PERCOBAAN VIII

EKSTRAKSI PELARUT

A. TUJUAN
1. Memisahkan logam Pb dari campurannya dengan ekstraksi pelarut
2. Untuk mengetahui kadar Pb dalam sampel menggunakan metode ekstraksi pelarut
3. Untuk membandingkan kadar Pb dalam sampel yang berada pada dekat jalan raya dan
jauh dengan jalan raya

B. DASAR TEORI
Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari
suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan
terdistribusi pada kedua solvent sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solvent tersebut tetap
untuk tekanan dan suhu yang tetap (Khopkar, 1990).

Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara klasik adalah

mengklasifikasikan berdasarkan sifat yang zat yang diekstraksi, sebagai khelat atau sistem ion
berasosiasi. Akan tetapi klasifikasi sekarang didasarkan pada hal yang lebih ilmiah yaitu proses
ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung, maka proses ekstraksi berlangsung dengan
mekanisme tertentu. Berarti jika ekstraksi berlangsung melalui pembentukan khelat atau struktur
cincin, ekstraksi dapat diklasifikasikan sebagai ekstraksi khelat. Misalkan melalui ekstraksi uranium
dengan 8-hidroksikuinilin pada kloroform atau ekstraksi besi dengan cupferron pada pelarut karbon
tetraklorida. Golongan ekstraksi berikutnya dikenal sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies
ekstraksi di solvasi ke fase organik. Contoh dari golongan ini adalah ekstraksi besi (III) dari asam
hidroklorida dengan dietileter atau ekstraksi uranium dari media asam nitrat dengan tributilfosfat.
Kedua ekstraksi dimungkinkan akibat solvasi spesies logam ke fase organik. Golongan ekstraksi
ketiga adalah proses yang melibatkan pembentukan pasangan ion (Khopkar, 2008).
         Dalam suatu pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, seluruh zat yang diinginkan akan
berakhir dalam satu pelarut dan semua zat penganggu dalam pelarut yang lain. Transfer semua zat
semua zat atau tidak sama sekali dari pelarut satu ke pelarut yang lain merupakan hal yang langka dan
kemungkinan  menemukan bahwa campuran zat-zat yang memiliki sedikit perbedaan untuk beralih
dari satu pelarut ke pelarut lain. Jadi transfer  tidaklah menimbulkan pemisahan yang bersih. Dalam
hal ini harus mempertimbangkan cara terbaik untuk menggabung sejumlah pemisahan parsial yang
berurutan sampai akhirnya mencapai derajat kemurnian yang diinginkan ( Day dan Underwood,
1986).
 Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non polar. Ion logam harus
diubah menjadi bentuk molekul yang tidak bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion logam
tersebut dapat terekstrak ke dalam pelarut organik non polar. Senyawa kompleks adalah suatu
senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan ion atau molekul netral yang mempunyai sepasang
atau  lebih elektron bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi (Effendy, 2007).
Selain itu ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada dalam sampel
dengan jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk dideteksi. Dalam bentuk
yang paling sederhana, suatu larutan air dikocok dengan pelarut organik yang tidak campur dengan
air. Kebanyakan ekstraksi cair-cair melibatkan ekstraksi analit dari fase air ke dalam pelarut organik
yang bersifat non polar atau agak polar seperti heksana, metilbenzene, atau diklorometana. Meskipun
demikian proses sebaliknya (ekstraksi analit dari pelarut organik non polar ke dalam air) juga
mungkin terjadi. Dengan kata lain dalam ekstraksi cair-cair ini tidaklah mungkin tercapai 100% analit
terekstraksi pada salah satu fase/pelarut. Karena ekstraksi merupakan proses kesetimbangan dengan
efisiensi terbatas, maka sejumlah tertentu analit akan tertahan dikedua fase. Kesetimbangan kimia
yang melibatkan perubahan pH, kompleksasi, pasangan ion, dan sebagainya dapat digunakan untuk
meningkatkan perolehan kembali dan/atau menghilangkan pengganggu.

Penentuan kadar Pb dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana diketahui kompleks

berwarna Pb(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi
yang lebar. Sebagaimana diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu
objek. Pada analisis spektrokimia spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis
spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik (Khopkar, 1990).
Spektrofotometri didefinisikan  suatu metoda analisis kimia berdasarkan pengukuran seberapa
banyak  energi radiasi diabsorpsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Agar lebih mudah
memahami proses absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu larutan berwarna. Misalnya larutan
tembaga sulfat yang  nampak berwarna biru. Sebenarnya larutan ini mengabsorpsi radiasi warna
kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak oleh mata kita (Arsyad, 1997).
Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu molekul/atom yang mengabsorpsi
radiasi akan memanfaatkan energi radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi ini
hanya akan terjadi bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi dari
keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya karakteristik (Khopkar, 1990).
C. ALAT DAN BAHAN
ALAT
Corong pisah , labu takar , gelar ukur , kertas saring , kuvet , spirtus , neraca analitik, dan
spektrofotometer
BAHAN
Sampel (sawi) , HNO3 1M , indikator timol blue , larutan NH3 , kloroform dan dhitizon
D. CARA KERJA

Mulai

Panaskan 10 ml HNO3 1M
Selesai

Tambahkan sampel sawi Ukur absorbansinya dan

kemudian kocok 2 menit hitung kadar Pb

Tambahkan 1 tetes Lakukan ekstraksi

indikator timol biru

Tambahkan beberapa Tambahkan 12,5 ml

tetes ammonia kloroform-dhitizon
 E. DATA PENGAMATAN
Sampel daun sawi λ = 540 nm

Jenis sampel Massa sampel kloroform-ditizon Absorbansi (Å)

(mL)
Dekat jalan raya 1.0089 g 12.5 0.160
Jauh dari jalan raya 1.0043 g 12.5 0.133

F. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini dilakukan pemisahan ion logam dengan metode ekstraksi pelarut.
Ekstraksi merupakan suatu metoda pemisahan berdasarkan kelarutansuatu zat yang tak saling campur.
Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara.Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada
kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran. Prinsip yang digunakan pada
percobaan kali ini adalah di mana suatu solute terdistribusi antara dua cairan yang tak saling campur,
sehingga pada keadaan yang berkesetimbangan erdapat hubungan definitantara konsentrasi pada
kedua cairan tersebut.Dalam percobaan ini dipisahkan ion logam Pb 2+ dengan terlebih dahulu
mereaksikannya dengan ditambahkan HNO3 0,1 N yang telah dipanaskan pada suhu 70°C. Tujuan
dari penambahan itu adalah untuk mendekstruksi atau melarutkan logam timbal menjadi garam nitrat
yang sebagian besar larut dalam pelarut air.Kemudian difeniltiokarbazida atau ditizon. Ion Pb 2+ berada
dalam fasa air,sedangkan difeniltikarbazida adalah fasa organik. Setelah keduanya bereaksi akan
membentuk senyawa kompleks yang netral sehingga ion Pb 2+ akan terekstraksi dari fasa air ke fasa
organik. Reaksi yang terjadi pada percobaan kali ini adalah

Pb2+ + 2HDz Pb(Dz)2 +2H+

Ditambahkan larutan dititizon sebanyak ini,kemudian akan terlihat perbedaan dua fasa,
karena larutan Pb2+ merupakan fasa air dan ditizon adalah fasa organic. Sebelumnya ditambahkan
amonia.Penambahan ammonia ini membuat perbedaan konsentrasi Pb 2+ dalam campuran dan juga
sebagai pemberi suasana asam atau basa. Pb 2+ akan berada dalam fasacyang sama yaitu fasa air
sedangkan fasa organiknya adalah ditizon dalam kloroform.Pelarut yang digunakan pada fasa organik
adalah pelarut kloroform karena nilai massa jenis kloroform tidak jauh berbeda dengan massa jenis
ditizon dan plumbun. Hal tersebut akan membuat plumbun akan mudah terekstraksi ketika dilakukan
pengocokan terhadap corong pisah. Awalnya plumbun berada dalam fasa air kemudian setelah
terekstraksi berada dalam fasa organic karena Pb 2+ akan membentuk kompleks dengan ditizon yaitu
menjadi Pb(Dz)2.
 Pada saat pengukuran dengan spektroskopi UV-Vis dengan panjang gelombang 540 nm, pada
sampel yang berada pada dekat jalan raya absorbansinya sebesar 0,16 dan jauh dari jalan raya sebesar
0,133.

Kurva kalibrasi yang diperoleh yaitu Y = 0.027x – 0.001,kemudian diperoleh kadar Pb dalam
sampel yang didekat jalan raya adalah 1,8632 x 10 4 ppm dan sampel jauh dari jalan raya adalah
1,55092 x 104 ppm.

G. SIMPULAN
1. Ekstraksi atau penyarian merupakan proses pemisahan dimana suatu zat terbagi dalam
dua pelarut yang tidak bercampur.
2. Setelah dilakukan perhitungan, kadar Pb yang terkandung dalam sampel jauh dengan
jalan raya adalah 1,55092 104 ppm
3. Setelah dilakukan perhitungan, kadar yang terkandung dalam sampel dekat dengan jalan
raya adalah 1.8632 x 104 ppm
H. DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta. Gramedia

Day, R.A dan Underwood, Al. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Effendy. 2007. Kimia Koordinasi. Malang. Bayumedia

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI Press

Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI Press

Tim Dosen Kimia Analisis Instrumen.2014. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis

Instrumen.Semarang:Unnes

Semarang,7 April 2014,

Dosen Pengampu Praktikan

Bu Nuni Sigit Wahyu Pratomo

4311411060
 I. LAMPIRAN
Sampeldaunsawiλ 540 nm

Jenis sampel Massa sampel CHCl3-ditizon (mL) Absorbansi (Å)

Dekat jalanraya 1.0089 g 12.5 0.160

Jauh dari jalan raya 1.0043 g 12.5 0.133

Data Kurva Kalibrasi Pb

No. Konsentrasi Pb (ppm) Absorbansi (A)

1. 0 0,000
2. 2 0,056
3. 4 0,110
4. 6 0,161
5. 8 0,227

konsentrasi VS absorbansi
0.25

f(x) = 0.02795 x − 0.000999999999999973

0.2 R² = 0.998252552487318

0.15

0.1

0.05

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Factor pengenceran = 250 kali

Sampeldekat

Y = 0.027x – 0.001

0.160 = 0.027x -0.001

X = 5.96

Jumlah Pb = 5.96 x 250

= 1490.74

= 1490.74 : (1000/ 12.5)

= 18.63426 mg/ gram

= 18634.26 mg/kg

= 1.8632 x 104 ppm

Sampel jauh

Y = 0.027x – 0.001

0.133 = 0.027x – 0.001

X = 4.963

JumlahPb= 4.963 x 250

= 1240.741

= 1240 : (1000/12.5)

= 15.50926 mg/g

= 15509.26

= 1,5092 x 104 ppm

Y = 0.027x – 0.001
Factor pengenceran = 250 kali
Sampel dekat
Y = 0.027x – 0.001
0.160 = 0.027x -0.001
X = 5.96
Jumlah Pb = 5.96 x 250

= 1490.74

= 1490.74 : (1000/ 12.5)

= 18.63426 mg/ gram
= 18634.26 mg/kg
= 1.8632 x 104 ppm
Sampel jauh
Y = 0.027x – 0.001
0.133 = 0.027x – 0.001
X = 4.963
Jumlah Pb = 4.963 x 250
= 1240.741
= 1240 : (1000/12.5)
= 15.50926 mg/g
= 15509.26
= 1,55092 x 104 ppm