PENENTUAN LANGSUNG D- PHANTENOL DAN GARAM DARI ASAM

PANTOTENAT DALAM KOSMETIK BAHAN FARMASETIKA

MENGGUNAKAN DIFFERENTIAL PULSE VOLTAMMETRY
1. PENDAHULUAN
D-Panthenol (pantothenyl alkohol), adalah alkohol yang mengadung asam
pantotenat vitamin (vitamin B3) ditemukan dalam berbagai sediaan yaitu krim kulit ,
lipstik, bahan mencukur, lotion dan perawatan rambut untuk anti-inflamasi dan bahan
regenerasi . D -Panthenol tersedia sekitar 284 produk kosmetik dalam konsentrasi mulai
dari 0,1 sampai 5%. iritasi kulit dan studi sensitisasi produk kosmetik pada konsentrasi
sampai dengan 0,5% ditunjukkan ini iritasi ringan, tetapi tidak menginduksi sensitisasi
alergi . Ames Salmonella trphimurium assay dari d-panthenol dan kalsium pantothenate
tidak memberikan bukti mutagenisitas [2-3]. d-Panthenol, 2-4-dihidroksi-N- (3-
hidroksipropil) -3, 3-dimethybutanoic amida asam, ada di dua optic bentuk aktif, yang
keduanya digunakan dalam farmasi persiapan. d-Panthenol memiliki banyak biologis
kegiatan sebagai pantotenat asam dan juga lebih stabil dalam larutan air. d-Panthenol
(asam pPantothenic adalah prekursor biologis penting koenzim A, yang diketahui
memiliki peran penting dalam metabolism karbohidrat, lemak dan senyawa nitrogen.
Kalsium pantothenate adalah garam kalsium vitamin B3. Ini adalah komponen dari
berbagai multivitamin persiapan.
Metode analisis yang biasa untuk menentukan d-panthenol dan kalsium d-
pantothenate menggunakan kromatografi lapis tipis , kromatografi cair , kromatografi gas
dan titrasi potensiometri . Metode TLC divisualisasikan berdasarkan reaksi dari ninhidrin
dan diukur dengan spektrodensitometri 490 nm. -Kromatografi cair kinerja tinggi sulit
karena melibatkan hidrolisis dari asam d-panthenol, derivatisasi produk dengan
fluorescamine, dan uji kromatografi . Pada suhu 160oC, d-panthenol mrngalami
dekomposisi, yang mana terdegradasi menjadi alanin menggunakan metode
kromatografi gas. Titrasi Metode terbatas hanya menganalisa yang mengandung kalsium
obat.
Sebuah survei literatur mengungkapkan bahwa studi tentang Pengaruh surfaktan
pada kinetika voltametri redoks depolarizers yang luas . Meskipun, pembentukan misel
senyawa organic di elektroda pasta karbon (CPE) telah banyak diketahui, yang
 Penggunaan analisis sebagai CPE oksida logam dimodifikasi memiliki dilaporkan pada
sangat sedikit sampel nyata. Dalam karya ini, yang electroreduction dari d-panthenol dan
garam dari pantotenat Asam menggunakan CPE dan oksida logam dimodifikasi CPE
telah diteliti di berbagai surfaktan oleh voltametri siklik (CV), linear menyapu voltametri
(LSV), chronoamperometry (CA), chronopotentiometry (CP) dan diferensial voltametri
pulsa (DPV).

2. ALAT DAN BAHAN

 ALAT
Menggunakan DVT dan spektrofotometri UV-VIS
 BAHAN
Kationik, anionik dan non-ionik surfaktan, Fluorescamine , asetonitril,
hidroklorida asam, natrium hidroksida, dan borat Asam untuk bahan analisis.
Buffer borat (0,1 M) dibuat dengan melarutkan yang sesuai jumlah asam borat
dalam 1 L air deionisasi dan disesuaikan dengan pH 8± 0: 1 dengan 2N sodium
hidroksida

3. CARA KERJA
a) Mendeteksi d- phantenol dan garam dari asam dengan DVP
Sebuah logam oksida persiapan pasta karbon khas komposit Prosedur adalah
sebagai berikut:
1.2 g serbuk grafit (Merck) dan 0,01-0,03 g oksida logam dicampur dan ditunggu
selama 5 menit, lanjutkan dengan penambahan 0,8 g parafin cair (Merck) dan
kemudian dicampur dalam mortir dan stemper . Tubuh oksida logam komposit
elektroda pasta karbon bekerja itu dibuat dari PTFE (o.d. 7 mm) dengan
Diameter 3 mm ke satu sisi untuk logam komposi toksida karbon-paste. Oksida
logam komposit pasta karbon ditempatkan dalam tubuh elektroda menggunakan
spatula PTFE.
Elektrolit pendukung adalah 0,1 M buffer fosfat (pH 6,08) dibuat dari
campuran 0,1 M KH2PO4 dan 0,1 M K2HPO4. Memperhitungkan isi d-panthenol
 atau garam asam pantotenat di sampel, sekitar 0,5-1,0 g ditimbang akurat dan
msukkan dalam gelas bekker 50ml, diencerkan sampai sekitar 10 ml dengan
etanol dan air deionisasi (1: 1, v / v), dilarutkan dan disentrifugasi. supernatan
dipindahkan kedalam 10 ml erlenmayer dan dibuat tambahkan etanol dan air (1: 1,
v / v). Dalam rangka untuk mendapatkan plot kalibrasi untuk d-panthenol, 10 ml
elektrolitada dipipet ke dalam sel voltametri dan aliri dengan nitrogen selama 4
menit sebelum pengukuran voltametri. Dengan mikropipet, aliquot 1000 ppm d-
panthenol solusi ditambahkan. Setelah masing-masing Selain itu, voltamogram
didapatkan. analisis kuantitatif yang dilakukan dalam modus pulsa diferensial.
Potensi ditetapkan pada 0,0 untuk -0.7V vs Ag / AgCl. It tinggi pulsa adalah
50mV, dan tingkat scan 10mVs-1. Untuk analisis larutan sampel, 0,1 ml larutan
itu dipipet ke dalam labu 10 ml dikalibrasi, dan diencerkan dengan dapar fosfat.
analisis dengan DPV .

b) Mendeteksi d - phantenol dan garam dari asam dengan spektrofotometri

Sebuah jumlah 1 g d-panthenol atau 2-3 g sampel akurat ditimbang ,
masukkan ke dalam labu 25ml volumetrik dan dibuat hingga 25 ml dengan etanol.
sebuah aliquot 2ml larutan etanol d-panthenol (4%) ditambahkan ke dalam labu
dan volume dibuat sampai 25 ml dengan 0,5 M asam hidroklorida. Campuran ini
dihidrolisis selama 45 menit pada air suhu konstan , dipertahankan pada 85o ± 2o
C. Aliquots tepat solusi hidrolisis dipindahkan ke 25ml sebuah labu volumetrik
yang 2-4 ml fluorescamine solusi dalam asetonitril ditambahkan, dan volume
dibuat hingga 25 ml dengan buffer borat (pH 8,63± 0,05). T aminopropanol-
fluorescamine derivative diukur absorbansinya pada 390 nm.
4. HASIL DAN PEMBAHASAN
D-panthenol memiliki kelompok fungsi amida dan banyak mengalami oksidasi,
dan oksidasi amida membutuhkan sekitar potensial 2V. Karbonil kelompok amida adalah
kelompok elektrofilik, biasanya direduksi untuk golongan metilen media asam kuat pada
elektroda timah atau merkuri . D-panthenol adalah alkohol alifatik. Hal ini larut dengan
air dan etil alkohol, dan sekarang dalam tahap hidrofilik. Sejak, akumulasi ekstraktif /
adsorpsi d-panthenol di CPE adalah langkah konsentrasi sebelum pengukuran voltametri,
CPE dipilih karena digunakan dalam penentuan d-panthenol. dalam proses
elektrokatalitik, merupakan tahap penentu laju adalah reaksi permukaan, kepadatan arus
tergantung pada kedua aktivitas katalitik asli dari permukaan dan luas permukaan yang
sebenarnya, yaitu kekasaran dari permukaan. Oleh karena itu, dalam desain elektroda
katalitik permukaan harus sebagus mungkin untuk memberikan hasil tertinggi pada
kerapatan arus. Katalis mungkin mahal, dan penggunaan terbaik adalah dari oksida
logam .
Chemisorption pada permukaan oksida berikut secara signifikan pola yang
berbeda dari yang pada logam. ion oksida bertindak sebagai dasar dan dapat berinteraksi
dengan akseptor seperti HC. Reaktivitas permukaan oksida meningkatkan sifat asam dan
dan menyebabkan reaktivitas yang lebih besar. The CoO memiliki hasil yang lebih buruk
daripada CdO. Oleh karena itu, saat ini katodik ('ıp; C) dari d-panthenol di CoO / CPE
ditemukan lebih tinggi dari pada elektroda lainnya. voltamogram siklik (CV) yang
diperoleh untuk solusi 0,1 M d-panthenol menggunakan oksida dimodifikasi CPE kobalt
(CoO / CPE), kadmium oksida dimodifikasi CPE (CdO / CPE) dan CPE, masing-masing.
Tiga CV dengan berbagai tingkat ireversibilitas ditunjukkan pada Gambar berikut :
1 (a), dan di setiap CV katodik arus ('ıp; c) jauh lebih dari saat anodic ('ıp; A). Ara. 1 (b)
menunjukkan bahwa potensi pengurangan d-panthenol di CoO / CPE digeser oleh 25mV
untuk lebih potensi positif dari CPE. Katalitik elektroda, CoO / CPE lebih aktif daripada
yang lain untuk katalitik pengurangan d-panthenol. Oleh karena itu, CoO / CPE dipilih
untuk digunakan dalam penentuan d-panthenol dalam produk kosmetik dan farmasi.
Berbagai elektrolit pendukung seperti Robinon penyangga (pH 3.22), buffer asetat (pH
4,56), dapar fosfat (pH 6.08), 0,1 M lithium perklorat (pH 6,72) dan 0,1 M tetraethyl
amonium perklorat (pH 8,27) relative diuji. Ketinggian d-panthenol dalam larutan buffer
fosfat (pH 6,08) ditemukan menjadi lebih tinggi dari pada elektrolit pendukung lainnya.
Chronopotentiometricwave atau dataran tinggi d-panthenol di CoO .CPE ditunjukkan
pada Gambar. 2.
Situasi di chronopotentiometry persis analog dengan polarografi, karena 1/2 berbanding
lurus dengan konsentrasi .voltamogram linear dari d-panthenol dalam buffer fosfat (PH
6,08) ditunjukkan pada Gambar. 3
di berbagai tingkat pemindaian pada CoO / CPE. Ep The - Ep = 2 nilai d-panthenol
ditemukan berada di sekitar 85mV di CoO / CPE. Untuk reversible biaya pengalihan, Ep
- Ep = 2 akan menjadi sekitar 60mV. Oleh karena itu, mekanisme elektrokimia untuk
pengurangan d-panthenol dapat disimpulkan sebagai difusi dikontrol transfer biaya
ireversibel pada CoO / CPE. Untuk hal ini benar-benar tidak dapat diubah pada 25 oC
dimana Ep / 2 adalah potensi setengah-puncak  Transfer koefisien, dan na jumlah
elektroda pada langkah selanjtnya sangat menentukan . DPS chronoamperometry dapat
memainkan melengkapi peran untuk CV dalam analisis elektrokimia mekanisme. Dalam
kombinasi dengan saat ini DPS respon (kurva arus-waktu) dan CV, keduanya Na dan D
(koefisien difusi) dapat ditentukan.
Konsentrasi d-panthenol yang 4,04 _x10−6 , 3,30x10−6 dan 2,96x10−6 mol cm−3 pada CoO
/ CPE, CdO / CPE dan CPE . Kami telah mengusulkan skema untuk mekanisme
pengurangan d-panthenol [HOCH2- (CH3) 2CCH (OH) CONH (CH2) 2CH2OH]. Reaksi
banyak akan skematis digambarkan sebagai dua-elektron reduksi untuk membentuk
alkohol a-amino (dari molekul air dalam proses asam-katalis untuk membentuk ion
iminium. Penurunan dua elektron terakhir memberikan terprotonasi bentuk amina .
5. KESIMPULAN
Prosedur DPV dijelaskan di sini diterapkan langsung pada analisis kosmetik dan sampel
farmasi tanpa perlu pemisahan atau alkali hidrolisis d-panthenol. Penentuan langsung d-
panthenol tidak hanya menawarkan konsentrasi akurat lebih tinggi dan hemat waktu
daripada penentuan tidak langsung