Kad Kelompok 2

Kelompok 2
LAPORAN TETAP
KIMIA ANALISIS DASAR
Disusun Oleh:
KELOMPOK 2
KELAS: 1 KD
Pradipta Rizky Wahyuni (061930400087)

Dona Flora Angelina (061930400562)
Muhammad Wendy Martin (061930400569)
Astried Regita Rinjani (061930401330)
Febrico Adinugraha (061930401333)
Mega Mutiara Ramadhani (061930401336)
Wildan Kurniawan (061930401346)
Dosen Pembimbing: Meilianti, S.T, M.T.
JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
2020
i
Kelompok 2
KATA PENGANTAR
Puji ayukur penulis ucapkan atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena rahmat dan
karunia-Nya penulis masih diberi kesempatan untuk menyelesaikan laporan tetap tepat pada
waktunya. Penulisan laporan tetap ini merupakan salah satu tugas praktikum kimia Analisis
Dasar semester satu.
Penulisan makalah ini disusun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan dari
berbagai pihak.penulis berterima kasih kepada :
1. Ibu Meilianti S.T., M.T atas bimbingan yang telah diberikan.
2. Teman – teman yang telah membantu membuat makalah ini.
Penulis menyadari dalam penyusunan karya tulis ini masih belum sempurna, maka
saran dan kritik yang sifatnya membangun sangat penulis harapkan demi perbaikannya karya
tulis selanjutnya. Semoga karya tulis ini dapat bermanfaat untuk pembaca pada umumnya.
Palembang, 13 Januari 2020
Penyusun
i
Kelompok 2
DAFTAR ISI
Halaman
Kata Pengantar………………………………………………………………………………….i
Daftar Isi……………………………………………………………………………………….ii
1. Titrasi Redoks ( Penentuan Asam Askorbat / Vit. C )………………………………….…...1
2. Analisis Air ( Penentuan COD )…………………..…………………………………….…10
3. Titrasi Redoks ( Penentuan Besi )……………………………………………………….....18
4. Analisis Air ( Kesadahan / Ca2+)…………………………………………………………...28
5. Penentuan Asam Lemak Bebas (ALB ) Pada Minyak Goreng…………………………....38
6. Titrasi Pengendapan ( Penentuan Klorida )…………………………………………….….46
ii
Kelompok 2
LAPORAN TETAP
TITRASI REDOKS
( PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT )
Disusun Oleh:
KELOMPOK 2
KELAS: 1 KD


2020
1
Kelompok 2
TITRASI REDOKS
(PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar Vitamin C pada tablet hisap vitamin
C dengan metoda titrasi redoks
2. RINCIAN PERCOBAAN
1. Standarisasi larutan baku
2. Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisap vit. C
3. TEORI
3.1. Vitamin C (Asam Askorbat)
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan
dengan titrasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.
CH2OH – CHOH – CH – COH = COH – C = O + I2 → CH2OH – CHOH – CH –C - C - C = O + 2H+ + 2I -
OO
Asam Askorbat asam dehidroaskorbat
Karena molekul itu kehilangan dua elektron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya
adalah separuh berat molekulnya, atau 88,07 g/ek.
3.2. Larutan Iod

Iod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 250C), namun
sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iod membentuk kompleks
triiodida dengan iodida.
I2 + H2O → I3-
Iod cenderung dihidrolisis dengan membentuk asam iodida dan hipoiodit.
I2 + H2O → HIO + H + + I –
2
Kelompok 2
Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak

dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa dan larutan standar iod haruslah
didimpan dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya
matahari.
2 HIO → 2 H + + 2 I – + O2 (g)
Asam hipoiodit dapat bjuga diubah menjadi iodat dalam larutan basa
3 HIO + 3 OH - → 2 I - + IO3 - + 3 H2O
3.3. Standarisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni
dan melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetriv. Iod itu
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI pekat yang
ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetepi larutan
itu biasanya distandarisasi dengan standar primer yaitu As2O3.
3.4. Indikator Kanji

Warna larutan iod 0,1N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai
indikator sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada
pelarut seperti karbon tetra klorida atau klorodorm dan kadang-kadang digunakan
dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan
kanji, karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekaan
terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam
larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.
Larutan kanji mudah terural oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat
dengan strelisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya
mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodida, asam borat
atau asam Fourat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan
hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indikator akan
berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti
metil dan metil alkohol.
4. ALAT YANG DIGUNAKAN
- Neraca Analitis
- Kaca arloji
- Erlemeyer 250 ml
3
Kelompok 2
- Buret 50 ml
- Pipet ukur 25 ml
- Gelas kimia 100 ml, 250 ml
- Labu takar 100ml, 250ml
- Spatula
- Bola karet
5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

- Tiga tablet vit. C 100 mg
- Indikator kanji
- Iod mutu reagensia
- KI
- As2O3
- NaOH
- Indikator PP
- HCL 1:1
- NaHCO3 sebagai buffer
6. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker dalam
menangani larutan asam pekat.
7. LANGKAH KERJA
7.1 PEMBUATAN LARUTAN IOD
- Menimbang As2O3 1,25 gr, menaruh dalam gelas kimia 250 ml
- Menambahkan 40 gr kalium iodida dan 25 ml air, aduk, memindahkan ke labu
ukur 1 liter, lalu mengencerkan dan menghomogenkan
7.2 PEMBUATAN LARUTAN As2O3
- Menimbang As2O3 1,25 gr dan meletakkannya dalam gelas kimia 250 ml
- Menambahkan 3 gr NaOH dan 10 ml air, lalu melarutkannya
- Kemudian menambahkan 50 ml air, lalu 2 tetes indikator fenolftalein (pp)
- Menambah 1 ml HCL 1:1
- Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml, lalu mengencerkannya
sampai tanda batas
4
Kelompok 2
7.3 PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR KANJI

Melarutkan 0,2 gr pati (kanji) dalam 5 ml air dan menuangkan sedikit demi
sedikit kedalam 50 ml air mendidih.
7.4 STANDARISASI LARUTAN IOD

- Memipet 25 ml larutan arsenit kedalam Erlenmeyer 250 ml
- Mengencerkannya dengan 50 ml air
- Menambah 3 gr NaHCO3 untuk membufer larutan
- Menambahkan 5 ml indikator kanji
- Mentitrasi dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang
bertahan ± 1 menit
7.5 PENENTUAN VITAMIN C
- Menimbang dengan tepat 1 tablet Vitamin C, dan menaruh dalam Erlemeyer
250 ml
- Melarutkan dalam 10 ml air
- Memolang-malingkan labu agar vitamin C larut
- Menambah 1 ml indikator kanji
- Mentitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali
yang bertahan ± 1 menit
-
8. DATA PENGAMATAN
8.1 STANDARISASI LARUTAN IOD
No. Percobaan Volume Iod (mL) Perubahan Warna
1 26 ml Dari bening menjadi biru tua
2 26,7 ml Dari bening menjadi biru tua
3 26,4 ml Dari bening menjadi biru tua
Rata - rata 26,37 ml
8.2 PENENTUAN VITAMIN C

No. Percobaan Volume Iod (mL) Perubahan Warna
1 11,6 ml Dari kuning menjadi biru tua
2 12 ml Dari kuning menjadi biru tua
3 11,8 ml Dari kuning menjadi biru tua
Rata - rata 11,8 ml
5
Kelompok 2
9. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan iodometrik dengan iodimetrik ?
2. Unsur atau senyawa apakah yang tepat ditentukan pada iodimetrik ?
Jawaban
1. Iodimetrik adalah titrasi dimana analit sebagai oksidator, mula-mula direaksikan
dengan ion iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasikan dengan larutan
sulfat. Sedangkan Iodometrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai reduktor
langsung dititrasikan dengan larutan iodium (titrasi langsung)
2. Arsentrik (III), Atimun (III), Timah (II), Belerang, Perosamida, Tiosulfat, Vitamin C.
10. PERHITUNGAN
10.1 Standardisasi Larutan Iod
25
Gr As2O3 = 1,25 × 100
Gr As2O3 = 0,125 gr
BM
BE As2O3 =
4
197,5 g
BE As2O3 = = 49,37
4 mol
gr As 2 O3
= VI 2 x NI 2
BE As2 O3
gr As 2 O3
N I2 = BE As2 O3 x V I 2
0,125
= (49 ,37 g/mek ) ( 0 ,02637 ml)
= 0,09596 N
10.2 Penentuan Vitamin C
gr VitC
= VI 2 x NI 2
BE VitC
grVitC
= 11 ,8 x 0 , 09596
88 , 07
6
Kelompok 2
Gr VitC = 99,724 gr
% Kesalahan Standardisasi larutan Iod
Nteori−Npraktek
x 100 %
% kesalahan = Nteori
0,1−0, 09596
x 100 %
= 0,1
= 4,04%
% Kesalahan Penentuan Vitamin C
Nteori−Npraktek
x 100 %
% kesalahan = Nteori
100−99 ,724
x 100 %
= 100
= 0,276%
11. ANALISA DATA

Dalam percobaan praktikum yang telah dilakukan, metode yang digunakan yaitu
metode iodometri ( titrasi secara langsung). Dalam hal ini I2 sebagai titran. Percobaan ini
dilakukan untuk standardisasi larutan iod dan penentuan kadar vitamin C dalam tablet
vitamin C dengan menimbang 3,175 gr iod dan menambahkan 10 gr kalium iodida dan
melarutkan dalam labu takar 250 ml. Setelah itu diencerkan dan dihomogenkan lalu
membuat larutan As2O3 dengan menimbang 1,25 gr dan 3 gr NaOH lalu dilarutkan
dalam 10 ml air dalam 100 ml gelas kimia kemudian menambahkan 50 ml air dan 2
tetes indikator pp dan menambahkan 1 ml HCl 1 : 1 kemudian dilarutkan dan
dipindahkan kedalam labu ukur. Setelah itu membuat larutan indikator kanji, dengan
menimbang 0,25 gr kanji yang dilarutkan dalam 10 ml air dan dituangkan sedikit demi
sedikit kedalam 40 ml air mendidih yang telah dipanaskan di hotplate. Untuk
standardisasi larutan iod membutuhkan 3 buah Erlenmeyer 250 ml dan diisi 25 ml
arsenit lalu diencerkan dengan 50 ml air menambahkan 3 gr NaHCO 3 sebagai larutan
buffer dan menambahkan 5 ml indikator kanji. Kemudian titrasikan dengan iod yang
awalnya berwarna bening menjadi biru tua dengan volume titran 26 ml; 26,7 ml; 26,4
ml. Untuk penentuan vitamin C mengambil 0,392 gr vitamin C kedalam 3 buah
Erlenmeyer 250 ml lalu dilarutkan dalam 50 ml air dan menambahkan 5 ml indikator
7
Kelompok 2
kanji. Kemudian titrasikan iod sampai berubah warna dari kuning menjadi biru tua dan
didapatkan volume titran sebanyak 12 ml; 11,6 ml; 11,8 ml.
12. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
NI2 adalah 0,09596 N dengan % kesalahan 4,04% dan penentuan Vitamin C adalah
99,724 dengan % kesalahan 0,276%
13. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. 2019. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri
Sriwijaya: Palembang
GAMBAR ALAT
8
Kelompok 2
Buret Erlenmeyer Pipet Ukur
Gelas Kimia Labu Ukur Corong
Pipet Tetes Bola Karet
LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

9
Kelompok 2
ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)
Disusun Oleh:
KELOMPOK 2
KELAS: 1 KD


2020
ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)
1. TUJUAN PERCOBAAN
10
Kelompok 2
Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan
2. PERINCIAN KERJA
 Standardisasi FAS
 Menetapkan COD air buangan
3. TEORI
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah
oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam
1 liter sample air, dimana pengoksidasi K 2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen
(oxygen agent).
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang
secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara
angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.
Jenis Air BOD/COD
Air buangan domestic (penduduk) 0,40-0,60
Air buangan domestic setelah pengendapan primer 0,60
Air buangan domestic setelah pengolahan secara biologis 0,20
Air sungai 0,10
Tabel 5. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air
Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan
K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih :

CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + Cr23+
Zat organis Ag2SO4
Warna kuning warna hijau
Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor,
agar zat organis volateli tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi.
Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada
umumnya ada di dalam buangan.
Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa di
11
Kelompok 2
dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah terpakai.
Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS),
dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titikakhir titrasi yaitu disaat
warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K 2Cr2O7 dalam larutan
blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis
yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

 Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)
 Buret 50 ml 2
 Erlenmeyer 250 ml 3
 Pipet ukur 10 ml, 25 ml
 Labu ukur
 Spatula
 Bola karet
 Botol winker 500 ml coklat
 Labu ukur 100 ml, 1 liter
 Beker gelas 200 ml

 K2Cr2O7
 Ag2SO4
 H2SO4 pekat
 FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O
 Indikator ferroin
 HgSO4 kistal
 Asam Sulfamat
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam
menangani larutan asam sulfat pekat.
12
Kelompok 2
7. LANGKAH KERJA
7.1 Pembuatan reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N
Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61g K 2Cr2O7 p.a. yang
telah dikeringkan dalam oven = 105C selam 2 jam dan didinginkan di dalam
desikator untuk menghilangkan kelembaban, kemudian menambahkan air
suling sampai 50 ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036)
b. Larutan standar FAS
Menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe
(NH4)2(SO4)2.6H2O di dalam 125 ml air suling. Kemudian menambahkan 5 ml
asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. mendinginkan larutan
misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir. Dan
menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus distandardisasikan
dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi
oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 )
7.2 Standardisasi Larutan FAS
 Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling sampai 100 ml
dalam beker gelas.
 Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat
 Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetes
 Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan
menjadi orange kemerah-merahan.
7.3 Penetapan COD
 Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-
6 batu didih
 Menambahkan 400 g HgSO4
 Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
 Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4)
 Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
 Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml
 Menambahkan 3 tetes indikator ferroin
 Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran
 Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest
13
Kelompok 2
8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standarisasi FAS
No Percobaan Volume analit Volume FAS (ml) Perubahan Warna

(K2Cr2O7)
1 10 ml 24.5
Dari hijau kebiru-biruan
2 10 ml 23.5
menjadi coklat kemerah-
3 10 ml 24 ml
merahan
Volume rata-rata 24 ml
8.2 Penentuan COD

No Analit Volume FAS (ml) Perubahan warna
.
1. Blanko 14 ml Dari hijau menjadi orange
2. Limbah 13,4 ml
kemerahan
Volume rata-rata 0,6 ml
9. PERHITUNGAN
9.1 Standarisasi FAS
Diketahui: massa K2Cr2O7 = 0,61 gr × 10/50
= 0,122 gr
BE K2Cr2O7 = 49,036
V FAS = 24 ml = 0,024 L
Ditanya: N FAS?
Jawab:
gr K 2 Cr 2 O7
=¿ V FAS × N FAS
BE K 2Cr 2O 7
0,122
=¿ 0,024 × N FAS
49,036
N FAS = 0,1 N
14
Kelompok 2
9.2 Penentuan COD
O
( a−b ) ml × N FAS× × 1000
COD = 2
25 ml
16
( 14−13,4 ) ml ×0,1 × × 1000
COD = 2
25 ml
COD = 19,2 mg/L
10. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?

 COD (Chemical Oxygen Demand) adalah kebutuhan oksigen kimia untuk
reaksi oksidasi terhadap bahan buangan dalam air
 BOD (Biological Oxygen Demand) adalah kebutuhan oksigen biologis untuk
memecah bahan buangan dalam air oleh mikroorganisme
2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7 sebagai
analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD?
Termasuk titrasi redoks, karena ion Cr2O72- mengalami reduksi ke Cr3+ sebesar 6.
Selain itu, titrasi ini juga bisa disebut titrasi bikromatometri karena menggunakan
larutan K2Cr2O7 sebagai standar primernya
11. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa analisis air
(penentuan COD) dapat dilakukan standarisasi dengan langkah awal yang di lakukan yaitu
membuat larutan K2Cr2O7 0,25 N dalam labu takar 50 ml sebanyak 0,61 gr. Kemudian
melarutkan FAS sebanyak 9,75 gr dalam labu takar 250 ml dan menambahkan 5 ml asam
sulfat pekat dan mendinginkannya, setelah itu menambahkan aquadest sampai tanda batas
labu takar. Standarisasi ini harus dengan larutan dikromat.
Untuk menstandarisasikan larutan FAS dengan mengencerkan 10 ml larutan
standar K2Cr2O7 dengan air aquadest 100 ml dalam gelas kimia, kemudian menambahkan
30 ml H2SO4 pekat mendinginkannya sebentar dan tambahkan 2-3 tetes indicator ferroin.
Setelah itu menitrasi dengan FAS yang awalnya berwarna orange berubah menjadi hijau
kebiru-biruan. Kemudian berubah lagi menjadi orange kemmerah-merahan (seperti teh)
mendapatakan volume FAS sebanyak 24,5 ml, 23,5 ml, 2dan 24 ml.
15
Kelompok 2
Untuk penetapan COD, mengambil sampel air limbah tahu dan blanko dengan
memipet sebanyak 25 ml kedalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 6-7 batu didih, lalu
menambahkan 0,4 gr HgSO4 yang telah ditimbang ke masing-masing Erlenmeyer
menambahkan 10 ml laruutan standar K2Cr2O7 0,25 N yang telah dibuat dan
menambahkan H2SO4 + Ag2SO4, kemudian dipanaskan selama 18 menit sampai mendidih
dan larutan berubah menjadi warna hijau dengan alat refluk. Setelah itu mendinginkan
blanko dan sample yang telah dipanaskan beberapa menit, lalu tambahkan 50 ml aquadest
kemudian menitrasi larutan blanko dan sample air limbah tahu tersebut. Sebelum itu
tambahkan 2-3 tetes idnikator feroin terlebih dahulu. Warna awalnya hijau kebiru-biruan
lalu dititrasi dengan FAS berubah menjadi warna orange kemerah-merahan dan
didapatkan volume blanko sebanyak 14 ml dan sample air limbah tahu sebanyak 13,4 ml.
12. KESIMPULAN
Dari percobaan yang kami lakukan diperoleh bahwa standarisasi larutan FAS adalahh
0,1 N. dan pada penentuan COD air limbah tahu didapatkan bahwa COD pada air limbah
tahu adalah 19,2 mg/L.
13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet 2019 ‘Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar’ Jurusan Teknik Kimia.
Politeknik Negeri Sriwijaya.
16
Kelompok 2
GAMBAR ALAT
gelas kimia kaca arloji spatula
corong gelas buret pipet ukur
pipet tetes Erlenmeyer batang pengaduk
17
Kelompok 2

TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI)
Disusun Oleh:
KELOMPOK 2
KELAS: 1 KD


18
Kelompok 2

2020
TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan
standardisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.
2. PERINCIAN KERJA
1. Melakukan standardisasi larutan KMnO4
2. Menentukan kadar besi dalam larutan
3. DASAR TEORI
Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi
antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan sebagian besar
logam-logam. Indikator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara
kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indikator
tetapi larutan KMnO4 itu sendiri bertindak sebagai indikator
3.1 Kalium Permanganat
Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama
seratus tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal, dan
tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang sangat
encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada
larutan dalam titrasi. Permanganat mengalami reaksi kimia yang bermacam-macam,
karena mangan dapat berada dalam keadaan-keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7. Untuk
reaksi yang berlangsung dalam larutan-larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi :
MnO4- + 8H+ +5e  Mn2+ + 4H2O
sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah:
MnO4- + 8H+ +3e  MnO2 + 2H2O
Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam,
dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat.
3.2 Natrium Oksalat
19
Kelompok 2
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam larutan
berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan
dan tidak higroskopis. Reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak
penelitian yang telah dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya
lambat pada suhu kamar, oleh karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 60 0C.
Pada kenaikan suhu, pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetai kecepatan meningkat
setelah ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan
reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri.Ionnya
mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat bereaksi dengan permanganat
untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya
dengan cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke keadaan divalent. Adapun reaksinya
adalah :
5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O
Fowler dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap
kesalahan-kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti
dari pembentukan peroksida
O2 + H2C2O4 → H2O2 + 2CO2
Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu sedikit
larutan permanganat yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi.
Mereka menyarankan agar hampir semua permanganat ditambahkan dengan cepat dalam
larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan
dipanaskan sampai 600C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini.
4. ALAT- ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca Analitik 1
 Kaca Arloji 2
 Erlenmeyer 250ml, 500ml 3,3
 Buret 50 ml 2
 Pipet Ukur 25 ml 4
 Gelas Kimia 250 ml 3
 Labu Takar 100ml, 250ml, 500 ml 2, 3, 1
 Spatula 2
 Bola Karet 4
 Hot Plate 3
20
Kelompok 2
 Termometer 3
 Na2C2O4 padatan
 H2SO4 pekat
 KMnO4 padatan
 FeSO4.7H2O padatan
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
menangani asam sulfat.
7. PROSEDUR PERCOBAAN
7.1 Standardisasi Larutan KMnO4
1. Membuat larutan 0,1 N KMnO4 500 ml
2. Na2C2O4 dikeringkan dalam oven pada suhu 105-1100C selama 2 jam. Setelah itu
didinginkan dalam desikator.
3. Menimbang Na2C2O4 sebanyak 300 mg, memasukkan ke dalam erlenmeyer.
4. Melarutkan 12,5 ml H2SO4 pekat dalam air 250 ml (hati-hati).
5. Memasukkan larutan H2SO4 tersebut ke dalam larutan yang berisi Na2C2O4,
dikocok, didinginkan sampai 240C.
6. Menitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml. Lalu dipanaskan sampai
55-600C dan dilanjutkan menitrasi setetes demi setetes hingga perubahan warna
yaitu merah muda.
7.2 Penentuan Besi dengan KMnO4
1. Melarutkan 4 gr cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100 ml
2. Memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam erlenmeyer berukuran 250 ml dan
menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4.
3. Menitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO 4 sampai warna merah muda tidak
berubah lagi.
8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standardisasi larutan KMnO4
No gr natrium oksalat V KMnO4 Perubahan Warna
1 300 mg 46 ml Bening dititrasi pada suhu 240C menjadi ungu
2 300 mg 45,5 ml dipanaskan sampai berwarna bening dititrasi
21
Kelompok 2
Rata – Rata 45,75 ml hingga berubah menjadi merah muda

No V FeSO4.7H2O V KMnO4 Perubahan Warna
.
1. 25 ml 37 ml Warna awal kuning ditambah H2SO4 menjadi
2. 25 ml 36,5 ml bening dititrasi dengan KMnO4 berubah
3. 25 ml 36,6 ml menjadi merah muda
Rata – Rata 36,7 ml
9. PERHITUNGAN
9.1 Pembuatan Larutan
 H2SO4 0,5 M 100 ml
% x p x 1000
M1 =
BM
0,961 x 1,84 gr /ml x 1000 ml /L
=
98,08 gr / mol
= 18,02 mol/L
M1 V1 = M2 V2
18,02 mol/L x V1 =0,5 mol/L x 100 ml
V1= 2,77 ml
 KMnO4 0,1 N 500 ml
gr = N x V x BE
158,04
= 0,1 x 500.10-3 x
5
= 0,1 x 0,5 x 31,608
= 1,58 gram
9.2 Standardisasi Larutan KMnO4

gr Na2 C2 O 4
= V KMnO4 x N KMnO4
BE Na2 C 2 O 4
0,3 gr
134 gr /mol = 45,75.10-3L x N KMnO4
2
0,3 gr
= 45,75.10-3L x N KMnO4
67 gr /ek
22
Kelompok 2
N KMnO4 = 0,0979 ek/L

Teori− praktik
Persen kesalahan normalitas = x 100%
Teori
0,1−0,0979
= x 100 %
0,1
= 2,12%

 Praktik
V KMn O 4 x N KMn O 4 x BE Fe
%Fe = x 100%
gr sampel
36,7 .10−3 L ×0,0979 ek /L ×55,847 gr /ek
= 25 x 100%
4 gr x
100
= 20,06 %
 Teori
Ar Fe
% Fe= x 100 %
BM FeSO 4 .7 H 2 O
55,847 gr /mol
= x 100 %
278,02 gr /mol
= 20,08
Teori−Praktik
Persen kesalahan kadar Fe = x 100%
Teori
20,08 %−20,06 %
= x 100%
20,08 %
= 0,099%
10 PERTANYAAN
1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar
KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi.
2. a) Mengapa pada standardisasi dengan natrium oksalat, KMnO4 diberikan secara
cepat?
b) Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan samapi 600C?
3. Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 gram dilarutkan dan memerlukan 44,32 ml
KMnO4 untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitas KMnO4!
Jawab :
1. Keuntungan KMnO4:
23
Kelompok 2
 Harganya murah
 Mudah diperoleh
 Dengan menggunakan larutan standar KMnO4 tidak diperlukan lagi indikator,
kecuali menggunakan larutan yang sangat encer.
 KMnO4 mempunyai keadaan oksidasi yang berbeda-beda.
Kerugian KMnO4:
 Reaksinya lambat dalam larutan encer pada suhu kamar
 Dalam suasan basa akan membentuk endapan coklat MnO2 yang
mengganggu.
 Dalam persiapan larutannya dibutuhkan langkah-langkah yang rumit.
2. a) karena jika peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, maka larutan
permanganate terlalu sedikit yang digunakan dan normalitasnya akan dijumpai lebih
tinggi dan untuk meminimalisir terjadinya kesalahan titrasi.
b) karena untuk menghindari peroksida yang dihasilkan dari uraian sebagian oksalat,
dan karena reaksi dengan permanganat agak kompleks dan rekasinya lambat pada
suhu kamar.
3. Dik: gr As2O3 : 0,2248 gram
V KMnO4 : 44,22 ml
Dit: a) M=….?
b) N=….?
Penyelesaian:
gr As2 O3
= V KMnO4 x N KMnO4
BE As2 O3
224,8
= 44,22 x N KMnO4
49,46
224,8
N KMnO4 =
2187,1212
= 0,102 N
gr 1000
M KMnO4 = x
BE KMn O 4 V
0,2248 gr 1000 ml/ L
= x
158,04 gr /mol 44,22 ml
= 0,03 M
24
Kelompok 2
11. ANALISIS DATA

Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar besi dalam cuplikan.
Sebelum menentukan kadar Fe dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi redoks, hal pertama
yang dilakukan adalah melakukan standardisasi larutan KMnO4 dengan cara menimbang
KMnO4 sebanyak 1,58 gr untuk membuat larutan 0,1 N KMnO 4 500 ml. Na2C2O4 yang
telah dikeringkan di dalam oven dan telah didinginkan di dalam desikator ditimbang
sebanyak 300 mg, kemudian memasukkan ke dalam erlenmeyer. Kemudian melarutkan
12,5 ml H2SO4 pekat dalam 250 ml air. Lalu memasukkan larutan H2SO4 ke dalam
erlenmeyer yang berisi Na2C2O4 untuk melarutkan Na2C2O4, kocok. Buat larutan ini
sebanyak 2 kali. Setelah itu masing-masing larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan
larutan KMnO4 yang telah dibuat sampai volume 35 ml. Kemudian panaskan larutan
dengan hotplate dari warna ungu pada larutan berubah menjadi bening dan lanjutkan
titrasi sampai warna bening hasil pemanasan berubah menjadi merah muda. Setelah
dilakukan titrasi, diperoleh volume titran rata-rata sebanyak 45,75 ml
Pada praktikum penentuan besi dengan KMnO4 , hal pertama yang dilakukan
adalah melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) ke dalam air demineral 100 ml.
Kemudian memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam 4 erlenmeyer berukuran 250 ml dan
menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4 ke dalam masing-masing erlenmeyer. Lalu titrasi
dengan larutan KMnO4 yang telah dibuat sampai berubah warna dari bening menjadi
merah muda. Volume rata-rata titran sebesar 36,7 ml
Reaksi yang terjadi saat standardisasi :
5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O
Reaksi yang terjadi pada penentuan Fe :
Fe2+ → Fe3+ + e
MnO4- + 8H+ +5e→ Mn2+ + 4H2O
Fe2+ + MnO4- + 8H+ +4e → Mn2+ + 4H2O + Fe3+
12. KESIMPULAN
Dari hasil percobaaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa penentuan besi dapar
dilakukan dengan titrasi redoks. Standararisasi larutan KMnO4 adalah 0,0979 N dengan
persen kesalahan 2,12 %. Penentuan besi dalam FeSO4.7H2O adalah 20,06 % dengan
persen kesalahan 0,099%
13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.2019.Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri
Sriwijaya.Palembang
25
Kelompok 2
GAMBAR ALAT
Gelas Kimia Kaca Arloji
Bola Karet Buret
26
Kelompok 2
Corong Erlenmeyer
Hotplate Labu Takar
Neraca Analitik Spatula Pengaduk
27
Kelompok 2
Pipet Tetes Pipet Ukur

ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/ION CA2+)
Disusun Oleh:
KELOMPOK 2
KELAS: 1 KD

28
Kelompok 2

2020
ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/ION Ca2+)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan penentuan kesadahan pada sampel air dengan
metoda titrasi kompleks.
2. PERINCIAN KERJA
- Standarisasi larutan EDTA
- Penentuan kesadahan (ion Ca2+)
3. TEORI
Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion-ion Ca2+ dan Mg2+ juga oleh
Mn2+, Fe2+ dan semua kation bermuatan dua. Air yang kesadahannya tinggi biasanya
terdapat paada air tanah di daerah yang bersifat kapur, di mana Ca2+ dan Mg2+ berasal.
Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi, karena adanya hbungan
kimiawi antara ion kesadahan dengan dengan molekul sabun menyebabkan sifat
sbun/deterjen hilang. Kelebihan ion Ca2+ serta ion CO32- (salah satu ion alkalinity)
mengakibatkan terbentuknya kerak pada dinding pipa yang disebabkan oleh endapan
kalsium karbonat CaCO3. Kerak ini akan mengurangi penampang basah dari pipa dan
menyulitkan pemanasan air dalam ketel.
Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan titran asam etilen
diamin tetra asetat (EDTA) dengan menggunakan indicator Eriochrome Black T atau
Calmagite. Sebelumnya EDTA distandarisasi dengan larutan standar kalsium, biasanya
standar primer yang digunakan adalah CaCO3.
Etilen diamin tetra asetat :
29
Kelompok 2
EDTA merupakan suatu senyawa yang membentuk kompleks 1:1 dengan ion
logam, larut dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titran logam EDTA juga
merupakan logam seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion
logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Misalnya dengan
ion kobalt,membentuk kompleks EDTA oktahidrat.
Gambar 9. a. Molekul EDTA b. Molekul Kompleks Kobalt-EDTA
Pada titrasi ini indicator yang digunakan adalah indicator metalokromik yang
merupakan senyawa organic berwarna, yang membentuk kelat dengan ion loga.
Khelatnya mempunyai warna yang berbeda dengan warna indicator bebasnya.
Struktur Eriochrome Black T :
30
Kelompok 2
4. PERALATAN YANG DIGUNAKAN

- Labu ukur 250 ml, 500 ml 2
- Erlenmeyer 250 ml 6
- Buret 50 ml 2
- Gelas kimia 100 ml 4
- Pipet ukur 25 ml 2
- Pipet volum 25 ml 2
- Bola karet 2
- Pipet tetes 2
- Corong 2
- CaCO3.pa
- Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat
- MgCl2.6H2O
- HCl
- Indicator eriochrome black T
- Aquadest
- Larutan buffer pH 10
- Kertas lakmus
6. LANGKAH KERJA
6.1 Pembuatan larutan EDTA
 Menimbang 2 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,05 gram
MgCl2.6H2O
 Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ml,melarutkan dalam air
31
Kelompok 2
 Kemudian memindahkan ke dalam labu ukur 500 ml,menambahkan air sampai

500 ml. Homogenkan
6.2 Pembuatan larutan buffer
Melarutkan 6,75 g amonium klorida dalam 57 ml ammonia pekat dan encerkan
sampai 100 ml dalam gelas ukur 100 ml. pH larutan sedikit lebih besar dari 10.
6.3 Pembuatan Indikator Eriokrom Black T
Melarutkan 0,5 g Eriokrom Black T dalam 100 ml alcohol
6.4 Pembuatan larutan baku CaCO3
 Menimbang dengan teliti 0,2 g CaCO3 murni yang telah dikeringkan pada
1000C
 Melarutkan dalam botol ukur 250 ml dengan 50 ml aquadest
 Menambahkan setetes demi setetes HCL 1:1 sampai berhenti bergelegak dan
larutan menjadi jernih
 Mengencerkan sampai garis tanda, kocok sampai homogen
6.5 Standarisasi larutan natrium EDTA
 Memipet 50 ml larutan kalsium klorida ke dalam erlenmeyer 250 ml
 Menambahkan 5 ml larutan buffer
 Menambahkan 5 tetes indicator eriochrom black T
 Mentitrasi dengan larutan EDTA, hingga warna merah anggur berubah
menjadi biru. Warna merah harus lenyap sama sekali
6.6 Penentuan Kesadahan
 Memipet 50 ml air sampel dalam erlenmeyer 250 ml
 Menambahkan 1 ml buffer
 Menambahkan 5 tetes indicator
 Mentitrasikan dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru
7. DATA PENGAMATAN
7.1 Standarisasi larutan EDTA
No. Mg CaCO3 V EDTA Perubahan warna
1. 0,2 g 40,3 ml Merah anggur → biru
Rata-rata 39,73 ml
32
Kelompok 2

No. V sampel V EDTA Perubahan warna
1. 50 ml 3 ml Merah anggur → biru
2. 50 ml 3 ml Merah anggur → biru
3. 50 ml 2,8 ml Merah anggur → biru
Rata-rata 2,93 ml
8. PERHITUNGAN
8.1 Standarisasi larutan EDTA
 Secara Praktek
gr CaCO 3
= V.EDTA x N.EDTA
BE CaCO 3
50 ml
0,2 g x
250 ml = 0,03973 ml x N.EDTA
100,09
N. EDTA = 0,01 N

 Mg CaCO3 = V.EDTA x N.EDTA x BE CaCO3
Mg CaCO3 = 2,93 ml x 0,01 N x 100,09
Mg CaCO3 = 2,932 mg
1000 ml × mgCaC O 3
mg CaC O 3 /liter atau ppm=
ml contoh
1000 ml ×2,932
=
50ml
= 58,64 mg/liter atau ppm
9. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan kompleksometri?
Jawab : kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengompleks membentuk hasil berupa kompleks.
2. Jelaskan istilah-istilah berikut :
a. Kompleks inert = suatu kompleks yang mengalami substitusi gugus ligan yang
sangat lamban disebut juga non labil.
33
Kelompok 2
b. Kelat logam = cincin heterositik yang terbentuk oleh interaksi suatu ion logam
dengan dua atau lebih gugus fungsional dalam logam.
c. Penopengan (masking) = penggunaan suatu reagensia untuk membentuk suatu
kompleks stabil dengan sebuah ion yang tanpa pembentukan itu ion akan
menyangga reaksi yang diinginkan.
d. Ligan heksidentat = ligan yang mengandung enam buah atom donor pasangan
elektron yang melalui kedua atom N dan empat atom O
e. Bilangan koordinasi = banyaknya ikatan yang dibentuk oleh suatu atom sentral
dalam suatu kompleks.
3. Sebuah contoh murni CaCsO3 seberat 0,2428 g dilarutkan dalam aam klorida dan
larutan diencerkan menjadi 250 ml dalam suatu botol ukur. Sebuah alikot 50ml
memerlukan 42,74 ml larutan EDTA untuk titrasi. Hitung molaritas larutan
EDTA!
Jawab :
Dik = gr sampel = 0,2428 gr
V sampel = 250 ml
V alikot = 50 ml
V EDTA = 42,74 ml
Dit = Molekul EDTA ...?
Penyelesaian
gr CaC O 3 gr alikot
 =
V CaC 03 V alikot
0,2428 gr gr alikot
=
250 ml 50 ml
gr alikot = 0,04856 gr
gr alikot
 BE CaC O 3
=¿ V. EDTA x M. EDTA
0,04856 gr
=¿ 0,4274 x M. EDTA
100,09
M.EDTA = 0,1135 ml/liter

Pada percobaan yang dilakukan, pada pembuatan larutan EDTA, menimbang 1gr
dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,025 gr MgCl2.6H2O kemudian dilarutkan
34
Kelompok 2
dalam gelas kimia dan dipindahkan kedalam labu ukur 250 ml lalu menambahkan
aquadest sampai tanda batas. Pada pembuatan larutan baku CaCO3, menimbang 0,2 gr
CaCO3 yang telah dikeringkan, melarutkan dalam 50 ml aquadest dan menjadi larutan
putih keruh. Kemudian menetesi HCl 1:1 hingga larutan berhenti bergelegak dan
laerutan menjadi jernih lalu mengencerkan hingga 250 ml. Selanjutnya melanjutkan
dengan standarisasi larutan natrium EDTA dengan memipet 50 ml larutan kalsium
klorida kedalam Erlenmeyer dan menambahkan 5 ml Larutan buffer dan 5 tetes
indicator EBT. Larutan menjadi merah anggur, kemudian dititrasi dengan larutan EDTA
hingga berubah menjadi biru metalik/kebiru-biruan. Volume titran pada percobaan
didapat 40,3 ml, 39,7 ml, 39,2 ml dengan rata-rata 39,73 ml.
Pada penentuan kesadahan, memipet 50 ml air sampel (air sumur) kedalam
Erlenmeyer dan ditambahkan 1 ml buffer dan ditambahkan 5 tetes indicator EBT
kemudian dititrasi dengan larutan EDTA. Larutan yang awalnya berwarna merah anggur
lalu berubah menjadi larutan berwarna biru metalik/kebiruan. Volume titran pada
percobaan pertama 3 ml, kedua 3 ml, dan ketiga 2,8 ml dengan rata-rata 2,93 ml
11. KESIMPULAN
Jadi dalam praktikum yang telah dilakukan didapatkan larutan EDTA sebesar
0,01 N dengan persen kesalahan 0% dalam parktikum ini juga didapatkan mg
CaCO3/liter atau ppm air sumur yaitu sebesar 58,64 mg/liter atau ppm.
12. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.2019.Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri
Sriwijaya.Palembang
35
Kelompok 2
GAMBAR ALAT
Erlenmeyer Labu Ukur
36
Kelompok 2
Buret Gelas Kimia
Pipet Tetes Corong kaca
Pipet Volume Bola Karet
37
Kelompok 2
Pipet Ukur Kaca Arloji
Spatula Neraca Analitik

PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB)
PADA MINYAK GORENG
38
Kelompok 2
Disusun Oleh:
KELOMPOK 2
KELAS: 1 KD


2020
PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB)

PADA MINYAK GORENG
1. TUJUAN PERCOBAAN
39
Kelompok 2
Mahasiswa dapat melakukan penentuan asam lemak bebas pada minyak goreng
dengan cara titrasi.
2. RINCIAN KERJA
 Standardisasi larutan baku KOH
 Penentuan kadar asam lemak bebas pada CPO
3. TEORI
Minyak kelapa sawit mempunyai peranan penting dalam perdagangan dunia.
Berbagai industri, baik pangan maupun non pangan banyak yang menggunakannya
sebagai bahan baku. Berdasarkan peran dan kegunaan minyak sawit itu, maka mutu dan
kualitasnya harus diperhatikan sebab sangat menentukan harga dan nilai komoditas ini.
Dalam hal ini syarat mutu diukur berdasarkan spesifikasi standar mutu internasional, yang
meliputi kadar ALB, air, kotoran, logam, peroksida dan ukuran pemucatan.
ALB dengan konsentrasi tinggi dalam minyak sawit sangat merugikan. Tingginya
ALB ini mengakibatkan rendemen minyak turun sehingga mutu minyak menjadi
menurun. Apabila kadar ALB pada CPO meningkat melebihi standar mutu yang telah
ditetapkan maka CP0 tersebut tidak dapat dijual. Hal ini menyebabkan kerugian pada
perusahaan pernghasil CPO.
Kenaikan kadar ALB ditentukan mulai dari saat tandan buah sawit dipanen sampai
tandan diolah di pabrik. Pembentukan ALB pada buah disebabkan pecahnya membrane
vacuola ( yang memisahkan minyak dari komponen sel) sehingga minyak bercampur
dengan air sel. Dengan dikatalisir oleh enzim lipase, lemak terhidrolisa membentuk ALB
dan gliserol. Semakin lama reaksi ini berlangsung., maka semakin banyak ALB yang
terbentuk.
Reaksi hidrolisis pada minyak sawit :

O
ǁǁ
CH2 ─ O ─ C ─ R CH2 ─ OH
│ │
│ O │ O
40
Kelompok 2
│ ǁǁ Panas, Air │ ǁǁ
CH ─ O ─ C ─ R ─────────────→ CH ─ OH + R ─ C ─ OH
│ Keasaman, Enzim │
│ O │
│ ǁǁ │
CH2 ─ O ─ C ─ R CH2 ─ OH
Minyak Sawit Gliserol ALB
O O
ǁǁ ǁǁ
R ─ C ─ OH + KOH ──────→ R ─ C ─ OK + H2O
Penentuan ALB pada CPO menggunakan metoda titrasi asam basa, dengan
menggunakan titran larutan KOH del.gan indicator thymol blue. Sebelumnya larutan baku
KOH distandarisasi terlebih dahulu dengan asam palmitat.
Asam palmitat
OH
Salah satu asam lermak yang paling mudah diperoieh adalah asam palmitat atau asam
heksadekanoat. Tumbuh-tumbuhan dari farmili Palmaceae, seperti kelapa (Cocos
nucifera) dan kelapa sawit (Elaeis guineensis) merupakan sumber uiama asam lemak ini.
Minyak kelapa bahkan mengandung hampir semuanya palmitat (9296). Minyak sawit
mengandung sekitar S0% palmitat. Produk hewani juga banyak mengandung asam lemak
ini (dari mentega, keju, susu, dan juga daging).
Asam palmitat adalah asam lemak jenuh yang tersusun dari 16 atom karbon
(CHa(CH2)14COOH). Pada suhu ruang. asam palmitat berwujud padat berwarna putih.
Titik leburnya 63,1°C.
Dalam industri, asam palmitat banyak dimanfaatkan dalam kosmetika dan
pewarnaan. Dari segi gizi, asam palmitat merupakan sumber kalori penting namun
memiliki daya antioksidasi yang rendah.
 Kaca arloji
41
Kelompok 2
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 mi, 10 ml
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml
 Labu takar 100 ml, 250 ml
 Spatula
 Bola karet
5. GAMBAR (TERLAMPIR)
 Minyak goreng sebagai cuplikan

 KOH
 Asam palmitat
 Indikator thymol blue
 Aquadest
7. LANGKAH KERJA
7.1 Standardisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat
 .Buat larutan 0,1 N KOH sebanyak 250 ml dalam labu ukur
 [00:03, 1/10/2020] Wildan Kurniawan: Tempatkan di dalam buret 50 ml
 Timbang1 gram asam palmitat yang telah dilarutkan dengan etanol 96% 50 ml ke
dalam Erlenmeyer 250 ml
 .Tambahkan indicator thymol blue titrasikan dengan KOH, catat volume titran
 Hitung normalitas larutan KOH
7.2 Penentuan kadar ALB pada CPO
 +1gr. CPO ditempatkan di dalam Erlenmeyer 250 ml
 Larutkan dengan etanol 96% 50 ml
 Tambahkan 2-3 tetes indicator thymol blue
 Titrasi dengan KOH sampai terjadi perubahan warna dari kuning bening menjadi
kebiru-biruan.
 Ulang masing masing percobaan 3 x
8. DATA PENGAMATAN
42
Kelompok 2
8.1 Standardisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat

No. Percobaan Volume KOH
1 38,9ml
2 38,4 ml
Rata –rata 38,65 ml
8.2 Penentuan Kadar ALB
No. Percobaan V. KOH pada minyak baru V. KOH pada minyak jelanta
1 3,9ml 4,7ml
2 3,3ml 4,2ml
Rata – rata 3.1 ml 4,45ml
9. PERHITUNGAN
9.1. Standardisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat
V KOH × M KOH = gr Asam Palmitat

BM
0,03865 L × M KOH = 1
256
M KOH = 0,10 M
9.2. Penentuan Kadar ALB
%ALB = V KOH × N KOH × 256 ×

100
Berat Contoh × 1000
 %ALB pada minyak goring baru
%ALB = 3,1 mL × 0,1 mL × 256 ×

1 × 1000 100
%ALB = 7,9 %
 %ALB pada minyak jelanta
%ALB = 4,45 mL × 0,1 mL × 256 ×

100
1 × 1000
%ALB = 11, 392 %
10. PERTANYAAN
1. Dari percobaan di atas zat apakah yang merupakan;
43
Kelompok 2
 standar primer
 standar sekunder
 analit
 indikator
2. Tuliskan standar primer yang digunakan pada titrasi asam basa
JAWAB
1. standar primer = Asam Palmitat
standar sekunder = KOH
analit = Minyak Goreng
indicator = Indikator Thymol Blue
2. KHP
Asam Sulfat (H2SO4)
Natrium Karbonat (Na2CO3)
Kalium Hidrogen Iodat

Pada percobaan ini ada dua tahap yang harus dilakukan yang pertama, yaitu
standarisasi larutan baku koh dengan asam palmitat. yang kedua penentuan air B pada
CPO. Pada tahap standarisasi menimbang 1, 4032 gram larutan 0,1 n KOH lalu larutkan
dalam 250 mL dalam labu ukur, menimbang 1 gram asam palmitat lalu larutkan dengan
96% etanol 50 ml ke dalam Erlenmeyer, lalu ditambah indikator thymol blue lalu dititrasi
dengan KOH sampai berwarna biru dapat 38,9 mL dan 39,4 mL.
Pada tahap penentuan AMP menimbang 1 gram minyak baru dan minyak jelantah.
Masing-masing dimasukkan ke dalam 2 Erlenmeyer dan ditambahkan larutan etanol 96%
sebanyak 50 mL, ditambah indikator thymol blue 2 tetes, setelah itu dititrasi dengan KOH
sampai terjadi perubahan warna dari kuning bening menjadi warna biru volume yang
didapat pada minyak baru adalah 2,9 mL dan 3,3 mL. Sedangkan volume minyak jelantah
4,7 mL dan 4,2 Ml
12. KESIMPULAN
Jadi dari praktikum ini diperoleh;
1. Standarisasi larutan baku KOH adalah 0,1 M
2. ALB pada minyak baru sebesar 7,9% dan ALB pada minyak jelantah adalah 11, 392%
44
Kelompok 2
13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet 2019 "Praktikum Kimia Analisis Dasar" Jurusan Teknik Kimia Politeknik
Negeri Sriwijaya. Palembang.
45
Kelompok 2
GAMBAR ALAT
GELAS KIMIA BOLA KARET ERLENMEYE
KACA ARLOJI LABU TAKAR PIPET TETES
BURET
PIPET UKUR BURET
46
Kelompok 2

TITRASI PENGENDAPAN ARGENTOMETRI
(PENENTUAN KLORIDA)
Disusun Oleh:
KELOMPOK 2
KELAS: 1 KD


2020
47
Kelompok 2
TITRASI PENGENDAPAN ARGENTOMETRI

(PENENTUAN KLORIDA)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi
Pengendapan dengan metode Mohr
2. RINCIAN KERJA
1. Standarisasi Iarutan AgNO3
2. Penetuan kadar klorida pada cuplikan
3. TEORI
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan
endapan antara analit dengan titran. Terdapat tiga macam titrasi pengendapan yang
dibedakan dari indicator yang digunakan:
1. Metode Mohr
2. Metoda Volhard
3. Metoda adsorbsi
Pada titrasi yang melibatkan garam - garam perak, ada tiga indicator yang dapat
dipergunakan. Metoda Mohr menggunakan ion kromat CrO 42- untuk mengendapkan
AgCrO4berwarna coklat. Metoda Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk
kompleks berwarna dengan ion tibsianat SCN-. Dengan metode Fajans menggunakan
“indicator adsorbsi”.
Seperti suatu system asam basa dapat digunakan sebagai suatu indicator untuk titrasi
asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan sebagai petunjuk akhir suatu
titrasi. Pada metode Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak dengan indicator ion
kromat. Penampilan pertama yang tetap dari endapan perak kromat yang berwama
kemerah-merahan diangap sebagai suatu titik akhir titrasi.
Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indikator dekat pada titik
ekivalen. Perak kromat lebih larut (sekitar 8,4 x10-5 mol/liter) daripada perak klorida (1 x
10-5). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang mengandung yang kecil,
maka perak klorida akan terlebih dahulu mengendap membentuk endapan berwarna putih,
perak kromat baru akan terbentuk sesudah konsentri ion perak meningkat sampai
melampaui harga Kkel perak kromat.
Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromida dengan perak
nitrat.Selain itu juga dapat menentukan ion sianida dalam larutan yang sedikit alkalis.

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml,250 ml
 Labu takar 100ml, 250ml
48
Kelompok 2
 Spatula
 Bola karet
5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

 AgNO3
 Indikator K2CrO4
 Cuplikan yang mengandung Cl
7. PROSEDUR PERCOBAAN
7.1 Standarisasi Larutan Baku AgNO3
 Menimbang 4,25 gram perak nitrat dan tambahkan air aquadest sampai 250 ml
dalam labu takar.Jaga jangan sampai terkena sinar matahari
 Menimbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering
seberat 0,20 gram dalam tiga Erlenmeyer 250ml
 Melarutkan tiap contoh dalam 50ml air aquadest dan tambahakan 2ml 0,1M
kalium kromat
 Mentitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah merahan yang stabil
7.2 Penentuan Klorida
 Menimbang dengan teliti cuplikan seberat 1 gram, larutkan ke dalam air sampai
100ml
 Mengambil alikot, memasukkan ke dalam Erlenmeyer berukuran 250ml
 Menambahkan tiga tetes indikator lalium kromat
 Mentitrasi dengan larutan baku perak nitrat sammpai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah-merahan yang stabil
8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standarisasi larutan baku /Standar
No Gr analit(NaCl) Volume titran (AgNo3)
1 200mg 34ml
2 200mg 33,7ml
3 200mg 34,2ml
Rata-rata 33,9ml
8.2 Penentuan Cl dengan AgNo3

No Volume analit(KCl) Volume Titran (AgNo3)
1 25ml 33,7ml
2 25ml 33,3ml
3 25ml 33,5ml
Rata-rata 33,5ml
49
Kelompok 2
9. PERHITUNGAN
9.1 Standarisasi larutan baku AgNo3
gr NaCl
=V AgNo3 x N AgNo3
BE NaCl
0,2
=0,03397 x N AgNo3
58,8
N AgNo3 = 0,1 N
9.2 Penentuan Cl dengan AgNo3
V AgNo 3 x N AgNo 3 xBE Cl
%Cl- = x 100
gr sampel
0,0335 x 0,1 x 35,453
%Cl- = x 100
0,25
%Cl- = 47,50%
%Cl- secara teori
BM Cl
%Cl- = x 100 %
BM KCl
%Cl = 47,55 %
Teori−Praktek
% kesalahan = x 100 %
Teori
47,55−47,50
% kesalahan = x 100 %
47,55
% kesalahan =0,1 %

Dari percobaan yang telah dilakukan langah pertama yang dikerjakan adalah
standarisasi larutan dalam AgN03 dengan menimbang AgN03 sebanyak 4,25gr dan melarutkan
dalam gelas kimia lalu memindahkan ke labu ukur 250ml. Setelah itu menimbang NaCl
sebanyak 0,20gr dan melarutkan dengan air aquadest 50ml air dalam tiga erlenmeyer 250ml
lalu menambahkan 2ml 0,1M kalium kromat dan mentitrasi dengan larutan AgN03 sampai
terjadi perubahan warna dari keuning menjadi merah bata dengan volume 34ml, 33,7ml,
34,2ml.
Langkah kedua yaitu penentuan klorida dari sampel menggunakan AgN0 3 mengambil
sembarang sampel yang mengandung ion klorida dalam hal ini diambil KCl.Pertama
menimbang KCl sebanyak 1gr dan melarutkan dalam gelas kimia lalu memindahkan ke labu
ukur 100ml.Setelah itu mengambil 25ml alikot dan memasukkan ke dalam erlenmeyer
berukuran 250ml lalu menambahkan 3 tetes indikato kalium kromat dan mentitrasi dengan
larutan AgN03 sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah bata dengan
volume 33,7ml, 33,3ml, 33,5ml.
50
Kelompok 2
11. PERTANYAAN
1.Apakah yang dimaksud dengan Argentometri?
Argentometri adaam suatu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan ion Ag+ atau metode titrasi
yang menggunakan larutan asam perak nitrat sebagai titran
2.Pada titrasi yang telah dilakukan diatas, tulisakan apa yang bertindak sebagai standar
primer, standar sekuder, analit, dan indikator !
Standar primer = NaCl
Standar sekunder = AgN03
Analit =KCl
Indikator =K2CrO4
3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan Argentometri !
Ion yang ditentukan Titran Indikator
SO42- Pb(NO3)2 Ditizon
Pb(NO3)2 Eritrosin B
Ba(ClO4)2 Turin
BaCl2 Auzarin merah S
PO42- Pb(Al)2 Dibromofluorecein
Pb(Al)2 Dibromofluorecein
C2O42- Pb(Al)2 Fluorecein

Cl-, Br- Hg2(No3)2 Biru bromfenol
12. KESIMPULAN
Dari praktikum yang dilakukan standarisasi AgNo3 yang diperoleh 0,1N dan persen Cl
dalam KCl adalah 47,50% dengan %kesalahan 0,1%
13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet 2019 “Penuntun praktikum Kimia Analisis Dasar” Politeknik Negeri
Sriwijaya, Palembang.
51
Kelompok 2
GAMBAR ALAT
Neraca Analitik Gelas kimia Aquadest
Kaca Arloji Labu Ukur Buret
52
Kelompok 2
Pipet Volume Bola karet Spatula
53

Kad Kelompok 2

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Kad Kelompok 2

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Kelompok 2

Pradipta Rizky Wahyuni (061930400087)

Dosen Pembimbing: Meilianti, S.T, M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

1. Ibu Meilianti S.T., M.T atas bimbingan yang telah diberikan.

2. Teman – teman yang telah membantu membuat makalah ini.

Palembang, 13 Januari 2020

1. Titrasi Redoks ( Penentuan Asam Askorbat / Vit. C )………………………………….…...1

2. Analisis Air ( Penentuan COD )…………………..…………………………………….…10

3. Titrasi Redoks ( Penentuan Besi )……………………………………………………….....18

4. Analisis Air ( Kesadahan / Ca2+)…………………………………………………………...28

5. Penentuan Asam Lemak Bebas (ALB ) Pada Minyak Goreng…………………………....38

6. Titrasi Pengendapan ( Penentuan Klorida )…………………………………………….….46

Pradipta Rizky Wahyuni (061930400087)

Dosen Pembimbing: Meilianti, S.T, M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

CH2OH – CHOH – CH – COH = COH – C = O + I2 → CH2OH – CHOH – CH –C - C - C = O + 2H+ + 2I -

Asam Askorbat asam dehidroaskorbat

3.2. Larutan Iod

Iod cenderung dihidrolisis dengan membentuk asam iodida dan hipoiodit.

Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak

3 HIO + 3 OH - → 2 I - + IO3 - + 3 H2O

3.4. Indikator Kanji

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

7.3 PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR KANJI

7.4 STANDARISASI LARUTAN IOD

8.2 PENENTUAN VITAMIN C

10.2 Penentuan Vitamin C

% Kesalahan Standardisasi larutan Iod

% Kesalahan Penentuan Vitamin C

11. ANALISA DATA

Buret Erlenmeyer Pipet Ukur

Gelas Kimia Labu Ukur Corong

Pipet Tetes Bola Karet

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

Pradipta Rizky Wahyuni (061930400087)

Dosen Pembimbing: Meilianti, S.T, M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

No Percobaan Volume analit Volume FAS (ml) Perubahan Warna

8.2 Penentuan COD

9.2 Penentuan COD

1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?

11. ANALISA PERCOBAAN

13. DAFTAR PUSTAKA

gelas kimia kaca arloji spatula

corong gelas buret pipet ukur

pipet tetes Erlenmeyer batang pengaduk

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

Pradipta Rizky Wahyuni (061930400087)

Dosen Pembimbing: Meilianti, S.T, M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI)

4. ALAT- ALAT YANG DIGUNAKAN

Rata – Rata 45,75 ml hingga berubah menjadi merah muda

8.2 Penentuan Besi dengan KMnO4

Rata – Rata 36,7 ml

9.2 Standardisasi Larutan KMnO4