LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM KIMIA BAHAN ALAM

ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK/SHIFT : 2/1A
ANGGOTA : 1. NUR AULIA BATASUNAH 1704013
2. THERESA REZEKI 1704035
3. RIYADIL JANNAH 1704061
4. SEPTIANA ELSA UTARI 1704107
5. DWI DITIA ZAZZORA 1704119
6. YOLANDA RAMADHANI 1704125
DOSEN PEMBIMBING : LOLA AZYNELA, M.Farm, Apt
ASISTEN DOSEN : 1. DESSY KURNIA RISMA
2. RAHMI OKTARI
HARI/JAM : SELASA/08.00-10.30

SEKOLAH TINGGI FARMASI INDONESIA PERINTIS PADANG

YAYASAN PERINTIS
PADANG
2019
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Alkaloid adalah salah satu senyawa organik bahan alam yang banyak
jumlahnya dengan variasi struktur yang banyak pula. Walaupun demikian,
senyawa-senyawa alkaloid diklasifikasikan berdasarkan pada: (1) Jenis cincin
heterosiklik nitrogen yaitu pirolidin, piperidin, isokuinolin, kuinolin dan indol.
(2) Jenis tumbuhan dari mana alkaloid ditemukan, misalnya alkaloid
tembakau, alkaloid amaryllidaceae, alkaloid eryhtrina, dan sebagainya. (3)
Asal usul biogenetic, yakni dari asam-asam amino alifatik dan asam-asam
amino aromatic. Cara ini sangat berguna untuk menjelaskan hubungan antara
berbagai alkaloid yang diklasifikasikan berdasarkan jenis cincin heterosiklik,
dengan kata lain cara ini merupakan perluasan dari klasifikasi yang didasarkan
pada jenis cincin heterosiklik, dan sekaligus mengaitkannya dengan konsep
biogenesa (Underwood, 1981).
Salah satu sifat alkaloid yang paling penting adalah kebasaannya.
Metode pemurnian dan pencirian umumnya mengandalkan sifat fisiknya, dan
pendekatan khusus harus dikembangkan untuk beberapa alkaloid yang tidak
bersifat basa. Alkaloid biasanya diperoleh dengan cara mengekstraksi bahan
tumbuhan memakai air yang diasamkan dengan melarutkan alkaloid sebagai
garam atau bahan tumbuhan dapat dibasakan dengan natrium bikarbonat dan
sebagainya. Basa bebas diekstraksi dengan pelarut organik seperti kloroform,
eter dan sebagainya. Radas untuk ekstraksi sinambung dan pemekatan
khususnya berguna untuk alkaloid yang tidak tahan panas. Pelarut atau
pereaksi yang telah sering dipakai seperti kloroform, aseton, amonia dan
metilena klorida dalam kasus tertentu harus dihindari. Beberapa alkaloid yang
dapat menguap dapat dimurnikan dengan cara penyulingan uap dari larutan
yang dibasakan. Larutan dalam air yang bersifat asam dan mengandung
alkaloid dapat dibasakan lalu alkaloid diekstraksi dengan pelarut organik
sehingga senyawa netral dan asam yang mudah larut tertinggal dalam air
(Underwood, 1981).
 Ekstraksi suatu bahan pada prinsipnya dipengaruhi oleh suhu. Makin
tinggi suhu yang digunakan, makin tinggi ekstrak yang diperoleh. Namun
demikian, bahan hasil ekstraksi dengan berbagai tingkat suhu belum tentu
memberikan pengaruh yang berbeda terhadap sifat antibakterinya Oleh sebab
itu, ekstraksi bahan pada suhu yang berbeda perlu dilakukan. Ekstraksi dengan
Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini
digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Makin
bersifat polar pelarut menghasilkan bahan terekstrak tidak berbeda untuk
kedua macam cara ekstraksi. Untuk mengetahui lebih jauh pengaruh suhu
pada proses ekstraksi menggunakan campuran pelarut etanol dan air (Rindit,
at al., 2007).

1.2. Tujuan Percobaan

Adapun tujuan percobaan ini adalah memahami isolasi alkaloid piperin dari
lada hitam.

1.3. Manfaat
1. Mengetahui manfaat dari lada hitam
2. Mengetahui cara mengisolasi alkaloid piperin dari lada hitam
3. Dapat mempraktekkan cara mengisolasi senyawa pada suatu tumbuhan
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Landasan Teori

Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching adalah proses
pemisahan yang dapat melarut (solute) dari suatu campurannya dengan
padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair.
Operasi ini eing dijumpai sering ditemui di dalam industri metalurgi dan
farmasi, misalnya pada pemisahan biji mas, tembaga dari biji-biji logam,
produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu. Hingga kini,
teori tentang leaching masih sangat kurang, misalnya mengenai laju
operasinya sendiri belum banyak diketahui orang, sehingga untuk merancang
peralatannya sering hanya didasarkan pada hasil percobaannya saja (Rindit,
at al., 2007).
Ekstraksi suatu bahan pada prinsipnya dipengaruhi oleh suhu. Makin
tinggi suhu yang digunakan, makin tinggi ekstrak yang diperoleh. Namun
demikian, bahan hasil ekstraksi dengan berbagai tingkat suhu belum tentu
memberikan pengaruh yang berbeda terhadap sifat antibakterinya Oleh sebab
itu, ekstraksi bahan pada suhu yang berbeda perlu dilakukan. Ekstraksi
dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara
ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Makin
bersifat polar pelarut menghasilkan bahan terekstrak tidak berbeda untuk
kedua macam cara ekstraksi. Untuk mengetahui lebih jauh pengaruh suhu
pada proses ekstraksi menggunakan campuran pelarut etanol dan air (Rindit,
at al., 2007).
Alkaloid sebagai golongan dibedakan dari sebagian komponen tumbuhan
lain berdasarkan sifat basahnya (kation). Oleh karena itu, senyawa biasanya
terdapat dalam tumbuhan sebagai garam berbagai asam organik dan sering
ditangani dilaboratorium sebagai garam dengan asam klorida dan asam sulfat.
Garam ini, dan sering alkoloid bebas, berupa senyawa padat bebrbentuk
kristal tan warna. Beberapa alkaloid berupa cairan, dan alkaloid yang
berwarna pun langka (berberina dan serpentina berwarna kuning). Alkaloid
sering kali aktif optik, dan biasanya hanya satu dari isomer optik yang
dijumpai di alam, meski pun dalam beberapa kasus dikenal campuran
rasemat; dan pada kasus lain tumbuhan mengandung satu isomer sementara
tumbuhan lain mengandung enantiomernya (Underwood, 1981).
Salah satu sifat alkaloid yang paling penting adalah kebasaannya. Metode
pemurnian dan pencirian umumnya mengandalkan sifat fisiknya, dan
pendekatan khusus harus dikembangkan untuk beberapa alkaloid yang tidak
bersifat basa. Alkaloid biasanya diperoleh dengan cara mengekstraksi bahan
tumbuhan memakai air yang diasamkan dengan melarutkan alkaloid sebagai
garam atau bahan tumbuhan dapat dibasakan dengan natrium bikarbonat dan
sebagainya. Basa bebas diekstraksi dengan pelarut organik seperti kloroform,
eter dan sebagainya. Radas untuk ekstraksi sinambung dan pemekatan
khususnya berguna untuk alkaloid yang tidak tahan panas. Pelarut atau
pereaksi yang telah sering dipakai seperti kloroform, aseton, amonia dan
metilena klorida dalam kasus tertentu harus dihindari. Beberapa alkaloid yang
dapat menguap dapat dimurnikan dengan cara penyulingan uap dari larutan
yang dibasakan. Larutan dalam air yang bersifat asam dan mengandung
alkaloid dapat dibasakan lalu alkaloid diekstraksi dengan pelarut organik
sehingga senyawa netral dan asam yang mudah larut tertinggal dalam air
(Underwood, 1981).
Piperin (1-piperilpiperidin) merupakan alkaloid dengan inti piperidin.
Piperin berbentuk kristal berwarna kuning dengan titik leleh 127-129,5 °C
merupakan basa yang tidak optis aktif, dapat larut dalam alkohol, benzena,
eter dan sedikit larut dalam air. Piperin terdapat dalam beberapa spesies piper
dan dapat dipisahkan baik dari lada hitam maupun lada putih. Kandungan
piperin biasanya berkisar antara 5-92 %. Piperin dapat mengalami foto-
isomerisasi oleh sinar membentuk isomer ichosavisin (trans-cis), cis-trans,
cis-cis dan trans-trans. Piperin merupakan amida. Reaksi hidrolisis amida
dilakukan baik dalam suasana asam maupun suasana basa. Dalam kedua
kondisi ini, asam dan basa berfungsi sebagai pereaksi dan bukan sebagai
katalis. Dalam suasana asam terjadi penyerapan terhadap amida, sedangkan
dalam suasana basa terjadi penyerangan ion hidroksil terhadap atom karbon
karbonil amida. Hidrolisis piperin dapat dilakukan dengan menggunakan
larutan 10 % KOH-etanol menjadi asam piperat (Anwar, 1994).
Fenomena penting dalam proses ekstraksi. Salah satu faktor yang
mempengaruhi kecepatan perpindahan massa adalah koefisien perpindahan
massa. Harga koefisien perpindahan massa pada ekstraksi cair-cair dalam
tangki berpengaduk dipengaruhi oleh variabel sifat fisis cairan, difusivitas zat
terlarut dalam cairan, bentuk dan ukuran alat, kecepatan putar pengaduk,
fraksi volum fasa cair terdispersi (φ) dan percepatan gravitasi bumi. Koefisien
perpindahan massa fasa dispersi untuk ekstraksi dapat dikorelasikan dalam
bentuk empirik dengan melibatkan bilangan tak berdimensi. Salah satu
contoh korelasi ini adalah ekstraksi dalam tangki berpengaduk
(Wahyuningsih, et al., 2008).
Lada merupakan tanaman tahunan yang memanjat dari keluarga
Piperaceae.Tanaman lada memiliki akar tunggang dengan akar utama dapat
menembus tanah sampai kedalaman 1-2 m. Batang tanaman lada berbuku-
buku dan berbentuk sulur yang dapat dikelompokkan menjadi empat macam
sulur, yaitu sulur gantung, sulur panjat, sulur buah, dan sulur tanah. Daun
lada merupakan daun tunggal dengan duduk daun berseling dan tumbuh pada
setiap buku. Warna daun hijau muda pada waktu muda dan daun tua berwarna
hijau mengkilat pada permukaan atas. Pertulangan daun melengkung dengan
tepi daun 9 bergelombang atau rata. Bunga-bunga terdapat pada cabang
plagiotrophic (horizontal) yang tersusun dalam bulir (spica) atau untai
(amentum). Buah lada temasuk buah buni berbentuk bulat berwarna hijau dan
pada waktu masak berwarna merah. Biji lada berwarna putih cokelat dengan
permukaan licin (Underwood, 1981).
Tanaman lada merupakan tanaman tahunan yang tingginya dapat
mencapai 10 m dan diameter tajuk dapat mencapai 1,5 m bila dibudidayakan
dengan baik.Sulur panjat tumbuh lebih baik dalam lingkungan kurang cahaya
(fototropisme negatif) sedangkan sulur buah dalam keadaan cukup cahaya
(fototropime positif). Intensitas cahaya yang dibutuhkan berkisar antara 50%
sampai 75%. Lada dapat tumbuh dengan baik di daerah dengan ketinggian 0-
500 m dpl (Underwood, 1981).
2.2 Piper nigrum L
2.2.1. Klasifikasi
Menurut Tjitrosoepomo (2007), klasifikasi tanaman lada adalah sebagai
berikut :
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Subdivisi : Angiospermae
Class : Dicotyledoneae
Ordo : Piperales
Familia : Piperaceae
Genus : Piper
Species : Piper nigrum L.
2.2.2. Sejarah Tanaman Lada
Tanaman lada ditemukan pertama kali di daerah Western Ghast,
India. Tanaman lada ditemukan tumbuh liar di daerah pegunungan
Assam (India) dan utara Burma. Tanaman ini kemudian mulai
dibudidayakan dan menjadi barang berharga ketika mulai diintroduksi
ke Eropa dan dikenal oleh bangsa Yunani dan Romawi kuno. Seorang
filsafat Yunani bernama 8 Theophratus (372-278 B.C) yang dikenal
sebagai Bapak Botani menyebutkan dua tipe lada yang digunakan di
Yunani dan Romawi yaitu black pepper (lada hitam), Piper nigrum dan
long pepper (lada panjang), Piper longum (Anwar, 1994).
Lada kemudian menyebar dari Malabar (India) ke daerahdaerah
Eropa dan Asia termasuk Indonesia. Lada kemungkinan masuk ke
Indonesia dibawa oleh masyarakat Hindu ke daerah Jawa antara 100
B.C dan 600 A.D. Sentra produksi lada di Indonesia adalah daerah
Lampung, Sumatera Selatan dan Kepulauan Bangka Belitung. Kedua
daerah ini memproduksi kurang lebih 90% dari produksi lada di
Indonesia. Daerah penghasil lada lainnya yaitu Bengkulu, Aceh,
Sumatera Barat, Kalimantan Barat, Kalimantan Timur, Kalimantan
Selatan, dan Sulawesi Selatan (Anwar, 1994). .
2.2.3. Kandungan Kimia dan Manfaat Lada
Buah lada hitam mengandung bahan aktif seperti amida fenolat, asam
fenolat, dan flavonoid yang bersifat antioksidan sangat kuat. Selain
mengandung bahan-bahan antioksidan, lada hitam juga mengandung
piperin yang diketahui berkhasiat sebagai obat analgesik, antipiretik, anti
inflamasi, serta memperlancar proses pencernaan.Kandungan lada hitam
sangat beranekaragam dan piperin merupakan kandungan utama serta
kavisin yang merupakan isomer dari piperin (Anwar, 1994).
Piperin adalah senyawa alkaloid yang paling banyak terkandung
dalam lada hitam dan semua tanaman yang termasuk dalam famili
Piperaceae. Senyawa amida (piperin) berupa kristal berbentuk jarum,
berwarna kuning, tidak berbau, tidak berasa, lama-kelamaan pedas, larut
dalam etanol, asam cuka, benzena, dan kloroform. Piperin memiliki
manfaat sebagai anti-inflamasi, antiarthritik, analgesic, depresan sistem
safaf pusat dan anticonvulsan. Kombinasi zat-zat yang terkandung
mengakibatkan lada hitam memiliki rasa pedas, berbau khas dan aromatik.
Kandungan zat yang memberikan warna, bau dan aroma dalam lada hitam
adalah α-terpinol, acetophenone, hexonal, nerol, nerolidol, 1,8 cineol,
dihydrocarveol, citral, α-pinene dan piperolnol (Anwar, 1994).
Piperin memiliki banyak efek farmakologi yaitu sebagai antiinflamasi,
antimikroba, hepatoprotektor, antikanker dan meningkatkan efek
antioksidan sel. Piperin mampu 11 melindungi sel dari kanker dengan
mengikat protein di mitokondria sehingga memicu apoptosis tanpa
merusak sel-sel yang normal melalui peningkatan aktivitas enzim
antioksidan seperti superoxide dismutase, catalase dan glutathione
peroxidase. Piperin juga berkhasiat sebagai antioksidan, antidiare, dan
insektisida. Lada hitam juga mengandung alkaloid, flavonoid, dan
komposisi aromatik, dan senyawa amida (Anwar, 1994).
Sebuah studi mengenai analisis struktur persenyawaan genus
Piperaceae, telah diidentifikasi 5 amida fenolat dari Piper nigrum, 7
senyawa dari P. retrofractum dan 2 senyawa dari P. baccatum. Semua
senyawa amida fenolat tersebut memiliki aktivitas antioksidan yang lebih
efektif daripada antioksidan alami yaitu α− tokoferol. Satu senyawa amida
fenolat yakni feruperine memiliki aktivitas antioksidan yang sama
tingginya dengan antioksidan sintetik butil hidroksi anisol (BHA) dan butil
hidroksi toluena (BHT). Contoh senyawa amida fenolat antara lain acetyl
coumaperine, NTrans-feruloyl piperidine, N-Trans-feruloyl tyramine,dan
piperic acid (Underwood, 1981).
Kandungan kimia lain dalam lada hitam adalah saponin, minyak atsiri,
kavisin, resin, zat putih telur, amilum, piperilin, piperolein, poperanin,
piperonal, dihdrokarveol, kanyofillene oksida, kariptone, trans piocarrol,
dan minyak lada. Lada hitam banyak dimanfaatkan sebagai rempah-
rempah dan obat. Lada juga memiliki manfaat untuk kesehatan, antara lain
melancarkan pencernaan dengan meningkatkan sekresi asam lambung
melonggarkan saluran pernapasan,dan melancarkan aliran darah di sekitar
kepala. Lada hitam termasuk bahan alami yang berpotensi sebagai
afrodisiak. Hal ini disebabkan kandungan piperin yang meningkatkan
gairah seks (Underwood, 1981).
 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.3. Waktu dan Tempat

Praktikum isolasi alkaloid piperin dari lada hitam dilaksanakan pada
hari Selasa, Tanggal 03 Maret 2020 Pukul 08.00-10.30 WIB dan bertempat
di laboratorium Kimia Bahan Alam Sekolah Tinggi Farmasi Indonesia
Perintis Padang.

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan kali ini adlah seperangkat
alat sokletasi, seperangkat rotary evaporator, Blender, Erlenmeyer,
Beaker glass, corong, penangas air.
3.2.2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah Lada hitam
¼ Kg, kertas saring, KOH 10% (dalam alkohol), alkohol 96% (300
ml), aquadest.

3.3. Prosedur Kerja

1. Lada hitam diserbukkan halus menggunakan blender.
2. Serbuk lada hitam dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan ke
dalam selongsong sokhlet dan diekstraksi dengan 300 ml alkohol 96%
selama lebih kurang dua jam.Catat waktu (jam) awal siklus sokletasi
dimulai dan berapa kali jumlah siklus.
3. Matikan alat sokletasi dan uapkan pelarut ekstrak dengan menggunakan
rotavapor hingga tinggal 10% dari volume awal..
4. Tambahkan 20 ml KOH 10% dan aduk.Saring larutan dan filtrate
disimpan semalaman dalam lemari pendingin.
5. Apabila setelah semalam Kristal belum terbentuk, tambahkan 4-5 ml air
dingin.Simpan kembali larutan dalam lemari pendingin semalaman.
6. Saring Kristal menggunakan kertas saring yang telah ditimbang
sebelumnya, dan kering anginkan Kristal tersebut.
7. Hitung rendemen Kristal piperin yang diperoleh.
8. Uji kemurnian Kristal piperin dengan mengukur titik lelehnya.
9. Simpan Kristal piperin dalam wadah tertutup rapat dan beri label.
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil
1. Gambar Rangkaian Alat

2. Perhitungan
Berat sampel = 170 gram
Berat kristal = 0.002 gram
Rendemen = 0.002 gram x 100% = 0,001%
170 gram
3. Titik Leleh
Titik leleh kristal diperoleh 125oC yang diukur dengan menggunakan
alat Melting Point Aparatus.
4.2. Pembahasan
Lada (Piper ningrum L.) merupakan salah satu jenis rempah yang
memiliki bau yang khas. Piperin merupakan salah satu senyawa yang
terkandung dalam lada putih. Piperin dapat diperoleh dengan isolasi yang
berarti mengambil senyawa piperin dalam lada dengan memisahkannya dari
senyawa yang lain yang terdapat dalam lada. Metode yang dapat digunakan
untuk isolasi senyawa piperin dalam lada yaitu ekstraksi soxhletasi.
Lada atau merica (Piper nigrum L.) adalah tumbuhan penghasil
rempah-rempah yang berasal dari bijinya. Lada sangat penting dalam
komponen masakan dunia. Pada masa lampau harganya sangat tinggi
sehingga memicu penjelajah Eropa berkelana untuk memonopoli lada dan
mengawali sejarah kolonisasi Afrika, Asia, dan Amerika.
Alkaloid adalah segolongan senyawa organik yang memiliki atom
nitrogen basa. Alkaloid merupakan metabolit sekunder yang penting bagi
kehidupan manusia karena di dalamnya tercakup berbagai macam senyawa
berkhasiat pengobatan, penyegar, maupun racun yang dapat dimanfaatkan
manusia.
Alkaloid dihasilkan oleh banyak organisme, mulai dari bakteria,
fungi (jamur), tumbuhan, dan hewan. Ekstraksi secara kasar biasanya
dengan mudah dapat dilakukan melalui teknik ekstraksi asam-basa. Rasa
pahit atau getir yang dirasakan lidah dapat disebabkan oleh alkaloid.
Istilah "alkaloid" (berarti "mirip alkali", karena dianggap bersifat
basa) pertama kali dipakai oleh Carl Friedrich Wilhelm Meissner (1819),
seorang apoteker dari Halle (Jerman) untuk menyebut berbagai senyawa
yang diperoleh dari ekstraksi tumbuhan yang bersifat basa (pada waktu itu
sudah dikenal, misalnya, morfina, striknina, serta solanina). Hingga
sekarang dikenal sekitar 10.000 senyawa yang tergolong alkaloid dengan
struktur sangat beragam, sehingga hingga sekarang tidak ada batasan yang
jelas untuknya.
Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat.
Adapun tujuan dari ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang
terdapat dalam simplisia. Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua
komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan
pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana
perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi
masuk ke dalam pelarut.
Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu
pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel
yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar
sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan
berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat
aktif di dalam dan di luar sel.
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk
simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur
kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel
melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi
antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya
tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan
konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai
terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel.
Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan
penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya
dipekatkan.
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk
simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring
sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga
menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-
molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di
dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon,
seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler
hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon
tidak berwarna. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Hal yang dilakukan dalam percobaan ini yaitu menghaluskan lada
pada lumpang yang berfungsi agar zat-zat yang terkandung di dalam lada
putih mudah melarut dalam pelarut yang digunakan. Menimbang
sebanyak 170 gram lada halus sebagai sampel yang akan ditentukan kadar
piperinnya. Metode yang dapat dilakukan yaitu ekstraksi soxhletasi karena
sampel yang digunakan  adalah lada putih yang berupa padatan. Selain itu,
metode ekstraksi soxhletasi lebih mudah dan efisien untuk dilakukan.
Proses soxhletasi pada percobaan ini, menggunakan pelarut berupa 
etanol digunakan untuk melarutkan zat yang diinginkan dari dalam lada
hitam. Piperin dan etanol memiliki kepolaran yang sama yaitu bersifat polar
sehingga etanol mampu melarutkan piperin sesuai dengan prinsip like
dissolved like. Piperin merupakan senyawa alkaloid yang dapat larut dalam
etanol, dimana antara piperin dengan etanol mampu untuk membentuk
ikatan hidrogen.
Ekstrak yang diperoleh dibiarkan pada ruang tumbukan agar ekstrak
bertambah pekat. Ekstrak yang pekat dan kental tersebut ditambahkan
dengan larutan KOH dalam alkohol dan diperoleh larutan berwarna cokelat.
Penambahan larutan KOH dalam etanol bertujuan untuk memperoleh
piperin dari ekstrak pekat tersebut, dimana di dalam ekstrak tersebut
terdapat komponen lain ketika ditambahkan KOH-alkohol yang
menyebabkan piperin yang ada dalam ekstrak tersebut bereaksi menjadi
garam asam piperat dan dengan penambahan KOH-alkoholat dapat
mengeliminasi senyawa lainnya, karena dalam ekstrak tersebut masih ada
zat pengotor. Masih terdapatnya zat pengotor ini disebabkan senyawa
piperin, merupakan senyawa alkaloid golongan amida yang dapat
mengalami reaksi hidrolisis baik dalam suasana asam maupun basa. Jadi
penambahan larutan KOH-alkoholat ini bertujuan untuk mengisolasi
senyawa piperin dalam bentuk garamnya, karena senyawa golongan alkaloid
sering kali diisolasi dalam bentuk garamnya yaitu garam asam piperat.
Filtrasi dilakukan untuk  memisahkan senyawa piperin dari pengotornya.
Filtrat yang diperoleh berwarna cokelat.
Filtrat yang diperoleh dimasukkan ke dalam termos yang berisi es
dan didiamkan selama semalam untuk mempercepat proses kristalisasi.
Kristal yang terbentuk  selanjutnya dilakukan direkristalisasi menggunakan
etanol, rekristalisasi ini berdasarkan prinsip perbedaan dalam kelarutan.
Piperin dalam suhu kamar berbentuk kristal dan bersifat polar yang sama
dengan etanol sehingga dapat terlarut dalam etanol. Kristal yang diperoleh
berwarna kuning dengan massa kristal sebesar 0,002 gram  dalam 170 gram
lada hitam.Rotary evaporator adalah alat yang digunakan untuk melakukan
ekstraksi, penguapan pelarut yang efisien dan lembut. Kompenen utamanya
adalah pipa vakum, pengontrol, labu evaporasi, kondensor dan
labu penampung hasil kondensasi.
Piperin terkandung dalam biji lada. Namun, kandungan piperin
terbanyak diperoleh dari biji lada hitam piperin sebagai alkaloid dalam lada
diproduksi tanaman ini untuk melindungi buahnya dari serangan hama
ataupun serangga dengan rasa pedas dan menyengat yang dimilikinya.
Piperin berwujud padatan kristal jarum berwarna kuning , titik lelehnya 127-
129,5 oC, larut dalam pelarut organik dan sedikit larut dalam air serta
merupakan basa yang tidak optis aktif.
Piperin tidak optis aktif karena dalam strukturnya, tidak terdapat
atom C kiral, yaitu atom C yang mengikat 4 atom C lainnya dengan gugus
yang berbeda. Atom C kiral menyebabkan struktur piperin tidak simetris
sehingga tidak menciptakan efek pemantulan bagi cahaya polarisasi.
Isolasi piperin dilakukan terhadap lada hitam dan bukan terhadap
lada putih. Hal ini disebabkan karena kandungan piperin pada lada hitam
lebih banyak dibandingkan pada lada putih. Lada hitam diperoleh dari
pengeringan buah lada yang belum terlalu matang. Tanaman lada
memproduksi secara besar-besaran pada waktu buah dibentuk. Karena itu,
buah lada yang belum matang memiliki kandungan piperin yang banyak
daripada buah lada yang tela masak. Piperin diproduksi lebih banyak ketika
buah belum matang dengan tujuan mencegah pembusukan buah oleh hama
selagi buah masih muda.
Isolasi piperin dari lada hitam dilakukan dengan cara ektrasi padat-
cair yaitu dengan teknik soxhletasi. Pada percobaan kali ini kita
menggunakan pelarut etanol dengan harapan tidak ada zat pengotor yang
mempengaruhi jalannya proses ekstraksi. Mekanisme ekstraksinya ialah
pelarut dipananskan dan akan menjadi uap. Uap pelarut tersebut naik dan
mengalir ke bagian atas alat soxhlet. Oleh kondensor, uap pelarut
dikondensasi menjadi embun pelarut. Embun (cairan) pelarut akan jatuh
keruang soxhlet yang berisi sampel lada hitam. Cairan pelarut yang jatuh
perlahan-lahan akan terdifusi kedalam sampel mengekstrak piperin yang
terkandung dalam lada hitam. Ekstrak piperin dalam pelarut kemudian
mengalir menuju sifon. Jika cairan pada sifon telah penuh, cairan (ekstrak
piperin dalam pelarut) akan jatuh melalui pipa kapiler pada sifon. Setiap kali
cairan ini jatuh menuju labu pelarut maka ekstraksi telah berjalan satu
sirkulasi. Semakin lama sirkulasi maka diharapkan semakin banyak pula
piperin dalam lada hitam yang terekstrak.
 BAB V
KSEIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan
Kesimpulan dari praktikum mengenai isolasi piperin dari lada hitam
adalah diperolehnya kadar piperin dalam lada hitam yaitu sebanyak 0,001%
dan diperoleh titik didihnya yaitu 125oC dan organoleptis dari kristal
barupaserbuk berwarna kuning kehijuan dengan aroma yang khas.

5.2. Saran
1. Gunakanlah alat praktikum dengan baik
2. Lakukan praktikum dengan teliti dan serius
 DAFTAR PUSTAKA
Anwar, C., dkk, 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Universitas Gadjah
Mada. Yogyakarta.

Underwood, A.L, Day, R.A., 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta. Erlangga.

Rindit, et al., 2007. “Kandungan Fenol dan Sifat Antibakteri dari berbagai Jenis
Ekstrak Produk Gambir (Uncaria gambir Roxb)”. Jurnal Ekstrak Uncaria
gambir Roxb. Vol 18(3), 141 – 146

Wahyuningsih, et al., 2008. “Model Perpindahan Massa Sistem Cair-Cair dalam

Tangki Berpengaduk dengan Pendekatan Teori Lapisan Film”. Jurnal
extraction.