PERBAIKAN PROSES Lab Kimia - SM 1 - 2018

REVIEW WAKTU PENGABUAN KADAR

Oleh : Eni Kurniawati
ABU & SERAT KASAR E104

I. Latar Belakang
Bahan baku E104 atau White Polard kering merupakan bahan baku produk premix cukup cepat habis di gudang
sejak bahan baku didatangkan. Karena sifat bahan yang rentan terhadap kondisi penyimpanan, kedatangan bahan
baku ini selalu fresh ketika akan dipakai untuk produksi. Hal ini menyebabkan waktu pengujian bahan baku E104
diharapkan dapat diuji dengan waktu yang relatif singkat namun tidak mengabaikan keakurasian hasil. Parameter
kadar abu dan serat kasar dalam catatan pengujian bahan baku E104 merupakan penyumbang waktu uji paling
lama dibandingkan parameter uji lainnya. Kadar abu sendiri memerlukan waktu uji selama 3 jam, sedangkan kadar
serat kasar memerlukan 6 jam untuk waktu pengujiannya.
E104 merupakan jenis bahan baku dengan kandungan protein dan pati yang tinggi atau dengan kata lain bahan
baku ini merupakan sumber senyawa organik dengan minimnya campuran senyawa-senyawa anorganik. Proses
pengabuan E104 dan serat kasar pada E104 bertujuan untuk menghilangkan kandungan organik dalam sampel
dimana berdasarkan data history bahwa kandungan senyawa anorganik pada proses pengabuan bahan baku
maupun koreksi senyawa anorganik dalam pengabuan serat kasar cenderung mendekati 0. Proses pengabuan
serat kasar berfungsi untuk menghilangkan senyawa organik hasil penyaringan serat kasat sehingga didapatkan
koreksi abu. Disamping koreksi abu yang cenderung mendekati nol, senyawa organik hasil penyaringan serat kasar
yang dihilangkan pada proses pengabuan ini rata-rata beratnya 0.6 - 0.8 gram. Maka dari itu perlu dicari waktu
optimal untuk menghilangkan senyawa organik dengan berat tersebut.

Data Penimbangan Hasil Pengabuan

0.1800

0.1300
Berat Abu (g)

0.0800
Berat abu
0.0300 Koreksi abu
Serat kasar
-0.0200
1 2 3 4 5
-0.0700

-0.1200

Berdasarkan pertimbangan campuran anorganik yang tidak bervariasi dan history data selama ini maka dapat
dilakukan optimalisasi waktu pengabuan sampel E104 baik pada kadar abu maupun kadar serat kasar untuk
mendapatkan waktu uji yang relatif singkat namun tanpa mengabaikan akurasi hasil.
II. Tujuan
1. Mereduksi waktu pengabuan kadar abu & kadar serat kasar bahan baku E104
2. Mempercepat leadtime uji bahan baku E104
III. Prosedur
Prosedur pengujian kadar serat kasar E104
◦ Keringkan RKL di dalam oven suhu ± 105oC selama 30 menit (atau larutkan 3 gram sampel dalam 30 mL n-
heksana, aduk 15 menit lalu disaring dengan kertas saring Whatman 41, diulangi 3x kemudian dikeringkan).
◦ Dinginkan di dalam eksikator minimal 10 menit.
◦ Timbang sampel tepat + 2 g , masukkan ke dalam erlenmeyer/ labu didih leher dua 500 mL (a).
◦ Tambahkan 100 ml H2SO4 1,25 % , refluks selama 30 menit.
◦ Tambahkan 200 ml NaOH 3,25 % , refluks selama 25 menit.
◦ Matikan pemanas selama 5 menit (atau sampai tidak ada gelembung).
◦ Tambahkan 0,5 gram EDTA teknis, refluks selama 5 menit.
◦ Timbang kertas saring grade 41/389 untuh yang sudah dikonstankan (b).
◦ Saring hasil refluks dalam keadaan panas dengan kertas saring tersebut di corong Buchner dengan pompa
vakum.
◦ Bilas erlenmeyer/labu didih dengan 10 mL air panas lalu saring.
◦ Masukkan 50 ml H2SO4 1,25 % ke dalam corong Buchner, diamkan 1 menit lalu saring.
◦ Bilas erlenmeyer/labu didih dengan 10 mL air panas lalu saring, lakukan 5x.
◦ Bilas erlenmeyer/labu didih dengan 40 mL alkohol teknis lalu saring.
◦ Tempatkan residu berikut kertas saring di atas kaca arloji kemudian keringkan dalam oven pada suhu ± 105 oC
selama 2 jam.
◦ Masukkan ke dalam eksikator minimal 10 menit.
◦ Masukkan residu berikut kertas saring ke dalam krus, lalu timbang
◦ Abukan dengan furnace pada suhu ±600oC dengan variasi seperti tabel :
Waktu pengabuan Kadar Serat Kasar (%)
(menit)
1 2 3 4 5 6
15
30
45
60
75
90
105
120

◦ Masukkan ke dalam eksikator minimal 10 menit.

◦ Timbang krus porselin beserta isinya (c).
◦ Hitung kadar serat kasar yang terkandung dalam sampel.
c −b−d 
Kadar Serat Kasar= ×100
a

Prosedur pengujian kadar abu E104

◦ Pijarkan krus porselin kosong, dinginkan dan timbang.
◦ Ulangi langkah diatas sampai diperoleh berat krus porselin yang konstan.
 ◦ Timbang krus porselin (a).
◦ Masukkan ±2 g sampel ke dalam krus porselin dan timbang (b).
Berat SAMPEL ABU (SA) = (b-a)
◦ Abukan di dalam furnace pada suhu ± 600oC dengan variasi waktu sebagai berikut :

Waktu pengabuan Kadar Abu (%)

(menit)
1 2 3 4 5 6
15
30
45
60
75
90
105
120
◦ Masukkan ke dalam eksikator minimal 10 menit. Ini merupakan RESIDU ABU (RA)
◦ Timbang krus porselin (c) .
◦ Hitung kadar abu yang terkandung dalam sampel dengan persamaan :

c−a
Kadar Abu= ×100
b−a 

IV. Hasil & Analisa

Evaluasi pengujian kadar abu E104
Pengujian kadar abu pada bahan baku E104 adalah untuk menilai besarnya kandungan anorganik yang ada dalam
bahan, dimana perlu adanya kajian apakah lama waktu pengabuan sudah merupakan waktu optimal untuk
menentukan kandungan anorganik dalam sampel. Pada tabel berikut hasil trial menunjukkan variasi kadar abu
sampel yang diabukan dalam berbagai waktu pengabuan.

Waktu pengabuan Kadar Abu (%) T hitung terhadap Rata-rata kadar

Standar t tabel Akurasi Relatif
(menit) 1 2 3 4 5 120 menit abu
15 15.50% 15.62% 14.92% 14.44% 15.56% 6.19 15.21% 441.42%
30 9.36% 9.59% 8.50% 7.81% 8.94% 1.38 8.84% 256.63%
45 4.99% 5.09% 4.77% 4.41% 4.78% 0.68 4.81% 139.54%
60 3.97% 3.98% 4.03% 3.81% 3.87% 2.23 0.31 3.93% 114.11%
75 3.62% 3.69% 3.73% 3.52% 3.64% 0.08 3.64% 105.66%
90 3.47% 3.51% 3.58% 3.43% 3.51% 0.02 3.50% 101.54%
105 3.38% 3.43% 3.50% 3.42% 3.49% 0.00 3.45% 100.00%
120 3.38% 3.43% 3.50% 3.42% 3.49% Standar 3.45% 100.00%

Trial pada 5x pengulangan menunjukkan trend seperti pada grafik dibawah, bahwa laju pengabuan terus
berlangsung signifikan dari mulai menit ke-15 sampai menit ke-60, kemudian perlahan laju pengabuan masih
berlanjut sampai menit ke-120. Dalam proses penentuan kandungan anorganik, apabila laju pengabuan masih ada
berarti bahwa kandungan organik dalam sampel masing belum semua terdestruksi.
 Hasil Kadar Abu 5x Pengujian Variasi Waktu
15.21
16
f(x) = -0.09x + 11.93
R² = 0.62
12
Kadar Abu (%)
8.84

8
4.81
3.93 3.64 3.5 3.45 3.45
4

0
0 20 40 60 80 100 120 140
Waktu Penga buan (meni t)

Meskipun laju pengabuan terus berjalan lebih dari menit ke-60, namun memasuki menit ke-90 hasil kadar abu
yang dihasilkan sudah stabil yaitu dengan akurasi relatif 101,54% terhadap hasil uji reguler dan nilai t hitung 0.02.

Akurasi Relatif Kadar Abu terhadap Standar 120 menit

500.00% 441.42%

400.00%
Akura s i Rel a ti f

300.00% 256.63%

200.00% 139.54%
114.11% 105.66% 101.54% 100.00%
100.00%

0.00%
0 20 40 60 80 100 120
Waktu Penga buan (meni t)

Berdasarkan nilai t hitung, secara statistik sebetulnya hasil kadar abu yang dihasilkan sejak menit ke-30 tidak ada
perbedaan sampai menit ke-120 (bisa dilihat pada grafik dibawah ini bahwa t hitung < dari t tabel yaitu 2,23),
namun mengacu ke nilai akurasi relatifnya bahwa hasil kadar abu menit ke 30 sampai menit ke-75 memberikan
akurasi >105% sedangkan dalam pengujian reguler uji proksimat digunakan rentang penerimaan 95-105%.

Nilai t hitung Statistik Uji T terhadap t tabel = 2.23

8
7 6.19

6
ni l ai t hi tung

5
4
3
2 1.38
0.68
1 0.31 0.08 0.02 0
0
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Wa ktu Penga bua n (meni t)

Berdasarkan trial variasi waktu tersebut, pengujian kadar abu dapat dilakukan selama 1,5 jam untuk mendapatkan
hasil yang sama dengan pengabuan reguler selama 2 jam.
Dengan adanya perubahan waktu pengabuan pada pengujian kadar abu, maka evaluasi secara resource dapat
dilihat seperti pada tabel berikut :

Waktu Pengabuan Leadtime Uji (menit)

Tahapan Reguler Hasil Trial
Reguler Hasil Trial Penimbangan 2 2
120 90 Pengabuan 120 90
Reduksi Waktu Pengabuan 25.00% Desikator 15 15
Dokumentasi 5 5
Biaya Listrik Furnace (kWh)
Total 142 112
Reguler Hasil Trial
4.8 3.6 Reduksi Leadtime 21.13%
Reduksi Biaya Listrik 25.00%
Harga per kWh 1467.28
Biaya Listrik
Reguler Hasil Trial
7042.9 5282.2
Reduksi Biaya Listrik 25.00%

Evaluasi pengujian kadar serat kasar E104

Proses pengabuan sampel hasil proses refluks dan penyaringan serat kasar mempunyai tujuan untuk mengetahui
kandungan anorganik bebas yang ikut terbaca sebagai serat kasar karena tidak terlarut saat proses refluks sampel.
Seperti yang sudah diketahui, pada proses refluk uji serat kasar terjadi proses hidrolisis kandungan-kandungan
dalam sampel, dimana serat adalah kandungan sampel yang tidak ikut terhidrolisis begitu juga dengans enyawa
anorganik bebas. Sehingga saat proses penyaringan untuk memisahkan serat dari larutan hasil hidrolisis, maka
kandungan anorganik bebas ikut tertahan dalam penyaringan dan saat kita timbang maka terbaca seolah-olah
adalah serat kasar. Oleh karena itu, untuk mengetahui kandungan serat kasar murni dalam sampel maka dilakukan
proses pengabuan dimana akan didapat kadar abu yang setara dengan jumlah anorganik bebas yang ikut
tertimbang sebagai serat kasar. Kadar abu hasil pengabuan pada tahapan ini digunakan sebagai koreksi timbangan
berat serat hasil penyaringan.
Kandungan senyawa anorganik bebas dalam sampel E104 tergolong sedikit karena memang bahan baku E104
bukan sumber senyawa anorganik dalam pakan, sehingga tahapan pengabuan selama dua jam pada sampel E104
hasil penyaringan dirasa melebihi optimal maka dilakukan trial waktu pengabuan dengan variasi seperti pada
tabel berikut :
Waktu pengabuan Kadar Serat Kasar (%) Standar T hitung terhadap Rata-rata
Akurasi Relatif
(menit) 1 2 3 4 5 t tabel 120 menit kadar abu
15 5.21% 5.84% 5.72% 5.75% 6.09% 0.00 5.72% 100.00%
30 5.21% 5.84% 5.72% 5.75% 6.09% 0.00 5.72% 100.00%
2.23
60 5.21% 5.84% 5.72% 5.75% 6.09% 0.00 5.72% 100.00%
90 5.21% 5.84% 5.72% 5.75% 6.09% 0.00 5.72% 100.00%
120 5.21% 5.84% 5.72% 5.75% 6.09% Standar 5.72% 100.00%

Berdasarkan hasil trial baik pengabuan pada menit ke-15 sampai menit ke-120 tidak terdapat perbedaan secara
hasil. Hal ini berarti, semua senyawa organik sampel hasil penyaringan sudah terdestruksi pada menit ke-15
karena sudah terdapat laju pengabuan sampai menit ke-120.
 Hasil Kadar Serat Kasar 5x Pengujian Variasi Waktu
0.1

ka da r Serat Kas a r (%)

0.08
5.72% 5.72% 5.72% 5.72% 5.72%
0.06

0.04

0.02

0
0 20 40 60 80 100 120 140
Wa ktu Pengabua n (meni t)

Berhentinya laju pengabuan pada proses ini pada menit ke-15 dapat dikatakan wajar karena laju pengabuan
sebetulnya berfungsi untuk merusak semua kandungan organik dalam sampel yang kita abukan. Padahal, hasil
penyaringan hanya mengandung satu jenis senyawa organik yaitu serat kasar saja dengan jumlah tidak lebih dari
0,2 gram secara history. Sedikitnya kandungan organik dalam sampel yang kita abukan akan mempengaruhi lama
waktu pengabuan karena semakin kecil jumlah yang harus didegradasi menjadi karbondioksida, uap air dan gas
lainnya hasil pembakaran. Selain itu, jenis senyawa anorganik bebas yang terhitung sebagai serat pada bahan
baku E104 tidak bervariasi karena bahan baku E104 sendiri bukan merupakan sumber anorganik (kandungan Ca
dan P dalam bahan <1%) dan atau tidak dicampur dengan kandungan-kandungan anorganik lain. Ini sesuai dengan
data history koreksi kadar abu terhadap serat kasar pada pengujian kedatangan bahan baku E104 selama ini
dimana nilai koreksi <10mg. Dengan sudah tidak adanya senyawaorganik yang harus dirusak, maka laju
pengabuan berhenti dan didapatkan bahwa akurasi relatif kadar serat kasar baik dengan pengabuan 15 atau 120
menit tidak berbeda seperti pada grafik berikut :

Akurasi Relatif Kadar Serat Kasar terhadap Standar 120 menit

150.00%

100.00% 100.00% 100.00% 100.00% 100.00%

Akura s i Rela ti f

100.00%

50.00%

0.00%
0 20 40 60 80 100 120 140
Waktu Penga buan (meni t)

Berdasarkan trial variasi waktu tersebut, pengujian kadar serat kasar pada proses pengabuan dapat dilakukan
selama 15 menit untuk mendapatkan hasil yang sama dengan pengabuan reguler selama 2 jam.
 Dengan adanya perubahan waktu pengabuan pada pengujian kadar abu, maka evaluasi secara resource dapat
dilihat seperti pada tabel berikut :

Waktu Pengabuan Leadtime Uji (menit)

Tahapan Reguler Hasil Trial
Reguler Hasil Trial Penimbangan 2 2
120 15 Refluks 70 70
Reduksi Waktu Pengabuan 87.50% Penyaringan 5 5
Pengeringan 120 120
Biaya Listrik Furnace (kWh) Desikator 15 15
Reguler Hasil Trial Penimbangan 2 2 2
4.8 0.6 Pengabuan 120 15
Reduksi Biaya Listrik 87.50% Desikator 2 15 15
Harga per kWh 1467.28 Dokumentasi 5 5
Biaya Listrik Total 354 249
Reguler Hasil Trial Reduksi Leadtime 29.66%
7042.9 880.4
Reduksi Biaya Listrik 87.50%

V. Kesimpulan
1. Pengujian kadar abu pada bahan baku E104 kedatangan dapat dilakukan selama 1,5 jam atau 25% lebih cepat
dibanding sebelumnya.
2. Pengujian kadar serat kasar bahan baku E104 kedatangan pada tahapan pengabuan, dapat dilakukan selama 15
menit atau 87,50% lebih cepat dari sebelumnya.
3. Perubahan dapat diterapkan karena tidak ada perbedaan hasil dan direkomendasikan untuk revisis CP
Pengujian bahan Baku E104.