 “Kesesuaian dengan Standar” ????

(berikan contohnya sesuai dengan monografi)

Jawaban :

TABLET BROMOKRIPTIN MESILAT

Bromocriptine Mesylate Tablet

Tablet Bromokriptin Mesilat mengandung bromokriptin mesilat, C32H40BrN5O5.CH4SO3,

tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Bromokriptin Mesilat BPFI; higroskopis, lakukan penetapan senyawa

mudah menguap menggunakan analisis termogravimetrik. Panaskan 5-10 mg zat mulai dari
25°-160° dengan kenaikan 10° per menit dan dialiri nitrogen P dengan laju alir lebih kurang
45 ml per menit. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, pada tempat sejuk.

Identifikasi Harga Rf dan warna bercak utama Larutanuji sesuai dengan Enceran larutan
baku yang diperoleh pada penetapan Senyawa sejenis.

Senyawa sejenis Jumlah senyawa sejenis tidak lebih dari 5,0%; [Catatan Lakukan pengujian
dengan segera dan terlindung dari cahaya matahari maupun cahaya lampu, pembuatan
Larutan uji dan penotolan dilakukan terakhir.] Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>. Fase gerak Campuran
metilen klorida P-dioksan P-etanol P-amonium hidroksida P (180:15: 5:0,1).

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Bromokriptin Mesilat BPFI, larutkan dalam
metanol P hingga kadar lebih kurang 1 mg per ml.

Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam metanol P hingga
kadar setara dengan lebih kurang 0,10 mg; 0,30 mg dan 0,50 mg bromokriptin per ml atau
setara dengan lebih kurang 1,0%; 3,0% dan 5,0%.

Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah
serbuk tablet setara dengan lebih kurang 20 mg bromokriptin, masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer, tambahkan 10,0 ml metanol P, dan campur selama 20 menit. Sentrifus pada
4000 rpm selama 10 menit biarkan memisah dan gunakan beningan.
 Prosedur Totolkan secara terpisah 10 µl Larutan bakudan 10 µ1 Enceran larutan baku dan
50 µl Larutan ujidalam bentuk pita 1 cm pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25
mm. Keringkan lempeng dalam aliran udara dingin selama 5 menit. Masukkan lempeng ke
dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak dan biarkan merambat hingga 10 cm di atas
garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan dalam hampa udara
pada suhu ruang selama 15 menit. Semprot lempeng dengan larutan o-ftalaldehida P 0,2%
dalam asam sulfat P. Amati lempeng di bawah cahaya dalam asam sulfat P. Amati lempeng
di bawah cahaya ultraviolet panjang. Bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji tidak
lebih besar dan tidak lebih intensif dari bercak Enceran larutan baku 3,0% dan bercak sisa
lain tidak lebih besar dan tidak lebih intensif dari bercak Enceran larutan baku 1,0%.

Disolusi <1231>

Uji 1 Jika produk memenuhi uji ini, pada etiket cantumkan memenuhi Uji 1 Disolusi.

Media disolusi: 500 ml asam klorida 0,1 N.

Alat tipe 1: 120 rpm.

Waktu: 60 menit.

Prosedur Lakukan penetapan jumlah C32H40BrN5O5.CH4SO3, yang terlarut secara

spektrofluorometri dari alikuot yang baru disaring melalui penyaring serat kaca dan larutan
baku Bromokriptin Mesilat BPFI, dalam media yang sama pada panjang gelombang eksitasi
315 nm dan panjang gelombang emisi 445 nm. Sejumlah etanol P tidak lebih dari 5%
volume total larutan baku dapat digunakan untuk melarutkan Bromokriptin Mesilat BPFI,
sebelum diencerkan dengan Media disolusi.

Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) bromokriptin,
C32H40BrN5O5 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Uji 2 Jika produk memenuhi uji ini, pada etiket cantumkan memenuhi Uji 2 Disolusi.
Media disolusi: 500 ml asam klorida 0,1 N.
Alat tipe 1: 50 rpm.
Waktu: 30 menit.
Lakukan penetapan jumlah C32H40BrN5O5.CH4SO3 yang terlarut dengan cara Kromatografi
cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-amonium karbonat 0,01 M (65:35), saring dan
awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Bromokriptin Mesilat BPFI, larutkan dalam metanol
P, dan encerkan secara kuantitatif dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang sama dengan
alikuot.
Sistem kromatografi Lakukan penetapan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf
cair
kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 300 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan
pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan
baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Prosedur Suntikkan secara terpisah
sejumlah volume sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan alikuot ke dalam kromatograf,
rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah bromokriptin,
C32H40BrN5O5 yang terlarut dengan membandingkan respons puncak alikuot terhadap Larutan
baku.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) bromokriptin,
C32H40BrN5O5 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur keseragaman kandungan
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Bromokriptin Mesilat BPFI, larutkan dalam campuran
etanol P-air (1:1) hingga kadar 57 μg per ml. Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu
tentukur 50-ml, tambahkan lebih kurang 25 ml campuran etanol P-air (1:1) dan kocok selama 30
menit. Encerkan dengan pelarut yang sama sampai tanda, saring melalui penyaring serat kaca
berpori 0,7 μm, buang beberapa ml filtrat pertama. Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan
Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 306 nm terhadap blangko
campuran etanol P-air (1:1). Hitung jumlah dalam mg bromokriptin, C32H40BrN5O5, dalam
tablet yang digunakan dengan rumus:
654,59 dan 750,70 berturut-turut adalah bobot molekul dari bromokriptin dan bromokriptin
mesilat; T adalah jumlah bromokriptin dalam tablet yang tertera pada etiket dalam mg; C adalah
kadar Bromokriptin Mesilat BPFI dalam μg per ml Larutan baku; D adalah kadar bromokriptin
dalam μg per ml Larutan uji, dari jumlah per tablet yang tertera pada etiket dan besarnya faktor
pengenceran; Au dan As berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti
tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-amonium karbonat 0,01 M (65:35), saring dan
awaudarakan.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 11 mg Bromokriptin Mesilat BPFI, masukkan ke
dalam labu tentukur 50-ml, larutkan dan encerkan dengan metanol Psampai tanda.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah
serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 10 mg bromokriptin, masukkan ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 40
ml metanol P dan aduk selama 20 menit, terlindung dari cahaya. Saring secara kuantitatif melalui
penyaring kaca masir halus ke dalam labu tentukur 50-ml, cuci penyaring dengan metanol P,
tambahkan cairan cucian pada filtrat dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja
tinggi dilengkapi dengan detektor 300 nm dan kolom 4 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1.
Laju alir lebih kurang 2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: koefisien variasi pada tiga
kali penyuntikan tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 μl) Larutan baku
dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.
Hitung jumlah dalam mg bromokriptin, C32H40BrN5O5, dalam serbuk tablet yang digunakan
dengan rumus:
654,59 dan 750,70 adalah bobot molekul bromokriptin dan bromokriptin mesilat; C adalah kadar
Bromokriptin
Mesilat BPFI dalam μg per ml Larutan baku; Au dan As berturut-turut adalah luas puncak
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
Penandaan Pada etiket harus dicantumkan uji Disolusi yang digunakan.

 “ Desikator” ??????? (cari definisi dan ketentuan umumnya)

Jawaban : Desikator Jika dinyatakan “dalam desikator” menunjukan penggunaan wadah tertutup
rapat dengan ukuran yang sesuai dan desain yang dapat mempertahankan kelembaban rendah
dengan menggunakan pengering yang sesuai seperti kalsium klorida anhidrat, magnesium
perklorat , fosfor pentoksida , atau silika gel (seperti tertera pada Desikator Hampa ).

 “Bau”, pernyataan “tidak berbau”, “praktis tidak berbau”, “berbau khas lemah” atau
lainnya ?????? (bagaimana cara penetapannya)
Jawaban : Bau Pernyataan “tidak berbau”, “praktis tidak berbau”, “berbau khas lemah” atau
lainnya, ditetapkan dengan pengamatan setelah bahan terkena udara selama 15 menit. Waktu 15
menit dihitung setelah wadah yang berisi tidak lebih dari 25 g bahan dibuka. Untuk wadah yang
berisi lebih dari 25 g bahan penetapan dilakukan setelah lebih kurang 25 g bahan dipindahkan ke
dalam cawan penguap 100 ml. Bau yang disebutkan hanya bersifat deskriptif dari bahan yang
bersangkuatan.

 Persen digunakan tanpa kualifikasi berarti : 1) campuran padat&semi padat (% b/b); 2)

larutan/suspensi padatan dlm cairan (% b/v); 3) Larutan cairan dlm cairan (%v/v); 4)
Larutan gas dalam cairan (% b/v). Contoh masing2 ???
 Jawaban :

1) b/b padat dan semi padat = pulvis dan pulveres

2) suspensi padatan dalam cairan = emulsi, suspensi
3) cairan dalam cairan = sirup
4) larutan dalam cairan = aerosol

cm =sentimeter m0smol = miliosmol

mm = millimeter Hz = hertz
µm = micrometer kHz = kilohertz
nm = nanometer a MHz = megahertz
kg = kilogram V = volt
g = gram MeV = Mega electron volt
mg = milligram KeV = Kilo elekron Volt
mcg ; µg =microgram b mV= mili volt
ng = nanogram Pa = pascal
pg = pikogram kPa = kilopascal
fg = femtogram g = gravitasi (dalam sentrifus )
a
Sebelumnya digunakan simbol mμ (milimikro)
b
Lambang μg digunakan dalam Farmakope untuk menyatakan
mikrogram, tetapi mikrogram juga menggunakan penandaan
“mcg” pada pembuatan resep. Sedangkan “gamma”,
dilambangkan dengan “γ”, sering dipakai sebagai penandaan
mikrogram dalam pustaka biokimia.
c Satu mililiter (ml) yang digunakan setara dengan satu sentimeter
kubik (cc).

Kegunaan masing-masing alat:

1.DESIKATOR
Kegunaan desikator:

untuk proses pengeringan, baik dengan menggunakan senyawa higroskopis (kalsium klorida dan
silica gel) atau proses penghampaan.
2. WATER BATH

Kegunaan Water Bath:

1.Pemanasan pada suhu rendah 30°-100°c

2.Menguapkan zat/larutan dengan suhu tidak terlalu tinggi

3.Menginkubasi kultur mikrologi

 3. OVEN

Kegunaan Oven:

1.Untuk mengeringkan kadar air suatu zat yang akan digunakan.

2.Memanaskan alat gelas atau bahan, dengan temperatur pemanasan maksimal 300 derajat
celcius

4. TIMBANGAN DAN DESIKATOR

Kegunaan Desikator:

1.Tempat menyimpan sampel yang harus bebas air.

2. Mengeringkan dan mendinginkan sample yang akan di gunakan untuk uji kadar air.
Kegunaan Timbangan:

untuk menimbang bahan yang mempunyai berat diatas 200 gram.

5. MICROPIPETTE

Kegunaan Micropipette:

 untuk memindahkan cairan dalam jumlah kecil secara akurat.

6. ALAT PENGUKUR KELEMBABAN DAN SUHU

Kegunaan alat pengukur kelembaban dan suhu:

alat untuk mengukur suhu udara dan kelembaban, baik di ruang tertutup ataupun di luar ruangan.

7. KEMASAN TAHAN DIRUSAK

Kegunaan kemasan tahan dirusak:

Untuk pengobatan mata atau telinga, kecuali yang disiapkan segera sebelum diserahkan atas
resep dokter. Harus di segel.

8. WADAH TERTUTUP BAIK

Kegunaan wadah tertutup baik:

Untuk melindungi isi terhadap masuknya bahan cair, bahan padat atau uap dan mencegah
kehilangan, merekat, mencair, atau menguapnya bahan selama penanganan, pengangkutan dan
distribusi serta harus dapat ditutup kembali.
9. WADAH SATUAN TUNGGAL

Kegunaan wadah satuan tunggal:

Untuk produk obat sebagai dosis tunggal yang harus digunakan segera setelah dibuka.

10. WADAH DOSIS TUNGGAL

Kegunaan wadah dosis tunggal:

Untuk bahan yang hanya digunakan secara parenteral.

11. WADAH SATUAN GANDA

Kegunaan wadah satuan ganda:

wadah untuk dapat diambil isinya beberapa kali tanpa mengakibatkan perubahan kekuatan, mutu
atau kemurnian sisa zat dalam wadah tersebut.

12. WADAH DOSIS GANDA

Kegunaan wadah dosis ganda:

Wadah satuan ganda untuk bahan yang digunakan hanya secara parenteral.

13. WADAH DOSIS GANDA

Kegunaan wadah dosis ganda:

Satuan ganda untuk bahan yang digunakan hanya secara parenteral.

14. WADAH TERTUTUP BAIK

Kegunaan Wadah tertutup baik:

mencegah tembusnya udara atau gas selama penanganan, pengangkutan, penyimpanan dan
distribusi.