LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA

2 DESEMBER 2020

KELOMPOK 3 :

1. DENNY ANGGA SAPUTRA NPM : 08.2018.1.01826

3. TRI WAHYUNITA NPM : 08.2018.1.01837

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI
INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA
2020
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN PRAKTIKUM BERJUDUL :

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA

Oleh :
Kelompok 3

1. Denny Angga Saputra 08.2018.1.01826

2. Tri Wahyunita 08.2018.1.01837

Telah diperiksa dan disetujui oleh asisten

Surabaya,
Dosen Pengampu Asisten Praktikum

Erlinda Ningsih., S.T., M.T. Gistanya Lindar A

Nip.153058 08.2017.1.01792

Mengetahui,
Kepala Laboratorium Dasar Teknik Kimia

Dian Yanuarita P., S.T., M.T.

Nip.153110

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS ii
 KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat Nya dan atas
karunia-Nya kami dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Kimia Organik yang
berjudul Isolasi Trimiristin Dari Biji Pala. Laporan praktikum ini dibuat untuk
memenuhi tugas Praktikum Kimia Organik. Di samping itu, kami juga berharap
laporan praktikum ini mampu memberikan kontribusi dalam menunjang
pengetahuan para mahasiswa khususnya dan pihak lain pada umumnya.
Dalam penyusunan laporan praktikum ini, kami tidak dapat menyelesaikannya
dengan baik dan benar tanpa adanya bantuan dorongan dari berbagai pihak yang
berupa petunjuk, bimbingan, pengarahan maupun fasilitas yang di peroleh. Untuk
itu pada kesempatan kali ini dengan segala kerendahan hati dan ketulusan hati
penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Ibu Erlinda Ningsih., S.T., M.T. selaku dosen pengampu.
2. Asisten laboratorium kimia organik 2020.
3. Teman-teman yang membantu kami baik secara langsung maupun
tidak langsung dalam menyelesaikan laporan praktikum ini.
Untuk lebih menyempurnakan laporan praktikum ini, kami memerlukan kritik
dan saran dari pembacanya, sehingga dapat digunakan untuk membantu
memperbaiki laporan praktikum ini. Akhir kata, kami mohon maaf apabila dalam
penyusunan laporan praktikum ini terdapat kesalahan dan harapan kami semoga
laporan praktikum ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkan.

Surabaya,

Penyusun
 ABSTRAK

Praktikum kali ini adalah mengisolasi kandungan trimiristin dari biji pala menggunakan
metode refluks. Prinsip dari praktikum ini adalah ekstraksi pelarut, yaitu cara untuk memisahkan
dua jenis campuran yang saling melarutkan. Metode yang digunakan yaitu metode refluks, filtrasi
dan kristalisasi. Metode Refluks menggunakan prinsip mempertahankan reaksi dalam waktu lama
dengan pemanasan dan pengembunan uap, serta menjaga kestabilan suhu di bawah titik didih
pelarut. Dalam hal ini campuran etanol dan bubuk biji pala di refluks selama 30 menit. Refluks
dipakai karena dalam proses refluks tidak ada senyawa yang hilang, sebab senyawa yang menguap,
uapnya didinginkan oleh kondensor sehingga menjadi cair dan kembali ke dalam labu reaksi.
Prinsip dari filtrasi yaitu pemisahan filtrat dan residu, campuran yang masih panas akan langsung
disaring agar tidak segera mengendap, sedangkan prinsip kristalisasi ialah pemurnian dengan
pembentukan kristal, dalam hal ini campuran yang telah didapatkan akan dicuci menggunakan
metanol dan endapan akan diangin-anginkan. Pada praktikum ini didapatkan berat endapan sebesar
0,03 Gram, persen rendemen 0,15%, serta titik leleh dari sample sebesar 60oC.

Kata kunci : Pelarut, Endapan , Refluks.

 DAFTAR ISI

COVER.....................................................................................................................i
LEMBAR PENGESAHAN......................................................................................ii
KATA PENGANTAR.............................................................................................iii
ABSTRAK...............................................................................................................iv
DAFTAR ISI............................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR...............................................................................................vi
DAFTAR TABEL..................................................................................................vii
BAB I PENDUHULUAN..................................................................................1
1.1 Latar Belakang........................................................................................1
1.2 Tujuan Percobaan....................................................................................2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..........................................................................3
2.1 Buah Pala................................................................................................3
2.2 Trimiristin ...................................................................................................... 4
2.3 Isolasi Trimiristin....................................................................................5
2.1 Faktor Pengaruh Pengendapan...............................................................7
BAB III METODE PERCOBAAN.......................................................................9
3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala................................9
3.2 Alat dan Bahan Percobaan......................................................................9
3.2.1 Alat Percobaan................................................................................10
3.2.2 Bahan Percobaan.............................................................................10
3.3 Gambar Alat..........................................................................................10
BAB IV DATA HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN........................12
4.1 Data Hasil Percobaan............................................................................12
4.2 Pembahasan dan Diskusi.......................................................................12
BAB V PENUTUP...........................................................................................15
5.1 Kesimpulan...........................................................................................15
5.2 Saran.....................................................................................................15
DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................16
APPENDIKS
LAMPIRAN
 DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Buah Pala.............................................................................................4
Gambar 2.2 Biji Buah Pala Kering .........................................................................4
Gambar 2.2 Struktur Trimiristin..............................................................................5
Gambar 3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala..............................9
Gambar 3.2 Kondensor Refluks.............................................................................10
Gambar 3.3 Melting Point Test..............................................................................10
Gambar 3.4 Gelas Ukur 100 mL............................................................................10
Gambar 3.5 Penyaring Buchner.............................................................................10
Gambar 3.6 Labu Bundar 250 mL.........................................................................11
Gambar 3.7 Kompor..............................................................................................11
 DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan Trimiristin dari Biji Pala......................................12
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Berdasarkan data dari Indonesian Biodiversity Strategy And Action Plan
(IBSAP), Indonesia merupakan negara yang memiliki keanekaragaman hayati
yang berlimpah. Keanekaragaman itu berupa hewan maupun tumbuhan.
Keanekaragaman tumbuhan tersebut merupakan sumber senyawa metabolit
sekunder yang memiliki manfaat besar, jika dapat mengolahnya dengan benar
(Raharjo, 2013). Hal itu bisa dilakukan dalam praktikum kimia pada bahan alam
melalui kegiatan isolasi senyawa metabolit sekunder yang terdiri atas ekstraksi,
fraksinasi, pemurnian, dan identifikasi. Isolasi senyawa metabolit sekunder yang
sering dilakukan pada mata kuliah kimia pada bahan alam di tingkat universitas
yaitu isolasi curcurmin dari kunyit. Hal ini menyebabkan mahasiswa kurang
memiliki pengetahuan mengenai senyawa mayor pada tanaman lainnya.
Sementara itu, ada banyak tanaman dengan kandungan senyawa mayor yang dapat
diisolasi seperti halnya curcumin salah satunya yaitu senyawa trimiristin dari biji
pala. Senyawa trimiristin yang terkandung pada biji pala sangat penting untuk
diisolasi, karena memiliki berbagai manfaat (Winarno, 1991)
Pala merupakan tanaman khas Indonesia yang banyak tumbuh dan
berkembang di daerah Maluku dan daerah sekitarnya. Pala merupakan tanaman
dalam famili Myristicaceae. Pohon pala mempunyai tinggi 15-20 meter, tumbuh
di Indonesia dan di India bagian barat. Minyak pala terdiri dari 90% hidrokarbon
dengan komponen utama sabena, terpinen dan pinen. Komponen terbanyak yang
dapat ditemukan dalam buah pala adalah SOH, α, dan β pireina. Minyak pala di
pakai terutama pada penyedap makanan dan bahan tambahan bermacam-macam
minyak wangi (Wilcox, 1995).
Trimiristin bersama dengan asam miristat, miristisin dan elimisin memiliki
aktivitas sebagai antioksidan, anticonvulsant, analgesik, anti inflammasi, anti
diabet, anti bakteri dan anti jamur. Trimiristin juga dapat diolah menjadi senyawa
turunannya, yaitu asam miristat dan miristil alkohol. Bahan-bahan tersebut banyak
digunakan dalam pembuatan sabun, detergen, dan bahan kosmetika lainnya,
seperti shampo, lipstik, dan losion (Asgarpanah, 2012)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 1
1.2 Tujuan
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut :
1. Mengetahui cara memisahkan kandungan trimiristin dari biji pala.
2. Mengetahui persen rendemen kandungan trimiristin.
3. Mengetahui titik leleh kandungan trimiristin dari biji pala.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Buah Pala
Myristica fragrans Houtt yang merupakan nama latin dari tumbuhan pala,
tanaman ini juga termasuk golongan komoditas rempah-rempah yang dapat
menghasilkan dua produk utama yaitu biji pala dan aril. Pohon pala berasal dari
kepulauan Banda, Maluku Tengah. Pohon pala ini dapat tumbuh setinggi 9 hingga
20 meter dengan tipe percabangan menyebar. Bunga dari pohon pala memiliki
warna kuning pucat dengan panjang 1 cm. Bunga berkembang menjadi buah
dengan ukuran 6 hingga 9 cm. Buah yang matang akan merekah dan
memperlihatkan biji berwarna cokelat tua yang dilingkupi oleh aril berwarna
merah berukuran 2,5 cm. Biji yang telah dipisahkan dari arilnya ini dinamakan
dengan pala. Pala yang telah dikeringkan akan berwarna cokelat tua (de Guzman,
1999).
Biji pala diolah dengan cara dikeringkan terlebih dahulu dengan kadar air
sebesar 12%. Setelah kering, biji akan berwarna cokelat, berbentuk telur dengan
panjang 1,5 cm hingga 4,5 cm (Satuhu, 2012). Pala dipanen bijinya, salut bijinya
(arillus), dan daging buahnya. Daging buah pala dinamakan myristicae fructus
cortex. Panen pertama dilakukan 7 sampai 9 tahun setelah pohonnya ditanam dan
mencapai kemampuan produksi maksimum setelah 25 tahun. Pohon pala dapat
tumbuh hingga 20 meter serta usianya bisa mencapai ratusan tahun. Pohon pala
dapat tumbuh di daerah tropis pada ketinggian di bawah 700 m dari permukaan
laut, beriklim lembab dan panas, curah hujan 2.000-3.500 mm tanpa mengalami
periode musim kering secara nyata. Tanaman pala umumnya dibudidayakan di
Kepulauan Maluku, khususnya Ambon dan Banda (Rahadian, 2009).
Kelasifikasi tanaman pala menurut Arrijani (2005) adalah sebagai berikut:
Divisi : Spermatophyta
Anak divisi : Magnoliophyta
Kelas : Magnoliopsida
Bangsa : Magnoliales
Suku : Myristicaceae
Marga : Myristica
Jenis : Myristica fragrans Houtt
 Kandungan yang terdapat dalam biji pala diantaranya adalah minyak atsiri
rata-rata 10 %, minyak kental yang terdiri dari asam palmetik, sterik dan miristik
sebanyak 25-30%. Minyak pala mengandung 88% monolepen hidrokarbon. Pala
juga mengandung ±30 karbohidrat dan ±6% protein. Sedangkan untuk kandungan
alkohol seperti eugenol, metileugenol dan lain-lain sebanyak ±4-8%. Selain itu,
biji buah pala juga mengandung antioksidan (Hilman, 1964).
Biji buah pala merupakan biji dari tumbuh-tumbuhan yang kaya akan
trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol. Banyak perbedaan yang mungkin pada
trigliserida terjadi, sejak gliserol mempunyai rantai yang sangat panjang dan
sejumlah ikatan rangkap dan saling berhubungan satu sama lain. Biji buah pala
mengandung trigliserida terutama ester gliserol yaitu asam lemak tunggal dan
asam myristic, yang disebut trimiristin. Biji buah pala kering biasanya
mengandung trimiristin sebanyak 25-30% (Winarno, 1991).

Gambar 2.1 Buah pala. Gambar 2.2 Biji buah pala kering.

2.2 Trimiristin
Trimiristin merupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak yang
ditemukan pada biji buah pala (myristica fragrans) selain itu dapat pula
ditemukan pada beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak
terutama pada biji-bijian. Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak berwarna
serta tidak larut dalam air. Trimiristrin, jika direaksikan dengan basa alkali akan
menghasilkan asam miristat atau garamnya (penyabunan). Pada trimiristrin
gugus-gugus asam (atau asil) adalah sama, sehingga hidrolisa menjadi asam dan
gliserol akan menghasilkan hanya satu jenis asam, yakni asam miristat. Beberapa
 perbedaan trigliserida mungkin karena gliserol mempunyai tiga fungsi. Fungsi
hidroksil dan juga mengandung lemak alami yang mempunyai rantai panjang dan
sejumlah ikatan rangkap yang berhubungan satu sama lain Trimiristin terkandung
sekitar 25% dari berat kering biji buah pala (Albert, 2011).
Berikut merupakan beberapa sifat trimiristin:
a) Bentuk Kristal : Serbuk putih.
b) Berat Molekul : 728,18 g/mol.
c) Densitas : 0,88 g/cm3 pada suhu 300oC.
d) Titik lebur : 58,50oC.
e) Titik leleh : 54-55oC.
f) Kelarutan : - Tidak larut dalam air.
- Sangat larut dalam alkohol dan eter.

Gambar 2.2 Struktur Trimiristin.

2.3 Isolasi Trimiristin

Trimiristin merupakan ester yang larut dalam alkohol, eter, kloroform, dan
benzena. Kadar masing-masing komponen yaitu karbon 74,73%, hidrogen 11,99%
serta oksigen 12,27%. Isolasi trimiristin (ester) dan miristat (turunan fenil
propanon) yang merupakan dua produk utama dari buah pala dilakukan dengan
ekstraksi kloroform. Senyawa ini dipisahkan dengan memisahkan residu dan
filtratnya. Trimiristin padat dicampur dengan alkali, menghasilkan asam miristat.
Miristat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi bertingkat. Isolasi
trimiristin dari biji buah pala yang paling baik adalah dengan cara ekstraksi eter
dengan alat refluks dan residunya dihabiskan dengan aseton. Selain itu senyawa
trimiristin tidak banyak bercampur dengan ester lain yang sejenis (Wilcox, 1995).
 
Isolasi trimiristisin kandungan utama biji pala, dilakukan dengan cara
ekstraksi dengan kloroform, kemudian dipisahkan dengan penguapan pelarut.
Residu akan mengalami pengendapan berbentuk kristal jarum, jika residunya
ditambahkan dengan pelarut etanol. Bila trimiristin dihidrolisis, maka akan
terbentuk asam miristat dan gliserol. Reaksi hidrolisis dapat berlangsung dalam
suasana asam atau basa, dimana hidrolisis dapat dilakukan dengan alkohol.
Trimiristin adalah trigliserida yang tidak memiliki ikatan rangkap sehingga
strukturnya teratur dan mampat (Miller, 1980).
Berikut merupakan beberapa teknik isolasi trimiristin :
a. Ekstraksi Pelarut
Ekstraksi trimiristin pala yang merupakan biji dari tanaman yang relative
kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliseril. Banyak percobaan dari
trigliserida yang mungkin terjadi sejak gliserol memiliki tiga rantai
hidrokarbon dan juga mengandung asam lemak alami yang mempunyai rantai
sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang saling berhubungan satu
sama lain. Biji buah pala sangat luar biasa karena di dalamnya terkandung
trigliserida terutama estergliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam yang
disebut trimistin (Cahyono,1991). Ekstraksi trimiristin dapat dicapai secara
maksimal dari biji buah pala dengan ekstraksi eter dalam alat refluks dan
residunya dihablur dengan aseton. Dengan cara ini senyawaan trimiristin yang
terdapat dalam  biji buah pala tidak banyak tercampur dengan ester lain yang
sejenis (Francis, 1992).
b. Refluks 
Refluks merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan
dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga uap akan
terkondensasi dan kembali membentuk cairan dalam bentuk murni yang akan
cairan kembali ke dalam wadah. Teknik ini digunakan untuk melaksanakan
reaksi dalam waktu lama, semisal sintesis organik (Freiser, 1957).
Kelebihan refluks ialah :
1. Senyawa yang akan diisolasi dapat diperoleh dengan maksimal

2. Tidak ada senyawa yang hilang karena uapnya didinginkan oleh kondensor.

3. Prosesnya mudah dan sederhana.

c. Rekristalisasi dan kristalisasi.
Suatu produk kristal yang terpisah dari campuran reaksi, biasanya
terkontaminasi dengan zat-zat yang tidak murni. Pemurnian dilakukan dengan
cara kristalisasi dari sebuah pelarut yang tepat. Secara garis besar, proses
kristalisasi terdiri dari beberapa tahap :
• Melarutkan zat dalam pelarut pada suhu tinggi.
• Menyaring larutan yang tidak larut.
• Melewatkan larutan panas untuk menghilangkan pada kristal tak dingin dan
endapan.
• Mencuci kristal untuk menghilangkan cairan asli yang masih melekat.
• Mengeringkan kristal untuk menghilangkan bekas akhir dari pelarut.
Rekristalisasi merupakan sebuah proses lanjutan dari kristalisasi.
Rekristalisasi hanya efektif apabila digunakan pelarut yang tepat. Ada beberapa
faktor yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang cocok untuk
kristalisasi dan rekristalisasi. Pelarut yang baik adalah pelarut yang akan
melarutkan jumlah zat yang agak besar pada suhu tinggi, namun akan melarutkan
dengan jumlah sedikit pada suhu rendah dan harus mudah dipisahkan dari kristal
zat yang dimurnikan. Selain itu, pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan
dimurnikan dengan cara apapun (Fieser, 1957).
2.4 Faktor yang mempengaruhi pengendapan
Keberhasilan proses pengendapan sangat dipengaruhi oleh berbagai macam
faktor diantaranya temperatur, sifat alami pelarut, pengaruh ion lain, pH,
hidrolisis, dan pembentukan kompleks (Ma’mun, 2013).
1. Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan
meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang
disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.
2. Sifat alami pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut
organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat
dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran
antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam
 melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki
kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
3. Pengaruh ion sejenis
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang
mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh
kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan
NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini
disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH-
sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek
ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri.
4. Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah
dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton
dengan anion endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin larut
dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I-
membentuk HI.
5. Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan
perubahan konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation
garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan
kelarutan garam tersebut.
6. Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan
adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam
tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan
larutan NH3, hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks
Ag(NH3)2Cl.
 BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Sebanyak 20 gr serbuk biji pala dimasukkan kedalam labu bundar.

Ditambahkan dengan 70 mL pelarut etanol.

Campuran tersebut direfluks selama 30 menit.

Campuran disaring dalam keadaan panas untuk diambil filtratnya.

Sebanyak 70 mL metanol ditambahkan kedalam filtrat.

Filtrat dimasukkan ke dalam lemari pendingin selama 7 hari.

Endapan disaring menggunakan penyaring buchner.

Endapan dicuci dengan larutan metanol eter (1:1).

Endapan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan selama beberapa

menit.

Endapan ditimbang dan dicari titik lelehnya menggunakan melting

ponit tester.

Gambar 3.1 Skema Perobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala.

3.2 Alat dan Bahan Percobaan

3.2.1 Alat Percobaan:
1. Kondenser refluks : 1 buah
 2. Elektrotermal : 1 buah
3. Gelas ukur 100 mL : 1 buah
4. Penyaring buchner : 1 buah
5. Labu bundar 250 mL : 1 buah
6. Kompor : 1 buah
3.2.2 Bahan Percobaan:
1. Biji pala bubuk : 20 gr
2. Etanol : 70 mL
3. Metanol eter : secukupnya

3.3 Gambar Alat

Gambar 3.2 Kondensor Refluks Gambar 3.3 Melting Point Test

Gambar 3.4 Gelas Ukur 100 mL Gambar 3.5 Penyaring Buchner

Gambar 3.6 Labu Bundar 250 mL Gambar 3.7 Kompor
 BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Percobaan

Tabel 4.1.1 Data Hasil Percobaan Trimiristin dari Biji Pala.

No Parameter Sampel 1

1. Berat serbuk pala 20 gram

2. Berat kertas saring 0,65 gram
3. Berat kertas saring + endapan 0,68 gram
4. Berat endapan 0,03 gram
5. Persen rendemen 0,15%

4.2 Data Hasil Perhitungan

Tabel 4.2.1 Data Hasil Perhitungan Trimiristin dari Biji Pala.
No Parameter Sample
1. Persen rendemen 0,15%

4.3 Pembahasan
Praktikum kali ini adalah isolasi trimiristin dari biji pala. Isolasi ini dilakukan
dengan tujuan untuk mendapatkan kandungan trimiristin dari biji pala, serta
mengetahui titik leleh dari kandungan tersebut. Metode yang digunakan yaitu
metode refluks, metode refluks menggunakan prinsip mempertahankan reaksi
dalam waktu lama dengan pemanasan dan pengembunan uap, serta menjaga
kestabilan suhu di bawah titik didih pelarut. Refluks dipakai karena dalam proses
tersebut tidak ada senyawa yang hilang. Senyawa yang didihkan akan menguap
kemudian didinginkan oleh kondensor sehingga menjadi cair dan kembali ke
dalam labu reaksi. Prinsip dari filtrasi yaitu pemisahan filtrat dan residu,
sedangkan prinsip kristalisasi ialah pemurnian dengan pembentukan kristal.
Percobaan isolasi trimisin dari biji pala ini menggunakan biji pala yang sudah
dihaluskan sebanyak 20 gr. Biji pala yang dihaluskan bertujuan agar semakin kecil
permukaannya (sample) maka akan semakin cepat larut, serta semakin luas
permukaan suatu molekul yang berkontak dengan pelarut, maka semakin cepat
molekul tersebut bereaksi dengan dengan solvent, selain itu tujuan dari
penghalusan biji pala ini yaitu saat proses ekstraksi diharapkan kandungan dari
biji pala tersebut dapat terekstrak lebih maksimal.
Biji pala yang sudah dihaluskan ini dicampurkan dengan etanol sebanyak 70
mL, penambahan etanol ini berfungsi sebagai pelarut yang bersifat non polar
sehingga dapat melarutkan trimiristin yang juga bersifat non polar selain itu
pemilihan etanol sebagai solvent karena etanol memiliki titik didih yang lebih
rendah dari titik didih trimiristin. Pengaruh pemilihan zat pelarut juga sangat
penting diperhatikan karena jika titik didih solvent yang digunakan mendekati titik
didih solute maka dikhawatirkan zat terlarut juga ikut menguap, sehingga endapan
trimiristin yang didapatkan hanya sedikit. Dengan titik didih pelarut yang rendah,
maka yang memungkinkan menguap hanya etanol, dapat juga menggunakan
pelarut yang lain asalkan pelarut tersebut harus sama-sama non polar, memiliki titik
didih rendah, mudah menguap, tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan
serta dapat melarutkan pengotor.
Campuran serbuk pala dengan pelarut etanol diekstraksi dengan menggunakan
metode refluks dan tercampur secara sempurna. Dalam proses ini terjadi reaksi
dibutuhkan waktu yang cukup lama yaitu dengan memanaskan dan mengembunkan
uap dari etanol dan uapnya akan kembali ke labu reaksi. Proses ini dilakukan
selama 30 menit di mana lama dari proses refluks ini akan mempengaruhi hasil
ekstrak. Semakin lama proses refluks, maka semakin banyak siklus penguapan
solvent yang terjadi. Hal tersebut mengakibatkan banyaknya ekstrak yang
didapatkan dari zat-zat yang ikut terlarut di dalam pelarut. Setelah 30 menit,
dihasilkan larutan berwarna coklat yang dalam keadaan panas untuk kemudian
langsung disaring agar larutan tidak mengendap terlebih dahulu. Penyaringan
dilakukan untuk memisahkan residu berupa ampas dari serbuk pala dengan filtrat
yang berwarna kuning, yang terdapat kandungan trimiristin dan sedikit etanol.
Larutan tersebut kemudian didinginkan pada lemari es selama 7 hari hingga
terbentuk calon kristal yang masih lunak dan belum terpisah dari larutannya.
Pendinginan ini berfungsi untuk mengendapkan kristal sehingga memudahkan
pemisahan kristal dari larutan, selain itu dengan adanya pendinginan juga dapat
mempercepat laju pertumbuhan kristal.
Terdapat 2 metode pendinginan, yaitu pendinginan satu tahap dan pendinginan
dua tahap.Pendinginan satu tahap seperti yang dilakukan pada praktikum ini, yaitu
dilakukan denganmendinginkan larutan langsung menggunakan ice bath.
Sedangkan pendinginan dua tahap dilakukan dengan cara mendinginkan larutan
terlebih dahulu dalam suhu kamar, kemudian barudidinginkan di dalam ice bath.
Secara fisik sekilas tidak terlihat perbedaan antara kedua metodeini. Namun
sesungguhnya pendinginan dengan menggunakan metode dua tahap penurunan
suhu yang terjadi perlahan-lahan sehingga kecepatan pertumbuhan kristal lebih
cepat daripada pertumbuhan inti sehingga kristal yang diperoleh lebih besar. Pada
pendinginan satu tahap penurunan suhunya terlalu cepat sehingga kecepatan
pertumbuhan inti kristal lebih cepatdaripada kecepatan pertumbuhan kristal, akan
diperoleh kristal yang kecil dan rapuh.
Proses penyaringan yang kedua, dilakukan dengan cara yang sama dengan
penyaringan pertama. Sampel disaring dan dicuci menggunakan metanol. Metanol
berperan sebagai pembersihkan sisa-sisa zat pengotor yang ada pada kertas saring
bersamaan dengan endapan trimiristin. Dalam penyaringan ke dua didapatan hasil
berupa endapan dan filtrat. Pada penyaringan kedua ini, filtrat dibuang dan endapan
yang terletak pada kertas saring dikeringkan dengan cara diangin-anginkan
sehingga endapan dan trimiristin tidak hilang tersapu angin yang bertiup dengan
kencangnya. Proses pengeringan dilanjutkan dengan penimbangan berat kertas
saring beserta endapannya, didapatkan endapan sebesar 0,03 gr.
Dari endapan tersebut digunakan untuk menganalisa titik leleh trimiristin
menggunakan melting point test dari alat tersebut dapat diketahui titik leleh sampel
sebesar 60oC dimana titik leleh tersebut tidak sesuai dengan titik leleh trimiristin
yang berkisar 54-55oC, hal ini dapat disebabkan karena adanya pengaruh
impurities yang tercampur pada sampel endapan trimiristin. Pada sampel ini juga
didapatkan persen randemen sebesar 0,15%.

BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang diperoleh pada praktikum ini sebagai berikut :

1. Pemisahan kandungan trimiristin dari biji pala dapat diperoleh dengan
menggunakan metode refluks.
2. Berat kristal yang diperoleh yaitu sebesar 0,03 gr dan persen rendemen
sebesar 0,15%.
 3. Titik leleh kristal trimiristin yang didapatkan sebesar 60oC.
5.2 Saran
1. Diusahan serbuk biji pala dihaluskan dan dikeringkan semaksimal mungkin
agar mempercepat proses ekstraksi sekaligus memberikan hasil yang baik.
 DAFTAR PUSTAKA

Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. New Jersey:
Prentce Hall.
Asgarpanah,J. dan Kazemiyas N. (2012). Phytochemistry and pharmacologic properties of
Myristica fragrans Hoyutt: A review. African Journal of Biotechnology. Islamic
Azad University, Tehran. 11(65) :12787- 12793.
Raharjo,Tri Joko. (2013), Kimia Bahan Alam. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
de Guzman, C.C. and J.S. Siemonsma. 1999. Plant Resources of South East Asia No. 13:
Spices. PROSEA. 400 p

Yuliani, S. Suyanti Satuhu, 2012, ”Panduan Lengkap Minyak Atsiri”, Penebar

Swadaya, Jakarta

Arrijani. 2005. Biologi dan konservasi marga myristica di Indonesia. Biodiversitas

Fieser, L.F., and Fieser, M., 1957, “Introduction to Organic Chemistry”, pp.131,
Maruzen Company Ltd, Tokyo.

Leung, A. (1985). Encyclopedia of Natural Ingredients. John Willey and Sons. P

35–42

Ma’mun. (2013). Karakteristik Minyak dan Isolasi Trimiristin Biji Pala Papua
(Myristica argentea). Jurnal Littri. 19(2): 72-77.
 APPENDIKS

1. Diket : Berat kertas saring + endapan = 0,68 gram

Berat kertas saring kosong = 0,65 gram
Ditanya : Berat endapan
Jawab : Berat endapan = (berat kertas saring + endapan) – berat kertas
saring kosong
= 0,68 – 0,65 = 0,03 gram.

2. Diket :Jumlah endapan = 0,03 gram

Jumlah bahan awal = 20 gram
Ditanya : Persen randemen
Jawab : Persen rendemen = (jumlah endapan : jumlah bahan awal) x 100
= (0,03/20) x 100 % = 0,15%
LAMPIRAN
 LEMBAR REVISI

PRAKTIKUM KIMIA FISIKA

Tanggal Revisi TTD

Surabaya,

Gistanya Lindar A