NAMA : Yuwendi Dikumpulkan tanggal: 28 November 2018

NPM : 1706038531 Paraf Asisten:

KEL :6 Topik Pemicu: Kromatografi Gas

I. Outline
1. Pengertian Kromatogram.
2. Parameter Analisis Kuantitatif Kromatografi Gas.
3. Perhitungan Kuantitatif Terkait Pemicu.
II. Penjelasan Masing-masing Poin Outline
1. Pada kromatografi gas, bila respon detektor di-plot sebagai fungsi waktu, akan
didapatkan puncak-puncak. Plot tersebut disebut sebagai kromatogram, yang berguna
baik untuk analisis kuantitatif maupun kualitatif. Posisi puncak pada waktu tertentu
dapat digunakan untuk mengidentifikasi kandungan sampel secara kualitatif. Luas di
bawah puncak digunakan untuk analisis kuantitatif.

Gambar 1. Contoh kromatogram dari separasi campuran komponen A dan B.

(sumber: Skoog, Fundamentals of Analytical Chemistry, ninth edition).
2. Untuk melakukan analisis secara kuantitatif, perlu diketahui beberapa parameter,
yaitu:
a.) Waktu Retensi
Waktu retensi adalah waktu yang diperlukan suatu zat untuk sampai ke detektor
setelah injeksi sampel dilakukan. Berikut adalah contoh kromatogram sederhana
dari campuran dari dua komponen.
 Gambar 2. Contoh kromatogram campuran dari dua komponen.
(sumber: Skoog, Fundamentals of Analytical Chemistry, ninth edition).
Puncak pada bagian kiri adalah fase gerak yang terbaca oleh detektor. t M disebut
sebagai dead time (void time) yaitu waktu yang diperlukan oleh fase gerak untuk
sampai ke detektor. t R adalah waktu retensi analit. tM akan selalu lebih kecil
dibanding tR karena fase gerak tidak tertahan oleh kolom. Dari kromatogram di
atas, didapat persamaan:
t R =t S +t M ... (1)
b.) Efisiensi Kolom
Efisiensi suatu kolom kromatografi gas dapat dihitung dengan meninjau kolom
berupa kumpulan piringan (plates) diskrit dengan tinggi H.

Gambar 3.
Ilustrasi piringan pada kolom.
(Sumber: https://teaching.shu.ac.uk/hwb/chemistry/tutorials/chrom/chrom1.htm).
Piringan ini dapat dihitung secara kuantitatif dengan rumus:

L
N= ... (2)
H

Dengan:

σ2
H= ... (3)
L

Keterangan:
N = Jumlah piringan teoritis
L = Panjang kolom
H = Tinggi piringan
σ = Standar deviasi
Karena bentuk puncak pada kromatogram mirip dengan model Gaussian Curve,
maka tinggi piringan dapat didekati secara kuantitatif sehingga:
 LW 2
H= ... (4)
16 t R2
W = lebar dasar puncak
Dengan mensubstitusikan persamaan (4) ke (2), maka didapat:

2
t
N=16 R
W ( ) ... (5)

Gambar 4. Penentuan jumlah piringan dari kromatogram.

(sumber: Skoog, Fundamentals of Analytical Chemistry, ninth edition).

c.) Resolusi Kolom

Resolusi kolom ( R s ¿ menyatakan ukuran kuantitatif dari kemampuan kolom untuk
memisahkan dua analit. Resolusi kolom dapat dihitung dengan rumus:
2 [ ( t r )B −( t r ) A ]
R s= ... (6)
W A +W B
 Gambar 5. Separasi di tiga resolusi. Semakin kecil resolusi, jarak pisah antar
dua zat semakin kecil. Hal ini menandakan dua zat tersebut belum terseparasi
dengan baik. (sumber: Skoog, Fundamentals of Analytical Chemistry, ninth ediion).

3. Pada pemicu, diketahui bahwa jenis detektor yang digunakan adalah Thermal
Conductivity Detector (TCD); Flow rate 60 mL/min; Nitrogen/helium sebagai carrier
gas; Filament current 180 mA; Column temperature 90oC; Column packing 10% DC-
200 on Chromosorb P; Column size 30m, diameter 0,25 mm; 0,25 mm film thickness;
Attenuation = 4; Sample size 5 μL; Suggested column: DC-200, 10% or Carbowax
20M, 10% on 60-80 mesh Chromosorb P. Waktu retensi etanol¿] 2,4 menit; Waktu
retensi n-propanol ¿] 7,2 menit.
Reagen yang digunakan adalah Absolute ethanol dan n-Propanol.
Tabel 1. Tabel data larutan standar.
No. Volume Etanol (mL) Volume n-propanol (mL)
1 0,1 1,9
2 0,2 1,8
3 0,3 1,7
4 0,4 1,6
5 0,5 1,5
 No. Konsentrasi Etanol Tinggi puncak Etanol (mm)
1 0,05 3,75
2 0,1 7,5
3 0,15 11,25
4 0,2 15
5 0,25 18,75

Dengan melakukan plot antara konsentrasi etanol terhadap tinggi puncak etanol,
didapat kurva kalibrasi standar etanol.

Gambar 6. Grafik hubungan konsentrasi terhadap tinggi puncak etanol.

Pada pemicu, ditanya:
a.) Kandungan senyawa etanol dalam sampel darah
Dari hasil injeksi 5 μL sampel darah diperoleh puncak pada 2,4 menit dengan
tinggi senilai 12,5 mm. Kadar etanol dapat ditentukan dari persamaan garis pada
kurva kalibrasi, sehingga:
12,5−7 x 10−15
Konsentrasi=x=
75
Jadi, kandungan etanol dalam darah adalah 16,67%.
b.) Resolusi kolom ¿ ¿) [tanpa satuan]
Diketahui lebar dasar puncak pada etanol (W ¿¿ A) ¿1,45 menit dan lebar dasar
puncak pada n-propanol(W ¿¿ B)¿ 3,65 menit. Dengan menggunakan persamaan
(4), didapat:
2 [ (t r )B −(t r ) A ] 2 [ 7,2 menit−2,4 menit ]
R s= = =1,88
W A +W B 1,45 menit+3,65 menit
c.) Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)
Dengan menggunakan persamaan (5):
2,4 menit 2 7,2menit 2
N etanol =16 ( 1,45 menit ) ≈ 44 N n− propanol=16 (
3,65 menit )
≈ 62

N etanol + N n− propanol 44+ 62

N ratarata = =
2 2
N ratarata =53
d.) Tinggi piringan (H) dalam m
Dengan menggunakan persamaan (2):
L 30 m
H= = ≈ 0,566 m
N 53
e.) Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1,5
Diketahui hubungan Jumlah piringan dan resolusi kolom yaitu:
( R¿¿ s )1
¿
N1 ... (7)
(R¿¿ s)2=
N2 √
¿

Dengan mensubstitusi nilai ( R¿¿ s)1 ¿ 1,88; N 1=53 ; ( R¿¿ s)2 1,5 ¿; didapat
53 x ( 1,5 )2
N 2= 2
≈ 34
( 1,88 )
Bila jumlah piringan menjadi 34, maka panjang kolom menjadi:
 L=NxH =34 x 0,909 m
L=30,906 m

III. Daftar Pustaka

ChemPages. (n.d). Gas Chromatography Calculating the Area. [online], Available
at: http://faculty.sdmiramar.edu/fgarces/labmatters/chemtech/modules/
gaschrom/gaschromcalc.htm [Accessed 25 November 2018].
Chromatography Today. (2014). Difference Between Retention Time and Relative
Retention Time. [online], Available at:
https://wwwchromatographytoday.com/news/autosamplers/36/breaking-
news/understanding-the-difference-between-retention-time-and-relative-
retention-time/31166 [Accesed 25 November 2018].
Harris, D.C. (1995). Quantitative Chemical Analysis. Fourth Edition. New York:
Freeman and Company.
Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler, dan Stanley R. Crouch.
2014. Fundamentals of Analytical Chemistry. Ninth Edition. USA: Mary
Finch.
Zeeuw, Jaap. (n.d). Impact of GC Parameters on The Separation. [online],
Available at: https://www.restek.com/pdfs/Impact-of-GC-
Parameters_Part4.pdf. [Accessed 25 November 2018].
(2002). 'Gas Chromatography Problem Solving and Troubleshooting,' Journal of
Chromatographic Science, Vol 40, no. 3, pp. 179-180.