Jurnal Kimia Khatulistiwa, Tahun 2018, 7(3): 109-117 ISSN 2303-1077

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) PADA AIR GAMBUT

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER ULTRA VIOLET-VISIBLE
DENGAN PERBANDINGAN PENGOMPLEKS FENANTROLIN
DAN ALIZARIN RED S

Tri Morti1*, Lia Destiarti1, Nora Idiawati1

1
Program Studi Kimia, Falkutas MIPA, Universitas Tanjungpura
Jl. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi,
*
email: trimorti12@gmail.com

ABSTRAK
Telah dilakukan penentuan kadar besi (Fe) pada air gambut dilakukan menggunakan
spektrofotometer ultra violet-visible dengan perbandingan pengompleks fenantrolin dan Alizarin
Red S (ARS). Kompleks yang dihasilkan Fe-fenantrolin berwarna merah jingga dengan panjang
gelombang maksimum 510 nm. Sedangkan Fe-ARS membentuk kompleks berwarna kuning
dengan panjang gelombang maksimum 420 nm. Penelitian ini juga dilakukan validasi metode
untuk melihat perbandingan nilai yang dihasilkan kedua pengompleks. Validasi metode yang
dilakukan yaitu penentuan parameter akurasi, presisi, LOD, LOQ, dan linieritas. Hasil penelitian
untuk kompleks Fe-fenantrolin diperoleh nilai akurasi 0,60%-4,05%, presisi 0,03%-0,24%, LOD
0,3, LOQ 1 dan linieritas 0,99. Parameter analitik yang dihasilkan oleh kompleks Fe-ARS yaitu,
akurasi 2,11%-30,89%), presisi 0,21%-5,82%dan linieritas 0,975. Hasil penentuan rata-rata
kadar Fe menggunakan pengompleks Fe-fenantrolin dan Fe-ARS berturut-turut adalah 3,4 ppm
dan 19,2 ppm. Berdasarkan uji-t penentuan kadar Fe pada air gambut menggunakan
spektrofotometer ultra violet-visible dengan perbandingan pengompleks fenantrolin dan ARS
adalah berbeda secara signifikan. Berdasarkan hasil pengujian parameter analitiknya,dapat
disimpulkan bahwa pengompleks fenantrolin lebih selektif dan sensitif dibanding pengompleks
ARS.

Kata kunci: Besi, air gambut, fenantrolin, ARS

PENDAHULUAN
Air gambut adalah air permukaan yang banyak terdapat di daerah berawa maupun dataran
rendah terutaman di Sumatera dan Kalimantan yang memiliki ciri-ciri dan karakteristik yang
berbeda dari air yang biasanya seperti: pH yang rendah, intensitas warna yang tinggi (berwarna
merah kecoklatan), kandungan zat organik yang tinggi, kandungan kation yang rendah serta
kandungan besi dan mangan yang tinggi (Kusnaedi, 2006 ; Ignasius, 2009). Intensitas warna
yang tinggi disebabkan karena adanya logam besi yang terikat oleh asam-asam organik yang
terlarut dalam air. pH yang rendah disebabkan oleh adanya kandungan kation yang rendah,
kehadiran zat organik dalam bentuk asam, dan sedikitnya kation dan partikel yang tersuspensi
(Ignasius, 2009). Menurut penelitian Apriani dkk (2013), pada air gambut terdapat kandungan
besi (Fe) sehingga menyebabkan warna air tersebut menjadi merah kecoklatan. Besi adalah
logam yang kelimpahannya berada pada urutan kedua. Besi umumnya berbentuk ion Fe 2+
(ferro) dalam air dengan tingkat pH < 5,8 dan konsentrasi oksigen yang rendah. Namun jika
konsentrasi oksigen dalam air tinggi, maka Fe 2+ akan teroksidasi menjadi Fe3+. Senyawa humus
dalam air gambut membentuk kompleks yang stabil dengan ion logam yang akan menyebabkan
peningkatan kadar ion logam dalam air. Senyawa humus dalam air gambut menghalangi proses
oksidasi ion Fe2+ yang lebih bersifat toksik menjadi ion Fe3+(Suzuki et al, 1992).
Penentuan kadar suatu logam biasanya menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA) yang merupakan metode Standar Nasional Indonesia (SNI). Meskipun menggunakan
metode SNI dengan SSA sudah tervalidasi tetapi ketersediaan alat tersebuthingga saat ini
masih minim dikarenakan alat tersebut yang mahal.

109
Jurnal Kimia Khatulistiwa, Tahun 2018, 7(3): 109-117 ISSN 2303-1077

Metode lain yang dapat digunakan untuk menentukan kadar logam adalah dengan
menggunakan spektrofotometer Ultra Violet-Visible. Spektrofotometer UV-Vis pada penelitian
ini digunakan untuk menentukan kadar Fe pada air gambut, karena penentuan kadar besi pada
air gambutmenggunakan spektrofotometer UV-Vis belum pernahdilakukan sebelumnya.
Beberapa pengompleks yang dapat digunakan untuk menentukan kadar besi adalah
molybdenum, selenit, difenilkarbazon, fenantrolin dan alizarin red s (ARS) (Sari dan Djarot,
2015). Dari beberapa jenis reagen tersebut yang paling banyak digunakan adalah fenantrolin
karena kompleks Besi (II) fenantrolin dapat membentuk kompleks dengan warna yang stabil
dalam waktu yang lama. Sedangkan untuk pengompleks ARS, belum ada penelitian mengenai
penentuan kadar besi yang menggunakan pengompleks tersebut, karena saat ini pengompleks
ARS hanya digunakan untuk menentukan kadar logam seperti Pb, Ni, Cu, Zn dan Cd. Menurut
Sufyani dan Sukesi, (2005) menyatakan bahwa logam Fe juga dapat bereaksi dengan reagen
ARS. Oleh karena itu dilakukan penelitian penentuan kadar besi pada air gambutmenggunakan
perbandingan pengompleks yaitu pengompleks fenantrolin dan pengompleks ARS untuk
melihat perbandingan nilai yang dihasilkan oleh keduanya. Pada penelitian ini juga melakukan
uji validasi metode seperti uji linearitas, limit deteksi (LOD) dan kuantifikasi (LOQ) uji presisi, uji
akurasi dan uji T (Aldinomera dkk, 2014 ;Sukorini dkk, 2010).

METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu, spektrofotometeri UV-Vis Genesys 6,
seperangkat alat gelas, batang pengaduk, spatula, botol sampel, neraca analitik, pH meter,
pipet volume, dan pipet ukur.
Bahan yang digunakan yaitu, sampel air gambut. Bahan lain yang digunakan yaitu, aquades,
aqua DM, larutan standar besi (Fe), ammonium asetat, asam klorida (HCl), asam sulfat
(H2SO4), asam nitrat (HNO3), asam oksalat, indikator mureksid, indikator erichrome black T
(EBT), dinatrium etilen diamin tetra asetat (Na 2EDTA), magnesium sulfat (MgSO4), natrium
klorida (NaCl), ammonium klorida (NH4Cl), ammonium hidroksida (NH4OH), hidroksilamain
hidroklorida, ligan 1,10-fenantrolin, asam sitrat (C6H8O7.H2O), natrium sitrat (Na3C6H5O7.H2O),
kalium permanganat (KMnO4), kalsium karbonat (CaCO3) dan alizarin red s (ARS).

Prosedur Kerja
Pengambilan sampel air gambut
Sampel air gambut diambil pada air sumur yang berada di daerah Purnama II kota Baru
Kecamatan Pontianak Selatan kota Pontianak Kalimantan Barat masing-masing volume 1,5 L.
Pengambilan sampel air gambut dilakukan pada pagi hari. Sampel air gambut diambil
menggunakan ember plastik kecil dan dimasukkan kedalam botol plastik yang berukuran 1,5
L.Kemudian dilakukan penyaringan menggunakan kertas saring. Lalu dilakukan uji karakteristik
air gambut seperti pH, kekeruhan, konduktifitas, warna dan bau. Setelah itu diawetkan sampel
dengan menambahkan asam nitrat pekat hingga pH sampel <2.

Penentuan panjang gelombang maksimum kompleks Fe-fenantrolin

Larutan standar Fe100 ppm sebanyak 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml,
kemudian ditambahkan 1,1 ml larutan hidroksilamin hidroklorida 100 ppm sebagai pereduksi
dan larutan o-fenantrolin 1000 ppm sebanyak 1,5 ml. Selanjutnya ditambahkan larutan buffer
asetat pH 4,5 sebanyak 1,5 mL. Larutan tersebut diencerkan dengan aqua DM sampai volume
10 ml. Kemudian diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 400-700 nm. Perlakuan ini dilakukan secara tiga kali perulangan(Anwar, 2009).

Pembuatan kurva kalibrasi terpisah besi (II) fenantrolin

Larutan standar Fe100 ppm dengan volume masing-masing 1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; dan 5 ml
dimasukkan dalam labu ukur 100 ml yang berbeda dan ditepatkan dengan akuades. Kemudian
dipipet larutan standar konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm masing-masing 25 mL kedalam
erlenmeyer dan ditambahkan akuades sebanyak 25 mL. Masing-masing larutan ditambahkan 2
mL asam klorida pekat dan 1 ml larutan hidroksilamin hidroklorida 100 ppm. Setelah itu
dipanaskan masing-masing larutan standar hingga volume sisa 20-15 mL didalam erlenmeyer.

110
Jurnal Kimia Khatulistiwa, Tahun 2018, 7(3): 109-117 ISSN 2303-1077

Langkah selanjutnya didinginkan larutan standar dan dipindahkan larutan standar kedalam labu
ukur 100mL. Setelah itu ditambahkan larutan buffer amonium asetat pH 4,5 sebanyak 10 mL
dan larutan fenantrolin sebanyak 4 mL. Kemudian ditepatkan dengan akuades hingga tanda
batas. Lalu diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang maksimum 510 nm hasil pengukuran kompleks [Fe(fenantrolin) 3]2+. Perlakuan ini
dilakukan secara tiga kali perulangan(Rahayu dkk, 2007).

Penentuan kadar besi dalam air gambut menggunakan kalibrasi terpisah dengan
pengompleks fenantrolin
Sampel air gambut diambil sebanyak 50 ml dan ditambah akuades sebanyak 50 mL,
selanjutnya ditambahkan masing-masing 2 ml HCl pekat dan 1 mL hidrosilamin hidroklorida.
Dipanaskan sampel sampai volume sampel kira-kira 20-15 mL didalam erlenmeyer. Langkah
selanjutnya dipindahkan sampel kedalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL
buffer ammonium asetat pH 4,5 dan 4 mL 1,10 fenantrolin dan tepatkan dengan akuades
sampai tanda batas. Absorbansi diukur pada panjanggelombang 510 nm menggunakan
spektrofotometer UV-Vis. Masing-masing perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali. Hasil yang
didapatkan diplotkan pada kurva kalibrasi(Rahayu dkk, 2007).

Penentuan pH optimum Fe-ARS

Larutan standar besi dengan konsentrasi 2 ppm sebanyak 10 mL dan ditambahkan reagen
ARS sebanyak 2 mL. Tambahkan larutan buffer yang dibuat variasi pH 3,2-5,5 menggunakan
larutan asam sitrat dan natrium sitrat sebanyak 1 mL. Kemudian didiamkan larutan ±30 menit.
Setelah itu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 400-700nm menggunakan
spektrofotometri UV-Vis. Masing-masing perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali
pengulangan(Alsamarai, 2011).

Pembuatan kurva kalibrasi terpisah Fe-ARS

Larutan standar besi dibuat variasi konsentrasi 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm, kemudian dipipet
sebanyak 10 mL. Lalu ditambahkan reagen ARS sebanyak 2 ml. setelah itu ditambahkan
larutan buffer pH 3,6 sebanyak 1mL. Larutan didiamkan selama ±30 menit. Larutan diukur pada
panjang gelombang 420 nm menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Masing-masing perlakuan
dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan(Alsamarai, 2011).

Penentuan kadar besi dalam air gambut menggunakan kalibrasi terpisah dengan
pengompleks ARS
Sampel dipipet sebanyak 10 mL kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan larutan ARS
sebanyak 2mL kedalam sampel. Setelah itu ditambahkan buffer sitrat pH 3,6 sebanyak 1mL
kedalam sampel dan didiamkan selama ±30 menit. Larutan diukur pada panjang gelombang
420nm menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Masing-masing perlakuan dilakukan sebanyak 3
kali pengulangan(Alsamarai, 2011).

Validasi metode spektrofotometri UV-Vis

Penentuan validasi metode spektrofotometri Uv-Vis yang dilakukan meliputi uji linieritas,
LOD (limit deteksi) dan LOQ (limit kuantifikasi), uji akurasi, uji presisi dan uji intersep.

Uji banding 2 metode (Uji t)

Uji banding 2 metode digunakan untuk mengevaluasi adanya bias metode dan untuk
mengetahui suatu metodesignifikan. Uji banding 2 metode dilakukan dengan membandingkan
nilai t hitung dengan t tabel. Jika t-hitung>t-tabel maka hipotesis nol ditolak (kompleks Fe-
fenantrolin dan Fe-ARS adalah sama ditolak) dan jika t-hitung<t-tabel maka hipotesis nol
diterima (kompleks Fe-fenantrolin dan Fe-ARS adalah sama diterima).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Pengambilan Sampel Air Gambut
Sampel air gambut diambilsebanyak 1,5 L pada satu titik. Kemudian dilakukan pengukuran
karakteristik air gambut seperti pH, kekeruhan, konduktifitas. Sampel air yang telah diambil

111
Jurnal Kimia Khatulistiwa, Tahun 2018, 7(3): 109-117 ISSN 2303-1077

kemudian disaring menggunakan kertas saring yang mempunyai pori-pori 0-0,45µm, lalu
diawetkan dengan cara menambahkan asam nitrat pekat pH <2. Proses pengawetan bertujuan
untuk melarutkan logam-logam Fe sebelum analisis dilakukan. Setelah itu dilakukan
pengukuran karakteristik air gambut kembali seperti : zat organik dan kesadahan. Nilai zat
organik yang diperoleh sebesar 14,8084 dan nilai kesadahan sebesar 896 MgCaCO/L
Kadar Fe dalam air gambut diukur dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA)
diperoleh nilai sebesar 4,548 mg/L. Hal ini dilakukan untuk membuktikan adanya logam Fe
dalam sampel air gambut sebelum dianalisis menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.

Hasil Penentuan Fe dengan Kurva Kalibrasi Terpisah untuk Kompleks Fe-Fenantrolin

Pembuatan kurva kalibrasi terpisah untuk kompleks Fe-fenantrolin ini dilakukan pada
panjang gelombang maksimum 510 nm yang sebelumnya telah diukur dengan rentang panjang
gelombang 400-700. Kurva panjang gelombang maksimum kompleks Fe-fenantrolin dapat
dilihat pada gambar 1. Konsentrasi besi secara spektrofotometri UV-Vis ditentukan berdasarkan
kurva kalibrasi yang dibuat dengan mengukur absorbansi larutan standar besi dengan variasi
konsentrasi 1-5 ppm. Pada penambahan besi dengan konsentrasi 1 ppm nampak warna
kompleks dari Fe2+ dengan fenantrolin berwarna jingga pucat. Seiring dengan peningkatan
konsentrasi dari besi yang diberikan, warna kompleks besi semakin meningkat intensitasnya
menjadi merah-orange pada kompleks Fe2+-fenantrolin untuk konsentrasi 5 ppm. Hubungan
antara absorbansi dan konsentrasi diperoleh kurva kalibrasi yang terlihat pada Gambar 1.

0.50
0.40
Absorbansi

0.30
0.20
0.10
0.00
500 520 540 560
Panjang Gelombang (nm)

Gambar 1. Kurva panjang gelombang maksimum kompleks Fe-fenantrolin

Persamaan reaksi pembentukan kompleks antara besi (II) dengan fenantrolin:

Fe2+(aq) + 3C12H8N2(aq) [Fe(C12H8N2)3]2+ (aq)
Penambahan fenantrolin sebagai ligan bidentat akan menghasilkan kompleks dengan Fe 2+
yang berikatan secara kovalen koordinasi dan menghasilkan warna merah-jingga. Senyawa
fenantrolin sangat mudah membentuk kompleks dengan logam yang mempunyai orbital kosong
pada orbital d. Besi merupakan salah satu logam yang memiliki elektron yang tidak
berpasangan dalam bentuk ionnya. Sedangkan fenantrolin merupakan nitrogen heterosiklik
trisiklik yang memiliki pasangan elektron bebas (PEB) yang berasal dari nitrogennya. Proses
pembentukan senyawa kompleks koordinasi adalah perpindahan satu atau lebih pasangan
elektron bebas dari ligan ke ion logam. Ligan bertindak sebagai pemberi elektron bebas (basa
Lewis) yang pada penelitian ini adalah fenantrolin dan ion logam sebagai penerima elektron
bebas (asam Lewis) pada penelitian ini adalah besi(II) (Sari dan Djarot, 2015).
Berdasarkan Gambar 2 dapat disimpulkan bahwa semakin besar konsentrasi Fe(II) maka
nilai absorbansi yang dihasilkan juga semakin meningkat. Persamaan garis yang diperoleh dari
kurva kalibrsi terpisah kompleks Fe-fenantrolin yaitu y = 0,108x - 0,003. Nilai r2 pada kurva
kalibrasi terpisah kompleks Fe-fenantrolin adalah 0,996. Nilai koefisien korelasi tersebut telah
memenuhi syarat 0,9< r < 1 sehingga dapat dijadikan kurva standar dalam pengukuran. Nilai
koefisien korelasi yang mendekati 1 menunjukkan hubungan antara absorbasnsi dan
konsentrasi memiliki hubungan yang linear yang mana semua titik terletak pada satu garis lurus
(Wardani, 2012).

112
Jurnal Kimia Khatulistiwa, Tahun 2018, 7(3): 109-117 ISSN 2303-1077

0.60
0.50

Absorbansi
0.40
0.30 y = 0.1083x - 0.0031
0.20 R² = 0.9969
0.10
0.00
0 2 4 6
Konsentrasi
Gambar 2. Kurva kalibrasi terpisah kompleks Fe-fenantrolin

Hasil Penentuan pH Optimum Buffer yang di Tambahkan Kompleks Fe-Alizarin Red S

Penentuan pH optimum dilakukan bertujuan untuk mendapatkan pH yang paling stabil dalam
pembentukan Fe dengan Alizarin Red S. larutan standar Fe ditambahkan larutan Alizarin Red S
(ARS) membentuk kompleks Fe-ARS berwarna kuning. Variasi pH yang dilakukan yaitu, 3,4;
3,6; 3,8; 4,0; 4,2; 4,5; 4,8; 5,0; 5,3; 5,5 agar senyawa kompleks Fe-ARS dapat terbentuk
dengan nilai absorbansi yang konstan.

1.12
1.10
Absorbansi

1.08
1.06
1.04
1.02
1.00
0.98
3 4 5 6
pH

Gambar 3. Kurva pH optimum kompleks Fe-ARS

Berdasarkan kurva pada gambar 3.kompleks Fe-ARS terbentuk pada pH 3,6 dengan
absorbansi 1,097. Pengukuran serapan larutan kompleks Fe-ARS pada panjang gelombang
400-700 nm memberikan hasil serapan maksimum pada panjang gelombang 420 nm dilihat
dari nilai absorbansi maksimum. Reaksi pembentukan kompleks Fe-ARS sebagai berikut :
Fe2+ + 3ARS2- [Fe(ARS)2] 2-
Reagen Alizarin Red S merupakan agen pengkelat dan jika direaksikan dengan logam akan
membentuk cincin kompleks dengan ion logam tersebut (Alsamarai, 2011). Ion logam Fe
berfungsi sebagai logam pusat dan Alizarin Red S berfungsi sebagai ligan. Logam Fe
mempunyai kelektronegatifan yang cukup besar sehingga memiliki kemampuan untuk
membentuk kompleks yang stabil karena kecendrerungan logam untuk menarik pasangan
elektron lebih kuat. Alizarin Red S yang berfungsi sebagai ligan pengkhelat yaitu adanya
oksigen kuinoid dan dua gugus hidroksil pada α-β. Ligan tersebut memiliki kemampuan untuk
membentuk kompleks yang lebih stabil karena dapat berikatan melalui lebih dari satu atom
donor dengan logam menghasilkan ikatan yang lebih kuat (Sharda, et al., 2010).

Pembuatan Kurva Kalibrasi Terpisah Besi (II) Alizarin Red S

Hubungan antara absorbansi dan konsentrasi diperoleh kurva kalibrasi yang tertera pada
Gambar 4.

113
Jurnal Kimia Khatulistiwa, Tahun 2018, 7(3): 109-117 ISSN 2303-1077

1.15
1.10

Absorbansi
1.05
1.00 y = 0.0082x + 0.8906
R² = 0.9752
0.95
0.90
0 10 20 30
Konsentrasi (ppm)

Gambar 4. Kurva kalibrasi terpisah Fe-ARS

Berdasarkan Gambar 4.dapat disimpulkan bahwa semakin besar konsentrasi Fe maka

absorbansinya akan semakin meningkat. Persamaan garis yang diperoleh dari kurva kalibrasi
terpisah yaitu y= 0,0082x + 0,890. Nilai r2 pada kurva kalibrasi terpisah adalah 0,975. Nilai
koefisien korelasi tersebut telah memenuhi syarat 0,9<r<1 sehingga dapat dijadikan kurva
standar dalam pengukuran. Nilai koefisien korelasi menunjukkan kekuatan hubungan linier dan
arah hubungan dua variabel acak. Jika koefisien korelasi positif, maka kedua variabel
mempunyai hubungan searah.

Penentuan Parameter Analitik Fe Menggunakan Metode Kalibrasi Terpisah dengan

Perbandingan Pengompleks Fenantrolin dan Alizarin Red S
Tabel 1 menunjukkan parameter-parameter anaitik perbandingan pengompleks Fe-
Fenantrolin dan Fe-ARS dengan metode kalibrasi terpisah menggunakan spektrofotometer UV-
Vis. Persamaan garis linier kurva kalibrasi terpisah kompleks Fe-fenantrolin yang diperoleh
adalah y=0,108x - 0,003. Nilai intersep a dan batas kepercayaan (confidence interval / CI) pada
taraf kepercayaan 95% sebesar -0,048 ± 0,042. Nilai yang diperoleh tersebut tidak dapat
digunakan untuk menentukan kadar Fe. Hal ini dikarenakan nilai intersep yang melewati titik nol
menunjukkan adanya pengaruh matriks pada larutan yang dianalisis, sehingga dapat
mempengaruhi penentuan kadar analit dalam sampel yang akan dianalisis (Kriswanto dkk,
2014). Batas kepercayaan intersep (CI) yang melewati titik nol menyebabkan terjadinya bias
(error) sistematik, sehingga persamaan garis harus diubah agar nilai intersep tidak melewati titik
nol (Suriansyah dkk, 2012). Persamaan garis yang baru yaitu y = 0,107x. Persamaan garis
tersebut digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel air gambut.
Persamaan garis linier kurva kalibrasi terpisah kompleks Fe-ARS yang diperoleh adalah
y=0,0567x. Persamaan garis tersebut tidak dilakukan uji intersep karena pada kurva kalibrasi
kompleks Fe-ARS tidak melawati titik nol, sehingga persamaan garis kurva kalibrasi tersebut
dapat digunakan untuk menentukan kadar Fe.

Tabel 1. Parameter Validasi Metode Kalibrasi Terpisah Kompleks Fe-Fenantrolin dan Fe-ARS

Kompleks Fe- Kompleks Fe-

Parameter Batas Penerimaan
Fenantrolin Ars
Persamaan
y = 0,107x y=0,0567x -
Garis
≥0,995 (AOAC,
Linieritas 0,996 0,975
2002)
LOD 0,314 (ppm) - -
LOQ 1,046(ppm) - -
nilai bias (2,11%- ±20%(Sukroni, dkk,
Akurasi nilai bias(0,60%-4,05%)
30,89%) 2010)
≤16% (Harmita,
Presisi 0,03%-0,20% 0,21%-5,82%
2004)

114
Jurnal Kimia Khatulistiwa, Tahun 2018, 7(3): 109-117 ISSN 2303-1077

Limit deteksi (LOD) ditentukan untuk mengetahui jumlah terkecil analit dalam sampel yang
masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Limit deteksi dari kompleks
Fe-Fenantrolin yaitu 0,313 mg/L. Nilai tersebut menunjukkan bahwa sinyal antara analit dengan
blanko dapat dibedakan pada konsentrasi terendah yang diperoleh. Nilai LOQ untuk kompleks
Fe-Fenantrolin yaitu 1,046 mg/L. Sedangkan untuk nilai LOD dan LOQ kompleks Fe-ARS tidak
dilakukan pengukuran karena memiliki sensitifitas sangat kecil yang disebabkan oleh adanya
galat sistematis yang lebih besar daripada blanko pada persamaan garis linear.Hasil
perhitungan menunjukkan bahwa kompleks Fe-fenantrolin lebih baik dibandingkan dengan
kompleks Fe-ARS. Hal ini dikarenakan semakin kecil nilai LOD dan LOQ maka akan lebih baik
suatu metode, begitu juga sebaliknya.
Berdasarkan perhitungan nilai bias (d%) untuk kompleks Fe-Fenantrolin diperoleh nilai
akurasi sebesar 0,60% sampai 4,05%. Hasil pengukuran konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm
menujukkan nilai akurasi yang baik yaitu masih termasuk dalam batas penerimaan. Sedangkan
untuk kompleks Fe-ARS nilai akurasi yang diperoleh sebesar 2,11% sampai 30,89%. Hasil
pengukuran pada konsentrasi 5 ppm nilai akurasi melebihi batas penerimaan yaitu ±20%. Hal
ini dikarenakan adanya galat sistematis yang mempengaruhi tingkat akurasi pengukuran pada
konsentrasi 5 ppm. Konsentrasi 10, 15, 20 dan 25 ppm menunjukkan nilai akurasi yang baik
yaitu masih termasuk dalam batas penerimaan. Nilai akurasi suatu metode dapat diperoleh
dengan mencari nilai biasnya (d%). Semakin kecil bias, maka akan semakin tinggi akurasi
pemeriksaan (Sukorini, dkk., 2010).
Berdasarkan perhitungan nilai presisi untuk kompleks Fe-Fenantrolin diperoleh sebesar 0,03%-
0,24%. Nilai presisi yang diperoleh untuk konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 semua memenuhi kriteria
batas penerimaan KV Horwitz yaitu ≤16%. Sedangkan untuk kompleks Fe-ARS nilai presisi
yang diperoleh yaitu sebesar 0,21%-5,82%. Nilai presisi dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20 dan
25 juga memenuhi kriteria batas penerimaan KV Horwitz yaitu ≤16%. Semakin kecil nilai KV (%)
maka akan semakin teliti metode tersebut dan sebaliknya (Harmita, 2004; Sukorini dkk, 2010).

Hasil Penentuan Kadar Fe dalam Air Gambut Menggunakan Kompleks Fe-Fenantrolin

dan Kompleks Fe-ARS dengan Metode Kalibrasi Terpisah
Konsentrasi Fe pada air gambut yang diperoleh dari kompleks Fe-fenantrolin dengan
spektrofotometri UV-Vis yang diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum 510
nm. Nilai absorbansi rata-rata yang diperoleh yaitu 0,364. Dengan menggunakan persamaan y
= 0,107x, diperoleh konsentrasi Fe air gambut sebesar 3,387 mg/L.
Sedangkan Konsentrasi Fe pada air gambutyang diperoleh dari kompleks Fe-ARS diukur
absorbansinya pada panjang gelombang maksimum 420 nm. Sehingga diperoleh nilai rata-rata
absorbansi yaitu 1,075. Dengan menggunakan persamaan y=0,0567x, diperoleh konsentrasi
untuk kompleks Fe-ARS adalah 19,196 mg/L.
Perhitungan kadar Fe pada air gambut dengan menggunakan pengompleks fenantrolin dan
ARS diperoleh kadar yang berbeda, sehingga dilakukan uji t untuk melihat metode yang terbaik.
Uji t digunakan untuk mengevaluasi adanya bias metode dan mengetahui suatu metode
signifikan (Aritonang, 2010). Berdasarkan hasil uji-t dengan membandingkan t-hitung dengan t-
tabel diketahui nilai thitung > ttabel,maka hipotesis nol (pengompleks fenantrolin dan ARS adalah
sama) ditolak. Oleh karena itu, penentuan kadar besi (Fe) pada air gambut menggunakan
spektrofotometer UV-Vis dengan perbandingan pengompleks fenantrolin dan ARS berbeda
secara signifikan. Tabel perbandingan antara nilai t-hitung dengan t-tabel dapat dilihat pada
Tabel 2.

Tabel 2. Perbandingan Kadar Kompleks Fe-Fenantrolin, Kompleks Fe-ARS Nilai t-Hitung dan t-
Tabel

Sampel Konsentrasi Fe- Konsentrasi Fe- ARS t-hitung t-tabel

fenantrolin(ppm) (ppm)
Air gambut 3,341 19,161 466,115 2,776
3,397 19,196
3,434 19,232
Rata-rata 3,387 19,196

115
Jurnal Kimia Khatulistiwa, Tahun 2018, 7(3): 109-117 ISSN 2303-1077

Pengompleks fenantrolin dilihat dari parameter analitik seperti LOD, LOQ, presisi, akurasi
dan linieritas memiliki nilai yang lebih baik dari pengompleks ARS. Hal ini juga dikarenakan
hasil pengukuran menggunakan pengompleks ARS menunjukkan adanya logam / ion
pengganggu yang membuat pengompleks ARS ini tidak sensitif dan selektif untuk dijadikan
pengompleks logam Fe. Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa penentuan kadar Fe pada air gambut dengan menggunakan pengompleks fenantrolin
memiliki ketelitian yang lebih baik dibandingkan dengan pengompleks ARS.

SIMPULAN
Simpulan yang dapat diambil dari penelitian ini adalah hasil perhitungan validasi metode
analisis metode kalibrasi terpisah dengan kompleks Fe-fenantrolin lebih selektif dan sensitif
dibandingkan kompleks Fe-ARS. Kadar besi (Fe) air gambut menggunakan pengompleks
fenantrolin lebih kecil dibandingkan menggunakan pengompleks ARS yaitu Fe-fenantrolin
sebesar 3,387 mg/L dan Fe-ARS sebesar 19,196 mg/L. Dengan demikian, disimpulkan bahwa
pengompleks fenantrolin lebih selektif dan sensitif dibandingkan dengan ARS untuk
menentukankadar Fe.

DAFTAR PUSTAKA
Aldinomera, R., Destiarti, L. dan Ardiningsih, P., 2014, Penentuan Kadar Timbal (II) pada Air
Sungai Kapuas Secara Spektrofotometri Ultra Violet-Visible, J. Kimia
Khatulistiwa,3(1):1-6.
Alsamarrai, K.F., 2011, Spectrophotometric Assay of Lead in Human Hair Samples by Using
Alizarin RED (S) in Samarra Area, Samarra. J. of University of Anbar for Pure Science,
5(3): 1-8
Apriani, R., Irfana, D.F., dan Dwiria, W., 2013, Pengaruh Konsentrasi Aktivator KOH Terhadap
Kualitas Karbon Aktif Kulit Durian Sebagai Adsorben Logam Fe pada Air Gambut,
J.Prisma Fisika, 1(2): 82-86.
Association of Official Analytical Chemist (AOAC)., 2002, International Methods Committee
Guidelines for Validation of Qualitative and Quantitative Food Microbiological Official
Methods of Analysis.
Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, Majalah Ilmu
Kefarmasian, 1(3): 117-135
Hidayati, N., 2010, Penentuan Panjang Gelombang, Kurva Kalibrasi dan Uji Presisi Terhadap
Senyawa Kompleks Fe(II)-fenantrolin, Mulawarman Scientifie, 9(2)
Ibrahim, S., 2007, Makalah Pengembangan dan Validasi Metode Analisis, ITB, Bandung.
Ignasius, 2009, Kajian Jar Test Koagulasi-Flokulasi Sebagai Dasar Perancangan Instalasi
Pengolahan Air Gambut (IPAG) menjadi Air Bersih, Research for Liminology, Cibinong
Kriswanto., Parmanasari ,A., Fatimah, S.S., 2014, Pengembangan dan Uji Valiadasi Metode
Analisis Kadar Parasetamol dan Kafein dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, J.
Sains dan Teknologi Kimia, 5 (1).
Kusnaedi, 2006, Mengolah Air gambut dan air kotor untuk air minum, Penebar swadaya,
Jakarta.
Rahayu, W.S, Asmiyenti, D.D dan Fauziah., 2007, Validasi Penetapan Besi dalam Sediaan
Tablet Multivitamin dengan Metode Spektrofotometri UV-VIS, J.Pharmacy, 05(01), 57-
62
Rivai, H., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Jakarta
Sari. N dan Djarot. S., 2015, Studi Gangguan Mg(II) dalam Analisa Besi(II) dengan
Pengompleks O-fenantrolin Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis, J. Sains dan Seni,
4(1): C-8 – C-12.
Selpiana, E., Lia, D., Nurlina., 2016, Perbandingan Metode Penentuan Pb(II) di Sungai Kapuas
Secara Spektrofotometri UV-Vis Cara Kalibrasi Terpisah dan Adisi Standar, J. Kimia
Khatulistiwa, 5(1): 17-23
Sharda, S.S., Laljee, Y., Preyas, A and Mahesh, C.C., 2010, Simultaneous Determination of
Stability Constant and Molar Absorptivity Coeficient of the Charge-Transfer Complexes
Metal-Alizarin Red S, J.Der Pharma Chemica, 2 (3): 114-121

116
Jurnal Kimia Khatulistiwa, Tahun 2018, 7(3): 109-117 ISSN 2303-1077

Sufyani, F dan Sukesi., 2005, Pengaruh Ion pengganggu Al (III) dan Fe (III) pada Penentuan Zn
(II) dengan Alizarin Red S (ARS) secara Spektrofotometri, Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut teknologi Sepuluh November,
Surabaya.
Sukorini, U., Nugroho, D.K., Rizki, M dan Hendrawan, P.J.B., 2010, Pemantapan Mutu Internal
Laboratorium Klinik, Kanalmedika dan Alfamedia, Yogyakarta.
Suriansyah, A.,Gusrizal., Adhitiyawarman, 2012, Kalibrasi dan Adisi Standar pada Pengukuran
Merkuri dalam Air dengan Kandungan Senyawa Organik Tinggi Menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom, Universitas Tanjungpura Pontianak (Skripsi)
Suzuki Y., Kuma K., Kudo I., Hasebe K, dan Matsunaga, K., 1992, Existence of Stable Fe(II)
Complex in Oxic River Water and Its Determination, Water Res., pp 1421–1424.
Wardani, L.A., 2012, Validasi Metode Analisis dan Penentuan Kadar Vitamin C pada Minuman
Buah Kemasan dengan Spektrofotometri UV-Vis, FMIPA-UI, Jakarta
Wulandari, N., 2007, Validasi Metode Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet untuk Penentuan
Respirin dalam Tablet Obat, IPB, Bogor.

117