Otomatisasi

Analisis

Materi ini dapat didownload di:

percikanpengetahuan.blogspot.com
halaman ‘berbagi file’

Oleh
Moh. Hayat

Akademi Kimia Analisis 2014

REVIEW
Teknik, Metode, Prosedur, dan Protokol
• Teknik adalah setiap prinsip kimia atau fisika yang dapat
digunakan untuk menentukan suatu analit.
• Metode adalah aplikasi dari teknik untuk penentuan analit
tertentu dalam matriks tertentu.
• Prosedur adalah seperangkat petunjuk tertulis yang merinci
bagaimana menerapkan metode untuk sampel tertentu,
termasuk informasi mengenai pengambilan sampel yang
tepat, penanganan interferen, dan memvalidasi hasil.
• Protokol adalah seperangkat pedoman tertulis ketat yang
merinci prosedur yang harus diikuti. Protokol ditentukan
oleh suatu biro yang berkepentingan untuk menerima hasil
analisis. Protokol biasanya ditemui ketika kimia analitik
digunakan untuk mendukung atau menentukan kebijakan
publik
Grafik yang menunjukkan hubungan hirarki antara
teknik, metode menggunakan teknik itu, dan prosedur
dan protokol untuk satu metode.
Memilih Metode Analisis
• Sebuah metode adalah aplikasi teknik untuk
analit tertentu dalam matriks tertentu.
• Persyaratan analisis menentukan metode terbaik
yang digunakan.
• Dalam memilih metode, pertimbangan dapat
diberikan oleh figure of merit
Figure of Merit
• Figures of merit berfungsi sebagai indikator
karakteristik teknik analisis berkaitan dengan suatu
analit tertentu.
• Figure of merit adalah suatu angka, yang berasal
dari pengukuran, dan digunakan untuk
mengevaluasi alat atau teknik analisis..
• Angka tersebut bersesuaian dengan kriteria yang
dapat digunakan untuk mengevaluasi kinerja dari
metode instrumental.
• Untuk menentukan apakah metode instrumental
yang digunakan cocok untuk memecahkan masalah
analitis tersebut.
Figures of merit antara lain adalah:
• Akurasi
• Presisi
• Sensitifitas
• Selektifitas
• Robustness
• Ruggedness
• Limit Deteksi
Akurasi
• Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan
seberapa dekat hasil percobaan dengan hasil
yang diharapkan.
• Rasio perbedaan antara hasil yang diperoleh dan
hasil yang diharapkan biasanya terhadap hasil
yang diharapkan, dilaporkan sebagai persen
kesalahan relatif
Berdasarkan persen kesalahan relatif, hasil
analisis dapat dibedakan menjadi:
• Akurasi tinggi : persen kesalahan relatif
maksimal 1%
• Akurasi sedang : persen kesalahan relatif
antara 1 – 5%
• Akurasi rendah : persen kesalahan relatif di
atas 5%
Presisi
• Sebuah indikasi dari reproduksibilitas
pengukuran atau hasil.
• Presisi adalah ukuran variabilitas hasil
pengukuran.
• Semakin dekat kesesuaian antar analisis-analisis
individual, hasil pengukuran yang diperoleh
lebih presisi.
• Adalah penting untuk menyadari bahwa presisi
tidak menggambarkan akurasi. Hasil yang
presisi belum tentu akurat.
• Presisi dapat dibedakan menjadi repitabilitas
dan reprodusibilitas.
• Ripitabilitas adalah presisi ketika variabilitas
hasil hanya diberikan oleh faktor pengulangan.
• Reprodusibilitas adalah presisi ketika
membandingkan hasil untuk beberapa sampel,
beberapa analis atau beberapa metode.
Selektivitas
• Kemampuan untuk menunjukkan bahwa dua
sampel memiliki jumlah analit yang berbeda.
• Sensitivitas adalah perubahan sinyal per unit
perubahan jumlah analit.
• Jika SA adalah kenaikan terkecil dalam sinyal
yang dapat diukur, maka perbedaan terkecil
dalam jumlah analit yang dapat dideteksi adalah
Selektifitas
• Metode analisis disebut selektif jika sinyal yang
dihasilkan hanya merupakan fungsi dari jumlah
analit hadir dalam sampel.
• Di hadapan sebuah interferent, selektivitas
dapat diperluas untuk mencakup istilah yang
terkait dengan kontribusi interferent terhadap
sinyal, SI,
• Selektivitas metode untuk interferent relatif
terhadap analit didefinisikan oleh koefisien
selektivitas, KA,I

• Selektivitas dapat bernilai positif atau negatif

tergantung pada efek interferent terhadap sinyal
analit.
• Koefisien selektivitas lebih besar dari 1 atau kurang
dari -1 menunjukkan bahwa metode ini lebih selektif
untuk interferent daripada analit.
Robustness dan Ruggedness
• Suatu metode akan berguna jika memberikan
hasil yang dapat diandalkan.
• Sayangnya, metode dipengaruhi oleh berbagai
gangguan kimia dan fisik yang berkontribusi
pada ketidakpastian analisis.
• Sebuah metode yang dapat diterapkan untuk
analit dalam berbagai matriks disebut robust.
• Sebuah metode yang tidak sensitif terhadap
perubahan kondisi eksperimental dianggap
rugged.
Limit Deteksi
• Konsentrasi terkecil atau jumlah absolut dari
analit yang dapat diandalkan terdeteksi.
• Konsentrasi terkecil atau jumlah absolut analit
yang memiliki sinyal secara signifikan lebih
besar daripada sinyal yang timbul dari Blanko
• Dapat juga diekspresikan sebagai LOI dan LOQ
▫ Limit of Identification (LOI) adalah konsentrasi
atau jumlah absolut terkecil analit yang
memungkinkan kesalahan tipe 1 dan tipe 2
bernilai sama.
▫ Limit of Quantification (LOQ) adalah konsentrasi
atau jumlah absolut terkecil dari analit yang dapat
ditentukan secara andal.
UNIT OPERASI
Unit Operasi
• Unit operasi adalah suatu tahapan dasar dalam
suatu proses.
• Unit operasi tidak hanya mengubah suatu zat
seperti reaksi di dalam reaktor kimia namun juga
terjadi perubahan fisik maupun fasa seperti
pemisahan, kristalisasi, penguapan, filtrasi dan
beberapa contoh lainnya.
• Masing-masing tahapan merupakan suatu unit
operasi yang berhubungan untuk menghasilkan
keseluruhan proses.
• Suatu proses dapat terdiri dari banyak unit operasi
untuk mendapatkan produk yang diinginkan.
Pengelompokan Unit Operasi
• Proses aliran fluida, termasuk perpindahan fluida,
filtrasi, fluidisasi padatan, dll.
• Proses perpindahan panas, termasuk evaporasi,
kondensasi, dll.
• Proses perpindahan massa, termasuk absorpsi gas,
distilasi, ekstraksi, adsorpsi, pengeringan, dll.
• Proses termodinamis, termasuk pencairan gas,
refrigerasi, dll.
• Proses mekanis, termasuk transportasi padatan,
pencadaran (screening) dan pengayakan (sieving),
dll.
Pengelompokan Lain
• Kombinasi (misalnya pencampuran)
• Pemisahan (misalnya distilasi)
• Reaksi (misalnya reaksi kimia)