OHT GOLONGAN SENYAWA FENOL

MASTIN KAPSUL
A. Komposisi
Mastin kapsul mengandung bahan herbal dari ekstrak kulit buah manggis.
B. Kandungan Dari Masing-masing Komposisi
Ekstrak kulit manggis mengandung folat, vitamin C, vitamin A, dan xanthone.
Xanthone adalah senyawa yang terdiri dari mangostin, mangostenol A,
mangostinon A, mangostinon B, trapezifoliksanton, tovofilin B, alfa mangostin,
beta mangostin, garcinon B, mango stanol, flavonoid epikatekin, dan gartanin
yang berguna sebagai antioksidan.
C. Golongan fenol
Xanthon pada kulit manggis ini termasuk kedalam golongan senyawa polifenol.

D. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Flavonoid

Analisis kualitatif

1. KLT, Masing-masing ekstrak dilarutkan dengan metanol kemudian ditotolkan

pada plat KLT silika gel 60 PF254 (10 x5cm) dengan batas atas 1 cm dan
batas bawah 1cm jarak elusi 8 cm. Plat dimasukkan ke dalam chamber
Kromatografi dan dielusi dengan eluen menggunakan klorofom, etil asetat
dan metanol (8:1:0,5) sampai batas atas. Plat KLT dikeluarkan dari
chamber dan dikering anginkan. Noda pada plat diamati dengan
menggunakan lampu UV 254 nm.

Analisis kuantitatif

1. KCKT, Analisis HPLC selanjutnya menggunakan standar C-18 RP dan

gradien 30 menit 65-90% MetOH dalam asam format 0,1% mendeteksi dan
memisahkan banyak xanthone yang berbeda dengan deteksi UV pada 254
nm.
 2. Spektrofotometri UV-VIS, Masing – masing ekstrak hasil maserasi, perkolasi
dan sokletasi dari kulit buah manggis ditimbang 50 mg dan dimasukkan ke
dalam labu ukur kemudian ditambahkan metanol sampai tanda batas 50 ml
hingga diperoleh konsentrasi 1 mg/ml (1000 µg/ml), disaring dengan kertas
saring Whatman no.1 kemudian dipipet sebanyak 1 ml ditambahkan
metanol hingga 10 ml diperoleh konsentrasi 100 µg/ml. Dipipet 1 ml
masukkan ke dalam labu ukur 10 ml tambahkan metanol sampai tanda
batas sehingga diperoleh konsentrasi 10 µg/ml. Kemudian diukur
serapannya dengan spektrofotometri UV pada panjang gelombang serapan
maksimum 243 nm.

DAFTAR PERTANYAAN

1. Sediaan kapsul ‘MASTIN’” mengandung ekstrak …

2. Senyawa kimia utama dalam serbuk kulit manggis adalah …
3. Dibawah ini rumus kimia dari …

4. Flavonoid yang bertindak sebagai antioksidan adalah …

5. Analisis flavonoid dalam serbuk kulit buah manggis dilakukan dengan metode …
6. Pelarut yang digunakan dalam analisis serbuk kulit buah manggis adalah …
7. Fase gerak yang digunakan dalam analisis flavonoid secara KLT adalah …
8. Metode analisis senyawa flavonoid dalam ekstrak kulit manggis digunakan metode …
9. Kolom yang digunakan dalam analisis flavonoid secara KCKT adalah …
10. Hasil ekstrasi kulit buah manggis dianalisis menggunakan metode …
11. Pelarut ekstrak kulit buah manggis secara spektrofotometri adalah …
12. Serapan maksimum ekstrak kulit manggis dalam methanol adalah …
13. Sejumlah 50 g ekstrak kulit manggis setelah diekstrak dalam methanol diencerkan hingga
50,0 mL, sejumlah 1,0 mL dimasukkan dalam labu 50,0 mL diukur serapannya 0,234,
sejumlah 0,0502 gram baku epikatekin dilarutkan hingga 50,0 mL sejumlah 2,0 mL,
dimasukkan labu 50,0 mL kemudian diukur serapannya diperlukan 0,654. Hitung kadar
apikatekin dalam sampel.
 PRODUK OHT SENYAWA FENOL

1. Tolak Angin

a. Adas

Anetol

Analisis Kualitatif:

Senyawa yang diisolasi dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. 5 µl

larutan referensi anethole dan 5 µl yang diselidiki minyak adas manis
diaplikasikan pada pelat gel silika, Merck (Jerman) 20 × 20 cm, Tebal 0,25
mm. Pelat dikembangkan menggunakan sistem pelarut heksana: CH 2Cl2
(5: 1 v / v). Zona terpisah divisualisasikan dengan pereaksi vanillin yang
baru disiapkan (1% vanillin dalam asam sulfat 2% dalam etanol v / v) dan
dipanaskan pada 100 ° C selama 10 menit. Kromatogram kemudian
diperiksa di bawah UV dalam waktu 10 menit. Zona kuning-persik.

Analisis Kuantitatif:

Menggunakan sistem HPLC dilengkapi dengan detektor UV-VIS dengan

aliran sel termostat dan dua panjang gelombang yang dapat dipilih dari
190–370 nm atau 371–600 nm. Sinyal detektor direkam pada Shimadzu
Integrator LC 2010. Kolom yang digunakan adalah tipe pemanasan blok
C18 Shim-pack VP – ODS (diameter dalam 4,6 mm × panjang 150 mm)
dengan ukuran partikel 5 µm. Anethole dipisahkan menggunakan fase
gerak metanol: air (75:25 v / v) dengan laju alir 1,0 ml / menit, suhu kolom
30 ° C. Volume injeksi adalah 40 µl dan deteksi dilakukan keluar pada 346
nm
 https://sumberbelajar.belajar.kemdikbud.go.id/sumberbelajar/tampil/Manfa
at-Minyak-Atsiri-31/konten5.html

http://www.pharmacopeia.cn/v29240/usp29nf24s0_m4680.html

b. Daun Cengkeh (Eugenol)

Analisis Kuantitatif :

Sejumlah 3 kg simplisia cengkeh dimasukkan dalam ketel, air berada di

bawah lempeng berpori sehingga simplisia tidak kontak langsung dengan
air. Lalu dipasangkan dengan seperangkat alat destilasi. Uap dengan
tekanan tertentu dialirkan melalui pendingin, destilasi lebih kurang 8-12
jam. Ditampung semua destilat dan disatukan, ditambahkan dengan
natrium sulfat anhidrat untuk menyerap sisa air sehingga diperoleh minyak
atsiri murni. Uji kesesuaian sistem Sejumlah tertentu larutan baku
pembanding eugenol dalam metanol dengan konsentrasi 400 bpj
disuntikkan 5 kali ke dalam alat kromatograf gas pada kondisi optimum
yakni fase diam fenil polisifenil-siloksan, fase gerak gas nitrogen, detektor
FID, suhu awal kolom 140ºC selama 5 menit, kemudian suhunya dinaikkan
sebesar 10ºC/menit sampai suhunya 150ºC selama 5 menit, suhu injector
200ºC dan suhu detektor 300ºC. Dari hasil kromatogram yang diperoleh,
dihitung nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif. Uji linearitas
Dibuat tiga seri larutan minyak atsiri dalam metanol dari tiga varietas
dengan konsentrasi 50, 100, 200, 400 dan 800 bpj. Sejumlah 1 µl masing-
masing larutan disuntikkan ke dalam kromatograf gas. Dibuat kurva
hubungan antara konsentrasi dan luas puncak. 5. Penetapan kadar
eugenol Sejumlah 20,0 mg minyak atsiri diencerkan dengan metanol di
dalam labu tentukur hingga 50,0 ml.sejumlah 1 μl larutan sampel
disuntikkan ke dalam alat kromatografi gas pada kondisi optimum. Sebagai
pembanding disuntikkan larutan eugenol BP dalam metanol (400 bpj).
Kadar eugenol dalam sampel dihitung berdasarkan perbandingan luas
puncak eugenol dalam sampel dengan luas puncak eugenol baku
pembanding.
 Analisis Kualitatif :

Analisis kualitatif eugenol dapat dilakukan dengan metode

kromatografi gas dengan sistem seperti pada analisis kuantitatif. Akan
tetapi, pada proses pengamatannya, bagian yang diamati adalah
perbedaan waktu tambat sampel dengan baku pembanding.

http://dosen.univpancasila.ac.id/dosenfile/2087211008139167170006Febru
ary2014.pdf

https://core.ac.uk/download/pdf/148578579.pdf

c. Beras (pati)

Analisis kualitatif:

Pemberian beberapa tetes Iodine pada sampel yang sudah

dihancurkan dan dilarutkan akan memberikan warna biru pada sampel, hal
tersebut terjadi karena ikatan kompleks antara amylum dengan iodine.

Analisis Kuantitatif:

Metode luff schrool, sampel ditambahkan HCL lalu di panaskan lalu

tambahkan NaOH, setelah itu tambahkan asam asetat, tambahkan larutan
luff schrool, titrasi secara iodometri

https://www.academia.edu/9729169/Uji_karbohidrat_Dengan_Metode_Iodi
n

http://www.academia.edu/36607661/Modul_4_Uji_Kuantitatif_Karbohidrat

DAFTAR PERTANYAAN
1. Senyawa kimia utama dalam buah adas manis adalah …
2. Analisis anetol secara kualitatif dilakukan menggunakan metode …
3. Fase diam dan fase gerak yang digunakan dalam analisis kualitatif anetol adalah …
4. Analisis kuantitatif anetol dilakukan menggunakan metode …
5. Kolom yang digunakan untuk analisis anetol adalah …
6. Fase gerak yang digunakan untuk analisis anetol adalah …
7. Salah satu komponen utama dalam daun cengkih adalah …
8. Analisis eugenol menggunakan metode …
 9. Suhu kolom yang digunakan dalam analisis eugenol adalah …
10. Suhu injektor yang digunakan dalam analisis eugenol adalah …
11. Tipe detektor yang digunakan dalam analisis eugenol adalah …
12. Fase gerak analisis eugenol adalah …
13. Fase diam analisis eugenol adalah …

TOLAK ANGIN

KOMPOSISI

Adas

Adas mengandung minyak asiri (Oleum Foeniculi) 1 – 6%, mengandung 50 – 60%

anetol, lebih kurang 20% fenkon, pinen, limonen, dipenten, felandren, metilchavikol,
anisaldehid, asam anisat, dan 12% minyak lemak. Kandungan anetol yang
menyebabkan adas mengeluarkan aroma yang khas dan berkhasiat karminatif.

Anetol

Kualitatif:

Senyawa yang diisolasi dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. 5 µl larutan referensi
anethole dan 5 µl yang diselidiki minyak adas manis diaplikasikan pada pelat gel
silika, Merck (Jerman) 20 × 20 cm, Tebal 0,25 mm. Pelat dikembangkan
menggunakan sistem pelarut heksana: CH 2Cl2 (5: 1 v / v). Zona terpisah
divisualisasikan dengan pereaksi vanillin yang baru disiapkan (1% vanillin dalam
asam sulfat 2% dalam etanol v / v) dan dipanaskan pada 100 ° C selama 10 menit.
Kromatogram kemudian diperiksa di bawah UV dalam waktu 10 menit. Zona kuning-
persik.

Kuantitatif:

Menggunakan sistem HPLC Shimadzu LC 2010 (Kyoto,Jepang), dilengkapi dengan

detektor UV-VIS Shimadzo LC 2010 dengan aliran sel termostat dan dua panjang
gelombang yang dapat dipilih dari 190–370 nm atau 371–600 nm. Sinyal detektor
direkam pada Shimadzo Integrator LC 2010. Kolom yang digunakan adalah tipe
pemanasan blok C18 Shim-pack VP – ODS (diameter dalam 4,6 mm × panjang 150
mm) dengan ukuran partikel 5 µm. Anethole dipisahkan menggunakan fase gerak
metanol: air (75:25 v / v) dengan laju alir 1,0 ml / menit, suhu kolom 30 ° C. Volume
injeksi adalah 40 µl dan deteksi dilakukan keluar pada 346 nm

https://sumberbelajar.belajar.kemdikbud.go.id/sumberbelajar/tampil/Manfaat-
Minyak-Atsiri-31/konten5.html

http://www.pharmacopeia.cn/v29240/usp29nf24s0_m4680.html

Kayu Ules

Buah kayu ules memiliki beberapa komponen kimiawi antara lain alkaloid (15-25%),
saponin (20-30%), fitosterol (3-10%), flobatanin (3-8%), asam hidroksikarboksilat (2-
7%) dan gula (37- 45%). (Bruneton, 1999)

Daun Cengkeh (Eugenol)

Kuantitatif :

• Sejumlah 3 kg simplisia cengkeh dimasukkan dalam ketel, air berada di bawah

lempeng berpori sehingga simplisia tidak kontak langsung dengan air.
• Lalu dipasangkan dengan seperangkat alat destilasi. Uap dengan tekanan
tertentu dialirkan melalui pendingin, destilasi lebih kurang 8-12 jam. Ditampung
semua destilat dan disatukan, ditambahkan dengan natrium sulfat anhidrat untuk
menyerap sisa air sehingga diperoleh minyak atsiri murni.
• Uji kesesuaian sistem Sejumlah tertentu larutan baku pembanding eugenol dalam
metanol dengan konsentrasi 400 bpj disuntikkan 5 kali ke dalam alat kromatograf
gas pada kondisi optimum yakni fase diam fenil polisifenil-siloksan, fase gerak
gas nitrogen, detektor FID, suhu awal kolom 140ºC selama 5 menit, kemudian
suhunya dinaikkan sebesar 10ºC/menit sampai suhunya 150ºC selama 5 menit,
suhu injector 200ºC dan suhu detektor 300ºC.
• Dari hasil kromatogram yang diperoleh, dihitung nilai simpangan baku dan
simpangan baku relatif.
• Uji linearitas Dibuat tiga seri larutan minyak atsiri dalam metanol dari tiga varietas
dengan konsentrasi 50, 100, 200, 400 dan 800 bpj.
• Sejumlah 1 µl masing-masing larutan disuntikkan ke dalam kromatograf gas.
Dibuat kurva hubungan antara konsentrasi dan luas puncak. 5. Penetapan kadar
eugenol Sejumlah 20,0 mg minyak atsiri diencerkan dengan metanol di dalam
labu tentukur hingga 50,0 ml.sejumlah 1 μl larutan sampel disuntikkan ke dalam
alat kromatograf gas pada kondisi optimum.
• Sebagai pembanding disuntikkan larutan eugenol BP dalam metanol (400 bpj).
Kadar eugenol dalam sampel dihitung berdasarkan perbandingan luas puncak
eugenol dalam sampel dengan luas puncak eugenol baku pembanding.

Kualitatif :

Analisis kualitatif eugenol dapat dilakukan dengan metode kromatografi gas dengan
sistem seperti pada analisis kuantitatif. Akan tetapi, pada proses pengamatannya,
bagian yang diamati adalah perbedaan waktu tambat sampel dengan baku
pembanding.

http://dosen.univpancasila.ac.id/dosenfile/2087211008139167170006February2014.
pdf

https://core.ac.uk/download/pdf/148578579.pdf

Beras (pati)

Identifikasi :

Pemberian beberapa tetes Iodine pada sampel yang sudah dihancurkan dan
dilarutkan akan memberikan warna biru pada sampel, hal tersebut terjadi karena
ikatan kompleks antara amylum dengan iodine.

Penetapan Kadar:

Metode luff schoorl, sampel ditambahkan HCl lalu di panaskan lalu tambahkan
NaOH, setelah itu tambahkan asam asetat, tambahkan larutan luff schoorl, titrasi
secara iodometri
https://www.academia.edu/9729169/Uji_karbohidrat_Dengan_Metode_Iodin

http://www.academia.edu/36607661/Modul_4_Uji_Kuantitatif_Karbohidrat

DAFTAR PERTANYAAN
1. Tuliskan senyawa kimia utama dalam kayu ules

http://dosen.univpancasila.ac.id/dosenfile/2083221006137817588403September
2013.pdf baca link diatas untuk dapat menjawab pertanyaan berikut

2. Jelaskan analisis kualitatif senyawa kimia dalam kayu ules

3. Jelaskan spesifikasi analisis kuantitatif senyawa kimia dalam kayu ules
DAFTAR PERTANYAAN MASTIN

14. Sediaan kapsul ‘MASTIN’” mengandung ekstrak kulit buat manggis

15. Senyawa kimia utama dalam serbuk kulit manggis adalah xanthone
16. Dibawah ini rumus kimia dari ɑ-mangostin dan mangostin A

17. Flavonoid yang bertindak sebagai antioksidan adalah gartanin, kuarsetin

18. Analisis flavonoid dalam serbuk kulit buah manggis dilakukan dengan metode KLT
19. Pelarut yang digunakan dalam analisis serbuk kulit buah manggis adalah metanol
20. Fase gerak yang digunakan dalam analisis flavonoid secara KLT adalah kloroform:etil asetat:metanol
(8:1:0,5)
21. Metode analisis senyawa flavonoid dalam ekstrak kulit manggis digunakan metode KCKT, dan
Spektrofotometri UV-VIS
22. Kolom yang digunakan dalam analisis flavonoid secara KCKT adalah C18
23. Hasil ekstrasi kulit buah manggis dianalisis menggunakan metode KCKT
24. Pelarut ekstrak kulit buah manggis secara spektrofotometri adalah metanol
25. Serapan maksimum ekstrak kulit manggis dalam methanol adalah 243 nm
26. Sejumlah 50 g ekstrak kulit manggis setelah diekstrak dalam methanol diencerkan hingga 50,0 mL,
sejumlah 1,0 mL dimasukkan dalam labu 50,0 mL diukur serapannya 0,234, sejumlah 0,0502 gram
baku epikatekin dilarutkan hingga 50,0 mL sejumlah 2,0 mL, dimasukkan labu 50,0 mL kemudian
diukur serapannya diperlukan 0,654. Hitung kadar apikatekin dalam sampel.
JWB: 0,072%

DAFTAR PERTANYAAN TOLAK ANGIN (ADAS)

14. Senyawa kimia utama dalam buah adas manis adalah anetol
15. Analisis anetol secara kualitatif dilakukan menggunakan metode KLT
16. Fase diam dan fase gerak yang digunakan dalam analisis kualitatif anetol adalah pelat dikembangkan
menggunakan sistem pelarut heksana: CH2Cl2 (5: 1 v / v). Zona terpisah divisualisasikan dengan
pereaksi vanillin yang baru disiapkan (1% vanillin dalam asam sulfat 2% dalam etanol v / v)
17. Analisis kuantitatif anetol dilakukan menggunakan metode HPLC
18. Kolom yang digunakan untuk analisis anetol adalah C18 Shim-pack VP – ODS
19. Fase gerak yang digunakan untuk analisis anetol adalah metanol: air (75:25 v/v)
20. Salah satu komponen utama dalam daun cengkih adalah eugenol
21. Analisis eugenol menggunakan metode kromatografi gas
22. Suhu kolom yang digunakan dalam analisis eugenol adalah suhu awal kolom 140ºC selama 5 menit,
kemudian suhunya dinaikkan sebesar 10ºC/menit sampai suhunya 150ºC selama 5 menit
23. Suhu injektor yang digunakan dalam analisis eugenol adalah 200°C
24. Tipe detektor yang digunakan dalam analisis eugenol adalah FID (ionisasi nyala)
25. Fase gerak analisis eugenol adalah gas nitrogen
26. Fase diam analisis eugenol adalah fenil polisifenil-siloksan
DAFTAR PERTANYAAN TOLAK ANGIN (KAYU ULES)
4. Tuliskan senyawa kimia utama dalam kayu ules
Jawab: alkaloid (15-25%), saponin (20-30%), fitosterol (3-10%), flobatanin (3-8%), asam
hidroksikarboksilat (2-7%) dan gula (37- 45%).

http://dosen.univpancasila.ac.id/dosenfile/2083221006137817588403September2013.pdf baca link diatas

untuk dapat menjawab pertanyaan berikut

5. Jelaskan analisis kualitatif senyawa kimia dalam kayu ules

Jawab:
 Untuk mengetahui jumlah komponen yang terdapat di dalam ekstrak n-heksan, dilakukan uji bercak
dengan metode KLT. Sebagai fase gerak digunakan pelarut pengembang nheksan: etil asetat.
Setelah dilakukan uji coba, didapatkan perbandingan pelarut yang memberikan pemisahan terbaik
yaitu n-heksan:etil asetat (4:1). Sebagai penampak bercak digunakan larutan asam sulfat 10%
dalam etanol.
 Kromatografi gas spektrometri massa Larutan zat disuntikkan ke dalam kromatograf dan dielusi
menggunakan gas helium dengan laju alir 0,5 mL/menit. Spektrum massa diukur secara otomatis
pada selang waktu tertentu ketika keluar dari kolom. Spektrum yang diperoleh secara komputerisasi
dicocokkan dengan senyawa yang terdapat dalam pustaka
6. Jelaskan spesifikasi analisis kuantitatif senyawa kimia dalam kayu ules
Jawab:
 Spektrofotometri UV
Serbuk dilarutkan dalam CHCl3 kemudian ditetapkan spektrumnya pada panjang gelombang 230
nm sampai 350 nm.
 KCKT
Serbuk dilarutkan dalam CHCl3, kemudian disuntikkan ke
 dalam kromatograf. Dibuat kromatogramnya dengan kondisi KCKT sebagai berikut: Fase diam :
LICHROSORB C18
Fase gerak : n-heksan:etanol (3:2)
Laju alir : 1 ml/menit
Detektor : UV 276 nm.
 Fourier Transform Infrared Spectrometers (FT-IR)
Lebih kurang 1 mg serbuk digerus dengan 200 mg kalium bromida yang telah dikeringkan sampai
homogen. Dimasukkan ke dalam cetakan, diratakan dan dikompresi. Cakram yang diperoleh dibuat
spektrumnya pada bilangan gelombang 4000 cm-1 sampai 600 cm-1 .