Nama : Aji Saputra

Kelas : Kimia B 2017

NIM : 17307144008

TUGAS TEKNOLOGI NANOKIMIA

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MATERIAL CuFe2O4 DENGAN BERBAGAI

METODE

A. PENDAHULUAN
CuFe2O4 atau tembaga ferrit merupakan material yang telah banyak diteliti sifatnya untuk
digunakan sebagai sensor, bahan magnetik, anoda, semikonduktor dan katalis. Tembaga ferrit
terbentuk dalam dua struktur spinel kristalografi: suhu tinggi fase kubik (c-CuFe2O4 ) dan suhu
rendah tetragonal fase (t-CuFe2O4 ). Material ini bersifat ferrimagnetik (suhu Nel sekitar 780
K) pada suhu kamar (RT). Struktur tetragonal memiliki momen magnetik lebih kecil daripada
struktur kubik, karena ada lebih banyak ion Cu yang terletak di situs tetrahedral di struktur
kubik. Saat ini, penelitian mengenai material CuFe2O4 berfokus pada metodologi yang
berkelanjutan serta ramah lingkungan dengan ukuran nanopartikel. Proses sintesis sangat
dipengaruhi oleh metode preparasi, suhu kalsinasi, bentuk dan ukuran partikel serta
stoikiometri (homogenitas). Material CuFe2O4 menunjukkan sifat magnetik dan optik yang
cukup baik. Hal itu memungkinkan bahwa material CuFe2O4 dapat di aplikasikan seperti
diagnostik medis, pencitraan resonansi magnetik (MRI), katalisis, dan peredam gelombang
mikro. Berbagai metode telah dilakukan untuk proses preparasi material CuFe2O4, diantaranya
adalah teknik sol-gel, hidrotermal, solvotermal, mikro-emulsi, presipitasi, teknik keramik,
prekursor sitrat, pembakaran sol-gel, metode termal, dan ko-presipitasi. Beberapa tahun
terakhir, berbagai metode telah berhasil digunakan untuk mensintesis material CuFe2O4
berstruktur nano seperti nanopartikel, nanorod, nanodisk, nanofiber, mikrosfer, dan film tipis.
Ukuran nanopartikel dipilih karena material yang berukuran nano memiliki sifat khas seperti
tingginya luas permukaan dan adsorpsi tinggi. Beberapa tahun terakhir, berbagai metode telah
berhasil digunakan untuk mensintesis material CuFe2O4 berukuran nano seperti nanopartikel,
nanorod, nanodisk, nanofiber, mikrosfer, dan film tipis. Pada artikel ini, akan dibahas beberapa
metode sintesis yaitu metode pembakaran konvensional, metode microwave-hidrotermal,
metode microwave combustion, metode ko-presipitasi, metode sol-gel konvensional dan
metode solvotermal.
B. PEMBAHASAN
METODE SINTESIS NANOPARTIKEL CuFe2O4
1. Sintesis Nanopartikel CuFe2O4 dengan metode pembakaran konvensional
(K. Kombaiah, J.J. Vijaya, L.J. Kennedy, M. Bououdina, B. Al-Najar, Conventional and
microwave combustion synthesis of optomagnetic CuFe2O4 nanoparticles for
hyperthermia studies, Journal of Physics and Chemistry of Solids (2018), doi: 10.1016/
j.jpcs.2017.12.024).
Cobalt nitrate (Cu(NO3)2·6H2O) dan ferric nitrate (Fe(NO3)3·9H2O) dicampur dalam rasio
molar 1: 2 menggunakan alu mortar, kemudian dilarutkan dalam air suling (aquadest) dan
diaduk sampai mendapatkan larutan yang jelas dan homogen. Ekstrak tumbuhan H. sinensis
kemudian ditambahkan tetes demi tetes ke larutan di bawah pengadukan kuat selama beberapa
jam pada suhu kamar sampai diperoleh larutan yang jelas. Larutan ditempatkan dalam oven
udara pada suhu 180°C selama 3 jam untuk pengeringan. Serbuk yang diperoleh ditumbuk
menggunakan alu mortar dan kemudian dikalsinasi pada suhu 1100°C selama 4 jam dalam
muffle furnace. Bubuk terakhir dicuci dengan etanol dan diberi label sebagai CCM
(Conventional Combustion Method).
Diagram alir :

(Cu(NO3)2·6H2O) (Fe(NO3)3·9H2O) Rasio molar 1:2

Dicampur
menggunakan alu
mortar

Larutkan dan aduk Aquadest

Homogen
tambahkan

Ekstrak tumbuhan
H. sinensis

masukkan

Oven udara pada

3 jam
suhu 180°C
kalsinasi
Muffle furnace
pada suhu 1100°C
2. Sintesis Nanopartikel CuFe2O4 dengan metode microwave-hidrotermal
(K. Kombaiah, J.J. Vijaya, L.J. Kennedy, M. Bououdina, B. Al-Najar, Conventional and
microwave combustion synthesis of optomagnetic CuFe2O4 nanoparticles for
hyperthermia studies, Journal of Physics and Chemistry of Solids (2018),doi: 10.1016/
j.jpcs.2017.12.024).
Larutan bening yang mengandung logam nitrat dan ekstrak tanaman setelah diaduk dengan
kuat ditempatkan dalam wadah silika, kemudian diiradiasi menggunakan frekuensi 2,54 GHz
pada keluaran 850 W daya selama 12 menit menggunakan oven microwave. Pertama, larutan
mulai mendidih menyebabkan dehidrasi, dan kemudian mengembangkan sejumlah besar gas
melalui dekomposisi. Reaksi pembakaran spontan dikonfirmasi dengan membakar larutan
diikuti oleh penguapan yang menghasilkan padatan. Serbuk padatan yang diperoleh ditumbuk
dalam alu mortar, dicuci dengan etanol, dan dikeringkan dalam oven udara pada 100°C selama
1 jam. Serbuk akhir yang diperoleh adalah dilabeli sebagai MCM.
Diagram alir :

Larutan bening Ektrak tanaman H.

mengandung nitrat sinensis

Di aduk dalam
wadah silika

Di iradiasi Frekuensi 2,54 Ghz,

dengan oven keluaran 850 W dan
microwave waktu 12 menit

Serbuk padatan

Ditumbuk
dalam alu
mortar

Dicuci dengan
etanol

Dikeringkan
dengan oven
1 jam
udara pada suhu
100°C
3. Sintesis Nanopartikel CuFe2O4 dengan metode ko-presipitasi
(Gülbahar Akkaya Sayğılı, Synthesis and Characterization of a Novel Ferrospinel
Biocomposite Material, 7th International Symposium on Innovative Technologies in
Engineering and Science (2019), doi: https://doi.org/10.33793/acperpro.02.03.134)
Spinel CuFe2O4 nanopartikel yang dimuat ke karbon aktif (LWAC) disintesis dengan
menerapkan metode ko-presipitasi dengan prosedur berikut: 0,02 mol CuCl2 dan 0,04 mol
FeCl3.6H2O dilarutkan dalam 400 mL air suling dan setelah itu 4,8 g LWAC ditambahkan ke
campuran ini. Dengan magnetic stirrer, 5 M NaOH ditambahkan setetes demi setetes hingga
pH campuran menjadi 10. Pengadukan ini dilanjutkan selama 1 jam. Kemudian, campuran
dipanaskan pada suhu 100oC selama 2 jam. Kemudian, komposit ferrospinel magnetik
disiapkan dicuci dengan air suling dan dipisahkan dari air dengan prosedur magnetik
sederhana. Terakhir, bahan yang disintesis dikeringkan pada 110oC dalam oven selama 24 jam.
Diagram alir :

0,02 mol CuCl2 0,04 mol FeCl3.6H2O

Larutkan dalam 400 mL

aquadest

Tambahkan 4,8 g LWAC Di aduk menggunakan

magnetic stirrer

Tambahkan 5 M NaOH Hingga pH 10

tetes demi tetes

Pengadukan terus
dilanjutkan sampai 1 jam

Pada suhu 100oC

Campuran dipanaskan
selama 2 jam

Komposit dicuci dan

dipisahkan dari air

Pada suhu 110oC

Dikeringkan dengan oven selama 24 jam
(V. Manikandan, A. Vanitha, E. Ranjith Kumar, J. Chandrasekaran, Effect of In
substitution on structural, dielectric and magnetic properties of CuFe2O4
Nanoparticles,Journal of Magnetism and Magnetic Materials (2017), doi:
http://dx.doi.org/10.1016/j.jmmm.2017.02.030).
Ferit Cu dipersiapkan dengan pencampuran CuCl2.2H2O dan FeCl3.9H2O dilarutkan dalam air
terdeionisasi. Larutan natrium hidroksida digunakan sebagai agen yang memvariasikan pH.
Selama proses sintesis berlangsung, pH 11 dipertahankan. Endapan coklat yang dihasilkan
dibersihkan dengan air terionisasi untuk menghilangkan klorin dan kotoran lainnya.
Selanjutnya, sampel dikeringkan selama 24 jam dalam oven udara panas dan serbuk coklat
diperoleh. Serbuk kering dimasukkan ke dalam mortar dan ditumbuk secara manual selama 20
menit hingga membentuk bubuk. Kemudian sampel disinter pada 300°C, 600°C, dan 900°C.
Diagram alir :

CuCl2.2H2O FeCl3.9H2O

Dilarutkan dalam
air terdeionisasi

Selama sintesis, pH
dipertahankan 11

Endapan coklat Untuk menghilangkan

dibersihkan dengan air klorin dan pengotor
terionisasi lainnya

Keringkan selama 24 jam Didapatkan serbuk

dalam oven udara panas coklat

Serbuk ditumbuk Selama 20 menit

menggunakan mortar

Sampel di sinter pada suhu

300oC, 600 oC, dan 900oC
(Ayman H. Kamel, Amr A.Hassan, Abd El-Galil E.Amr, Hadeel H. El-Shalakany dan
Mohamed A. Al-Omar, Synthesis and Characterization of CuFe2O4 Nanoparticles
Modified with Polythiophene: Applications to Mercuric Ions Removal, Journal of
Nanomaterials (2020), doi: 10.3390/nano10030586).
Nanopartikel CuFe2O4 disintesis menggunakan teknik ko-presipitasi. 0,02 mol Fe2(SO4)3 dan
0,01 mol CuSO4 dilarutkan dalam 1 L 0,01 mol /L larutan Cetyltrimethylammonium bromide
(CTAB), sebagai agen capping. Campuran itu terus diaduk selama satu jam untuk memastikan
mencapai kesetimbangan. PH larutan kemudian disesuaikan ke pH 10 menggunakan larutan
NaOH. Campuran terus diaduk selama dua jam dan dibiarkan semalam. Endapan yang
diperoleh kemudian dicuci beberapa kali dengan aquades sampai filtrat netral diperoleh dan
kemudian dikeringkan pada 60°C semalam. Produk coklat kehitaman yang diperoleh kemudian
dikalsinasi pada 500°C selama 4 jam. Nano ferrit yang diperoleh adalah kemudian ditumbuk
dalam mortar porselen dan bubuk disimpan dalam desikator untuk karakterisasi lebih lanjut
dan eksperimen.
Diagram alir :

0,02 mol Fe2(SO4)3 0,01 mol CuSO4

Dilarutkan dalam
1 liter
larutan CTAB

Campuran di aduk selama

2 jam dan didiamkan
semalaman

Endapan dicuci
menggunakan aquades
sampai netral

Keringkan semalaman Pada suhu 60°C

Produk coklat kehitaman Pada suhu 500°C

dikalsinasi

Ditumbuk dalam mortar

dan bubuk disimpan dalam
desikator
4. Sintesis Nanopartikel CuFe2O4 dengan metode sol-gel konvensional
(Reza Peymanfara,Farzaneh Azad, Preparation and identification of bare and capped
CuFe2O4 nanoparticles using organic template and investigation of the size,
magnetism,and polarization on their microwave characteristics, Journal of Nano-
Structures & Nano-Objects (2019), doi: https://doi.org/10.1016/j.nanoso.2019.01.001).
Nanopartikel CuFe2O4 dibuat menggunakan konvensional metode sol-gel. Pertama, tembaga
dan garam besi nitrat dilarutkan dalam air terdeionisasi dengan pengaduk magnetik dan
kemudian tambahkan asam sitrat dengan perbandingan molar 1: 1 ke dalam larutan yang telah
ditambahkan logam kation. Pada langkah selanjutnya, jumlah stoikiometri sukrosa (rasio molar
1: 1 antara gugus fungsional hidroksil dan asam karboksilat), berdasarkan reaksi esterifikasi,
dilarutkan dalam larutan. Kemudian, pH diatur sekitar 8 menggunakan larutan amonia dan
kemudian diuapkan pada 80oC untuk mendapatkan gel basah. Terakhir, gel kering diperoleh
pada suhu 300oC selama 4 jam dan kemudian nanopartikel didapatkan ketika dikalsinasi pada
850oC selama 4 jam di muffle furnace. Nanopartikel CuFe2O4 murni disintesis dengan semua
pengulangan langkah sebelumnya tanpa sukrosa sebagai agen capping organik, untuk
membandingkan hasilnya.
Diagram alir :

Tembaga Garam besi nitrat

Dilarutkan dalam
larutan air
terdeionisasi

Tambahkan asam sitrat

dengan perbandingan 1:1
semalaman

Tambahkan sukrosa (1:1)

dan larutkan

Didapatkan gel pH diatur 8 dan uapkan Menggunakan

basah pada suhu 80oC larutan ammonia

Suhu 850 oC untuk Keringkan dengan muffle Suhu 300oC untuk

hasil nanopartikel furnace hasil gel kering

Ulangi semua langkah tanpa

sukrosa untuk menghasilkan
nanopartikel CuFe2O4 murni
5. Sintesis Nanopartikel CuFe2O4 dengan metode solvotermal
(B. Saravanakumara, S.P. Ramachandrana, G. Ravia, V. Ganeshb, Ramesh K. Guduruc,
R. Yuvakkumara, Electrochemical performances of monodispersed spherical CuFe2O4
nanoparticles for pseudocapacitive applications, Journal of Vacuum (2019), doi:
https://doi.org/10.1016/j.vacuum.2019.108798).
Metode solvothermal sederhana digunakan untuk mensintesis bola bulat monodispersi
nanopartikel CuFe2O4. Sintesis diawali dengan prekursor yang terdiri dari 0,1M garam tembaga
nitrat heksahidrat dilarutkan dalam 70 ml air terdeionisasi dan 0,1M garam besi nitrat
heksahidrat dilarutkan dalam 70 ml air terdeionisasi dalam gelas terpisah. 10 ml larutan PVP
0,5 g ditambahkan ke prekursor tembaga, dan prekursor besi ditambahkan tetes demi tetes ke
dalam larutan. Larutan diaduk 30 menit sampai homogen dan 1M larutan KOH ditambahkan
tetes demi tetes untuk mengendapkan larutan. Endapan dituangkan ke dalam 250ml autoclave
berlapis teflon berlapis baja stainless dan ditempatkan dalam oven udara panas pada suhu
160°C selama 16 jam. Setelah mencapai suhu kamar, produk yang bereaksi dibersihkan dan
dicuci terus menerus dengan air terdeionisasi dan etanol beberapa kali. Produk yang sudah
dibersihkan kemudian dikeringkan pada suhu 80°C semalam di udara panas dan produk
akhirnya dinamai BS1. Prosedur yang sama juga diadopsi untuk dua produk lainnya dengan
memodifikasi molaritas KOH sebesar 5 dan 10 M, dan masing-masing dinamai BS2 dan BS3.
Persiapan Elektroda CuFe2O4 untuk pengukuran elektrokimia sama dengan penelitian lainnya.
Secara umum, elektrolit untuk aplikasi superkapasitor mungkin bersifat asam atau basa
tergantung pada kerja sifat elektroda. Dalam karya ini, digunakan molaritas rendah (2 M)
dengan elektrolit KOH alkali karena sedikit dampak lingkungan dan korosi dibandingkan
dengan H2SO4 asam yang akan menimbulkan korosi dan mengurangi efisiensi aplikasi
elektrokimia.
Diagram alir :

0,1M garam tembaga 0,1M garam besi nitrat Gelas beaker

nitrat heksahidrat heksahidrat berbeda

Dilarutkan dalam 70 mL Dilarutkan dalam 70 mL

larutan air terdeionisasi larutan air terdeionisasi

Tambahkan tetes demi tetes

Tambahkan 10 ml larutan
PVP 0,5 g

Larutan diaduk 30 menit

sampai homogen

Tambahkan larutan KOH

1 M tetes demi tetes
untuk mengendapkan
larutan

Endapan dituangkan ke
dalam autoclave dan pada suhu 160°C
ditempatkan dalam oven selama 16 jam
udara panas

Produk dibersihkan dan

dicuci dengan air
terdeionisasi dan etanol

Produk yang sudah pada suhu 80°C dan

dibersihkan kemudian produk akhirnya
dikeringkan semalaman dinamai BS1

Prosedur yang sama juga

digunakan untuk dua
produk lainnya dengan
memodifikasi molaritas
KOH sebesar 5 dan 10
M, dan masing-masing
dinamai BS2 dan BS3.
METODE KARAKTERISASI NANOPARTIKEL CuFe2O4
1. XRD

(K. Kombaiah, J.J. Vijaya, L.J. Kennedy, M. Bououdina, B. Al-Najar, Conventional and
microwave combustion synthesis of optomagnetic CuFe2O4 nanoparticles for
hyperthermia studies, Journal of Physics and Chemistry of Solids (2018), doi: 10.1016/
j.jpcs.2017.12.024).

XRD dilakukan untuk analisis struktural menggunakan Rigaku Ultima IV resolusi tinggi
difraktometer yang dilengkapi dengan sumber radiasi CuKα (λ = 1.5418Å). Analisis kualitatif
dan kuantitatif fase dari pola XRD yang direkam dilakukan oleh penyempurnaan Rietveld
menggunakan Program PDXL.

(A. Subha, M. Govindaraj Shalini, and Subasa C. Sahoo, Magnetic studies of CuFe2O4
nanoparticles prepared by co-precipitation method, International Conference on
Condensed Matter and Applied Physics (2015). doi : http://dx.doi.org/10.1063/1.4946467)

(Gambar 1. Pola difraksi sinar-X CuFe2O4)

Pola difraksi sinar-X (XRD) dari sampel bubuk CuFe2O4 ditunjukkan pada Gambar.1. Itu
terlihat dari Gbr.1 bahwa dua peak kecil teramati. Dari kedua peak tersebut diindeks menjadi
kubik CuFe2O4 (ICDD PDF no. 250283) dan satu lagi sesuai dengan CuO (ICDD PDF no.
801268). Ketika TA ditingkatkan menjadi 600⁰C, ia mulai mengkristal dalam struktur
tetragonal dengan jejak dari ɑ-Fe2O3 . Dengan meningkatkan TA , peak tetragonal CuFe2O4
(ICDD PDF no. 340425) telah teramati dalam penelitian ini. Yokoyama et.al juga melaporkan
bahwa CuFe2O4 mengkristal dalam fase kubik di bawah 300°C dan dalam fase tetragonal di
atas 400°C.

(Reza Peymanfara,Farzaneh Azad, Preparation and identification of bare and capped

CuFe2O4 nanoparticles using organic template and investigation of the size,
magnetism,and polarization on their microwave characteristics, Journal of Nano-
Structures & Nano-Objects (2019), doi: https://doi.org/10.1016/j.nanoso.2019.01.001).

(Gambar 1. Pola difraksi sinar-X CuFe2O4)

Studi kristal nanopartikel CuFe2O4 dilakukan menggunakan pola XRD. Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar. 1 difraksi puncak pada 2θ = 18.05◦, 29.50◦, 33,82◦,35.23◦, 40,71◦,
43,15◦,57.48◦,61.46◦, dan 63.41◦ sesuai dengan (101), (112), (103), (211), (004), (220), (321),
(224), dan (400) dikonfirmasi oleh JCPDS [00-034-0425]. Puncak difraksi pada 37,96◦ diamati
membentuk struktur CuO. Pola yang dihasilkan pada penelitian ini menunjukkan bahwa
struktur tetragonal nanopartikel CuFe2O4 telah disintesis. Menurut FWHM dari (211) bidang
kristal, ukurannya dari kedua nanopartikel adalah 15,6 nm berdasarkan persamaan Scherrer.
2. FT-IR
(K. Kombaiah, J.J. Vijaya, L.J. Kennedy, M. Bououdina, B. Al-Najar, Conventional and
microwave combustion synthesis of optomagnetic CuFe2O4 nanoparticles for
hyperthermia studies, Journal of Physics and Chemistry of Solids (2018), doi: 10.1016/
j.jpcs.2017.12.024).

(Gambar 3. Hasil FT-IR CuFe2O4)

FTIR dilakukan menggunakan spektrofotometer inframerah Perkin Elmer (Waltham, MA,

USA) di kisaran 4000-400 cm-1 . Studi FT-IR menunjukkan getaran atom yang ada di
permukaan partikel nano. Pada gambar 3 bahwa getaran peregangan dan tekukan terjadi pada
bilangan gelombang yang berbeda; yaitu 413, 415, 592, 593, 1628, 1634, 2917,2924 ,3445,
dan 3466 cm-1. Getaran di kisaran 400-1000 cm-1 sesuai dengan oksida logam CuFe2O4 yang
diserap pada situs tetrahedral dan oktahedral. Pita yang diamati dikaitkan dengan lokasi hunian
Fe-O dan Cu-O. Untuk CCM,posisi puncak terjadi pada 415 dan 592 cm-1 . Namun, untuk
MCM, posisi band adalah situs tetrahedral sedikit bergeser ke bilangan gelombang bawah (413
cm)-1), sedangkan situs oktahedral dipindahkan ke bilangan gelombang yang lebih tinggi (593
cm-1). Pergeseran posisi puncak ke arah bawah bilangan gelombang dikaitkan dengan
peregangan getaran tetrahedral obligasi Fe3+- O2− , sedangkan pergeseran pita menuju bilangan
gelombang yang lebih tinggi disebabkan oleh peregangan obligasi Cu2+ - O2− oktahedral.
Puncak penyerapan terkuat yang terjadi pada 413 dan 415 cm-1 sesuai dengan peregangan
getaran situs tetrahedral, sedangkan puncaknya pada 592 dan 593 cm-1 mewakili situs
oktahedral dalam spinel kubik fase CuFe2O4. Puncaknya sekitar 3.400 dan 1.600 cm-1 dikaitkan
dengan peregangan OH- dan getaran lentur molekul air.
(Reza Peymanfara,Farzaneh Azad, Preparation and identification of bare and capped
CuFe2O4 nanoparticles using organic template and investigation of the size,
magnetism,and polarization on their microwave characteristics, Journal of Nano-
Structures & Nano-Objects (2019), doi: https://doi.org/10.1016/j.nanoso.2019.01.001).

FT-IR digunakan untuk menentukan struktur dan investigasi spesies kimia. Menurut dengan
hasil yang ditunjukkan pada Gambar 3, puncak pita lebar di 417,74, 577,38, dan 1200 cm−1
terkait dengan getaran peregangan logam-oksida dari situs oktahedral, tetrahedral, dan
heksagonal dalam struktur kristal masing-masing. Puncak pada 1639,12 cm−1 dan puncak pita
lebar pada 3440,80 cm−1 ditetapkan untuk getaran lentur dan peregangan O-H terkait dengan
air yang diserap.
3. SEM

(K. Kombaiah, J.J. Vijaya, L.J. Kennedy, M. Bououdina, B. Al-Najar, Conventional and
microwave combustion synthesis of optomagnetic CuFe2O4 nanoparticles for
hyperthermia studies, Journal of Physics and Chemistry of Solids (2018), doi: 10.1016/
j.jpcs.2017.12.024).

(Gambar 4. Hasil SEM CuFe2O4)

Pengamatan morfologis diperiksa dengan memindai mikroskop elektron (SEM) menggunakan

VEGA 3 TESCAN. Pengamatan morfologis (bentuk, ukuran, aglomerasi) dari partikel nano
yang disiapkan dilakukan dengan menggunakan SEM. Gambar. 4 jelas menunjukkan
morfologi sampel CCM dan MCM dengan resolusi 500 nm. Partikel berbentuk hampir bulat
dalam skala nano untuk kedua sampel. Namun, sampel CCM menunjukkan kecenderungan
aglomerasi yang lebih tinggi, karena suhu kalsinasi yang lebih tinggi (1100ºC selama 4 jam).
Ukuran partikel rata-rata untuk CCM sampel ditemukan dalam kisaran 100-200 nm, sedangkan
untuk sampel MCM ditemukan jauh lebih rendah dalam kisaran 50-100 nm, dikaitkan dengan
kalsinasi (pertumbuhan butir). Namun, ada kemungkinan bahwa MCM menghasilkan
distribusi ukuran partikel yang lebih luas. Ukuran partikel diperoleh oleh Analisis SEM sesuai
dengan ukuran kristal yang diperkirakan oleh analisis XRD. Nilai ukuran partikel lebih tinggi
dari ukuran kristalit, yang berarti bahwa partikel terbentuk oleh beberapa kristal.

(Reza Peymanfara,Farzaneh Azad, Preparation and identification of bare and capped

CuFe2O4 nanoparticles using organic template and investigation of the size,
magnetism,and polarization on their microwave characteristics, Journal of Nano-
Structures & Nano-Objects (2019), doi: https://doi.org/10.1016/j.nanoso.2019.01.001).

Mikrograf SEM nanopartikel CuFe2O4 telah ditunjukkan pada Gambar.2. Gambar CuFe2O4
struktur spinel diilustrasikan morfologi seragam tetragonal dengan ukuran rata - rata sekitar
250 nm sedangkan mikrograf nanopartikel tertutup menunjukkan aglomerasi multigrain
kristalit-kristalit halus dengan morfologi tidak beraturan memiliki peningkatan rata-rata ukuran
sekitar 1000 nm.
4. EDX
(K. Kombaiah, J.J. Vijaya, L.J. Kennedy, M. Bououdina, B. Al-Najar, Conventional and
microwave combustion synthesis of optomagnetic CuFe2O4 nanoparticles for
hyperthermia studies, Journal of Physics and Chemistry of Solids (2018), doi: 10.1016/
j.jpcs.2017.12.024).

(Gambar 5. Hasil EDX CuFe2O4)

Analisis unsur kimia ditentukan oleh X-ray dispersif elektron (EDX) menggunakan detektor
Brucker Nano yang melekat pada SEM. Komposisi kimia nanopartikel CuFe2O4 ditentukan
dengan analisis EDX. Dari hasil yang ditampilkan pada Gambar. 5, kedua sampel hanya
mengandung tembaga, besi dan oksigen. Persentase atom hampir mendekati stoikiometri; 1 : 2
: 4 rasio untuk Cu : Fe : O masing-masing. Tidak ada jejak kotoran yang terdeteksi, yang
mengkonfirmasi kemurnian fase sampel.
5. TEM
(Anukorn Phuruangrat, Budsabong Kuntalue, Somchai Thongtem and Titipun
Thongtem, Synthesis of cubic CuFe2O4 nanoparticles by microwave-hydrothermal
method and their magnetic properties, Materials Letters,
http://dx.doi.org/10.1016/j.matlet.2016.01.005)

(Gambar 2. TEM dan Pola SAED CuFe2O4)

(Gambar 3. Distribusi ukuran partikel CuFe2O4)

Gambar TEM CuFe2O4 yang telah dibuat dalam larutan berbeda dengan pH 6–12 ditunjukkan
pada Gambar. 2. Produk terdiri dari diaglomerasi partikel nano dengan kisaran ukuran 2-5 nm
untuk pH 6, 4-7 nm untuk pH 8 dan 5-10 nm untuk pH 10. Setelah meningkatkan pH menjadi
12, nanopartikel terdeteksi dengan jelas. Distribusi ukuran partikel CuFe2O4 telah dibuat
dengan larutan berbeda dengan pH 6, 8 10 dan 12 (Gbr. 3) dipasang pada kurva normal ukuran
partikel rata-rata masing-masing 2,44 ± 0,35, 3,53 ± 0,55, 7,67 ± 1,12 dan 13,24 ± 2,61 nm.
Tren peningkatan ukuran mirip dengan yang dihitung oleh Formula Scherrer. Pola SAED
(dimasukkan pada Gambar. 2) muncul sebagai cincin konsentris diindeks ke (111), (220),
(311), (222), (400), (511) dan (440) kubik CuFe2O4 (database JCPDS no 25-0283). Pada pH 6,
cincin tersebut berdifusi dan berongga serta menjadi tajam dengan meningkatkan kebasaan
larutan dan meningkatkan derajat kristal (yang terbaik pada pH 12).

3. PENUTUP
KESIMPULAN

Material nanopartikel CuFe2O4 berhasil dilakukan sintesis dan karakterisasi dengan berbagai
metode. Adapun metode sintesis yang digunakan adalah metode pembakaran konvensional,
metode microwave-hidrotermal, metode microwave combustion, metode ko-presipitasi,
metode sol-gel konvensional dan metode solvotermal sedangkan untuk metode karakterisasi
yang digunakan adalah XRD, FT-IR, SEM, EDX dan TEM.

REFERENSI

Anukorn Phuruangrat, Budsabong Kuntalue, Somchai Thongtem and Titipun Thongtem,

Synthesis of cubic CuFe2O4 nanoparticles by microwave-hydrothermal method and their
magnetic properties, Materials Letters, http://dx.doi.org/10.1016/j.matlet.2016.01.005.

Ayman H. Kamel, Amr A.Hassan, Abd El-Galil E.Amr, Hadeel H. El-Shalakany dan Mohamed
A. Al-Omar, Synthesis and Characterization of CuFe2O4 Nanoparticles Modified with
Polythiophene: Applications to Mercuric Ions Removal, Journal of Nanomaterials (2020), doi:
10.3390/nano10030586.

B. Saravanakumara, S.P. Ramachandrana, G. Ravia, V. Ganeshb, Ramesh K. Guduruc, R.

Yuvakkumara, Electrochemical performances of monodispersed spherical CuFe2O4
nanoparticles for pseudocapacitive applications, Journal of Vacuum (2019), doi:
https://doi.org/10.1016/j.vacuum.2019.108798.
Gülbahar Akkaya Sayğılı, Synthesis and Characterization of a Novel Ferrospinel Biocomposite
Material, 7th International Symposium on Innovative Technologies in Engineering and
Science (2019), doi: https://doi.org/10.33793/acperpro.02.03.134.

K. Kombaiah, J.J. Vijaya, L.J. Kennedy, M. Bououdina, B. Al-Najar, Conventional and

microwave combustion synthesis of optomagnetic CuFe2O4 nanoparticles for hyperthermia
studies, Journal of Physics and Chemistry of Solids (2018), doi: 10.1016/ j.jpcs.2017.12.024.

Reza Peymanfara,Farzaneh Azad, Preparation and identification of bare and capped CuFe2O4
nanoparticles using organic template and investigation of the size, magnetism,and polarization
on their microwave characteristics, Journal of Nano-Structures & Nano-Objects (2019), doi:
https://doi.org/10.1016/j.nanoso.2019.01.001.

V. Manikandan, A. Vanitha, E. Ranjith Kumar, J. Chandrasekaran, Effect of In substitution on

structural, dielectric and magnetic properties of CuFe2O4 Nanoparticles,Journal of Magnetism
and Magnetic Materials (2017), doi: http://dx.doi.org/10.1016/j.jmmm.2017.02.030.