BAB III

KARAKTERISASI KONSENTRAT DAN DESTILAT

2.1 Penyiapan Bahan dan Alat

3.3.1 Bahan Penelitian
Bahan penelitian yang digunakan adalah limbah radioaktif cair khususnya
produk proses evaporasi berupa konsentrat dan destilat yang diambil dari glove box
(untuk konsentrat) dan tangki destilat (untuk destilat) di Instalasi Pengolahan Limbah
Radioaktif.
3.3.2 Alat Penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Konduktometer, pH
meter, dan Multi Chanel Analyzer , pipet volume, ball filler, gelas beker, penangas
elektrik, Timbangan.
3.2 Tempat Penelitian
Seluruh materi dan analisis didapatkan dan dilakukan di Laboratorium
penelitian Instalasi Pengolahan Limbah Radioaktif.
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Tahap Pembuatan Ekstrak Kering dari Sampel Konsentrat
Sampel konsentrat diambil dari tangki pengeluaran konsentrat melalui glove
box. Sampel didiamkan untuk mendinginkan suhu hasil proses evaporasi konsentrat.
Terlebih dahulu ditimbang 3 buah gelas beker kosong 100 ml, kemudian 10 ml
sampel dipipet dan dimasukkan ke dalam masing-masing gelas beker 100 ml.
Sampel dipanaskan di dalam penangas elektrik sampai tepat kering yang
ditandai dengan ektrak yang berwarna putih . Setelah itu ditimbang ektrak kering
yang diperoleh sehingga didapatkan berat ekstrak kering. Prosedur diulang sebanyak
sampel yang dianalisis.
3.3.2 Pengukuran pH Sampel
Sampel disiapkan, kalibrasi alat dilakukan terlebih dahulu dengan
menggunakan buffer dengan pH 4,7 dan 10 . Elektroda yang akan digunakan dibilas

16
dengan aquadest dan dikeringkan dengan tisu, lalu dicelupkan ke dalam
sampel.Setelah diperoleh nilai pH yang stabil, hasil yang terbaca pada pH meter
kemudian dicatat.
3.3.3 Pengukuran Konduktivitas
Sampel konsentrat daan destilat disiapkan, alat konduktometri dihidupkan.
Sebelum dilakukan pengukuran konduktivitas ,elektroda yang akan digunakan dibilas
dengan aquadest dan dikeringkan dengan tisu, lalu dicelupkan ke dalam sampel .
Butuh waktu lama untuk mempeproleh nilai DHL yang konstan. Hasil yang terbaca
pada konduktometer kemudian dicatat dan elektroda dibilas kembali.
3.3.4 Analisis Radionuklida
Sampel dalam botol disiapkan terlebih dahulu, kemudian botol dicuci dan
dikeringkan dengan menggunakan tissue. Sampel kemudian diletakkan di dalam
detektor. Pengukuran aktivitas 500 mL sampel konsentrat memerlukan waktu 10
menit, sedangkan pengukuran aktivitas sampel destilat memerlukan waktu 1 jam.
Hasil yang didapatkan di save di dalam komputer kemudian di print.
3.4 Hasil dan Pembahasan
3.4.1 Karakterisasi Limbah Radioaktif Cair
Limbah radioaktif cair didefinisikan sebagai limbah radioaktif dalam wujud
cair atau air cucian benda terkontaminasi , cairan zat percobaan, cairan dari
laboratorium yang termasuk bahan bakar bekas. Limbah radioaktif cair pada proses
evaporasi memiliki karakterisasi Aktivitas < 2×10-2 Ci/m3 dan > 10-6 , pH limbah
berada di daerah netral yaitu 7, ektrak kering tidak melebihi 5 g/L, Esktrak Kering
Hasil Pemekatan < 250 g/L , dan tidak terdapat senyawa organik yang mudah
meledak, misalnya tributil fosfat.
3.4.2 Karakterisasi Sampel Konsentrat
Proses evaporasi menghasilkan produk berupa konsentrat dan destilat.
Keberlangsungan proses evaporasi dapat dilihat dari konsentrat dan destilat yang
dihasilkan. Pada konsentrat dibuat ektrak kering sebagai kontrol proses
evaporasi.Pembuatan ekstrak kering berguna untuk mengetahui seberapa pekat
konsentrat yang dihasilkan agar tidak melebihi batas maksimum yaitu 250 g/L

17
sehingga proses evaporasi tetap dijalankan. Pada destilat hanya diukur konduktivitas,
pH, dan radionuklida. Sampel diambil 3 kali disetiap harinya dengan rentanan waktu
yaitu pengambilan pertama pada jam 11 pagi, pengambilan kedua jam 2 siang, dan
pengambilan ketiga jam 5 sore. Ektrak kering yang dibuat pada masing-masing
sampel diulangi sebanyak 3 kali sehingga didapatkan rata-rata ekstrak kering pada
setiap sampel konsentrat .Dari masing-masing sampel konsentrat dibuatkan tabel
ektrak kering rata-rata, konduktivitas dan pH sebagai berikut :
Tabel 3.1 Sampel Konsentrat
Waktu Ekstrak Kering Rata-Rata 3 Konduktivitas
Tanggal (Jam) juli 2018 (g/L) ms/cm PH
  1 120,26 97,8 4,26
3 Juli
2018 2 136,3 101,6 4,06
  3 148,93 122,0 3,85
Ekstrak Kering Rata-Rata 4
    juli 2018 (g/L)    
  1 - - -
4 Juli
2018 2 135,93 111,6 3,87
  3 129,61 107,2 3,87
Ekstrak Kering Rata-Rata 5
    juli 2018 (g/L)    
  1 137,35 116,2 3,63
5 Juli
2018 2 148,4 143,5 3,5
  3 148,8 110,6 3,92
Ekstrak Kering Rata-Rata 9
    juli 2018 (g/L)    
  1 142,56 115,4 3,73
9 Juli
2018 2 151,03 130,2 3,38
  3 149,7 113,6 3,88
Ekstrak Kering Rata-Rata 10
    juli 2018 (g/L)    
  1 147,56 119,0 3,8
10 Juli
2018 2 149,83 212,0 3,78
  3 - - -

18
 160 Dari
140
tabel di atas
Ekstrak Kering Rata-Rata g/L 120
dapat dibuat
100
grafik yang
80

60

40

20

0
0 1 2 3 4

Pengambilan ke

Ekstrak Kring Rata2 3 juli 2018 (g/L) Ekstrak Kring Rata2 4 juli 2018 (g/L)
Ekstrak Kring Rata2 5 juli 2018 (g/L)Ekstrak Kring Rata2 9 juli 2018 (g/L)
Gambar 3.1 Grafik Hubungan ekstrak kering rata-rata
Ekstrak Kring Rata2 10 juli 2018 (g/L)
dengan waktu pengambilan sampel

menunjukkan
hubungan antara waktu pengambilan sampel dengan ekstrak kering rata-rata sebagai
berikut :

Proses evaporasi yaitu proses pemekatan terhadap suatu larutan dimana

didapatkan hubungannya dengan ektrak kering yang dihasilkan. Semakin lama waktu
proses evaporasi maka ektrak kering yang dihasilkan juga semakin besar karena
kepekatan dari larutan awal yang dievaporasi semakin meningkat . Pada tangggal 3
Juli 2018 didapatkan ektrak kering rata-rata pada jam 11 adalah sebesar 120.26 g/L,
pada jam 2 sebesar 136.3 g/L, dan pada jam 5 sebesar 148.93 g/L. Dari grafik terlihat
bahwa pada tanggal 3 juli 2018 untuk pengambilan sampel jam 11 siang , 2 siang dan
5 sore sudah memenuhi teori yaitu mengalami penigkatan dan prasyarat untuk ektrak
kering yang didapat agar proses evaporasi berlangsung yaitu <250 g/L juga
memenuhi syarat.

19
 Pada tanggal 4 juli sampel jam 2 siang diperoleh ektrak kering rata-rata
sebesar 135.93 g/L , pada jam 5 diperoleh sebesar 129.61 g/L. Dilihat pada grafik
hubungan waktu dengan massa rata-rata ektrak kering pada tanggal 4 juli mengalami
penurunan, hal ini disebabkaan karena pada pengambilan sampel pada jam 5 sore
terjadi pengumpanan kembali pada proses evaporasi sehingga jumlah volume cairan
menigkat ,sehingga ektrak kering yang diperoleh lebih sedikit.
Pada tanggal 5 juli didapatkan ekstrak kering rata-rata pada jam 11 sebesar
137.35 g/L, pada jam 2 sebesar 148.4 g/L, dan pada jam 5 sebesar 148.8 g/L. Dari
grafik ekstrak kering rata-rata tanggal 5 juli 2018 jam 11 pagi, 2 siang dan 5 sore
mengalami kenaikan yang sesudah sesuai dengan teori dan menandakan konsentrat
yang terbentuk semakin pekat . Untuk ektrak kering rata-rata yang dihasilkan masih
<250 g/L sehingga proses evaporasi masih dapat berlangsung.
Untuk sampel tanggal 9 juli didapatkan ekstrak kering jam 11 sebesar
142.56 g/L , jam 2 sebesar 151.03 g/L, dan pada jam 5 sebesar 149.7 g/L . Dari nilai
ektrak kering pada setiap waktunya didapatkan grafik yang mengalami kenaikan
pada jam 2 dan mengalami penurunan pada jam 5 yang disebabkan karena terjadi
pengumpanan proses evaporasi sehingga pelarutnya lebih banyak dibandingkan
konsentrat yang menyebabkan nilai ekstrak keringnya lebih kecil daripada sampel
pada jam 2 .
Pada sampel tanggal 10 Juli hanya diambil sampel jam 11 pagi dan jam 2
siang , untuk jam 5 proses evaporasi sudah dihentkan karena semua limbah sudah
diolah. Untuk sampel jam 11 didapatkan ekstrak kering rata-rata sebesar 147.56 g/L,
dan jam 2 sebesar 149.83 g/L. Dari nilai tersebut sesuai dengan teori didapatkan
grafik ekstrak kering rata-rata menglamami kenaikan.
Dari data yang diperoleh didapatkan hubungan antara lama proses evaporasi
( banyaknya ekstrak kering ) dengan konduktivitas, yaitu semakin lama proses
evaporasi maka ekstrak kering yang dihasilkan juga semakin meningkat dan begitu
juga dengan konduktivitasnya akan semakin besar. Hal tersebut dikarenakan semakin
lama proses evaporasi maka semakin banyak pelarut yang mengalami penguapan
sehingga akan meningkatkan jumlah konsentrat yang dihasilkan dimana konsentrat

20
tersebut banyak mengandung garam-garam terlarut yang dapat terionisasi selain itu
juga disebabkan total dissolved solution (total padatan terlarut) yang berupa
konsentrasi jumlah ion kation dan anion yang terdapat di dalam limbah radioaktif
cair.

3.4.3 Konduktivitas dan pH Sampel Konsentrat

Hasil pengukuran konduktivitas dan pH sampel konsentrat dibuatkan tabel
sperti di bawah ini :
Tabel 3.2 Konduktivitas dan pH Sampel Konsentrat
Waktu Konduktivitas
Tanggal (Jam) ms/cm PH
  1 97,8 4,26
3 Juli 2018 2 101,6 4,06
  3 122,0 3,85
       
  1 - -
4 Juli 2018 2 111,6 3,87
  3 107,2 3,87
       
  1 116,2 3,63
5 Juli 2018 2 143,5 3,5
  3 110,6 3,92
       
  1 115,4 3,73
9 Juli 2018 2 130,2 3,38
  3 113,6 3,88
       
  1 119,0 3,8
10 Juli 2018 2 212,0 3,78
  3 - -

Adapun hubungan konduktivitas dengan derajat keasaman (pH) adalah

semakin pekat konsentrat yang diperoleh , semakin tinggi konduktivitasnya yang

21
ditandai pH semakin rendah (asam). Hal itu dikarenakan salah satu karakteristik
limbah radioaktif cair setelah dilakukan proses evaporasi adalah bersifat korosif yang
artinya bersifat asam. Semakin tinggi konduktivitas maka konstentrat tersebut
semakin asam , dimana semakin kuat keasaman maka semakin mudah terionisasi di
dalam pelarutnya sehingga daya hantar listriknya juga semakin tinggi.
3.4.4 Karakterisasi Sampel Destilat
Destilat adalah hasil penguapan pelarut pada limbah radioaktif cair proses
evaporasi. Sampel destilat dikarakterisasi dengan cara mengukur konduktivitas, pH
dan radionuklida. Pengambilan sampel destilat dilakukan bersamaan dengan
pengambilan sampel konsentrat , hanya saja bersifat kondisional dikarenakan sampel
destilat tidak berpengaruh besar di dalam proses evaporasi khsusnya pipa-pipa
evaporator.
Untuk destilat didapatkan konduktivitas dan derajat keasamannya dalam
tabel berikut :
Tabel 3.3 Sampel Destilat
Pengambila
Tanggal n Konduktivitas( µs/cm) pH
  1 04,0 6,6
3 Juli 2018 2 03,1 6,75
       
  1 03,3 6,56
4 Juli 2018 2 03,3 6,67
  3 03,8 6,98
       
  1 02,9 7,99
5 Juli 2018 2 09,3 7,78
  3 0,85 8,61
       
  1 03,3 6,73
9 Juli 2018 2 04,3 6,28
       
10 Juli 2018 1 03,8 7,4

22
 Dari tabel dapat dilihat bahwa konduktivitas destilat rendah ,terbaca jika
satuan konduktometer µs/cm , selin itu pH destilat cenderung netral. Dapat
dikategorikan destilat hasil proses evaporasi limbah radioaktif cair bukan termasuk
limbah radioaktif lagi sehingga proses evaporasi dapat dikatakan berhasil.
3.4.5 Radionuklida Sampel Konsentrat dan Destilat
Pada pengukuran radionuklida yang dilihat adalah aktivitas dari Cs-137 dan
Co-60 dikrenakan nuklida tersebut bukan termasuk nuklida alam sehingga
keberadaannya di dalam sampel konsentrat maupun destilat merupakan salah satu
pengindikasi limbah radioaktif cair. Adapun karakteristik limbah radioaktif adalah
memiliki aktivitas : 10-6 Ci/m3 < aktivitas < 2×10-2 Ci/m3 .

Hasil pengukuran aktivitas sampel konsentrat dengan menggunakan spektrometer

gamma dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel 3.4 Aktivitas Radionuklida Cs-137
Tanggal Pengambilan Aktivitas Radionuklida Cs-137 3Juli (Ci/m3)
  1 1,068×10-3
3 Juli 2018 2 1,0496×10-3
  3 1,3636×10-3
    Aktivitas Radionuklida Cs-137 4Juli (Ci/m3)
  1 -
4 Juli 2018 2 1,0834×10-3
  3 1,1048×10-3
    Aktivitas Radionuklida Cs-137 5Juli (Ci/m3)
  1 1,1226×10-3
5 Juli 2018 2 1,137×10-3
  3 1,2152×10-3
    Aktivitas Radionuklida Cs-137 9Juli (Ci/m3)
  1 1,2452×10-3
9 Juli 2018 2 1,1826×10-3
  3 1,2676×10-3

23
     Aktivitas Radionuklida Cs-137 10Juli (Ci/m3)
  1 1,2328×10-3
10 Juli 2018 2 1,3202×10-3
  3 -
0 Dari
0
tabel tersebut
0
dapat dibuat
Aktivitas Ci/m3

0
0
grafik yang
0 menunjukkan
0 hubungan
0 aktivitas
0
0 1 2 3 4 radionuklida
Pengambilan ke Cs-137
terhadap
Aktivitas Radionuklida Cs-137 3 Juli
Aktivitas Radionuklida Cs-137 4 Juli waktu
GambarAktivitas
3.2 Grafik hubungan
Radionuklida aktivitas
Cs-137 5 Juli radionuklida Cs-137
dengan
Aktivitas waktu Cs-137
Radionuklida pengambilan
9 Juli sampel
Aktivitas Radionuklida Cs-137 10 Juli

pengambilan
sampel sebagai berikut:
Grafik tersebut memperlihatkan aktivitas radionuklida Cs-137 per 500 ml pada
sampel konsentrat jam 11 siang, 2 siang, dan 5 sore tanggal 3 juli, 4 juli, 5 juli, 9 juli
dan 10 juli 2018. Dari grafik tersebut terlihat bahwa aktivitas radionuklida memiliki
hubungan yang hampir sama dengan ektrak kering. Hal ini membuktikan bahwa
proses evaporasi mempengaruhi karakterisktik produk evaporasi khususnya besar
kecilnya aktivitas radionuklida.Semakin lama proses evaporasi , semakin pekat
konsentrat yang diperoleh yang berpengaruh semakin tinggi aktivitas radionuklida
tetapi masih dalam batas prasyarat aktivitas limbah radioaktif cair. Pada tanggal 4
juli jam 11 dan 10 juli jam 5 tidak terdapat pengambilan sampel . Aktivitas
radionuklida semakin meningkat seiring lamanya proses evaporasi, hal ini
dikarenakan semakin pekat konsentrat yang diperoleh, semakin banyak aktivitas
radionuklida yang terdeteksi (berhasil dicacah) oleh spektrometer gamma sehingga

24
grafik yang diperoleh meningkat. Namun terdapat fluktuasi yaitu pada tanggal 9 juli
dikarenakan terdapat pengumpanan atau penambahan limbah yang dievaporasi. Hal
ini dapat dilihat dari data pada evaporator sistem yaitu persentase volumenya
meningkat.
Sama halnya dengan aktivitas Cs-137, aktivitas Co-60 juga mengalami
kenaikan seiring lamanya proses evaporasi . Kehilangan pelarut di dalam limbah
radioaktif cair pada proses evaporasi menyebabkan volume cairan dalam tanki
penampung akhir konsentrat semakin sedikit, sedangkan konsentrat yang diperoleh
semakin pekat, tetapi jika terdapat pengumpanan atau penambahan limbah ke dalam
tanki evaporasi maka akan meningkatkan volume sehingga grafik yang diperoleh
akan mengalami fluktuasi dalam hal ini aktivitasnya akan mengalami penurunan.
Konsentrat hasil proses evaporasi yang mengandung radionuklida akan
terakumulasi seiring bertambahnya waktu dan banyaknya pelarut limbah radioaktif
yang mengalami penguapan , sehingga pada spektrometer gamma (MCA) akan
meningkaktkan pencacahan terhadap radionuklida Co-60. Semakin lama waktu pada
proses evaporasi tanpa penambahan limbah radioaktif (pengumpanan) maka semakin
tinggi aktivitas radionuklida Co-60 dengan masih dalam rentanan aktivitas limbah
radioaktif cair yaitu < 2×10-2 Ci/m3 dan > 10-6.
Aktivitas radionuklida Co-60 pada sample konsentrat dapat dilihat pada tabel
berikut :
Tabel 3.5 Aktivitas Radionuklida Co-60
Tanggal Pengambilan Aktivitas Radionuklida Co-60 3Juli (Ci/m3)
  1 1,5536×10-3
3 Juli 2018 2 1,6658×10-3
  3 2,2066×10-3
    Aktivitas Radionuklida Co-60 4Juli (Ci/m3)
  1 -
4 Juli 2018 2 1,912×10-3
  3 1,9088×10-3
    Aktivitas Radionuklida Co-60 5Juli (Ci/m3)
  1 2,084×10-3
5 Juli 2018 2 2,1388×10-3
  3 2,4274×10-3

25
     Aktivitas Radionuklida Co-60 9Juli (Ci/m3)
  1 2,5894×10-3
9 Juli 2018 2 2,3866×10-3
  3 2,7614×10-3
    Aktivitas Radionuklida Co-60 10Juli (Ci/m3)
  1 2,7172×10-3
10 Juli 2018 2 2,9724×10-3
  3 -

0
Aktivitas Ci/m3

0
0 1 2 3 4

Pengambilan ke

Aktivitas Radionuklida Co-60 3 Juli Aktivitas Radionuklida Co-60 4 Juli

Aktivitas Radionuklida Co-60 5 Juli Aktivitas Radionuklida Co-60 9 Juli
Gambar
Aktivitas 3.3 Grafik
Radionuklida hubungan
Co-60 10 Juli aktivitas radionuklida Co-60 dengan waktu
pengambilan sampel

Dari tabel tersebut dapat dibuat grafik yang menunjukkan hubungan aktivitas
radionuklida Co-60 terhadap waktu pengambilan sampel sebagai berikut :

Untuk sampel destilat , dari hasil pengukuran spektrometer gamma ,

aktivitas yang berhasil dicatat adalah di luar rentangan aktivitas limbah radioaktif
sehingga sampel destilat dikategorikan bukan limbah radioaktif.

26