Nama : Desti Astriyani

Npm : 11181198
Kelas : 3 FA 5
Kuis
1. Apakah perbedaan klt densitometri dan klt video densitometri
Jawaban :
A. klt densitometri
Perbedaan klt densitometri dilihat pada prinsip dan alat kerjanya , yaitu
Metoda analisis instrumental berdasarkan interaksi radiasi elektro magnetik
dengan analit yang merupakan noda pada KLT . Alat yang digunakan yaitu
spektrofotometer yang mempunyai pancaran sinar dengan panjang gelombang
diatur dari 200 - 700 nm yang dinamakan TLC Scanner.
B. klt video densitometri
Sedangkan untuk KLT video densitometri prinsipnya yaitu pemindaian
optik berlangsung secara elektronik. Alat yang digunaka yaitu komputer dengan
video digitial, sumber cahaya, monokromator dan optik yang tepat untuk
menerangi plat dan fokus gambar ke perangkat charge-coupled (CCD) kamera
video.
2. Prinsip kerja klt densitometri dan klt video densitometri
Jawaban :
A. klt densitometri
Prinsip penentuan dengan metode desintometri hampir sama dengan
metode spektrofotometri.
Penetuan kadar analit yang dikorelasikan dengan area / luas noda pada
KLT akan lebih terjamin kesahihannya dibanding dengan metode KCKT atau
KGC, sebab area noda kromatogram diukur pada posisi diam atau "zig-zag"
menyeluruh.
B. klt video densitometri
Sedangkan Prinsip video densitometry adalah pemindaian optik
berlangsung secara elektronik. Pemindaian ini menggunakan komputer dengan
video digitial, sumber cahaya, monokromator dan optik yang tepat untuk
menerangi plat dan fokus gambar ke perangkat charge-coupled (CCD) kamera
video
(Fried, 1999; Poole, 2000).
3. Jelaskan parameter kualitatif pada analisis dengan klt densitometri dan klt video
densitometri
Jawaban :
A. klt densitometri
Analisis kualitatif dengan KLT-Densitometri pada prinsipnya mengacu
kepada nilai Rf (Retardation factor) atau Faktor retardasi yaitu : membandingkan
Rf analit dengan Rf baku pembanding atau membandingkan bercak
kromatogram sample dengan kromatogram "Reference Standart" yang dikenal
dengan : Factro Retensi Relatif (Rx)
Untuk penentuan kualitatif dengan Rs harus dilakukan bersamaan dengan
sample pada pelat yang sama.
Analisis kualitatif hanya dapat dibandingkan waktu retensinya, atau
dilakukan penyarian dari bercak setelah dielusi, dan kemudian diuji secara
spektroskopi.
Tetapi adanya densitometer, spekttrogramnya dapat diuji.

B. klt video densitometri

Visualisasi bercak pada KLT dilakukan menggunakan lampu UV 254 nm.
Selanjutnya, bercak pada plat KLT silika gel GF254 yang sudah berfluorisensi
direkam/video mengunakan kamera mirrorless. Gambar hasil perekaman
selanjutnya dianalisis menggunakan software TLC Analyzer (Hess, 2007).
Setelah didapatkan uji kesesuaian sistem, selanjutnya dilakukan validasi metode
analisis. Pengukuran menggunakan metode KLT video densitometri akan
dibandingkan dengan nilai yang tertera pada etiket dan akan diuji secara
statistik.

4. Jelaskan parameter kuantitatif pada analisis dengan klt densitometri dan klt video
densitometri
Jawaban :
A. klt densitometri
  Analisis kuantitatif hampir sama dengan spektrofotometri, penentuan
kadar analit dikorelasikan dengan area bercak pada pelat KLT.
Cara penetapan kadar dapat dilakukan dengan :
 Membandingkan area bercak analit dengan area bercak baku
pembanding yang diketahui konsentrasinya.
Cx = Ax / Ap x Cp
Cx = konsentrasi analit
Ax = area analit
Ap = area baku pembanding
Cp = konsentrasi baku pembanding
 Kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi dibuat dengan cara memplot area bercak terhadap konsentrasi
dari satu seri larutan baku pembanding. Kurva yang tebentuk harus linear, kemudian
dengan persamaan garis regresi dapat ditentukan kadar analit.
B. klt video densitometri
1. Selektivitas Parameter selektifitas dilakukan dengan membandingkan Rf baku
terhadap Rf sampelnya
2. Linieritas Linieritas adalah kemampuan metode untuk memperoleh hasilhasil
uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran
yang diberikan. Linearitas diperoleh dengan cara membuat kurva kalibrasi hasil
plot serangkaian konsentrasi terhadap respon puncak
3. Batas deteksi dan batas kuantisasi Persamaan garis regresi linear yang
diperoleh juga digunakan untuk menghitung Batas Deteksi (BD) dan Batas
Kuantitasi (BK). Nilai BK adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang
masih dapat dideteksi sedangkan nilai BK adalah jumlah analit terkecil dalam
sampel yang dapat ditentukan secara kuantitatif pada tingkat akurasi dan presisi
yang baik
4. Akurasi Uji akurasi metode diperoleh dengan mengukur uji perolehan kembali
yang dilakukan terhadap sampel simulasi
5. Presisi Presisi diukur sebagai simpangan baku relatif (RSD) dan koefisien
variasi (KV).
5. Kelemahan dan kelebihan masing-masing metode
Jawaban :
A. klt densitometri
 Kelebihan
1. Penentuan kadar analit yang dikorelaskan dengan area noda pada KLT
akan lebih terjamin kesahihannya dibanding metode KCKT (kromatografi
Cair Kinerja Tinggi) atau KGC (kromatografi Gas Cair) sebab area nda
kromatogram diukur pada posisi lurus tau “zig-zag” menyeluruh
2. Korelasi kadar analit pada noda kromatogram yang dirajah terhadap
area tidak menunjukkan garis lurus, akan tetapi merupakan garis
lengkung mendekati parabola
 Kelemahan
Kelemahannya waktu lebih lama, tetapi ketelitian pengukuran lebih
terjamin dibanding penggunaan metode pengamatan lurus.
B. klt video densitometri
 Kelebihan
kelebihan klt video densito Kelebihan Metode KLT video
densitometri digunakan dikarenakan lebih sederhana, murah, dan
dapat dikembangkan secara mandiri untuk keperluan komersial serta
dapat dijadikan alternatif instrumen analisis menggantikan KLT
pemindaian densitometri.
 Kelemahan
Videodensitometri tidak dapat menyaingi pemindaian densitometri
dalam sensitivitas, resolusi dan ketersediaan pengukuran berbagai
panjang gelombang.
Peralatannya memiliki harga yang mahal.
1. Efisiensi pemisahan yang lebih sedikit.
2. Reprodusibilitas nilai Rf bergantung pada kondisi lingkungan
Tugas
Buat ringkasan mengenai amperometri dan biamperometri
A. Amperometri
a. Pengertian
Amperometri adalah salah satu metoda voltametri dengan memberikan potensial
konstan pada elektroda kerja, serta arus diukur sebagai fungsi waktu. Secara harafiah,
amperometri merupakan pengukuran arus. Dalam kimia elektroanalisis, konsentrasi
analit menentukan nilai arusnya. Metode ini dilakukan berdasarkan elektrolisis
sempurna dari analit. Pada metode ini analit dioksidasi dan direduksi secara sempurna
pada permukaan elektroda kerja atau bereaksi sempurna dengan pereaksi yang
dihasilkan oleh elektroda kerja.

b. Prinsip Kerja

Secara umum, proses yang terjadi pada elektroda dengan metode amperometri
ialah sebagai berikut:

Gambar 6. Sel Amperometri

Ketika potensial diberikan pada elektroda kerja, analit yang terdapat dalam larutan
mengalami reaksi reduksi sehingga konsentrasi analit yang dekat dengan elektroda
kerja akan menurun. Sedangkan analit lain secara perlahan akan berdifusi kedalam
larutan mendekati elektroda kerja, sehingga konsentrasi tetap. Jika potensial yang
diberikan cukup tinggi, konsentrasi analit yang berada dekat dengan elektroda kerja
akan bergantung pada laju rata-rata difusi. Arus yang dihasilkan disebut batas difusi.
Pada saat analit tereduksi pada elektroda kerja, konsentrasi analit pada seluruh larutan
akan perlahan-lahan menurun, bergantung pada ukuran elektroda kerja berbanding
volum larutan.
c. Kelebihan & Kelemahan

Kelebihan analisis menggunakan metode ini antara lain:

 Sensitifitas pada saat titrasi amperometri sangat tinggi.

 Pengukuran arus dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi analit secara
langsung.
 Tidak diperlukan indikator pada titrasi amperometri.
 Kelemahan analisis menggunakan metode ini antara lain:

 Sulit untuk mengukur arus dari beberapa analit.

 Perubahan arus sensitif terhadap penambahan analit.

B. Biamperometri
Biamperometri adalah teknik analisis berdasarkan reaksi elektrokimia
berdasarkan proses elektrolisis larutan kimia. Elektroda kerja disimpan di sebuah
potensial tetap dan arus yang mengalir melalui rangkaian diukur. Pemberian
potensial tetap dilakukan cukup lama untuk mengurangi atau mengoksidasi semua
substrat dalam larutan secara sempurna. Massa sampel, massa molekul, jumlah
elektron dalam reaksi elektroda, dan jumlah elektron semuanya terkait dengan
hukum Faraday. Ini berarti bahwa, jika tiga dari nilai-nilai diketahui, maka keempat
data tersebut dapat dihitung. Titrasi biamperometri sering digunakan untuk
menetapkan jumlah elektron dikonsumsi dalam reaksi dan diamati melalui
voltammetry. Dalam proses titrasinya, paling tidak satu komponen dari reaksi
tersebut harus mengalami reaksi oksidasi atau reduksi. Spesi yang mengalami
reaksi tersebut dapat disebut sebagai spesi elektroaktif. Titrasi biamperometri
dilakukan menggunakan sepasang mikroelektroda identik, yaitu elektroda platinum,
yang tercelup ke dalam larutan sampel dan diantara
keduanya terdapat perbedaan potensial sebesar 0-200 mV yang sudah diatur.
Komponen-komponen dalam titrasi biamperometri yaitu:
1. Buret
Sebagai alat penitrasi yang berisi larutan peniter.
2. Pengecek suhu
Sebagai alat yang digunakan untuk mengecek suhu sehingga suhu titrasi
dapatselalu dikontrol agar sesuai dengan standar titrasi.
3. Biamperometer
Elektroda yang digunakan dapat berupa elektroda platinum, elektroda
merkuri,dan elektroda emas. Pemilihan jenis elektroda didasarkan pada besarnya
rangepotensial yang diinginkan untuk menguji sampel.

Titrasi biamperometri timbal (II) oleh iodida dalam aseton diterapkan. Tiga titik
akhir diamati, yang pertama menurut persamaan: Pb2 + + 2I– → PbI2 ↓ (I), yang
kedua-menurut persamaan berikut: PbI2 ↓ + I– → PbI3 - (II), sedangkan yang ketiga
menurut persamaan: PbI3 - + I– → PbI4 2- (AKU AKU AKU). Metode yang diusulkan
berhasil diterapkan, untuk pertama kalinya, untuk penentuan 1 × 10-4 mol.L-1 timbal
(II) dengan RSD tidak lebih dari 2.1 %. Perilaku elektrokimia pasangan dan ion yang
diteliti menunjukkan bahwa, Pb2 + / Pb ↓; PbI2 / PbI3 - , Pb ↓ dan PbI3 - / PbI4 2-,
Pb ↓ adalah pasangan yang dapat dibalik dan nilai rata-rata K = id / C untuk ion Pb2
+, PbI3 - dan PbI4 2-, ketika ∆E = 175 mV, telah dihitung sebagai berikut: 6.8x104,
0.84x104 dan 0,98x104 µA.mol-1.L, masing-masing. Kata kunci: Titrasi
Biamperometri, Pb2 +, I- , PbI3 - , PbI4 2-, Aseton.
Dalam deteksi biamperometri, jika ada yang berlebih bentuk pasangan
redoks reversibel, besarnya arus diukur berbanding lurus dengan konsentrasi dari
bentuk kedua dalam larutan selama konsentrasi berakhir potensi tidak terlibat. Saat
potensi polarisasi perbedaan yang diterapkan pada elektroda (∆E) meningkat, an
perpanjangan rentang linier respon diamati, bagaimanapun, itu dikaitkan dengan
kemungkinan gangguan untuk spesies redoks lainnya hadir dalam solusi. Ketika
sistem terdeteksi solusinya adalah tidak dapat diubah, proses oksidasi dan reduksi
memiliki potensi aktivasi jauh lebih besar, bahkan hingga 1 V. Sungguh besar
perbedaan potensial polarisasi juga diterapkan dalam biamperometri deteksi
dilakukan dalam pelarut non-air [4,5]. Titrasi biamperometri otomatis tembaga (II)
oleh iodida in media tidak berair (metanol, etanol, propanol, butanol dan asetonitril)
diaplikasikan. Dalam metanol tidak ada hitungan yang dapat diterima kurva muncul.