PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2

BATCH DISTILASI

Disusun oleh :

1. Ahmad Sabila Salim NIM : 1731410002

2. Bety Chariska A.A NIM : 1731410023
3. Darwan Ahmad Rizal NIM : 1731410016
4. Nunung Iswati NIM : 1731410000
5. Reva Rizki N.R. NIM : 1731410080
6. Syafniar Auliya Reza M. NIM : 1731410132

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI MALANG
1. Tujuan Percobaan

Setelah mengikuti praktikum OTK 2 ini, mahasiswa diharapkan akan dapat:

a. Mempelajari operasi pemisahan campuran biner etanol-air dengan

metoda distilasi batch
b. Menghitung konsentrasi bottom dengan metode Rayleigh
c. Menghitung konsentrasi bottom dengan neraca massa dan analisa

2. Dasar Teori
Proses perpindahan massa merupakan salah satu proses yang cukup
penting. Perpindahan massa merupakan peristiwa yang ditinjau hampir dalam
setiap operasi dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah
distilasi yang merupakan proses pemisahan campuran cair-air menjadi
komponen-komponennya dengan berdasarkan pada perbedaan kemampuan/
daya penguapan komponen-komponen tersebut. Adanya perbedaan
kemampuan enguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal sebagai
volatilitas relatif. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses
tersebut. Pada percobaan ini dilakukan operasi batch. Bahan yag akan
dipisahkan secara distilasi adalah campuran etanol-air. Kolom yang
digunakan adalah kolom berpacking
Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan
komponen-komponen dari camuran fasa cair, khususnya yang mempunyai
perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan
uap tersebut akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan
dengan fasa cair na mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup
signikan. Fasa ua mengandung lebih banyak mengandung komponen yang
memiliki tekanan uap tinggi.
Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa
pengetahuan dan peristiwa-peristiwa :
1. Kesetimbangan fasa
2. Perpindahan massa
3. Perpindahan panas
4. Perubahan fasa akibat pemansan (penguapan)
 Konsep pemisahan secara distilais tersebut dan konsep konstruksi heat
exchanger serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan,
menghasilkan system pemroses.

3. Alat dan Bahan

Alat :

a. Satu set perangkat modul bath distilasi yang terdiri dari ;

- Labu didih ( dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel)
- Pemanas listrik ( untuk labuh didih )
- Reflux dan widraw
- Kolom fraksionasi batch (kolom yang dipakai adalah tipe kolom
packing yang dilengkapi pemanas listrik yang dapat diatur dengan
menggunakan pengatur suhu)
- Kondensor
- Penampung distilat

Secara sistematis alat yang dipakai tersusun dilengkapi dengan :

- Reflux
- Piknometer
- Termometer
- Selenoid valve
- Stopwatch
- Gelas ukur
- Pipet ukur
- Timbangan/ neraca

Bahan :

a. Etanol
b. Air
4. Skema Percobaan

Menyiapkan grafik y vs x ; t vs xy ; 1/y-x vs x system etanol air

Menyusun tata kerja untuk melakukan operasi distilasi batch

tanpa reflux

Mencatat data yang diperlukan guna antara lain : skema data

pengamatan dan data kadar methanol vs berat.

Mengisi labu vol 250 cc dengan larutan methanol dengan

volume tertentu kadar (70 % berat) atau menyesuaikan dengan
petunjuk teknis pengajar.

Memastikan aliran air untuk kondensor berjalan normal

Menyalakan oil bath untuk memenaskan larutan etanol pada

suhu didihnya

Mengatur withdraw / reflux pada keadaan open dan pastikan

valve terbuka

Mengamati kenaikan suhu etanol dalam labu dan ambil sampel

distilat jika sudah terjadi kondensasi

Mengukur density , berat dan volume distilat

 5. Data Pengamatan

L1 (mol/massa umpan) = 2835,72 gram

= 2,83 kg
L2 (mol/massa residu)= 1854,268 gram
= 1,85 kg
Ln (L1/L2) = 0,425
X1 (kosentrasi ethanol di umpan) = 36%
X2 (konsentrasi ethanol di residu) = 65%
𝜌1+ 𝜌2+ 𝜌3+𝜌4+ 𝜌5+ 𝜌6+ 𝜌7
Yav(konsentrasi ethanol di destilat) = 7

0,848+0,8471+0,8485+0,8478+0,8476+0,8607+0,8572
7

= 77%
6. Pembahasan
Praktikum kali ini merupakan praktikum destilasi yang bertujuan utuk
memelajari operasi pemisahan campuran biner etanol – air dengan metode
distilasi batch, menghitung konsentrasi bottom dengan metode Rayleigh,
menghitung konsentrasi bottom dengan neraca massa dan analisa. Praktikum
ini dilakukan dengan cara membuat larutan biner etanol – air dengan
perbandingan 1 : 2. Kemudian larutan tersebut dimasukkan kedalam wadah
penampung dan selanjutnya dilakukan proses distilasi dan diambil blanko
untuk diukur densitasnya. Setelah itu destilat diambil ketika wadah destilat
terisi 100 mL. Destilat diukur densitasnya dan dilakukan seperti itu sampai
campuran biner yang ada dalam wadah penampung habis.

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran

homogen (cairancairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih
atau perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat
dalam campuran) dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga
pemisah atau Energy Separating Agent (ESA). Distilasi termasuk proses
pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi, proses pemisahan
terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke
fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua
fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan
tertentu sistem berada dalam keseimbangan.
Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk
setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak
sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran
akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah
keseimbangan tercapai, uap segera dipisaahkan dari cairannya, kemudian
dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi
residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam
distilat.
 2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam
residu.
Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (
cairan – cairan saling melarutkan ) berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan
tekanan uap murni masing masing komponen yang terdapat dalam ampuran dengan
menggunakan sejumlah panas.
Praktikum Distilasi Batch ini bertujuan untuk mempelajari operasi pemisahan
campuran biner etanol-air dengan menggunakan metode destilasi batch,
menghitung konsentrasi bottom dengan metode Rayleigh, da menghitung
konsentrasi bottom dengan nerca massa dan analisa. Pada perobaan ini dilkaukan
pemisahan campuran etanol teknis dan air.
Pencampuran yang dilakukan memiliki volume total 3000 ml, dengan
perbandingan 1000 ml etanol teknis dan 2000 ml air. Campuran bahan tersebut
diukur massa jenisnya sebelum masuk kolom destilasi, sebagai densitas bottom saat
awal. Selanjutnya campuran dimasukkan kedalam kolom dan dipanaskan dengan
cara menghidupkan pemanas dan diatur suhunya agar tidak melebihi 78 0C
dan memastikan kondensor berjalan dengan normal. Selama proses distilasi
berjalan akan dihasilkan gas yang akan naik ke atas column. Cairan yang tidak
menguap akan tetap dibawah sampai pemanasan selesai. Gas hasil pemanasan akan
keluar dari column lalu dikondensasikan menjadi cairan yang diinginkan sebagai
destilat, sedangkan gas yang tidak dapat terkondensai akan dikembalikan ke
column sebagai residu. Saat destilat pertama kali menetes sampai mencapai 100 ml
diamati waktu yang diperlukan untuk mencapai volume 100 ml, suhu labu
dan suhu kolom kemudian diambil sampelnya lalu dihitung massa jenisnya. Hal
tersebut dilakukan berulangkali sampai tidak ada lagi destilat yang keluar atau
cairan didalam bottom habis. Selama proses distilasi berjalan suhu didalam
kolom dijaga agar tidak melebihi 78 0C dengan mengatur suhu pada labu.
Dari percobaan yang telah dilakukan densitas bottom saat awal sebesar
0,94174 gram/ml dengan melihat tabel densitas campuran etanol air dibawah ini
dapat disimpulkan bahwa konsentrasi etanol pada campuraan saat sebelum
dilakukan proses distilasi sebesar
37%. Densitas destilat rata – rata sebesar 0,83952 gram/ml sehingga
 konsentrasi etanol pada destilat rata – rata sebesar 82%. Kemudian residu yang
didapat saat proses densitasnya sebesar 0,96529 gram/ml dan konsentrasi
etanolnya sebesar 23%.

Gambar 7.1 Data Densitas Etanol-Air

Berdasarkan hasil yang telah didapat maka proses pemisahan etanol dalam
campuran etanol-air pada perobaan ini berhasil karena etanol dalam destilat lebih
tinggi knsentrasinya (kemurniannya lebih tinggi) daripada konsentrasi campuran
saat awal masuk di bottom. Hal tersebut juga bisa dilihat dari konsentrasi etanol
dalam campuran awal yang lebih besar dibandingkan dengan sesudah proses
destilasi yang artinya etanol dalam campuran berkurang.
 Gambar 7.2 Neraca massa Distilasi Operasi Batch

Dari pecobaan didapatkan massa umpan, massa residu, dan konsentrasi etanol di
umpan, residu dan destilat. Kemudian dibandingkan dengan perhitungan teoritis
menggunakan persamaan Rayleigh.

Gambar 7.3 Penyelesaian dengan Persamaan Rayleigh

 Untuk menghitung konsentrasi etanol di residu dan destilat menggunakan
1
persamaan Rayleigh, terlebih dahlu dibuat grafik antara x dengan 𝑦−𝑥 dari data
kesetimbangan etanol-air di appendix A.32.
Tabel 7.1 Data Kesetimbangan Etanol-Air

Berikut adalah grafik yang telah didapatkan dari data kesetimbangan etanol-air .

600
500
400
200 0,39081615
0,59081615
0
1/(y-x)
0,94 0,945 0,95 0,955 0,96 0,965
-200
-400
-600
-800 -1000
-1000
-1200

Gambar 7.4 Grafik Data Kesetimbangan Etanol-Air

Dari grafik tersebut nilai X2 dicari dengan cara me-trial dan dimasukkan ke neraca
massa. Jika ruas kanan sama dengan ruas kiri maka X2 yang dimasukkan merupakan
X2 teoritis. Dari perhitungan teoritis mengunakan persamaan Rayleigh didapatkan
konsentrasi etanol di residu sebesar 36 % dan konsentrasi rata-rata etanol di destilat
sebesar 35,99%. Hasil yang didapatkan pada perhitungan teoritis berbeda dengan
hasil yang didapat pada percobaan. Berdarkan hasil percobaan konsentrasi etanol
di residu sebesar 65 %. sedangkan konsentrasi rata-rata etanol di destilat sebesar
77%. Perbedaan konsentrasi etanol yang didapatka dari percobaan dengan
perhitungan teoritis diduga karena kurang teliti dalam melakukan penimbangan
destilat, residu, dan kesalahan dalam menghitung konsentrasi etanol pada residu
dan destilat menggunakan persamaan Rayleigh.

7. Kesimpulan

Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah:

1. Pemisahan etanol air pada praktikum distilasi batch ini didasarkan pada
perbedaan titik didih
2. Konsentrasi residu menggunakan persamaan reyligh sebesar 36,000425%
3. Perhitungan teoritis menggunakan persamaan Rayleigh didapatkan
konsentrasi etanol di residu sebesar 36,000425 % dan konsentrasi rata –
rata etanol di destilat sebesar 35,99 %. Berdasarkan hasil percobaan
konsentrasi etanol di residu sebesar 65% sedangkan konsentrasi rata – rata
etanol di destilat sebesar 77%.

Daftar Pustaka
Jobsheet Praktikum OTK II Politeknik Negeri Malang
Appendix