Meliana Griselda
260110180131
I. TUJUAN
Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkaloid, sulfonamida,
dan barbiturat.
II. PRINSIP
2.1.Pembentukan Senyawa Kompleks
2.3.Pengendapan
Pengendapan melibatkan banyaknya reaksi yang terjadi dalam
suatu larutan. Pengendapan terjadi akibat adanya fase zat yang sukar
larut dari campurannya sehingga kemudian ia membentuk fase
tersendiri yang dikenal sebagai sebutan endapan. (Svehla, 1985)
III. REAKSI
3.1.Kinin HCL dengan H2SO4
(Svehla, 1985)
(Clark, 2003)
3.3.Papaverin dengan Pereaksi Liebermann
(Clark, 2003)
3.4.Sulfamerazin dengan p-DAB HCl
(Svehla, 1985)
(Svehla, 1989)
(Svehla, 1989)
IV. TEORI DASAR
Analisis kualitatis berkaitan erat dengan identifikasi zat dengan
cara kimia untuk mengetahui kandungan apa saja yang ada dalam
suatu sampel. Umumnya, dilakukan melalui pencampuran atau
pengendepan, namau, untuk tingkat laboratorium dilakukan dengan
spektroskopi (Underwood & Day, 2001).
Kinerja dari analisis kualitatif juga mengacu pada prinsip
pemisahan ataupun sintesis zat dengan pereaksi dan hasil reaksi yang
khas (Cokrosarjiwanto, 1997).
Analisis kualitatif adalah analisis kimia yang mencari ada atau
tidaknya suatu komponen dalam sebuah cuplikan/sampel
(Pudjaatmuka, 2001). Analisis ini merupakan proses identifikasi
kation dan anion dalam suatu senyawa (Liao, et al., 2015). Dalam
metode analisis kualitatif ini, kita menggunakan beberapa pereaksi
diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi
ini dilakukan untuk mengetahui klasifikasi zat yang diidentifikasi
(Wiro, 2009). Analisis kualitatif di sini dimaksudkan untuk memeriksa
senyawa anorganik, baik diperiksa melalui uji reaksi kering maupun
uji reaksi basah. (Sulistyarti, 2017)
Uji reaksi kering dilakukan untuk sampel zat tanpa melalui
tahapan pemanasan, pelelehan, penguraian, atau pun pembebasan gas.
Uji reaksi basah dilakukan dengan membuat sampel dalam bentuk
larutan lalu ditambahi pereaksi tertentu yang kelak dipakai untuk
diamati perubahannya, seperti, terbentuknya endapan, pembebasan
gas, atau perubahan fisik, seperti bau atau pun warna, kemudian dapat
dikenali zat yang diperiksa tersebut (Sulistyarti, 2017).
Uji reaksi biasanya berkaitan dengan pengendapan. Hubungan
antara reaksi dengan endapan dapat diilustrasikan sebagai : semakin
banyaknya jumlah ion garam yang mampu berikatan dengan air, akan
memberi dampak pada larutannya, yaitu, semakin banyak pula
endapan yang dari larutan tersebut yang akan terbentuk. (Kusuma, et
al., 2015). Hasil kali kelarutan atau yang lebih dikenal sebagai Ksp,
memiliki pengaruh yang sangat berarti bagi reaksi pengendapan. Hal
itu dapat dihubungkan dengan, jika Ksp suatu zat itu tinggi, maka
pengendapan tidak terjadi. Tetapi jika Ksp zat tersebut tidak tinggi,
maka pengendapan kemungkinan besar akan terjadi. (Sulistiyono &
Shofi, 2017)
Betapa banyak reaksi-reaksi dalam kimia yang menghasilkan
endapan. Endapan itu sendiri berperan sangat penting dalam analisa
kualitatif. Endapan yang terbentuk dapat berbentuk kristal atau kolid
dan memungkinkan untuk menghasilkan warna yang berbeda-beda.
Endapan dapat terjadi jika larutan menjadi terlampau jenuh dengan zat
yang bersangkutan. (Masterton & Hurley, 1990)
Jika suatu endapan dapat larut, maka konsentrasi molar dari
larutan tersebut akan sama dengan larutan jenuhnya. Kelarutan sendiri
dipengaruhi oleh konsentrasi, volume, suhu, dan tekanan. Salah satu
prinsip pada analisa kualitatif adalah menambahkan campuran zat lain.
Jika kebanyakan penambahan pereaksi memicu endapan, tetapi
penambahan pereaksi berlebih dapat melarutkan endapan. Hal ini
dikarenakan reaksi senyawa tersebut akan membentuk ion senyawa
kompleks. (Masterton & Hurley, 1990)
Alkaloid adalah salah satu senyawa hasil metabolit sekunder
dari jaringan tumbuhan maupun hewan yang memiliki atom nitrogen.
Senyawa ini bersifat alkali sehingga mampu mengganti basa mineral
dalam tumbhan. Alkaloid pada tumbuhan umumnya terrdapat pada
akar, batang, daun, dan biji. Alkaloid sendiri merupakan hasil
metabolit sekunder yang berifat racun jika tanpa pengolahan yang
berfungsi untuk melindungi tumbuhan (Wink, 2008). Dalam bidang
farmasi, alkaloid berperan sebagai anti dari berbagai penyakit, seperti :
diabetes, malaria, diare, dan mikroba. Meskipun begitu, perlu
penelitian lebih lanjut mengenai senyawa golongan alkaloid secara
spesifik untuk menganalisa kadar toksik yang mungkin saja
ditimbulkan (Ningrum, et al., 2016).
Sulfanilamida adalah senyawa turunan dari p-aminobenzen.
Sulfonilamid merupakan suatu senyawa yang memiliki ciri substitusi
gugus N pada N1 atau N4. Senyawa ini dapat digunakan sebagai obat
untuk antimikroba, khususnya bakteri gram positif dan negatif
(Siswandono & Soekardjo, 1995). Sulfonamid dapat membentuk
kompleks-kompleks yang stabil dengan kation-kation tertentu. Oleh
karena senyawa ini mempunyai donor nitrogen, oksigen, dan sulfur, ia
dapat membentuk senyawa khelat dan dapat berikatan dengan merkuri,
tembaga, nikel, dan logam berat lainnya (Palar, 1994).
Barbiturat merupakan derivat dari asam barbiturat (2,4,6 –
trioheksa hidroplamidin). Banyak dari obat hipnotik maupun
sedativum yang berasal dari golongan barbiturat. Obat golongan ini
biasanya baru bekerja secara teurapetik dalam tubuh ketika telah
dimetabolisme oleh tubuh dan hasil metabolitnya telah diserap tubuh.
Tetapi, khasiat lain bisa muncul akibat posisi S terdapat gugus alkil
atau aril. Barbiturat yang memiliki efek yang bertahan lama umumnya
golongan fenobarbital dan pirimidin yang strukturnya mirip barbiturat
(Sulistia, 2009).
Penggolongan barbiturat didasarkan pada durasi kerja tiopental
atau obat yang kerjanya singkat. Pentobarbital, sekobarbital, dan
amobarbital merupakan senyawa yang memiliki durasi kerja yang
singkat (hitungan hari). Hal itu terjadi karena konsentrasi obat ini
dalam otak berada dibawah efektif (Stringer, 2009).
V. ALAT DAN BAHAN
5.1.Alat
5.2.Bahan
5.2.1. a-Naftol
5.2.2. Aquadest
5.2.3. Asam Asetat anhidrat
5.2.4. Asam salisilat
5.2.5. Asam sulfat
5.2.6. Aseton
5.2.7. Barbital
5.2.8. Br2 0,8%
5.2.9. CuSO4
5.2.10. HCl 2N
5.2.11. Heksamin
5.2.12. Hg2Cl2
5.2.13. Kinin HCl
5.2.14. Kloroform
5.2.15. Papaverin HCl
5.2.16. Pereaksi Kopayyi-Zwikker
5.2.17. Pereaksi Liebermann
5.2.18. Pereaksi Marquis
5.2.19. Pereaksi p-DAB
5.2.20. Sulfadiazin
5.2.21. Sulfamerazin
5.2.22. Vanillin sulfat
VI. PROSEDUR
Sebelum memulai praktikum, dibuatlah berbagai perekasi yang
akan dipakai dalam uji identifikasi, seperti, Pereaksi Liebermann, p-
DAB, CuSO4, H2SO4, HgCl2, dll.
Setelah membuat larutan perekasi, setiap sampel disiapkan.
Sampel dalam praktikum ini berupa kinin HCl, Papaverin HCl,
Sinkonin, Sulfadiazin, dan Barbital. Sampel dapat dibuat menjadi
larutan dalam tabung reaksi.
Untuk sampel kinin HCl, dibuat dua sediaan dalam tabung
reaksi kemudian tabung reaksi ke-1 ditambahkan H2SO4 lalu diamati
fluoresensi di bawah UV 254nm dan 366nm. Untuk tabung reaksi ke-
2, sampel dikristalkan dengan penambahan HgCl2.
Untuk sampel papaverin HCl, dibuat tiga sediaan dalam tiga
tabung reaksi. Tabung ke-1 direaksikan dengan larutan pereaksi
Liebermann. Tabung ke-2 ditambahkan perekasi Marquis. Tabung ke-
3, sampel dikristalkan dengan HgCl2.
Untuk sampel sinkonin, dibuat empat sediaan dalam empat
tabung reaksi. Tabung ke-1 ditambahkan pereaksi Liebermann. Tabung
ke-2 ditambahkan pereaksi Marquis. Tabung ke-3, sampel dikristalkan
dengan HgCl2. Tabung ke-4 ditambahkan asam asetat anhidrat dan tiga
tetes H2SO4 pekat. Lalu tabung dipanaskan dan dilihat fluoresensinya
di bawah sinar UV 254nm dan 366nm.
Untuk sampel heksamin, dibuat dua sediaan dalam dua tabung
reaksi. Tabung ke-1 dicampurkan dengan asam salisilat dan 1ml
H2SO4 pekat lalu tabung dipanaskan.
Untuk sampel sulfadiazin, dibuat empat sediaan dalam empat
tabung reaksi. Tabung ke-1, ditambahkan HCl 2N dan p-DAB. Tabung
ke-2 ditambahkan larutan CuSO4. Tabung ke-3 ditambahkan vanillin
sulfat dan H2SO4. Tabung ke-4 ditambahkan reagen Kopayyi-Zwikker.
Untuk sampel Sulfamerazin, dibuat lima sediaan dalam lima
tabung reaksi. Tabung ke-1 ditambahkan HCl 2N dan pereaksi p-DAB.
Tabung ke-2 ditambahkan larutan CuSO4. Tabung ke-3 ditambahkan
dengan larutan H2SO4 dan Vanillin sulfat. Tabung ke-4 ditambahkan
reagen Kopayyi-Zwikker. Tabung ke-5 dikristalkan dengan aseton.
Untuk sampel barbital dibuat empat sediaan dalam tabung
reaksi. Tabung ke-1 ditambahkan reagen Kopayyi-Zikker. Tabung ke-2
ditambahkan a-Naftol dan H2SO4. Tabung ke-3 ditambahkan pereaksi
Liebermann. Tabung ke-4, sampel dikristalkan dengan aseton.
VIII. PERHITUNGAN
-
IX. PEMBAHASAN
X. KESIMPULAN
Identifikasi golongan alkaloid, sulfonamida, dan barbiturat
dapat dilakukan sesuai pereaksi umum dan spesifik untuk
mengidentifikasi senyawa khas tiap golongannya.
DAFTAR PUSTAKA
Clark, A. V., 2003. Theory and Practice of Chemistry. London: SAGE Publication.
Clark, J., 2007. Carbonyls. Tersedia online pada:
http://www.chemistryrules.me.uk/candrands/carbonyls.htm
[Diakses 19 Maret 2019].
Cokrosarjiwanto, 1997. Kimia Analitik Kualitatif. Yogyakarta: UNY Press.
Depkes RI, 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan
Makanan.
Depkes RI, 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakara: Depkes RI.
HMF, 1979. Cardsystem dan Reaksi Warna. Bandung: ITB.
Lestaro, I., Afrida & Sanova, A., 2014. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Logam
Kadmium (II) dengan Ligan Kufperon. Jurnal Penelitian Universitas Jambi Seri Sains,
16(1):1-8.
Ningrum, R., Purwanti, E. & Sukarsono, 2016. Identifikasi Senyawa Alkaloid dari Batang
Karamunting (Rhodomyrtus tomentosa) sebagai Bahan Ajar Biologi untuk SMA Kelas
X. Jurnal Pendidikan Biologi Indonesia, 2(3): 231-236.
Palar, H., 1994. Penamaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta.
Roth, H. & Blaschke, G., 1985. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.
Sasmita, U., 1979. Dafttar Komposisi Bahan Makanan. Jakarta: Bhiantara Karya Aksara.
Siswandono & Soekardjo, B., 1995. Kimia Medisinial. Surabaya: Universitas Airlangga Press.
Stringer, J., 2009. Konsep Dasar Farmakologi. 3rd penyunt. Jakarta: EGC.
Sulistia, G., 2009. Farmakologi dan Terapi. 6th penyunt. Jakarta: Fakultas Kedokteran Universitas
Indonesia.
Svehla, G., 1985. Vogel : Buku Teks Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan Semimikro. Jakarta:
PT Kalman Media Pustaka.
Svehla, G., 1989. Vogel's Qualitative Inorganic Analysis. 7th penyunt. London: Prentince Hall.
Underwood, A. & Day, J. R., 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Utami, S., Macis, A., Rajdagukguk, B. & Purwanto, B., 2009. Sifat Fisik, Kimia, dan FTIR
Spektrofotometri Gambut Hidrofobik Kalimantan Tengah. Jurnal Tanah Trop,
14(2):159-166.
Wink, M., 2008. Ecological Roles of Alkaloids. Jerman: Willey-VHC Verlog GmbH & Co..
Wiro, 2009. Analisis Kualitatif Kation dan Anion. Jakarta: EGC.
LAMPIRAN
Gambar 13. Barbital dengan Gambar 14. Barbital dengan Gambar 15.Heksamin +
a-Naftol dan Asam aseton air As. Salisilat + H2SO4 lalu
Sulfat dipanaskan
Gambar 16. Oragnoleptis Gambar 17. Heksamin+ Gambar 18. Chinchonine
Heksamin As.salisilat + ditambahkan asam asetat
H2SO4 anhidrat, asam sulfat
pekat, dan diamati di
bawah sinar UV