LABORATORIUM TEKNIK KIMIA 2

PRAKTIKUM FREEZE DRYING

Oleh

Afifah Fauziah Huwaida NIM 181411065

Elta Melan Fitriyani NIM 181411076
Fristantia Afininnisa NIM 181411077

Kelompok : 7
Kelas : 2C - D3 Teknik Kimia
Dosen Pembimbing : Ir. Emma Hermawati Muhari, M.T.
Tanggal Penugasan : Jumat, 3 Juli 2020
Tanggal Penyerahan : Sabtu, 11Juli 2020

PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2020
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sebagai seorang mahasiswa teknik kimia diproyeksikan menjadi seorang
engineer di industri. Tentunya industri sangat beragam mulai dari industri
petrokimia, oil and gas , pangan dll. Pentingnya kemampuan/kompetensi
mengenai Freeze drying adalah pada industri pangan dan pembuatan produk
farmasi, dikarenakan beberapa industri pangan diharapkan bahan baku tidak
kehilangan nutrisi-nutrisi selama proses pengeringannya karena pengaruh panas.
Dalam proses pembuatan produk farmasi dengan memungkinkan pengeringan
obat yang sensitive terhadap panas dan biologi pada suhu rendah di bawah kondisi
yang memungkinkan penghilangan air dengan sublimasi, atau perubahan fase dari
padat ke uap tanpa melewati fasa cair. Aplikasi umum pengeringan beku produk
farmasi adalah pada produksi sediaan bahan injeksi, proses ini juga digunakan
dalam produksi bahan diagnostic dan untuk bahan oral karena sangat mudah larut
dalam mulut.
Mempertimbangkan hal tersebut, maka dianggap perlu bagi mahasiswa
Jurusan Teknik Kimia POLBAN untuk menguasai kompetensi Freeze Drying.
1.2 Tujuan Praktikum
1. Memahami fungsi alat pengering beku (Freeze Drying)
2. Memahami mekanisme operasi alat pengering beku secara benar dan aman
3. Mengetahui komponen-komponen utama alat pengering beku
4. Mengetahui cara menghitung kandungan air selama proses pengeringan beku
berlangsung dan menggambarkannya dalam diagram kandungan air bahan
yang dikeringkan terhadap waktu
 BAB II
LANDASAN TEORI
Menurut Gaman dan Sherrington (1981), pengeringan beku merupakan salah satu
cara dalam pengeringan bahan pangan. Pada cara pengeringan ini semua bahan pada
awalnya dibekukan, kemudian diberikan perlakuan dengan suatu proses pemanasan
ringan dalam suatu lemari hampa udara. Kristal-kristal es yang terbentuk selama tahap
pembekuan akan menyublim jika dipanaskan pada tekanan hampa, yaitu berubah secara
langsung dari es menjadi uap air tanpa melewati fasa cair. Menurut Rifandi (2017)
proses sublimasi berlangsung pada tekanan dan suhu dibawah titik “triple”, yaitu pada
tekanan 4,579 mmHg dan suhu 0,0099℃. Produk yang dihasilkan bersifat porous
dengan perubahan yang sangat kecil terhadap ukuran dan bentuk bahan aslinya. Karena
panas yang digunakan sedikit, maka kerusakan karena panas juga relative kecil
dibandingkan dengan cara-cara pengeringan lainnya. Produk yang bersifat porous dapat
direhidrasi dengan cepat di dalam air dingin (Gaman dan Sherrington, 1981).
Dalam pengeringan beku, perpindahan panas ke daerah pengeringan dapar
dilakukan dengan konduksi atau radiasi ( pemancaran ) atau oleh gabungan kedua cara
ini. Pengontrolan laju pindah panas sangat penting untuk menghindari pencairan es.
Untuk itu dibutuhkan laju perpindahan panas yang rendah. Faktor lain yang perlu
diperhaikan adalah suhu permukaan bahan yang tidak boleh tinggi karena akan
menyebabkan kerusakan bahan pangan pada permukaannya (Earle, 1969).
Berdasarkan WHO (1988) pada pengeringan beku, air dihilangkan dengan
mengubah dari fase padat (es) ke fase gas (uap air) tanpa melalui fase cair yang disebut
dengan sublimasi. Pengeringan beku dilakukan dalam hampa udara dan suhu sangat
rendah. Pengeringan beku ini tidak mengakibatkan bahan kehilangan banyak aromadan
rasa atau nilai gizi. Langkah-langkah yang terjadi pada prosesengeringan beku melalui
siklus liofilisasi menurut Rifandi (2017) dapat dilihat pada gambar 2.1.

Annealing

Sample Freezing Primary Secondary Final

Preparation Drying Drying Product

Gambar 2.1 Langkah-langkah proses pengeringan beku (Liofilisasi)

Dimulai dari penyiapan sample diikuti oleh pembekuan, pengeringan primer dan
pengeringan sekunder.
Pengeringan primer (Primary Drying)
Setelah bahan dibekukan, perlu dijaga agar es yang terbentuk dapat dikeluarkan
dari bahan yang dikeringkan dengan cara sublimasi. Hal ini memerlukan kehati-hatian
dalam mengontrol suhu dan tekanan pada sistem pengering. Kecepatan sublimasi es
tergantung pada perbedaan tekanan uap antara bahan dan pengumpul es. Molekul akan
bermigrasi dari tekanan tinggi di dalam sampel ke tekanan rendah disekitarnya,
sementara tekanan akan tergantung pada suhu . untuk itu,suhu pada bahan yang
dikeringkan harus lebih tinggi dari pada suhu di bagian pengumpul es (ice collector).
Pengeringan Sekunder (Secondary Drying)
Setelah pengeringan selesai dan semua es menyublim, masih terdapat cairan beku
yang terikat dalam bahan. Biasanya bahan sudah tampak kering, tetapi sebenarnya
masih tersisa kandungan air sekitar 7-8%, untuk itu pengeringan masih perlu untuk
dilanjutkan untuk mengurangi kandungan air seminimal mungkin. Proses ini
dinamakan Isothermal Desorption dimana air terikat di desorpsi dari bahan.
Pengeringan sekunder biasanya dilakukan pada suhu yang lebih tinggi dari suhu
ruangan tetapi masih harus disesuaikan dengan sensitivitas bahan yang akan
dikeringkan. Hal ini berbeda dengan kondisi pada pengeringan primer, dimana pada
pengeringan primer dilakukan pada suhu yang rendah dan tekanan yang moderat
sedangkan pada pengeringan sekunder dilakukan pada suhu yang lebih tinggi dan
tekanan yang lebih rendah. Pengeringan sekunder umumnya memerlukan waktu kurang
lebih 1/3 atau 1/2 kali waktu pengeringan primer (Rifandi,2017)
2.1. Titik Triple Air

Gambar 2.2 Diagram Fasa yang menunjukan Triple Point

 Menurut Desrosier (1988) pada titik triple air ditemukan air terdapat dalam
tiga fase yaitu fase cair, padatan dan gas (uap air). Titik potong dari ketiga garis
batas fase tersebut seperti pada gambar 2.2 disebut titik triple.
Pada suhu 320F atau 0,010C dan tekanan sebesar 4,7 mmHg atau 0,00603
atm, air berada dalam kondisi yang demikian. Jika dikehendaki agar molekul-
molekul air berpindah dari fase padat ke fase uap tanpa melalui fase air, maka dapat
terlihat di diagram bahwa 4,7 mmHg adalah tekanan maksimum untuk terjadinya
kondisi tersebut, dan terdapat suatu rentang suhu yang dapat memenuhinya.
(Desrosier, 1988).
Pada tekanan diatas 4,7 mmHg dapat terjadi fase cair, denga jalan
menurunkan tekanan menjadi 5 mm maka akan terjadi pendidihan. Blair telah
menemukan bahwa pada tekanan 4 mmHg biasanya suatu bahan pangan tekah
berada dibawah titik tripelnya dan umumnya proses-proses dehidrasi beku
dirancang pada tekanan ini atau lebih rendah ( Desrosier, 1988 ).
2.2. Langkah – Langkah Proses Pengeringan Beku (Freeze Drying)
1. Pembekuan
Produk dibekukan untuk menyediakan kondisi yang diperlukan untuk
pengeringan suhu rendah.
2. Vacuum
Setelah beku, produk ditempatkan di bawah vakum. Hal ini memungkinkan
pelarut beku di dalam produk untuk menguap tanpa melalui fasa cair. Proses ini
dikenal sebagai sublimasi.
3. Pemanasan
Panas diterapkan untuk produk beku untuk mempercepat sublimasi.
4. Kondensasi
Suhu condenser menghapus pelarut/air yang menyublim dari vakum chamber
dengan mengubahnya kembali menjadi padat/es. Langkah ini melengkapi
proses pemisahan produk yang dihasilkan.
(Rifandi,2017)
2.3. Bagian – Bagian Alat Pengering Beku (Freeze Drying)
1) Chamber
Ruangan ini merupakan tempat vakum yang kedap, kerap juga disebut sebagai
lyphilization chamberatau cabinet. Chamber ini memiliki rak (tray) untuk
 menempatkan bahan yang akan dikeringkan, umumnya terbuat dari bahan
stainless steel. Untuk membuka dan menutup chamber umumnya menggunakan
system hidrolik atau motor listrik.
2) Shelves
Pengering beku untuk keperluan penelitian umumnya hanya terdiri dari satu rak
(shelf), desain rak dibuat untuk terjadinya perpindahan panas, mengeluarkan
panas dari bahan pada saat terjadinya pembekuan dan memberikan panas ke
dalam bahan pada saat terjadinya pengeringan pertama (primary drying) dan
pengeringan kedua (secondary drying).
3) Process Condenser
Kondenser ini didesain untuk memerangkap pelarut, biasanya berupa air ketika
terjadinya pengeringan di bagian chamber. Condenser ini umumnya berupa
gulungan pipa atau pelat yang berfungsi untuk pengkondensasian pelarut.
4) Shelf Fluid System
Pada proses pengeringan beku, bahan yang akan dikeringkan pertama kali harus
dibekukan dan kemudian dipanaskan untuk menyublimkan cairan beku yang
ada dalam produk. Perubahan energy yang terjadi pada chamber biasanya
dilakukan dengan mensirkulasikan cairan melalui rak pada suhu yang
diinginkan. Suhu diatur di bagian system alat penukar panas terpisah, yang
terdiri atas system pendingin atau pemanas listrik. Cairan yang disirkulasikan
biasanya minyak silicon, dipompakan ke dalam chamber pada tekanan rendah.
5) Refrigeration System
Bahan yang akan dikeringkan dibekukan dalam ruangan pengering atau
dibekukan di freezer sebelum dimasukan ke dalam ruang pengering. System
refrigasi diperlukan di ruang pengering dan juga di ruang condenser.
6) Vacuum System
Untuk mengeluarkan pelarut atau air dari bahan pada proses pengeringan
diperlukan tekanan vakum. Tingkat vakum yang diperlukan umumnya berkisar
antara 50 – 100 µBar. Untuk mencapai kevakuman pada level tersebut
digunakan pompa vakum dua tahap (two stage rotary vacuum pump).
(Rifandi,2017)
2.4 Kandungan dan Manfaat Bahan (Buah alpukat)

Berikut ini adalah Kandungan Gizi atau Nutrisi pada buah Alpukat (Avocado) :
Jenis Nutrisi / Gizi Kandungan AKG%
Kalori 160 kal –
Karbohidrat 8,5g –
Air 73% –
Protein 2g –
Gula 0,7g –
Serat 6,7g –
Lemak 14,7g –
Vitamin A 7µg 1%
Vitamin C 10mg 11%
Vitamin D 0µg –
Vitamin E 2,07mg 14%
Vitamin K 21µg 18%
Vitamin B1 (Thiamine) 0,07mg 6%
Vitamin B2 (Riboflavin) 0,13mg 10%
Vitamin B3 (Niacin) 1,74mg 11%
Vitamin B5 (Panthothenic acid) 1,39mg 28%
Vitamin B6 (Pyridoxine) 0,26mg 20%
Vitamin B9 (Folat) 81µg 20%
Vitamin B12 0µg –
Cholin 14,2mg 3%
Kalsium 12mg 1%
Zat Besi 0,55mg 7%
Magnesium 29mg 7%
Fosfor 52mg 7%
Potassium (Kalium) 485mg 10%
Sodium 7mg 0%
Seng (Zinc) 0,64mg 6%
Tembaga (Copper) 0,19mg 21%
Manganese 0,14mg 6%
Selenium 0,4µg 1%
Berikut ini adalah beberapa manfaat dari buah alpukat :

1. Menjaga Kesehatan Jantung

Penyakit Jantung merupakan salah satu penyakit yang menyebabkan tingginya angka
kematian di dunia. Beberapa penyebab penyakit jantung adalah karena tingginya
kadar kolesterol, tingginya trigriserida dan juga karena tekanan darah yang tinggi.
Beberapa penelitian mendapatkan hasil bahwa konsumsi buah alpukat dapat
menurunkan kadar kolesterol LDL (kolesterol jahat) dan meningkatkan kadar
kolesterol HDL (kolesterol baik) serta dapat menurunkan level trigriserida secara
signifikan.

2. Menjaga Kesehatan Mata

Salah satu senyawa tumbuh-tumbuhan yang terkandung dalam buah Alpukat yaitu
Karatenoid dapat mengurangi risiko penyakit mata yang berkaitan dengan usia.

3. Memberikan manfaat bagi Kehamilan

Nutrisi dan Gizi sangat penting bagi kesuburan, perkembangan janin, kelahiran dan
juga komposisi dalam ASI (Air Susu Ibu). Buah Alpukat mengandung beberapa
nutrisi penting bagi wanita hamil dan menyusui seperti Folat, Serat, Lemak tak jenuh
tunggal (Monounsaturated Fat) dan antioksidan larut dalam lemak.

4. Pengendalian kadar gula darah dan mendukung penurunan Berat Badan

Beberapa penelitian menunjukan bahwa konsumsi buah Alpukat segar dapat

memberikan manfaat untuk mengelola berat badan dan menurunkan risiko terkenanya
sindrom metabolik. Sindrom Metabolik adalah sekelompok faktor yang dapat
meningkatkan risiko penyakit arteri koroner, stroke dan diabetes tipe-2. Senyawa
tumbuh-tumbuhan yang terdapat pada buah Alpukat seperti D-Mannoheptulose dapat
membantu mengendalikan kadar gula dalam darah.

5. Melawan kelelahan dan menambah energi

Buah Alpukat merupakan sumber vitamin C, vitamin B3 (niacin), vitamin B6

(Pyridoxine) dan B9 (Folat) yang dapat meningkatkan energi dan melawan kelelahan.
Vitamin C yang dapat membantu penyerapan zat besi dari makanan lain juga dapat
mendukung peningkatan energi.

6. Mencegah penyakit Kanker

Buah Alpukat merupakan sumber antioksidan karatenoid seperti likopena, alpa-

karotena, beta-karoten, beta-cryptoxanthin, lutein, dan zeaxantin yang dapat
melindungai sel-sel tubuh manusia dari pengrusakan radikal bebas sehingga
menurunkan risiko terkenanya penyakit kanker. Vitamin C dan Vitamin E juga
merupakan antioksidan yang dapat menangkal radikal bebas.

7. Mengatasi Sembelit dan Membantu sistem pencernaan

Buah Alpukat mengandung Serat yang tinggi sehingga dapat membantu sistem
pencernaan pada tubuh kita dan membantu mengatasi sembelit.

8. Menjaga kesehatan dan kecantikan kulit

Lemak tak Jenuh tunggal atau Monosaturated Fats yang terkandung dalam buah
Alpukat bermanfaat untuk meningkatkan warna kulit dan penampilan. Lemak tak
Jenuh tunggal ini merupakan nutrisi penting dalam menjaga tingkat kelembaban di
lapisan epidermis kulit sehingga terlihat lembut dan sehat.

9. Menambah Berat Badan

Buah alpukat mengandung 200 kalori dalam takaran 100 gram. Karena jumlah tinggi
kalori, alpukat adalah diet terbaik bagi orang-orang yang ingin menambah berat
badan. Alpukat merupakan sumber kalori yang sehat, tidak seperti banyak makanan
padat kalori lainnya yang mungkin mengandung kelebihan lemak jenuh dan gula.

10. Mencegah Cacat Lahir

Buah alpukat kaya akan folat, unsur vitamin B yang biasa dikenal sebagai asam folat.
Satu cangkir alpukat menyediakan sekitar 23% dari nilai harian folat yang
direkomendasikan. Tingginya jumlah folat dalam alpukat sangat penting dalam
pencegahan cacat lahir bagi waninta yang sedang hamil.

11. Mengatasi Bau Mulut

Buah alpukat adalah salah satu pencuci mulut alami dan obat bau mulut terbaik. Itu
karena alpukat membersihkan usus, yang merupakan penyebab utama lidah-berlapis
dan bau mulut.
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat yang Digunakan
Skema peralatan praktikum untuk pengeringan beku di Laboratorium Teknologi
Pangan adalah sebagaimana ditunjukan gambar 3.1. Peralatan tersebut terdiri atas
wadah/bejana pengering (D1), ruang kondenser (TW1), pompa vakum (G1),
refrigerator dilengkapi kompresor (P1) dan pemanas (J1), dilengkapi dengan
termometer pengukur suhu bejana tempat bahan yang akan dikeringkan (TB), suhu
kondensor (TW1) dan suhu refrigerant (TW2).

TB

D1
TW2
J1

V2
Refrigerator G1
TW1
V1
P1

Gambar 3.1. Rangkaian Peralatan Freeze Drying

Keterangan:
- TW1: Suhu condenser untuk - D1: Wadah tempat bahan yang akan
mengkondensasikan uap air dikeringkan.
hasil sublimasi bahan yang - V1: Valve untuk pengeluaran air hasil
dikerjakan kondensasi.
- TW2: Suhu refrigerant keluar dari kompresor.
- V2: Valve pengaturan tekanan vakum.
- TB: Suhu wadah bahan yang akan - P1: Kompresor.
dikeringkan. - G1: Pompa vakum.
3.2 Bahan yang Digunakan
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah buah alpukat.
3.3 Prosedur Kerja
a. Tahap Persiapan Bahan

Memotong apel menjadi ukuran kecil, ± 1 cm x 0,8 cm x 1 cm

dengan berat total kurang lebih 5 gram. Tempatkan di kaca arloji

Memasukan bahan yang akan dikeringkan ke dalam freezer. Tunggu

sampai membeku sekurang – kurangnya 4 – 6 jam.
b. Operasional Freeze Drying

Menutup valve V1 dan membuka valve V2

Menyalakan panel listrik pada alat pengering dengan menaikan

saklar dan memijit tombol START

Menyalakan Kompresor P1 dengan memutar saklar ke posisi

I.Tunggu hinga TW1 (suhu condenser) -30oC.

Memasukan bahan yang sudah beku ke dalam reakor D1. Kemudian

nyalakan pompa vakum G1 dengan memutar saklar ke posisi I

Menutup valve V2 secara perlahan hingga tekanan terbaca 1 mBar

Menyalakan pemanas J1 dengan memutar saklar ke posisi I dan atur

dalam skala yang diinginkan. Hentikan pemanasan setelah ± 1 menit
agar suhu tidak melebihi 30oC. Melakukan pengeringan selama 30
menit.
 c. Mengukur Kadar Air Bahan Setiap 30 Menit Periode Pengeringan

Menghilangkan tekanan vakum dengan cara membuka valve V2

secara perlahan sampai penuh dan matikan pompa vakum G1.

Mengeluarkan bahan dari reactor D1, kemudian timbang bahan yang

dikeringkan dan catat beratnya.

Memasukan kembali bahan ke dalam reactor D1, kemudian

nyalakan kembali pompa vakum G1 dan tutup valve V2 secara
perlahan ke tekanan vakum semula. Lakukan pengeringan selama 30
menit dan atur pemanas jika dibutuhkan.

3.4 Keselamatan Kerja

1. Hati-hati dalam menyambungkan kabel ke aliran listrik, usahakan tangan
dalam kondisi kering dan gunakan sandal.
2. Panas Pengering tidak boleh tinggi dan harus terus dikontrol kenaikannya.
3. Mematikan Vakum saat akan dilakukan pengecekan.
4. Bekerja sesuai prosedur kerja.
 BAB IV
DATA PENGAMATAN

4.1 Kondisi Operasi

a. t = 30 menit
 Bahan dimasukkan pada temperatur -26oC
 Temperatur pemanasan 48,9o C
 Tekanan V2 = 0,95 mBar

b. t = 60 menit
 Bahan dimasukkan pada temperatur -26oC
 Temperatur pemanasan 34,0o C
 Tekanan V2 = 0,90 mBar

c. t = 90 menit
 Bahan dimasukkan pada temperatur -27o C
 Temperatur pemanasan 23,6o C
 Tekanan V2 = 0,90 mBar

4.2 Berat Bahan yang Dikeringkan

Berat Arloji Berat Isi+Arloji Berat Bersih
No. Ketebalan Sampel
(gram) (gram) (gram)
1. 0,5 1,27 2,27 1,00
2. 1,0 1,27 3,81 2,54
3. 1,5 1,27 5,46 4,20
4.3 Berat Bahan Selama Proses
Berat Arloji
Berat Bahan+Arloji Berat Bersih
Kosong
Waktu (gram) (gram)
(gram)
(menit)
0,5 1 1,5
0,5 cm 1 cm 1,5 cm 0,5 cm 1 cm 1,5 cm
cm cm cm

0 1,27 1,27 1,26 2,27 3,81 5,46 1 2,54 4,2

30 1,27 1,27 1,26 2,2641 3,1770 4,7631 0,9941 1,907 3,5031

60 1,27 1,27 1,26 1,7276 2,9890 4,4562 0,4576 1,719 3,1962

90 1,27 1,27 1,26 1,6798 2,8783 4,2714 0,4098 1,6083 3,0114

Data Berat Selama Proses

Berat Bersih (W) Kadar Air (X) Berat Kering (Ws)

Waktu (gram) (gram H2O/gram dry solid) (gram dry solid)
(menit)
0,5 1 1,5 0,5 1 1,5 0,5 1 1,5
cm cm cm cm cm cm cm cm cm

0 1 2,54 4,2 1,44021 0,57931 0,3947 0,4098 1,6083 3,0114

30 0,9941 1,907 3,5031 1,42582 0,18572 0,16328 0,4098 1,6083 3,0114

60 0,4576 1,719 3,1962 0,11664 0,06883 0,06137 0,4098 1,6083 3,0114

90 0,4098 1,6083 3,0114 0 0 0 0,4098 1,6083 3,0114

Data Kadar Air (gram H2O/gram dry solid)

Berat Arloji
Berat Bahan+Arloji Berat Bersih
Kosong
Waktu (gram) (gram)
(gram)
(menit)
0,5 1 1,5
0,5 cm 1 cm 1,5 cm 0,5 cm 1 cm 1,5 cm
cm cm cm

0 1,22 1,22 1,28 2,77 3,39 4,75 1,55 2,17 3,47

90 1,22 1,22 1,28 2,0513 2,6256 3,7808 0,8313 1,4056 2,5008

Data Berat (tanpa pengambilan sampel)

 BAB V
PENGOLAHAN DATA
1. Penentuan Berat Dry Solid (Ws)
𝑊 − 𝑊𝑠
𝐾𝑎𝑛𝑑𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑎𝑖𝑟, 𝑋 =
𝑊𝑠
t
Ketebalan 0,5 cm Ketebalan 1 cm Ketebalan 1,5 cm
(menit)
1 − 𝑊𝑠 2,54 − 𝑊𝑠 4,2 − 𝑊𝑠
1,44021 = 0,57931 = 0,3947 =
0 𝑊𝑠 𝑊𝑠 𝑊𝑠

Ws = 0,4098 Ws = 1,6083 Ws = 3,0114

0,9941 − 𝑊𝑠 1,907 − 𝑊𝑠 3,5031 − 𝑊𝑠

1,42582 = 0,18572 = 0,16328 =
30 𝑊𝑠 𝑊𝑠 𝑊𝑠

Ws = 0,4098 Ws = 1,6083 Ws = 3,0114

0,4576 − 𝑊𝑠 1,719 − 𝑊𝑠 3,1962 − 𝑊𝑠

0,11664 = 0,06883 = 0,06137 =
60 𝑊𝑠 𝑊𝑠 𝑊𝑠

Ws = 0,4098 Ws = 1,6083 Ws = 3,0114

0,4098 − 𝑊𝑠 1,6083 − 𝑊𝑠 3,0114 − 𝑊𝑠

0= 0= 0=
90 𝑊𝑠 𝑊𝑠 𝑊𝑠

Ws = 0,4098 Ws = 1,6083 Ws = 3,0114

Berat Bersih (W) Kadar Air (X) Berat Kering (Ws)

Waktu (gram) (gram H2O/gram dry solid) (gram dry solid)
(menit)
0,5 1 1,5 0,5 1 1,5 0,5 1 1,5
cm cm cm cm cm cm cm cm cm

0 1 2,54 4,2 1,44021 0,57931 0,3947 0,4098 1,6083 3,0114

30 0,9941 1,907 3,5031 1,42582 0,18572 0,16328 0,4098 1,6083 3,0114

60 0,4576 1,719 3,1962 0,11664 0,06883 0,06137 0,4098 1,6083 3,0114

90 0,4098 1,6083 3,0114 0 0 0 0,4098 1,6083 3,0114

2. Penentuan Kadar Air dari Data Tanpa Pengambilan Sampel (gr H2O/gr dry
solid)
𝑊 − 𝑊𝑠 𝑔𝑟 𝐻2 𝑂
𝐾𝑎𝑛𝑑𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑎𝑖𝑟, 𝑋 = = ⁄𝑔𝑟 𝑑𝑟𝑦 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑
𝑊𝑠
t
Ketebalan 0,5 cm Ketebalan 1 cm Ketebalan 1,5 cm
(menit)
1,55 − 0,4098 2,17 − 1,6083 3,47 − 3,0114
𝑋= 𝑋= 𝑋=
0 0,4098 01,6083 3,0114
𝑋 = 2,782 𝑋 = 0,349 𝑋 = 0,152
0,8313 − 0,4098 1,4056 − 1,6083 2,5008 − 3,0114
𝑋= 𝑋= 𝑋=
90 0,4098 01,6083 3,0114
𝑋 = 1,029 𝑋 = −0,126 𝑋 = −0,169

Berat Bersih, W Berat Dry Solid, Ws Kandungan Air, X

t (gram) (gr H2O) (gr H2O/gr dry solid)
(menit)
0,5 cm 1 cm 1,5 cm 0,5 cm 1 cm 1,5 cm 0,5 cm 1 cm 1,5 cm

0 1,55 2,17 3,47 0,4098 1,6083 3,0114 2,782 0,349 0,152

90 0,8313 1,4056 2,5008 0,4098 1,6083 3,0114 1,029 -0,126 -0,169

2,5

2
(gr H2O/gr dry solid)
Kandungan Air, X

1,5
Ukuran Ketebalan 0,5 cm
Ukuran Ketebalan 1 cm
1
Ukuran Ketebalan 1,5 cm

0,5

0
0 20 40 60 80 100

-0,5
Waktu (menit)
3. Penentuan Berat Kandungan Air (Wair)
Wair = Wo – Wn
Wo : Berat Awal (gram)

Data Selama Proses

Ukuran Sampel Waktu Wo Wn Wair
(cm) (menit) (gram) (gram) (gram)
30 1,00 0,9941 0,0059
0,5 60 1,00 0,4576 0,5424
90 1,00 0,4098 0,5902
30 2,54 1,907 0,633
1,0 60 2,54 1,719 0,821
90 2,54 1,6083 0,9317
30 4,20 3,5031 0,6969
1,5 60 4,20 3,1962 1,0038
90 4,20 3,0114 1,1886

Data Tanpa Pengambilan Sampel

Ukuran Sampel Waktu Wo Wn Wair
(cm) (menit) (gram) (gram) (gram)
0 1,55 1,55 0
0,5
90 1,55 0,8313 0,7187
0 2,17 2,17 0
1,0
90 2,17 1,4056 0,7644
0 3,47 3,47 0
1,5
90 3,47 2,5008 0,9692
4. Penentuan % Kandungan Air yang Teruapkan
𝐖𝐚𝐢𝐫
% 𝐤𝐚𝐧𝐝𝐮𝐧𝐠𝐚𝐧 𝐚𝐢𝐫 𝐭𝐞𝐫𝐮𝐚𝐩𝐤𝐚𝐧 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎%
𝐖𝐨
Data Selama Proses
Ukuran Sampel Waktu Wo Wair Kandungan Air Teruapkan
(cm) (menit) (gram) (gram) (%)
30 1,00 0,0059 0,59
0,5 60 1,00 0,5424 54,24
90 1,00 0,5902 59,02
30 2,54 0,633 24,92
1,0 60 2,54 0,821 32,32
90 2,54 0,9317 36,68
30 4,20 0,6969 16,59
1,5 60 4,20 1,0038 23,90
90 4,20 1,1886 28,30

70

60
Kandungan Air Teruapkan (%)

50

40
Ukuran Sampel 0,5 cm
30 Ukuran Sampel 1 cm
Ukuran Sampel 1,5 cm
20

10

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Waktu (menit)
Data Tanpa Pengambilan Sampel
Ukuran Sampel Waktu Wo Wair Kandungan Air Teruapkan
(cm) (menit) (gram) (gram) (%)
0 1,55 0 0
0,5
90 1,55 0,7187 46,36
0 2,17 0 0
1,0
90 2,17 0,7644 35,23
0 3,47 0 0
1,5
90 3,47 0,9692 27,93
 BAB VI
PEMBAHASAN
Pembahasan Oleh: Afifah Fauziah Huwaida (181411065)

Pada praktikum ini, kami menggunakan sampel buah alpukat yang dipotong
menjadi ukuran lebih kurang 1 x 1 cm dengan variasi ketebalan yang berbeda-beda,
yaitu 0,5 cm; 1 cm; dan 1,5 cm. Masing-masing berat sebelum dilakukan pengeringan
adalah 1 gram; 2,54 gram; dan 4,2 gram. Pengeringan dilakukan dengan metode Freeze
Drying dengan variasi waktu 30 menit; 60 menit; dan 90 menit pada masing-masing
ketebalan. Pada metode ini dilakukan pada kondisi suhu dan tekanan di bawah titik
triple air agar air yang dikeringkan dari fasa padat (es) berubah menjadi fasa gas (uap)
tanpa melalui fasa cair, atau dengan kata lain dikeringkan dengan cara sublimasi. Bahan
dikeringkan dengan cara dibekukan terlebih dahulu untuk kemudian ditempatkan pada
vakum tinggi dan dipanaskan.

Berdasarkan kurva kandungan air yang tersublimasi vs waktu yang didapatkan

di atas, bahwa tebal bahan berpengaruh pada proses sublimasi. Hasil menunjukkan
kandungan air yang tersublimasi selama 90 menit untuk ketebalan 0,5 cm sebesar
59,02%; ketebalan 1 cm sebesar 36,68%; dan ketebalan 1,5 cm sebesar 28,30%. Maka
dari itu untuk ukuran yang lebih tebal membutuhkan waktu lebih lama untuk dapat
tersublimasi dengan sempurna dan mendapatkan produk yang kering. Berat bahan pun
menurun seiring dengan waktu proses yang semakin lama, dikarenakan air yang
terkandung telah tersublimasi. Menurut literasi, kandungan air pada buah alpukat
sekitar 84,3%, jadi untuk mendapatkan buah alpukat yang kering secara sempurna
butuh waktu yang lebih lama untuk dapat tersublimasi kandungan airnya.
Pembahasan Oleh: Elta Melan Fitriyani (181411076)

Mekanisme freeze drying yaitu produk dibekukan setelah itu ditempatkan

dibawah kondisi vakum (dalam pengeringan vakum penguapan air berlangsung lebih
cepat pada tekanan rendah) agar pelarut beku didalam produk dapat menguap tanpa
melalui fasa cair (terjadi proses sublimasi). Selama proses sublimasi produk dipanaskan
tujuannya untuk mempercepat proses sublimasi produk. Pelarut air yang
menyublim/menguap dikondensasikan dengan mengubahnya kembali pada fasa padat
(es).

Pengeringan beku banyak digunakan untuk meningkatkan stabilitas dan

penyimpanan obat dalam jangka panjang. Sehingga pengeringan beku memiliki peran
penting dalam teknologi proses pembuatan produk farmasi yang sensitive terhadap
panas.

Diagram kandungan air bahan yang dikeringkan terhadap waktu

2,5
(gr H2O/gr dry solid)
Kandungan Air, X

2 Ukuran Ketebalan 0,5

cm
1,5
Ukuran Ketebalan 1
1 cm
0,5 Ukuran Ketebalan 1,5
cm
0
0 50 100
-0,5
Waktu (menit)

Dari grafik kandungan air bahan terhadap waktu menunjukkan bahwa penurunan kadar
air pada bahan dipengaruhi oleh lamanya waktu pengeringan juga ketebalan dari bahan
yang dikeringkan. Maka dapat disimpulkan bahwa penurunan kadar air juga
dipengaruhi oleh berat bahan.
Diagram kandungan air teruapkan

70

60
Kandungan Air Teruapkan (%)

50

40
Ukuran Sampel 0,5 cm
30 Ukuran Sampel 1 cm
Ukuran Sampel 1,5 cm
20

10

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Waktu (menit)

Kandungan air yang teruapkan paling tinggi terjadi pada ukuran/ketebalan sampel
paling kecil yaitu 0,5 cm. Sehingga dapat disimpulkan bahwa semakin besar ketebalan
bahan yang dikeringkan maka kandungan air yang teruapkan akan semakin kecil.
Pembahasan Oleh: Fristantia Afininnisa (181411077)

Pada praktikum Freeze Drying ini, kami hanya diberi data yang terlampir pada
bab 4 dan mengolah data tersebut. Tujuan dari praktikum tersebut yaitu untuk
memahami mekanisme pengeringan suatu bahan menggunakan metode Freeze Drying,
lalu mengetahui cara menghitung kandungan air selama proses berlangsung dan
membuat grafik kandungan air bahan yang dikeringkan terhadap waktu. Freeze Drying
adalah metode pengeringan yang dilakukan pada kondisi dibawah triple point dimana
pada proses ini bahan yang akan dikeringkan diuapkan dari padat (air yang membeku)
menjadi gas (uap air) tanpa melewati fasa cair, metode ini disebut juga dengan
sublimasi. Mengetahui kondisi proses yang tepat, perlu digunakannya Kurva
kesetimbangan tiga fasa.
Langkah awal yaitu sample preperation, kami menggunakan buah alpukat
sebagai bahan kerja. Alpukat dipotong-potong menjadi ukuran 0,5 cm, 1cm, dan 1,5
cm lalu dibekukan. Hal tersebut dilakukan agar air yang terkandung didalam alpukat
berubah menjadi membeku (padatan), sesuai dengan prinsip Freeze Drying.
Langkah kedua yaitu primary drying, pada tahap ini dilakukan penurunan
tekanan menjadi vakum. Pada tahap ini kami menggunakan kondisi operasi bahan
dimasukkan pada temperature -260C, temperatur pemanasan ±48,90C dan tekanan 0,95
mbar. Setelah 30 menit, ditimbang, dan dilakukan pengeringan kembali dengan suhu
pemanasan ±34,00C dan tekanan 0,90 mbar atau disebut secondary drying. Hal ini
dilakukan karena sesudah primary drying kandungan air dalam buah masih tersisa
kurang lebih 8-9%. Maka dari itu pengeringan masih dilanjutkan untuk mengurangi
kandungan air seminimal mungkin. Lalu ditimbang lagi. Banyaknya air dalam alpukat
yang menguap dapat dihitung dari selisih berat basah dan kering totalnya. Freeze Dryer
dapat menguapkan lebih banyak air karena metoda penguapannya yang langsung dari
padat ke gas tanpa melewati fasa cair. Fasa cair bersifat mengisi ruang yang artinya jika
melewati fasa cair, air yang belum teruapkan akan mengisi pori-pori yang kosong
dalam sekali yang menyebabkan air semakin sulit untuk teruapkan.
 Dari data yang diberikan, terdapat data dengan pengambilan sampel dan tanpa
pengambilan sampel. Dari data tersebut kami dapat menghitung dan mendapatkan hasil
perhitungan persen kandungan air yang terkandung dalam masing-masing ukuran yaitu:
 Data Selama Proses

Ukuran Sampel Waktu Wo Wair Kandungan Air Teruapkan

(cm) (menit) (gram) (gram) (%)
30 1,00 0,0059 0,59
0,5 60 1,00 0,5424 54,24
90 1,00 0,5902 59,02
30 2,54 0,633 24,92
1,0 60 2,54 0,821 32,32
90 2,54 0,9317 36,68
30 4,20 0,6969 16,59
1,5 60 4,20 1,0038 23,90
90 4,20 1,1886 28,30
 Data Tanpa Pengambilan Sampel
Ukuran Sampel Waktu Wo Wair Kandungan Air Teruapkan
(cm) (menit) (gram) (gram) (%)
0 1,55 0 0
0,5
90 1,55 0,7187 46,36
0 2,17 0 0
1,0
90 2,17 0,7644 35,23
0 3,47 0 0
1,5
90 3,47 0,9692 27,93

Dari data tersebut dan dari grafik yang diperoleh dapat dilihat bahwa semakin
lama waktu pengeringan, makan kandungan air yang terkandung dalam alpukat akan
semakin berkurang atau semakin sedikit. Maka dari itu, dapat disimpulkan bahwa
waktu pengeringan berbanding terbalik dengan kandungan air.
 KESIMPULAN

1. Fungsi alat pengering beku (Freeze Drying)

Pengeringan beku banyak digunakan untuk meningkatkan stabilitas dan

penyimpanan obat dalam jangka panjang. Sehingga pengeringan beku memiliki
peran penting dalam teknologi proses pembuatan produk farmasi yang sensitive
terhadap panas.

2. Mekanisme operasi alat pengering beku (Freeze Drying)

Produk dibekukan setelah itu ditempatkan dibawah kondisi vakum agar pelarut
beku didalam produk dapat menguap tanpa melalui fasa cair (terjadi proses
sublimasi). Selama proses sublimasi produk dipanaskan tujuannya untuk
mempercepat proses sublimasi produk. Pelarut air yang menyublim/menguap
dikondensasikan dengan mengubahnya kembali pada fasa padat (es).

3. Komponen-komponen utama alat pengering beku (Freeze Drying)

4. Kandungan air selama proses pengeringan beku berlangsung
 Data Selama Proses
Ukuran Sampel Waktu Wo Wn Wair
(cm) (menit) (gram) (gram) (gram)
30 1,00 0,9941 0,0059
0,5 60 1,00 0,4576 0,5424
90 1,00 0,4098 0,5902
30 2,54 1,907 0,633
1,0 60 2,54 1,719 0,821
90 2,54 1,6083 0,9317
30 4,20 3,5031 0,6969
1,5 60 4,20 3,1962 1,0038
90 4,20 3,0114 1,1886

 Data Tanpa Pengambilan Sampel

Ukuran Sampel Waktu Wo Wn Wair
(cm) (menit) (gram) (gram) (gram)
0 1,55 1,55 0
0,5
90 1,55 0,8313 0,7187
0 2,17 2,17 0
1,0
90 2,17 1,4056 0,7644
0 3,47 3,47 0
1,5
90 3,47 2,5008 0,9692
5. Diagram kandungan air bahan yang dikeringkan terhadap waktu

2,5

2
(gr H2O/gr dry solid)
Kandungan Air, X

1,5
Ukuran Ketebalan 0,5 cm
Ukuran Ketebalan 1 cm
1
Ukuran Ketebalan 1,5 cm

0,5

0
0 20 40 60 80 100

-0,5
Waktu (menit)

6. Diagram kandungan air teruapkan

70

60
Kandungan Air Teruapkan (%)

50

40
Ukuran Sampel 0,5 cm
30 Ukuran Sampel 1 cm
Ukuran Sampel 1,5 cm
20

10

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Waktu (menit)
 DAFTAR PUSTAKA

Desrosier, N.W..1988. Teknologi Pengawetan Pangan Edisi Ketiga, Terjemahan

M.Muljohardjo. Jakarta:UI-Press.
Earle,R.L..1969. Satuan Operasi dalam Pengolahan Pangan, Terjemahan Z.Nasution.
Bogor: Sastra Budaya.
Gaman,P.M. dan K.B.Sherrington.1981. Ilmu Pangan: Pengantar Ilmu Pangan Nutrisi
dan Mikrobiologi. Yogyakarta:UGM-Press.
Rifandi, Achmad.2017. Modul Praktikum Freeze Drying. Bandung Barat: POLBAN.
World Health Organization ( WHO ).1991. Iradiasi Pangan: Cara Mengawetkan dan
Meningkatkan Keamanan Pangan. Bandung: ITB.