1
merupakan tahapan penting. Berikut adalah uraian beberapa langkah penting yang dilakukan
dalam analisis kualitatif zat organik.
A. Penentuan Sifat Fisika
Pada umumnya senyawa-senyawa organik tidak hanya dikarakteristikkan oleh
komposisi unsur-unsur penyusun dan berat molekulnya. Penentuan sifat-sifat yang lain,
khususnya sifat-sifat fisik harus dilakukan uji identifikasi suatu senyawa. Salah satu sifat fisik
yang umumnya diidentifikasi pada senyawa organik, yakni titik leleh (Anwar, 1994).
Titik Leleh
Senyawa organik tidak hanya dikarakterisasi oleh komposisi unsur-unsur penyusun
dan berat molekulnya. Untuk mengidentifikasi suatu senyawa, penentuan sifat-sifat lainnya,
khususnya sifat-sifat fisika harus dilakukan. Titik leleh digunakan dalam identifikasi dan
karakteristik senyawa-senyawa organik padat murni. Sesuai dengan definisi, titik leleh adalah
suhu dalam derajat Celsius pada saat fasa padat dan fasa cair dari suatu padatan Kristal ada
dalam kesetimbangan dinamik (Muderawan, 2006). Selain itu, titik leleh didefinisikan
sebagai temperatur dimana zat padat tidak mengalami perubahan yang berarti dengan adanya
perubahan tekanan ( Wibowo, 2009). Kristal senyawa organik murni biasanya mempunyai
titik leleh tertentu dan tajam, karakteristik, artinya kisaran titik leleh tidak lebih dari 0,5 0C
(Muderawan, 2006). Berikut disajikan titik leleh beberapa senyawa organik.
Tabel 1. Titik Leleh Beberapa Senyawa Organik
No Senyawa Titik Leleh (oC)
1. Difenil 68-69
2. Naftalena 79-80
3. Urea 132-133
4. Asam trans-sinamat 132-133
5. Asam benzoate 121-122
6. Benzoin 136-137
7. 2-Naftol 121-122
8. Asam mandelat 117-118
9. Suksinat anhidria 118-120
10. Asetanilida 113-114
(Sumber: Muderawan, 2006)
Data titik leleh seringkali digunakan untuk identifikasi atau karakteristik suatu
padatan kristal. Sebagai contoh, seperti ditunjukkan dalam Tabel 1., suatu zat yang tidak
diketahui dengan titik leleh 132-1330C mungkin urea atau asam trans-sinamat. Jika suatu
campuran dari senyawa yang tidak diketahui dan urea juga meleleh pada 132-133 0C, maka
senyawa yang tidak ketahui mungkin urea. Berbeda dengan, jika titik leleh suatu campuran
lebih rendah dari 1320C, maka senyawa yang tidak diketahui bukan urea. Akan tetapi, dalam
2
hal ini suatu campuran dari senyawa yang tidak diketahui dengan asam trans-sinamat meleleh
pada 132-1330C, maka senyawa yang tidak diketahui kemungkinan asam trans-sinamat
(Muderawan, 2006).
Alat penentuan titik leleh yang umumnya digunakan adalah Thiele. Keunggulan alat Thiele
ini dalam penentuan titik leleh, yaitu pada alat ini perambatan panas lebih merata. Pada alat
Thiele, cairan pemanas yang digunakan adalah minyak, sehingga dapat digunakan untuk
penentuan senyawa-senyawa yang memiliki titik leleh mencapai 200 0C. selain menggunakan
alat Thiele (Gambar 2.), penentuan titik leleh senyawa organik juga dapat dilakukan dengan
menggunakan balok logam (Gambar 3.). Balok logam sebelumnya diisi dengan thermometer
dan pipa kapiler yang telah dilengakapi dengan sampel yang akan diuji. Balok logam
kemudian dipanaskan. Temperatur ketika zat mulai meleleh dan tepat meleleh diamati
sebagai titik leleh dari sampel tersebut. Range perbedaan temperature tidak boleh lebih dari
10C, sebab jika melampui 10C maka zat yang diuji tidak murni (Anonim, 2010)
Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan trayek titik
lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan (sedikit), transisi padat-cair, sampai seluruh
Kristal mencair. Hal ini dilakukan terhadap sedikit Kristal (yang sudah digerus halus) yang
diletakkan dalam ujung bawah pipa gelas kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan perlahan
disekitar kapiler ini. Pengukuran suhu harus tepat di tempat zat tersebut meleleh.
3
Gambar 4. Proses Pelelehan Sampel dalam Alat Pengukur Titik Leleh
Dalam penentuan titik leleh ini, beberapa kesalahan-kesalahan sering terjadi. Kesalahan ini
pada umumnya disebabkan karena adanya zat pengotor yang dapat mengakibatkan kisaran
titik leleh akan membesar dan mengakibatkan titik leleh dari zat yang diamati menjadi lebih
rendah dari titk leleh. Sehingga penentuan titik didih suatu senyawa organik harus mematuhi
prosedur kerja. Hal-hal yang harus dipehatikan pada praktikum penentuan titik leleh agar
memperoleh hasil yang baik atau mendekati, yaitu
1. Penangas harus dipanaskan dengan kecepatan yang teratur (kenaikan kira-kira 2 0C
tiap menit) bila sudah mendekati titik lelehnya. Hal ini dilakukan agar kenaikan suhu
tidak terlalu tinggi, sehingga suhu pada saat titik leleh zat tercapai, dapat diamati
jelas.
2. Memperkecil perbedaan waktu antara proses pelelehan dan pemindahan panas, yang
dapat dicapai dengan cara :
Jumlah zat yang dilelehkan harus sedikit
Zat harus dihaluskn terlebih dahulu dan dimasukan secara padat kedalam pipa
kapiler.
Pipa kapiler yang dipergunakan harus tipis dan diameternya harus kecil.
B. Analisis Unsur
Ada beberapa metode analisis kualitatif unsur yang sering digunakan dalam analisis
unsur ini, namun pada prinsipnya metode-metode tersebut tidak jauh berbeda. Unsur- unsur
yang umumnya terkandung dalam senyawa organik (belerang, nitrogen, dan halogen) diubah
menjadi ion-ion anorganiknya dengan cara membakar atau mereaksikannya dengan logam
tertentu, misalnya natrium. Kemudian, ion-ion anorganik ini dianalisis secara kualitatif
dengan metode sederhana, seperti pembentukan endapan, perubahan warna, dan sebagainya
yang memiliki karakteristik tersendiri (Mudianta, 2004).
4
Cara yang penting untuk mendeteksi unsur belerang, nitrogen, dan halogen dalam
senyawa organik, yaitu dengan tes Lassaigne. Tes ini pertama kali diperkenalkan oleh J.L.
Lassaigne pada Tahun 1843. Prinsip tes ini adalah mengubah unsur-unsur yang terikat secara
kovalen dalam zat organik menjadi garam natrium yang bersifat ionik. Nitrogen dengan
adanya karbon diubah menjadi ion sianida, belerang diubah menjadi ion sulfida, dan halogen
menjadi ion halida. Adakalanya nitrogen dan belerang berada bersama, sehingga membentuk
ion rodanida. Ion-ion ini kemudian diuji secara kualitatif dengan pereaksi anorganik (Frieda,
2004).
Pembuatan Ekstrak Lassaigne
Sejumlah natrium dan zat yang akan diuji dengan dipanaskan dalam tabung reaksinya
sampai natriumnya meleleh. Setelah itu, tabung dipecahkan secara hati-hati dalam sebuah
gelas kimia yang berisi sekitar 20 sampai 30 mL air suling. Kemudian disaing agar dihasilkan
filtrat yang jernih. Garam natrium yang terbentuk dalam reaksi di atas (yaitu NaCN, Na 2S,
NaX atau NaSCN) larut. Kelebihan natrium bereaksi dengan air untuk membentuk natrium
hidroksida, sehingga diusir dengan menambahkan etanol. Filtrat tersebutlah yang digunakan
untuk mendeteksi unsur belerang, nitrogen, halogen. Reaksi yang terjadi yakni:
pemanasan
C(s) + N(s) + Na(s) NaCN(s)
pemanasan
X (Cl, Br, I) + Na NaX
S(s) + 2 Na(s) Na2S
pemanasan
NaSCN terbentuk selama pencampuran, adanya NaSCN terbentuk dari kelebihan natrium
membentuk natrium sianida dan natrium sulfida.
pemanasan
Na(s) + C(s) + N(s) + S(s) NaCNS(s)
pemanasan
NaCNS(s) + 2Na(s) NaCN(s) + Na2S
5
berwarna hitam. Jika terbentuk endapan warna hitam pada kertas saring mengindikasikan
adanya unsur belerang pada senyawa yang diuji.
Δ
[CH3H7NO2S] + 2Na(aq) Na2S(aq)
Senyawa organik
Na2S + Pb(CH3COO)2 2CH3COONa + PbS(s)
endapan hitam yang terbentuk pada
kertas saring
Mendeteksi Nitrogen
Untuk mendeteksi adanya unsur nitrogen dalam suatu senyawa, dilakukan uji dengan
menggunakan ekstrak natrium. Prosedur umum yang dilakukan yakni, larutan FeSO4
ditambahkan ke dalam tabung reaksi yang berisi ekstrak natrium dengan dan kemudian
dipanaskan. Dari pengerjaan tersebut dihasilkan endapan berwarna gelap. Ketika
ditambahkan dengan NaOH, terbentuk endapan berwarna hijau tua/hijau lumut. Setelah
didinginkan dan diasamkan dengan asam sulfat maka endapan hijau melarut menjadi suspensi
berwarna biru kehijauan. Jika mengandung suspensi biru kehijauan atau biru prusian berarti
mengandung nitrogen pada senyawa yang diuji. Suspensi tersebut yakni feriferosianida
(Fe4[Fe(CN)6]3).
[C3H7NO2S] + Na NaCN
(senyawa organik)
FeS04 + 2NaCN Fe(CN)2 + Na2S04
Fe(CN)2 + 4NaCN Na4[Fe(CN)6]
natrium ferosianida
3Na4Fe(CN)6] + 4FeCl3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12NaCl
feriferosianida (berwarna biru prusian)
(Sumber: Mudianta, 2004)
Mendeteksi Halogen
Untuk mendeteksi adanya unsur halogen pada suatu senyawa, umumnya dilakukan
proses sebagai berikut, ekstrak natrium dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian
diasamkan dengan larutan HNO3 pekat dan dididihkan sehingga terbentuk larutan berwarna
cokelat muda/pudar. Setelah dingin campuran ditetesi dengan larutan AgNO 3 dan terbentuk
larutan berwarna putih dengan endapan berwarna putih, endapan putih tersebut yakni AgCl.
Ketika ditetesi dengan larutan NH4OH endapan putih melarut. Jika terbentuk endapan putih
6
maka mengindikasikan adanya unsur halogen pada senyawa yang diuji. Persamaan reaksinya
yakni:
C6H9ClN2 + AgN03 AgCl(s)
endapan berwarna putih
AgCl + 2NH4OH Ag(NH3)2Cl + 2HzO
diamin perak (I) klorida, melarut
Reaksi pada tes Baeyer ini tergolong reaksi reduksi oksidasi karena MnO4
mengalami reduksi menjadi MnO2 sedangkan alkena teroksidasi membentuk senyawa
diol.
Tes Bromin
Tes bromin dilakukan dengan melarutkan sedikit zat yang diuji dalam alkohol
dan ditambahkan larutan 5% Br2 dalam CCl4. Apabila sampel mengandung ikatan
rangkap karbon-karbon, maka warna cokelat dari bromin akan hilang. Adapun
persamaan reaksinya yakni,
Tes bromin tidak selalu dapat mengidentifikasi adanya ikatan rangkap pada suatu
senyawa, tetapi hanya reaktif terhadap nukleofil.
7
2. Mendeteksi Alifatis atau aromatis
Tes Asap
Senyawa organik yang mengandung cincin benzena dikenal dengan senyawa
aromatik. Uji asap biasanya digunakan untuk identifikasi gugus fungsional senyawa
misalnya senyawa golongan alkohol dan senyawa yang mengandung cincin benzena.
Senyawa alkohol apabila dibakar akan menghasilkan karbondioksida dan uap air dan
pembakaran terjadi secara sempurna. Persaman reaksinya, yakni
CnH2n+2O + 3/2 O2 → nCO2 + (n+1) H2O
Untuk senyawa yang mengandung cincin benzena pembakaran yang terjadi
tidak sempurna yang ditandai dengan kepulan asap hitam. Hal yang perlu diperhatikan
dalam melakukan tes asap yakni melakukan pembakaran di ruang asam, karena sifat
dari cincin benzena yang karsinogenik.
8
Aldehid dan keton merupakan senyawa karbonil. Suatu keton memiliki dua
gugus alkil (atau bisa juga aril) yang terikat pada karbonil, sedangkan aldehid
memiliki satu gugus alkil (atau aril) dan satu hidrogen yang terikat pada karbon
karbonil.
O O
Identifikasi Aldehida
Aldehid dapat diidentifikasi menggunakan pereaksi Fehling dan Tollen.
Pereaksi tollen adalah larutan perak nitrat, dalam amonia. Oksidasi terhadap aldehid
diikuti dengan reduksi ion perak menjadi logam perak yang tampak sebagai cermin
perak. Cermin perak biasanya terbentuk pada dinding tabung reaksi yang berwarna
putih perak. Reaksi tersebut disebut juga dengan reaksi cermin perak, yaitu (Anwar,
1994):
AgNO3 + 2 NH3 → Ag(NH3)2+ + NO3-
CH3CHO + 2 Ag(NH3)2+ + 3OH- → 2 Ag+ + CH3COO- + 4NH3 + 2H2O
Selain menggunakan pereksi tollen, mendeteksi adanya gugus aldehida dapat
dilakukan dengan tes fehling. Larutan fehling terdiri dari dua bagian, yaitu fehling A
dan fehling B. Larutan fehling A adalah larutan CuSO 4 sedangkan larutan fehling B
merupakan campuran garam Rochelle dalam larutan NaOH. Pereaksi fehling dibuat
dengan mencampurkan kedua larutan tersebut sehingga diperoleh larutan berwarna
biru tua. Reaksi yang terlibat yakni, ion tembaga (II) direduksi menjadi tembaga (I)
yang mengendap sebagai tembaga (I) oksida yang berwarna merah bata. Sementara
aldehid dioksidasi menjadi asam karboksilat. Persamaan reaksinya yakni:
RCHO + 2 Cu2+ + 3OH- → RCOO- + 2 Cu+ + 2H2O
2 Cu+ + 2 OH- → Cu2O + H2O
RCHO + 2 Cu2+ + 5OH- → RCOO- + Cu2O + 3H2O
9
Identifikasi Keton
Keton dapat diidentifikasi dengan tes DNP (Dinitrofenilhidrazin) dan tes iodoform.
Reaksi dengan DNP (Dinitrofenilhidrazin)
Identifikasi gugus keton dapat dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan
larutan 2,4 dinitrofenilhidrazin. Senyawa dinyatakan mengandung gugus keton jika
setelah bereaksi dengan larutan 2,4 dinitrofenilhidrazin terbentuk endapan berwarna
oranye. Perubahan warna yang ditunjukkan pada prosedur ini dipengaruhi oleh jumlah
konjugasi pada keton. Contohnya senyawa sikloheksanon menghasilkan endapan
warna kuning sedangkan senyawa benzofenon menghasilkan endapan berwarna
oranye sampai merah. Adapun persaman reaksi antara senyawa keton dengan larutan
2,4-DNP, yakni:
NO2 OH
H CH3
+ CH3 C NH-NH-
O2N NH-NH2 NO2
O H
O NO2 OH
CH3 C N-NH NO 2
CH3
NO 2
Uji Iodoform
O
10
H O
O
-
R C CH2 + OH- R C CH2 + H2O
O O
- -
R C CH +I I R C CH I + I
2 2
O I I
O O
O
-
R C C I + OH R C C I lambat R C + Cl3
cepat -
I
O H R C O + CHI 3
I
11
6. Mendeteksi Ester
Ester dihasilkan dari reaksi antara alkohol dan asam karboksilat. Reaksi ini
disebut juga reaksi esterifikasi. Untuk mendeteksi ester, saat dipanaskan dengan
hidroksilamina, ester diubah menjadi asam hidroksamat. Reaksinya :
O O
12
dinitrofenilhydrasone. Endapan inilah yang kemudian direkristalisasi dengan etanol dan
melalui kristal yang terbentuk kemudian diukur titik lelehnya dan disimpulkan senyawanya.
2 Zat padat yang telah dihaluskan, Zat padat yang digunakan adalah sampel
dimasukkan ke dalam pipa kapiler, no 5, kristal halus yang berwarna putih.
dengan menekan ujung pipa kapiler Tinggi zat padat yang dimasukkan adalah
yang terbuka ke dalam senyawa yang 1 cm.
telah dihaluskan, lalu diketuk-ketuk,
sehingga zat padat turun dan
memadat.
4 Temperatur ketika zat mulai meleleh Temperatur ketika zat mulai meleleh
dan temperatur ketika semua zat tepat adalah 129,5 oC
13
meleleh dicatat. Temperatur ketika semua zat tepat
meleleh adalah 130oC
2. Analisis unsur
Mendeteksi Nitrogen, Belerang dan Halogen
3 Campuran ditambahkan dengan etanol Larutan etanol berwarna bening dan tidak
kemudian dipanaskan sampai merah berwarna. Campuran setelah
membara. ditambahkan etanol kemudian
dipanaskan menghasilkan kerak
berwarna hitam kecoklatan.
14
4 Tabung dipecahkan dan isi tabung Larutan berwarna agak keruh dan
dilarutkan dalam air suling. terdapat gumpalan-gumpalan cokelat
setelah disaring didapat filtrat yang
berwarna agak keruh.
2 Gas yang timbul diperiksa dengan Kertas saring yang telah dicelupkan ke
kertas saring yang telah dicelupkan ke dalam larutan Pb asetat 10%, kertas
dalam larutan Pb asetat 10%. saring tetap berwarna putih. Kertas saring
ini setelah didekatkan pada mulut tabung
reaksi, tidak terjadi perubahan warna.
3 Sisa filtrat dalam tabung reaksi ditetesi Tidak dilakukan karena larutan natrium
dengan larutan natrium nitropirusid. nitropirusid tidak tersedia di
laboratorium.
Kesimpulan :
15
kemudian campuran dipanaskan yang berwarna hijau lumut di dasar
sampai mendidih. tabung.
2 Bila tidak terbentuk endapan berwarna Tidak dilakukan karena telah didapatkan
hijau, kemudian ditambahkan NaOH endapan yang dimaksud dari prosedur 1.
dan dididihkan.
3 Endapan yang berada pada tabung Setelah diasamkan dengan asam sulfat
reaksi didinginkan dan diasamkan semua endapan yang berwarna hijau
dengan asam sulfat. lumut melarut.
4 Bila mengandung nitrogen, maka akan Tidak muncul suatu suspensi yang
muncul suatu suspensi berwarna biru berwarna biru kehijau-hijauan atau biru
kehijau-hijauan atau biru prusian. prusian.
Kesimpulan :
c. Mendeteksi Halogen
1 Sebanyak ± 2 mL ekstrak natrium Setelah dididihkan didapatkan larutan
diasamkan dengan HNO3 pekat, yang berwarna agak keruh.
kemudian dididihkan.
2 Ekstrak natrium yang telah diasamkan, Ekstrak natrium yang telah diasamkan
kemudian didinginkan dan kemudian ditambahkan dengan 1 mL
ditambahkan dengan 1 mL larutan larutan AgNO3, didapatkan bahwa
AgNO3. larutan tidak membentuk endapan.
16
3. Mendeteksi Gugus Fungsional
1. Mendeteksi ketidakjenuhan
1. Tes Baeyer
Sampel no 5, berupa serbuk halus
Larutan Baeyer ditambahkan
berwarna putih.
tetes demi tetes pada sedikit
larutan dalam air/alkohol/zat Sampel ditambahkan dengan aquades
cair sambil dikocok. kemudian ditambahkan dengan larutan
Baeyer, menghasilkan larutan bening
berwarna merah muda keunguan.
Kesimpulan :
2. Tes Bromin
Sampel No.5 (kristal halus berwarna
Larutkan sedikit zat dalam putih) + larutan CCl (bening dan tidak
4
CCl4 ditambahkan 5% Br2 berwarna) + larutan 5% Br dalam CCl
2 4
dalam CCl4 tetes demi tetes (bening dan berwarna coklat) larutan
sambil dikocok. (Bila warna bening dan berwarna coklat kekuningan.
coklat berubah menjadi tak Setelah didiamkan beberapa waktu,
17
berwarna, berarti positif warna larutan memudar (tak berwarna).
adanya ikatan tidak jenuh) Kesimpulan: Positif terhadap ikatan
rangkap/jenuh.
18
kemudian dipanaskan. sampel menjadi larut. Larutan kemudian
Adanya gugus aldehida dipanaskan menghasilkan larutan yang
ditunjukkan apabila warna berwarna biru muda.
berubah menjadi endapan Kesimpulan :
merah bata. Tidak ada gugus Aldehida
2. Tes tollen
Pereaksi Tollens dibuat Larutan AgNO3 ditambahkan larutan
dengan cara larutan AgNO3 NaOH, didapatkan larutan yang berwarna
ditambahkan larutan NaOH keruh dan endapan putih (larutan A)
tetes demi tetes, dan
Larutan A kemudian ditambahkan
ditambahkan larutan ammonia
dengan larutan ammonia berlebih,
berlebih.
diidapatkan larutan bening dan tidak
berwarna serta tidak ada endapan (larutan
B)
19
dinitrofenilhidrazin, kemudian terbentuk endapan.
dikocok.
2. Tes iodoform
Larutan iod dalam KI berwarna merah
Dibuat larutan Iod dalam KI
tua.
(0,25 g I2 ; 0,5 g KI dalam 2
mL air).
20
Kesimpulan :
Adanya gugus karboksil Tidak ada gugus karboksil
ditunjukkan apabila muncul
gelembung gas. Sampel no 5 setelah dicampurkan dengan
2. Tes pembentukan ester etil alkohol dan larutan H2SO4 pekat
Sedikit zat dicampurkan didapatkan larutan bening dan tidak
dengan etil alkohol dan H2SO4 berwarna.
pekat.
Kesimpulan :
Tidak ada gugus karboksil
Adanya gugus karboksil
ditunjukkan apabila muncul
bau harum buah.
8 Mendeteksi ester
1. Tes feri hidroksamat
Sampel no 5 setelah dilarutkan dalam 0,5
Zat dilarutkan dalam 0,5 mL
mL larutan jenuh hidroksi-amin-hidro-
larutan jenuh hidroksi-amin-
klorida dalam metanol didapatkan larutan
hidro-klorida dalam metanol.
bening dan tidak berwarna (larutan A)
Uji kualitatif
21
Lakmus merah biru
Lakmus biru biru
Larutan (a) bersifat basa
Campuran dipanaskan sampai Larutan B setelah dipanaskan didapatkan
mendidih. larutan bening dan tidak berwarna.
Uji kualitatif
Adanya senyawa ester
Lakmus biru merah
ditunjukkan apabila terjadi
Lakmus merah merah
warna merah anggur.
Larutan (c) bersifat asam
Kesimpulan :
Tidak ada senyawa ester
22
Sampel no 5 setelah ditambahkan dengan
larutan etanol 10-20% didapatkan sampel
23
IV. Pembahasan dan Jawaban Pertanyaan
4.1 Pembahasan
A. Penentuan Sifat Fisika
1. Titik Leleh
Pada identifikasi senyawa sampel unknown padat, sampel yang didapatkan yaitu
sampel 5 berupa kristal yang berwarna putih. Pada pangujian titik leleh ini digunakan balok
logam karena pengerjaan menggunakan balok logam ini lebih sederhana dan lebih mudah
dilakukan daripada menggunakan alat Thiele meskipun balok logam lebih cocok digunakan
untuk menentukan titik leleh senyawa-senyawa yang memiliki titik leleh di atas 2000C.
Penentuan titik leleh dengan balok logam ini dimulai dengan memanaskan pipa
kapiler agar salah satu ujungnya tertutup, sehingga saat sampel dimasukkan tidak jatuh.Tetapi
dalam praktikum tersebut pipa kapiler tidak perlukan panas karena salah satu ujung sudah
tertutup. Dalam memasukkan senyawa sampel ke dalam pipa kapiler perlu diketuk-ketuk agar
sampel turun dan memadat sehingga tidak ada rongga udara dan pelelehan dapat terjadi
secara sempurna. Selanjutnya pipa kapiler dan termometer diletakkan pada lubang yang
sesuai pada balok logam kemudian dipanaskan pada pemanas listrik hingga semua zat
meleleh.
Berdasarkan hasil pengamatan bahwa senyawa sampel mulai meleleh pada suhu
129,50C dan tepat meleleh seluruhnya pada suhu 1300C maka trayek titik leleh yaitu sebesar
0,50C. Dengan demikian, trayek titik leleh senyawa sampel dari kedua pengujian tersebut
tidak lebih dari 10C sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel yang dianalisis merupakan
senyawa murni.
B. Analisis Unsur
Langkah selanjutnya dilakukan pengujian unsur-unsur yang terkandung pada sampel.
Senyawa organik sudah pasti mengandung unsur karbon, oksigen dan hidrogen sehingga uji
terhadap unsur karbon, oksigen dan hidrogen tidak dilakukan lagi pada analisis senyawa
sampel ini. Selain mengandung unsur karbon, oksigen dan hidrogen, senyawa organik juga
kemungkinan mengandung unsur lain, seperti nitrogen, belerang, dan halogen sehingga perlu
diuji menggunakan pereaksi khusus.
Untuk mendeteksi adanya unsur belerang, nitrogen, dan halogen digunakan ekstrak
natrium atau filtrat Lassaigne. Dalam pembuatan filtrat Lassaigne digunakan logam natrium
karena dengan logan natrium maka senyawa yang akan diuji menjadi lebih reaktif sehingga
reaksi lebih mudah berlangsung. Sebelum tabung reaksi dipecahkan di dalam gelas kimia
24
yang berisi aquades, dilakukan penambahan etanol dengan tujuan untuk mengusir kelebihan
natrium dimana natrium merupakan logam yang sangat reaktif dan dapat bereaksi dengan air.
Jika natrium masih berlebih, maka pada saat pemecahan tabung reaksi di dalam air suling
akan terjadi reaksi antara logam natrium dengan air sehingga timbul ledakan. Jadi, sisa
natrium dapat bereaksi dengan etanol (logam natrium mudah bereaksi dengan alkohol) dan
saat pemecahan tabung reaksi sudah tidak ada natrium lagi, sehingga reaksi antara natrium
dan air dapat dihindari. Setelah disaring diperoleh filtrat natrium atau Lassaigne yang tidak
berwarna (agak keruh) yang selanjutnya digunakan untuk mendeteksi adanya unsur belerang,
nitrogen, halogen. Adapun reaksi yang terjadi yakni:
C(s) + N(s) + Na(s) NaCN(s)
pemanasan
X (Cl, Br, I) + Na pemanasan NaX
\
pemanasan
S(s) + 2 Na(s) Na2S
pemanasan
NaCNS(s) + 2Na(s) NaCN(s) + Na2S
25
mengindikasikan bahwa sampel yang diuji negatif mengandung unsur belerang. Selain
pengujian dengan menggunakan pereaksi larutan Pb-asetat 10% , adanya unsur belerang juga
dapat dideteksi dengan menggunakan pereaksi larutan natrium nitroprusid (berwarna merah)
ke dalam sisa filtrat yang ada dalam tabung reaksi. Namun, dalam praktikum ini tidak
dilakukan karena bahan tidak tersedia dilaboratorium.
3. Mendeteksi Halogen
Pada pengujian halogen, ekstrak natrium diasamkan dengan larutan HNO3 pekat dan
dididihkan. Adapun alasan digunakannya larutan HNO3 karena reaksi ini berlangsung pada
suasana asam, dimana nitrat pada umumnya tidak membentuk endapan sehingga fungsinya
hanya untuk mengasamkan. Apabila yang digunakan adalah HCl maka akan mempengaruhi
jumlah Cl- dalam larutan, sedangkan bila yang digunakan adalah H2SO4 maka akan terjadi
perubahan biloks dimana H2SO4 dapat tereduksi dan mengoksidasi Ag+ menjadi Ag2+,
sehingga yang terbentuk bukan endapan AgCl. Hasil yang diamati pada perlakuan tersebut
yaitu larutan bening tak berwarna. Setelah dingin dan ditambahkan larutan AgNO3, hasil
26
yang diperoleh yaitu tidak terbentuk endapan dan larutan tidak berwarna. Dengan demikian
dapat disimpulkan bahwa senyawa sampel yang diuji negatif terhadap halogen atau dengan
kata lain senyawa sampel tidak mengandung halogen.
Tes Bromin
Pada pengujian ketidakjenuhan dengan tes Bromin, pereaksi yang digunakan yaitu
larutan CCl4 dan larutan Br2 5% dalam CCl4. Setelah sampel ditambahkan dengan
pereaksi, terbentuk larutan bening dan berwarna coklat kekuningan. Setelah didiamkan
beberapa waktu, warna larutan memudar (tidak berwarna). Dengan demikian dapat
disimpulkan bahwa senyawa sampel yang diuji mengandung ikatan tidak jenuh atau
dengan kata lain dalam senyawa sampel terdapat ikatan rangkap. Hasil yang diperoleh
pada tes Bromin sama dengan hasil pada tes Baeyer.
27
ketika proses pembakaran. Dimana secara teori, munculnya asap hitam mengindikasikan
bahwa suatu sampel merupakan senyawa aromatis yang ketika dibakar akan mengalami
pembakaran tidak sempurna sehingga menghasilkan gas CO yang berwarna hitam.
Berdasarkan hasil pengamatan yang diperoleh, ketika sampel unknown 5 dibakar di atas
api spiritus tidak menimbulkan adanya asap. Hal tersebut menunjukan bahwa ketika proses
pembakaran sampel terjadi proses pembakaran sempurna yang menghasilkan gas CO 2 yang
tidak berwarna, dimana pembakaran sempurna akan terjadi apabila pada sampel tidak
terdapat cincin benzena (aromatis) dan bersifat alipatis sehingga relatif lebih mudah untuk
dioksidasi.
Tidak adanya asap hitam pada saat pembakaran mengindikasikan bahwa sampel
unknown 5 merupakan senyawa alifatis.
3. Mendeteksi Gugus Fenolat
langkah selanjutnya adalah dilakukan tes ferriklorida untuk mendeteksi adanya gugus
fenolat. Pada pengujian ini sampel dilarutkan dengan etanol kemudian ditambahkan larutan
feriklorida (FeCl3). Hasil pengamatan yang dipeoleh dari perlakuan tersebut yaitu larutan
bening dan berwarna kuning kecoklatan, sehingga dapat dipastikan bahwa senyawa sampel
yang diuji negatif terhadap gugus fenol atau dengan kata lain senyawa sampel tidak
mengandung gugus fenol.
C C C
O -
O Na+ O O O O
28
Selanjutnya ditambahkan sampel dan larutan berwarna biru tua. Setelah
dipanaskan dengan penangas air, pada pengujian sampel dihasilkan warna larutan
menjadi biru muda dan tidak menghasilkan endapan yang berwarna merah bata. Hal ini
menunjukkan bahwa dalam pengujian sampel ini negatif terhadap gugus aldehid (tidak
mengandung gugus aldehid).
Tes Tollen
Untuk lebih memastikan bahwa pada sampel tidak mengandung gugus aldehid,
maka dilakukan lagi pengujian yaitu dengan tes Tollen. Tollen ini mengandung ion
kompleks [Ag(NH3)2]+ , yang dibuat dengan mencampurkan AgNO3 dengan larutan
NaOH dan ditambahkan larutan amoniak berlebih. Ketika larutan AgNO 3 direaksikan
dengan NaOH membentuk endapan berwarna putih dan larutannya putih keruh. Setelah
ditambahkan amoniak berlebih, endapannya melarut dan larutan menjadi putih bening.
Adapun persamaan reaksinya:
AgNO3 + NaOH →Ag2 O + NaNO3 + H 2 O
2+
Ag2 O + NH4 OH→ [ Ag(NH3 )2 ] + OH−
Penambahan sampel menyebabkan larutan tetap berwarna bening, kemudian
dipanaskan pada penangas air, maka terbentuk cincin perak yang melingkar pada pada
dinding tabung reaksi. Terbentuknya cermin perak dikarenakan gugus aldehid teroksidasi
menjadi karboksilat dan pereaksi Tollens (Ag+) tereduksi menjadi Ag (cermin perak). Hal
ini dapat ditunjukkan sesuai dengan persamaan reaksi di bawah ini.
29
endapan pada pengujian ini menunjukkan bahwa senyawa sampel ini negatif terhadap tes
DNP (mengandung gugus keton).:
Tes Iodoform
Selanjutnya dilakukan tes iodoform untuk lebih memastikan adanya gugus keton
pada sampel yang diuji. Pada tes ini, sampel dilarutkan kedalam larutan NaOH 10%,
sehingga terbentuk larutan yang tidak berwarna. Ke dalam campuran ini ditambahkan
larutan iod dalam KI, yang menyebabkan warna larutan berubah menjadi cokelat dan
tidak terbentuk endapan. Tidak terbentuknya endapan ini menunjukkan bahwa senyawa
sampel negatif terhadap tes iodoform (tidak mengandung gugus keton).
7. Mendeteksi Ester
Pada percobaan ini, senyawa sampel diuji dengan menggunakan larutan jenuh
hidroksilaminhidroklorida dalam metanol dan KOH dalam metanol melalui tes feri-
hidroksamat. Menguji sifat basa dilakukan dengan meneteskan campuran di atas kertas
30
lakmus merah dan lakmus biru. Kertas lakmus merah berubah menjadi berwarna biru dan
kertas lakmus biru tetap berwarna biru. kemudian larutan dididihkan. Berdasarkan hasil
pengamatan, dari perlakuan tersebut dihasilkan larutan yang keruh. Setelah ditetesi dengan
larutan FeCl3 dan diasamkan dengan HCl (untuk membuktikan suasana asam, larutan diuji
dengan lakmus biru, dimana lakmus berubah menjadi merah, serta lakmus merah, dimana
lakmus tetap berwarna merah), warna larutan berubah menjadi bening dan berwarna coklat.
Dengan demikian, maka dapat disimpulkan bahwa senyawa sampel negatif terhadap ester
(tidak mengandung ester).
31
dinitrofenilhidrazon dengan titik leleh 190 oC. pembuatan derivat semikarbazon dan oksim
juga tidak dapat dilakukan karena ketersediaan bahan dan alat di laboratorium.
Tabel Rumusan Hasil Tes Senyawa Sampel Unknown No.5
9. Iodoform Negatif
Penelusuran Literatur
Berdasarkan uji dari sifat fisika dan kimia yang telah dilakukan, maka langkah
selanjutnya adalah dilakukan penelusuran literatur. Tujuannya adalah untuk mengeksplorasi
semua senyawa organik yang mempunyai titik leleh sama (rentangan 129,5 – 130 oC).
Kemudian dilakukan pencocokan data terhadap sifat-sifat kimia senyawa organik itu dengan
tabel hasil pengamatan. Jika ada kesesuaian antara data literatur dan data percobaan, maka
kandidat tunggal akan didapatkan dengan tepat. Kemudian dilakukan pencocokan data
terhadap sifat-sifat kimia senyawa organik itu dengan tabel hasil pengamatan. Jika ada
kesesuaian antara data literatur dan data percobaan, maka kandidat tunggal akan didapatkan
dengan tepat. Berikut akan disajikan tabel senyawa kandidat dari sampel unknown no.5 yang
diprediksikan berdasarkan nilai titik leleh dan nantinya akan tereleminasi satu per satu
berdasarkan hasil pengamatan uji gugus fungsional dari sampel unknown no.5 Untuk buku
rujukan digunakan buku Organic Qualitative Analysis.
32
Tabel. Titik Leleh Kandidat Senyawa Sampel Unknown no.5
2 2-Butenal 190
3 Hexanal 104
4 Heptanal 108
5 2-Furancarboxaldehyde 229
6 Cyclohexanecarboxaldehyde 172
7 Octanal 106
8 237
Benzaldehyde
9 121
Phenylethanal
10 248
-Hydroxybenzaldehyde
11 232
4-Methylbenzaldehyde
12 212
2-Chlorobenzaldehyde)
Dalam praktikum ini tidak kecocokan dengan literatur diatas mengenai sifat fisiknya
yaitu penentuan titik leleh. Tetapi dalam penentuan titik leleh derivat adanya sesuai dengan
literatur diatas kandidat yang lolos adalah 2-butenal.
Struktur 2-Butenal
Senyawa ini, bila di deteksi ketidakjenuh yaitu dengan tes baeyer dan tes bromin
semua positif menandakan adanya ikatan rangkap. Kemudian dilakukan tes tollen bernilai
positif menandakan adanya gugus aldehida.
33
Penentuan Sifat Fisika
Titik Leleh
1. Apa yang mendasari digunakannya blok logam atau alat Thiele dalam menentukan
titik leleh?
Jawab :
Hal yanag mendasari dipilihnya balok logam atau alat Thiele dalam menentukan titik
leleh suatu zat disebabkan, karena perambatan panas pada alat ini lebih merata
sehingga untuk menentukan titik leleh suatu zat akan lebih akurat.
2. Mengapa zat pada pipa kapiler perlu diketuk-ketuk dan harus memadat secara merata?
Jawab :
Zat pada pipa kapiler diketuk-ketuk dan harus memadat secara merata, hal ini
dilakukan agar tidak ada rongga udara di dalam pipa kapiler yang dapat menganggu
proses pemanasan, selain itu dengan diberikannya perlakuan seperti ini akan dapat
membantu zat tersebut meleleh secara sempurna.
3. Mengapa digunakan minyak goreng sebagai penangas? Dapatkan digunakan air
sebagai penangas?
Jawab :
Digunakannya minyak goreng sebagai penangas ini disebabkan karena minyak goreng
mempunyai titik didih yang cukup tinggi, yaitu 200 oC, sehingga minyak goreng ini
sangat cocok jika digunakan sebagai penangas untuk penentuan senyawa – senyawa
organik yang mempunyai titik leleh sampai 200oC. Namun untuk senyawa – senyawa
organik yang memiliki titik leleh di bawah 100 oC dapat digunakan air sebagai
penangas,hal ini dikarenakan air mempunyai titik didih sebesar 1000C.
4. Mengapa alat Thiele harus dipanaskan pada posisi yang tepat dan benar?
Jawab :
Alat Thiele harus dipanaskan pada posisi yang tepat dan benar, ini dikarenakan agar
terjadi sirkulasi panas secara merata (sirkulasi panas terjadi sesuai dengan bengkokan
alat Thiele) sehingga akan dapat mengoptimalkan kondensasi pada zat yang akan diuji
ketika zat tersebut dipanaskan.
5. Mengapa trayek titik leleh tidak boleh > dari 10 C?
Jawab :
Trayek titik leleh tidak boleh lebih dari 10C karena jika trayek titik lelehnya semakin
besar ( lebih dari 10 C ) hal ini menandakan bahwa sampel yang digunakan semakin
34
tidak murni. Sehingga jika pada saat melakukan percobaan didapatkan trayek titik
lelehnya lebih dari 10 C, maka dapat dikatakan bahwa hasil pengamatan kurang tepat.
Karena pada umumnya kristal dari senyawa organik murni biasanya mempunyai
trayek titik leleh tidak lebih dari 10 C.
6. Sebutkan kriteria zat padat yang murni!
Jawab :
Zat padat dapat dikatakan murni jika zat padat tersebut memiliki trayek titik leleh
tidak lebih dari 10C. Namun jika pada saat percobaan ditemukan trayek titik leleh
lebih dari 10 C maka dapat disimpulkan bahwa zat padat tersebut tidak murni.
7. Untuk mendapatkan titik leleh yang akurat, temperatur hasil pengamatan perlu
dikonversi dengan rumus tertentu. Bagaimanakah rumus konversi tersebut?
Jawab :
Rumus konversi untuk mendapatkan titik leleh yang akurat adalah :
v w=v a +n⋅γ( v a −v f ) .
Keterangan :
Va adalah suhu terbaca, Vw adalah suhu sebenarnya, Vf adalah skala suhu yang berada
di atas media. Konstanta γ bergantung pada thermometer yang digunakan dan n
adalah besarnya skala thermometer yang tercelup dalam media.
8 Bagaimana cara mengamati bentuk kristal zat padat?
Jawab :
Bentuk kristal zat padat dapat diamati dari warnanya, bentuknya, serta apakah kristal
tersebut cacat atau tidak.
Analisis Unsur
Pembuatan Ekstrak Natrium atau Filtrat Lassaigne
1. Mengapa dipergunakan logam natrium ?
Jawab :
Dipergunakannya logam natrium dalam percobaan ini karena logam natrium akan
dapat bereaksi dengan mudanh jika direaksikan dengan alkohol.
2. Mengapa kelebihan logam natrium harus diusir dengan etanol?
Jawab :
Kelebihan logam natrium harus diusir dengan etanol untuk meminimalisir adanya
kandungan natrium di dalam larutan. Jika logam natrium masih terdapat dalam
35
larutan, maka akan timbul ledakan pada saat pemecahan tabung reaksi yang berisi
natrium di dalam air suling. Hal ini dikarenakan natrium merupakan logam yang
sangat reaktif.
3. Tuliskan persamaan reaksi dengan Pb-asetat!
Jawab :
Reaksi yang terjadi :
Na2S(aq) + Pb(CH3COO)2(aq) 2CH3COONa(aq) + PbS(s)
endapan hitam
4. Tuliskan persamaan reaksi dengan Na- nitroprusid!
Jawab :
Reaksi yang terjadi :
S2-(s) + [Fe(CN)5NO]2-(aq) [Fe(CN)5NOS]4-(aq)
36
4. Senyawa apakah yang berwarna biru Prusian itu?
Jawab :
Senyawa yang berwarna biru Prusian adalah senyawa feriferosianida yang di dapat
dari reaksi berikut :
3Na4Fe(CN)6] + 4FeCl3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12NaCl
(larutan biru Prusian)
5. Bila N dan S ada bersama-sama, pereaksi apakah yang digunakan untuk menguji
CNS? Perubahan apa yang bisa diamati? Tuliskan persamaan reaksinya!
Jawab :
Pereaksi yang digunakan untuk menguji CNS adalah larutan besi (III) klorida.
Perubahan yang bisa diamati pada saat digunakan larutan besi (III) klorida yaitu
dengan terjadinya perubahan warna merah darah, reaksi yang terjadi :
3SCN-(aq) + Fe3+(aq) Fe(SCN)3
Mendeteksi Halogen
1. Mengapa diasamkan dengan asam nitrat pekat ?
Jawab :
Tujuan digunakannya asam nitrat pekat untuk mengasamkam larutan karena asam
nitrat pada umumnya tidak membentuk endapan jika ditambahkan ke dalam larutan,
ini sesuai dengan tujuan yang ingin dicapai pada penambahan asam nitrat ini ke dalam
larutan, yaitu hanya untuk mengasamkan.
Namun apabila pada praktikum ini digunakan asam lain untuk mengasamkan,
misalnya larutan H2SO4 maka akan terjadi perubahan biloks dari Ag+ menjadi Ag2+ ,
sehingga yang akan terbentuk nantinya adalah bukan endapan AgCl.
2. Mengapa perlu diasamkan ?
Jawab :
Perlu diasamkan dengan larutan asam nitrat pekat agar terbentuk endapan AgCl.
3. Bagaimana membedakan AgCl dari AgBr atau AgI dengan menggunakan larutan
NH4OH? Tulis persamaan reaksinya !
Jawab :
Cara membedakan AgCl dari AgBr atau AgI jika menggunakan larutan NH 4OH
yaitu :
37
Apabila endapan putih yang terbentuk setelah ditambahkan dengan larutan
NH4OH berlebih, didapatkan bahwa endapan tersebut larut, maka endapat
tersebut merupakan endapan AgCl. Persamaan reaksi yang terjadi :
AgCl(s) + 2NH4OH(aq) Ag(NH3)2Cl(aq) + 2H2O(l)
Apabila endapan putih agak kekuningan yang terbentuk setelah ditambahkan
dengan larutan NH4OH berlebih, didapatkan bahwa endapan tersebut sedikit
larut, maka endapat tersebut merupakan endapan AgBr. Persamaan reaksi
yang terjadi :
AgBr(s) + 2NH4OH(aq) Ag(NH3)2Br(aq) + 2H2O(l)
Apabila endapan berwarna kuning yang terbentuk setelah ditambahkan dengan
larutan NH4OH berlebih, didapatkan bahwa endapan tersebut tidak larut maka
endapan tersebut merupakan endapan AgI. Persamaan reaksi yang terjadi :
AgI(s) + 2NH4OH(aq) Ag(NH3)2I(aq) + 2H2O(l)
4. Selain menggunakan larutan AgNO3 dapat pula dilakukan dengan menambahkan
kloroform dan air klor berlebih, kemudian dikocok. Iod dan brom dengan mudah
dapat dideteksi. Tuliskan perubahan yang dapat diamati melalui persamaan reaksi
yang terjadi :
Jawab :
Penambahan air klor berlebih pada larutan yang mengandung bromida maka akan
dihasilkan gas brom dan larutan berwarna merah jingga. Larutan ini setelah
ditambahkan dengan kloroform dan cairan dikocok, brom melarut dan setelah
didiamkan membentuk larutan coklat-kemerahan di bawah lapisan air yang tak
berwarna.
Namun, jika air klor berlebih ditambahkan pada larutan yang mengandung iodida
maka akan dihasilkan gas iod dan larutan berwarna coklat. Larutan ini setelah
ditambahkan dengan kloroform dan cairan dikocok, iod melarut dan membentuk
larutan lembayung di bawah lapisan air.
Reaksi yang terjadi :
2Br- + Cl2 ↑ Br2 ↑ + 2Cl-
Br2 ↑ + Cl2 ↑ 2BrCl
Br2 ↑ + Cl2 ↑ + 2H2O 2OBr- + 2Cl- + 4H+
Br2 ↑ + 5Cl2 ↑ + 6H2O 2BrO3- + 10Cl- + 12H+
38
I2 ↑ + 5Cl2 ↑ + 6H2O 2IO3- + 10Cl- + 12H+
Mendeteksi gugus fungsional
Mendeteksi Ketidakjenuhan
1. Tuliskan persamaan reaksi untuk tes Baeyer
Jawab :
Persamaan reaksi untuk tes Baeyer:
39
H2SO4 dalam tabung reaksi , kemudain tabung reaksi tersebut ditambahkan dengan
larutan formalin encer, dari penambahan larutan ini maka akan didapatkan bentuk
cincin yang berwarna merah, coklat, jinga, ungu, hijau, dan sebagainya pada dinding
tabung reaksi..
2. Tuliskan dalam bentuk persamaan reaksi!
Jawab :
Persamaan reaksi yang terjadi :
C6H5CHO + O2 → C + 6H2O (pembakaran tidak sempurna)
OH
40
O ONa
C
CH2
+ CuSO4 + NaOH
CH2
Fehling A
C
O ONa
Fehling B
2+
O O
C O O C
C O O C
O O
CH2 CH2
Cu2+
CH2 H2C
C O O C
O O
41
Reaksi yang terjadi pada no 3 tersebut adalah reaksi reduksi dan oksidasi, dimana
dalam reaksi ini yang bertindak sebagai oksidator adalah ion tembaga (II) menjadi ion
tembaga (I), sedangkan yang bertindak sebagai reduktor adalah aldehid menjadi asam
karboksilat.
5. Apakah tes fehling bisa dilakukan dalam suasana asam? Jelaskan !
Jawab :
Tes Fehling tidak bisa dilakukan dalam suasana asam karena jika tes fehling ini
digunakan dalam suasana asam, maka tidak akan terbentuk endapan Cu2O yang
berwarna merah bata.
b. Tes Tollen
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada waktu saudara membuat pereaksi Tollen
!
Jawab :
Reaksi yang terjadi :
AgNO3(aq) + NaOH(aq) →Ag(OH)(s) + NaNO3(aq)
2. Tulis persamaan reaksi antara pereaksi Tollen dengan aldehida !
Jawab :
Reaksi yang terjadi antara pereaksi Tollen dengan aldehida :
AgNO3 + 2 NH3 → Ag(NH3)2+ + NO3-
CH3CHO + 2 Ag(NH3)2+ + 3OH- → 2 Ag+ + CH3COO- + 4NH3 + 2H2O
3. Zat apa yang mengalami oksidasi dan zat apa yang mengalami reduksi ?
Jawab :
Zat yang mengalami oksidasi adalah aldehid, sedangkan zat yang mengalami reduksi
adalah perak.
4. Apa fungsi pereaksi Tollen
Jawab :
Fungsi dari pereaksi Tollen adalah untuk mengidentifikasi adanya gugus aldehid
dalam sampel.
5. Pereaksi apa lagi bisa dipergunakan untuk mendeteksi gugus aldehida? Perubahan
apa yang bisa diamati bila menggunakan pereaksi tersebut?
Jawab :
Pereaksi yang dapat juga digunakan untuk mendeteksi gugus aldehida adalah 2,4
dinitrofenilhidrazin. Perubahan yang dapat diamati jika mengunakan pereaksi ini
adalah terbentuknya endapan yang berwarna orange.
42
Mendeteksi Gugus Keton
1. Senyawa apakah yang dihasilkan dari tes DNP ?
Jawab :
Senyawa yang dihasilkan dari tes DNP adalah 2,4-dinitrofenilhidrazon yang
berbentuk padat, reaksi yang terjadi :
OH
CH3 C NH NH NO2
CH3 C N NH NO2
CH3
NO 2 CH3
NO2
43
O
O
C
C - +
O Na
OH
+ NaHCO 3 + H2CO 3 (tidak stabil)
2. Tuliskan persamaan reaksi senyawa karboksilat dengan etilalkohol dan asam sulfat
pekat?
Jawab :
Reaksi yang terjadi :
O O
H2SO 4
CH 3 C OH + CH3CH OH CH3 C O CH2CH3 + H 2O
2
Asam asetat etilalkohol etil asetat
44
2. Mengapa hidroksilaminhidroklorida dan KOH dilarutkan dalam metanol bukan air?
Jawab :
Hidroksilaminhidroklorida dan KOH dilarutkan dalam metanol, ini disebabkan karena
zat tersebut mudah larut dalam metanol, namun susah larut dalam air.
3. Mengapa perlu diasamkan ?
Jawab :
Larutan ini perlu diasamkan agar reaksi yang terjadi dapat berlangsung dengan
optimal.
V. Kesimpulan
Berdasarkan analisa secara kualitatif dari segi sifat fisika (titik leleh), analisa terhadap
unsur-unsur yang terkandung, dan analisa terhadap gugus fungsional yang terkandung dan
menentukan derivatnya, maka dapat disimpulkan bahwa sampel unknown no.5 merupakan
senyawa organik golongan aldehid dengan 2-Butenal dengan struktur senyawa sebagai
berikut.
Struktur 2-Butenal
45
VI. Daftar Pustaka
Anonim. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Diakses pada tanggal 1 Oktober
2012 dari situs http://www.scrib.com/doc/36166088/PRAKTIKUMKOKIMIA-I
Anwar, Chairil., Bambang Purwono., Harno Dwi Pranowo., Tutik Dwi Wahyuningsih.
1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta: Depdikbud
Frieda Nurlita, I Wayan Suja. 2004. Buku Ajar Praktikum Kimia Organik. Singaraja:
IKIP Negeri Singaraja
I Wayan Muderawan, I Wayan Suja. 2006. Praktikum Kimia Organik. Singaraja:
Universitas Pendidikan Singaraja
Ralp J. Fessenden, Joan S. Fessenden. 1982. Kimia Organik Jilid I. Jakarta: Erlangga
Ralp J. Fessenden, Joan S. Fessenden. 1982. Kimia Organik Jilid II. Jakarta: Erlangga
Stanley H. Pine, James B. Hendrickson, Donald J.Cram, George S. Hammond. 1988.
Kimia Organik I. Bandung: Institut Teknologi Bandung
46