PETUNJUK PRAKTIKUM

MODUL V
FREEZE DRYING

Oleh: REAKTOR TANGKI BERPENGADUK KONTINYU

Dr. Ir. A. Rifandi, M.Sc.
CONTINUOUS STIRRED TANK REACTOR (CSTR)

1. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Pengeringan beku, dikenal juga sebagai liofilisasi, banyak digunakan untuk

pengeringan obat-obatan untuk meningkatkanstabilitas dan penyimpanan obat
dalam jangka panjang. Pengeringan beku memiliki peran penting dalam
teknologi proses pembuatanproduk farmasidengan memungkinkan
pengeringan obat yang sensitif terhadap panas danbiologi pada suhu rendah di
bawah kondisiyang memungkinkan penghilangan air dengan sublimasi,
atauperubahan fase dari padat ke uap tanpamelewati fase cair. Aplikasi umum
pengeringan beku produk farmasi adalah pada produksi sediaan bahan injeksi,
proses ini juga digunakan dalam produksi bahan diagnostik dan untuk bahan
oral karena sangat mudah larut dalam mulut.

1.2. Tujuan Praktikum:

1. Memahami fungsi alat Pengering beku (Freeze Drying)

2. Memahami mekanisme operasi alat pengering beku secara benar dan aman.

3. Mengetahui komponen-komponen utama alat pengering beku

4. Mengetahui cara menghitung kandungan air selama proses pengeringan beku

berlangsung dan menggambarkannya dalam diagram kandungan air bahan
yang dikeringkan terhadap waktu.
2. LANDASAN TEORI

Pengeringan beku (freeze drying) dilakukan pada kondisi suhu dan tekanan di
bawah titik “triple” air, untuk memungkinkan air yang terkandung dalam bahan
yang dikeringkan menyublim, setelah terlebih dahulu dibekukan. Prinsip utama
dalam pengeringan beku adalah fenomena yang disebut sublimasi, di mana air
langsung mengalami perubahan fasa dari keadaan padat (es) ke keadaan uap
tanpa melalui keadaan cair. Proses sublimasi berlangsung pada tekanan dan
suhu di bawah titik “triple”, yaitu pada tekanan 4,579 mm Hg dan suhu 0,0099
derajat Celcius. Bahan yang akan dikeringkan terlebih dahulu dibekukan pada
suhu dibawah 00C dan kemudian ditempatkan pada vakum tinggi untuk
kemudian dipanaskan (dengan cara konduksi atau radiasi atau keduanya)
sehingga cairan beku dalam bahan akan menyublim, menguapkan komponen
cairan yang ada dalam bahan dan menyisakan padatannya. Seluruh proses
dilakukan pada suhu dan tekanan rendah, maka cocok untuk pengeringan
senyawa thermolabile. Langkah langkah yang terjadi pada proses pengeringan
beku seperti terlihat dalam Gambar 1, yaitu dimulai dari penyiapan

sampel diikuti oleh pembekuan, pengeringan primer dan pengeringan

sekunder, untuk memperoleh produk akhir sesuai dengan kadar air yang
diinginkan [9].

Pengeringan primer (Primary drying)

Setelah bahan dibekukan, perlu dijaga agar es yang terbentuk dapat

dikeluarkan dari bahan yanan dikeringkan dengan cara sublimasi. Hal ini
memerlukan kehati hatian dalam mengontrol suhu dan tekanan pada sistem
pengering. Kecepatan sublimasi es tergantung pada perbedaan tekanan uap
antara bahan dan pengumpul es. Molekul akan bermigrasi dari tekanan tinggi
di dalam sampel ke tekanan rendah disekitarnya, sementara tekanan akan
tergantung pada suhu.Untuk itu suhu pada bahan yang dikerringkan harus lebih
tinggi daripada suhu di bagian penggumpul es (ice collector).

Pengeringan sekunder (Secondary drying)

Setelah pengeringan selesai, dan semua es menyublim, masih terdapat cairan

beku yang terikat dalam bahan. Biasanya bahan sudah tampak kering, tetapi

1
sebenarnya masih tersisa kandungan air sekitar 7-8%, untuk itu pengeringan
masih perludilanjutkan untuk mengurangi kandungan air seminimal mungkin.
Proses ini dinamakan ‘Isothermal Desorption’dimana air terikat di desorpsi
dari bahan. Pengeringan sekunder biasanya dilakukan pada suhu yang lebih
tinggi dari suhu ruangan tetapi masih harus disesuaikan dengan sensitivitas
bahan yang akan dikerringkan. Hal ini berbeda dengan kondisi pada
pengeringan primer, dimana pada pengeringan primer dilakukan pada suhu
yang rendah dan tekanan yang moderat, sedangkkan pada pengerringan
sekunder dilakukan pada suhu yang lebih tinggi dan tekanan yang lebih rendah.
Pengeringan sekunder umumnya memerlukan waktu lebih kurang 1/3 or 1/2
kali waktu pengeringan primer.

Gambar 1: Langkah langkah proses pengeringan beku

Gradien konsentrasi uap air antara permukaan pengering dan kondensor adalah
daya dorong untuk menghilangkan air selama liofilisasi. Tekanan uap air
meningkat dengan peningkatan suhu selama pengeringan primer. Oleh karena
itu, suhu pengeringan primer harus dijaga setinggi mungkin, tetapi di bawah
suhu kritis proses, untuk menghindari berubahnya struktur bahan yang
dikeringkan. Suhu kritis proses ini adalah suhu berubahnya bahan bahan amorf,
atau titik lebur eutektik kristal bahan. Selama pembekuan kristal es
mulaiterpisahsampai larutan mencapai konsentrasi maksimal. Pada
pendinginan lebih lanjut, terjadi pemisahan fasa dari zat terlarut dan es.

Liofilisasi dilakukan di bawah triple pointuntuk mengaktifkan konversi es

menjadi uap, tanpamemasuki fase cair (dikenal sebagai sublimasi).

2
 Annealing merupakan langkah opsional, kadang-kadang digunakan untuk
mengkristal komponen formulasi. Jika zat terlarutmemisahkan keluar dalam
bentuk kristal, itu dikenal sebagai suhu eutektik. Sebaliknya, jika bentuk amorf
terbentuk, suhu disebut sebagai suhu transisi gelas (Tg). Penentuan temperatur
kritis ini penting untuk pengoptimalan siklus liofilisasi.Selama pengeringan
primer, suhu pengeringan tidak melebihi temperatur kritis, yang jika tidak akan
mengarah ke 'meltback'

Gambar 2: Diagram fasa yang menunjukkan titik “triple” air pada suhu 0,010C
dan tekanan 0,00603 atm

Annealing merupakan langkah opsional, kadang-kadang digunakan untuk

mengkristal komponen formulasi. Jika zat terlarutmemisahkan keluar dalam
bentuk kristal, itu dikenal sebagai suhu eutektik. Sebaliknya, jika bentuk amorf
terbentuk, suhu disebut sebagai suhu transisi gelas (Tg). Penentuan temperatur
kritis ini penting untuk pengoptimalan siklus liofilisasi.Selama pengeringan
primer, suhu pengeringan tidak melebihi temperatur kritis, yang jika tidak akan
mengarah ke 'meltback'

2.1 Langkah-Langkah Proses Pengeringan Beku

1. Pembekuan: Produk ini dibekukan untuk menyediakankondisi yang diperlukan

untuk pengeringan suhu rendah.

3
2. Vacuum: Setelah beku, produk ditempatkandi bawah vakum. Hal ini
memungkinkan pelarut beku didalam produk untuk menguap tanpa melalui
fasa cair.Proses ini dikenal sebagai sublimasi.

3. Pemanasan: Panas diterapkan untuk produk beku untukmempercepat

sublimasi.

4. Kondensasi: Suhu kondensor menghapus pelarut/air yang menyublim/menguap

dari vakumchamber dengan mengubahnya kembali ke padat/es. Langkah ini
melengkapi proses pemisahan produk yang dihasilkan.

Desain alat pengering beku secara skematis seperti ditunjukkan dalam Gambar
2.3.

Chamber

Ruangan ini merupakan tempat vakuum yang kedap, kerap juga disebut
sebagai lyophilization chamberatau cabinet. Chamber memiliki rak (tray) untuk
menempatkan bahan yang akan dikeringkan, umumnya terbuat dari bahan
stainless steel. Untuk membuka dan menutup chamber umumnya
menggunakan sistem hidrolik atau motor listrik.

Gambar 3: Skema Alat Pengering Beku Jenis Tray Dryer

4
Shelves

Pengering beku untuk keperluan penelitian umumnya hanya terdiri dari satu
rak ((shellf), Desain rak dibuat untuk terjadinya perpindahan panas,
mengeluarkan panas dari bahan pada saat terjadinya pembekuan dan
memberikan panas ke dalam bahan pada saat terjadinya pengeringan pertama
(primary drying) dan pengeringan kedua (secondary drying).

Process Condenser

Kondenser ini didesain untuk memerangkap pelarut, biasanya berupa air ketika
terjadinya pengeringan di bagian chamber. Kondenser ini umumnya berupa
gulungan pipa atau pelat yang berfungsi untuk pengkondensasian pelarut.

Shelf fluid system

Pada proses pengeringan beku, bahan yang akan dikeringkan pertama kali
harus dibekukan dan kemudian dipanaskan untuk menyublimkan cairan beku
yang ada di dalam produk. Perubahan enersi yang terjadi pada chamber
biasanya dilakukan dengan mensirkulasikan cairan melalui rak pada suhu yang
diinginkan. Suhu diatur di bagian sistem alat penukar panas terpisah, yang
terdiri dari sistem pendingin atau pemanas listrik. Cairan yang disirkulasikan
biasanya minyak silicon, dipompakan ke dalam chamber pada tekanan rendah.

Refrigeration system

Bahan yang akan dikeringkan dibekukan di dalam ruangan pengering atau

dibekukan di freezer sebelum dimasukkan ke dalam ruangan pengering. Sistem
refrigerasi diperlukan di ruang pengering dan juga di ruang kondenser.

Vacuum system

Untuk mengeluarkan pelarut atau air dari bahan pada proses pengeringgan
diperlukan tekanan vvakuum.Tingkat vakuum yang diperlukan umumnya
berkisar antara 50 to 100μbar. Untuk mencapai kevakuman pada level tersebut
digunakan pompa vakum dua tahap (two stage rotary vacuum pump).

5
 3. ALAT YANG DIGUNAKAN:

3.1 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi buah alpukat

jenis ijo panjang yang diperoleh di pasar Sarijadi dan di toko buah buahan di
Kota Bandung

3.2 Alat

Skema peralatan praktikum untuk pengeringan beku di Laboratorium

Teknologi Pangan adalah sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 3.
Peralatan tersebut terdiri atas wadah/bejana pengering (D1), ruang
kondenser (TW1), pompa vakum (G1), refrigerator dilengkapi kompresor
(P1), dan Pemanas (J1), dilengkapi dengan termometer pengukur suhu bejana
tempat bahan yang akan dikeringkan (TI3), suhu kondenser (TW1) dan suhu
refrigerant (TW2).

TI3: suhu wadah bahan yang akan dikeringkan V1: Valve untuk pengeluaran air hasil kondensasi
TI3
TW1: suhu condenser untuk mengkondensasikan V2: valve pengaturan tekanan vakum
Uap air hasil sublimasi bahan yg dikeringkan
TW2: suhu refrigerant keluar dari kompresor P1: Kompresor
D1 G1: Pompa Vakum
TW2
D1: Wadah tempat bahan
J1 yang akan dikeringkan

REFRIGERATOR V2

V1 TW1
P1 G1

Gambar 3: Skema Alat Pengering beku (Freeze drying)

4. PELAKSANAAN PRAKTIKUM:

1. Bahan yang akan dikeringkan (buah alpukat atau buah lainnya) dipotong potong
kecil, ukuran lebih kurang 1 cm x 0,8 cm x 1 cm. Tempatkan pada gelas arloji

6
 yang sudah ditimbang. Timbang kira kira 5 gram bahan yang akan dikeringkan
menggunakan timbangan analitis.

2. Masukkan bahan yang akan dikeringkan ke dalam freezer. Tunggu sampai

membeku (lebih kurang 4-6 jam).

3. Tutup valve V1 dan buka valve V2

4. Nyalakan panel listrik pada alat pengering dengan menaikkan saklar listrik dan
memijit tanda start.

5. Nyalakan kompresor P1 dengan memutar saklar ke posisi I. Tunggu beberapa

saat hingga penunjuk suhu kondenser TW1 menunjukkan angka – 30 oC

6. Masukkan bahan yang sudah beku ke dalam wadah D1 dengan cara membuka
tutup ruang pengering. Kemudian tutup kembali sampai kedap.

7. Nyalakan pompa vakum (G1) dengan memutar saklar ke posisi I

8. Tutup valve V2 pelan pelan hingga angka penunjuk tekanan menunjukkan angka
lebih kurang 1 mbar

9. Setelah tekanan vakum menunjukkan angka lk 1 mbar, nyalakan pemanas listrik

J1 dengan memutar saklar ke posisi I dan pengatur besarnya pemanasan ke posisi
5. Atur suhu pemanasan wadah TI3 sekitar 30 oC dengan cara mengatur
pemanasan J1 (dimatikan atau dihidupkan secara manual). Lakukan pengeringan
selama 1 jam.

MENGUKUR KADAR AIR BAHAN SETIAP SATU JAM MASA

PENGERINGAN.

1. Buka valve V2 pelan pelan sehingga tekanan ruang pengering menjadi tekanan
ruangan.

2. Matikan pompa vakum (G1) dengan memutar saklar ke posisi 0

3. Buka tutup pengering pelan pelan, kemudian timbang. Catat berat bahan dan
gelas arloji.

4. Masukkan kembali bahan ke dalam ruang pengering. Lakukan langkah 3 sampai

9.

7
5. DATA PENGAMATAN

Contoh tabel data untuk mencatat hasil pengamatan:

Berat gelas arloji kosong: ………………………….g

Waktu Suhu Suhu wadah Tekanan Berat bahan dan

kondenser bahan ruang gelas arloji
(TW1) (TI3) pengering
(g)
o o
C C (mbar)

…………….. 30 -30 1 ………….…..

…………….. 30 -30 1 ………………

…………….. 30 -30 1 ………………

...................... 30 -30 1 ………………