Pembuatan Dan Karakterisasi Komposit Magnetit (Fe3O4)-

Kitosan Untuk Penyerapan Zat Warna Metanil Yellow Dalam

Limbah Batik
T F Gustriana*, I Lestari dan F Farid
Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Jambi
Email: tiafenny98@gmail.com
Abstract: Composite magnetite (Fe3O4)-chitosan is prepared using coprecipitation method.
The first stage of the preparation process of shrimp shells as a source of chitosan occurs in
three stages, namely demineralization (mineral removal) with 1.5 M HCl, deproteination
(protein removal) with 4% NaOH and deacetylation of chitin into chitosan. Then the process of
magnetite synthesis (Fe3O4) uses FeCl3.6H2O and FeSO4.7H2O which is composited with
chitosan to form magnetite composite (Fe3O4) - chitosan. Magnetite composite (Fe3O4)-
chitosan is characterized using FTIR (Fourier Transform Infrared), XRD (X-ray diffraction)
and SEM-EDX (Scanner Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray) for the analysis of
functional groups, surface morphology, and crystal structures in layered material. This
composite is used to absorb methanil yellow (MY) dyes because it can cause pollution to the
environment and health problems in living things. The adsorption test was performed using a
batch system with the adsorption study used was pH, contact time, and optimum concentration.
The results showed that the coprecipitation method has succeeded in forming magnetite which
has magnetic properties. Magnetite (Fe 3O4) - chitosan composites are capable of adsorbing
methanil yellow in solution with optimum adsorption at pH 4, at 45 minutes contact time and a
concentration of 250 ppm.

1. PENDAHULUAN menyebabkan terjadi pencemaran lingkungan,

Saat ini, pewarna banyak digunakan dalam
aplikasi industri termasuk tekstil, percetakan,
plastik dan makanan. Zat warna tekstil yang
langsung dibuang tanpa pengolahan terlebih
dahulu dapat merusak lingkungan. Beberapa zat
pewarna yang mengandung senyawa-senyawa
khusus dianggap beracun untuk makhluk hidup
bahkan pada konsentrasi yang sangat rendah,
sebagian besar senyawa tersebut dapat
menyebabkan mutagenik, efek teratogenik dan
karsinogenik yang kemudian mengarah pada
gangguan kesehatan. Zat warna metanil yellow
(MY) merupakan zat warna azo, yang
digunakan dalam industri tekstil karena metanil
yellow mengandung gugus kromofor (-N=N-),
MY sangat beracun dan menyebabkan berbagai
penyakit [1] seperti iritasi pada mata, MY juga
bertindak sebagai tumor promoting agent dan
dapat menyebabkan kerusakan pada hati. MY
biasa digunakan untuk mewarnai wool, nilon,
kulit, kertas, cat, alumunium, detergen, kayu,
bulu, dan kosmetik. Proses produksi zat warna
yang dihasilkan oleh industri tekstil
terutama pencemaran pada air, berupa limbah
cair [10]. Baku mutu air limbah yang ditetapkan
oleh Peraturan Menteri Lingkungan Hidup No.
5 Tahun 2014 pada industri tekstil zat warna
yaitu 0,3 mg/l yang membawa dampak bagi
lingkungan [7]. Untuk meminimalisir hal
tersebut digunakan proses adsorpsi dalam
penyerapan zat warna karena proses adsorpsi
lebih efisien, efektif dan ekonomis. Proses
adsorpsi dapat digunakan adsorben berupa
kitosan.
Kitosan diperoleh melalui beberapa tahapan
proses yaitu proses demineralisasi, deproteinasi,
deasetilasi kitin dari cangkang udang [15].
Kitosan merupakan polimer yang lebih efektif
dalam hal kapasitas dan kemampuan
adsorpsinya dibandingkan dengan kitin. Hal ini
karena jumlah gugus amina (sebanding dengan
besar derajat deasetilasi) dalam kitosan yang
tersedia lebih banyak dibandingkan kitin [22].
Setiap unit glukosamin memiliki satu gugus
amina (-NH2) dan dua gugus hidroksil (-OH).
Dalam kondisi asam, kelompok amina kitosan
menjadi terprotonasi (-NH3+) dapat menyerap CH3COOH, zat warna metanil yellow dan
beberapa ion negatif melalui interaksi NH4OH 25%.
elektrostatik. Kapasitas adsorpsi kitosan juga
2.2 Pembuatan Kitosan
bisa diperkuat dengan membentuk ikatan
Pembuatan kitosan dilakukan dengan tiga tahap
hidrogen antara gugus hidroksil (-OH) dan
yaitu Demineralisasi, deproteinasi dan
molekul teradsorpsi. Kitosan dalam keadaan
deasetilasi kitin menjadi kitosan serta
murni tidak dapat mengadsorpsi secara optimal
identifikasi kitosan dengan Ninhidrin [21].
karena mudah larut dalam keadaan asam dan
2.2.1 Demineralisasi. Serbuk cangkang udang
memiliki ketahanan sifat kimia yang lemah.
ditambahkan HCl 1,5 M dengan rasio (serbuk
Mengkombinasikan kitosan dengan magnetit
cangkang udang : HCl 1,5 M yaitu 1:15 g/mL).
(Fe3O4) secara efektif dapat menghindari
kemudian diaduk campuran selama 4 jam pada
kelemahan kitosan murni karena kelompok
suhu 600C pada kecepatan 70 rpm. Lalu
hidroksil pada permukaan Fe3O4 dapat
disaring dan dibilas dengan aquades hingga pH
berinteraksi dengan gugus amina dan gugus
netral. Padatan yang diperoleh dikeringkan
hidroksil dari kitosan untuk menjaga kestabilan
dalam oven pada suhu 700C selama ± 6 jam.
kitosan dalam kondisi asam [11]. Salah satu
2.2.2 Deproteinasi. Hasil yang diperoleh dari
modifikasi permukaan nanopartikel magnetit
proses demineralisasi ditambahkan dengan
dapat dilakukan dengan melapisi (coating)
NaOH 4% dengan rasio (Serbuk hasil
nanopartikel dengan polimer. Beberapa polimer
demineralisasi : NaOH 4% yaitu 1:10 gr /mL).
yang biasa digunakan untuk melapisi magnetit
Kemudian dilakukan pemanasan pada suhu
yaitu polyethylene glycol (PEG), dextran,
700C selama 2 jam sambil dilakukan
polyethyleneimine (PEI), phospholipid, dan
pengadukan dengan kecepatan 70 rpm. Disaring
kitosan [4]. Komposit magnetit (Fe3O4)-kitosan
dan dibilas dengan aquades hingga pH netral.
dibuat dengan metode kopresipitasi. Metode
Padatan yang terbentuk didinginkan serta
kopresipitasi menjadi salah satu teknik yang
dikeringkan didalam oven pada suhu 80 0C
banyak digunakan untuk membuat nanopartikel.
selama ± 6 jam.
Metode kopresipitasi adalah metode yang
2.2.3 Deasetilasi kitin menjadi kitosan. Serbuk
sederhana dan murah dalam biaya operasional
kitin yang diperoleh dicampurkan dengan
[19]. Modifikasi komposit magnetit (Fe3O4)-
NaOH 60% dengan perbandingan (kitin :
kitosan berupaya untuk meningkatkan daya
NaOH 60% yaitu 1:20 g/mL). Campuran
adsorpsi terhadap zat warna MY yang
dipanaskan selama 2 jam pada suhu 90 oC dan
digunakan dalam industri batik. Melalui
dilakukan pengadukan pada kecepatan 70 rpm.
penelitian ini diharapkan dapat memberikan
kemudian disaring dan dibilas dengan aquades.
penanganan terhadap pencemaran lingkungan
Padatan dikeringkan pada suhu 800C selama ±
berupa zat warna MY dengan memanfaatkan
6 jam dalam oven. Kitosan yang diperoleh
komposit magnetit (Fe3O4)-kitosan sebagai
dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR.
adsorben dengan menggunakan karakterisasi
Secara kuantitatif untuk mengetahui derajat
FTIR (Fourier Transform Infrared), XRD
deasetilasinya (DD) digunakan metode base
(Difraksi Sinar-X) dan SEM-EDX (Scanner
line [3], seperti yang ditunjukan dalam
Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray).
persamaan :
2. METODOLOGI PENELITIAN A 1588 1
2.1 Alat dan Bahan Penelitian [
DD= 1−[ ×
A 3410 1, 33
] ] (1)

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini Keterangan:

adalah ayakan 80 mesh, hot plate stirrer,
magnetic stirrer, oven, timbangan analitik,
stopwatch, desikator, pH meter,
spektofotometer UV-Vis, FTIR, SEM EDX,
dan XRD. Bahan-bahan utama yang
dipergunakan cangkang udang, HCl, NaOH,
larutan ninhidrin, FeCl3.6H2O, FeSO4.7H2O,
A1588 = Absorbansi pada panjang gelombang
1588cm-
A3410 = Absorbansi pada panjang gelombang
3410cm-
2.2.4 Uji Kitosan Menggunakan Larutan
Ninhidrin. Sebanyak 0,1 gram kitosan
disemprotkan dengan larutan ninhidrin dan
diamkan selama 5 menit. Uji positif jika larutan Magnetit (Fe3O4)-kitosan sebanyak 0,1 gram
berubah menjadi warna ungu. dimasukkan kedalam masing-masing gelas
beaker yang berisi 20 mL larutan metanil
2. 3 Pembuatan Komposit Magnetit Fe3O4-
yellow sesuai pH dan waktu kontak optimum
Kitosan
dengan konsentasi larutan bervariasi yaitu 35,
Magnetit Fe3O4 -kitosan dibuat dengan metode
50, 75, 100, 125, 150, 180, 220, 250, 300 dan
kopresipitasi. 1,668 gr FeCl3.6H2O dan 0,81 gr
350 mg/L. Campuran di sheker dengan
FeSO4.7H2O dilarutkan kedalam 50 ml aquades.
kecepatan 100 rpm. Kemudian filtrat dan residu
Campuran tersebut diaduk dalam water bath
dipisahkan dengan menggunakan magnet
pada 700 C selama 30 menit. Sebanyak 1,388 g
eksternal. Filtrat dianalisis dengan
kitosan dilarutkan dalam 350 ml asam asetat
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
1% (v/v) dan dicampurkan kedalam larutan
pertama dan diaduk dengan magnetik stirrer 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
selama 2 jam. Kemudian ditambahkan 48 ml 3.1 Pembuatan Kitosan
NH4OH kedalam campuran lebih dari 2 jam Proses demineralisasi bertujuan untuk
atau hingga pH mendekati 9. Kemudian menghilangkan garam dan mineral-mineral
dilakukan pengadukan selama 1 jam hingga anorganik yang terdapat pada cangkang yaitu
terbentuk endapan hitam pada suhu 400 C. Kalsium Karbonat (CaCO3) dan Kalsium Fosfat
serbuk yang diperoleh kemudian dicuci Ca(PO4)2. Reaksi pelarutan mineral yang terjadi
sebanyak 5 kali dengan 50 ml aquades. adalah :
Selanjutnya serbuk dikeringkan dalam oven
Ca3(PO4)2(s)+6HCl(aq)→3CaCl2(aq)+2H3PO4(aq)
vakum pada suhu 600 C selama 8 jam [11].
(2)
2.4 Uji Adsorpsi CaCO3(s)+2HCl(aq)→CaCl2(aq)+CO2(g)+H2O(l)
2.4.1 Pengaruh pH larutan metanil yellow. (3)
Magnetit (Fe3O4)-kitosan sebanyak 0,1 gram
Menurut [24] kulit udang mengandung 26,45%
dimasukkan kedalam masing-masing
mineral dengan kadar kalsium fosfat
erlenmeyer yang berisi 20 mL larutan metanil
(Ca3(PO4)2) sebesar 8-10% dapat dihilangkan
yellow dengan pH larutan bervariasi yaitu 3, 4,
menggunakan HCl 1,5 M. Tujuan penggunaan
5, 6, dan 7. Campuran di sheker selama 15
HCl agar senyawa-senyawa anorganik dalam
menit dengan kecepatan 100 rpm. Kemudian
bentuk garamnya bereaksi dengan HCl
filtrat dan residu dipisahkan dengan
membentuk klorida yang larut dan akan
menggunakan magnet eksternal. Filtrat
mengendapkan kulit udang bebas mineral.
dianalisis dengan menggunakan
Penggunaan HCl dalam proses demineralisasi
spektrofotometer UV-Vis.
lebih sering digunakan dibandingkan larutan
2.4.2 Pengaruh waktu kontak larutan metanil
asam lainnya untuk melarutkan mineral sebab
yellow. Magnetit (Fe3O4)-kitosan sebanyak 0,1
keefektifan HCl dalam melarutkan mineral 10%
gram dimasukkan kedalam masing-masing
lebih tinggi dari pada H2SO4 [17].
erlenmeyer yang berisi 20 mL larutan metanil
Deproteinasi bertujuan untuk memisahkan
yellow sesuai pH optimum dengan waktu
atau melepaskan protein yang terkandung pada
kontak larutan bervariasi yaitu 15, 30, 45, 60,
cangkang udang. Dari proses deproteinasi
dan 75 menit. Campuran di sheker dengan
rendemen kitin yang diperoleh yaitu 22,08%..
kecepatan 100 rpm. Kemudian filtrat dan residu
Protein yang terkandung dalam kulit udang
dipisahkan dengan menggunakan magnet
larut dalam basa sehingga protein yang terikat
eksternal. Filtrat dianalisis dengan
secara kovalen pada gugus fungsi kitin akan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
terpisah. Protein yang terkandung dalam
2.4.3 Pengaruh konsentrasi larutan metanil
cangkang udang sebesar 25,10%, protein dapat
yellow. Diuji larutan MY dengan Magnetit
dihilangkan menggunakan NaOH 4%. NaOH
(Fe3O4)-kitosan sebanyak 0,1 gram pada
paling sering digunakan pada proses
dengan sesuai pH optimum. dengan konsentasi
penghilangan protein karena kemampuannya
larutan bervariasi yaitu 35, 50, 75, 100, 125,
dalam menarik kitin lebih tinggi dibandingkan
150, 180, 220, 250, 300 dan 350 mg/L.
pelarut lainnya, hanya dengan rentang
konsentrasi 0,125-5 M sedangkan pada dan kitin ditunjukkan pada persamaan reaksi
penelitian ini menggunakan konsentrasi 4% berikut :
atau setara dengan 2,13M Reaksi antara protein
H3C O

OH

HN
O
HO HO
O
CH2
HN
OH O
C O

CH3 H2N CH

HO C O
Kitin-protein

NaOH

H 3C O
C
OH
ONa
HN
O H 2N C
HO HO H
+
O
O O
CH2 HO C
HN
OH O
C OH

CH3

Gambar 1. Reaksi pembentukan kitin[16]

Proses deasetilasi merupakan suatu proses
penghilangan gugus asetil (-COCH3) pada kitin
menjadi gugus amina (-NH2) menggunakan
NaOH 60%, konsentrasi NaOH yang tinggi
dapat menghasilkan kitosan dengan derajat
deasetilasi yang tinggi [25].
Reaksi pembentukan kitosan dari kitin
merupakan reaksi hidrolisis suatu amida oleh
suatu basa. Kitin bertindak sebagai amida dan
NaOH sebagai basanya. Mula-mula terjadi
reaksi adisi, pada proses ini gugus –OH - masuk
ke dalam gugus NHCOCH3 kemudian terjadi
eliminasi gugus CH3COO- sehingga dihasilkan
suatu amina yaitu kitosan. Pemutusan ikatan
antara gugus asetil dan (-NH-) pada kitin
menjadi gugus amina (-NH2) dengan reaksi
eliminasi menggunakan NaOH 60%. Kondisi
ini digunakan karena struktur sel-sel kitin yang
tebal dan kuatnya ikatan hidrogen
intramolekuler antara atom hidrogen pada
gugus amina dan atom oksigen pada gugus
karbonil [2]. Dari proses deasetilasi rendemen
kitosan yang diperoleh adalah 36,23% dan
diperoleh derajat deasetilasi kitosan sebesar
58% diketahui dengan menggunakan FTIR.
Selain FTIR, untuk membuktikan adanya
gugus amina pada kitosan, dilakukan uji
menggunakan larutan ninhidrin, uji ninhidrin
kitosan hasil sintesis menunjukkan positif yang
dapat dilihat dari perubahan warna ungu yang
terjadi setelah kitosan diinteraksikan dengan
larutan ninhidrin.
 OH OH
OH

O O
O O
O OHO
OHO HO
NH NH
NH

C O C O
C O

CH3 CH3
CH3
n
Kitin

NaOH

OH OH

O O
O O O
HO HO
NH2 NH2

Kitosan
n

Gambar 2. Reaksi pembentukan kitosan[16] Gambar 3. Reaksi uji Ninhidrin

3.2 Sintesis dan Karakterisasi Magnetit Fe(OH)2 + 2Fe(OH)3 → Fe3O4 + 4H2O (6)
(Fe3O4)- Kitosan Zat pengendap yang dapat digunakan
Kitosan sebagai adsorben dimodifikasi dengan adalah NaOH dan NH4OH. Keuntungan
magnetit karena masih terdapat kelemahan menggunakan NH4OH adalah sisa larutan yang
pada kitosan murni. Mengkombinasikan mengotori endapan dapat dihilangkan dengan
kitosan dengan magnetit Fe3O4 secara efektif mudah dengan jalan pemanasan pada suhu >50
dapat menghindari kelemahan kimia kitosan °C dan pembilasan menggunakan akuades, zat
murni yaitu nanopartikel yang dihasilkan dari pengendap lainnya dapat digunakan NaOH,
kitosan dalam keadaan murni tidak dapat kelemahan NaOH yaitu kation Na + dapat
mengadsorpsi secara optimal karena mudah diadsorbsi oleh endapan hidroksida dan
larut dalam larutan asam dan memiliki membebaskan endapan dari kation Na + sangat
ketahanan sifat kimia yang lemah. Selain itu, sulit dilakukan sehingga akan menurunkan
kelompok hidroksil pada permukaan Fe3O4 mutu Fe3O4 [5]. Penambahan NH4OH hingga
dapat berinteraksi dengan gugus amina dan pH 9 karena pada kondisi tersebut merupakan
gugus hidroksil dari kitosan melalui interaksi kondisi terbentuknya endapan[9]. Endapan
ikatan hidrogen untuk menjaga kestabilan terbentuk ketika –OH- dari NH4OH berikatan
kitosan dalam kondisi asam [11]. Tahapan dengan ion Fe3+ dan Fe2+ sehingga membentuk
pembentukan partikel Fe3O4 adalah : terbentuknya komposit magnetit(Fe3O4)-
Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2 (4) kitosan [12]. Berikut adalah mekanisme reaksi
2Fe3+ + 6OH- → 2Fe(OH)3 (5) magnetit(Fe3O4)-kitosan :
 OH

OH
O
OH O O

HO OH HO
O
HO OH
HO
NH3+
NH3+ HO
OH
HO OH
HO OH
HO OH HO
HO OH
O
OH N
HO OH H3+
H3 + Fe3O4
HO Fe3O4 OH N HO OH
O
HO
OH
HO OH HO
OH
OH
HO
OH
HO O
OH +H N +
H3N
OH
3
OH
OH
HO OH O O O
OH
HO
HO

Gambar 4. Mekanisme reaksi magnetit (Fe3O4) -kitosan[26]

3. 3 Karakterisasi fungsional dari hasil yang disintesis.
3.3.1 FTIR (Fourier Tansform Infrared Interprestasi spektra FTIR pada penelitian ini
Spectroscopy). Analisa terhadap spektra FTIR digunakan bilangan gelombang 4000-400 cm-1.
menyajikan infromasi tentang gugus

Gambar 5. Spektrum FTIR (a) Kitosan hasil penelitian (b) Kitosan standar(c) Magnetit(Fe 3O4)-kitosan
Kitosan dari limbah cangkang udang
dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR
yang hasil spektrumnya dapat dilihat pada
gambar 5. Spektrum kitosan memiliki pita-pita
serapan khas yaitu 3291 cm -1, yang
menunujukkan (-NH ulur). Hal ini sesuai
dengan penelitian [20] Kemudian serapan pada
-1
bilangan gelombang 2878 cm yang
menunjukkan (-C-H) hal ini sesuai dengan
penelitian Steffuny et al (2016) intensitas
serapan sekitar 2877,79 cm -1 menunjukkan
gugus C-H stretching, munculnya pita serapan
-1
sekitar bilangan gelombang 1642 cm yang
menunjukkan (-C=O), hasil ini sesuai dengan
penelitian Steffuny et al (2016) yang
menyatakan pada bilangan gelombang 1651
merupakan vibrasi ulur (-C=O). Pita serapan
pada bilangan gelombang 1372 cm-1
ditafsirkan sebagai C-C, hal ini sesuai dengan
penelitian [18] pada bilangan 1381,03 cm -1
yang menunjukkan gugus C–C. Kemudian
serapan pada bilangan gelombang 1315 cm-1
yang menunjukkan C-N hal ini sesuai dengan
penelitian [13] menyatakan 1319,31cm -1 yang
menunjukkan gugus C-N pada (NHCOCH 3).
Pita serapan pada bilangan gelombang 1024
cm-1 ditafsirkan sebagai (-C-O-), hal ini sesuai
dengan penelitian [8] pada bilangan
gelombang 1155-1024cm-1 yang menunjukkan
gugus (-C-O-).
3.3.2 XRD (X-Ray Diffraction). Komposit
Magnetit (Fe3O4)-kitosan dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
Gambar 6. Hasil XRD komposit magnetit (Fe3O4)-kitosan dan data JSPDS
Hasil interpretasi difraktogram Fe3O4-
kitosan dari gambar memperlihatkan puncak-
puncak tertinggi yaitu keberadaan unsur Fe-O
yang mengindikasikan terbentuknya Fe3O4.
Puncak maksimum pada penelitian ini berada
pada 2θ= 35.4922’ serta jarak spasi yang
dimiliki sebesar 2,529 Å dengan intensitas
maksimum 100. Dari hasil puncak maksimum
2θ= 35.4922’ yang diperoleh maka bidang
kristalnya yaitu 311 [14], yang menunjukkan
Gambar 7. Spektrum SEM (a) Magnetit (Fe 3O4)-kitosan (b) Magnetit(Fe3O4)-kitosan setelah adsorpsi
zat warna MY
Pada gambar 7 (a) menunjukan hasil SEM
pada komposit magnetit-kitosan, hasil sintesis
menunjukkan adanya gumpalan-gumpalan bola
yang berwarna putih keabu-abuan. Hal ini
berkaitan dengan penelitian [23] ,tentang
sintesis dan aplikasi magnetit, bentuk
morfologi dari magnetit hasil sintesit
berbentuk seperti gumpalan-gumpalan bola
mengetahui struktur kristal dan komposisi
senyawa dari material tersebut.
adanya Fe3O4. Luas permukaan pada penelitian
ini yaitu 2θ= 35.4922’ yaitu 10, 851nm.
3.3.3 SEM EDX (Scanner Electron
Microscope-Energy Dispersive X-ray).
Analisis SEM digunakan untuk mengetahui
morfologi permukaan, kehomogenan
permukaan dan distribusi partikel dan untuk
melihat komponen dalam suatu materialnya
dapat diketahui dengan menggunakan EDX.
berwarna putih keabuan. Distribusi ukuran
partikel tidak seragam karena banyaknya
partikel yang menggumpal dan terjadi
aglomerasi antara kitosan dan magnetit.
Gambar 7 (b) menunjukkan hasil SEM dari
komposit magnetit kitosan setelah penyerapan
zat warna MY yang memperlihatkan
permukaan yang lebih halus. Hasil penyerapan
menunjukkan struktur yang teratur dan spesi
yang sudah tidak terlalu nampak jelas
disebabkan oleh MY. Hal ini menandakan
bahwa menempelnya MY pada komposit
Magnetit (Fe3O4)-kitosan. Keberhasilan dari
magnetit (Fe3O4)-kitosan dapat dilihat dari
hasil spektra EDX yang dapat menunjukan
komposisi unsur-unsur yang terdapat dalam
material untuk mengetahui persentase
keberhasilan sintesis pelapisan kitosan pada
Fe3O4.
Gambar 8. Hasil EDX (a) Magnetit (Fe3O4)-
kitosan (b) Magnetit(Fe3O4)-kitosan setelah
adsorpsi zat warna metanil yellow
Analisis EDX kedua sampel memiliki
komposisi unsur C, N, O, Fe, Na dan S.
Kandungan unsur paling banyak pada
komposit magnetit-kitosan adalah Fe dan O
yaitu 48,44% dan 35,6%. Kandungan unsur Na
dan S setelah penyerapan MY yaitu 0,36% dan
0,44%. Hal ini menandakan telah teadsopsinya
MY.
3.4 Penentuan Panjang Gelombang Metanil
Yellow
Penentuan panjang gelombang MY bertujuan
untuk melihat panjang gelombang maksimum
MY pada rentang 400-600 nm Panjang
gelombang maksimum MY yaitu 430 nm
sampai 445 nm[6] dan memperlihatkan
puncak serapan maksimum pada panjang
gelombang 430 nm.
Gambar 9. Panjang gelombang
3.4.1 Pengaruh pH Larutan Metanil Yellow.
Berdasarkan percobaan uji adsorpsi komposit
terhadap MY menunjukkan bahwa kapasitas
adsorpsi optimum terjadi pada pH 4 yaitu 6,73
mg/g. Hal ini karena pada pH inilah terjadi
komposisi yang paling optimal dari adsorben.
Gugus sulfonat yang terdapat dalam zat warna
MY menunjukkan sifat anionik dari MY dalam
suasana asam. Pada pH asam, terdapat ion H +
yang akan mendorong gaya tarik elektrostatik
dengan anion MY (-SO3-) sehingga kapasitas
adsorpsi meningkat. Sementara pada pH basa
terdapat ion OH-. Kehadiran ion OH- menjadi
pesaing baru yang akan bersaing dengan SO 3-
untuk mengisi gugus aktif pada adsorben.
Sehingga terjadi tolakan elektrostatik antara
permukaan adsorben dan anion pada zat warna
sehingga menyebabkan penurunan kapasitas
adsorpsi. Berdasarkan percobaan uji adsorpsi
komposit terhadap metanil yellow
menunjukkan bahwa kapasitas adsorpsi
optimum terjadi pada pH 4 hal ini juga
dinyatakan pada penelitian Tural et al (2015),
yang menggunakan glutaraldehid terjadi
penyerapan metanil yellow optimum pada pH
4. Hal ini karena pada pH inilah terjadi
komposisi yang paling optimal dari adsorben.
6.75
Gambar 10.Grafik hubungan antara variasi pH
6.7 terhadap kapasitas adsorpsi MY teradsorpsi
6.65
Qe

6.6
6.55
6.5
0 1 2 3 4 5 6 7 8
pH

NH3+ N
-
O3S N

N
H
+
H3N NH3+

NH3+
N
SO3- N

NH3+ N
N H
N SO3-

N
H + NH3+ N
H3N S - N
O3
N
H
NH3+

-
N
O3S N

N
H

Gambar 11. Mekanisme reaksi magnetit(Fe3O4)-kitosan setelah penyerapan zat warna metanil yellow
[11]
3.4.2 Pengaruh Waktu Kontak Larutan 7
Metanil Yellow. Waktu kontak merupakan 6.8
salah satu faktor yang mempengaruhi adsorpsi 6.6
Qe

bertujuan untuk mengetahui berapa lama

waktu yang dibutuhkan oleh adsorben untuk
menyerap senyawa MY secara maksimum.
Kapasitas adsorpsi paling tinggi pada menit ke
45 yaitu 6,8027 mg/g dan mengalami
penurunan pada menit ke 60 dikarenakan
gugus aktif dari adsorben sudah mencapai
kejenuhan untuk berinteraksi dengan MY dan
terjadi desorpsi.
6.4
6.2
10 20 30 40 50 60 70 80
Waktu kontak
Gambar 12.Grafik variasi waktu kontak
terhadap kapasitas adsorpsi MY teradsorpsi
Waktu optimum tercapai pada peningkatan
kadar MY yang teradsorpsi mencapai titik
maksimalnya sehingga penambahan waktu
kontak tidak akan memberikan pengaruh yang
signifikan terhadap kadar MY yang
teradsorpsi. Hal ini dikarenakan semakin lama
waktu kontak mengakibatkan interaksi antara
adsorben dengan MY semakin besar sehingga
semakin banyak MY yang teradsorpsi oleh
adsorben. Penyerapan MY berlangsung cepat
diawal waktu adsorpsi dikarenakan
ketersediaan sejumlah besar situs kosong
dipemukaan adsorben. Dengan meningkatnya
waktu kontak situ-situs kosong pada adsorben
ini jenuh terhadap MY dan kapasitas adsorpsi
secara bertahap meningkat.
3.4. 3 Penentuan pengaruh konsentrasi
Larutan Metanil Yellow. Konsentrasi
merupakan salah satu faktor yang
mempengaruhi adsorpsi. Kapasitas adsorpsi
yang meningkat seiring meningkatnya
konsentrasi zat warna disebabkan oleh
meningkatnya interaksi elektrostatik antara
4. KESIMPULAN
Setelah dilakukan penelitian ini, maka dapat
disimpulkan bahwa :
1. Pembuatan komposit magnetit-kitosan
dengan metode kopresitasi Prinsip metode
kopresipitasi membawa zat terlarut yang
tidak mengendap ikut terendapkan dengan
menggunakan zat pengendap yaitu
NH4OH.
2. Terbentuknya komposit magnetit-kitosan
ditandai dengan munculnya gugus fungsi
OH, NH2, C-O-C dan Fe-O. Karakterisasi
SEM-EDX menunjukkan terdapatnya
unsur C, N, O, Fe Karakterisasi XRD
menunjukkan adanya puncak 2θ=
35,4922’.
3. Kondisi optimum adsorpsi zat warna
metanil yellow menggunakan adsorben
komposit magnetit-kitosan pada pH 4
waktu kontak 45 menit dan konsentrasi
250 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Abdullah, F.U. 2010. Penurunan Kadar
Zat Warna Remazol Yellow FG
Menggunakan Adsorben Semen
Portland. Skripsi. Surakarta:
Universitas Negeri Sebelas Maret.
[2] Agustina, S. dan Y. Kurniasih. 2013.
“Pembuatan Kitosan dari Cangkang
Udang dan Aplikasinya debagai
molekul-molekul MY dan situs aktif pada
permukaan komposit. Konsentrasi optimum
penyerapan komposit magnetit-kitosan
terhadap MY pada konsentrasi 250 ppm
dengan kapasitas adsorpsi yaitu 34,91 mg/g.
40
35
30
25
20
Qe
15
10
5
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Konsentrasi
Gambar 5. Grafik konsentrasi terhadap
kapasitas adsorpsi MY teradsorpsi
Adsorben untuk Menurunkan Kadar
Logam Cu”. Seminar Nasional FMIPA
UNDIKSHA III Tahun 2013.
[3] Agustina, S. I. M. D. Swantara Dan I. N.
Suartha. 2015. “Isolasi Kitin,
Karakterisasi, Dan Sintesis Kitosan Dari
Kulit Udang”. Jurnal Kimia . Vol 9 (2).
[4] Arami, H., Z. Stephen., O. Veiseh., dan M.
Zhang. 2011. “Chitosan-Coated Iron
Oxide Nanoparticles for Molecular
Imaging and Drug Delivery”. Adv
Polym Sci. 43: 163–184.
[5] Arisandi, D. M. (2007). “Pengaruh
Pemannasan dan Jenis Surfaktan pada
Sifat Magnetik Ferofluida Berbahan
Dasar Pasir Besi”. Tugas Akhir.
Surabaya: ITB.
[6] Ayesha, A. A., A. Mukhtar Dan P. H.
Yanti. 2015. “Degradasi Senyawa
Metanil Yellow Secara Fotokatalitik
Menggunakan TiO2 Dan HNO3”. Jom
Fmipa. Vol. 2 No. 1.
[7] Badan Standardisasi Nasional [BSN]. 2013.
SNI 7949-2013: Kitosan – Syarat Mutu
dan Pengolahan. Jakarta (ID): Dewan
Standardisasi Nasional.
[8] Bahri, S., E. A. Rahim Dan Syarifuddin.
2015. “Derajat Deasetilasi Kitosan Dari
Cangkang Kerang Darah Dengan
Penambahan Naoh Secara Bertahap”.
Kovalen. Vol. 1(1):36-42.
[9] Bandpi, A.M., B. Kakavandi., R. R.
Kalantary., A. Azari dan A. Keramati.
2016. Development of a novel
magnetite-chitosan composite for the
removal of fluoride from drinking
water: Adsorption modeling and
optimization. RSC Advances.
[10] Bhernama, G. B. 2015. “Degradasi Zat
Warna Metanil Yellow Secara Fotolisis
Dan Penyinaran Matahari Dengan
Penambahan Katalis TiO2-Anatase dan
SnO2. Journal Of Islamic Science And
Technology. Vol. 1(1).
[11] Du, Y., M. Pei., Y. He., F. Yu., W. Guo
and L. Wang. 2014. “Preparation,
Characterization and Application of
Magnetic Fe3O4-CS for the Adsorption
of Orange I from Aqueous Solutions”.
PLoS One. Vol. 9(10).
[12] Haldorai, Y., D. Kharismadewi., D. Tuma,
and J. J. Shim. 2014. “Properties of
Chitosan/Magnetite Nanoparticles
Composites for Efficient Dye
Adsorption And Antibacterial Agent”.
Korean J. Chem. Eng.
[13] Kumari, S Dan P. K. Rath. 2014.
“Extraction And Characterization Of
Chitin And Chitosan From (Labeo
Rohit) Fish Scales”. Procedia Materials
Science. Vol. 6. 482 – 489.
[14] Li, G. Y., Y. R. Jiang., K. L. Huang., P.
Ding. dan J. Chenb. 2008. “Preparation
and Properties of Magnetic Fe3O4–
chitosan nanoparticles”. Journal of
Alloys and Compounds 466. 451–456.
[15] Li, Q., E. T. Dunn., E. W. Grandmaison
and M. F. A. Goosen. 1992.
“Applications and Properties of
Chitosan”. Journal of Bioactive and
Compatible Polymers. Vol 7 (370).
[16] Lukum, A., A. Rauf., A. R. Paratama., M.
A. Arsyad., Y. Paratama., D. N.
Botutihe., dan E. Yusuf. 2016.
Karakterisasi Kitosan Dari Limbah
Kulit Udang: Potensi Sebagai Adsorben
Logam. Medan: Universitas Negeri
Medan.
[17] Maidin, A. N. 2017. Produksi Kitosan
Dari Limbah Cangkang Kepiting
Rajungan (Portunidae) Secara Enzimatis
Dan Aplikasinya Sebagai Penurun
Kolesterol. Tesis. Universitas
Hasanuddin.
[18] Marzuki, Q., Khabibi., N. Basid dan A.
Prasetya. 2013. “Pemanfaatan Limbah
Kulit Udang Windu (Penaeus Monodon)
Sebagai Edible Coating Dan
Pengaruhnya Terhadap Kadar Ion
Logam Pb(II) Pada Buah Stroberi
(Fragaria X Ananassa)”. Chem Info.
Vol 1, No 1: 232 – 239.
[19] Nasirimoghaddam, S., S. Zeinali dan S.
Sabbaghi. 2014.” Chitosan Coated
Magnetic Nanoparticles as Nano-
Adsorbent for Efficient Removal of
Mercury Contents from Industrial
Aqueous and Oily Samples. Journal Of
Industrial And Engineering Chemistry.
Page 1-9.
[20] Negrea, P., A. Caunii., I. Sarac Dan M.
Butnariu. 2015“. “The Study Of
Infrared Spectrum Of Chitin And
Chitosan Extract As Potential Sources
Of Biomass”. Digest Journal Of
Nanomaterials And Biostructures. Vol.
10, No. 4.
[21] Nurhikmawati, F. M. Manurung dan A. A.
I. A. M. Laksmiwati. 2014. Penggunaan
Kitosan Dari Limbah Kulit Udang
Sebagai Inhibitor Keasaman Tuak.
Jurnal Kimia. Vol. 8 (2).
[22] Rahayu, L. H Dan S. Purnavita. 2007.
Optimasi Pembuatan Kitosan dari Kitin
Limbah Cangkang Rajungan Portunus
Pelagicus untuk Adsorben Ion Logam
Mekuri. Reaktor. Vol. 11 (1): 4-4.
[23] Shen, Y. F., J. Tang., Z. H. Nie., Y. D.
Wang., Y. Ren dan L. Zuo. 2009.
“Preparation and application of
magnetic Fe3O4 nanoparticles for
wastewater purification”. Separation
and Purification Technology. Vol 68.
312–319.
[24] Tanasale, M. F. J. D. P., A, Killay dan M.
Saily. 2006. “Kitosan Dari Limbah
Udang Windu (Penaeus Monodon)
Sebagai Adsorben Fenol”. J.Alchemy.
Vol. 5, No. 1.
[25] Tolaimate, A., J. Desbrieresb., M. Rhazia
dan A. Alaguic. 2003. “Contribution to
The Preparation of Chitins and
Chitosans With Controlled Physico-
 Chemical Properties”. Polymer. No.44: Characterization of Chitosan-Coated
7939–7952. Iron Oxide Nanoparticles Produced For
[26] Unsoy, G., S. Yalcin., R. Khodadust., F. Biomedical Applications”. J Nanopart
Gunduz dan U. Gunduz. 2012. Res. 14: 964-977.
“Synthesis Optimization and