Abstrak: Penelitian ini ditujukan untuk mengungkap kemungkinan pembuatan arang dari tempurung kemiri.
Penelitian dibagi atas dua tahap, yaitu analisa gugus berangkap pada berbagai suhu menggunakan FTIR dan
pengamatan pengembangan pori selama proses pirolisa. Berdasarkan analisa gugus berfungsi menunjukkan
bahwa tempurung kemiri mempunyai struktur kimia yang hampir sama dengan selulosa dan lignin. Untuk
mencirikan pengembangan pori liang arang yang terbentuk selama pirolisa, digunakan penyerapan gas nitrogen
pada suhu 77K. Kondisi optimum pirolisa untuk menghasilkan pori yang terbaik adalah pada suhu 800oC dan
waktu 2 jam.
Kata kunci: FTIR, pori, pirolisa
Abstract: The purpose of the experiment is to investigated possibility of production of coke from candlenut shell.
The experiment consisted two part e.g. analysis of fungtional group by FTIR andto depelopment of pore during
pyrolysis. The fungtional groups analysis shown that the chemical structure of candlenut shell is identic as
celluolose and lignin. The charactristics of pore during pirolysis used by nitrogen adsorption at 77K. Optimum
conditions to result higher of pore at temperature 800oC and time 2 hours.
Keywords: FTIR, pore, pyrolysis
21
Jurna l Siste m Te knik Ind ustri Vo lum e 6, No . 3 Juli 2005
analisa FTIR. Piringan sampel dibuat dengan Sumber: * Gonzalez et al. 2003
mencampur 1 mg karbon dengan 500 mg KBr
III.2. Spektrum FTIR
(Merck untuk spectroskopi) dalam lesung akik,
kemudian campuran disuntik pada 5 x 107 kg m-2 Spektrum inframerah dianggap sebagai satu
selama 5 minit dan 1 x 108 kg m-2 selama 5 minit sifat pencirian bagi sesuatu senyawa. Kawasan
dalam keadaan hampa udara. Piringan yang sinaran inframerah di antara kawasan nampak dan
dihasilkan dikeringkan di dalam oven selama 2 jam. gelombang mikro yang terpenting untuk mencirikan
Spektrum FTIR diukur dengan menggunakan senyawa kimia organik adalah diantara 4000 hingga
spektrometer Bio-Rad. Spektrum sampel diukur di 400 cm-1. Suatu gugusan atom tertentu akan
antara 4000 hingga 400 cm-1, 18 kali imbasan dan menghasilkan jalur pada atau hampir pada frekuensi
resolusi 8 cm-1. Spektrum yang sesungguhnya yang sama tanpa memperhatikan struktur atom yang
diperoleh dari spektrum sampel masing-masing yang sebenarnya. Maklumat ini penting dalam
dikurangi spektrum piringan KBr. pemeriksaan awal struktur sesuatu senyawa.
II.4. Pembuatan Arang Dalam kajian ini, penafsiran spektrum FTIR
adalah berasaskan kepada struktur kimia kayu dan
Bahan baku tempurung kemiri dihancurkan
tahapan-tahapan proses pirolisa untuk bahan
dalam mesin penghancur dan diayak sehingga
lignoselulosa. Ada dua komponen utama kayu iaitu
diperoleh ukuran 1.7 hingga 2.35 mm. Tempurung
lignin dan selulosa. Spektrum FTIR untuk
kemiri yang telah hancur dipirolisa dalam furnace
mencirikan bahan baku tempurung kemiri
(diameter dalam 77 mm) yang dilengkapi dengan
ditunjukkan pada Gambar 1. Getaran regangan v-(O-
sistem pengendali suhu yang automatik. Sebanyak 25
H) dalam gugus hidroksil (seperti alkohol, fenol atau
g tempurung kemiri dimasukkan ke dalam mangkuk
asid karboksilik) didapati pada nomor gelombang
pijar yang berlobang pada bahagian bawah. Mangkuk
3100-3600 cm-1. Gambar 1 menunjukkan tempurung
pijar dimasukkan ke dalam furnace dan kemudian
kemiri mempunyai daerah nomor gelombang jalur
dipanaskan pada laju 8oC min-1 hingga mencapai
lebar yang bermakna kandungan v-OH yang tinggi.
suhu akhir yang tertentu pada waktu tertentu dalam
Getaran regangan C-Hn (alkil dan aromatik) pada
aliran gas nitrogen 105 ml min-1 untuk memastikan
2860-2960 cm-1. Getaran regangan C-O didapati pada
penyingkiran bahan mudah menguap dan ter. Suhu
nomor gelombang 1733 cm-1, regangan gelang
pirolisa adalah 400, 500, 600, 700, 800 dan 900oC
benzena C-C pada 1636 cm-1, getaran regangan C=C
dan waktu adalah 1, 2, 3, dan 4 jam. Hasil arang
gelang aromatik dalam lignin pada 1516 cm-1,
dihitung berdasarkan pada perkedaan berat bahan
regangan tak simetri C-O aromatik eter, ester dan
baku dan berat arang.
fenol pada 1284-1240 cm-1; regangan C-O pada 1035
cm-1, regangan C-H aromatik pada 700-900 cm-1 dan
regangan C-C pada 700-400 cm-1. Semua gugus
III. HASIL DAN PEMBAHASAN berfungsi tersebut boleh didapat pada selulosa dan
III.1. Unsur Bahan Baku lignin kecuali C-C (gelang yang meregang benzena)
Analisa unsur kandungan tempurung kemiri pada 1636 cm-1 yang hanya didapati di dalam
ditunjukkan di dalam Tabel 4.1. Analisa unsur selulosa (Bilbao et al. 1996) dan getaran regangan
menunjukkan bahwa kandungan unsur karbon dalam C=C gelang aromatik dalam lignin pada 1516 cm-1
julat yang berdekatan dengan kandungan bahan (Suarez-Garcia et al. 2002).
lignoselulosa lainnya seperti kayu dan biji ceri.
Tabel 1 Analisa Unsur Tempurung Kemiri
Unsur Kemiri % Kayu* Biji Ceri*
(%) (%)
C 47.52 46.16 51.08
H 5.81 5.77 6.49
N 0.16 0.80 0.38
S - - 0.02
O 46.51 37.87 42.3
22
Pe ng e m b a ng a n Po ri Ara ng Ha sil Piro lisa Te m p urung Ke m iri
Muha m m a d Turm uzi
Kemiri
200oC
300oC
400oC
Transmitan
500oC
600oC
700oC
800oC
900oC
Nomor Gelombang
Gambar 1 juga menunjukkan bahwa pada hidroksil regangan O-H, 3100-3600 cm-1 dan
suhu 200oC struktur bahan berubah pada jalur 1773 keamatan menurun dengan kenaikan suhu. Gugus
cm-1. Ini bermakna pada suhu 200oC terjadi berangkap yang lain seperti deformasi C-H 1420 dan
pengurangan gugus C-O. Pada waktu yang sama, 876 cm-1 dan getaran regangan C=C gelang aromatik
penjerapan jalur C-Hn pada 2860-2960 cm-1 dalam lignin 1516 cm-1 masih diperoleh dan
berkurang. Pada suhu 300oC, spektrum semakin keamatan menurun dengan kenaikan suhu. Pada suhu
menurun pada jalur-jalur hidroksil (regangan O-H, 600 hingga 800oC, hanya jalur getaran regangan C=C
3100-3600 cm-1; regangan C-O, 1652, 1262, 1046), dan aromatik C-H yang diperoleh. Ini bermakna
dalam jalur deformasi C-H, 814 cm-1 dan 706 cm-1. terjadi pengurangan gugus oksigen dengan kenaikan
Namun pada suhu pirolisa ini, diperoleh kenaikan suhu. Pada suhu 900oC, tidak ada gugus berangkap.
keamatan pada deformasi C-H 1420 cm-1 dan 876 Ini bermakna bahan telah mencapai grafit. Spektrum
cm-1. Pengurangan jalur hidroksil merupakan grafit tidak mempunyai jalur infra-merah (Gomez-
petunjuk bahwa penguraian selulosa telah terjadi Serrano et al. 1996).
(Suárez-Garcia et al. 2002). III.3. Pengembangan Pori Arang
Pada suhu 300 hingga 500oC, masih didapati jalur Garis sesuhu penyerapan nitrogen pada suhu
23
Jurna l Siste m Te knik Ind ustri Vo lum e 6, No . 3 Juli 2005
77K untuk arang tempurung kemiri hasil pirolisa (Gambar 3), luas permukaan arang masih rendah
pada suhu 800oC dan waktu tinggal 1, 2, 3 dan 4 jam karena masih sedikit bahan mudah menguap yang
ditunjukkan pada Gambar 2. Bentuk garis sesuhu dilepaskan dari bahan baku. Ini bermakna waktu
boleh dikategorikan dalam jenis 1 mengikut diperlukan untuk melepaskan bahan mudah menguap
pengkelasan garis sesuhu jerapan fizik oleh IUPAC. dan membersihkan struktur mulut pori daripada sisa
Ini bermakna struktur pori didominasi oleh pori bahan mudah menguap. Selepas itu, dengan kenaikan
mikro. Kenaikan suhu pirolisa dari 400 hingga 900oC suhu luas permukaan juga akan semakin tinggi. Pada
pada waktu tinggal yang tetap 3 jam mengakibatkan suhu 800oC, waktu tinggal pirolisa 3 dan 4 jam
kenaikan penyerapan nitogen. Ini bermakna kapasitas menunjukkan permulaan pengurangan luas
jerapan arang bertambah. Akan tetapi, pada suhu permukaan berbanding waktu tinggal 1 dan 2 jam
pirolisa yang tinggi (900oC), kemampuan penyerapan pada suhu yang sama. Apabila proses diteruskan
arang semakin rendah. Ini disebabkan oleh pengaruh hingga mencapai suhu 900oC dalam waktu tinggal
pensinteran, yang menyebabkan pengecilan pori dan pirolisa 1 dan 2 jam, hasil yang diperoleh
pengurangan kebolehcapaian molekul nitrogen menunjukkan luas permukaan arang mengalami
sewaktu proses penjerapan (Guo & Lua 1999). penurunan dibanding dengan luas permukaan pada
Pencirian pori untuk menunjukkan suhu 800oC, ataupun suhu 900oC untuk waktu tinggal
kemampuan penjerapan boleh juga dinyatakan dalam 1 dan 2 jam. Penurunan luas permukaan ini
luas permukaan. Secara umum hubungan luas berhubung erat dengan proses pensiteran yang diikuti
permukaan dan kapasitas penjerapan adalah linear. dengan pengecutan pori sehingga mengurangkan
Pada suhu 400oC untuk waktu tinggal 1 hingga 4 jam kapasitas pori (Guo & Lua 1999).
160
Volume Nitrogen Terserap (cm3 g-1)
140
120
100
80
60
40
400 oC 500 oC 600 oC
700 oC 8 900 oC
20
o
Waktu tinggal 300jam C
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Tekanan Nisbi, P/Po
Gambar 2. Garis Sesuhu Arang Penyerapan Nitrogen pada 77K
24
Pe ng e m b a ng a n Po ri Ara ng Ha sil Piro lisa Te m p urung Ke m iri
Muha m m a d Turm uzi
25