Anda di halaman 1dari 27

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA


12 DESEMBER 2021

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 2 :
1. ABDUL HAMID FAHMI NPM : 08.2019.1.01850
2. ZAKARIA FIRZANANDA NPM : 08.2019.1.01862
3. M. RIYANANDO NPM : 08.2019.1.01863
4. HENDRO FERDIYANTO NPM : 08.2019.1.01870

JURUSAN TEKNIK KIMIA


FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA
2021
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN PRAKTIKUM BERJUDUL

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA

Oleh :
Kelompok 2

1. Abdul Hamid Fahmi 08.2019.1.01850


2. Zakaria Firzananda 08.2019.1.01862
3. M. Riyanando 08.2019.1.01863
4. Hendro Ferdiyanto 08.2019.1.01870

Telah diperiksa dan disetujui oleh asisten

Surabaya, Desember 2021 dsj


Dosen Pengampu Asisten Praktikum

Erlinda Ningsih, S.T., M.T. Chusnul Chotimah


NIP. 153058 08.2018.1.01816

Mengetahui,
Kepala Laboratorium Dasar Teknik Kimia

Dr. Eka Cahya Muliawati, S.Si., M.T.


NIP. 143017

Laboratorium Dasar Teknik Kimia ii


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat Nya dan atas
karunia-Nya kami dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Kimia Organik yang
berjudul Isolasi Trimiristin dan Biji Pala. Laporan praktikum ini dibuat untuk
memenuhi tugas Praktikum Kimia Organik. Disamping itu, kami juga berharap
laporan praktikum ini mampu memberikan kontribusi dalam menunjang
pengetahuan para mahasiswa khususnya dan pihak lain pada umumnya.
Dalam penyusunan laporan praktikum ini, kami tidak dapat menyelesaikannya
dengan baik dan benar tanpa adanya bantuan dorongan dari berbagai pihak yang
berupa petunjuk, bimbingan, pengarahan maupun fasilitas yang di peroleh. Untuk
itu pada kesempatan kali ini dengan segala kerendahan hati dan ketulusan hati
penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Ibu Erlinda Ningsih, S.T., M.T. selaku dosen pengampu.
2. Asisten laboratorium Kimia Organik 2021.
3. Teman-teman yang membantu kami baik secara langsung maupun
tidak langsung dalam menyelesaikan laporan praktikum ini.
Untuk lebih menyempurnakan laporan praktikum ini, kami memerlukan kritik
dan saran dari pembacanya, sehingga dapat digunakan untuk membantu
memperbaiki laporan praktikum ini. Akhir kata, kami mohon maaf apabila dalam
penyusunan laporan praktikum ini terdapat kesalahan dan harapan kami semoga
laporan praktikum ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkan.

Surabaya, Desember 2021

Penyusun

Laboratorium Dasar Teknik Kimia iii


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

ABSTRAK

Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala dengan metode ekstraksi refluks menggunakan
pelarut non polar yakni etanol 95% selama 30 menit. Didapatkan hasil rendemen trimiristin sebesar
30% untuk metode trial dan 1,5% untuk metode modul dengan bobot sampel sebesar 20 gram.
Perbedaan dari kedua metode ini hanya terdapat pada tahap pendinginan menggunakan ice bath.
Pada metode modul tidak di state langkah untuk melakukan pendinginan. Hasil isolasi trimiristin
metode trial dilanjut ke tahap reaksi penyabunan dengan larutan alkali sodium hidroksida dan
kemudian dihidrolisis menggunakan asam klorida pekat. Diperoleh hasil rendemen sebesar 80% dari
bobot sampel sebesar 0,5 gram. Adapun titik leleh trimiristin dari kedua metode sama yakni 59,9°C
dan titik leleh asam miristat sebesar 69,7°C.

Kata kunci: Isolasi Trimiristin, rendemen, titik leleh

Laboratorium Dasar Teknik Kimia iv


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

DAFTAR ISI
COVER .................................................................................................................. i
LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................. ii
KATA PENGGANTAR ........................................................................................ iii
ABSTRAK ............................................................................................................. iv
DAFTAR ISI ......................................................................................................... v
DAFTAR TABEL ................................................................................................. vi
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. vii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ..............................................................................................1
1.2 Tujuan Percobaan ..........................................................................................2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Biji Pala .........................................................................................................3
2.2 Trimiristin .....................................................................................................4
2.3 Isolasi Trimiristin ..........................................................................................4
2.4 Hidrolisis Trimiristin ....................................................................................5
2.5 Penentuan Titik Leleh Trimiristin .................................................................5
BAB III METODE PERCOBAAN
3.1 Skema Percobaan Praktikm Isolasi Trimiristin dari Buah Pala ....................7
3.2 Alat dan Bahan Percobaan ............................................................................8
3.3 Gambar Alat ..................................................................................................9
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Percobaan ................................................................................. 12
4.2 Data Hasil Perhitungan .............................................................................. 12
4.3 Pembahasan dan Diskusi............................................................................ 13
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan ................................................................................................ 17
5.2 Saran .......................................................................................................... 17
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 18
LAMPIRAN

Laboratorium Dasar Teknik Kimia v


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan Isolasi Trimiristin ............................................... 12
Tabel 4.2 Data Hasil Percobaan Hidrolisis Trimiristin .......................................... 12
Tabel 4.3 Data Hasil Perhitungan Isolasi Trimiristin ............................................. 12
Tabel 4.4 Data Hasil Perhitungan Hidrolisis Trimiristin ....................................... 12

Laboratorium Dasar Teknik Kimia vi


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Rumus Struktur Trimiristin.................................................................4
Gambar 2.2 Diagram Titik Leleh Dua Campuran ..................................................6
Gambar 3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin ..................................................7
Gambar 3.2 Skema Percobaan Hidrolisis Trimiristin.............................................8
Gambar 3.3 Beaker Glass 300 mL .........................................................................9
Gambar 3.4 Corong Buchner ..................................................................................9
Gambar 3.5 Elektrotermal ......................................................................................9
Gambar 3.6 Erlenmeyer Buchner ...........................................................................9
Gambar 3.7 Labu Bundar .................................................................................... 10
Gambar 3.8 Gelas Ukur 100 mL ......................................................................... 10
Gambar 3.9 Kaca Arloji ...................................................................................... 10
Gambar 3.10 Klem ................................................................................................ 10
Gambar 3.11 Kompor ............................................................................................ 10
Gambar 3.12 Kondensor Buchner ......................................................................... 10
Gambar 3.13 Neraca Analitik ................................................................................ 10
Gambar 3.14 Panci ................................................................................................ 10
Gambar 3.15 Penangas Air .................................................................................... 11
Gambar 3.16 Pompa vakum .................................................................................. 11
Gambar 3.17 Spatula Besi ..................................................................................... 11
Gambar 3.18 Statif................................................................................................. 11
Gambar 3.19 Termometer ..................................................................................... 11

Laboratorium Dasar Teknik Kimia vii


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Ilmu pengetahuan dan teknologi akan selalu berkembang seiring dengan
perkembangan zaman. Salah satunya ditandai dengan adanya pembaruan pada ilmu
pengetahuan, baik dibidang sains, olahraga, sosial, dan lain sebagainya. Salah satu
cabang ilmu yang mengalami pembaruan adalah kimia, khususnya kimia organik.
Kimia organik menjadi mata kuliah yang cukup berbobot untuk dipahamii karena
banyaknya cabang, tata nama, serta turunannya.
Menurut Santoni dkk (2017), kimia organik adalah salah satu bidang ilmu yang
mempelajari tentang struktur, sifat-sifat, perubahan, komposisi, reaksi dan sintesis
senyawa baik senyawa yang mengandung hidrokarbon, tetapi juga senyawa yang
mengandung unsur lain seperti nitrogen, oksigen, halogen, fosfor, sulfur dan
silikon. Pada dasarnya bidang ini tidak terbatas pada senyawa yang dihasilkan oleh
makhluk hidup melalui proses metabolisme, tetapi juga pada senyawa lain yang
disintesis oleh manusia. Contohnya polimer plastik.
Senyawa organik merupakan dasar yang membentuk semua kehidupan di
Bumi. Senyawa organik juga mempunya pola struktur yang sangat beragam, ada
senayawa organik yang memiliki ikatan rangkap tunggal, dua, bahkan tiga. Selain
itu cakupan dari ilmu kimia organik ini sangatlah luas, mulai dari makanan, enzim
baik yang dihasilkan secara alami oleh tubuh maupun sintesis sampai obat, bahan
bakar dan kosmeti kpun juga termasuk ke ilmu ini (Santoni dkk, 2017).
Salah satu senyawa yang termasuk ke dalam senyawa organik adalah
trimiristin. Trimistin memiliki banyak sekali manfaat, diantaranya sebagai
antioksidan, anticovulsant, analgesic, anti inflamasi, anti diabet, anti bakteri dan
anti jamur. Trimiristin juga dapat diolah menjadi senyawa turunannya, yaitu asam
miristat dan miristil allkohol. Bahan-bahan tersebut banyak digunakan dalam
pembuatan sabun, detergen dan bahan kosmetika lainnya (Mahmudah dkk, 2018).
Menurut Mahmudah, dkk (2018) trimirisitn yang terkandung dalam biji buah
pala lebih unggul dibanding dengan trimiristin dari minyak kelapa, minyak inti
sawit dan minyak babassu dikarenakan tidak ada proses fraksinasi yang harganya
relatif mahal dan menghasilkan rendemen dengan kemurnian yang lebih tinggi.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Karena itulah diperlukan praktikum pengujian isolasi trimiristin dari biji pala untuk
mengetahui cara isolasi trimiristin, hidrolisis trimiristin, serta dapat mengetahui
titik leleh senyawa tersebut.
1.2 Tujuan
Tujuan dari praktikum isolasi trimiristin dari biji pala ini adalah:
1. Untuk mengetahui cara isolasi trimiristin dari biji pala.
2. Untuk mengetahui cara hidrolisis trimiristin.
3. Untuk mencari berapa titik leleh trimiristin dan asam miristat yang
diperoleh.
4. Untuk menghitung persen rendemen dari trimiristin dan miristat.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 2


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Biji Pala
Tanaman pala (Myristica fragrans Houtt) adalah salah satu jenis tanaman yang
tumbuh di daerah tropis yang keras. Tanaman ini dapat berumur hingga 100 tahun
dan tergolong ke dalam tanaman berumah dua (dioecious), namun ada yang
berumah satu (monoecious), dan hermaphodit. Buah pala termasuk familia
Myristicaceae yang terdiri dari 18 genus dan 300 spesies. Genus Myristica
merupakan genus yang paling primitif dari familia Myristicaceae (Liunokas dan
Ferry, 2020).
Tanaman pala mengandung senyawa-senyawa seperti karbohidrat, protein,
lemak struktural, kalium, magnesium, fosfor dan minyak asiri yang bernilai
ekonomis yang tinggi. Minyak asiri pala umumnya dihasilkan dengan penyulingan
uap dan ekstraksi superkritis, serta memiliki sifat yang tergantung pada umur buah,
cuaca, iklim dan tempat tumbuh. Minyak asiri bukanlah senyawa tunggal,
melainkan senyawa yang tersusun dari beberapa komponen yang secara garis besar
terdiri dari kelompok terpenoid dan fenilpropanoid berdasarkan awal terjadinya
minyak asiri dalam tanaman (Liunokas dan Ferry, 2020).
Fenilpropanoid adalah kelompok penting dari metabolit sekunder tanaman
dengan kerangka dasar terdiri dari cincin benzene yang terikat pada rantai samping
propanoid. Senyawa fenilpropanoid diperlukan tanaman sebagai mekanisme
pertahanan terhadap cekaman lingkungan biotik maupun abiotik dan bertugas
sebagai pengatur berbagai proses fisiologis tanaman (Liunokas dan Ferry, 2020).
Golongan fenilpropanoid yang terdapat pada minyak asiri pala diantaranya
adalah elemisin, safrol, eugenol, metil eugenol, trans-metil isoeugenol, dan miristin.
Miristin merupakan senyawa utama dalam minyak asiri yang menentukan mutu dari
minyak itu sendiri. Konsentrasi dari miristin bergantung pada asal buah, teknik
ekstraksi, dan bagian buah yang digunakan (Liunokas dan Ferry, 2020).
Selain digunakan untuk kosmetik, biji pala memiliki banyak manfaat/
kegunaan pada kehidupan sehari-hari diantaranya seperti dimanfaatkan minyaknya
untuk membuat manisan dan sirup, flavoring agent, rempah-rempah, pengobatan,
penambah aroma makanan, serta membunuh larva serangga.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 3


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

2.2 Trimiristin
Trimiristin termasuk ke dalam senyawa lipid netral. Trimiristin memiliki sifat
non polar seperti halnya eter, n-heksana dan kloroform. Maka dari itu pelarut yang
cocok untuk trimiristin ini adalah pelarut yang bersifat non polar. Pada suhu kamar,
trimiristin berwujud padatan dengan warna putih kekuningan. Senyawa ini
terbentuk dari reaksi esterifikasi antara gliserol dengan asam miristat sebagai asam
lemak jenuh (Yildrim dkk, 2020).
Dalam kehidupan sehari-hari, trimistin dimanfaatkan sebagai bahan baku untuk
industri sabun dan kosmetik. Dalam industri kosmetik, trimiristin dapat
diklasifikasikan sebagai emolient, refatting, skin conditioning, solvent, dan zat
pengontrol viskositas. Selain itu, trimistin biasanya
dipakai dalam produk make up seperti deodoran, krim
dan lotions, produk suntan dan sunscreen, hair
conditioner, skincare, dan produk skin cleansing
(Yildrim dkk, 2020).
Tata nama IUPAC trimiristin adalah 2,3-
di(tetradecanoyloxy)propyl tetradecanoate. Senyaawa
Gambar 2.1 Rumus
ini termasuk ke dalam gugus ester. Memiliki rumus
Struktur Trimiristin
molekul C45H86O6 dan rumus struktur yang bisa dilihat
pada Gambar 2.1. Trimiristin memiliki bobot molekul sebesar 723,2 g/mol dan
titik lelehnya berada pada suhu 58,5°C (National Center for Biotechnology
Information, 2021).
2.3 Isolasi Trimiristin
Teknik isolasi trimiristin dapat dilakukan dengan menggunakan metode
ekstraksi dimana pelarut yang digunakan harus memiliki sifat yang sama dengan
trimiristin itu sendiri. Dalam hal ini trimiristin memiliki sifat non polar yang mana
pelarut yang digunakan haruslah memiliki yang sama dengannya. Ada beberapa
pelarut yang cocok digunakan untuk ekstraksi trimiristin ini, diantaranya etanol,
eter, n-heksana, dan klorofom. Menurut Hidayati dkk (2016), ada beberapa metode
yang dapat dilakukan untuk mengisolasi senyawa trimiristin ini. Diantaranya
seperti sokletasi dan maserasi. Adapun metode lain yang dapat digunakan adalah
metode refluks, destilasi uap, kristalisasi dan rekristalisasi.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 4


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

2.4 Hidrolisis Trimiristin


Hidrolisis merupakan reaksi kimia antara air dengan suatu zat lain yang
menghasilkan satu zat baru atau lebih dan juga menyebabkan suatu larutan
terdekomposisi dengan menggunakan air (H2O). Umumnya reaksi hidrolisis
berjalan secara endotermis, yakni suatu reaksi yang memerlukan kalor. Ada
beberapa faktor yang mempengaruhi proses hidrolisis, diantaranya seperti suhu
reaksi, waktu reaksi, pencampuran pereaksi dan katalis (Praputri dkk, 2018).
Trimiristin yang didapatkan dari hasil isolasi trimiristin dilanjutkan dengan
reaksi saponifikasi (reaksi penyabunan) dengan suatu alkali (biasanya sodium
hidroksida, NaOH) menghasilkan garam miristat (Na-miristat). Nantinya garam
miristat ini akan dihidrolisis dengan asam agar didapatkan sintesis asam miristat
(Riyadi dan Anne, 2016).
2.5 Penentuan Titik Leleh Trimiristin
Saat suatu zat pada dipanaskan, zat tersebut akan meleleh. Dengan kata lain,
dapat dikatakan bahwa pada suhu tertentu zat padat mulai meleleh dan dengan
sedikit kenaikan suhu semua zat pada akan berubah fasa menjadi cair. Suatu zat
pada memiliki bentuk molekul yang berkisi-kisi secara teratur dan diikat oleh gaya-
gaya gravitasi dan elektrostatik. Apabila zat tersebut dipanaskan, energi kinetic dari
molekul-molekul tersebut akan naik dan menyebabkan bergetasnya molekul. Pada
akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas,
maka pada titik tersebutlah zat padat itu akan meleleh (Ginting dkk, 2019).
Titik leleh (trayek titik leleh) merupakan suhu yang teramati ketika zat padat
mulai meleleh sampai semua partikelnya berubah fasa menjadi cair. Titik leleh
senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut
berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor diperlukan untuk transisi
dari bentuk padatan, pemecahan kisi zat pada, sampai semua berbentuk cair. Proses
pelelehan ini dalam kesetimbangan atau reversibel. Untk melewati proses ini
diperlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Makin murni senyawa tersebut,
trayek (range) suhu lelehnya makin sempit. Biasanya tidak lebih dari 1 derajat.
Adanya za tasing di dalam suatu kisi akan mengganggu struktur kristal secara
keseluruhannya dan akan memperlemah ikatan-ikatan di dalamnya. Akibatnya titik
leleh senyawa (tidak murni) ini akan lebih rendah dari senyawa murninya dan yang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 5


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

paling penitng adalah range atau trayek titik lelehnya akan semakin melebar dari
yang seharusnya (Ginting dkk, 2019).
Menurut Ginting, dkk (2019) penentuan titik leleh dapat dijadikan cara yang
baik untuk mengetahui kemurnian suatu sampel. Suatu senyawa murni biasanya
memiliki titik leleh yang tajam, yaitu trayek titik lelehnya sempit yakni 2° atau
kurang. Adanya zat pengotor dalam sampel memiliki dua pengaruh terhadap
pengukuruan titik leleh, yang pertama yakni suhu titik leleh lebih rendah dan yang
kedua adalah melebarnya trayek titik leleh (>3°C). Nilai dan trayek titik leleh yang
teramati, apabila dibandingkan dengan senyawa murni merupakan informasi
tentang indikasi kemurnian suatu sampel. Jika suatu sampel mengandung campuran
dua senyawa atau lebih, setiap komponen dalam campuran akan menurunkan titik
leleh komponen lainnya (mengikuti hukum Raoult untuk campuran ideal), sehingga
titik leleh sampel akan lebih rendah dan trayeknya akan lebih lebar daripada titik
leleh masing-masing komponen seperti yang terlihat pada Gambar 2.2.

Gambar 2.2 Diagram Titik Leleh Dua Campuran

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 6


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin dan Biji Pala
3.1.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin

± 20 gr serbuk biji pala dimasukkan ke dalam labu bundar dan


ditambahkan etanol sebanyak 70 mL

Campuran tersebut direfluk selama 30 menit, kemudian disaring


dalam keadaan panas menggunakan pompa vakum

70 mL metanol ditambahkan ke dalam filtrat sedikit demi sedikit

Filtrat didinginkan dengan menggunakan ice bath selama ± 5 menit

Endapan yang terbentuk disaring dengan penyaring Buchner,


kemudian endapan dicuci dengan metanol

Endapan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan selama


beberapa menit

Endapan ditimbang untuk dicari persen rendemenya dan dicari titik


lelehnya

Gambar 3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 7


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

3.1.2 Skema Percobaan Hidrolisis Trimiristin

Sebanyak 0,5 gram Trimiristin ditimbang dan 20 mL larutan NaOH


10% serta 20 mL etanol ditambahkan ke dalamnya

Campuran tersebut direfluk selama 1 jam, kemudian campuran


tersebut dituangkan ke dalam erlenmeyer

20 mL asam klorida pekat ditambahkan ke dalam campuran tadi

Endapan yang terjadi dicuci dengan 10 mL air dan kemudian


dikeringkan

Endapan ditimbang dan dicari titik leleh asam miristat yang


diperoleh
Gambar 3.2 Skema Percobaan Hidrolisis Trimiristin

3.2 Alat dan Bahan Percobaan


3.2.1 Alat Percobaan
Alat-alat yang dipakai dalam praktikum ini adalah:
1) Beaker glass 300 mL : 4 buah
2) Corong buchner : 2 buah
3) Elektrothermal : 1 buah
4) Erlenmeyer buchner : 2 buah
5) Labu bundar : 2 buah
6) Gelas ukur 100 mL : 2 buah
7) Kaca arloji : 2 buah
8) Klem : 1 buah
9) Kompor : 1 buah

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 8


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

10) Kondenser refluk : 1 buah


11) Neraca Analitik : 1 buah
12) Panci : 1 buah
13) Penangas air : 1 buah
14) Pompa vakum : 1 buah
15) Spatula besi : 1 buah
16) Statif : 1 buah
17) Termometer : 1 buah
3.2.2 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang dipakai dalam praktikum ini adalah:
1) Batu didih : 3 butir
2) Biji pala yang sudah dihaluskan : ± 20 gr
3) Dietil eter teknis/ etanol : 140 mL
4) Metanol teknis : 140 mL
5) Larutan NaOH 10% : 20 mL
6) Kertas saring : secukupnya
3.3 Gambar Alat

Gambar 3.3 Beaker Gambar 3.4 Corong


Glass 300 mL Buchner

Gambar 3.5 Gambar 3.6


Elektrotermal Erlenmeyer Buchner

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 9


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Gambar 3.7 Labu Gambar 3.8 Gelas


Bundar Ukur 100 mL

Gambar 3.9 Kaca Arloji Gambar 3.10 Klem

Gambar 3.11 Kompor Gambar 3.12 Kondensor


Buchner

Gambar 3.13 Neraca Gambar 3.14 Panci


Analitik

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 10


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Gambar 3.15 Penangas Gambar 3.16 Pompa


Air vakum

Gambar 3.17 Spatula Gambar 3.18 Statif


Besi

Gambar 3.19
Termometer

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 11


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

BAB IV
DATA HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Percobaan
4.1.1 Isolasi Trimiristin
Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan Isolasi Trimiristin
HASIL HASIL
DATA
METODE TRIAL METODE MODUL
Bobot kosong, g 44,8 44,7
Bobot sampel, g 20,0 20,0
Bobot rendemen, g 50,8 45,0
Titik Leleh, °C 59,9 59,9

4.1.2 Hidrolisis Trimiristin


Tabel 4.2 Data Hasil Percobaan Hidrolisis Trimiristin
DATA HASIL
Bobot kosong, g 45,3
Bobot sampel, g 0,5
Bobot rendemen, g 45,7
Titik leleh 69,7

4.2 Data Hasil Perhitungan


4.2.1 Data Hasil Perhitungan Isolasi Trimiristin
Tabel 4.3 Data Hasil Perhitungan Isolasi Trimiristin
PARAMETER HASIL
Rendemen Trimiristin Metode Trial, % 30,0
Rendemen Trimiristin Metode Modul, % 1,5

4.2.2 Data Hasil Perhitungan Hidrolisis Trimiristin


Tabel 4.4 Data Hasil Perhitungan Hidrolisis Trimiristin
PARAMETER HASIL
Rendemen Asam Miristat, % 80

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 12


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

4.3 Pembahasan dan Diskusi


Pada praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala ini, pertama-tama sampel
dihancurkan sampai halus menggunakan blender ataupun crusher. Setelah itu
sampel biji pala yang sudah berbentuk serbuk tersebut diayak menggunakan ayakan
(mesh) no. 18. Tujuannya selain untuk memperbesar luas penampang agar isolasi
trimiristin dengan pelarutnya berjalan lebih cepat, juga untuk menghomogenkan
kondisi sampel.
Setelah menimbang sampel sebanyak kurang lebih dua puluh gram, maka
sampel yang berbentuk serbuk tersebut dilarutkan dalam pelarut non polar, yakni
etanol dengan konsentrasi 95%. Dipilihnya etanol sebagai pelarut trimiristin
dikarenakan sifat dari etanol sendiri yang istimewa, yakni dapat melarutkan baik
itu zat yang polar maupun non polar dalam hal ini contohnya seperti air (polar) dan
minyak (non polar). Selain itu etanol juga merupakan pelarut yang mudah untuk
didapatkan serta aman untuk digunakan.
Penentuan pelarut juga dapat ditinjau berdasarkan titik didih zat yang akan
dilarutkan. Apabila zat terlarut yang ingin dilarutkan (dalam hal ini trimiristin)
memiliki titik didih yang lebih rendah dibandingkan dengan pelarutnya, maka
dikhawatirkan trimiristin akan menguap bersamaan dengan pelarutnya pada saat
proses pemanasan (ekstraksi). Maka dari itulah dipilih etanol sebagai pelarut
dengan titik didih yang tidak terlalu tinggi.
Selain itu ada beberapa hal lain yang harus diperhatikan saat hendak memilih
sebuah pelarut, diantaranya sifat dari pelarut yang tidak akan bereaksi dengan
senyawa yang diekstrak dan menghasilkan produk lain, serta dapat melarutkan zat
pengotor. Pemilihan jenis pelarut yang polar dan non polar juga harus diperhatikan
mengingat ada beberapa pelarut yang hanya bisa melarutkan senyawa yang bersifat
sama dengannya.
Selanjutnya dilakukan proses esktraksi dengan bantuan pendingin refluks yang
dipasang diatas labu bundar leher dua. Digunakan labu bundar leher dua
dikarenakan suhu pelarut harus dikontrol agar konstan pada suhu titik didihnya.
Etanol memiliki titik didih sebesar 78°C (Wade, 2021). Maka dari itu digunakanlah
labu bundar dengan dua leher, dimana satu lehernya terpasang pada kondensor
refluks sedangkan leher lainnya digunakan untuk memantau suhu pelarut

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 13


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

menggunakan termometer batang. Pelarut yang menguap nantinya diharapkan


terkondensasi pada kondensor relfuks kemudian jatuh kembali menuju labu bundar.
Proses refluks juga digunakan agar jumlah pelarut tidak banyak yang langsung
menguap sehingga jalannya ekstraksi menjadi lebih sempurna. Proses ekstraksi ini
dilakukan sealma 30 menit dihitung semenjak pelarut mendidih untuk pertama kali
yang ditandai dengan adanya gelembung yang terbentuk secara berulang. Setelah
itu barulah didapatkan campuran trimiristin dengan pelarut etannol disertai serbuk
biji pala sebagai rafinat.
Dalam proses isolasi trimiristin ini, terdapat beberapa faktor yang
mempengaruhi kualitas dan kuantitas trimiristin yang didapatkan yakni seperti
jumlah sampel yang digunakan, pemilihan pelarut, luas penampang sampel,
kualitas sampel itu sendiri, suhu dan durasi dari proses ekstraksi. Semakin banyak
sampel yang digunakan maka semakin banyak pula trimiristin yang terlarut dalam
etanol. Suhu dan durasi proses ekstraksi juga mempengaruhi banyaknya trimiristin
yang didapatkan. Suhu ideal yang digunakan untuk melarutkan trimiristin adalah
sekitar titik didih dari etanol, yakni 70-80°C. Jika suhu diatur jauh melebihi titik
didih etanol maka dikhawatirkan akan membuat pelarut habis menguap, jika suhu
dibawah titik didih tentunya proses ekstraksi tidak akan berjalan dengan baik.
Adapun semakin lama durasi ektraksi juga dapat menambah jumlah trimiristin yang
terlarut.
Setelah proses ektraksi berlangsung, dilanjutkan dengan proses penyaringan
menggunakan kertas saring, corong dan erlenmeyer buchner, serta pompa vakum.
Proses penyaringan dilakukan saat kondisi larutan masih panas, hal ini dikarenakan
trimiristin akan memadat pada suhu ruang. Sedangkan pada campuran larutan
tersebut masih terdapat rafinat yang harus dipisahkan terlebih dahulu.
Setelah disaring dilanjutkan dengan tahap pendinginan. Sebenarnya pada
modul praktikum sebenarnya tidak di state langkah untuk pendinginan, namun
disini asisten lab yang bertugas ingin melakukan trial. Maka dari itu
ditambahkanlah tahap pendinginan larutan dalam ice bath. Larutan didinginkan
dalam ice bath selama kurang lebih lima menit. Saat didinginkan, banyak sekali
trimiristin yang memadat (membeku). Setelah lima menit, larutan disaring lagi
menggunakan kertas saring yang sudah diketahui bobot kosongnya. Endapan yang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 14


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

tersaring kemudian dicuci menggunakan metanol untuk menghilangkan zat


pengotor. Lalu dikeringkan dengan cara diangin-anginkan pada suhu ruang. Setelah
kering baru ditimbang. Didapatkan endapan sejumlah kurang lebih 6 gram (dapat
dilihat pada Table 4.1) dan persen rendemen trimiristin sebesar 30% (Tabel 4.3).
Selain itu pada percobaan isolasi trimiristin dilakukan juga prosedur yang
sesuai modul (tanpa tahap pendinginan). Disini terlihat jelas perbedaannya pada
endapan trimirisitin yang terbentuk lebih sedikit dibandingkan dengan prosedur
trial. Tentu saja hal ini terjadi mengingat trimiristin memiliki titik leleh sebesar
58,5°C (National Center for Biotechnology Information, 2021). Apabila suhu
larutan turun bahkan mendekati suhu beku es maka sudah dapat dipastikan jika
larutan tersebut menjadi jenuh. Akibatnya trimiristin yang sebelumnya terlarut
menjadi padat. Beda halnya jika larutan disaring dalam keadaan panas, tentu saja
trimiristin yang tersaring lebih sedikit dibandingkan dengan yang sudah
didinginkan. Didapatkan endapan trimiristin sebesar 0,3 gram dan persen rendemen
didapatkan sebesar 1,5%.
Praktikum dilanjutkan ke tahap hidrolisis trimiristin apabila rendemen yang
didapatkan sejumlah lebih dari 0,5 gram. Rendemen yang berasal dari prosedur trial
memiliki jumlah endapan sebesar 6 gram, karena itulah praktikum dilanjutkan ke
tahap hidrolisis trimiristin untuk mendapatkan rendemen asam miristat. Pada
percobaan hidrolisis trimiristin ditambahkan larutan NaOH 10% sebanyak 20 mL
dan etanol 95% sebanyak 20 mL NaOH ditambahkan ke dalam trimiristin agar
terjadi reaksi penyabunan (saponifikasi). Saat ester dan alkali bereaksi, maka kedua
larutan tersebut akan membentuk reaksi saponifikasi.
Proses hidrolisis dilakukan selama kurang lebih satu jam dihitung semenjak
larutan pertama kali mendidih. Setelah didihkan, larutan didinginkan beberapa saat
hingga mencapai suhu ruang. Setelah itu ditambahkan asam klorida pekat sebanyak
20 mL. Penambahan asam ini dilakukan untuk menetralkan basa berlebih pada
reaksi saponikasi sebelumnya, selain itu juga berfungsi untuk mengikat ion Na+
menjadi NaCl (garam dapur). Selanjutnya, baru dilakukan penyaringan
menggunakan kertas saring yang telah diketahui bobot kosongnya. Barulah
endapan dicuci menggunakan aquades untuk menghilangkan zat pengotor
(impurities) dan kemudian dikeringkan dengan cara diangin-anginkan pada suhu

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 15


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

ruang. Didapatkan bobot endapan sebanyak 0,4 gram dan persen rendemen
sebanyak 80%.
Pada praktikum isolasi trimiristin didapatkan hasil yang begitu besar yakni
30%, hal ini disebabkan oleh luas penampang sampel yang kecil. Selain itu ternyata
ada tahap yang terlewatkan, yakni mencuci endapan yang tersaring dengan metanol.
Padahal saat disaring, terdapat kemungkinan dimana zat pengotor juga ikut
tersaring dan ikut tertimbang endapan masih dalam keadaan belum sepenuhnya
kering sewaktu ditimbang menyebabkan persen rendemen yang didapatkan begitu
besar. Adapun reaksi yang terjadi pada proses hidrolisis dapat dilihat pada lembar
lampiran Appendiks. Mula-mula trimiristin yang diperoleh bereaksi dengan alkali
(NaOH) membentuk garam miristat (Na-miristat) dan gliserol. Reaksi ini
dinamakan reaksi penyabunan (saponifikasi). Kemudian dilanjut dengan hidrolisis
asam dengan bantuan asam klorida pekat. Disini terjadi reaksi antara garam miristat
(Na-miristat) dengan HCl menjadi asam miristat dan garam dapur (NaCl).
Selanjutnya titik leleh yang didapatkan dari trimiristin dan asam miristat juga
tidak sesuai dengan literatur. Menurut National Center for Biotechnology
Information (2021) titik leleh dari trimiristin adalah 58,5°C dan asam miristat
adalah 53,9°C. Sedangkan data yang diperoleh dari praktium menunjukkan
bahwasanya titik leleh trimiristin sebesar 59,9°C dan asam miristat sebesar 69,7°C,
jauh lebih besar dari yang ada di literatur. Hal ini dapat terjadi dikarenakan beberapa
faktor, diantaranya seperti hasil ekstraksian yang tidak murni mengingat endapan
belum di cuci menggunakan metanol, ketepatan alat dalam mengukur suhu
mengingat alat yang digunakan belum terkalibrasi. Namun apabila senyawa yang
terekstrak tidak murni, seharusnya titik lelehnya semakin kecil. Hal ini dinyatakan
oleh Ginting, dkk (2019) bahwasnya sesuai campuran dua senyawa atau lebih akan
saling mengurangi suhu titik lelehnya satu sama lain. Jadi alasan ketidakmurnian
senyawa yang diekstrak bertolak belakang dengan hasil titik leleh yang didapatkan
(seharusnya semakin kecil, ini semakin besar). Maka dari itu kemungkinan terbesar
hanyalah pembacaan suhu pada alat elektrotermal yang kurang tepat dan perlu
dikalibrasi ulang.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 16


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1) Cara isolasi trimiristin dari biji pala yakni dengan cara ekstraksi
menggunakan kondensor refluk dengan pelarut etanol.
2) Cara hidrolisis trimiristin yakni cara mereaksikan endapan trimiristin yang
diperoleh dengan NaOH kemudian dilanjut dengan hidrolisa dengan asam
klorida pekat.
3) Titik leleh trimiristin sebesar 59,9°C dan titik leleh asam miristat sebesar
69,7°C.
4) Persen rendemen dari trimiristin sebesar 30% untuk metode trial dan untuk
metode modul sebesar 1,5%, sedangkan persen rendemen asam miristat
sebesar 80%.
5.2 Saran
Adapun saran dalam praktikum Isolasi Trimiristin dan Biji Pala berupa:
1) Sebaiknya menggunakan bahan-bahan yang pro analis (p.a.).
2) Sebaiknya perlu pengadaan alat seperti neraca analitik dengan ketelitian
mencapai 0,1 mg dan electrothermal yang baru.
3) Sebaiknya coba melakukan praktikum yang sama namun dengan pelarut
yang berbeda, missal n-heksana.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 17


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

DAFTAR PUSTAKA
Ginting, Nahitma., Ginda H., Masria L., Henny S.W. 2019. Penuntun Praktikum
Kimia Organik. https://ffar.usu.ac.id/images/Buku_Penuntun_Laborator-
ium/PENUNTUN-KIMOR-S1-REGULER.pdf (Diakses pada tanggal 14
Desember 2021).

Indah, Sarawati. 2018. Panduan Praktikum Kimia. Yogyakarta: Deepublish.

Liunokas A. B., Ferry F. K. 2020. Isolasi dan Identifikasi Komponen Kimia Minyak
Asiri Daging Buah dan Fuli Berdasarkan Umur Buah Pala (Myristica
fragrans houtt). Jurnal Biologi Tropis, (1) 20 : 69 – 77.

Mahmudah, Saripatul, Sukib, Aleifman H. 2018. Pengembangan Modul Praktikum


Kimia Bahan Alam: Isolasi Trimiristin dari Pala. http://eprints.-
unram.ac.id/8050/ (Diakses pada tanggal 14 Desember 2021).

National Center for Biotechnology Information. 2021. PubChem Compound


Summary for CID 11148, Trimyristin. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.-
gov/compound/11148 (Diakses pada tanggal 14 Desember 2021).

Praputri, E., Elmi Sundari, F. Firdaus, S. Sofyan. 2018. Penggunaan Katalis


Homogen dan Heterogen pada Proses Hidrolisis Pati Umbi Singkong
Karet Menjadi Glukosa. Jurnal Litbang Industri, (8) 2 : 105 – 110.
http://dx.doi.org/10.24960/jli.v8i2.4189.105-110 (Diakses pada tanggal
14 Desember 2021).

Santoni, Adlis., Afrizal, Mai Efdi, dkk. 2017. Kimia Organik.


http://kimia.fmipa.unand.ac.id/index.php?option=com_k2&view=item&l
ayout=item&id=61&Itemid=333 (Diakses pada tanggal 06 Desember
2021).

Saudale, Fredy Z. 2020. Pemodelan Molekuler: Prediksi dan Validasi Struktur 3D


Isolasi Trimiristin dan Biji Pala In Silico. Batu: Literasi Nusantara.
https://books.google.co.id/-books?id=k6MQEAAAQBAJ&printsec=fro-
ntcover&hl=id#v=onepage&q&f=false (Diakses pada tanggal 08
Desember 2021).

Wade, Leroy G. 2021. Alcohol. Encyclopedia Britannica.


https://www.britannica.com/science/alcohol (Diakses pada tanggal 13
Desember 2021).

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 18


FTI - ITATS
Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

APPENDIKS
I) Reaksi-Reaksi yang Terjadi

a. Reaksi Antara Trimiristin dan NaOH Alkoholis (Reaksi Penyabunan)

b. Reaksi Antara Garam Miristat dan Asam Kuat

II) Perhitungan Persen Rendemen

Rumus :
W1 − W0
%Rendemen = × 100
W
Dimana,

W0 : Bobot kosong, g

W1 : Bobot wadah+rendemen, g

W : Bobot sampel, g

a. Persen Rendemen Trimiristin (Metode Trial)

(50,8 − 44,8)
%Rendemen = × 100 = 30,0 %
20
b. Persen Rendemen Trimiristin (Metode Modul)

(45,0 − 44,7)
%Rendemen = × 100 = 1,5 %
20
c. Persen Rendemen Asam Miristat

(45,7 − 45,3)
%Rendemen = × 100 = 80 %
0,5

Laboratorium Dasar Teknik Kimia


FTI - ITATS
LEMBAR REVISI

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Tanggal Revisi TTD

11 Desember
BAB I, II, dan III
2021

Surabaya, Desember 2021

Chusnul Chotimah

Anda mungkin juga menyukai