Analisis bahan baku obat

Bina Lohita Sari

PS Farmasi FMIPA UNPAK
2020

4/22/2020
Analisis sampel
• Prosedur analisis baik/benar → • Destruksi basah:
dilaksanakan baik/benar → bahan organik diuraikan dalam
• hasil analisis Akurat larutan oleh pelarut asam
• DESTRUKSI SAMPEL : merupakan pengoksidasi pekat dan panas
suatu proses pemecahan seperti
senyawa menjadi unsur- H 2 SO 4, HNO3, dan HClO4.
unsurnya (dari bentuk organik
menjadi anorganik).
larutan pengoksidasi
Dua macam proses Destruksi:
mempercepat proses destruksi
• basah (dengan melarutkan ) dan
kering
• Destruksi kering • Destruksi kering lebih aman,
sederhana prosedurnya paling
Bahan organik dibakar umum digunakan untuk
habis dalam muffle furnace menentukan total mineral.
dengan menaikkan suhu • Kekurangan metode destruksi
perlahan-lahan, yaitu 500– kering??
600 0C • Kekurangan dalam destruksi kering
yaitu memerlukan waktu yang
Pengabuan awal dilakukan cukup lama, penggunaan muffle
perlahan-lahan agar bahan furnace memakan banyak biaya
karena harus dinyalakan terus
tak terbawa pergi oleh menerus
nyala api.
Kekurangan dan kelebihan metode destruksi kering dan basah
• Destruksi basah kelebihannya??
suhu yang digunakan relatif lebih
rendah dibandingkan dengan
destruksi kering sehingga
hilangnya unsur-unsur sangat
kecil.
• peralatannya lebih sederhana,
proses oksidasi lebih cepat, dan
waktu yang dibutuhkan relatif
lebih cepat dari destruksi kering
• Kelemahan destruksi basah?
• di lapangan jika tidak hati-hati
penuh dengan risiko karena
menggunakan asam
pengoksidasi yang pekat dan
panas
Mengapa harus melakukan metode destruksi?
Seiring dengan meningkatnya aktivitas manusia, maka pencemaran
terhadap lingkungan juga meningkat.
Salah satu pencemaran yang terjadi adalah pencemaran udara yang
disebabkan oleh asap kendaraan bermotor.

Menurut Badan POM RI (2009), yang dimaksud dengan cemaran kimia

adalah cemaran dalam makanan yang berasal dari unsur atau senyawa
kimia yang dapat merugikan dan membahayakan kesehatan manusia,
dapat berupa cemaran logam berat, cemaran mikotoksin, cemaran
antibiotik, cemaran sulfonamida atau cemaran kimia lainnya.
Kandungan logam berat dalam berbagai makanan.
Kebanyakan cemaran logam berat yang terjadi pada makanan
yang dijual di pinggir jalan adalah Pb. Kandungan timbal (Pb)
dalam beberapa bahan makanan bervariasi besarnya,
Kandungan logam berat tersebut dapat ditentukan dengan
metode AAS.
Metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) merupakan
salah satu metode analisis yang dapat digunakan untuk
mengetahui keberadaan dan kadar logam berat dalam berbagai
bahan
Metode perlakukan awal yang digunakan adalah metode destruksi yaitu
dengan memutuskan ikatan unsur logam dengan komponen lain dalam
matriks sehingga unsur tersebut berada dalam keadaan bebas
kemudian dianalisis menggunakan AAS karena pengerjaannya cepat, sensitif,
spesifik untuk unsur yang ditentukan, dan dapat digunakan untuk penentuan
kadar unsur yang konsentrasinya sangat kecil.
Logam berat
Logam berat termasuk golongan logam dengan kriteria yang sama dengan
logam lain, yaitu:
a. Memiliki kemampuan yang baik sebagai penghantar panas
b. Memiliki kemampuan yang baik sebagai penghantar daya listrik
c. Memiliki kekerapan tinggi
d. Dapat membentuk ikatan dengan logam lain
e. Untuk logam yang padat dapat ditempa
Alloy: campuran unsur yang mempunyai sifat-sifat logam, terdiri dari dua atau lebih unsur, dan sekurang-
kurangnya satu unsur utamanya adalah logam. Contoh ku….nin..gan paduan logam tembaga dan
logam seng dengan kadar tembaga antara 60-96% massa
 berikatan
Bila logam berat masuk ke dalam tubuh organisme hidup.

Contoh: Zn, Fe, dan Cu

pengaruh-pengaruh buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh

Logam berat beracun: Pb, Cd, Cr, As dan Hg (logam esensial)

organisme tersebut akan keracunan

Dalam sistem biologi logam berat bersifat toksik bereaksi dengan protein, enzim
dan asam amino terikat sebagai bio anorganik, yaitu senyawa logam yang terikat
dalam sistem biologi
Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untuk
mempercepat proses destruksi

Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat

Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel

→komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi → terbentuk
abu → penentuan kadar abu

Asam perklorat pekat : untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi

oksidator yang sangat kuat

Kelemahan: asam perklorat pekat mudah meledak (explosive) sehingga cukup
berbahaya, dalam penggunaan harus sangat hatihati.
Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan
perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan
platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO3 pekat.

Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3 pekat:

3 HCl(aq) + HNO 3(aq) Cl 2(g) + NOCl(g) + 2H 2O(l)

Gas klor (Cl 2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadi
senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil
kemudian bereaksi dengan Cl- .
Take home massage:
1. Metode Destruktsi dilakukan untuk memisahkan unsur anorganik dari senyawa organik
2. Unsur anorganik yang akan dianalisis merupakan suatu bahan aktif atau pencemar
3. Proses destilasi terjadinya oksidasi pada sampel dengan destruksi basah
4. Unsur anorganik yang dihasilkan dianalisis dengan AAS

Semoga bermanfaat