UNIVERSITAS PGRI MADIUN

UJIAN TENGAH SEMESTER TAHUN 2019/2020

Hari, tanggal : Kamis, 23 April 2020

Mata Ujian : Analisis Obat, Makanan, dan Kosmetik
Program Studi/Smt : Farmasi/VI
Waktu/jam ke- : 4 hari
Dosen Penguji : RirinWirawati, S.Farm., M.Sc., Apt
TipeUjian : Take Home Exam

Kasus 1.
Frida membeli lipstick merah yang sangat bagus warnanya di sebuah toko kosmetik.
Sesampainya di rumah, dia mengecek ternyata lipstick tersebut tidak memiliki nomor
notifikasi. Frida merasa ragu apakah ada kandungan berbahaya dalam lipstiknya. Frida
lantas membuka catatan kuliah dan ternyata di peraturan BPOM terdapat zat pewarna
kosmetik yang diperbolehkan dan yang dilarang. Bahan pewarna tersebut dilarang karena
sudah diketahui memiliki mekanisme yang menimbulkan efek buruk bagi pemakainya.
Frida kemudian mendalami ruang lingkup pengujian kosmetika dan memutuskan untuk
mendesain analisis zat pewarna dalam lipstiknya karena berwarna sangatmerah sekali.
1. Jelaskan masalah apa yang sedang dihadapi Frida?
uraikan minimal 500 kata maksimal 1000 kata. Bisa merujuk dari referensi lain untuk
mendukung jawaban anda. Pada referensi rujukan bisa diberikan tanda bagian mana yang
di rujuk.
2. Desain analisis seperti apa yang dapat digunakan Frida?
Jelaskan selengkap mungkin mulai dari metode yang digunakan dalam pengujian hingga
analisis data yang digunakan.
3. Bagaimana cara kerja anda saat di laboratorium?
Tuliskan alat dan bahan yang digunakan, cara perhitungan, serta cara kerja dalam bentuk
bagan.

Semua mahasiswa mendapatkan kasus yang sama. Silahkan pecahkan kasus tersebut
dengan jurnal yang berbeda di setiap kelompok. Lampirikan jurnal rujukan yang
digunakan untuk menyelesaikan kasus ini.

Semua mahasiswa mengumpulkan kekoordinator matakuliah dengan memberikan naama

pada foldernya berupa nomer absen dan nama lengkap. Kemudian oleh coordinator
matakuliah dijadikan satu dan dikirim ke email ririn.wirawati@gmail.com pada hari
minggu jam 10.00 WIB
- Selamat Mengerjakan –
JAWAB :
1. Jelaskan masalah apa yang sedang dihadapi Frida?
Masalah yang sedang dihadapi Frida yaitu Frida ragu akan lipstick yang dibelinya
dimana lipstick tersebut berwarna sangat merah dan menarik, setelah dicek ternyata Frida
juga tidak menemukan adanya nomor notifikasi pada lipstick tersebut sehingga Frida ragu
terkait kandungan apa yang ada dalam lipstick tersebut. Frida menduga dalam lipstick yang
dibelinya tersebut mengandung bahan pewarna yang dilarang BPOM yang jika dipakai akan
menimbulkan efek buruk. Selanjutnya frida akan melakukan pengujian terkait zat warna
dalam lipstick tersebut.
Lipstik adalah produk kosmetik yang paling luas digunakan. Lipstik merupakan pewarna
bibir yang dikemas dalam bentuk batang (roll up) yang terbentuk dari minyak, lilin dan
lemak (Wasitaatmadja,1997). Lipstik termasuk ke dalam kosmetik dekoratif yang
mengandung bahan-bahan seperti lilin, minyak, lemak, acetoglycerides, surfaktan,
antioksidan dan zat pewarna. Zat pewarna memiliki peranan besar dalam setiap fungsi
kosmetik dekoratif. Zat warna dalam kosmetik dekoratif harus memenuhi syarat keamanan.
Zat warna ini berasal dari dua sumber. Ada yang berasal dari alam ada juga yang sintesis. Zat
warna alami umumnya lebih aman digunakan, tetapi zat warna alami lebih sulit disintesa dan
distandarisasi. Zat warna sintetis lebih mudah diatur tingkat intensitas warnanya. Harga zat
sintetis juga lebih murah sehingga lebih disukai oleh produsen dan konsumen (Muliyawan,
2013).
Sebuah produk kosmetik yang akan diproduksi dan beredar di pasaran harus memiliki
surat izin produk yang dikeluarkan oleh Badan POM. Badan POM adalah lembaga
pemerintah yang bertugas melakukan regulasi, standarisasi, dan sertifikasi suatu produk
yangmencakup pembuatan, penjualan, penggunaan,dan keamanan suatu produk. Untuk
sediaan kosmetik termasuk lipstik, suatu produk yang sudah lulus dari Badan POM maka
akan dikeluarkan No. Notivikasinya. Fungsi dari Notivikasi adalah sebagai nomor identitas
sebuah produk sehingga dapat membedakan dengan nomor identitas produk lainnya. Nomor
notivikasi untuk kosmetik terdiri 13 digit yang mana menunjukkan jenis kosmetik, tahun
notivikasi, jenis produk, dan nomor urut notivikasinya (BPOM, 2010). Kosmetika yang akan
diproduksi dan diedarkan harus memenuhi persyaratan kesehatan, standar mutu atau
persyaratan lain yang ditatapkan oleh Menteri Kesehatan yaitu mengenai Cara Produksi
Kosmetika yang Baik (CPKB) dan hal ini tertuang dalam Surat Keputusan Menteri
Kesehatan RI No.965/Menkes/SK/XI/1992 (Anonim, 1992).
Beraneka lipstik ditawarkan pada konsumen, bermacam merek, jenis dan warna.
Kebanyakan wanita memilih lipstik terutama karena warnanya. Ternyata dibalik keindahan
warna dan manfaat lipstik, banyak juga produsen yang melakukan kecurangan dalam
memproduksi lipstik. Untuk menghasilkan produk yang murah, banyak diantaranya yang
sengaja menambahkan kandungan zat- zat kimia yang ternyata berbahaya pada tubuh
(Sinurat, 2011).
Zat warna berbahaya adalah zat warna tertentu yang dinyatakan sebagai bahan berbahaya
dalam sediaan kosmetika berdasarkan Keputusan Direktur Jenderal Pengawasan Obat dan
Makanan RI nomor 00386/C/SK/90.
Berdasarkan Keputusan Direktur Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Nomor
00386/C/SK/II/90 tentang zat warna tertentu yang dinyatakan sebagai bahan berbahaya
dalam obat, makanan dan kosmetika terdapat beberapa zat warna yang dilarang
penggunaanya; merupakan pewarna untuk tekstil; dalam sediaan kosmetika karena
berpengaruh buruk terhadap kesehatan sang pemakai antara lain Jingga K1 (C.I. Pigment
Orange 5, D&C Orange No.17), Merah K3 (C.I. Pigment Red 53, D&C Red No.8),
Merah K10 (Rhodamin B,C.I. Food Red 15, D&C Red No.19) dan Merah K11 (C.I
45170: 1) (Anonim, 1990). Berikut merupakan tabel zat warna berbahaya menurut BPOM :
 Di negara maju, suatu zat pewarna buatan harus melalui berbagai prosedur pengujian
sebelum dapat digunakan sebagai pewarna. Zat pewarna yang diizinkan penggunannya
disebut permitted color atau certified color. Zat warna yang akan digunakan harus menjalani
pengujian dan prosedur penggunaannya yang disebut proses sertifikasi. Proses sertifikasi ini
meliputi pengujian kimia, biokimia, toksikologi dan analisis media terhadap zat warna
tersebut (Yuliarti, 2007).
Untuk menganalisa suatu zat warna perlu mengetahui penggolongannya agar
memudahkan dalam pelaksanannya. Menurut Sardjimah (1996), zat warna dapat digolongkan
menjadi empat jenis, (1) berdasarkan asalnya dibagi menjadi dua yaitu zat warna alam dan
zat warna sintetis, (2) berdasarkan penyususnnya dibagi menjadi dua yaitu zat warna pigemn
dan lakes, (3) Berdasarkan kelarutannya dibagi menjadi dua yaitu zat warna larut dalam
pelarut lemak/minyak dan zat warna larut dalam air, dan (4) berdasarkan sifat keasamannya
dibagi menjadi dua yaitu zat warna bersifat asam dan zat warna bersifat basa.
2. Desain analisis seperti apa yang dapat digunakan Frida?
Berikut merupakan metodendan analisis yang dapat digunakan untuk menguji kandungan
zat warna berbahaya pada lipstik yaitu :
A. Analisis Kualitatif
1. Kromatografi
Kromatografi adalah suatu metode analitik untuk pemurnian dan pemisahan senyawa-
senyawa organik dan anorganik. Metode ini berguna untuk fraksionasi campuran kompleks
dan pemisahan untuk senyawa-senyawa yang sejenis. Pada tahun 1941 Martin dan Synge
mengembangkan kromatografi partisi sedangkan Gordon menemukan kromatografi kertas.
Kromatografi partisi terutama dilakukan pada kromatografi kertas (Khopkar, 1984).
- Kromatografi kertas
Kromatografi kertas merupakan metode pemisahan yang didasarkan pada
perbedaan kelarutan zat-zat dalam pelarut dan daya adsorbsi kertas terhadap zat-zat yang
akan dipisahkan. Kromatografi kertas ini merupakan aplikasi dari gaya adhesi dan kohesi.
Kromatografi kertas sering dipakai untuk memisahkan zat-zat warna penyusun tinta atau
bahan pewarna lainnya (Marjoni, 2016).
Kromatografi kertas menggunakan fase diam kertas, yakni kandungan selulosa di
dalamnya, sedangkan untuk fase gerak yang digunakan adalah pelarut atau campuran
 pelarut yang sesuai. Kertas yang bertindak sebagai fase diam dicelupkan ke dalam sampel
dan pelarut untuk kemudian menyerap sampel dan pelarut berdasarkan gaya kapilaritas.
Analisis kualitatif menggunakan kromatografi kertas dilakukan dengan cara
membandingkan harga relatif response factor (Rf) (Marjoni, 2016).
- Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dikembangkan oleh Izmailoff dan Schraiber
pada tahun 1983. KLT merupakan bentuk kromatografi planar, yang fase diamnya berupa
lapisan seragam (uniform) pada permukaan bidang datar yang didukung oleh lempeng
kaca, plat alumunium, atau plat plastik (Gandjar Dan Rohman, 2007).
KLT (kromatografi lapis tipis) merupakan salah satu metode isolasi yang terjadi
berdasarkan perbedaan daya serap (adsorpsi) dan daya partisi serta kelarutan dari
komponen - komponen kimia yang akan bergerak mengikuti kepolaran eluen. Oleh
karena daya serap adsorben terhadap komponen kimia tidak sama, maka komponen
bergerak dengan kecepatan yang berbeda sehingga hal inilah yang menyebabkan
pemisahan (Hostetmann et al, 1995).
Kromatografi lapis tipis merupakan jenis kromatografi yang dapat digunakan
untuk menganalisis senyawa secara kualitatif maupun kuantitatif. Lapisan yang
memisahkan terdiri atas bahan berbutir (fase diam) ditempatkan pada penyangga berupa
plat gelas, logam, atau lapisan yang cocok. Campuran yang akan dipisah berupa larutan,
ditotolkan berupa bercak atau pita, setelah plat/lapisan diletakkan dalam bejana tertutup
rapat yang berisi larutan pengembang yang cocok (fase gerak). Pemisahan terjadi setelah
perambatan kapiler (pengembangan), selanjutnya senyawa yang tidak berwarna harus
ditampakkan/dideteksi. Deteksi dilakukan dengan menggunakan sinar UV (ultra violet)
(Sudjadi, 1998).
Jarak pengembangan senyawa pada kromatografi biasanya dinyatakan dengan
angka Rf atau Faktor Retardasi. Rf merupakan parameter karakteristik kromatografi
kertas dan kromatografi lapis tipis. Nilai Rf merupakan jarak yang ditempuh komponen
dibandingkan dengan jarak yang ditempuh pelarut atau fase gerak (Yazid, 2005).
Nilai Rf bersifat kharakteristik dan menunjukkan identitas masing-masing
komponen. Komponen yang paling mudah larut dalam pelarut harganya akan mendekati
satu. Sedangkan komponen yang kelarutannya rendah akan mempunyai Rfhampir nol.
 Harga Rfdipengaruhi oleh beberapa faktor seperti suhu, waktu pengembangan, pelarut,
kertas, sifat campuran, penjenuhan dan ukuran bejana (Yazid, 2005).
- KCKT
Kromatografi cair kinerja tinggi merupakan suatu metode pemisahan canggih
dalam analisis farmasi yang dapat digunakan sebagai uji identitas, uji kemurnian dan
penetapan kadar. Titik beratnya adalah untuk analisis senyawa-senyawa yang tidak
mudah menguap dan tidak stabil pada suhu tinggi, yang tidak bisa dianalisis dengan
metode KG. Banyak senyawa yang dapat dianalisis dengan KCKT mulai dari senyawa
ion anorganik sampai senyawa organik makromolekul. Untuk analisis dan pemisahan
obat/bahan obat campuran rasemis optis aktif dikembangkan suatu fase pemisahan kiral
yang mampu menetukan rasemis dan isomer aktif.
2. Metode Uji Pewarnaan
Metode Uji pewarnaan ini menggunakan Pereaksi Eter untuk mengidentifikasinya
menggunakan Eter dan larutan tertentu yang akan berwarna merah jika larutan uji positif
mengandung Rhodamin B (Nagekeo KSA, 2011).
3. Rapid tes kid
Identifikasi zat pewarna Berbahaya juga Dapat dilakukan dengan menggunakan Rapid
Test Kit dimana untuk mengidentifikasinya akan diberi reagen yang berbeda dan warna
cairan uji berubah menjadi ungu jika positif (Putri Y.S, 2017).

B. Analisis Kuantitatif
1.Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi
radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia peka,
gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan
sedangkan campuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih.
Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 400-760 nm. Keuntungan pilihan utama
metode spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk
menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil (Anonim,1979: 16).
3. Bagaimana cara kerja anda saat di laboratorium?
Dalam hal ini Frida memilih melakukan pengujian zat warna lipstiknya dengan
metode kromatrografi kertas. Berikut metode yang dilakukan Frida :
- Metode Indentifikasi : Kromatografi Kertas
- Alat dan Bahan
Alat :
Alat yang digunakan adalah batang pengaduk, beaker glass 250 ml, bulu domba,
chamber 10x20x20 cm, erlenmeyer 250 ml, gelas ukur 25 ml, kertas timbang, kertas
whatman No.1 20x20 cm, labu ukur 100 ml, neraca analitik, pemanas listrik,
penggaris besi 30 cm, pensil, pipet mikro.
Bahan :
Bahan yang digunakan adalah Ammonia 10%, Asam Asetat 10%, Aquadest, Metanol,
Tri-Natrium Sitrat, Sampel lipstick yang dibeli Frida.
- Perhitungan
- Pembuatan Amonia 10 %
Larutan Amonia 10% artinya = 10 gram Amonia / 100 ml larutan
Cara Pembuatan : Ditimbang Nh40H sebanyak 10 gram dalam neraca analitik,
kemudian dilarutkan dengan Aquadest dalam labu ukur 100ml sampai tanda batas,
gojok ad larut.
- Pembuatan Asam Asetat 10%
Larutan Asam Asetat 10% artinya = 10 gram asam asetat / 100ml larutan
Cara Pembuatan : Ditimbang Asam Asetat sebanyak 10 gram dalam neraca analitik,
kemudian dilarutkan dengan methanol dalam labu ukur 100ml sampai tanda batas,
gojok ad larut.
- Pembuatan Fase Gerak
Fasa gerak : Tri-natrium sitrat 2 g:
Amoniak 5 ml:
Aquadest 95 ml
Pembuatan : diambil Tri Natrium Sitrat sebanyak 2G, Amoniak 5 ml,
Aquadest 95ml di campur sampai homogen dalam Baker gelas kemudian di
masukan kedalam bejana kromatografi
- Penentuan Nilai RF
Nilai Rf dapat ditentukan dengan rumus berikut :
- Prosedur Kerja
Fasa diam : Kertas saring Whatmann No.1
Fasa gerak : Tri-natrium sitrat 2 g: Amoniak 5 ml: Aquadest 95 ml
- Pembuatan Bulu Domba Bebas Lemak

Dibersihkan 10 g bulu domba dengan

detergen, bilas dengan aquadest hingga bersih

dimasukkan ke dalam beaker glass 100 ml,

tambahkan 25 ml eter

di kocok dan ditutup dengan gelas

arloji

direndam selama 12 jam, diangkat bulu

domba dan keringkan.
- Penyediaan Fasa Diam
Digunakan kertas saring Whatman No.1 dengan susunan dan tebal yang sesuai,
diukur kertas saring dengan panjang 15 cm, buat garis tipis dengan pensil
melintang pada kertas saring dengan jarak 2 cm dari ujung bawah kertas, tandai
itik penotolan dengan jarak 2 cm, tandai batas perambatan fasa 14 cm di atas titik
penotolan.
- Penjenuhan Bejana Kromatografi

Dibersihkan bejana kromatografi, sediakan kertas saring

dengan ukuran tinggi 18 cm (2 cm di bawah tinggi bejana)
dengan lebar sama dengan panjang bejana.
 dimasukkan lebih kurang 100 ml fasa gerak (campuran tri-
natriumsitrat-amoniak-aquadest) ke dalam bejana kromatografi, tinggi
fasa gerak 0,5 cm sampai 1 cm dari dasar bejana.

Kertas saring harus selalu tercelup ke dalam fasa gerak

pada dasar bejana, bejana ditutup kedap dan biarkan
sistem mencapai keseimbangan

penjenuhan ditandai dengan kertas saring basah

seluruhnya, catat waktu yang dibutuhkan untuk
penjenuhan.

- Pemeriksaan Zat Pewarna Pada Sampel Lipstik

Dimasukkan 50 g sampel ke dalam beaker

glass
ditambahkan 10 ml asam asetat 10% dan beberapa
helai bulu domba bebas lemak, didihkan selama 10
menit,

bulu domba diambil dicuci dengan aquadest, masukkan ke dalam

cawan porselin yang bersih ditambah 25 ml NH4OH 10% didihkan
selama 10 menit

zat warna larut, masuk ke dalam larutan basa, bulu domba dibuang,
larutan berwarna duapkan di atas penangas air sampai kering, residu
dilarutkan dalam sedikit metanol,

ditotolkan pada kertas kromatografi sampai jenuh, dimasukkan

kertas kromatografi ke dalam chamber yang berisi eluen: 5 ml
NH4OH pekat, 2 g Tri- Natriumsitrat, 95 ml aquadest
 tutup chamber dan biarkan kertas kromatografi mencapai
batas pengembang, biarkan sistem bergerak fasa gerak
merambat 12 cm di atas titik penotolan,

angkat kertas kromatografi yang telah mencapai batas

pengembang, keringkan kertas kromatografi, amati bercak,
dihitung harga Rf.

- Penentuan Zat Warna

Untuk mengetahui bahan pewarna Berbahaya apa saja yang terdapat dalam Lipstik maka
diperlukan beberapa larutan baku zat warna Lipstik. Zat warna berbahaya yang akan diuji
antara lain Rhodamin (K10), K3, K4 dan K1. Pada pembuatannya setelah dielusi dengan fase
gerak, maka terjadilah pemisahan zat warna dari sampel sehingga diperoleh lima zat dengan
warna yang berbeda pada kromatogramnya. Untuk memastikan bahan pewarna Berbahaya
yang terdapat dalam Kosmetik sama dengan larutan baku zat warna, maka digunakan
perhitungan harga Rf.
Penentuan zat warna dilakukan dengan cara membandingkan nilai RF dengan standart
masing" zat warna. Perhitungan/penentuan zat warna dengan cara mengukur nilai Rf dari
masing-masing bercak tersebut, dengan cara membagi jarak gerak zat terlarut oleh jarak zat
pelarut.

Setelah diketahui zat pewarna berbahaya apa saja yang terkandung dalam lipstik frida Tersebut
maka jika frida ingin mengetahui Lebih jelas berapa berat kadar/kandungan didalamnya maka
frida dapat melakukan pengujian dengan metode spektrofotometer Uv-Vis.

DAFTAR PUSTAKA
Cahyadi, W. (2006). Bahan Tambahan Pangan. Jakarta: Bumi Aksara. Halaman 53-66

Cahyadi, W. (2009). Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan.

Jakarta: Bumi Aksara. Halaman 63-74

Gritter, J.R. (1991). Pengantar Kromatografi. Bandung: ITB. Halaman 158

Ismunandar. (2007). Kimia Populer. Bandung: Penerbit ITB. Halaman 32-33

Khopkar, M.S. (1984). Konsep Dasar Kimia nalitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

Halaman 153-156

Marjoni, R.M. (2016). Dasar-Dasar Fitokimia. Jakarta Timur: TRANS INFO MEDIA.

Halaman 125-126

Wasitaatmadja, S.M. (1997). Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: Universitas

Indonesia Press. Halaman 26-124 Yazid, E. (2005). Kimia Fisika Untuk Paramedis.

Yogyakarta: ANDI. Halaman 205-208

Yuliarti, N. (2007). Awas! Bahaya Dibalik Lezatnya Makanan. Yogyakarta: ANDI.

Halaman 79-80