaktan ini
menghasilkan amida primer dan tersier.
Metodologi Percobaan
Alat:
Seperangkat alat refluks, beaker glass, erlenmeyer, corong buchner, spatula, neraca
analitik, penangas air, bola hisap, pompa air, gelas arloji, oven, gelas ukur.
Bahan:
Anilin, Asam asetat glasial, HCl, NaOH, akudes, etanol, FeCl3, dan batu didih.

Prosedur Kerja
Sintesis Asetanilida
 Masukkan 10 mL asam asetat glasial ke dalam labu alas bulat 250 mL yang telah
diberi batu didih.
 Tambahkan 10 mL anilin ditambahkan ke dalam labu didih, hati-hati reaksi
eksotermis!!!
 Larutan yang ada di dalam labu alas bulat ditutup rapat, kemudian direfluks selama 2
jam.

16
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

 Setelah 2 jam larutan hasil refluks kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass yang
berisi 75 ml aquades dingin.
 Larutan didinginkan lagi di dalam air es sampai terbentuk kristal.
 Kristal yang terbentuk disaring dan dicuci dengan sedikit air dingin sebanyak 2 kali.
 Ambil kristal dan sebarkan di atas kertas saring yang bersih serta keringkan
 Timbang asetanilida hasil percobaan dan hitung rendemen produk.

Uji Fisika Produk Asetanilida

Amati warna, bentuk, dan kelarutan asetanilida pada etanol dan aquades.

Uji Kimia Produk Asetanilida

a. Reaksi dengan larutan NaOH
Kristal asetanilida dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Selanjutnya tambahkan 5 mL
larutan NaOH 2 M. Larutan tersebut dipanaskan selama 2 menit. Amati dan catat
perubahan yang terjadi.
b. Reaksi dengan larutan HCl
Kristal asetanilida dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Selanjutnya ditambahkan 5 mL
aquades dan 4 mL HCl pekat. Selanjutnya campuran tersebut digojog-gojog dan amati
perubahan yang terjadi. Campuran tersebut dipanaskan hingga mendidih selama 2-3
menit. Kemudian tambahkan larutan FeCl3. Amati dan catat perubahan yang terjadi.

TUGAS
1. Bagaimana mekanisme reaksi pembentukan asetanilida?
2. Berapakah jumlah rendemen yang dihasilkan dari proses sintesis?

Poin Pembahasan Laporan

1. Prinsip Percobaan => Tuliskan prinsip reaksi sintesis asetanilida
2. Analisa Prosedur
 Tuliskan fungsi alat dan bahan
 Tuliskan fungsi perlakuan
3. Analisa Hasil => tuliskan mekanisme reaksi sintesis setanilida, prinsip reaksi, bahas
hasil reaksi, dan faktor-faktor yang mempengaruhi hasil sintesis.

17
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

PERCOBAAN VIII
SINTESIS IODOFORM

Tujuan Percobaan
Mempelajari mekanisme reaksi halogenasi dalam pembentukan senyawa iodoform dan
metode rekristalisasi dengan pelarut campuran.

Landasan Teori
Reaksi halogenasi terhadap senyawa-senyawa aldehida dan keton (terutama
asetaldehida dan aseton) dapat berlangsung dengan menggunakan katalis asam atau basa.
Reaksi tersebut dikenal sebagai reaksi haloform, karena salah satu hasil reaksinya adalah
suatu senyawa haloform HCX3.

O O
H Asam/ Basa H
X2 HX
H H
H X

Gambar 1. Reaksi halogenasi

Jika reaksi tersebut menggunakn katalis basa maka akan menghasilkan suatu ion
enolat sebagai senyawa antaranya, sedangkan reaksi yang nenggunakan katalis asam akan
melibatkan senyawa enol sebagai senyawa antara. Reaksi tersebut berlangsung dengan
baik jika senyawa-senyawa karbonil yang bereaksi mengandung atom H-α. Keuntungan
ganda yang diperoleh dari sistem reaksi ini adalah selain untuk sintesis senyawa haloform
sendiri, rekasi ini juga dapat digunakan untuk mensintesis senyawa asam karboksilat dari
bahan dasar senyawa aldehida dan keton.

Metodologi Percobaan
Alat:
 Erlenmeyer
 Corong Buchner
 Gelas arloji
 Gelas beaker
 Seperangkat alat refluks
 Bola hisap atau pompa pipet
 Pipet ukur

Bahan:
Iodine, Aseton, Etanol, NaOH 2 N, dan aquades

Prosedur Kerja:
 Masukkan 1,25 g iodine dan 1,5 mL aseton ke dalam Erlenmeyer
 lalu tambahkan sedikit demi sedikit larutan NaOH 2 N sampai warna coklat dari
larutan berubah menjadi bening.

18
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

 Biarkan selama 5 menit, kemudian tambahkan 100 mL akuades, maka akan terbentuk
endapan berwarna kuning.
 Saring dan kumpulkan endapan kuning yang terjadi dengan corong Buchner.
 Masukkan filtratnya ke dalam botol yang berlabel filtrat iodoform.
 Masukkan endapan kuning yang didapat ke dalam labu alas bulat dan tambahkan 10
ml etanol.
 Lakukan refluks di atas pemanas air sampai semua endapan larut sempurna.
 Saring larutan yang masih panas menggunakan penyaring panas.
 Tutup erlenmeyer yang berisi filtrat dan biarkan dingin perlahan-lahan.
 Ketika dingin, tambahkan 12,5 mL air, aduk-aduk dengan keras untuk mengendapkan
iodoform dengan sempurna, kemudian saring dengan corong buchner.
 Kristal yang dihasilkan dicuci dengan air dingin (ingat selama pencucian, hentikan
penghisapan!!!).
 Kristal yang diperoleh kemudian dikeringkan dan ditimbang sampai mendapatkan
berat yang konstan.

Tugas
1. Tuliskan mekanisme reaksi pembentukan iodoform!
2. Apakah dalam pembuatan iodoform dapat digunakan katalis asam? Jelaskan!
3. Dapatkah iodoform dibuat dari dietil keton? Jelaskan!

Poin Pembahasan Laporan

1. Prinsip Percobaan => Tuliskan prinsip reaksi sintesis iodoform
2. Analisa Prosedur
 Tuliskan fungsi alat dan bahan
 Tuliskan fungsi perlakuan
3. Analisa Hasil
 Tuliskan mekanisme reaksi sintesis iodoform,
 prinsip reaksi
 bahas produk reaksi yang didapatkan
 faktor-faktor yang mempengaruhi hasil sintesis iodoform.

19
 Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Prodi S1 Farmasi

DAFTAR PUSTAKA

Abu-Sudja, W. 1987. Penuntun Percobaan Pengantar Kimia Organik. Penerbit PT

Karya Nusantara Cabang Bandung
Brown, R. D. and Donell T.A.D. 1965. Manual of Elementary Practical Chemistry, 3rd
Edition. Melbourne University Press. London
Departmen of Chemistry Physics. 1980. Laboratory Manual : Chemistry 1E and A,
Melbourne College
Durrant, P. J. 1952. Organic Chemistry. Longmans Green and Co. London
Olver, N.H. 1981. Experimental Organic Chemistry. School of Chemistry. Universuty
of Melbourne
Robert, R.M. 1980. Modern Experimental Organic Chemistry 4th Edition. Sauders
College Publishing. Japan
Rohmer, F. And Backers G. 1990. Student’s Experiments Chemistry 3rd Edition.
Leybold Didactic GmBh
Wilcox, F.C and Wilcox M.F. 1995. Experimental Organic Cheemistry 2nd Edition.
Prentice Hall. New Jersey

20