Anda di halaman 1dari 16

1

EKSPERIMEN 02
SISTEM KONDENSASI

Deskripsi Singkat dan Urgensi Praktikum


Sediaan farmasi merupakan paduan dari bahan obat dan bahan tambahan (eksipien) yang dibuat
menjadi bentuk sediaan seperti tablet, sirup maupun krim. Bahan obat dan bahan bahan tambahan
tersebut kemudian berinteraksi dalam sistem. Fenonema fisika yang sering dijumpai dalam sistem
farmasetik, khususnya dalam peracikan maupun formulasi obat, adalah penurunan titik lebur
ketika dua bahan dicampurkan. Kita juga sering kali harus membuat campuran tiga fase yang
homogen (misalnya dalam pembuatan mikroemulsi). Saat mempelajari sistem dua fase maupun
sistem tiga fase, kita lebih fokus pada fase padat dan fase cair dari sistem tersebut dan
mengabaikan fase uapnya. Sistem yang fase uapnya diabaikan dan hanya fase padat dan cairnya
yang dipertimbangkan disebut sistem kondensasi.
Praktikum ini akan mengantarkan mahasiswa untuk memahami tentang sistem dua fase dan sistem
tiga fase yang akan berguna di mata kuliah lanjutan seperti formulasi dan pengembangan sediaan
farmasi. Dalam praktikum ini mahasiswa akan mengamati fenomena penurunan titik lebur dalam
sistem dua komponen dan fenomena pencampuran fase cair dalam sistem tiga komponen,
menuangkan hasilnya dalam bentuk diagram fase (biner dan terner) dan menerjemahkan hasilnya.

Maksud dan Tujuan


Setelah menyelesaikan eksperimen ini, mahasiswa diharapkan untuk:
1. Mengetahui dan memahami sistem eutektik serta mengetahui cara membuat diagram biner
2. Mengetahui dan memahami sistem tiga komponen dan mengetahui cara membuat diagram
terner.
Secara khusus, tujuan eksperimen ini adalah:
1. Menentukan titik eutektik campuran dua bahan dan membuat diagram binernya
2. Menentukan daerah satu fase dari campuran tiga komponen dan membuat diagram ternernya.

Teori Singkat
Suatu sistem dapat berupa sistem komponen tunggal, sistem dua komponen, sistem tiga
komponen dan seterusnya. Sistem dengan lebih dari satu komponen dapat disebut sistem
multikomponen. Dalam membahas sistem multikomponen, fase uap sering diabaikan (sistem
sering hanya mempertimbangkan fase padat dan fase cair) dan sistem ini disebut sebagai sistem
kondensasi. Sistem kondensasi memiliki sifat-sifat tertentu terkait dengan sifat bercampur
komponen-komponen didalamnya. Aturan Fase yang dirumuskan oleh J. Willard Gibbs dapat
digunakan untuk menentukan jumlah terkecil variabel intensif yang dapat diubah tanpa mengubah
keadaan kesetimbangan sistem atau dengan kata lain, jumlah minimum variabel yang dibutuhkan
untuk menentkan wujud sistem. Persamaannya yaitu
𝐹 =𝐶−𝑃+2
Dalam persamaan di atas, F adalah derajad kebebasan, C adalah jumlah komponen dan P adalah
jumlah fase.
Sistem dua komponen (disebut juga sistem biner) dapat lebih jauh dibagi menjadi: (1)
sistem dua komponen yang mengandung satu fase cair dan (2) sistem dua komponen yang
2

mengandung fase padat dan fase cair. Contoh dari sistem (1) adalah Fenol-Air, Anilin-Air, Karbon
Disulfida-Metanol, Isopentana-Fenol, Metanol-Sikloheksan, Isobutilakohol-Air, Trietilamin-Air,
Nikotin-Air.

Gambar 2.1. Diagram biner sistem Fenol-Air


(sumber: Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika )
Campuran eutektik merupakan sistem dua komponen yang mengandung fase padat dan
fase cair. Campuran eutektik merupakan salah satu sistem dua komponen yang memiliki
signifikansi farmasetik yang besar. Diagram biner campuran eutektik disajikan dalam gambar (2.2).
Titik C pada diagram adalah titik eutektik. Titik Eutektik adalah titik saat fase cair dan padat
mempunyai komposisi yang sama atau Suhu terendah dimana kehadiran fase cair (bahan A dan
bahan B berada dalam keadaan cair sempurna yang homogen) dimungkinkan. Lebih sederhana lagi,
titik eutektik adalah titik lebur terendah dari campuran dua fase menjadi satu fase cair yang
homogen. Contoh sistem ini adalah campuran salol-timol, salol-kamfer, asetaminofen-
propifenazon.

Gambar 2.2 Diagram biner campuran eutektik


(Sumber: Applied Physical Pharmacy)
Dalam diagram fase untuk sistem salol timol (Gambar 2.3) memperlihatkan adanya empat
daerah yaitu (i) satu fase cair tunggal, (ii) suatu daerah yang mengandung fase salol padat dan fase
cair konjugat, (iii) suatu daerah pada saat timol padat dan fase cair konjugat dan (iv) suatu daerah
3

daerah dimana kedua bahan berada dalam fase padat murni. Suhu terendah saat fase cair dapat
berada dalam sistem salol timol adalah 13°C dan ini berupa campuran yang mengadung 34% timol
dalam salol. Titik ini disebut titik eutektikum. Titik eutektikum adalah perbandingan komponen
yang menunjukkan titik leleh terendah yang teramati. Sistem eutektik dapat diaplikasikan pada
pembuatan dispersi padat.

Gambar 2.3. Diagram fase timol-salol


(Sumber: Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika)

Gambar 2.4. Diagram terner


(Sumber: Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika)
4

Sistem tiga fase atau dapat juga disebut sistem terner, terdiri atas tiga fase baik cairan
maupun padatan. Jika kita mereduksi derajad kebebasan (F) dalam suatu sistem tiga komponen
dengan menganggapnya menjadi sebuah sistem kondensasi (mengabaikan fase gas) dan menjaga
suhu tetap konstan, sistem tersebut dapat digambarkan dalam sebuah diagram planar segitiga
yang disebut diagram terner (ternary diagram) karena derajad kebabasan sistem direduksi menjadi
2 (Sebelumnya 4). Contoh sistem terner yang terdiri atas komponen cair yang komponen
penyusunnya mengandung sepasang cairan yang bercampur sebagian adalah Sistem Air-Benzen-
Alkohol, Sistem Air-Kloroform-Asam Asetat, Sistem Air-Toluen-Alkohol dan Sistem Air-Butanol-
Asam Asetat.
Kaidah Diagram Segitiga (dikutip langsung dari dengan tambaahan penjelasan):
1. Masing-masing sudut/puncak segitiga sama sisi menunjukkan 100% proporsi berat salah satu
komponennya
2. Ketiga garis yang menghubungkan titik-titik sudut (yang dimaksud di sini adalah sisi segitiga)
menunjukkan campuran dua komponen dari tiga kemungkinan kombinasi
3. Titik, garis dan area didalam segitiga menunjukkan semua kombinasi seluruh komponen yang
mungkin untuk menghasilkan sistem tiga komponen.
4. Jika suatu garis digambarkan dari sudut tertentu menuju satu titik pada sisi yang berlawanan
(garis pink), semua sistem yang ditunjukkan oleh titik-titik pada garis tersebut mempunyai
perbandingan dua komponen yang konstan.
5. Setiap garis yang digambarkan sejajar dengan salah satu sisi segitiga (garis hitam)
menunjukkan sistem terner dengan perbandingan satu komponen bernilai konstan
Konstruksi diagram terner dapat membantu dalam pekerjaan-pekerjaan formulasi. Salah
satu contohnya adalah untuk menentukan komposisi sebuah sistem mikroemulsi (seperti gambar
disamping) yang terdiri atas tiga komponen yaitu fase air, fase minyak dan fase campuran surfaktan
dan ko-surfaktan.

Peralatan dan Bahan


Setiap kelompok mahasiswa harus menyiapkan peralatan berikut:
4 buah Erlenmeyer 100 ml, 1 buah buret asam/basa, 1 buah Beaker 100 ml, 2 buah gelas ukur 10
ml, 2 buah pipet tetes, 1 buah Beaker 500 ml, 1 set Statif dan Klem, 2 buah Termometer Gelas
dengan range skala 0-300 °C, 1 buah Kompor Listrik, 8 buah Pipa Kapiler yang salah satu ujungnya
tertutup.
Setiap kelompok mahasiswa harus menyiapkan bahan-bahan berikut:
Silikon cair (600 ml), Aquadest (250 ml)
Setiap kelompok mahasiswa akan dibekali satu set sampel bahan farmasi padat (sampel penentuan
titik eutektikum) dan satu set sampel bahan farmasi cair (sistem tiga komponen) dari daftar sampel.
Sampel bahan padat (2 gram/bahan/kelompok, sampel rusak):
Mentol, Timol, Kamfer, Ibuprofen, Ketoprofen, Asam Benzoat, Asam Salisilat
Sampel bahan cair (60 ml/bahan/kelompok, sampel rusak):
Etanol, Metanol, Butanol, Propanol, Kloroform, n-Heksan, Etil Asetat, Asam Asetat
5

Pra-Praktikum
Bahan pre-reading:
Buku Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika (2011) Bab 2 hal. 60-73
Bahan respon untuk percobaan ini adalah:
1. Aturan Fase
2. Suhu Konsulat Atas dan Suhu Konsulat Bawah
3. Titik Eutektikum
4. Kaidah Diagram Segitiga
5. Membaca Diagram Segitiga
6. Perhitungan dalam Sistem Tiga Komponen
7. Pengaruh Suhu Pada Sistem Tiga Komponen
Sebelum praktikum, mahasiswa harus melengkapi data pada lembar “Prerequisite Data”. Sebelum
praktikum, mahasiswa harus menyelesaikan video Asistensi dan menyelesaikan responsi di LMS.

Safety Check
Check
No. Nama APD Keterangan
()
Gunakan sebelum masuk dan selama berada di dalam
1 Jas Praktikum 
laboratorium
Sepatu Gunakan sebelum masuk dan selama berada di
2 
Tertutup laboratorium

3 Masker  Gunakan selama menangani bahan

4 Sarung Tangan  Gunakan selama menangani bahan

Gunakan selama menangani bahan dengan pemanasan


5 Safety Googles 
(memanaskan sampel/mengamati sampel yang dipanaskan)

Eksperimental
Alokasi Waktu : 180 menit
Jumlah Sampel : 1 kelompok sampel bahan obat padat (EX0201), 1 kelompok sampel bahan cair
(EX0202)
Tempat : Lab Farmasetika, Fakultas Farmasi Universitas Hasanuddin
Pengaturan : Setiap 6 kelompok mengerjakan satu seri data dengan dua replikasi
EX0201 Penentuan Titik Eutektik dan Konstruksi Diagram Biner pada Sistem Dua Komponen
1. Sebelum memulai percobaan, catat suhu ruangan tempat percobaan dilakukan
2. Timbang sampel dengan perbandingan bobot 0:10, 1:9, 2:8, 3:7, 4:6, 5:5, 6:4, 7:3, 8:2, 9:1 dan
10:0.
3. Gerus sampel menjadi serbuk yang sangat halus dalam lumpang. Untuk sampel yang
diprediksi memiliki titik lebur dibawah suhu ruang, lakukan proses penggerusan dalam tangas
es.
4. Isi pipa kaca kapiler (yang salah satu ujungnya tertutup) dengan serbuk kering secukupnya
hingga membentuk kolom di dasar tabung dengan tinggi 3 mm setelah dimampatkan
secukupnya (dengan cara mengetuk-ngetukkan ujung tertutup pipa kapiler pada permukaan
yang padat)
6

5. Tempel kapiler (dengan bantuan cairan tangas) pada termometer utama dengan bagian
terbuka menghadap ke atas dan dasar pipa kapiler sejajar dengan bagian tengah pencadang
raksa
6. Panaskan silikon cair dalam gelas beaker menggunakan kompor listrik hingga suhu mencapai
lebih kurang 10°C dibawah suhu lebur yang diperkirakan
7. Termometer utama dicelupkan kedalam tangas hingga ujung bawa termometer berada
kurang lebih 2 cm dari atas dasar wadah cairan.
8. Termometer pembantu dicelupkan hingga pencadang raksa tepat berada di tengah-tengah
permukaan cairan dan dasar wadah
9. Lanjutkan pemanasan dengan pengadukan tetap secukupnya hingga suhu naik sekitar
3°C/menit hingga kurang lebih mencapai suhu 3°C di bawah suhu lebur dan lanjutkan
pemanasan dengan laju kenaikan suhu 1°C/menit
10. Suhu pada saat fase cair mulai muncul dalam pipa kapiler didefinisikan sebagai suhu awal
peleburan dan suhu ketika seluruh zat uji telah berubah menjadi cairan didefinisikan sebagai
suhu akhir peleburan (suhu ini dicatat sebagai suhu lebur).
11. Catat hasilnya pada lembar observasi
12. Plot hasil yang diperoleh (bersama hasil dai kelompok dengan jenis sampel yang sama) pada
diagram biner (Suhu lebur vs komposisi salah satu fase)
13. Beri label untuk area saat sampel berada pada kondisi (1) 100% cair, (2) Fase A Padat + Cairan,
(3) Fase B Padat + Cairan dan (4) Fase A dan B padat.
EX0202 Konstruksi Diagram Terner pada Sistem Tiga Komponen
1. Sebelum memulai percobaan, catat suhu ruangan tempat percobaan dilakukan
2. Siapkan campuran dua sampel dengan perbandingan volume 0:10, 1:9, 2:8, 3:7, 4:6, 5:5, 6:4,
7:3, 8:2, 9:1 dan 10:0
3. Tambahkan aquadest sedikit demi sedikit melalui buret hingga diperoleh larutan yang keruh
atau ditemukan fase cair yang tidak bercampur (amati dengan sangat hati-hati). Catat jumlah
air yang dibutuhkan untuk membuat sistem menjadi keruh
4. Hitung %b/b dari bahan dalam campuran dan plot pada diagram terner dengan menggunakan
persamaan berikut
𝑉𝑖 𝜌𝑖
𝑥𝑖 = × 100%
∑3𝑖=1 𝑉𝑖 𝜌𝑖
Vi : Volume komponen i (cm3)
ρi : Kerapatan komponen i (g/cm3)
xi : Fraksi bobot komponen i (g)
5. Tentukan daerah tercampurkan dan daerah tidak tercampurkan dari sistem.

Pertanyaan Eksperimen
1. Bagaimana fenomena eutektik dapat dijelaskan menurut konsep farmasi fisika?
2. Bagaimana pembentukan fase tunggal pada sistem tiga komponen dapat dijelaskan menurut
konsep farmasi fisika?
3. Apa manfaat utama dalam mempelajari diagram fase dalam dunia farmasi?

Referensi dan Bahan Bacaan Lanjutan


Sinko, Patrick J. Martin Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika. EGC. Jakarta. 2011.
Attwodd D, et al. Physical Pharmacy. Pharmaceutical Press. UK. 2008
7

Amiji MM, et al. Applied Physical Pharmacy 2nd Edition. McGraw Hill. USA. 2014
Felton LA. Essentials of Pharmaceutics. Pharmaceutical Press. UK. 2012
Florence AT, et al. Physicochemical Principles of Pharmacy 4th Edition. Pharmaceutical Press. UK.
2006
8

PREREQUISITE DATA

EX0201 Penentuan Titik Eutektik dan Konstruksi Diagram Biner pada Sistem Dua Komponen

Nama Sampel 1

RM BM RB

Pemerian

Kelarutan

Titik Lebur

Nama Sampel 1

RM BM RB

Pemerian

Kelarutan

Titik Lebur

Suhu : °C
Titik Eutektik Menurut Literatur
Komposisi : % bobot …
Referensi:
9

PREREQUISITE DATA
EX0202 Konstruksi Diagram Terner pada Sistem Tiga Komponen

Nama Sampel 1

RM BM RB

Pemerian

Kelarutan

Kerapatan

Nama Sampel 2

RM BM RB

Pemerian

Kelarutan

Kerapatan

Nama Sampel 3

RM BM RB

Pemerian

Kelarutan

Kerapatan
Referensi:
10

LEMBAR OBSERVASI
PRAKTIKUM FARMASI FISIKA
Nama Mahasiswa

NIM/Kelompok

Golongan

Hari/Tanggal Suhu/RH °C/ %RH

EX0201 Penentuan Titik Eutektik dan Konstruksi Diagram Biner pada Sistem Dua Komponen

Tuliskan hasil pengamatan pada tabel di bawah ini:

(A):
Nama Sampel
(B):
Jarak Lebur (°C)
Perbandingan Titik Lebur ̅*
𝒙
No.
(A:B) Awal Akhir (°C) (°C)

1 (10:0)

2 (9:1)

3 (8:2)

4 (7:3)

5 (6:4)

6 (5:5)

7 (4:6)

8 (3:7)

9 (2:8)
11

(A):
Nama Sampel
(B):
Jarak Lebur (°C)
Titik Lebur 𝒙̅
No. Perbandingan
Awal Akhir (°C) (°C)

10 (1:9)

11 (0:10)

Gambar Diagram Biner

Catatan:

Nama Asisten : Paraf Asisten


Kelompok Rasio A:B =
Kelompok Rasio A:B =
Kelompok Rasio A:B =
Kelompok Rasio A:B =
Kelompok Rasio A:B =
Kelompok Rasio A:B =
12

LEMBAR OBSERVASI
PRAKTIKUM FARMASI FISIKA
Nama Mahasiswa

NIM/Kelompok

Golongan

Hari/Tanggal Suhu/RH °C/ %RH

EKSP0202 Konstruksi Diagram Terner pada Sistem Tiga Komponen

Tuliskan hasil pengamatan pada tabel di bawah ini:

(A):
Nama Sampel (B):
(C):

Perbandingan ̅
𝒙
No. Fase A Fase B Fase C 𝒙𝒊
(A:B) (Fase C)

V: XA :
1 (10:0) V: V: XB :
V: XC :

V: XA :
2 (9:1) V: V: XB :
V: XC :

V: XA :
3 (8:2) V: V: XB :
V: XC :

V: XA :
4 (7:3) V: V: XB :
V: XC :

V: XA :
5 (6:4) V: V: XB :
V: XC :

V: XA :
6 (5:5) V: V: XB :
V: XC :
13

(A):
Nama Sampel (B):
(C):

̅
𝒙
No. Perbandingan Fase A Fase B Fase C 𝒙𝒊
(Fase C)

V: XA :
7 (4:6) V: V: XB :
V: XC :

V: XA :
8 (3:7) V: V: XB :
V: XC :

V: XA :
9 (2:8) V: V: XB :
V: XC :

V: XA :
10 (1:9) V: V: XB :
V: XC :

V: XA :
11 (0:10) V: V: XB :
V: XC :
Perhitungan
(Perhitungan rata-rata dan fraksi bobot sampel yang dikerjakan oleh kelompok)
14

Gambar Diagram Terner

Nama Asisten : Paraf Asisten


Kelompok Rasio A:B =
Kelompok Rasio A:B =
Kelompok Rasio A:B =
Kelompok Rasio A:B =
Kelompok Rasio A:B =
Kelompok Rasio A:B =
15

Pembahasan, Kesimpulan, Saran dan Referensi


16

..:Akhir Eksperimen 02:..

Anda mungkin juga menyukai